2020版《中国药典》乙醇制氢氧化钾滴定液配制与标定操作规程
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一、目的:
醇制氢氧化钾滴定(0.5mol/L或0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范围:
适用于乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L或0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、职责:
化验室对实施本规程负责。
四、内容:
1、仪器与用具:
电子天平、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A级)、容量瓶(1000ml、A级)。
2、试药与试液:
2.1氢氧化钾(AR)
2.2盐酸滴定液(0.5mol/L)(见EK/SOP-QC8012盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程)
2.3 无醛乙醇:取醋酸铅2.5g,置具塞锥形瓶中,加水5ml,溶解后,加乙醇1000ml,摇匀,缓缓加乙醇制氢氧化钾溶液(1→5)25ml,放置1小时,强力振摇后,静置12小时,倾取上清液,蒸馏即得。
2.4酚酞指示液:(见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程)
3、配制:
3.1分子式:KOH 分子量:56.11
3.2欲配浓度:28.06g → 1000ml; 5.611g→1000ml
3.3乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L):取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
3.4乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L):取氢氧化钾7g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
4、标定与复标:
4.1原理:
KOH+HCl→KCl+H2O
4.2操作方法:
4.2.1乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L):精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml,加水50ml稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。
4.2.2乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L):精密量取盐酸滴定液(0.1mol/L)25ml,加水
50ml 稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。
4.2.3本液临用前应标定浓度。
4.3计算:
乙醇制氢氧化钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:
V
V C mol/L C 11⨯=)( 式中:C 1为盐酸滴定液的浓度,mol/L ;
V 1为盐酸滴定液的消耗量,ml ;
V 为消耗的本滴定液消耗量,ml 。
5、贮藏:
置具橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
五、参考文献:
《中国药典》2020年版四部通则8006 P427
六、相关文件:
EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程
EK/SOP-QC8012盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程
七、相关记录:
N/A
八、变更记录及原因: