水中亚硝酸根的测定
亚硝酸根标准溶液
亚硝酸根标准溶液亚硝酸根标准溶液是一种用于分析化学和环境监测中的重要试剂。
亚硝酸根离子（NO2-）是亚硝酸（HNO2）的共轭碱，它在水溶液中呈弱酸性。
亚硝酸根标准溶液常用于检测和测定水体、土壤、食品等样品中的亚硝酸根离子含量。
以下是对亚硝酸根标准溶液的详细介绍。
1.制备方法：亚硝酸根标准溶液的制备通常通过两个步骤进行：首先是制备亚硝酸钠（NaNO2）溶液，然后将其稀释到适当的浓度。
具体步骤如下：-首先，称取适量的亚硝酸钠固体，加入蒸馏水或去离子水中，并充分搅拌，使其溶解。
-其次，将亚硝酸钠溶液进行适当的稀释，以得到所需浓度的亚硝酸根标准溶液。
2.浓度选择：亚硝酸根标准溶液的浓度选择取决于具体的分析要求和检测方法。
在实际应用中，常见的亚硝酸根标准溶液浓度为1000mg/L（或ppm）或100mg/L（或ppm）。
根据需要，还可以制备其他不同浓度的亚硝酸根标准溶液。
3.贮存和稳定性：亚硝酸根标准溶液在贮存和使用过程中需要注意以下几点：-首先，亚硝酸根标准溶液应储存在密封的瓶子或容器中，以防止与空气中的氧气反应而氧化。
-其次，亚硝酸根标准溶液应存放在阴凉、干燥和避光的环境中，以防止其受到光线和热的影响。
-此外，亚硝酸根标准溶液的稳定性随时间会有所下降，因此建议定期检查其浓度并重新配制新的标准溶液。
4.使用注意事项：在使用亚硝酸根标准溶液时，需要注意以下几点：-首先，使用前应充分摇匀亚硝酸根标准溶液，以确保其中的溶质均匀分布。
-其次，可以通过配制系列稀释溶液来建立标准曲线，以测定待测样品中亚硝酸根离子的含量。
-此外，为了避免交叉污染和误差，建议使用无机玻璃仪器或塑料仪器进行操作，并使用纯水对仪器进行冲洗。
总结起来，亚硝酸根标准溶液是一种常用于分析化学和环境监测中的试剂。
它的制备方法相对简单，关键是选择适当的浓度和储存条件。
在使用时，需要注意溶液的均匀性、标准曲线的建立和仪器的选择，以确保准确测定待测样品中亚硝酸根离子的含量。
简述亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件
简述亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件
亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析方法，用于测定水溶液中亚硝酸根离子（NO2-）的浓度。
该方法的原理是，亚硝酸钠（NaNO2）在酸性条件下与硫酸亚铁（FeSO4）反应生成亚硝酸铁（Fe(NO)2+）。
根据生成的亚硝酸铁的化学计量比，可以确定亚硝酸根离子的浓度。
主要测定条件包括：
1. pH值：亚硝酸钠滴定法需要在酸性条件下进行，通常选择pH 值为1-2的硫酸溶液作为滴定溶液。
2. 指示剂：为了判断滴定终点，通常使用二甲基苯酚橙等指示剂。
在滴定开始时，溶液呈现黄色，滴定到终点时，溶液变为橙色。
3. 滴定剂：滴定剂为硫酸亚铁溶液，用于与亚硝酸钠反应生成亚硝酸铁。
滴定剂的浓度需要根据样品中亚硝酸根离子的浓度选择。
4. 滴定过程：滴定时，先将亚硝酸钠溶液与滴定剂混合，反应生成亚硝酸铁。
滴定剂滴加到溶液中，直到出现溶液颜色的变化，即滴定终点。
通过记录滴定剂的体积，可以计算亚硝酸根离子的浓度。
总之，亚硝酸钠滴定法通过滴定剂与亚硝酸钠反应，根据滴定终点的颜色变化来测定亚硝酸根离子的浓度。
硝酸根,亚硝酸根的测定
硝酸（根）钠、亚硝酸（根）钠的测定准确量取10.00mL吸收液于200mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀，装入滴定管中。
取10.00mL稀释液于三角瓶中，加10mL饱和硫酸铵溶液，加热出现白色固体（干固），取下冷却至室温。
加入25.00mL硫酸亚铁铵标准溶液、10mL浓硫酸，加热煮沸1-2分钟驱赶NO2后，用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，30秒不变色即为终点。
同时做空白。
NaNO3(g/L)=(A-B)×N×0.02833×1000×20/10A—空白校对毫升数B –试样耗用毫升数N--高锰酸钾标准溶液的当量浓度0.02833—NaNO3的毫克当量：单位：克20—稀释倍数10—取样体积（mL）NO3-(g/L)=(C1V1-C2V2)×62×20/(3×10)C1,V1—硫酸亚铁铵的体积（mL）和浓度C2,V2—高锰酸钾的体积（mL）和当量浓度20—稀释倍数10—取样体积取50mL（1+5）硫酸于三角瓶中，加入高锰酸钾至微红色，加热至40-60℃，再准确加入25.00mL 高锰酸钾标准溶液，用稀释液滴定至微红色，半分钟不退色即为终点。
NaNO2(g/L)= 25×N×0.0345×1000×20/VN--高锰酸钾标准溶液的当量浓度0.0345—1mL高锰酸钾相当NaNO2的克数。
单位：克V—滴定稀释液的体积（mL）20—稀释倍数NO2-(g/L)= C2V2×46×20/(2×V)C2,V2—高锰酸钾的体积（mL）和当量浓度V—耗用稀释液体积（mL）20—稀释倍数10—取样体积注意：①高锰酸钾当量浓度C2=0.1（高锰酸钾摩尔浓度0.02mol/L）；②硫酸亚铁铵浓度0.1mol/L；③计算结果均为原吸收液浓度；④（1+5）硫酸必须加热至40-60℃；⑤加硫酸亚铁铵溶液前必须冷却到室温。
