鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
鸡蛋壳中钙镁含量
实验注意事项
1、实验用水必须是蒸馏水； 2、判断滴定终点颜色变化时一定要保持溶液30s不褪色； 3、实验加入少许蔗糖，避免Mg(OH)2沉淀吸附钙指示剂；
3.络合滴定法（EDTA滴定法）
（2）实验仪器与试剂
（3）实验步骤 1、蛋壳预处理
3、钙和镁总量的测定4、钙含量的测定5.计钙和镁的含量络合滴定法优点
1、操作较简单，实验现象易观察，准确性较高； 2、利用配合物的稳定性，排除了铁离子和铝离子对实验结
果的干扰，结果更准确；
3、不仅能测钙镁离子的总含量，还能分别测两种离子的含 量。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定
一、实验目的
1. 培养学生分析和解决实际问题的能力； 2. 巩固滴定分析的基本操作； 3. 利用络合滴定法测定蛋壳中钙镁含量。
二、方案设计
1.酸碱滴定
（2）实验步骤
• 酸碱滴定法缺点
（1）无法直接配制准确浓度的NaOH溶液HCl溶液，需要标定。 而反复标定NaOH与HCl，造成误差的传递而导致误差增大；
（2）溶解蛋壳时用的酸较稀,加热条件控制不好，可能造成
HCl物质的量的减少而导致误差；
（3）酸与鸡蛋壳中很多金属均反应，未排除其他离子干扰，
误差较大； （4）无法单独测定钙离子和镁离子的含量。
2.氧化还原滴定
（2）实验步骤
• 氧化还原滴定法缺点：
（1）高锰酸钾标准溶液的配制与标定过程复杂，且时间较长； （2）蛋壳中很多金属离子均能与草酸根离子形成沉淀，且无 法排除干扰，无法准确测定钙镁离子含量。
实验方案-鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
四川农业大学第二届化学实验技能大赛实验方案作者：***2012年11月鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言钙除了是骨骼发育的基本原料，直接影响身高外，还在体内具有其它重要的生理功能，这些功能对维护机体的健康，保证正常生长发育的顺利进行具有重要作用。
镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素，影响细胞的多种生物功能，还参与维持基因组的稳定性，并与机体氧化应激和肿瘤发生有关。
鸡蛋是一种深受人们喜爱的食品，然而，蛋壳大多作为废物被抛弃。
而鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3，其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量Fe 和Al。
近代科学实验证明，鸡蛋壳乃是非常有用的宝贵资源。
实际上，我们若能运用化学知识将它变废为宝，既能减少环境污染，又能谋取利益。
2.摘要在生活中蛋壳大多作为废物被抛弃，但我们若能运用化学知识将它变废为宝，又能谋取利益，进而让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等，本实验采用配位滴定法中EDTA 直接滴定法进行测定，通过控制溶液的pH，在不同的pH 值下，钙镁离沉淀能力的大小，指示剂配合物的变色，及与EDTA 1:1结合生成不同的配合物，先测定出钙的百分含量，由消耗EDTA 标准溶液的体积关系进而计算出镁的百分含量。
3.关键词：鸡蛋壳；钙和镁含量；配合滴定4．实验目的（1）巩固掌握配合滴定分析的方法与原理，学习使用配合掩蔽剂排除干扰离子影响的方法。
（2）训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤，提高思考水平和独立完成实验的能力。
（3）通过对蛋壳钙和镁含量的测定，让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
5．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3，其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量Fe 和Al。
由于试样中含酸性不容物较少，可用HCl 溶液将其溶解制成试液，采用配位滴定法中直接滴定法测定钙、镁的含量。
实验八鸡蛋壳中钙镁含量的测定
平均C(EDTA) /mol dm-3
编辑课件
２、Ca含量的测定
ms/g 平行实验 １ Vs/cm3 25.00 VCa/cm3 nCa 相对偏差
２ 25.00
３ 25.00
平均nCa
平均 CaCO3%
编辑课件
3、Ca、 Mg总量的测定
平行实验 Vs/cm3 V总/cm3 nCa+nMg 平均nCa+nMg 平均MgCO3%
1 25.00
