药物制剂分析 (4)

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药物制剂的分析ppt课件

药物制剂的分析ppt课件

W测
占标示量百分含量=
100% V S标
(容量分析)
占标示量百分含量= (光度分析)
A D 10
E1% 1cm
S标
100
%
含量表示方法及合格范围不同
原料% 片剂标示量的%
阿司匹林 ≥99.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) VitC ≥99.0 肌苷 98.0~102.0(干) 红霉素 ≥920单位/g
杂质限量的要求不同
阿司匹林 “水杨酸”≤0.1% 阿司匹林片 “水杨酸”≤0.3%
测定结果 表示方法
原料药: % (w/w)
片剂: 占标示量百分含量=
W测 Wn n 100%
W样 S标
(容量分析)
A D V Wn
占标示量百分含量=
E1% 1cm
100
n W样
S标
100%

(光度分析)
剂 注射剂:
95.0~105.0 90.0~110.0 93.0~107.0 93.0~107.0 90.0~110.0
(2) 干扰组分多 (要求方法具有一定的专属性)
附加成份 赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧剂、防腐剂、
着色剂、调味剂
复方制剂 复方磺胺甲恶唑
碘胺甲恶唑 甲氧苄氨嘧啶
3. 药物制剂分析的特点
(1) 制剂含有附加剂,干扰样品测定 (2) 样品测定前往往需要一定的前处理 (3) 应当结合原料药和辅料进行制剂分析 (4) 需要更专属和更灵敏的测定方法 (5) 制剂往往需要进行特殊检查 (6) 应考虑复方制剂中各组分间的干扰 (7) 往往需要进行阴性对照
片剂的一般检查
① 外观、色泽和硬 度
③ 崩解时限
固体制剂在规定的介质中崩 解溶散至≤2mm的碎粒(或 溶化、软化)所需时间的限度。

药物制剂分析—药物制剂分析的特点(药物分析课件)

药物制剂分析—药物制剂分析的特点(药物分析课件)

3、复方磺胺甲噁唑片
药物分析技术
磺胺甲噁唑(SMZ)、甲氧苄啶(TMP) (1)双波长分光光度法 干扰组分a △Aa = Aλ2-Aλ1 待测组分b △Ab 应足够大
测定方法: SMZ:λ2=257nm, λ1=304nm TMP:λ2=239nm, λ1=295nm
药物分析技术 (2)高效液相色谱法
制质量。
药物分析技术
二、复方制剂分析示例
(一)不经分离直接测定 利用各成分的物理化学性质的差异 , 采用专一性较强 方法直接分别测定各成分。
1、葡萄糖氯化钠注射液 葡萄糖:利用其旋光性,测旋光度 氯化钠:银量法
2、复方碘溶液
I2:NaS2O3滴定 I2+2Na2S2O3=2NaI+2Na2S4O6 I-:AgNO3滴定
第四节 复方制剂分析
一、复方制剂分析的特点
1、复方制剂含有两种及两种以上的有效成分的药物制剂; 2、分析方法比原料药、单方制剂更为复杂,不仅附加成分或
辅料会干扰测定,各有效成分之间亦会相互干扰; 3、若各有效成分之间互不干扰,可不经分离直接测定各成分; 4、若各有效成分之间相互干扰,可经处理或分离后测定; 5、对于多种成分难于逐个分析,可先选择1-2个主成分测定以控
(2)柱分配色谱-UV法
柱 担体 固定相
洗脱液供 试品
柱I 硅藻土 1mol/LNaHCO3液 醋酸氯仿液 片粉的乙醚-氯仿液
柱II 硅藻土 2mol/Lቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ2SO4液
氯仿 柱I的洗脱液
(二)分离后测定 1、复方对乙酰氨基酚片
HPLC法
2、复方阿司匹林片剂 主要成分:阿司匹林、非那西丁、咖啡因 (1)容量分析法 阿司匹林:氯仿提取蒸干,中性乙醇溶解后,用氢氧化钠滴定液滴定 非那西丁:加稀硫酸水解后,将析出的水杨酸滤过,滤液重氮化法测定 咖啡因:酸性下与碘生成沉淀,分离后剩余碘量法测定

药物制剂分析

药物制剂分析

第四节
复方制剂分析
复方制剂:为含有两种或两种以上有效成分的制剂
一、不经分离直接测定法
1、不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量
2、计算分光光度法



