绞股蓝人参皂苷的提取工艺研究
绞股蓝提取物制备工艺研究
绞股蓝提取物制备工艺研究绞股蓝是一种多年生草本植物,具有清热解毒、消肿止痛等药用价值,特别是对肝炎、胆囊炎等疾病有很好的治疗效果。
因此,绞股蓝提取物也备受青睐,常常被用于制备药品、保健品和化妆品等。
本文主要介绍绞股蓝提取物的制备工艺研究,并分析其制备过程中的优缺点。
一、绞股蓝提取物的配方绞股蓝提取物的配方通常包括绞股蓝草杆、乙醇和水。
其中,乙醇和水的混合比例对提取物的质量和产量有很大的影响。
根据实验结果,50%~70%的乙醇浓度和30%~50%的水浓度可以得到良好的提取效果。
同时,绞股蓝草杆与溶剂的比例也要掌握好,一般为1:10~1:15。
1. 原料处理选取优质的鲜绞股蓝草杆,去除杂质、泥沙等杂物,并清洗干净。
待压去水分后切成小段,以便于提取。
2. 提取过程将切好的绞股蓝草杆与乙醇水混合液按比例放入提取罐内,然后用搅拌器对其进行搅拌均匀。
之后,将提取罐密封,并保持一定的温度和时间,使草杆中的有效成分充分溶解入提取液中。
通常,提取温度为60℃左右,提取时间为2~4小时即可。
3. 分离过程经过提取后,将提取液过滤分离,用压滤布和压榨机过滤和压榨草渣,将草渣中的水乙醇溶液再次回流提取。
经过多次提取、过滤和回流,草渣中的有效成分逐渐提取出来,提取液中含有绞股蓝提取物。
4. 浓缩过程通过浓缩器对提取液进行浓缩,达到一定浓度后停止浓缩过程。
5. 干燥过程将浓缩后的绞股蓝提取物进行干燥处理,以去除残余水份和乙醇。
干燥方式有三种,一种是自然晾晒,一种是烘箱干燥,还有一种是喷雾干燥。
1. 优点提取方法简单,操作便于掌握提取液的配制比例容易把握提取时间短,可以缩短制备时间提取液的回收利用可以提高制备效率2. 缺点提取液中的溶质不易快速有效地转移到溶剂中质量受原料质量、操作技术及环境条件等多方面影响提取过程中,由于溶质与溶剂之间的相互作用不同,可能会导致不同的挥发度,从而影响提取物的成分含量和质量。
综上所述,绞股蓝提取物的制备工艺需要考虑多个因素,包括原材料的选择、提取液的配制、提取时间和温度、分离和浓缩方法的选择等。
绞股蓝皂苷提取工艺的研究
绞股蓝皂苷提取工艺的研究
谭文;陶湘辉;周跃斌
【期刊名称】《科技资讯》
【年(卷),期】2008(000)014
【摘要】采用正变设计试验研究了浸提条件(乙醇浓度、提取温度、提取时间、料液比),得到最佳的冷凝回流法提取条件是以30倍量浓度为80%乙醇在90℃水浴中回流提取3次,每次1h,最高得率为0.1646%,超声提取法的最佳提取条件是以 20倍量的80%乙醇超声提取1次,每次30min,最高得率为0.4344%.
【总页数】2页(P103-104)
【作者】谭文;陶湘辉;周跃斌
【作者单位】湖南农业大学园艺园林学院,长沙,410128;湖南农业大学园艺园林学院,长沙,410128;湖南农业大学园艺园林学院,长沙,410128
【正文语种】中文
【中图分类】S688
【相关文献】
1.绞股蓝总皂苷提取工艺的研究 [J], 陈武;伍晓春;邹盛勤;熊筱娟;谢晚彬
2.正交法优选绞股蓝皂苷提取工艺及稳定性研究 [J], 林硕;高学玲;岳琳娜;岳鹏翔
3.绞股蓝皂苷提取工艺研究进展 [J], 王睿
4.绞股蓝人参皂苷的提取工艺研究 [J], 李全良;谢东坡
5.响应曲面法优化绞股蓝中总皂苷和总黄酮的提取工艺研究 [J], 杨长花;刘峰;户宪珍;程芬;彭修娟
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绞股蓝皂苷的提取原理
绞股蓝皂苷的提取原理
绞股蓝皂苷是一种从绞股蓝根部提取出来的有效成分,具有抗炎、镇痛、抗菌等多种药理作用。
其提取原理主要包括以下几个步骤:
1. 原料准备:采集绞股蓝的根部,并鲜切、晒干等处理,使其达到适合提取的状态。
2. 研磨粉碎:将处理好的绞股蓝根部研磨成细粉,增加提取效率。
3. 固液提取:将绞股蓝根部粉末与适量的溶剂(如水、醇等)混合,并进行搅拌、浸泡等操作,使绞股蓝根部中的绞股蓝皂苷与溶剂发生充分的物质交换,使其溶解于溶剂中。
4. 滤液分离:将混合物进行过滤,分离出液相和固相。
液相中含有溶解的绞股蓝皂苷,固相中则是未溶解的植物残渣等。
5. 溶剂回收:通过蒸馏等方法将提取液中的溶剂进行回收,以减少生产成本和环境污染,并将溶剂用于后续的提取工序。
6. 结晶分离:通过控制温度、浓度等条件,使绞股蓝皂苷结晶沉淀,再通过离心、过滤等操作将结晶物与溶液分离。