地下水—亚硝酸根的测定—分光光度法
FHZDZDXS0076 地下水亚硝酸根的测定分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0076地下水—亚硝酸根的测定—分光光度法1 范围本方法适用于地下水中亚硝酸根含量的测定。
测定范围：0.004mg /L～0.10mg /L。
2 原理在酸性溶液中，亚硝酸根能与对氨基苯磺酰胺起重氮化作用，再与α-萘胺起偶氮反应，生成紫红色偶氮染料，于波长540nm处测量吸光度。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。
3.1 对氨基苯磺酸溶液：称取0.8g对氨基苯磺酸溶于150mL乙酸溶液[若用36%乙酸配为（1+2），若用冰乙酸配为（12+98）]中（低温加热并搅拌可加速溶解），冷却后贮于棕色瓶中。
3.2 α-萘胺溶液：称取0.2g萘胺溶于数滴冰乙酸中，再加150mL乙酸溶液（12+98），混匀。
贮于棕色瓶中。
3.3 对氨基苯磺酸-α-萘胺混合溶液：测定前，将对氨基苯磺酸溶液与α-萘胺溶液等体积混合摇匀。
此溶液应为无色。
3.4 氢氧化铝悬浮溶液：称取120g硫酸铝溶于1000mL蒸馏水中，慢慢加入氨水（ρ=0.90g/mL），使铝离子沉淀完全，放置澄清后倾去上层清液，加蒸馏水反复洗涤至无硫酸根和氯离子为止（用氯化钡溶液和硝酸银溶液检查）。
再向氢氧化铝胶体沉淀中加入300mL蒸馏水，使用时摇匀。
3.5 亚硝酸根标准溶液3.5.1 亚硝酸根标准贮备溶液，0.2mg/L：称取0.2999g在干燥器中放置24h的亚硝酸钠（NaNO2,光谱纯），溶于无亚硝酸根的蒸馏水中，加2mL氯仿作保护剂，用无硝酸根的蒸馏水移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含0.2mg亚硝酸根。
亚硝酸根标准溶液，2.00μg/mL：吸取5.00mL亚硝酸根标准贮备溶液3.5.2(0.2mg/mL)于500mL容量瓶中，用不含亚硝酸根的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00mL含2.00μg亚硝酸根。
反相离子对色谱法同时测定水中的硝酸根和亚硝酸根
第29卷2001年7月 分析化学(FE NXI H UAX UE ) 研究报告Chinese Journal of Analytical Chemistry 第7期867反相离子对色谱法同时测定水中的硝酸根和亚硝酸根姜 华3 何荣桓 修明磊 韩瑞友(山东烟台师范学院化学系,烟台264025) 2000209217收稿;2001202221接受本文系山东省自然科学基金资助项目(Q98B04120)1 引 言NO -3和NO -2是环境、食品等许多方面要检测的对人体有害的离子。
同时测定NO -3和NO -2的方法有光度分析法、极谱法、色谱法等。
色谱法具有试样前处理简单,样品用量少,分离速度快的特点,所以在分析化学中被普遍使用。
NO -3和NO -2在210nm 处均有较强的吸收,且吸收光谱严重重叠,难以用一般的分光光度法同时进行检测。
我们采用反相离子对色谱法,以甲醇/水(20/80,V/V )为流动相,四乙基溴化铵为离子对试剂,在ODS C18反相键合色谱柱上将它们进行分离,紫外光度计(210nm )同时检测水中的NO -3和NO -2。
2 实验部分2.1 主要仪器与试剂 Waters 510型高效液相色谱仪(美国Waters 公司),配以486紫外检测器;G BC 2916型紫外2可见分光光度计(澳大利亚G BC 公司)。
所用NaNO 3、NaNO 2、四乙基溴化铵(C 2H 5)4NBr 均为分析纯试剂,甲醇为色谱纯,水为二次重蒸水。
2.2 色谱条件 色谱柱:ODS C18(4.6×250mm ,5μm );流动相:含0.020m ol/L 四乙基溴化铵的甲醇2水(20/80,V/V )溶液,流量为1.0m L/min ;检测波长210nm ;进样量5μL 。
2.3 检测方法 采用直接进样,紫外检测器分别检测分离后的硝酸根和亚硝酸根。
3 结果与讨论3.1 检测波长的选择 NO -3的最大吸收波长为203nm ,NO -2的最大吸收波长为210nm ,两者吸收光谱严重重叠。
水中亚硝酸盐的测定
水中亚硝酸盐的测定
方法:
GB/T5750.5-2006《生活饮用水卫生标准无机非金属指标》重氮偶合分光光度法。
原理:
在PH 1.7以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量。
试剂:
1、对氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):称取5g对氨基苯磺酰胺
(H2NC6H4SO3NH2),(或
对氨基苯磺酸)溶于350 mL盐酸溶液(1+6)中。
用纯水稀释至500 mL。
2、盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(1.0g/L):又名NEDD溶液,称取0.2g盐酸N-(1-
萘基)-乙二胺(C10H7NH2CHC H2·NH2·2HCl),溶于200 mL纯水中。
储存于冰箱中。
可稳定数周,如试剂颜色变深,应弃去重配。
3、亚硝酸盐氮标准使用溶液【ρ(NO2-N)=0.10μg/mL】
分析步骤:
1、取50mL水样置于比色管中。
2、取50mL比色管7支,分别加入亚硝酸盐氮标准液0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、
5.00mL、7.50mL、10.00mL,用纯水稀释至50mL。
3、向水样(25ml)及标准色列管中分别加入1 mL对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放
置2min~8min。
加入1.0 mL盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶液,立即混匀。
4、于540nm波长,用1cm比色皿,以纯水作参比,在10min至2h内,测定吸光度。
实验五、水中亚硝酸盐的测定
实验五、水中亚硝酸盐的测定
方法选择
水中亚硝酸盐氮的测定方法通常采用重氮—偶联 反应，使生成红紫色染料。所用重氮和偶联试剂种类 较多，最常用的一般有对氨基苯磺酸和α—奈胺，该 法简便，灵敏度高，但盐度对吸光度有影响，而且试 剂α—奈胺对人体有致癌作用，现今基本不再使用。 磺胺（对氨基苯磺酰胺）和N-（1-萘基）-乙二胺盐 酸盐（简称萘乙二胺）法灵敏度更高，反应速度快， 试剂较为稳定，而且不受盐度等组分的影响，因此， 该法是目前国内普遍采用的测定亚硝酸盐氮的方法。 当将试剂配制成固体粉末时，适合于野外快速测定。 此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开 发的气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪 器，但方法简便、快速，干扰较少。
实验五、水中亚硝酸氮的测定
磺胺和萘乙二胺试剂法 原理
在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二 胺偶合生成红色偶氮染料，在543nm波长处测定吸光度。本方法最低检出 浓度(以N计)为0.02µmol/L，测定上限为10μmol/L。
主要仪器
分光光度计及配套比色皿、25mL具塞比色管等。
实验五、水中亚硝酸氮的测定
操作步骤——水样测定
• • （ 曲1线）制取作适过量程水的样步（骤V（水样2） ）～于（比4色）管，中显，色用并纯测水定定该容水到样2的5m吸L，光参度照A水标样准。 • （2）同时取25mL纯水，代替水样重复上述操作，获得试剂空白的吸光
水中亚硝酸根的测定
水中亚硝酸根的测定方法一格里斯试剂法1）范围本方法规定了用格里斯试剂分光光度法测水中亚硝酸根离子的含量。
本方法适用于各种水样，测定范围0～0.4mg/L。
如果水样中N02-含量大于0.3mg/L可少取水样或稀释后取样。
循环冷凝水中NO2－严重影响加氯杀菌效果，并对分析测定产生一定的干扰，因此必须控制循环水中亚硝酸根含量。
2）原理在酸性溶液中，亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸发生重氮反应，再与α—萘胺发生偶氮反应，生成红色偶氮化合物，可用分光光度法测定。
3）试剂和溶液3.1）格里斯试剂3.1.1）乙酸溶液(12%)：量取115mL冰乙酸，稀释至1000mL。
3.1.2）α—萘胺溶液：称取0.2克α—萘胺溶于数滴冰乙酸中，并加入150mL12%乙酸溶液混合。
此溶液稳定期较短，当发现沉淀和变色，测定结果重现性差时，应重新配制。
3.1.3）对氨基苯磺酸溶液：称取0.5克对氨基苯磺酸溶于l00mL12％乙酸溶液中，贮于棕色瓶内。
3.1.4）使用时将上述两种溶液等体积混合。
3.2）亚硝酸根标准溶液（1mL溶液含有0.10mgNO2-）：按照GB602配制，准确称取0.1500g亚硝酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此标准溶液使用前制备。
3.3）亚硝酸根标准工作液：准确移取以上标准溶液液5.00mL于500mL 容量瓶，并用蒸馏水稀释至刻线。
得1mL溶液含有1ug NO2-。
4）仪器4.1）723N分光光度计4.2）吸收池，2cm4.3）容量瓶：50mL5）分析步骤5.1）工作曲线制作5.1.1）取50mL容量瓶一组，准确吸取亚硝酸根标准液(1mL溶液含有lμgNO2-)0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，加蒸馏水稀至50mL。
5.1.2）分别加入2mL格里斯试剂，充分摇动，在室温放置20分钟。
5.1.3）在分光光度计上于波长520nm，用2cm吸收池测其吸光度。
5.1.4）以亚硝酸根质量浓度(mg/L)为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线。
离子色谱法测定纯净水中痕量亚硝酸根
[作者简介] 黄明元(1971-),男,硕士,检验技师,主要从事理化检验研究。
【论著】离子色谱法测定纯净水中痕量亚硝酸根黄明元1,甘 露2,贺东秀3,李延志4(11广州市海珠区疾病预防控制中心,广州 510288;21湖南师范大学生命科学院,长沙 410081;31南华大学,湖南衡阳 421001;41广东省药品检验所生化室,广州 510180)[摘要] 目的:用离子色谱法测定纯净水中的痕量亚硝酸根。
方法:含亚硝酸根离子的水样中加入一定量的甲醛,用离子色谱法测定,峰面积进行定量。
结果:加入110mg/L甲醛,可延长亚硝酸盐的稳定时间,改善分析性能,方法的检出限为0101mg/L,线性范围为0～30mg/L,线性相关系数r=019998,方法精密度(RS D)和准确度(P),分别为1193%～3170%和96108%～104106%。
结论:该方法准确度高、精密度好,简便、快速,可直接测定水样中的亚硝酸根,结果满意。
[关键词] 离子色谱法;痕量;亚硝酸根;甲醛[中图分类号] R12311 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2005)10-1189-02D eter m i n a ti on of trace n itr ite i n pure wa ter s am ples by i on chroma tographyHuang M ing2yuan,Gan L u,He D ong2xiu,L i Yan2zhi(11Haizhu D istrict Center for D isease Contr ol and Preventi on,Guangzhou510288,China;21College of L ife Science,Hunan Nor2 mal University,Changsha410081,China;31Nanhua University,Hengyang421001,China;41Guangdong Pr ovincial I nstitute for D rug Contr ol,Guangzhou510180,China)[Abstract] O bjecti ve:To deter m ine nitrite in pure water sa mp les by i on chr omat ography1M ethods:The water sa mp les which contained nitrite was added int o f or maldehyde,it was detected by i on chr omat ography and quantified by peak area1Results:The f or maldehyde was not interfere with the peak of nitrite1The eluent was117mmol/L s odiu m bicarbonate and118mmol/L s odiu m carbonate1W hen the eluent fl ow rate was018m l/m in,it was8hours that the l ongest stable ti m e of the nitrite in the m ixed s olu2 ti on,the linear range of the calibrati on curve was0～30mg/L with the detecti on li m it of0101mg/L and the correlati on coeffi2 cient was0199981The p recisi on(RS D)was1193%～3170%,and accuracy(P)96108%～104106%1Conclusi on:This method is reliable and accurate and can be used t o detect nitrite directly in water1[Key words] I on chr omat ography;Trace;N itrite;For maldehyde 亚硝酸根是生活饮用水中化学分析的常规项目,它的含量是反映水体性质的重要指标;目前测定水体中亚酸根的国标法是用重氮偶合分光光度法。
工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定 离子色谱法
工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法的测定1. 适用范围本方法规定了离子色谱法测定工业循环冷却水及锅炉水中氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、磷酸根离子(PO43-)、亚硝酸根离子(NO2-)、硝酸根离子(NO3-)、硫酸根离子(SO42-)的方法。
本方法适用于工业循环冷却水及锅炉水中氟离子含量0.10mg/L~100.0mg/L；氯离子含量0.10mg/L~500.0mg/L；磷酸根离子含量0.10mg/L~100.0mg/L；亚硝酸根离子含量0.10mg/L~100.0mg/L；硝酸根离子含量0.10mg/L~100.0mg/L；硫酸根离子含量0.20mg/L~500.0mg/L范围的测定。
本方法也适用于地表水、地下水及其他工业用水中氟离子(F-)、氯离子(Cl-)、磷酸根离子(PO43-)、亚硝酸根离子(NO2-)、硝酸根离子(NO3-)、硫酸根离子(SO42-)等离子的测定。
2. 原理本防离子色谱流路图如图1所示（图中虚线框为可选部件）。
