现用羟值和不饱和度测定方法

大单体羟值的测定方法

1、量取5 ml或10ml（根据需用酰化试剂量多少确定）的乙酸酐至棕色瓶中，

再加入50 ml或100 ml的吡啶，配制所用酰化试剂。

2、称取8 g试样（精确至0.0002克），置于干燥并已称量的锥形瓶中。

3、用移液管准确移取15 ml酰化试剂于含试样的锥形瓶中。

4、用吡啶润湿冷凝器接头，并将冷凝器与锥形瓶连接上，摇匀瓶中物料。锥形

瓶内的物料应低于水浴面，在沸水浴中加热10 min后，摇动锥形瓶继续加热

50 min。

5、将2 ml水经冷凝器加入锥形瓶中，摇匀，在沸水浴中加热锥形瓶5 min，将

锥形瓶及其物料冷却至30度以下，经冷凝器再加入70 ml水，移去冷凝管，用水冲洗磨口玻璃接头。

6、用移液管加入25 ml氢氧化钠标准滴定溶液，加入3滴酚酞指示剂，用氢氧

化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并维持15 s不褪色即为终点。

7、在测定同时，用相同试剂加2滴水代替试样进行空白试验。

8、结果计算：

注：一般X忽略不计

大单体不饱和度的测定方法

1、乙酸汞-甲醇溶液的配制：将20 g乙酸汞中加入500 ml甲醇，再加入2滴冰

乙酸，搅拌使乙酸汞溶解完全，用滤纸过滤后备用（现用现配，根据测定样品需要量确定配置量）。

2、称取5 g试样（精确至0.0002克），置于干燥并已称量的碘量瓶中。

3、用移液管吸取50 ml乙酸汞-甲醇溶液于含样品的碘量瓶中，塞好瓶塞，略加

热是样品完全溶解，摇匀，室温放置30 min。

4、加入8-10 g溴化钠，摇匀，加入1 ml酚酞指示液，用氢氧化钾-甲醇标准滴

定溶液滴定至粉红色并维持15 s不褪色即为终点。

5、在测定同时，用相同试剂进行空白试验。

6、结果计算：

注：一般酸值的影响忽略不计。

双键保留率的测定方法

1、实际不饱和度如上所测定，用U 表示

2、理论不饱和度的计算如下：

W = 56100

I 1000⨯ 式中：W ---- 试样的理论不饱和度，单位为毫摩尔每克（mmol/g ） I ---- 试样的羟值，单位为毫克氢氧化钾每克（mg KOH/g ） 1000 ---- 换算系数，单位为毫摩尔（mmol ）

56100 ---- 换算系数，单位为毫克氢氧化钾（mg KOH ）

3、双键保留率的计算

双键保留率按式计算：

X = 100W

U ⨯ 式中：X ---- 试样的双键保留率，%

U ---- 试样的实际测定的不饱和度，单位为毫摩尔每克（mmol/g ） W ---- 试样的理论不饱和度，单位为毫摩尔每克（mmol/g ）