7. 干燥收集:将结晶分离得到的绞股蓝皂苷进行干燥处理,使其得到固态的绞股蓝皂苷产品。
绞股蓝皂苷的提取原理基于物质的溶解性与物质之间的分配平衡,通过合理选择溶剂、控制条件等因素,使绞股蓝根部中的绞股蓝皂苷释放并溶解于溶剂中,最终得到纯净的绞股蓝皂苷产品。
绞股蓝提取物制备工艺研究
绞股蓝提取物制备工艺研究由于绞股蓝中黄酮类成分的特殊性质,其提取工艺一直是制约产品开发和产业化应用的关键因素。
本文将探讨绞股蓝提取物的制备工艺,并就其关键工艺参数、技术优化等方面进行深入研究,以期为绞股蓝提取物产业化生产提供科学依据和技术支撑。
1. 原料处理绞股蓝采收后需要进行干燥处理,以降低含水率,提高黄酮类成分的浓度。
传统的干燥方法有晒干、烘干、阴干等,其中烘干是最为常用的方法,能够较好地保持药材的色泽和有效成分。
经过干燥处理后的绞股蓝可进行粉碎和筛分,得到均匀、细致的原料粉末。
2. 提取工艺传统的提取方法有水提取、醇提取、超临界流体提取等。
水提取法是最为常见的方法,但由于绞股蓝中的有效成分多为非极性物质,水提取效果并不理想。
醇提取法由于溶解范围广、对多种黄酮类成分具有较好的溶解度,因此成为了目前应用较为广泛的提取方法。
超临界流体提取利用超临界流体对固体的溶解能力强,提取效果好,但设备成本较高,操作难度大,一般用于规模较大的工业生产中。
3. 工艺优化在提取工艺中,提取温度、提取时间、醇浓度等参数是影响提取效果的关键因素。
在制备绞股蓝提取物时,需对这些工艺参数进行优化。
一般来说,提取温度在50-80摄氏度之间,提取时间在1-2小时,醇浓度在60%-70%之间效果较好。
还可以尝试采用超声波辅助提取、微波辅助提取等新型提取技术,以提高提取效率和成分纯度。
二、工艺研究进展1. 提取方法的比较研究人员对不同提取方法的比较研究发现,醇提取的提取率和黄酮类成分含量较高,与其他提取方法相比具有较大优势。
醇提取成为了目前绞股蓝提取物制备的主要方法。
2. 工艺优化通过Box-Behnken响应面法等数学模型的建立和优化,研究人员获得了工艺优化的关键参数,成功提高了提取效率和产品质量。
还有研究对新型提取技术进行了探讨和应用,如超声波辅助提取、微波辅助提取等,取得了一定的研究成果。
3. 提取物的应用绞股蓝提取物在医药、保健品、化妆品等领域具有广泛的应用前景。
实验七绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别
实验七绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别实验七绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别(设计性实验)绞股蓝为葫芦科植物Gynostemma pentaphyllum (Thunb.)干燥全草,又名七叶胆。
从绞股蓝中分得皂苷已达80余种,其中七种与人参皂苷完全相同,故绞股蓝又有“南方人参”的美誉。
绞股蓝总皂苷是绞股蓝全草中有效成分,具有降血脂、降血糖、抗肿瘤、抗衰老、保护肝脏及增强机体免疫功能等作用。
主要药理实验证明绞股蓝总皂苷对肿瘤细胞的增殖具有明显的抑制作用。
对人体有滋补、镇静、催眠、促食欲、降血脂、降胆固醇、降转氨酶、延缓衰老等作用。
一、实验目的:1。
掌握D-101大孔吸附树脂分离纯化绞股蓝总皂苷的原理和实验操作方法;2。
掌握查阅文献资料的方法和思路3。
熟悉皂苷类成分的性质及鉴别方法二、仪器与试药:(一)仪器D-101大孔吸附树脂玻璃层析柱(2.0X50) 圆底烧瓶(1000ml) 试管SHB-循环水式多用真空泵 HHS型电热恒温水浴锅玻璃仪器气流烘干器ZF-2型三用紫外仪电热恒温干燥箱烧杯空气回流管移液管(10ml、5ml) 锥形瓶(100ml) 硅胶G(薄层层析用) 滤纸研体球形冷凝管蒸发皿(二)试药绞股蓝药材 95%乙醇蒸馏水盐酸氢氧化钠冰醋酸醋酐浓硫酸α—萘酚试剂人参皂苷Rbl对照品乙醇液正丁醇乙酸乙酯喷5,磷钼酸乙醇液活性炭三、实验原理:绞股蓝总皂苷有较好的水溶性,可用水为提取溶剂,因为绞股蓝皂苷分子中含有非极性部分三萜母核,故可使其在非极性大孔树脂上能较好地被吸附,相反,极性较大的成分如糖类则在非极性大孔树脂上难以吸附,因而选用非极性大孔吸附树脂D101型可将绞股蓝水提物中的总皂苷与糖类等水溶性成分较好地分离,最后用活性炭脱色,从而达到纯化的目的。
