水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
中药类制药工业水污染物排放标准
中药类制药工业水污染物排放标准前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》，保护环境，防治污染，促进制药工业生产工艺和污染治理技术的进步，制定本标准。
本标准根据中药类制药工业生产工艺及污染治理技术的特点，规定了中药类制药工业企业水污染物的排放限值、监测和监控要求，适用于中药类制药工业企业水污染防治和管理。
为促进区域经济与环境协调发展，推动经济结构的调整和经济增长方式的转变，引导中药类制药工业生产工艺和污染治理技术的发展方向，本标准规定了水污染物特别排放限值。
中药类制药工业企业排放大气污染物（含恶臭污染物）、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准，产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。
自本标准实施之日起，中药类制药工业企业的水污染物排放控制按本标准的规定执行，不再执行《污水综合排放标准》（GB8978-1996）中的相关规定。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：中国环境科学研究院、中国中药协会、河北省环境科学研究院。
本标准环境保护部2008年4月29日批准。
本标准自2008年8月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
中药类制药工业水污染物排放标准1适用范围本标准规定了中药类制药工业水污染物的排放限值、监测和监控要求以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于中药类制药工业企业的水污染防治和管理，以及中药类制药工业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染防治和管理。
本标准适用于以药用植物和药用动物为主要原料，按照国家药典，生产中药饮片和中成药各种剂型产品的制药工业企业。
藏药、蒙药等民族传统医药制药工业企业以及与中药类药物相似的兽药生产企业的水污染防治与管理也适用于本标准。
HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
4.1 采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法消解样品，在0.5 mol/L的盐酸介质中，样品中离子超过 下列质量浓度时，即Cu2+ 500 mg/L、Ni2+ 500 mg/L、Ag+ 1 mg/L、Bi3+ 0.5 mg/L、Sb3+ 0.5 mg/L、 Se4+ 0.05 mg/L、As5+ 0.5 mg/L、I- 0.1 mg/L，对测定产生干扰。可通过用水（5.1）适当稀释 样品来消除这些离子的干扰。 4.2 采用溴酸钾-溴化钾法消解样品，当洗净剂质量浓度大于等于0.1 mg/L时，汞的回收率 小于67.7％。
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度 法。
本标准是对《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）的修订。 本标准首次发布于 1987 年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次 修订。修订的主要内容如下： ——增加了方法检出限； ——增加了干扰和消除条款； ——增加了微波消解的前处理方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了废物处理和注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1987 年 3 月 14 日批准、发布的国家环境保 护标准《水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）废止。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中 心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。 本标准环境保护部 2011 年 2 月 10 日批准。 本标准自 2011 年 6 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
汞含量检测标准及指标控制
汞含量检测标准及指标控制气田天然气、水及石油中的汞含量检测方法主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等。
以上述检测方法为基础，天然气和水中汞检测已有标准化的检测方法。
天然气中汞含量测定有两个国家标准：GB/T 16781.1-2008《天然气汞含量的测定第1部分：碘化学吸附取样法》规定了碘浸渍硅胶化学吸附取样阀测定天然气中汞含量的方法，取样压力最高达40MPa，适用于测定天然气中含量为0.1μg/m3~5000μg/m3范围内的汞，需要用氢氧化钾溶液和还原溶液对样品进行处理。
GB/T 16781.2-2010《天然气汞含量的测定第2部分：金-铂合金汞齐化取样法》规定了用金-铂合金汞齐化取样法测定管输天然气中汞含量的方法，适用于不含凝析产物的粗天然气取样，测定大气压下天然气中0.01μg/m3~100μg/m3范围内和高压下（最高压力达8MPa）天然气中0.001μg/m3~1μg/m3范围内汞含量的测定，适合实验室操作，检测方法较为繁琐。
水中汞含量测定有两个国家标准：GB 7468-87《水质中总汞的测定冷原子吸收分光光度法》用于地面水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的测定，最低检出浓度为含汞0.1μg/L，在最佳条件下，当试份体积为200mL 时，最低检出浓度可达0.05μg/L。
GB 7469-87《水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法》适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地面水，最低检出浓度为含汞2μg/L，测定上限为40μg/L。
石油中汞含量测定：ASTM UOP 938-2010 为液烃总汞测定和汞化物形态分析的标准方法，将凝析油经过一系列联机处理后进入专用的冷原子吸收系统进行检测，该法适用于测定汞浓度在0.1~10000ng/mL之间的液烃样品。
表1 汞含量控制指标GB 3095-2012《环境空气质量标准》将空气分为两类：：一类区为自然保护区、风景名胜区和其他需要特殊保护的区域；二类区为居住区、商业交通居民混合区、文化区、工业区和农村地区。
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种常用的分析方法，用于测定水样中的汞。
汞是一种重金属，具有较高的毒性和易积累性，因此对于水样中的汞浓度进行准确监测和分析至关重要。