样品阀处于装样位置时，一定体积的样品溶液(如10µL)被注人样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液(或将富集于浓缩柱上的被测离子洗脱下来)带入分析柱，被测阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。
淋洗液携带样品通过抑制器时，所有阳离子被交换为氢离子，氢氧根型淋洗液转换为水，碳酸根型淋洗液转换为碳酸，背景电导率降低；与此同时，被测阴离子被转化为相应的酸，电导率升高。
由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。
以保留时间对被测阴离子定性，以峰高或峰面积对被测阴离子定量，测出相应离子含量。
3. 干扰3.1 在离子色谱法中，当样品中某组分浓度非常高时，色谱图中会对应产生很大峰，掩盖其他组分的峰并造成干扰，这种干扰通常可根据其他阴离子浓度，适当稀释样品来减少干扰；或者通过预处理分离干扰离子的方法减少干扰。
水中亚硝酸根的测定
水中亚硝酸根的测定方法一格里斯试剂法1）范围本方法规定了用格里斯试剂分光光度法测水中亚硝酸根离子的含量。
本方法适用于各种水样，测定范围0〜L。
如果水样中N0-含量大于L可少取水样或稀释后取样。
循环冷凝水中NQ—严重影响加氯杀菌效果，并对分析测定产生一定的干扰，因此必须控制循环水中亚硝酸根含量。
2）原理在酸性溶液中，亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸发生重氮反应，再与a—萘胺发生偶氮反应，生成红色偶氮化合物，可用分光光度法测定。
3）试剂和溶液）格里斯试剂）乙酸溶液（12%）:量取115mL冰乙酸，稀释至1000mL）a—萘胺溶液：称取克a—萘胺溶于数滴冰乙酸中，并加入150mL12乙酸溶液混合。
此溶液稳定期较短，当发现沉淀和变色，测定结果重现性差时，应重新配制。
）对氨基苯磺酸溶液：称取克对氨基苯磺酸溶于l00mL12%乙酸溶液中，贮于棕色瓶内。
）使用时将上述两种溶液等体积混合。
）亚硝酸根标准溶液（1mL溶液含有）：按照GB602配制，准确称取亚硝酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此标准溶液使用前制备。
）亚硝酸根标准工作液：准确移取以上标准溶液液于500mL容量瓶，并用蒸馏水稀释至刻线。
得1mL溶液含有lug NO。
4）仪器）723N分光光度计）吸收池，2cm）容量瓶：50mL5）分析步骤）工作曲线制作）取50mL容量瓶一组，准确吸取亚硝酸根标准液（1mL溶液含有I卩gNO2-）、、、、、，加蒸馏水稀至50mL。
）分别加入2mL格里斯试剂，充分摇动，在室温放置20分钟。
）在分光光度计上于波长520nm用2cm吸收池测其吸光度。
）以亚硝酸根质量浓度（mg/L）为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线）水样的测定吸取水样25mL或适量水样稀释至25mL其余步骤同进行。
根据水样测得的吸光度A 查出相应的NO-的质量浓度mg/L。
6）分析结果的表述水样中亚硝酸根的含量，以质量浓度（mg/L）表示，按下式计算：NO2 (mg/L) VC y «式中：K —工作曲线的斜率c —由曲线查得亚硝酸根质量浓度,mg/L ；V i —定容体积，mLV —取样体积，mLA —吸光度B —截矩7）注意事项）如水样中NO含量大于L，可少取水样或取稀释样）格理斯试剂有效期为一周。
水中亚硝酸盐氮的测定方法
水中亚硝酸盐氮的测定方法水中亚硝酸盐氮的测定方法有许多种，下面我将介绍几种常用的方法。
一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用且经典的测定水中亚硝酸盐氮的方法。
具体步骤如下：1.取适量样品，在100 mL锥形瓶中加入10 mL样品。
2.用试管取适量的纳氏试剂（氨氨试液），加入样品中。
3.加入6-8滴3%过碘化钾试剂，充分摇匀。
4.静置反应5分钟以上，观察颜色发生变化。
5.结果以白色污染指标和对应颜色为准。
二、硝酸还原法硝酸还原法是另一种常用的测定水中亚硝酸盐氮的方法。
具体步骤如下：1.取适量样品，在100 mL锥形瓶中加入10 mL样品。
2.加入10 mL硝酸还原试剂，充分摇匀。
3.置于水浴中加热至70-80℃，反应30分钟。
4.冷却后用气相色谱仪或紫外分光光度计测定样品中亚硝酸盐氮含量。
三、重铬酸钾法重铬酸钾法是常用的测定水中亚硝酸盐氮的定量分析方法。
具体步骤如下：1.取适量样品，在100 mL烧杯中加入10 mL样品。
2.加入1 mL硫酸和1 g重铬酸钾，充分搅拌溶解。
3.置于水浴中加热，保持80-90℃，反应2小时。
4.冷却后，用蒸馏水稀释至100 mL，以过滤纸滤掉沉淀。
5.取适量滤液，用或紫外分光光度计测定样品中亚硝酸盐氮含量。
四、酶法酶法也是测定水中亚硝酸盐氮的一种常用方法。
具体步骤如下：1.取适量样品，加入适量1%磷酸盐缓冲液。
2.加入适量还原酶，充分混合。
3.在37℃恒温水浴中反应一段时间。
4.添加显色剂，充分混合并静置。
5.用或紫外分光光度计测定样品中亚硝酸盐氮含量。