CHCHCHCH 大孔吸附树脂 22颜色:白色、乳白色至微黄nm,物理化学性质稳定,不溶于任何酸、碱及有机溶剂,加热不溶,可在150?以下使用 CHCH2含水量:60,80, CHCHCHCHCHCH222堆积密度:0.6,0.9适用的新药类型:1.中药有效成分的粗分和精制2.单味中药有效部位的制备CHCHCHCHCH223.中药复方有效部位的制备注意:?性质相似成分可混煎后一起制备?各味药所含成分性质差别较大的复方应单独提取后,再制备?单味药有效成分性质差别较大的应分别制备四、实验内容:1)提取滤液,,水浴回流1h,过滤残渣,,,,,,,,绞股蓝粗粉15g+95%乙醇150ml水浴回流30min,过滤,,,,,,,,残渣+95%乙醇100ml合并两次滤液减压回收乙醇至5~10ml,,,,,,,,浓缩物。
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绞股蓝总皂苷提取工艺研究 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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绞股蓝总皂苷提取工艺研究 【摘要】目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定耳聋左慈丸中熊果酸的含量。
方法色谱柱VP-ODS C18;以甲醇-0.5%醋酸(90∶10)为流动相;流速:0.8 mL/min。
结果熊果酸在63~630 g/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.11%(RSD=1.14%)。
结论本法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的含量测定。
【关键词】耳聋左慈丸;熊果酸;高效液相色谱-蒸发光散射检测法 Abstract:Objective The method for determination of ursolic acid in Erlongzuoci pills by HPLC-ELSD was established. Methods VP-ODS C18 column was used with the mobile phase of methanol-0.5% acetic acid (90∶10). The flow rate was 0.8 mL/min. Results Ursolic acid showed a good linear relationship at the range of 63~630 g/mL (r=0.999 9). The average recovery was 98.11% (RSD=1.14%). Conclusions The method is simple, accurate and reproducible. It can be used for determination of ursolic acid in Erlongzuoci pills. Key words:Erlongzuoci pills;Ursolic acid;HPLC-ELSD 耳聋左慈丸原标准来源于2005年版《中华人民共和国药典》(一部),由磁石、熟地黄、山茱萸、牡丹皮、山药等组成,具有滋肾平肝的作用,用于肝肾阴虚、耳鸣耳聋、头晕目眩的治疗。
【推荐下载】关于绞股蓝总皂苷提取工艺研究
关于绞股蓝总皂苷提取工艺研究2012-12-26【编者按】:医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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关于绞股蓝总皂苷提取工艺研究【摘要】目的研究绞股蓝总皂苷的提取工艺。
方法采用正交试验设计法,以绞股蓝总皂苷提取量为考察指标,对影响绞股蓝总皂苷提取工艺的因素进行了优选。
结果提取时间、提取次数对提取效果有显著影响,乙醇用量的影响不显著。
结论绞股蓝总皂苷的最佳提取工艺为:药材加8 倍量70%的乙醇,回流提取3 次,每次2 h。