本文将从原理、方法步骤、应用、优缺点等方面对这两种方法进行深入探讨。
1. 原理冷原子吸收光谱法是一种利用原子在特定波长光照射下发生原子吸收的分析方法。
当汞原子处于基态时，会吸收特定波长的紫外光，从而使原子跃迁至激发态，然后快速退激发并发光。
而冷原子荧光光谱法是利用原子在激发态下发生自发辐射的分析方法。
通过对样品进行前处理，将水样中的汞转化为气态汞原子，然后在特定温度下冷却，使得原子能量较低，从而利用吸收光谱或荧光光谱进行测定。
2. 方法步骤将水样中的汞通过适当的前处理方法转化为气态汞原子。
将气态汞原子冷却至较低温度，使其处于基态或激发态。
使用特定波长的紫外光照射样品，观察汞原子的吸收光谱或发射光谱。
根据吸收或发射的强度，可以准确测定水样中的汞浓度。
3. 应用这两种方法在环境监测、地质勘探、化工生产等领域具有广泛的应用。
特别是在水质监测中，可以准确、快速地测定水样中的汞浓度，保障水环境的安全。
4. 优缺点冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。
而在操作上，需要严格控制实验条件，对仪器要求较高，且前处理方法较为繁琐。
个人观点：在分析汞等重金属元素时，冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种非常有效的分析方法。
它们在监测水质中的汞浓度方面具有明显的优势，能够准确、快速地进行分析。
但是在操作上需要非常小心谨慎，确保实验条件的准确性和稳定性。
总结回顾：通过本文的介绍，我们了解到冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有重要的应用价值。
它们的原理和方法步骤虽有些复杂，但在分析汞元素时能够提供准确、可靠的数据支持。
应用中需要严格控制实验条件，以确保准确性和可重复性。
对于水质监测和环境保护而言，这两种方法无疑起着重要的作用。
冷原子吸收光谱法测定水中总汞
冷原子吸收光谱法测定水中总汞冷原子吸收光谱法（cold atomic absorption spectroscopy, CAAS）是一种先进的分析技术，可以用于测定水中微量金属元素的含量。
在这篇文档中，我们将重点介绍冷原子吸收光谱法在水中总汞测定方面的应用。
一、汞的毒性及环境汞污染的危害汞是一种具有剧毒的重金属元素，它的存在对人类健康和环境造成很大的危害。
高浓度的汞蒸气可以引起显著的神经系统损害，甚至导致死亡。
同时，汞还是一种持久性的污染物，会在大气、水体和土壤中长期积累，并积极参与环境生物循环。
由于人类活动产生的废水、废气和废物中都含有汞，而且水中汞的污染已经成为环境保护领域的一个重要问题。
二、水中总汞的测定方法水中汞的测定方法一般分为分析前处理和分析方法两个部分。
常用的分析前处理方法包括沉淀分离、萃取浓缩和净化处理。
这些方法可以有效地去除水中的干扰物质，同时提高汞的检测灵敏度。
常用的分析方法包括原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电化学分析法、质谱分析法等。
其中，原子吸收光谱法是一种快速、准确、灵敏度高的检测方法，能够同时测定水中的多种金属元素，特别是微量元素。
其原理是利用化学还原剂还原水中的汞离子（Hg2+）为Hg原子，然后通过吸收特定波长的光线，测定汞原子的吸光度，来计算出水中的汞含量。
三、冷原子吸收光谱法的优点冷原子吸收光谱法是一种基于原子吸收光谱的分析方法，它与传统的火焰原子吸收光谱法相比具有以下优点：1. 检测限低：火焰原子吸收光谱法需要将技术参数调整到最佳状态，才能获得高的检测限，而冷原子吸收光谱法的检测限低，可检测更低浓度的汞；2. 可以同时检测多种金属元素：冷原子吸收光谱法可以同时检测多种金属元素，可有效节省时间和测试成本；3. 特异性高：火焰原子吸收光谱法可能会受到原子化程度的影响，而冷原子吸收光谱法可以通过控制温度来确保检测结果的特异性。
四、冷原子吸收光谱法测定水中总汞的流程下面是冷原子吸收光谱法测定水中总汞的流程：1. 取一定量的水样，加入硫酸、氯化铵、氢硫酸等试剂，将汞离子转化成Hg2+；2. 加入还原剂，通过化学反应将Hg2+还原成Hg原子；3. 将还原后的Hg原子转化成冷原子，通过锂灯控制温度，将热原子冷却成冷原子；4. 通过吸收特定波长的光线，测定Hg原子的吸光度；5. 计算水中汞的含量。
水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
将 0.2g 重铬酸钾(3.4)溶于 972.2mL 水(3.1)中 再加入 27.8mL 硫酸(3.2) 3.18 变色硅胶 Ø3 4mm 干燥用 3.19 经碘化处理的活性碳
一般实验室仪器和以下专用仪器
其载气净化系统 可根据不同测汞仪特点及具体条件 参考下图进行连接
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所有玻璃仪器及盛样瓶 均用仪器洗液(3.20)浸泡过夜 用蒸馏水冲洗干净 4.1 测汞仪 4.2 台式自动平衡记录仪 量程与测汞仪匹配 4.3 汞还原器 总容积分别为 50 75 100 250 500mL 具有磨口 带莲蓬形多孔吹气头 的玻璃翻泡瓶 4.4 U 形管(Ø 15 110mm) 内填变色硅胶(3.18)60~80mm 长 4.5 三通阀 4.6 汞吸收塔 250mL 玻璃干燥塔 内填经碘化处理的柱状活性碳(3.19) ５ 实验室样品保存 5.1 盛样容器 采用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料壶 样品尽量充满容器 以减少器壁吸 附
1
3.9 溴酸钾(0.1mo1/L) 溴化钾(10g/L)溶液(简称溴化剂) 用水(3.1)溶解 2.784g(准确到 0.001g)溴酸钾(KBrO3 优级纯) 加入 10g 溴化钾(KBr) 用
水(3.1)稀释到 1000mL 置棕色试剂瓶中保存 若见溴释出 则应重新配制 3.10 200g/L 盐酸羟胺溶液
酐[(CH3CO)2O] 40mL36 乙酸(CH3COOH) 0.3mL 浓硫酸(3.2) 充分混匀 冷却至室温后 加入 30g 长纤维脱脂棉 铺平 使之浸泡完全 用水冷却 待反应热散去后 加盖 放入 40
城市污水再生利用 景观环境用水水质
城市污水再生利用景观环境用水水质所属分类：性质：强制性有效性：现行状态：制定发文单位：国家质量监督检检疫总局文号：GB/T 18921-2002发布日期：2002-12-20实施日期：2003-05-01城市污水再生利用景观环境用水水质前言为贯彻我国水污染防治和水资源开发方针，提高用水效率，做好城镇节约用水工作，合理利用水资源，实现城镇污水资源化，减轻污水对环境的污染，促进城镇建设和经济建设可持续发展，制定《城市污水再生利用》系列标准。
《城市污水再生利用》系列标准目前拟分为五项：——《城市污水再生利用分类》——《城市污水再生利用城市杂用水水质》——《城市污水再生利用景观环境用水水质》——《城市污水再生利用补充水源水质》——《城市污水再生利用工业用水水质》本标准为第三项。
本标准是在CJ/T95-2000《再生水回用于景观水体的水质标准》的基础上制定的。
本标准与CJ/T 95—2000相比主要变化如下：——提出了再生水的使用准则。
——根据《城市污水再生利用分类》将再生水的应用范围及使用方式进行了重新界定，以景观环境用水取代了原来的景观水体.明确了水景类作为景观环境用水的一部分的概念。
——细分了景观环境用水的类别，将原来的CJ/T95-20O0中的人体非直接接触和人体非全身性接触替换为观赏性景观环境用水和娱乐性景观环境用水两大类别，同时每个类别又根据水质要求的不同而被分为河道类、湖泊类与水景类用水。
——放宽了消毒途径，对于不需要通过管道输送再生水的现场回用情况，不限制采用加氯以外的其他消毒方式。
——考虑了与人群健康密切相关的毒理学指标。
——水质指标共计14项，对原来的CJ/T95-2000中的水质指标进行了部分调整（增加了3项；浊度、溶解氧、氨氮；删减了5项：化学需氧量、溶解性铁、总锰、全盐量、氯化物。
替换了2项：以粪大肠菌群替换了大肠菌群，以总氮替换了凯氏氮）。
——增加了“参考文献”。
本标准自实施之日起，CJ／T 95－2000同时废止。
水质汞的测定方法
水质汞的测定方法
嘿，大家知道吗，水质汞的测定可是非常重要的呢！那到底怎么来测定水质中的汞呢？
首先来说说步骤和注意事项。
一般会采用原子吸收分光光度法或冷原子吸收法等。
就拿冷原子吸收法来说吧，先得准备好各种试剂和仪器，然后取适量水样进行预处理，这一步可千万不能马虎，稍有不慎就可能影响结果哦！在测定过程中，要严格控制各种条件，比如温度、酸度等，就像精心呵护一个小宝贝一样。
同时，仪器的校准也至关重要，这可关系到数据的准确性呀！
再说说这过程中的安全性和稳定性。
哎呀呀，这可不能小瞧啊！在操作中一定要做好防护措施，避免接触到汞对身体造成伤害，这可不是开玩笑的！而且整个过程要保证稳定进行，不能有任何的干扰和波动，不然得出的结果能靠谱吗？
那这种测定方法有啥应用场景和优势呢？哇塞，那可多了去了！无论是在环境监测、饮用水检测，还是工业废水处理等领域，都大有用武之地呀！它的优势也很明显，比如灵敏度高、准确性好，能够快速准确地检测出水中微量的汞呢！
我给大家举个实际案例吧。
曾经有个地方的水源被怀疑受到了汞污染，通过这种方法进行检测，很快就确定了汞的含量，然后采取了相应的措施进行治理，成功地保障了当地居民的用水安全。
你说厉害不厉害？
总之，水质汞的测定方法真的是超级重要的呀！它就像是我们保护水资源的一把利剑，能够让我们及时发现问题并解决问题，让我们的水变得更加干净、安全！我们一定要重视起来，好好利用这些方法来守护我们的水资源呀！。
废水中金属化合物的测定
废水中金属化合物的测定水体中的金属元素有些是人体健康必须的常量元素和微量元素，有些是有害于人体健康的，如汞、镉、铬、铅、砷、铜、锌、镍、钡、钒等。
受“三废”污染的地面水和工业污水中有害金属化合物的含量往往明显增加。
有害物质侵入人体的肌体后，将会使某些酶失去活性而使人体出现不同程度的中毒症状。
测定水体中金属元素广泛采用的方法有分光光度法、原子吸收分光光度法、容量法。
1、汞的测定：汞及其化合物属于剧毒物质，无机盐中以氯化汞毒性最大，有机汞以甲基汞、乙基汞毒性最大。
汞是唯一一个常温下呈液态的金属，易挥发进入人体呼吸道，亦可为皮肤吸收，造成汞中毒。
水体中的微量汞可经食物链成百万倍的富集，引发“水俣病”。
天然水中含汞极少，一般不超过0.1μg/L。
我国饮用水标准限值为0.001mg/L。
汞的最低检出浓度为2μg/L，测定上限为40μg/L。
方法适用于工业污水和受汞污染的地面水的监测。
测定方法：冷原子吸收法、双硫腙分光光度法2、镉的测定：镉在浓度很低的情况下都具有很强的毒性，可在人体的肝、肾等组织中蓄积，造成各脏器组织的损坏，尤以对肾脏损害最为明显。
还可以导致骨质疏松和软化。
镉在土壤和岩石中的自然存在，通常情况下与锌及其化合物共存。
绝大多数淡水的含镉量低于1μg/L，海水中镉的平均浓度为0.15μg/L。
镉的主要污染源是电镀、采矿、冶炼、染料、电池和化学工业等排放的污水。
测定方法：(测定镉、铜、铅、锌等元素时)直接火焰原子吸收分光光度法(适用于污水和受污染的水)萃取或离子交换法富集FAAS(适用于清洁水)石墨炉AAS(适用于清洁水，其测定灵敏度高于前两种方法，但基体干扰较火焰原子化法严重)A、直接吸入FAAS测定镉(铜、铅、锌) 清洁水样可不经预处理直接测定;污染的地面水和污水需用硝酸或硝酸-高氯酸消解，并进行过滤、定容。
定量分析方法：标准曲线法、标准加入法B、双硫腙分光光度法原理：方法基于在强碱性介质中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，用三氯甲烷萃取分离后，于518nm处测其吸光度，与标准溶液比较定量。
上海市地方污染物排放标准《污水综合排放标准》(DB31199-2018)
HJ 478 水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取-高效液相色谱法
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DB31/ 199-2018
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GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法
GB/T 11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
GB 11901 水质 悬浮物的测定 重量法
GB 11903 水质 色度的测定
GB 11907 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法
GB 11911 水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
GB 7494 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 9803 水质 五氯酚的测定 藏红 T 分光光度法
GB/T 11889 水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法
GB 11890 水质 苯系物的测定 气相色谱法
HJ/T 200 水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法
HJ/T 341 水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行)
HJ/T 343 水质 氯化物的测定 硝酸汞滴定法(试行)
HJ/T 344 水质 锰的测定 甲醛肟分光光度法
水质-汞的测定-方法验证报告
HJ597-2011水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸-硝酸介质中消解样品，或用溴酸钾-溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品，或在硝酸-盐酸介质中用微波消解仪消解。
消解后样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原为金属汞。