以上是常用的几种测定水中亚硝酸盐氮的方法，每种方法都有自己的特点和适用范围，在选择使用时需要根据实际情况进行选择。
离子色谱-紫外可见分光光度法测定海水中的亚硝酸根离子
离子色谱-紫外可见分光光度法测定海水中的亚硝酸根离子许峰;张文申;胡国星;侯倩倩;刘霞;荀其宁;刘志娟【摘要】建立一种海水中的亚硝酸根离子测定方法。
采用配备紫外可见分光光度检测器的离子色谱仪，选用高容量、强亲水性的AS11阴离子分析柱，以40 mmol／L NaOH水溶液为流动相，流量为1.0 mL／min，样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样。
选定210 nm的波长进行检测，海水中的氯离子对检测无干扰。
亚硝酸根离子在0.05～200 mg／L内呈现良好的线性关系，线性系数为0.9995，方法检出限为0.01 mg／L。
测定结果的相对标准偏差为0.51%(n=11)，样品加标回收率为99.5%。
该方法操作简便，具有良好的精密度与准确度，能够实现海水中亚硝酸根离子的快速检测。
%The method was established for determination of nitrite in seawater by ion chromatography with UV–VIS detector. The high capacity and strong hydrophilicity AS11 anion analytical column was used,the mobile phase was 40 mmol/L NaOH solution at theflow rate of 1.0 mL/min,and the sample wasfiltered by 0.45μm membrane. 210 nm was selected for the detecting wavelength without interference of large amounts of chloride ions in seawater. The linear range of the calibration curve was 0.05–200 mg/L with the correlation coefficient of 0.999 5, the detection limit was 0.01 mg/L. The relative standard deviation of determination results was 0.51%(n=11) and the recovery was 99.5%. The result showed that the method was simple,reliable and suitable for quikcly determining nitrite in seawater.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)0z1【总页数】3页(P63-65)【关键词】紫外可见分光光度检测器;离子色谱;亚硝酸根离子【作者】许峰;张文申;胡国星;侯倩倩;刘霞;荀其宁;刘志娟【作者单位】中国兵器工业集团第五三研究所济南，250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南，250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南，250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南，250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南，250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南，250031;中国兵器工业集团第五三研究所济南，250031【正文语种】中文【中图分类】O657.7亚硝酸盐对人体有害，能形成具有强力致癌作用的亚硝酸胺，严重影响人们的健康，故对人类赖以生存的环境以及食物中痕量亚硝酸盐的测定，成为特别引人关注的课题［1］。
浅谈地下水中亚硝酸根含量变化规律及检测方法
．
１ 亚硝 酸 根 的化 学 性 质
（） １氮及其 化学 性质 亚硝酸根 （ Ｏ 一 由氮 （ 和 氧 （ 两种 元 素 组 Ｎ ２） Ｎ） ０） 成 。其 中氧 的价 态 比较 单 一 ， 常见 的化合 物 中都 在 以 一２价形式 出现 ， 氮是 常见 价 态 最多 的元 素 ， 而 因 此有 必要先 谈谈 氮 的化学性 质 。 氮在 自然界 中主要 以单质 状态 大量存 在于 空气
随着工 、 业 的迅猛发 展 ， 地下水 大量超 采 的 农 在 同时 ， 质也面 临被 污染 的威 胁 。众所 周知 ， 水 亚硝 酸 根是水 中常见 的一 种 阴 离 子 ， 是公 认 的 强致 癌 物 之
一
最 为 常 见 ， 在 化 学 反 应 中 ， 失 去 ３个 Ｐ电 子 ， 而 只 形 成 ＋３价 的 Ｎ ２ 也 较 常 见 。 Ｏ一
（） Ｏ 一 ２ Ｎ ２ 的化学性 质 由于 Ｎ ２ 中氮处 于三种 常见价 态 的中间价 态 ， Ｏ一
因 此 ， 既 有 氧 化 性 ， 有 还 原 性 。在 酸 性 介 质 中 ， 它 又