差示分光光度法 双波长和三波长分光光度法 吸收度比值法 导数分光光度法 正交函数分光光度法
二、经分离后测定各成分的含量
常用的分离手段:
提取分离法 色谱法:柱色谱、TLC、HPLC、 GC
以复方对乙酰氨基酚片为例:
(一)容量分析法
NHCOCH 3
COOH OCOCH3
H3C N O
O
CH3 N N
N CH3
OH
P
A
C
1、对乙酰氨基酚:亚硝酸钠滴定法
NHCOCH 3
稀HCl
OH
Ar-NH2
NaNO2滴定法
2、阿司匹林( A ):酸碱滴定法
阿司匹林、非那西丁复方 制剂中阿司匹林的测定
CHCl3 盐酸哌替啶片 提取
溶液 ↓
测定
弃去
(3)UV法:硬脂酸镁无UV吸收 (4)蒸馏法
BP
NaOH
盐酸麻黄碱片
麻黄碱
HCl吸收
测定
(三)滑石粉等:
滑石粉、磷酸氢钙、硫酸钙等 干扰:比色法、比浊法、比旋光度法 排除: 1 、 过滤法 水溶性药物
2
提取分离法
二、注射剂中常见附加剂的干扰和排除
各种附加成份 pH值调节剂 渗透压调节剂 增溶剂 抗氧剂 止痛剂 抑菌剂 酸,碱 氯化钠 钙盐,苯甲酸苄酯 亚硫酸钠等 苯甲醇(防腐剂) 三氯叔丁醇,苯酚
98.0~102.0(干) 93.0~107.0
例 tC
原料 制剂(片)

药物分析十八章-制剂分析

药物分析十八章-制剂分析
第十八章
药物制剂分析
符合 质量 标准 的原 料药
赋形剂、稀释剂
附加剂(稳定剂、 防腐剂、着色剂)
不 同 制 剂
基本要求
与原料药相比,制剂分析的难点?制 剂质量控制的特殊要求?
掌握 制剂分析的特点,片剂和注射剂的常规 检查项目,片剂、注射剂中常见附加成分的 干扰与排除方法、含量测定结果的计算。
第一节 药物制剂类型及其分析特点
溴液(0.05mol/L)相当13.01mg的司可巴比妥钠 (分子量:260.27),计算该胶囊中按标示量表 示的百分含量。
0.1025 13.01 (25.00 17.94) 0.1 3.0780 0.1536 1000 20 100% 94.33% 标示量% 0.1
紫外分光光度法测定片剂含量:精密称 取片剂10片,重量为3.5622g,研细。取 上述片粉适量,精密称定重量为: 0.0433g,置250ml量瓶中,加规定剂量 使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精 密量取续滤液5ml,置100ml容量瓶中, 加规定溶剂稀释至刻度,摇匀,在 257nm处测定溶液的吸光度为0.485. 1% 已知:药物吸收系数(E1cm )为715,片 剂标示量为每片0.30g)
片剂(0.3mg/片)
注射剂
酸性染料比色法
含量测定结果的计算方法不同
原料药:
m测得量 百分含量= m取样量
×100%
片剂:
每片含量 标示量的 ×100% = 百分含量 标示量

m测得量 ×平均片重 m取样量
标示量
×100%
含量表示方法及合格范围不同 片剂 原料% 标示量的% 阿司匹林≥99.0 95.0~105.0 VitB1 ≥99.0(干燥品) 90.0~110.0 VitC ≥99.0 93.0~107.0 肌苷 98.0~102.0(干) 93.0~107.0 红霉素 ≥920单位/g 90.0~110.0

第十五章 药物制剂分析

第十五章 药物制剂分析

(3)规定 超出限度片≤2片
且不得有1片超出限度1倍
2、崩解时限 用崩解仪测定 定义 固体制剂在规定的介质中,以规
定的方法进行检查,崩解溶散并通过筛
网所需时间的限度
(1)规定
素片 ≤15′ 薄膜衣片 ≤30′ 糖衣片 ≤60′ 肠溶衣片 =120′完整(盐酸液) ≤60′ 崩解(缓冲液) 泡腾片 ≤5′ (15~25℃)
第十五章
药 物 制 剂 分 析
第一节
药物制剂分析的特点
一、 药物制成制剂的目的
1 、为了防治和诊断疾病的需要; 2 、为了保证药物用法和用量的准确; 3 、为了增强药物的稳定性; 4 、为了药物使用、贮存和运输的方便; 5 、为了延长药物的生物利用度; 6 、为了降低药物的毒性和副作用。
中国药典(2005年版)二部(21种)
制剂。
片剂的分析步骤为:
外观检查 含量测定 鉴别试验 微生物检查 检查
一、 常规检查项目 1、重量差异 定义 每片重量与平均重量之差异 (1)规定 ≤0.3g/片 ±7.5%
>0.3g/片 ±5.0% 糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查
(2)方法 20 片( 素片 ) 平均片重 每片重量
与平均片重比较 与标示片重比较
丙酮或甲醛
CH 3 C CH 3 H C H
SO3 Na OH SO3 Na OH
CH 3 C O Na 2 SO3 CH 3 HAc
H 2O
CH 3 C CH 3
SO3 Na OH
+ NaAc
Na2 S 2O5 2 NaHSO3
排除 2 加入强酸使抗氧剂分解
NaSO 3 Na 2 S 2 O 5
37℃
(2)方法

药物分析:药物制剂分析

药物分析:药物制剂分析
注射剂系指药物制成的供注入机体内的一种制剂, 包括溶液,乳状液和混悬液以及供临用前配成溶液或 混悬液的无菌粉末
装量(装量差异) 渗透压摩尔浓度(其血液范围285-310 ) 可见异物、不溶性微粒、 无菌、细菌内毒素与热原
2018/12/10 17
可见异物
不溶性物质 粒径 ≥50μm
生产中使用的原辅料、容器、用具及生产环境空气洁净 度不好所致 包括:炭黑、碳酸钙、氧化锌、纤维、纸屑、玻璃屑、 橡皮屑、细菌、霉菌、芽胞及晶粒等
药物制剂分析
本章要求
掌握制剂分析的特点 熟悉片剂、注射剂的常规检查项目
掌握片剂、注射剂中附件成分对其含量测
定的干扰及排除方法 复习制剂的含量测定结果的计算方法
一、药物制剂分析的特点
制剂分析
(对不同剂型的药物制剂进行全面的质量控制) 与原料药分析不同(有辅料) 不同剂型各不相同(不同辅料)
EDTA 2Na

排除方法 掩蔽法
2 酒石酸
Mg
2018/12/10

pH6~7. pH6~7.5 5
26
CHOHCOO CHOHCOO
Mg
注射剂中附加剂的干扰与排除
方法
灯检法 光散射法
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2018/12/10
不溶性微粒
更小的不溶性物质 粒径 ≥25、10μm
对象:装量≥100ml静脉滴注用注射液 可见异物检查后再进行 方法 显微计数法 光阻法
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无菌(安全性检查)
在灭菌后或无菌分装后抽样进行无菌检查 检查药品、医疗器具、原料等是否无菌 方法:薄膜过滤法 直接接种法 欣弗事件:安徽华源2006年6-7月生产的欣弗未按批准的 工艺参数灭菌(灭菌温度和时间不足 )

第十二章药物制剂分析

第十二章药物制剂分析

第十二章药物制剂分析基本要求掌握片剂、注射剂、胶囊剂、颗粒剂和软膏剂的一般检查项目和特殊检查项目;制剂含量测定结果的表示方法和计算方法。

熟悉常用附加剂对含量测定的干扰和排除方法。

了解复方制剂的分析。

第一节药物制剂分析的特点1.方法:制剂分析是利用物理、化学、物理化学、甚至微生物测定方法,对不同剂型的药物制剂进行分析,以检验被检测的制剂是否符合质量标准规定的要求。

2.区别:制剂除含主药外,还含有赋形剂、稀释剂和附加剂(包括稳定剂、抗氧剂、防腐剂和着色剂等),这些附加成分的存在,常常会影响主药的测定,致使制剂分析复杂化。

3.检查:通常是符合药物规定要求的各种原料,按照一定的生产工艺制备而成的。

因此,在制剂分析中对所有原料所做过的检查项目,不必重复。

制剂中如需进行杂质检查,主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。

4.制剂特殊检查:除对某些不稳定的药物制剂需增加必要的检查项目外,一般对小剂量片剂(或胶囊)等需检查均匀度;对具有某种物理特性的片剂(或胶囊)需检查溶出度;对某些特殊制剂(缓释、控释剂肠溶制剂)需检查释放度等等,以保证药物的有效、合理及安全。

5.与原料药含量测定方法的区别:专属性和灵敏度要求更高。

(考虑性质、含量以及赋形剂、附加剂的影响;同时考虑复方制剂中其他成分的影响)。

6.计算:按标示量计算的百分含量表示,而不采用原料药的百分含量的表示方法。

1)采用滴定分析时,含量测定结果用下式进行计算:(1)片剂:相当于标示量的百分含量=W测×W/n//W样×S标×100%式中,W测为采用某种滴定方法测得的量(g);Wn/n为平均片(胶囊)重(g/片),W样为称取样品量(g);n为所称取片(胶囊)的个数;S标为标示量(g/片)(2)注射剂含量测定结果的计算:相当于标示量的百分含量= W测/V×S×100%式中V准确量取样品的体积(ml);W测为采用某种滴定方法测得V(ml)样品中被测组分的量(mg);S为标示量(mg/ml)。

第十八章_药物制剂分析

第十八章_药物制剂分析
(二)药物制剂鉴别的特点
用合格的原料药制备,故原料药的检查项目在制剂 分析中一般不再重复;主要检查制剂在制备或贮存过 程中可能产生的杂质。 以相应原料药的鉴别为基础,要考虑辅料的影响。 p468:例3、4
(三)药物制剂检查的特点
1. 杂质检查 制剂制备和储藏过程中可能产生(原料药未控制的杂质) 的杂质; 制剂制备和贮存过程中可能增加的(原料药已控制的杂 质)
2010ChP重量差异检查方法
(1)取供试品20片,精密称定总重量,求得平均片重;
(2)分别准确称定每片的重量;
(3)计算每片片重与平均片重差异的百分率。
重量差异限度
平均重量 0.3g以下 0.3g或0.3g以上
差异限度 ±7.5% ±5%
超出重量差异限度的药片不得多于2片,并不得有一片超出
(五)无菌
检查供试品中是否含有活菌
无菌检查的实验条件:环境洁净度10000(B)级下 的局部洁净度100(A)级的单向流空气区域内进行,全 过程应严格遵守无菌操作,防止微生物污染。检查 中应取相应溶剂和稀释剂同法操作,作为阴性对照。
检查方法:薄膜过滤法和直接接种法,都由阳性 对照、阴性对照和供试品三部分组成。
方法 (1)狭小检测区域 (2)微粒阻挡入射光 (3)信号强度变化 (4)信号频度变化
显微计数法
方法 (1)抽滤、洗涤 (2)干燥 (3)显微测量(100×)
判定依据 (1)标示量100ml以上:每1ml中10um以上微粒不超过12 个,25um以上微粒不超过2个; (2)标示量100ml以下:每个供试容器中10um以上微粒不 超过3000个,25um以上微粒不超过300个。
(二)渗透压摩尔浓度
什么是渗透,渗透压(p476)? 检查对象:凡处方中添加了渗透压调节剂的制剂 方法:测量溶液的冰点下降来间接测定

药物分析课件药物制剂分析

药物分析课件药物制剂分析
测定结果 表示方法
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
?包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品(规格1ml :50mg)2 ml,置棕色具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液(每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液)50 ml,密塞,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取维生素E对照品20.03 mg,置棕色具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液10 ml,密塞,振摇使溶解,作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪;记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则:
02
解:已知:
01
含量百分率为:
03
进一步阅读资料: 中国药典(一部或二部)附录:制剂通则
小结: 药物制剂分析的特点,与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见:《中国药典》附录:“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除

第十五章 药物制剂分析doc

第十五章 药物制剂分析doc

第十五章药物制剂分析一选择题(一)单选题1.药典(2000版)用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片(规格100mg/片)取供试品10片,精密称定得2.000g,精密称取0.5000g,依法滴定,消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.40ml,每1ml的高氯酸(0.1mol/L)相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪,该供试品含量相当标示量为()。

A.99.5% B.103.3% C.100.2% D.101.0% E.99.0%答案:C2.单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了()。

A.控制小剂量固体制剂单剂中含药量的均匀程度 B.严格重量差异的检查C.严格含量测定的可信程度 D.避免制剂工艺的影响 E.避免辅料造成的影响答案:A3.药物的紫外光谱参数,可供指认()。

A.确认是何种药物 B.分子结构中的各种基团C.分子中共轭骨架的有、无及主要属性 D.分子量的大小 E. 分子中是否含杂原子答案:C4.凡检查含量均匀度的制剂不再检查()。

A.不溶性微粒 B.重量差异 C.溶出度 D.融变时限 E. 崩解时限答案:B5.溶出度测定的结果判断标准中,除另有规定外,规定限度Q应为标示量的()。

A.60% B.70% C.80% D.90% E. 30%答案:B6.肠溶片在盐酸中检测崩解时限,崩解时间为()。

A.5min B.15min C.60min D.120min E. 40min答案:D7.溶出度测定时应控制液温为()。

A.370C±0.50C B.370C±1.00C C.370C±20C D.370C±10C E.370C±1.50C答案:A8.硬脂酸镁除对配位滴定法产生干扰外,在下列含量测定方法中,还可以产生干扰的是()。