【关键词】绞股蓝总皂苷;提取工艺;正交设计Abstract:Objective To study the extraction techniques of total saponin in Gynostemma.Method According to the total saponin extracting rate, the extracting techniques wereoptimized by orthogonal design. Results The factors that extracting time and extracting timeshave significant effect on total saponin extraction, and the amount of alcohol solution hasinsignificant effect on it. Conclusion The optimal extracting techniques were A1B3C3, refluxing extraction for 3 times with 8 fold 70% ethand, 2 hours for each time.Key words:Gynostemma total saponin;extracting techniques;orthogonal design绞股蓝(Gynostemma)为葫芦科绞股蓝属多年生蔓生草本植物,主要含有皂苷、黄酮、多糖,还含有人体必须的多种氨基酸、维生素和微量元素等成分。
中草药绞股蓝中绞股蓝皂苷分离提取的研究
中草药绞股蓝中绞股蓝皂苷分离提取的研究本论文主要对中草药绞股蓝中绞股蓝皂苷的提取、分离和纯化进行了研究,在研究中采用醇提法提取,树脂法进行初步分离纯化,再经硅胶柱层析法进一步分离纯化。
通过实验确定了醇提法的最佳提取工艺条件为:料液比为1:12,乙醇溶液浓度为70%,浸提温度为40℃,浸提次数为3次。
通过对树脂法分离纯化绞股蓝皂苷的研究表明:D-280阴离子交换树脂对绞股蓝总皂苷具有较好的脱色效果,脱色后皂苷的损失量平均为0.58mg/mL。
AB-8大孔吸附树脂对绞股蓝皂苷的吸附量在充分吸附的情况下为37.47mg/mL,吸附后经75%的乙醇洗脱,洗脱率为90.07%。
分别选用了 20%、45%、75%和90%的乙醇进行洗脱,45%的乙醇可将绞股蓝总皂苷初步分成两部分。
绞股蓝皂苷粗品经脱脂、D-280脱色、AB-8脱糖纯化后的绞股蓝总皂苷得率为5.09%,皂苷含量为88.64%。
硅胶柱层析实验表明;硅胶柱层析法可对绞股蓝皂苷实现较好的分离作用。
本实验中经硅胶柱层析共获得三种组分分别为:Gyp2、Gyp3、Gyp4。
经HPLC检测Gyp2纯度为42.68%、Gyp3纯度为67.92%、Gyp4纯度为68.29%。
并对Gyp2和Gyp3进行了二次分离纯化,纯化后的纯度分别为Gyp2-2纯度为74.38%、Gyp3-2纯度为78.72%,较初次硅胶柱分离纯化纯度分别提高了 31.70%和10.80%。
绞股蓝提取物制备工艺研究
绞股蓝提取物制备工艺研究绞股蓝是一种常见的中药材,具有清热解毒、消肿止痛等功效,被广泛应用于中医临床和药物制剂中。
绞股蓝提取物是从绞股蓝中提取的一种有机成分,含有丰富的活性成分,具有抗炎、抗菌、抗氧化等作用。
本文将对绞股蓝提取物的制备工艺进行研究。
绞股蓝提取物的制备工艺主要包括提取、浓缩和粉碎三个步骤。
以下将对每个步骤进行详细阐述。
提取步骤。
选取优质的绞股蓝作为原料,将其洗净并切碎成小块。
然后,将绞股蓝加入适量的溶剂中,常用的溶剂有水、乙醇和丙酮等。
溶剂的选择应根据成分的溶解度和提取速度来确定。
将混合物加热至一定温度,保持一定时间,使绞股蓝中的有效成分充分溶解到溶剂中。
接下来,通过过滤或离心的方式分离提取液和固体物质,得到绞股蓝提取液。
然后,浓缩步骤。
将得到的绞股蓝提取液进行浓缩,常用的方法有真空浓缩和喷雾干燥。
真空浓缩是将提取液放置于真空容器中,减压使得溶剂快速挥发,提取液的浓缩度逐渐增加。
喷雾干燥是将提取液喷雾成微小颗粒,在高温下使得溶剂迅速挥发,得到干燥的绞股蓝提取物。
浓缩的目的是去除溶剂,使绞股蓝提取物浓缩成固体形式。
粉碎步骤。
将得到的绞股蓝提取物进行粉碎,可以通过研磨或超声波处理等方法进行。
粉碎的目的是将绞股蓝提取物进一步细化,提高其溶解性和吸收性。
绞股蓝提取物的制备工艺需要控制好各个步骤的参数,以确保提取物的质量和产量。
在提取步骤中,应控制提取温度和时间,以及溶剂的浓度和比例;在浓缩步骤中,应控制浓缩温度和真空度,避免过度热处理;在粉碎步骤中,应选择合适的粉碎方式和时间,避免过度破坏提取物的活性成分。
绞股蓝提取物的制备工艺包括提取、浓缩和粉碎三个步骤。