， 一
旦摄入 过量 ， 引 起 急性 中毒 ， 重影 响 人 类 将 严
健 康 。据 有关 资料 介 绍食 入 ０ ３～０ ５克 的亚 硝 酸 ． ．
相 互 关 系
Ｎ ４ 、 Ｏ 一 Ｎ ３ 常 被 称 为 “ 氮 ” 它 们 在 Ｈ Ｎ ２ 和 ０ 一 三 ，
水 中是 易变 组分 。Ｎ 在地 下水 中一般 含 量很 低 ； Ｏ一 Ｎ｛ ｝ 存在 与许 多 地 表 水 和 地 下 水 中 ； Ｏ 一 含 氮 ４ Ｎ２是 化合物 分解过 程 中 的 中 间产 物 ， 是水 体 受 污染 的 它
识。
亚硝酸根离子测定方法
亚硝酸根离子测定方法亚硝酸根离子（NO2-）是一种含氧酸根离子，广泛存在于自然界中。
它是许多领域中重要的物质，如环境科学、食品科学、生物科学等。
因此，开发准确、快速、灵敏的亚硝酸根离子测定方法非常重要。
本文将介绍一些常用的亚硝酸根离子测定方法。
一、分光光度法分光光度法是一种基于物质吸收特性进行测定的方法。
亚硝酸根离子在紫外光区域（通常为200-380 nm）具有吸收峰，可以利用这一特性开发分光光度法进行测定。
一种常用的分光光度法是亚硝酸铜铁法，它利用亚硝酸根离子与铜离子和铁离子形成可稳定的络合物，络合物在400-500 nm波长范围内具有明显的吸收峰。
通过测定络合物的吸光度，可以确定样品中亚硝酸根离子的浓度。
二、电化学法电化学法是利用电化学技术进行测定的方法。
亚硝酸根离子可以在电极表面发生氧化还原反应，通过测定电极上的电流或电势变化，可以确定样品中亚硝酸根离子的浓度。
一种常用的电化学法是极谱法，它是基于电流与浓度之间的关系进行测定的方法。
需要注意的是，在进行电化学测定时，需要选择合适的工作电极和电位范围，以确保测定的准确性和灵敏度。
三、色谱法色谱法是一种基于分离物质的相互作用进行测定的方法。
亚硝酸根离子可以通过气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）进行测定。
在气相色谱法中，亚硝酸根离子可以与适当的试剂形成化合物，通过气相色谱柱进行分离，并通过检测器进行定量测定。
在液相色谱法中，亚硝酸根离子可以通过反相色谱柱与溶液中的其他成分进行分离，并通过检测器进行定量测定。
需要注意的是，在进行色谱法测定时，需要选择合适的柱和检测器，以确保测定的准确性和灵敏度。
四、光电比色法光电比色法是一种将光电仪器与比色技术相结合进行测定的方法。
亚硝酸根离子可以与试剂反应生成有色产物，并通过测定产物的吸光度进行定量测定。
一种常用的光电比色法是格氏试剂法，它利用亚硝酸根离子与格氏试剂（苯酚）反应生成深红色的三氮唑染料，并通过测定产物的吸光度在540 nm波长范围内进行测定。
水中亚硝酸盐的测定
水中亚硝酸盐的测定水中亚硝酸盐的测定在水质检测中，亚硝酸盐（Nitrite）是一个关键的参数之一。
亚硝酸盐是一种无色的化合物，常常由硝酸盐（Nitrate）还原而来。
它的存在可以指示水体中有机物的分解或者是氧化还原反应的发生。
由于亚硝酸盐在一定条件下具有较高的毒性，所以在饮用水和环境水排放中的亚硝酸盐浓度需被严密控制和测定。
为了准确测定水中亚硝酸盐的浓度，科研工作者们提出了多种测定方法，其中常见的方法有分光光度法、电化学法和荧光法等。
本文将对这些方法进行详细介绍，并探讨其优缺点。
一、分光光度法分光光度法是一种常用的测定亚硝酸盐浓度的方法。
它利用亚硝酸盐与巯基合酶反应生成有色产物，并利用该产物的吸光度与亚硝酸盐的浓度之间的相关关系进行测定。
该方法具有灵敏度高、操作简单等优点，可以快速测定水样中亚硝酸盐的浓度。
但是，分光光度法也存在一些局限性。
该方法对水样中的干扰物较为敏感，需要对样品进行预处理以去除干扰物。
该方法只适用于测定亚硝酸盐的浓度较高的样品，对于浓度较低的样品需要进行稀释才能进行准确测定。
分光光度法对于有机物的干扰较大，因此在测定有机溶液中的亚硝酸盐时，需要进行额外的处理。
二、电化学法电化学法是一种通过电流或电势的变化来测定亚硝酸盐浓度的方法。
其中最常见的是电化学滴定法。
该方法利用指示电极和参比电极之间的电位差来测定亚硝酸盐的浓度。
该方法具有灵敏度高、测定范围广等优点，可以准确测定水样中亚硝酸盐的浓度。
然而，电化学法也存在一些限制。
该方法需要较为复杂的仪器设备，操作相对较为繁琐。
该方法对于电极的要求较高，需要使用高品质的电极才能获得准确的结果。
电化学法对于水样中的干扰物也比较敏感，需要进行样品预处理或添加掩蔽剂等。
三、荧光法荧光法是一种通过测定亚硝酸盐与荧光探针反应产生的荧光信号来测定其浓度的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性和快速测定的优点，能够准确测定水样中亚硝酸盐的浓度。
然而，荧光法作为一种相对较新的方法，仍然存在一些挑战。
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水中亚硝酸根的测定
方法一格里斯试剂法
1）范围
本方法规定了用格里斯试剂分光光度法测水中亚硝酸根离子的含量。
-含量大于L可少取本方法适用于各种水样，测定范围0～L。
如果水样中N0
2
－严重影响加氯杀菌效果，并对分析测定产水样或稀释后取样。
循环冷凝水中NO
2
生一定的干扰，因此必须控制循环水中亚硝酸根含量。
2）原理