2 25.00
编辑课件
3 25.00
五、思考题
1、如何确定蛋壳粉末的称量范围？ 2、蛋壳粉末溶解稀释时为什么会出现
泡沫？如何消除泡沫？
编辑课件编辑课件（3源自配位滴定法测定蛋壳中Ca、 Mg的含量
25.00cm3 3 cm3三乙醇胺 2滴EBT EDTA滴至由紫红色
试液
10 cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液
变为纯蓝色
25.00cm3 6mol /LNaOH调钙指示剂 EDTA滴至由紫红色
试液 pH为12～13
变为纯蓝色
合理性，操作难易，基准 物质，指示剂？
10cm3NH3-NH4Cl
Ca2+标准溶液 缓冲溶液
EDTA溶液滴定至
25.00cm3
2滴EBT
溶液由紫红色变为兰色
编辑课件
３、Ca、 Mg含量的分别测定
25.00cm3 3 cm3三乙醇胺 2滴EBT EDTA滴至由紫红色
试液 10 cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液
变为纯蓝色,V总
25.00cm3 6mol dm-3NaOH钙指示剂 EDTA滴至由紫红色
试液 调pH为12～13
实验八鸡蛋壳中钙镁含量的测定
缓冲溶液 钙指示剂 00cm3 变为纯蓝色,VCa
四、数据处理
1、EDTA 溶液的标定
m (CaCO3)/g
平行实验
１
V(CaCl2)/cm3 V(EDTA) /cm3
25.00
C(EDTA) /mol dm-3
相对偏差
２ 25.00
３ 25.00
CaCO3 ~EDTA
C(EDTA) = 100m (CaCO3)
2、EDTA 标准溶液的配制
配制500cm3 0.02mol dm-3 EDTA溶液
粗称EDTA二钠盐3.8g，少量水加热溶解，加水稀释至500cm3 ，加 2滴MgCl2
标定
准确称取CaCO3固体0.4～0.6g，少量水润湿，盖上表面皿，滴加6 mol dm-3 HCl溶液（约5cm3）完全溶解，定量转移至 250cm3容量瓶中，定容，摇匀
1 25.00
2 25.00
3 25.00
五、思考题
一．如何确定蛋壳粉末的称量范围？ 二．蛋壳粉末溶解稀释时为什么会出现泡
沫？如何消除泡沫？
试液 为12～13
变为纯蓝色
合理性，操作难易，基准 物质，指示剂？
三、实验步骤
蛋壳试样的处理
EDTA 标准溶液的配 制与标定
Ca、 Mg含量的分别 测定
１、蛋壳 试样的处 理
准确称取研细的蛋壳粉末0.5g左右于小烧杯 中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢滴 加6 mol dm-3 HCl溶液（约5cm3）溶解样品, 定量转移至250cm3容量瓶中, 滴加乙醇消除 泡沫定容，摇匀, 待用。
Ca2+标准溶液 00cm3 10cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液 2滴EBT EDTA溶液滴定至 溶液由紫红色变为兰色
蛋壳中钙镁含量的测定
蛋壳中钙镁含量的测定
鸡蛋壳是家禽类宠物的食用产品，是维持宠物健康生长和发育过程中不可缺少的营养元素。
钙和镁是其主要成分，维持了鸡蛋壳的硬度、结构及蛋壳罩的形状。
随着宠物饲料行业的发展，许多科学家都十分关注鸡蛋壳中的钙镁含量。
钙镁的含量强烈反映着宠物的营养需求，以及饲料添加物的有效性。
钙镁是鸡蛋壳中的矿物营养素，它们的含量不仅将直接影响宠物的血钙浓度，而且将影响鸡蛋壳的硬度、结构以及蛋壳形状。
目前，常见的鸡蛋壳钙镁含量测定方法主要有元素分析法，滴定法，应力和拉伸模式，周期变温盐溶解法，氢核磁共振法等。
滴定法是目前最为常用的钙镁测定方法，它能够准确的测定钙和镁的浓度，而且可以在实验室条件下快速进行。
元素分析法是目前鸡蛋壳钙镁测定中最简便的方法，它采用原子吸收法，分析较复杂，测定效率极高，而且适应广泛，结果也准确有效。
氢核磁共振技术是一种高精度，灵敏度高的技术，可以准确地测量鸡蛋壳中的钙镁含量。
技术要求高，步骤多，但测定结果比较准确，可以数据采集后进一步统计。
综上所述，测定鸡蛋壳中的钙镁含量是为了保证维持宠物健康生长发育的一项重要工作。
使用不同技术对鸡蛋壳中的钙镁含量进行测定，不仅可以准确的检测鸡蛋壳的钙镁含量，还能更好的维护宠物的健康。
EDTA溶液的标定与测定鸡蛋壳钙镁离子总量
EDTA溶液的标定与测定鸡蛋壳钙镁离子总量一、实验目的1、熟悉对钙镁离子含量的测定方法2、了解鸡蛋壳中的钙镁离子大致含量3、进一步熟悉EDTA滴定分析法4、以CaCO3的含量表示Ca2+、Mg2+总量二、实验原理1、鸡蛋壳的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3，蛋白质、色素以及少量Fe和AI。