通过合理控制各个步骤的参数,可以得到具有较高质量和较高活性的绞股蓝提取物。
这对于发展绞股蓝的药物利用和开发绞股蓝相关产品具有重要意义。
绞股蓝总皂苷的闪式提取及纯化工艺分析研究
绞股蓝总皂苷的闪式提取及纯化工艺研究刘振洋1,赵余庆2*<1.辽宁中医药大学,沈阳110032; 2. 沈阳药科大学,沈阳 110016)[摘要]:目的:研究和优选绞股蓝总皂苷的提取和纯化工艺。
方法:以绞股蓝总皂苷的含量为测定指标,采用分光光度法测定和比较不同提取纯化工艺后绞股蓝总皂苷的含量。
结果:闪式提取和乙醇回流提取所得绞股蓝总皂苷含量分别为32.69%,31.19%;经过D-101和HPD-100树脂纯化后的绞股蓝总皂苷含量分别为81.9%,82.7%。
结论:采用闪式提取和D-101、HPD-100树脂纯化是可行的绞股蓝总皂苷提取纯化工艺。
[关键词]:绞股蓝;绞股蓝总皂苷;闪式提取法;提取工艺;纯化工艺;树脂Study on the Herbal Blitzkrieg Extraction and Purification Process of Total Saponins in Gynostemma pentaphyllumLiu Zhenyang 1,Zhao Yuqing2(1.Liaoning University ofTraditional Chinese Medicine,Shenyang,110032,China。
2.Shenyang Pharmaceutical University, Shenyang, 110016, China.)Abstract: Object To study and optimize the extraction and purification techniques of total saponins in Gynostemma pentaphyllum. Methods Take the content of total Saponins in Gynostemma pentaphyllum as mark, determine and compare the content of total Saponins that was determined by spectrophotometric method through the different Extraction and Purification Process.Results With Herbal Blitzkrieg Extraction to extract, the content of total Saponins is 32.69%,with ethanolrefluxingthe content of total Saponins is 31.19%。
绞股蓝皂甙的提取研究 毕业论文
绞股蓝皂甙的提取研究摘要本文主要研究绞股蓝皂甙的提取工艺,采用单因素法及正交设计法,以绞股蓝皂甙提取量为参考指标,对影响绞股蓝皂甙提取工艺的因素进行优选,结果表明,绞股蓝皂甙的最佳提取工艺为:浸提温度为100℃,浸提时间为1.5h~2.0h,浸提溶剂量为50倍。
关键词:绞股蓝皂甙;提取工艺;单因素法;正交设计目录引言 (4)1材料与方法 (4)1.1实验材料 (4)1.2实验试剂 (5)1.3实验仪器 (5)1.4绞股蓝皂甙的提取研究 (5)1.5绞股蓝皂甙含量的测定 (5)1.5.1预处理 (5)1.5.2样品液的配制 (5)1.5.3标准液的配制 (6)1.5.4结果计算 (6)1.6 实验分析方法 (6)1.6.1. 单因素法 (6)1.6.2. 正交设计法 (7)2结果 (7)2.1单因素法分析对绞股蓝皂甙得率的影响 (7)2.1.1浸提时间对绞股蓝皂甙得率的影响 (7)2.1.2浸提温度对绞股蓝皂甙得率的影响 (8)2.1.3浸提溶剂量对绞股蓝皂甙得率的影响 (8)2.2正交设计法分析绞股蓝皂甙的最适提取条件 (9)3 讨论 (10)3.1绞股蓝干样与鲜样的选择 (10)3.2标准品的选择 (10)3.3最大波长的选择 (10)3.4净化方法的选择 (10)3.5绞股蓝皂甙提取温度的选择....................................... (10)3.6 绞股蓝皂甙提取时间的选择....................................... (10)4结论 (11)5参考文献 (12)引言绞股蓝(Oynostemma pentaphyllum(Thunb)makino) 系葫芦科绞股蓝属多年生草本植物,绞股蓝在长江以南的地区均有分布,野生资源丰富。
