工业氨水进厂检验作业指导书(9)

附件：

江西南方工业氨水进厂检验作业指导书为规范企业行为，公司制定统一的程序，使统一招标工业氨水进厂的取样过程统一，确保氨水检验准确、进厂管理规范，做到公开、公平、公正，特制定本标准。

一、范围

1.本标准规定了江西南方水泥窑企业在脱销过程中使用的工业氨水的要求、采样、试验方法、检验规则，氨水浓度检验用快速法和基准法两种，有质量争议时，以基准法为准。

2.本标准适用于氨含量＜25%的工业氨水检验。

3.氨水的分子式：NH 3·H 2O，相对分子质量35.046。

二、规范性引用文件

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准未注明日期的引用文件均为最新版本，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新的可能性。

GB 6680液体化工产品采样规则

GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603化学试剂

试验方法中所用制剂和制品的制备GB

6682分析试验使用水规格和试验方法

三、质量要求

1.外观：氨水为无色透明或带微黄色的液体。

2.氨（NH3）含量应在20～25%。

3.残渣含量：≤0.3g/L。

四、工作程序

1.氨水进厂取样要求：要求企业每批次（同一进厂时间、同一供货方）按GB 6680-2003中

2.2的规定进行，采样量不得少于500mL，将取得的试样，装入清洁干燥的带有塞的玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明：供货方名称、进厂日期、进货数量、取样日期、取样人姓名。

2.先观察样品外观，颜色及杂质，并记录在取样记录中，取150ml做浓度和残渣检测，剩余的样品封存二个月以上或财务结算无质量异议后，再按化学废液的处理方式处理样品。

3.标准溶液配置

试剂和溶液：

硫酸标准滴定溶液:c（1/2H 2SO 4）=1.0mol/L ；

氢氧化钠标准滴定溶液:c（NaOH）=1mol/L标准溶液；甲基红—亚甲基蓝混合指示剂：95%乙醇混合指示剂，溶解0.1g甲基红于50ml乙醇中，再加0.05g亚甲基蓝，用乙醇稀释至100ml。

4.氨含量测定方法一（快速法）

（1）将试样倒入量筒中测定其对应密度（准确至0.002），并将移液管从留样瓶中吸取2ml试样，放入预先加有50ml蒸馏水的250ml锤形瓶中，加入2-3滴甲基红～亚甲基蓝混合指示剂，用1mol/L硫酸标准溶液滴定至亮紫色为终点。

（2）结果计算

氨含量X1=(C1×V1×M)/(V×ρ)

式中：

C1——硫酸标准滴定溶液浓度，mol/L

V1——硫酸标准滴定溶液消耗体积，ml

V——取样体积，ml

ρ——样品密度，g/ml

M——氨的摩尔质量，M=17.03g/mol

5.氨含量测定方法二（基准法）

（1）测定步骤

将容积约3mL的安瓿球称准至0.0002克，称量后用小火

将安瓿球的球部加热，立即将毛细管插入氨水中，吸入约

1.5ml～2ml氨水，将管口封闭并烤干毛细管，再称量（称准至0.0002克）。然后将安瓿球放入事先用移液管加入50ml

硫酸标准滴定液的带磨口的250ml锥形瓶中，将塞塞紧，用力振荡，直至安瓿球破碎为止。洗涤瓶塞，再用玻璃棒将未破碎的玻璃片捣碎，加2～3滴甲基红～亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定至灰绿色为终点。

（2）结果计算

氨（NH3）含量X2以质量分数（%）表示

式中：

C1—硫酸标准滴定溶液浓度，mol/L

V1—硫酸标准滴定溶液消耗体积，ml

C2—氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L

V2—氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积，ml

m—试样质量

M——氨的摩尔质量，M=17.03g/mol

6.残渣含量的测定

（1）测定步骤：振荡盛有式样的玻璃瓶，用移液管吸

取50ml氨水，放入已知质量的玻璃烧杯中，在水浴上蒸发

至干，然后放入恒温箱中，于（100～105）℃干燥至恒重。

（2）结果的表述

残渣X3含量以g/L表示，按下式计算：

X3=((m-m1)/V)×1000

式中：

m1—空玻璃烧杯的质量，单位为克（g）；

m—盛有残渣的玻璃烧杯的质量，单位为克（g）；

V—试样体积，单位毫升（ml）。

7.检验结果的确定

（1）氨含量要求平行测定两次，两次测定结果的允许

差在0.2%以内，取平行测定结果的算数平均值作为测定结果。

（2）残渣含量同样要求平行测定两次，两次结果的绝

对差不超过0.05g，取平行测定结果的算数平均值作为测定结果。

五、附则

1.本标准由江西南方生产技术部起草，并归口管理。

2.本标准于发布之日起开始实施。