在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入汞分析仪，于253.7nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：微电脑测汞仪 ETCG-2A型、分析天平EX225DZH型棕色比色管25ml、容量瓶100ml、移液管1ml/2 ml/5ml/10ml。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1汞及其化合物毒性很强，操作时加强室内通风；室内温度要控制在10~25℃。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:23℃;湿度61%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：采用高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法，取样量为100ml时，检出限为0.02ug/L,取样量为200ml时，检出限为0.01ug/L。
采用微波消解法，取样量为25ml时，检出限为0.06ug/L。
精密度：8.6%准确度：质控样品7.2以下为该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度低浓度曲线时测得实验室内相对标准偏差为1.41%。
高浓度曲线时测得实验室内相对标准偏差为1.08%。
固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法
固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法作业指导书1 主题内容与适用范围1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。
1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。
1.2.1 在最佳条件下(测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小)，当试样体积为200m L时，最低检出浓度可达0.05μg/L。
在一般情况下，测定范围为0.2~50μg/L。
1.2.2 干扰碘离子浓度等于或大于3.8μg/L时明显影响精密度和回收率。
若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。
2 原理汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。
在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解:或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20?以上室温和0.6,2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。
用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。
在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。
3 试剂除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。
如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。
配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水(3.1)。
试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。
3.1 无汞蒸馏水。
二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。
也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。
3.2巯基棉纤维管除汞法:在内径6,8mm、长100mm左右、一端拉细的玻璃管，或500ml分液漏斗放液液管中，填充0.1,0.2g巯基棉纤维(3.3)，将待净化试剂以10ml/min速度流过一至二次即可除尽汞。
3.3硫基棉纤维(sulfhydryl cotton fiber，缩写S?C?F)。
生活垃圾填埋污染控制标准_GB16889-2008_
生活垃圾填埋污染控制标准(G B16889-2008)生活垃圾填埋污染控制标准(G B16889-2008)代替《生活垃圾填埋污染控制标准》（G B16889-1997）。
对生活垃圾填埋场从场址的选择、建设、运行与封场后的全过程中的污染控制提出了更加严格的要求。
标准补充了生活垃圾填埋场选址、基本设施的设计与施工要求，增加了可以进入生活垃圾填埋场共处置的一般工业固体废物、生活污水处理污泥等入场要求，并提出了经过一定处理、符合标准要求的生活垃圾焚烧飞灰等废物可以进入生活垃圾填埋场，对促进我国的生活垃圾焚烧设施建设也将有很大的促进作用。
该标准对生活垃圾填埋场的渗滤液处理提出了新要求，标准规定现有和新建生活垃圾填埋场都应建有较完备的污水处理设施，渗滤液需经过处理后达到标准规定的排放限值才能直接排放。
对于现有生活垃圾填埋场标准实施后3年内无法满足规定的排放浓度限值要求的，应满足生活垃圾渗滤应经过预处理，均匀注入城市二级污水处理厂并不超过城市二级污水处理厂额定的污水处理能力等要求才可将生活垃圾渗滤液送往城市二级污水处理厂进行处理。
该标准还对生活垃圾填埋场产生的恶臭气体提出了严格的监控措施，规定甲烷气体应综合利用和处置，对全球气候变化、促进节能减排和建设循环型社会方面起到积极作用。
本标准的实施对生活垃圾填埋场建设和运行中的污染防治，保障人体健康，使生活垃圾填埋场的建设和运行符合环境友好型社会的要求具有十分重要的意义。
附1新旧标准渗滤液处理后出水水质标准比较G B16889-1997污染物 G B16889-2008一级标准 二级标准 三级标准B O D5(m g/l)3030150600C O D(m g/l)1001003001000氨氮(m g/l)251525—— 悬浮物(m g/l)3070200400总氮(m g/l)40总磷(m g/l)3色度（稀释倍数） 40附2生活垃圾填埋污染控制标准(G B16889-2008)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定》等法律、法规和《国务院关于编制全国主体功能区规划的意见》，保护环境，防治生活垃圾填埋处置造成的污染，制定本标准。
GB总汞的测定方法
GB中华人民共和国国家标准水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，检测后的残渣液应做妥善的安全处理。
1.使用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准使用于地表水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的测定。
若有机物含量较高，标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。
本标准高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法的检出限0.02µg／L，测定下限为0.08µg／L；微波消解法的检出限为0.01µg／L，测定下限为0.04µg／L。
当试料体积为200ml 时，高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法的检出限0.01µg／L，测定下限为0.04µg／L。
2.总汞total mercury指未经过滤的水样，经剧烈消解后测得的汞浓度，它包括无机的、有机结合的、可溶的以及悬浮的全部汞。
3 方法原理汞原子蒸汽对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。
在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾试样消解；或用溴酸钾和溴化钾混合剂，在0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解；或直接对试样进行微波消解，使所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温通入空气或氮气流，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，测定响应值，可求得试样中的汞含量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能低。
实验用水均使用无汞纯水。
试剂一律盛于磨口试剂瓶内。
如采用的试剂导致空白值偏高，应改用纯度更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂或自行提纯精制。
山东省钢铁工业污染物排放标准(DB37-990-2013)
.ICS13.040.40Z 60DB37山东省地方标准DB 37/ 990—2013代替DB37/ 990-2008,DB37/ 1996-2011山东省钢铁工业污染物排放标准2013 - 05 - 24发布2013 - 09 - 01实施目次前言............................................................................................................................................................................ I I1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语及定义 (2)4 污染物排放控制要求 (4)5 污染物监测要求 (8)6 实施与监督 (11)前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。
本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省环境保护科学研究设计院、济南市环境保护规划设计研究院、山东国舜建设集团有限公司。
本标准主要起草人：史会剑、谢刚、王新国、邵东煜、郑囡、吕和武、杜善国。
自本标准实施之日起，DB37/990-2008《钢铁工业污染物排放标准》废止，同时代替DB37/1996-2011《山东省固定源大气颗粒物综合排放标准》中钢铁工业部分内容。
山东省钢铁工业污染物排放标准1 范围本标准规定了山东省钢铁企业或生产设施大气污染物和水污染物排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于山东省现有钢铁企业或生产设施的大气污染物、水污染物排放管理，以及钢铁工业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的大气污染物和水污染物的排放管理。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
原子荧光法测定水中汞
原子荧光法测定水中汞摘要：汞作为具有较强生物毒性的污染物之一，对水质和人体造成有害影响，近年来，为了加强对饮用水和地表水中汞的测定和分析，工作人员采用原子荧光法对水中汞的含量进行了测定和分析。
鉴于此，为了快速准确地测定水中汞，本文主要研究分析了原子荧光法测定水中汞的应用原理和方法，为相关人员提供一定的参考价值。
关键词：原子荧光法；水中汞；测定；分析；引言水中的汞通常含有大量毒素，会对人体和水生动植物造成严重危害。
一般来说，天然地下水中的汞含量较少，地表水中的汞含量较多，主要原因是地表水中的汞大部分来自化工厂和冶金厂等生产过程中产生的工业废水，根据我国《饮用水卫生标准》，我国对饮用水中的汞含量有严格的要求，只有汞含量低于0.001 mg/L的饮用水才能被视为合格的饮用水，根据相关实践，人类饮用水中汞的上限为0.111mg/L。
近年来，为了加强我国饮用水的安全，业界高度重视水质中汞含量的测定，在测定和分析过程中，积极利用原子荧光法等测定方法进行实际应用，完成水中汞含量的测定和分析。
1 测定水中汞概述在目前的发展阶段，常用的测定水质中汞含量的方法包括原子荧光法、二硫化物分光光度法、冷原子吸收光谱法等，其中，原子荧光法是最常用的方法，原子荧光法测定水中汞是基于先进的原子吸收和发射光谱技术，在技术水平上处于领先地位，原子荧光法测定水中汞含量可以在简单的操作过程中提供更准确的数据结果，该方法在应用过程中具有较强的灵活性和适应性，准确测定0.0001mg/L-0.004mg/L的汞含量，在实验方法的过程中，对实验方法的检出限、精密度和线性范围进行了方法学研究，研究发现该方法适用于各种条件下的水质测定。
1.1测定水中汞必要性分析水中汞对人类身心健康和生态环境安全具有相对严重的负面影响，如果不能加强对水中汞含量的控制和分析，会对生态环境安全和人类健康构成威胁，近年来，随着我国测定方法的多样化发展，以原子荧光法为主导的测定方法在水中汞的测定中发挥了良好的作用，例如，在环境监测期间，工作人员通过严格控制和分析水中的汞含量，基本上可以根据分析反馈结果建立科学合理的管理计划。
HJ 543-2009 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行)
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 543—2009固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)Stationary source emission-Determination of mercury- Cold atomic absorption spectrophotometry本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-12-30发布 2010-04-01实施 环 境 保 护 部 发 布目次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (3)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算 (4)10 质量保证和质量控制 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中汞的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。
本标准环境保护部2009年12月30日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行）警告：汞及其化合物毒性很强，操作时应加强室内通风；反应后的含汞废气在排出之前用碘-活性炭吸附，以免污染空气；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。
方法检出限为0.025μg/25ml试样溶液，当采样体积为10L时，检出限为0.0025mg/m3，测定下限为0.01mg/m3。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 373 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）3方法原理废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离子，汞离子被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，用冷原子吸收分光光度法测定。
3416.1 流域水污染物综合排放标准 第1部分：南四湖东平湖流域
ICS13.060.30Z 75备案号：DB37 山东省地方标准DB 37/ 3416.1—2018部分代替DB37/ 599—2006流域水污染物综合排放标准第1部分：南四湖东平湖流域Integrated wastewater discharge standard for basin Part 1: Nansi Lake and DongpingLake basin2018-09-10发布2019-03-10实施山东省环境保护厅目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (3)4 流域范围及控制区划分 (4)5 技术内容 (4)5.1 污染物排放控制要求 (4)5.2 其他要求 (9)6 污染物监测要求 (9)6.1 采样点 (9)6.2 分析方法 (10)7 达标判定 (13)8 标准实施与监督 (13)前言DB37/ 3416《流域水污染物综合排放标准》目前计划发布以下部分：——第1部分：南四湖东平湖流域；——第2部分：沂沭河流域；——第3部分：小清河流域；——第4部分：海河流域；——第5部分：半岛流域。
本标准为DB37/ 3416的第1部分。
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替DB37/ 599—2006《山东省南水北调沿线水污染物综合排放标准》，与DB37/ 599—2006相比主要技术内容变化如下：——明确了流域范围；——调整了第二类污染物的控制因子；——加严了部分污染物的排放控制要求。
本标准由山东省环境保护厅提出。
本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省环境规划研究院。
本标准主要起草人：谢刚、史会剑、李玄、苏志慧、许颖。
本标准首次发布于2006年，本次为第一次修订。
流域水污染物综合排放标准第1部分：南四湖东平湖流域1 范围本标准规定了山东省南四湖、东平湖流域内除农村生活污水处理设施和医疗机构之外的所有排污单位水污染物的排放浓度限值、监测方法以及标准的实施与监督等有关要求。
《电镀污染物排放标准》(GB21900-2008)
《电镀污染物排放标准》(GB21900-2008)1 适用范围本标准规定了电镀企业和拥有电镀设施企业的电镀水污染物和大气污染物的排放限值等内容。
本标准适用于现有电镀企业的水污染物排放管理、大气污染物排放管理。
本标准适用于对电镀设施建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水、大气污染物排放管理。
本标准也适用于阳极氧化表面处理工艺设施。
本标准适用于法律允许的污染物排放行为；新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国放射性污染防治法》和《中国人民共和国环境影响评价法》等法律、法规、规章的相关规定执行。
本标准规定的水污染物排放浓度限值适用于企业向环境水体的排放行为。
企业向设置污水处理厂的城镇排水系统排放废水时，有毒污染物总铬、六价铬、总镍、总镉、总银、总铅、总汞在本标准规定的监控位置执行相应的排放限值；其他污染物的排放控制要求由企业与城镇污水处理厂根据其污水处理能力商定或执行相关标准，并报当地环境保护主管部门备案；城镇污水处理厂应保证排放污染物达到相应排放标准要求。
建设项目拟向设置污水处理厂的城镇排放水系统排放废水时，由建设单位和城镇污水处理厂按前款的规定执行。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
GB/T6920-1986 水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T7466-1987 水质总铬的测定高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7467-1987 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7468-1987 水质汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T7469-1987 水质汞的测定双硫腙分光光度法GB/T7470-1987 水质铅的测定双硫腙分光光度法GB/T7471-1987 水质镉的测定双硫腙分光光度法GB/T7472-1987 水质锌的测定双硫腙分光光度法GB/T7473-1987 水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲罗啉分光光度法GB/T7474-1987 水质铜的测定二乙基二硫氨基甲酸钠分光光度法GB/T7475-1987 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7478-1987 水质铵的测定蒸馏和滴定法GB/T7479-1987 水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7481-1987 水质铵的测定水杨酸分光光度法GB/T7483-1987 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法GB/T7484-1987 水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7486-1987 水质氰化物的测定硝酸银滴定法GB/T7487-1987 水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮比色法GB/T11893-1989 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11894-1989 