它的医疗和保健价值已有研究报道。
在临床上除普遍用作防癌药物外,对白细胞减少症、高血脂症及胃溃疡、肝炎等均有确切疗效。
绞股蓝皂苷提取方法的研究现状
绞股蓝皂苷提取方法的研究现状【摘要】绞股蓝为葫芦科绞股蓝属多年生草质藤本植物,以全草药食两用,含有皂苷、黄酮、多糖等成分。
其中皂苷为主要的药用成分之一,具有抗肿瘤、抗氧化、降血糖、降血脂、降血压、增强免疫力等作用。
本文对近年来有关皂苷的提取方法作以综述。
【关键词】绞股蓝;绞股蓝皂苷;提取方法绞股蓝Gyrtostemma pentaphyllum(Thunb.) Makino为葫芦科绞股蓝属多年生攀缘草质藤本植物,又名七叶胆、公罗锅底。
绞股蓝以全草供药食兼用,味苦、性寒,具有清热解毒、补气、止咳、祛痰之功效[1]。
近期的研究表明,绞股蓝具有抗肿瘤、抗疲劳、抗衰老、调节脂质代谢、降低过氧化脂质、镇静、催眠、镇痛、防治老年性白发等作用[2]。
绞股蓝中含有皂苷类、黄酮类、氨基酸、糖、微量元素等成分[3]。
其中皂苷为主要的药用成分之一,在药品和保健食品中有广阔的应用前景,为便于查阅、分析和研究目前有关绞股蓝总皂苷的实验资料,对其提取方法进行以下综述。
1.溶剂提取法溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法,它是根据被提取成分的溶解性能,选用合适的溶剂和方法来提取。
其作用原理是溶剂穿透入药材粉末的细胞膜,溶解溶质,形成细胞内外溶质浓度差,将溶质渗出细胞膜,达到提取目的[4]。
1.1 水提取水浸提法有方法简单、成本低、安全无污染等特点。
林硕等[5]通过实验确定水提取的最佳提取工艺为:料液比1:35,温度85℃,时间90min。
在此最佳条件下绞股蓝皂苷平均提取得率为7.7943%,提取纯度为26.8522%,各提取得率相对标准差RSD为1.2099%。
皂苷提取率与纯度较高,提取工艺稳定,符合工业化生产要求。
1.2 乙醇提取董玉睿[6]采用正交试验设计法,以绞股蓝总皂苷提取量为考察指标,对影响绞股蓝总皂苷提取工艺的因素进行了优选。
结果表明:提取时间、提取次数对提取效果有显著影响,乙醇用量的影响不显著。
确定绞股蓝总皂苷的最佳提取工艺为:药材加8倍量70%的乙醇,回流提取3次,每次2h。
谈学生综合实验改进——超声波法提取绞股蓝中人参皂苷实验过程与分析
紫外 可 见分 光 光 度 计 ( 日本 岛 津 分 析 仪 器 有 限 公 司 ) 数 控 超 .
声 波 仪 ( 京 电 子 器 械 有 限 公 司 )R 一 2 南 , E 5A旋 转 蒸 发 器 ( 海 上 亚 荣 生 化 仪 器 厂 ) 。
12 验 方 法 和 结 果 .实
1 .标 准 曲线 制 备 .1 2 采 用 香草 醛 一 冰 醋酸 比色 法 。 确称 取 适 量干 燥 至 恒 重 的 准 人 参 皂 苷 R标 准 品 , 甲醇 溶 解 并 配成 2 g m - m ・ L- 的标 准 溶 液 。精 密吸 取 系列 浓 度 标 准液 于 试 管 中 , 0C 浴 挥 干 , 入0 m 5 8 q水 加 . L% 2 的芳 草 醛 乙酸 溶 液 和 08 L 0 . 7 %的 高 氯 酸 溶 液 .0 m 6 ℃水 浴 反 应 1m n 迅 速冷 却 终 止反 应 , 入5 L 醋 酸 , 5 i, 加 m冰 涡旋 混 匀 。 以 随行 试剂 为 空 白于 5 5 m 测定 吸光 度 。以皂 苷 浓 度C 横 坐标 , 4n 处 为 吸 光 度 值 Y 纵 坐 标 线 性 回 归 , 回归 方 程Y= . 6 C 0 2 7 r 为 得 1 29 -. 6 ( 6 0 = 0 9 8 , . 0 1 ・ L 间 成 良好 线 性 关 系 。 . 9 ) 在0 1 . x m - 9 — 6 g 之
谈
学
生
综
合
实
验
改
进
超 声波 法提取 绞股 蓝 中人参 皂苷 实验 过程 与分析
巢 艳 红 朱文 帅 王 康 陆 欣欣