2、pH=10时,以铬黑T为指示剂, Ca2+、Mg2+分别与指示剂生成紫红色配合物,随着EDTA 的滴入,Ca2+、Mg2+与EDTA形成更稳定的络合物,终点时现纯蓝色,可测得Ca2+和Mg2+总量。
3、调节PH=12，使Mg2+沉淀，再用EDTA对Ca2+进行滴定至终点，溶液显纯蓝色，得到Ca2+含量；最后用Ca2+和Mg2+总含量减去Ca2+含量得到Mg2+含量。
4、用三乙醇胺作掩蔽剂,可以将Al3+和Fe3+进行掩蔽，避免干扰。
5、计算公式三、实验仪器及试剂仪器：50ml酸式滴定管、250ml锥形瓶、25ml移液管、烧杯、胶头滴管、量筒、吸球、滴定装置、试剂瓶、玻璃棒，250ml容量瓶试剂：Na2H2Y·2H2O、ZnO、稀盐酸（1:1）、甲基红、氨试液、NH3·H2O-NH4C1缓冲溶液、铬黑T指示剂、蛋壳粉、95%乙醇、三乙醇胺四、实验步骤1. 0.01mol/L EDTA 标准溶液的配制；称取 Na2H2Y·2H2O约1.3g，加蒸馏水200ml使溶解，然后加蒸馏水稀释至500ml，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中.2、0.01mol/L EDTA 标准溶液的标定；取已在800℃灼烧至恒重的基准ZnO 0.3600-0.4400g，精密称定，置小烧杯中，加稀HCI(1:1)3ml 使溶解，全部转移至250ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。
精密吸取10.00ml于250ml锥形瓶中，加蒸馏水25ml，甲基红指示剂1滴，滴加氨试液使溶液呈微黄色，加入NH3·H2O-NH4C1缓冲溶液10ml 和铬黑T指示剂8摘，摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于学生掌握和操作，一般采用配位滴定法或酸碱滴定法，本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定法进行测定。
在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。
同时，为了保证分析结果的准确性，指示剂的添加量也是极为关键的一环，本实验在添加指示剂的过程中，设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组，以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。
2.摘要处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。
设置对照组，以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。
3.关键词鸡蛋壳；钙；镁；配位滴定法；指示剂4．实验目的1．进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。
2．进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。
3．学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。
4．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
5．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。
由于试样中含酸不溶物较少，故可用直接酸溶法，即用盐酸将其溶解制成试液。
由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的配位滴定的条件稳定常数可知，取一份试样，在pH＝10时，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量（为使终点变化更敏锐，可用K-B指示剂，此时用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点），另取一份等量试样，加入NaOH溶液，调节溶液的酸度至pH=12～13，此时Mg2+生成氢氧化物沉淀而不再与EDTA标准液反应，再以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。
蛋壳中钙镁含量的测定
鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验（一）配位滴定法1、实验原理1）鸡蛋壳的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
2）在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