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法GB/T11901-1989 水质悬浮物的测定重量法GB/T11907-1989 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11908-1989 水质银的测定镉试剂2B分光光度法GB/T11910-1989 水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GB/T11911-1989 水质铁的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912-1989 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11914-1989 水质化学需氧量的测定重铬酸钾法GB/T16157 固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法GB/T16488-1996 水质石油类的测定红外光度法GB18871-2002 电离辐射防护与辐射源安全基本标准HJ/T27-1999 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T28-1999 固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ/T29-1999 固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法HJ/T42-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法HJ/T43-1999 固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T67-2001 固定污染源排气氟化物的测定离子选择电极法HJ/T84-2001 水质氟化物的测定离子色谱法HJ/T195-2005 水质氮氨的测定气相分子吸收光谱法HJ/T199-2005 水质总氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T345-2007 水质总铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令第28号）《环境监测管理办法》（国家环境保护总局令第39号）3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
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其载气净化系统 可根据不同测汞仪特点及具体条件 参考下图进行连接
2
所有玻璃仪器及盛样瓶 均用仪器洗液(3.20)浸泡过夜 用蒸馏水冲洗干净 4.1 测汞仪 4.2 台式自动平衡记录仪 量程与测汞仪匹配 4.3 汞还原器 总容积分别为 50 75 100 250 500mL 具有磨口 带莲蓬形多孔吹气头 的玻璃翻泡瓶 4.4 U 形管(Ø 15 110mm) 内填变色硅胶(3.18)60~80mm 长 4.5 三通阀 4.6 汞吸收塔 250mL 玻璃干燥塔 内填经碘化处理的柱状活性碳(3.19) ５ 实验室样品保存 5.1 盛样容器 采用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料壶 样品尽量充满容器 以减少器壁吸 附
该方法特别适用于清洁地面水 或地下水 饮用水 也适用于含有机物(特别是洗净剂) 较少的生活污水与工业废水 6.2.1 将实验室样品(5.3)充分摇匀 立即准确分取 10~50mL 注入 100mL 容量瓶 取样少于 50mL 时 应补加适量水(3.1) 再加 2.5mL 浓硫酸(3.2) 2.5mL 溴化剂(3.9) 加塞 摇匀 20
以上室温放置 5min 以上 样品中应有橙黄色溴释出 否则可适当补加溴化剂(3.9) 但每 50mL 样品中最大用量不应超过 8mL 若仍无溴释出 则该方法不适用 可改用方法 6.1.2 进 行消解 6.2.2 临测定前 边摇边滴加盐酸羟胺溶液(3.10)还原过剩的溴 立即用稀释液(3.17)稀至标 线 分取适量试份进行测定
1Hale Waihona Puke 3.9 溴酸钾(0.1mo1/L) 溴化钾(10g/L)溶液(简称溴化剂) 用水(3.1)溶解 2.784g(准确到 0.001g)溴酸钾(KBrO3 优级纯) 加入 10g 溴化钾(KBr) 用
水(3.1)稀释到 1000mL 置棕色试剂瓶中保存 若见溴释出 则应重新配制 3.10 200g/L 盐酸羟胺溶液
将 200g 盐酸经胺(NH2OH· HCl)用水(3.1)溶解 稀释至 l00mL 常含有汞 必须提纯 当 汞含量较低时 采用 3.10.1 法 汞含量高时 先按 3.10.2 法除掉大量汞 再按 3.10.1 法除尽 汞
3.10.1 巯基棉纤维管除汞法 在内径 6~8mm 长 100mm 左右 一端拉细的玻璃管 或 500mL 分液漏斗放液管中 填充 0.1~0.2g 巯基棉纤维(3.11) 将待净化试剂以 10mL/min 速度流过一 至二次即可除尽汞
该方法对消解含有机物 悬浮物较多 组成复杂的废水 效果比近沸保温法(6.1.1)好 6.1.2.1 将实验室样品(5.3)充分摇匀后 立即根据样品中汞含量 准确吸取 5~50mL 废水 置 于 125mL 锥形瓶中 取样量少者 应补加无汞蒸馏水(3.1) 使总体积约 50mL 6.1.2.2 按步骤 6.1.1.2 加入试剂 6.1.2.3 向样液中加数粒玻璃珠或沸石 插入小漏斗 擦干瓶底 然后置高温电炉或高温电 热板上加热煮沸 l0min 取下冷却 6.1.2.4 以下操作同步骤 6.1.l.3 及 6.1.1.4 6.2 溴酸钾 溴化钾消解法
称取 1 份质量碘 2 份质量碘化钾和 20 份质量蒸馏水 在玻璃烧杯中配成溶液 然后向 溶液中加入约 10 份质量的柱状活性碳(工业用 柱状 Ø3 长 3 7mm) 用力搅拌至溶液脱色 后 从烧杯中取出活性碳 用玻璃纤维把溶液滤出 然后在 l00 左右烘干 1~2h 即可 3.20 仪器洗液
将 10g 重铬酸钾(3.4)溶于 9L 水中 加入 1000mL 硝酸(3.5) ４ 仪器
称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过的 0.1354g 氯化汞(HgC12) 称准到 0.0001g 用固定 液(3.13)溶解后 转移到 1000mL 容量瓶(A 级)中 再用固定液(3.13)稀释至标线 摇匀 此溶 液每 1mL 含 100ìg 汞 3.15 汞标准中间溶液
用吸管(A 级)吸取汞标准贮备溶液(3.14)10.00mL 注入 100mL 容量瓶(A 级) 加固定液 (3.13)稀释至标线 摇匀 此溶液 lmL 含 10.0ìg 汞 3.16 汞标准使用溶液
图 １ 测汞装置气路连接示意图
１ 束还原器 ２ Ｕ 形管 ３ 测汞仪 ４ 记录仪 ５ 三通阀 ６ 吸收池 ７ 流量控制器 量超 ０~３Ｌ／ｍｉｎ ８ １２ 汞吸收塔 ９ — 气体缓冲瓶 １０Ｌ １０ 机械真空泵 抽气速率 ０．５Ｌ／Ｓ １１ 空气干燥塔（内盛变 色硅胶）