( 江苏 大学 药 学 院 , 江苏 镇 江 摘 要 : 者 采 用 超 声 波 法 改进 了绞 股 蓝 中人 参 皂 苷 的 作 提 取 工 艺 。考 察 了 乙醇 浓 度 、 取 时 间和 料 液 比对 皂苷 得 率 的 提 影 响 , 通 过 正 交设 计 优 化超 声提 取 工 艺参 数 . 出最 佳 提 取 并 得 工 艺 为 : 液 比 为 1 5 乙醇 浓 度7 % , 取 时 间6 m n 在 此 条 料 : , 1 5 提 0 i. 件 下 皂 苷 得 率 可 达 到35 7 % 采 用 超 声 波 法提 取 绞股 蓝 中人 . 4 6 参 皂 苷 比 传 统 的 回 流提 取 法 更 简便 快捷 , 得 率 更 高 且 关键 词 : 声 波 法 绞股 蓝 人 参 皂 苷 提 取 工 艺 超 221 ) 10 3
绞股蓝皂苷的提取方法研究进展
绞股蓝皂苷的提取方法研究进展作者:王金丹来源:《农业科技与装备》2018年第05期摘要:在收集国内绞股蓝皂苷提取方法相关文献基础上,综述绞股蓝皂苷提取方法的研究进展,比较溶剂提取法、超声辅助法、微波辅助法、微波辅助加酶法、微波超声双辅助提取法的优点和研究成果,为进一步开展绞股蓝相关研究提供参考。
关键词:绞股蓝皂苷;提取;溶剂;超声波;酶;微波中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1674-1161(2018)05-0076-02绞股蓝(Gynostemma pentaphyllum,GP)为葫芦科绞股蓝属多年生草质藤木,又名五叶参、七叶胆,为传统的药食兼用天然药植物。
研究表明,绞股蓝皂苷是绞股蓝的主要活性成分,具有降血脂、抗诱变、抗衰老、增强免疫力和保护肝脏等作用。
国内在绞股蓝皂苷提取方法方面进行了大量研究。
在查阅收集大量文献的基础上,综述绞股蓝皂苷提取方法的研究进展,为绞股蓝皂苷的开发利用提供参考。
1 溶剂提取绞股蓝皂苷采用溶剂法提取绞股蓝皂苷,通常以水、甲醇和乙醇等为提取介质,采用浸渍、渗漉、煎煮、回流等提取方式。
陈登丰等人以提取温度、乙醇浓度、料液比、提取时间为考察因素,以绞股蓝醇溶性浸出物、总黄酮含量和总皂苷含量作为综合评价考察指标,采用正交试验法优选的最佳提取工艺为:提取温度90 ℃,乙醇浓度60%,料液比1∶50,提取时间60 min。
宋明珍等人以人参皂苷Rb1为标准品,比较甲醇、50%乙醇、75%乙醇、95%乙醇、水对绞股蓝有效成分的提取效果,采用分光光度法测定提取物中绞股蓝总皂苷的含量。
结果表明:95%乙醇提取的总皂苷含量最高,其次为75%乙醇、50%乙醇、甲醇,水提取的总皂苷含量最低。
2 超声辅助提取绞股蓝皂苷超声波辅助提取是指在水浸提的同时加入超声波。
此法不仅能够缩短提取时间、提高提取率,还可避免高温对有效成分的影响。
陈通通等人研究乙醇浓度、提取时间、超声波功率对绞股蓝皂苷得率的影响,通过控制变量法筛选单因素,再对各因素进行正交试验,得出最佳提取工艺为:以85%的乙醇为提取液,超声功率300 W,提取时间60 min;其提取率(4.685 7%)远高于水提法(1.341 8%),稍低于酶结合法(5.3942%)。
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收稿日期:2009-02-12;修回日期:2009-05-22
作者简介:李全良(1978-),男,河南商水人,讲师,硕士,从事有机合成方面的研究.
第26卷第5期周口师范学院学报
2009年9月Vol.26No.5Jo ur nal o f Zhoukou Normal University Sep.2009
绞股蓝人参皂苷的提取工艺研究
李全良,谢东坡
(周口师范学院化学系,河南周口466000)
摘 要:以沸水提取100g 绞股蓝茎叶,将提取液浓缩蒸干,得粗产品2107g.用95%的乙醇进行重结晶,可得纯绞股蓝人参皂苷1175g ,收率为1175%.用红外光谱、薄层色谱、熔点测定和定性分析对结果进行验证,结果表明,所得到的物质为绞股蓝人参皂苷.关键词:重结晶;绞股蓝;提取工艺
中图分类号:O 652 文献标识码:A 文章编号:1671-9476(2009)05-0076-02
绞股蓝(Gy nistemma P entap hy llum M ak in )又名七叶胆,属葫芦科植物,为多年蔓生草本植物,含有丰富的绞股蓝皂苷、黄酮、多糖、人体必需的8种氨基酸和多种微量元素[1,2].绞股蓝中所含的绞股蓝皂苷具有较高的药理性质.临床证明,它降血糖、降血脂显著,总有效率超过94%,效果超过德国进口药必降脂;治疗冠心病、心肌梗塞、心肌炎、心肌坏死显著;防治粥样动脉硬化,平衡血压效果显著;防治糖尿病显著[3].所以绞股蓝素有/小人参0的美称,因此绞股蓝有效成分的提取具有重要的意义.