A.酸碱滴定法 B.紫外分光光度法 C.非水溶液滴定法D.电位滴定法 E.置换滴定法答案:C9.硫酸亚铁片的含量测定应选择()。

A.高锰酸钾法 B.硫酸铈法 C.溴量法 D.亚硝酸法 E.碘量法答案:B10.为了消除注射液中抗氧剂硫代硫酸钠对测定的干扰,在测定前加入的物质是()。

药物制剂分析

药物制剂分析

测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml, 各加硫酸滴定液(0.25mol/L)1.0ml与新制的0.3% 亚硝酸钠溶液1.0ml,摇匀,置55℃水浴中加热30 分钟,冷却后,各加新制的5%氨基磺酸铵溶液 0.5ml,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对照 品溶液与供试品溶液各5ml,除不加0.3%亚硝酸钠 溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空 白,照分光光度法,在390±2nm的波长处分别测定 吸收度,供试品溶液的吸收度为0.604,对照品溶 液的吸收度为0.594,计算利血平的百分含量。
和栓剂,均应检查含量均匀度。
凡检查含量均匀度的制剂,一般不再检查重(装)
量差异。
2.方法与计算 用规定的含量测定方法分别测 定10片(个)药物,计算每片(个) 的含量Xi,然后计算 A + 1.8 S =?
S = 标准差
(1)含量均匀度测定法与含量测定法相同 (2)含量均匀度测定法与含量测定法不同,而且含 量均匀度未能从响应值求出每片(个)含量情况下
合质量标准。 符合 质量 标准 的原 料药 赋形剂、稀释剂 附加剂 (稳定剂、防腐剂、 着色剂) 不 同 制 剂
(二) 制剂分析的特点(与原料药的区别)
1. 检验项目和要求不同
例 VitC
原料 制剂(片) [性状] 熔点,比旋度 外观颜色 [鉴别] 化学法,IR 化学法 [检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色 炽灼残渣 重量差异 铁,铜,重金属 崩解时限 [含量测定] 碘量法 碘量法
×100%

×100%
标示量
原料药含量测定结果的计算
1. 容量分析法 (1)直接滴定法
(2)剩余滴定法
T——滴定度,每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V——滴定时,供试品消耗滴定液的体积(ml) V0——滴定时,空白消耗滴定液的体积(ml)