在酸性溶液中，亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸发生重氮反应，再与α—萘胺发生偶氮反应，生成红色偶氮化合物，可用分光光度法测定。
3）试剂和溶液
）格里斯试剂
）乙酸溶液(12%)：量取115mL冰乙酸，稀释至1000mL。
）α—萘胺溶液：称取克α—萘胺溶于数滴冰乙酸中，并加入150mL12%乙酸溶液混合。
此溶液稳定期较短，当发现沉淀和变色，测定结果重现性差时，应重新配制。
）对氨基苯磺酸溶液：称取克对氨基苯磺酸溶于l00mL12％乙酸溶液中，贮于棕色瓶内。
）使用时将上述两种溶液等体积混合。
）亚硝酸根标准溶液（1mL溶液含有）：按照GB602配制，准确称取亚硝酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此标准溶液使用前制备。
）亚硝酸根标准工作液：准确移取以上标准溶液液于500mL容量瓶，并用蒸
-。
馏水稀释至刻线。
得1mL溶液含有1ug NO
2
4）仪器
）723N分光光度计
）吸收池，2cm
）容量瓶：50mL
5）分析步骤
）工作曲线制作
）取50mL容量瓶一组，准确吸取亚硝酸根标准液(1mL溶液含有lμ-)、、、、、，加蒸馏水稀至50mL。
gNO
2
）分别加入2mL格里斯试剂，充分摇动，在室温放置20分钟。
）在分光光度计上于波长520nm，用2cm吸收池测其吸光度。
）以亚硝酸根质量浓度(mg/L)为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制工作曲线。
）水样的测定
吸取水样25mL 或适量水样稀释至25mL ，其余步骤同进行。
根据水样测得的吸光度A 查出相应的NO 2-的质量浓度mg/L 。
6）分析结果的表述
水样中亚硝酸根的含量,以质量浓度(mg/L)表示，按下式计算：
112)/(V V
B KA V V c L mg NO ⨯+=⨯=
- 式中：
K — 工作曲线的斜率 c — 由曲线查得亚硝酸根质量浓度, mg/L ；
V 1 — 定容体积，mL
V — 取样体积，mL
A — 吸光度
B — 截矩
7）注意事项
）如水样中NO 2-含量大于L ，可少取水样或取稀释样。
）格理斯试剂有效期为一周。
方法二 格里斯试剂分光光度法
1）适用范围
本方法适用于循环冷却水和天然水中亚硝酸根含量的测定。
其测定范围0～L 亚硝酸根。
水样中存在三氯胺时，干扰测定，如按正常次序加显色剂，会产生红色干扰，如先加盐酸α—萘胺，后加对氨基苯磺酰胺，可稍减低三氯胺影响，但三氯胺浓度大时仍生成橙色，干扰测定。
由于化学性质不相容，亚硝酸盐与游离氯及三氯胺不可能同时存在于水中。
注意不要将三氯胺含量误当亚硝酸盐含量。
2）测定原理
在酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺起重氮化反应，然后与盐酸α—萘胺偶合生成紫红色偶氮染料，其颜色深浅与亚硝酸根离子含量成正比，可用分光光度法测定，反应方程式如下：
3）试剂
）格里斯试剂：称取 盐酸α—萘胺，对氨基苯磺酰胺（磺胺），酒石酸在研钵中研细放入棕色广口瓶中保存，测定前称10g 混合物溶于100毫升蒸馏水中即10×10-2格里斯试剂。
此溶液有效期为一周。
）亚硝酸根标准溶液，L ：准确称取亚硝酸钠(NaNO 2)，溶于少量蒸馏水中，
定量移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度即可。
）亚硝酸根标准工作液，L ：用10毫升吸量管准确吸取毫升）配制L 的亚硝酸根标准溶液于1000毫升容量瓶中定容即可（此溶液现配现用）。
4）仪器
）723N 分光光度计
）50mL 具塞比色管
5）分析步骤
）工作曲线的绘制
分别吸取配制的亚硝酸根标准工作液0、、、、、、 mL 于7支50毫升具塞比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，各加毫升10×10-2格里斯试剂，摇匀，放置10分钟，于520nm 波长处，3cm 比色皿，以试剂空白为参比测吸光度，以吸光度为纵坐标，亚硝酸根含量为横坐标绘制工作曲线。
）水样测定
吸取水样于50mL 具塞比色管中,加入毫升10×10-2格里斯试剂，摇匀，放置10分钟，于520nm 波长处，3cm 比色皿，试剂空白为参比测吸光度。
6）计算结果
112)/(V V
B KA V V c L mg NO ⨯+=⨯=
- 式中： c — 由曲线查得亚硝酸根质量浓度, mg/L ；
V 1 — 定容体积，mL
V —取样体积，mL
-含量小于L时，平行测定两结果差值应不大于L。
水样中NO
2
-含量。
取平行测定两结果的计算平均值作为水样中的NO
2
8）注意事项
）亚硝酸钠性质不稳定，受热时很容易被氧化，因此配制标准溶液最好用新开启的试剂，用后必须塞紧，以防空气进入，已潮解的试剂不能使用）溶液PH值对显色有影响，PH值在以下颜色最深，如果于测定水样PH值在以下，加入酸性磺胺溶液后，一般可达到重偶氮化所需酸度条件（PH值），并使加入盐酸α—萘胺后PH值在以下，否则溶液吸光度大大降低。
）Fe3+、Cu2+分别在L、L以上时干扰测定，可在加入盐酸α—萘胺前加入EDTA 掩蔽之。
在循环水中Fe3+、Cu2+含量一般不会超出上述干扰值。