目前,人们提取绞股蓝中有效成分(绞股蓝皂苷)的方法主要有:色谱柱法、回流法和超声波提取法[4-6]
.这些方法虽能得到较好的收率,但是也存在明显的缺陷:色谱柱法程序多,操作复杂,浪费化学试剂等;回流法和超声波提取法对仪器的要求较高;等等.本文采用了热水溶液浸提,乙醇除杂、重结晶制得绞股蓝皂苷.该方法所用仪器简单,溶剂无毒性,提取出的人参皂苷纯度高、收率高,为以后的工业提取提供了一定的理论基础.
1 实验部分
111 实验仪器
旋转蒸发仪RE -52AA;傅立叶变换红外光谱
仪WQF -510;精密显微熔点测定仪X -6A .112 实验过程
称取绞股蓝干茎叶100g,用600m L 的沸水
浸泡3次,每次时间约为30min.将浸泡液在旋转蒸发仪上减压蒸发,得到黑色粘稠状浓缩液.向黑色粘稠状浓缩液中加入50m L,95%乙醇进行重结
晶,然后静置5h,有沉淀析出,过滤,干燥,得浅黄色粉末状物质2107g,再用95%乙醇进行重结晶,得土黄色提取物1175g ,收率为1175%.
2 结果与讨论
211 薄层检识
取适量土黄色干燥粉末,加入蒸馏水溶解,配成溶液.以氯仿-醋酸乙酯-乙醇-水(115B 4B 212B 1)作为展开剂[7]
,在薄层板上展开,对制得的土黄色物质进行纯度分析,把薄层硅胶板放入碘瓶中,所得结果显示土黄色物质为纯物质(一个点).通过薄层检识,分析所得土黄色物质为一个纯净物.212 熔点测定
取土黄色粉末状物质少许,利用X -6A 精密显微熔点测定仪测定其熔点大于380e .绞股蓝中含有十几种皂苷,其熔程比较宽,为139~303e ,而土黄色物质熔点则高于380e .由于混合物的熔点通常要低于其中任一种组分纯净物的熔点,可以分析出土黄色粉末是绞股蓝皂苷中一种熔点较高的纯净物.
213 绞股蓝人参皂苷定性分析
氯仿-浓硫酸反应法:取土黄色物质011g,放在50mL 烧杯中,加入氯仿1m L,使样品溶解,再滴加浓硫酸数滴,在氯仿和浓硫酸接触的两相界面
立即呈现紫红色环状区带,硫酸层有绿色荧光出
现,此显色反应为绞股蓝人参皂苷的一个反应特性,因此该物质中含有绞股蓝人参皂苷.214 红外分析
对重结晶所得到的土黄色物质进行红外光谱分析,得IR(KB 压片,cm -1)图,如图1所示
.
图1 土黄色物质的IR 图
由图1分析,3134cm -1为O-H 伸缩振动,1641cm -1为C=C 伸缩振动,1410cm -1,1196cm
-1为CH 3,CH 2的弯曲振动,1155cm -1
,1107
cm -1
为C-O 键的伸缩振动,这些特征峰与所报
道的绞股蓝皂苷中人参皂苷结构式官能团完全相符合,因此从土黄色物质的IR 图分析出,所得到的物质为绞股蓝皂苷中的人参皂苷.
3 结论
1)用沸水提取,用95%的乙醇进行重结晶,可
得粗绞股蓝皂苷2107g,收率为2107%,纯绞股蓝人参皂苷为1175g ,收率为1175%.
2)该工艺以水和95%的乙醇为提取液,过程绿色环保,成本低.
3)通过薄层检识、熔点分析、红外光谱分析和绞股蓝皂苷定性分析法证明所得到的物质为大分子绞股蓝皂苷中的人参皂苷.参考文献:
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[3]H akem R,H akem A,Duncan G S,et al.Differ ent ial r e -quir ement fo r caspase -9in apoptotic pathw ays inviv o
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工艺研究[J].中成药,1998,20(5):4-5.
[7]李仪儒,李立娜.绞股蓝的综合研究[J].天津药学,
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Study on the extraction process of the macromolecules saponin
LI Q uan O liang ,XIE Dong O po
(Departm ent of Chemistry,Zhoukou N ormal Univer sity ,Zhoukou 466000,China)
Abstract:Ext racting 100g leaves and stems w ith boiling w ater,ex tracting w ater was distilled to co ncentrate,2107g of the cr ude pr oduct can be g ott en.1175g o f Gensenoside can be go tten using 95%et hanol to recr ystallize,the yield is 1175%.T he pr oduct w as char acter ized by IR,m.p mensuratio n,character analysis,the r esults show ed that the pr oduct is G ensen -o side o f Gy nistemma P entap hy ll um M ak in .
Key words:recry st allizat ion;Gy nistemma Pentap hy llum M ak in;ex traction pr ocess
77第26卷第5期李全良,等:绞股蓝人参皂苷的提取工艺研究。