43.药物制剂分析

43.药物制剂分析

43.药物制剂分析一、A型题:题干在前,选项在后。

有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案,其余选项为干扰答案。

考生须在5个选项中选出一个最符合题意的答案(最佳答案)。

1.下列方法中不用于排除亚硫酸钠对注射剂检查干扰的是A.加入甲醛B.用有机溶剂提取后测定C.加酸后加热D.加入双氧水E.加入甲醇正确答案:E2.对于制剂的检查,下列说法中正确的是A.片剂的一般检查不包括含量均匀度检查B.注射剂一般检查包括重量差异检查C.溶出度检查属于片剂一般检查D.防腐剂的检查属于注射剂一般检查的范围E.片剂检查时常需要消除维生素E的干扰正确答案:A3.关于制剂分析,下列说法中不正确的是A.利用物理,化学,物理化学,甚至微生物学的测定方法对药物制剂进行分析B.对同一药物的不同剂型进行分析C.检验药物制剂是否符合质量标准的规定D.药物制剂由于具有一定的剂型,所以分析时比原料药容易E.药物制剂中含有各种赋形剂,稀释剂,分析时需要排除它们的干扰正确答案:D4.关于制剂分析,下列说法中不正确的是A.含量测定方法需要考虑定量限,选择性及准确度等指标B.要考虑赋形剂、附加剂等对含量测定的影响C.复方制剂需要考虑各种药物间的相互干扰D.对不同剂型,采用不相同的检测方法E.对大剂量的片剂需要检查含量均匀度正确答案:E5.制剂分析与原料药分析,下列说法中不正确的是A.在制剂分析中,对所用原料药物所做的检验项目均需检查B.制剂中的杂质,主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程C.制剂分析增加了各制剂的常规检验法D.分析结果的表示方法不同于原料药的表示方法E.含量限度的要求与原料药不同,一般原料药分析方法的准确度要求更高正确答案:A6.关于片剂的常规检查,下列说法中不正确的是A.片剂的一般检查包括外观、重量差异及崩解时限的检查B.对于小剂量的药物,需要进行含量均匀度检查C.片剂外观应当完整光洁,色泽均匀,有适宜的硬度D.片重大于0.3g时,重量差异限度为10%E.糖衣片应该在包衣前检查片芯的重量差异,包衣后不再检查重量差异正确答案:DA.注射液的装量检查B.注射液的澄明度检查C.注射液的无菌检查D.pH值检查E.注射剂中防腐剂使用量的检查正确答案:E8.下列检查中不属于注射剂一般检查的是A.装量差异检查B.无菌检查C.澄明度检查D.pH值检查E.不溶性微粒的检查正确答案:E9.片剂中常使用的赋形剂不包括A.糖类B.硬脂酸镁C.滑石粉D.淀粉E.维生素C正确答案:E10.不属于排除硬脂酸镁对片剂分析方法干扰的是A.用有机溶剂提取有效成分后再测定B.碱化后提取分离法C.加入草酸盐法D.水蒸汽蒸馏法E.加强氧化剂氧化硬脂酸镁后再进行测定正确答案:E11.关于抗氧剂的干扰,下列说法中不正确的是A.常用的抗氧剂有维生素C、亚硫酸钠等B.抗氧剂在氧化还原法测定注射剂含量时有干扰C.常加入丙酮或甲醛消除亚硫酸钠等的干扰D.可以用加酸、加热法使抗氧剂分解E.加入一些强还原剂,可以将亚硫酸盐还原而消除其对氧化还原反应的干扰正确答案:E12.对于等渗溶液的干扰及排除,下列说法中不正确的是A.等渗溶液的干扰,主要来自溶液中所加入的氯化钠B.采用旋光测定右旋糖酐时,氯化钠对测定物有干扰C.采用的分析方法不同,等渗溶液的干扰就可能不同D.要排除氯离子的干扰,可以加入沉淀试剂硝酸银排除E.在排除等渗溶液干扰时,应当避免影响待测成分正确答案:B13.下列检查中不属于注射剂特殊检查的是A.不溶性微粒B.碘价C.酸价E.装量差异正确答案:E14.以下检查中,不属于注射剂其他成分检查的是A.皂化价检查B.抗氧剂检查C.助溶剂检查D.防腐剂检查E.等渗溶液的检查正确答案:A15.固体制剂的含量均匀度和溶出度(释放度)检查的作用是A.为药物分析提供信息B.丰富质量检验的方法C.保证药品的有效性和安全性D.丰富质量检验的内容E.是重量差异检验的深化和发展正确答案:C16.单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了A.控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀度B.严格重量差异的检查C.严格含量测定的可信度D.避免制剂工艺的影响E.避免辅料造成的影响正确答案:A17.片重在0.3g或0.3g克以上的片剂的重量差异限度为A.±7.5%B.±5.0%C.5.0%D.7.0%E.±0.5%正确答案:B18.片剂或注射液含量测定结果的表示方法是A.含量相当与片重的百分数B.含量相当于标示量的百分数C.g/lOOmlD.g/lOOgE.百分含量正确答案:B19.含量均匀度符合规定的片剂测定结果是A.A+1.80S≤1.50B.A+1.80S>15.0C.A+1.45S>15.0D.A+S<15.0E.A+S>15.0正确答案:A20.《中国药典》(2000年版)规定片剂溶出度测定结果判断标准中,规定的限度(Q)一般为标示量的B.30%C.80%D.50%E.90%正确答案:A二、B型题:是一组试题(2至4个)公用一组A、B、C、D、E五个备选。

药物分析考试题库及答案(4)

药物分析考试题库及答案(4)