5.2 保存方法及时间 采样后应立即按每升水样中加 10mL 浓硫酸(3.2) 检查 PH 应小于 l 否则应适当增加硫酸 然后加入 0.5g 重铬酸钾(3.4) 若橙色消失 应适当补加 使水样呈持 久的淡橙色 密塞 摇匀后 置室内阴凉处 可保存一个月 5.3 样品量 为保证样品的代表性和足够分析用 采取废水量不应少于 500mL 地面水不少 于 1000mL ６ 试样制备
注 清洁地面水 地下水或饮用水 则分取 200mL 样品(5.3) 注入 250mL 容量瓶中 按比例加入试
剂进行消解 试样最后不稀释定容 测定时将试样全部倾入 500mL 汞还原器中
6.3 空白试样 每分析一批试样 应同时用无汞蒸馏水(3.1)代替样品 按试样制备步骤 6.1 或 6.2 相同操
作制备二份空白试样 并把采样时加的试剂量考虑在内 ７ 操作步骤 7.1 连接好仪器 更换 U 形管(4.4)中硅胶(3.18) 按说明书调试好测汞仪(4.1)及记录仪(4.2) 选择好灵敏度档及载气流速 将三通阀(4.5)旋至 校零 端
用吸管(A 级)吸取汞标准中间溶液(3.15)10.00mL 注入 1000mL 容量瓶(A 级) 用固定液 (3.13)稀释至标线 摇匀 室温阴凉处放置 可稳定 100 天左右 此溶液 lmL 含 0.100ìg 汞 3.17 稀释液
将 0.2g 重铬酸钾(3.4)溶于 972.2mL 水(3.1)中 再加入 27.8mL 硫酸(3.2) 3.18 变色硅胶 Ø3 4mm 干燥用 3.19 经碘化处理的活性碳
3
液在近沸状态保温 lh 取下冷却 6.1.1.3 临近测定时 边摇边滴加盐酸羟胺溶液(3.10) 直至刚好将过剩的高锰酸钾及器壁上 二氧化锰全部褪色为止 6.1.1.4 将废水试样转入 100mL 容量瓶 立即用稀释液(3.17)稀至刻度 清洁地面水或地下水 则不必进行此步骤 6.1.2 煮沸法
酐[(CH3CO)2O] 40mL36 乙酸(CH3COOH) 0.3mL 浓硫酸(3.2) 充分混匀 冷却至室温后 加入 30g 长纤维脱脂棉 铺平 使之浸泡完全 用水冷却 待反应热散去后 加盖 放入 40
2 烘箱中 2~4 天后取出 用耐酸过滤漏斗抽滤 用无汞蒸馏水(3.1)充分洗涤至中性后 摊 开 于 30~35 下烘干 成品放棕色磨口广口瓶中 避光 较低温度下保存 3.12 200g/L 氯化亚锡溶液
总汞 是指未过滤的水样 经剧烈消解后测得的汞浓度 它包括无机的和有机结合的 可溶的和悬浮的全部汞 ｌ 范围
本方法适用于地面水 地下水 饮用水 生活污水及工业废水 碘离子浓度大于等于 3.8mg/L 时会明显影响高锰酸钾 过硫酸钾消解法的回收率与精密 度 当洗净剂浓度大于等于 0.1mL/L 时 采用溴酸钾 溴化钾消解法 其汞的回收率小于 67.7
将 20g 氯化亚锡(SnCl2 2H2O)置于干烧杯中 加入 20mL 盐酸(3.3) 微微加热 待完全 溶解后 冷却 再用蒸馏水(3.1)稀释至 100mL 若有汞 可通入氮气鼓泡除汞 3.13 汞标固定液(简称固定液)
将 0.5g 重铬酸钾(3.4)溶于 950mL 蒸馏水(3.1)中 再加 50mL 硝酸(3.5) 3.14 汞标准贮备溶液
3.10.2 萃取法 取 250mL 盐酸羟胺溶液(3.10)注入 500mL 分液漏斗中 每次加入 15mL 含二 苯基硫巴腙(双硫腙 C13H12N4S)0.1g/L 的四氯化碳(CCl4)溶液 反复进行萃取 直至含双硫腙 的四氯化碳溶液保持绿色不变为止 然后用四氯化碳萃取 以除去多余的双硫腙
3.11 巯基棉纤维(sulfhydryl cotton fiber 缩写 S.C.F) 于棕色磨口广口瓶中 依次加入 100mL 硫代乙醇酸(CH2SHCOOH 分析纯) 60mL 乙酸
FHZHJSZ0006 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-0006
水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
本方法等效采用 ISO5666/l 3 无焰原子吸收分光光度法测定总汞 第一 三部分 规 定了采用高锰酸钾 过硫酸钾法 或溴酸钾 溴化钾法消解水样 用冷原子吸收分光光度法 测定水中总汞
试样制备方法 可根据样品特性 由以下两种消解法中进行选择 6.1 高锰酸钾 过硫酸钾消解法 6.1.1 近沸保温法
该方法适用于一般废水或地面水 地下水 6.1.1.1 将实验室样品(第 5 条)充分摇匀后 立即准确吸取 10~50mL 废水(或 100~200mL 清洁 地面水或地下水) 注入 125mL(或 500mL)锥形瓶中 取样量少者 应补充适量无汞蒸馏水(3.1) 6.1.1.2 依次加 1.5mL 浓硫酸(3.2)(对清洁地面水或地下水应加 2.5~5.0mL 使硫酸浓度约为 0.5mo1/L) 1.5mL 硝酸溶液(3.6)(对地面水或地下水应加 2.5~5.0mL) 4mL 高锰酸钾溶液(3.7) 如果不能至少在 15min 维持紫色 则混合后再补加适量高锰酸钾溶液 以使颜色维持紫色 但总量不超过 30mL 然后 再加 4mL 过硫酸钾溶液(3.8) 插入小漏斗 置于沸水浴中使样
汞原子蒸气对波长 253.7nm 的紫外光具有强烈的吸收作用 汞蒸气浓度与吸收值成正比 在硫酸 硝酸介质及加热条件下 用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解 或用溴酸钾和溴 化钾混合试剂 在 20 以上室温和 0.6~2mol/L 的酸性介质中产生溴 将试样消解 使所含汞 全部转化为二价汞 用盐酸经胺将过剩的氧化剂还原 再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞 在室温通入空气或氮气流 将金属汞汽化 载入冷原子吸收测汞仪 测量吸收值 可求 得试样中汞的含量 ３ 试剂 除另有说明 分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 其中汞含量要尽可 能少 如采用的试剂导致空白值偏高 应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试 剂 或自行提纯精制 配制试剂或试样稀释定容 均使用无汞蒸馏水(3.1) 试剂一律盛于磨口玻璃试剂瓶 3.1 无汞蒸馏水 二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度 也可将蒸馏水加盐酸(3.3)酸化至 pH3 然后通过巯基棉纤维管(3.10.1)除汞 3.2 硫酸(H2SO4) ñ20=1.84g/mL 优级纯 3.3 盐酸(HCl) ñ20 1.19g/mL 优级纯 3.4 重铬酸钾(K2Cr2O7) 优级纯 3.5 硝酸(HNO3) ñ20 1.42g/mL 优级纯 3.6 硝酸(3.5)溶液 按 1+1 稀释之 3.7 高锰酸钾溶液 50g/L 将 50g 高锰酸钾(KMnO4 优级纯 必要时重结晶精制)用水(3.1)溶解 稀释至 1000mL 3.8 过硫酸钾溶液 50g/L 将 50g 过硫酸钾(K2S2O8)用水(3.1)溶解 稀释至 1000mL