药物分析考试题库及答案一、选择题(请将应选字母填在每题的括号内,共60分)(一)单项选择题1. 中国药典主要内容包括()A. 正文、含量测定、索引B. 凡例、正文、附录、索引C. 鉴别、检查、含量测定D. 凡例、制剂、原料2. 下列各类品种中收载在中国药典二部的是()A. 生物制品B. 生化药物C. 中药制剂D. 抗生素3. 薄层色谱法中,用于药物鉴别的参数是()A. 斑点大小B. 比移值C. 样品斑点迁移距离D. 展开剂迁移距离4. 紫外分光光度法用于药物鉴别时,正确的做法是()A. 比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性B. 一定波长吸收度比值与规定值比较C. 与纯品的吸收系数(或文献值)比较D. A+B+C5. 药物的纯度合格是指()A. 符合分析纯试剂的标准规定B. 绝对不存在杂质C. 杂质不超过标准中杂质限量的规定D. 对病人无害6. 在用古蔡法检查砷盐时,导气管塞入醋酸铅棉花的目的是()A. 除去H2SB. 除去Br2C. 除去AsH3D. 除去SbH37. 重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是()A. 1.5B. 3.5C. 7.5D. 11.58. 差热分析法的英文简称是()A. TGAB. DTAC. DSCD. TA9. 可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是()A. 与钴盐反应B. 与铅盐反应C. 与汞盐反应D. 与钴盐反应10. 司可巴比妥常用的含量测定方法是()A. 碘量法B. 溴量法C. 高锰酸钾法D. 硝酸法11. 下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是()A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林12. 苯甲酸钠常用的含量测定方法是()A. 直接滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 双相滴定法D. 两步滴定法13. 阿司匹林用中和法测定时,用中性醇溶解供试品的目的是为了()A. 防腐消毒B. 防止供试品在水溶液中滴定时水解C. 控制pH值D. 减小溶解度14. 肾上腺素的常用鉴别反应有()A. 羟肟酸铁盐反应B. 硫酸荧光反应C. 甲醛-硫酸反应D. 钯离子显色反应15. 亚硝酸钠滴定法中,加入KBr的作用是()A. 增强药物碱性B. 使氨基游离C. 使终点变色明D. 增加NO+的浓度16. 生物碱提取滴定法中,应考虑酯、酚等结构影响,最常用的碱化试剂是()A. 氨水B. 醋酸铵C. 氢氧化钠D. 氢氧化四丁基铵17. 酸性染料比色法测定生物碱类药物,有机溶剂萃取的有色物是()A. 游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐18. 吩噻嗪类药物易被氧化,这是因为其结构中具有()A. 低价态的硫元素B. 环上N原子C. 侧链脂肪胺D. 侧链上的卤素原子19. 加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是()A. 地西泮B. 维生素CC. 异烟肼D. 苯佐卡因20. 药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是()A.维生素A B.维生素B1C.维生素C D.维生素D21. 维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是()A. 加入沸过的热水B. 加入醋酸C. 加入丙酮作掩蔽剂D. 立即滴定22. 维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是()A. IUB. gC. IU/mlD. IU/g23. 异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的A. C3位B. C11位C. C17位D. C20位24. 肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为()A. 沉淀反应B. GCC. 四氮唑法D. 异烟肼法25. 坂口(Sakaguchi)反应可用于鉴别的药物为()A. 青霉素B. 链霉素C. 四环素D. 头孢他啶26. 抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为()A. ODSB. 硅胶C. GDXD. 葡聚糖凝胶G-1027. 下列方法中,不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是()A. 加掩蔽剂B. 加酸分解C. 加碱分解D. 加入弱氧化剂28. 中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是()A. 铈量法B. 硝酸法C. 高氯酸法D. 高锰酸钾法29. 药物制剂的检查中,下列说法正确的是()A. 应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同B. 还应进行制剂学方面(如片重差异、崩解时限等)的有关检查C. 应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D. 不再进行杂质检查30. 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时,下列方法错误的是()A. 测定SMZ含量时,选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等B. 测定TMP含量时,选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等C. 测定时需要先进行空白校正D. 测定时采用石英比色皿测定(二) B型题(配伍选择题) 备选答案在前,试题在后,每组5题,每组题均对应同一组备选答案,每题只有一个正确答案,每个备选答案可重复选用,也可不选用(每题1分,共15分)。

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dW/dt = KS Csat
影响固体制剂药物溶出的因素:
* 固体药物表面积
* 药物的理化性质 溶解度 水合状态: 通常,无水药物比水合药物有更大的溶解度 晶型: 晶型不同,则溶解度可能不同 * 制剂处方和工艺
测定方法:
蓝法,浆法,小杯法
取6片(个)分别置溶出度仪的6个吊篮(或烧杯) 中,37±0.5℃恒温下,在规定的溶液里按规定的转 速操作,在规定时间内测定药物的溶出量.
美国药典方法:
往复筒法Biblioteka USP Apparatus 3
流通池法
USP Apparatus 4
桨碟法 USP Apparatus 5
圆筒法 USP Apparatus 6
往复架法 USP Apparatus 7
加热器 机械托架 控制盒
• 振动频率:30次/分钟 • 溶剂体积:250毫升以内 • 采样时间点个数:

• 对于药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种, 应检查。 • 急救药品、毒剧药品,应检查。
方法与计算(以标示量=100为参照值):
取10片(个),用规定的含量测定方法分别测 定每片(个)药品以标示量为100的相对含量 X 然后计算
A + 1.80 S =?
A= 100
S = 标准差
X
判断标准:
口服普通片的常规检查 1.重量差异
uniformity of mass, weight (mass)variation 定义:按规定方法称量,每片重量与平均片重之间 的差异。
目的:通过控制各片重量的一致性→控制片剂中药
物含量的均匀程度→保证用药剂量的准确。
规定:标示量>25mg或主要含量>25% (g/g)的片剂 检查重量差异。 测定: 取20片,测定每片重量与平均重量之间的差异,按 规定判断。 糖衣片、肠溶衣: 包衣前检查片芯的重量差异,合格后才能包衣, 包衣后不再检查重量差异。 薄膜衣片: 包薄膜衣后检查重量差异并符合规定.
•水
注意事项:
溶出仪应平稳 严禁无水升温;水循环后,才能加热 防止搅拌桨击破溶出杯:转杆在升降过程中需拧紧 转篮应干燥 调中心度、桨叶或网篮高度 选择合适的取样针垫、取样针
取样和补液的速度要快
试验结束后按STOP键,待画面消失后,切断电源
先清洗转蓝或转轴,再取出杯子进行清洗。
国际上通常采用的四种溶出介质
• pH 1.2 的溶液:
氯化钠2.0g,加水适量溶解,加盐酸7ml,再加水稀释至 1000ml
• pH 4 醋酸盐缓冲液:
0.05mol/L乙酸-0.05mol/L乙酸钠(16.4 : 3.6,v/v)
• pH 6.8 磷酸盐缓冲液:
磷酸二氢钾3.4g和无水磷酸氢二钠3.55g,加水适量溶解 并定容至1000ml,再稀释1倍
( 1) ( 2) ( 3)
A + 1.80 S≤15.0 A + S>15.0
另取20片复试,
符合规定 不符合规定
A + 1.80 S>15.0, 且 A+ S≤15.0
按30片计:
A + 1.45 S≤15.0
符合规定
(若改变限度,则改15.0)
2.溶出度 dissolution
定义:
在规定条件下,药物从片剂等固体制剂中溶出的 速率和程度。
第一节
药物制剂分析的特点
+ 杂质
原料药:主药
制 剂:主药(复方、单方)+ 杂质 + 辅料
剂型
1.药物制剂的鉴别特点 可采用原料药的鉴别方法 但当辅料对主药的鉴别试验有干扰时,不能直接 采用 先消除辅料的干扰
改用具有分离能力的方法
如:阿司匹林片 不用IR鉴别
2.药物制剂的检查特点
杂质检查 • 杂质检查项目:
15-25℃ 泡腾片 ≤5′
含量均匀度和溶出度检查 1.含量均匀度 content uniformity
定义:
小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均
相液体制剂的每片(个)含量符合标示量的程度。
规定:
• 凡检查此项的制剂不再检查重量差异
• 标示量≤ 25mg或主要含量≤ 25%(g/g)的片剂 检查。
检查在制剂的制备和贮藏过程中可能产生的杂质
葡萄糖注射液: 5-羟甲基糠醛(原料不检),重金属
• 杂质限量的要求:
阿司匹林
阿司匹林片
“水杨酸”≤0.1%
“水杨酸”≤0.3%
剂型方面的常规检查
保证药物制剂的均一性、安全性、有效性
3.药物制剂的含量测定特点 测定方法可能不同
辅料、共存成分有干扰:专属性
视设备状况及制剂要求而定
振动幅度:19±1毫米
3.释放度
定义:
在规定溶剂中,药物从缓释制剂、控释制剂、肠 溶制剂等口服制剂以及透皮制剂中释放的速率和 程度。
2.崩解时限 disintegration 定义:
口服固体制剂于规定条件下全部崩解溶散或成 碎粒,并全部通过筛网除(不溶性包衣材料或破碎 的胶囊壳外)所需的时间限度。
目的:.控制片剂的质量,保证药物疗效
测定: 崩解仪
6片 → 同时测定 不合格时另取6片复试
规定:
37℃ 素片 糖衣片 ≤15′ ≤60′ ≤60′崩解(pH6.8 磷酸盐缓冲液) 薄膜衣片 ≤30′ 肠溶衣片=120′完整(9→1000 盐酸液)
* 溶出速率的数学表达式: dW/dt = KS (Csat―Csol) (Noyes-Whiteney方程)
K:溶出速率常数, S:固体药物表面积, Csat:药物饱和溶液浓度,Csol:任一时间药物溶液浓度
* 溶出介质的量至少为药物全部溶解时介质用量的 3倍以上,以接近药物溶出的最佳条件(即漏槽条 件),使Csat》Csol,则:
规定:
主要用于难溶性药物的固体制剂。
凡检查溶出度的制剂,不再检查崩解时限。
溶出过程
崩解 解聚
K1
K2
K3
K1
K2
K3
溶解 Ka 扩散
溶解 Ka 扩散 B. 非崩解剂型 non-disintegrable dosage form
A. 崩解剂型 disintegrable dosage form
药物溶出理论:
预处理
主成分含量低:灵敏度
硫酸阿托品 原料:非水滴定法
片剂:酸性染料比色法
含量表示方法不同
片剂:
注射剂:
含量合格范围不同
原料%
阿司匹林≥99.5
片剂 标示量的%
95.0-105.0
VitB1 ≥99.0
VitC ≥99.0
90.0-110.0
93.0-107.0
第二节
一.剂型检查
片剂分析
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