3）为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
2、仪器试剂1）6mol/L HCl（1:1）, 铬黑T 指示剂，1∶2三乙醇胺水溶液，pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液，0.01mol/L EDTA标准溶液（或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂）。
2）分析天平，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。
3、实验步骤1）蛋壳的处理：把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜，干燥处理，然后把蛋壳研成粉末。
计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。
2）EDTA溶液的配制和标定：a．准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂，用少量水润湿，盖上表面皿，滴加HCl（1:1）20mL，定容至250mL容量瓶。
b．称取1gEDTA二钠盐于烧杯，加100mL水，微热搅拌使其溶解，加入约0.025克MgCl2·6H2O，冷却转移至试剂瓶，稀释至250mL。
c．吸取碳酸钙试液25mL，置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液，两滴K-B指示剂，用EDTA滴定至紫红变为蓝绿（或铬黑T作指示剂，终点酒红变为纯蓝）。
平行三分，计算EDTA浓度。
3）Ca2+、Mg2+的测定：a．准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末，小心滴加6mol/L HCl20mL，微热至完全溶解（少量蛋白质不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇匀。
实验八 蛋壳中钙镁含量测定
2、测定
移25mL待测液至锥形瓶 加25mL纯水 加5mL缓冲液 一份待测样 加2d EBT 用0.0100mol/L EDTA滴定ຫໍສະໝຸດ 滴定终点 平行测三份，数据处理
四、数据处理
项目
m蛋壳/g VEDTA初/mL VEDTA末/mL VEDTA /mL V平均/mL 平均偏差mL 蛋壳中的Ca含量%
二、仪器与试剂
1、仪器：烧杯、250mL容量瓶、25mL移液 管、洗耳球、电炉、50mL酸式滴定管、铁 架台、蝴蝶夹。 2、试剂：0.01000mol/L的EDTA标液、缓冲 溶液、EBT、6mol/L的HCl、95%乙醇、去 离子水 3、样品：鸡蛋壳
三、步骤
1、蛋壳预处理
蛋壳洗净 加水煮5～10min 去蛋白蛋壳 小火烤干 研磨 称取0.2g蛋壳粉 滴加少量浓HCl 微火加热至溶解 蛋壳溶液 定容至250mL 有泡沫可加2d 95%乙醇 待测液
实验八 蛋壳中钙镁含量的测定
林若川
一、原理
鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3、MgCO3、 蛋白质、色素及少量Fe、Al。在pH为10的溶 液中，用EBT作指示剂，可用EDTA测定钙 镁离子的含量。 加入EBT时： Ca2+(Mg2+)+EBT(蓝)=Ca-EBT(酒红)+4NH3 用EDTA滴定发生反应： Ca-EBT(酒红)+H2Y2-=CaY2-+2H++EBT(蓝)
1
2
3
五、实验安排
1、EDTA每小组150mL 2、缓冲剂用洁净10mL量筒到讲台缓冲剂洗 瓶量取，并立即转移入锥形瓶。 3、若蛋壳粉定容无泡沫可不加乙醇。
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定摘要：本实验先将鸡蛋壳洗净后研成粉，用浓盐酸溶解鸡蛋壳中碳酸钙等物质并定容在容量瓶中为样品溶液，然后吸取一定量的样品溶液于锥形瓶中，再用减量配位滴定法（以EDTA为配位剂）平行滴定3次测定钙镁的含量。
1 前言人们已经发现鸡蛋壳在许多方面都有的应用，如在医学、日用化工及农业都有广泛的应用[1]。
在我们的生活中，鸡蛋壳来源广泛且易得，成本低。
鸡蛋壳中含有大量的钙镁，其中碳酸钙的含量高达93%，碳酸镁和磷酸镁的总含量为 3.8%[2]。
测定鸡蛋壳中钙、镁的含量方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法。
本实验是用减量配位滴定法测定，即先在pH=10时，以铬黑T为指示剂，根据消耗的EDTA的量测定钙镁的总含量，在pH=12时，将镁离子沉淀，钙指示剂再次滴定的根据消耗的EDTA的计算钙的含量，根据两次消耗的EDTA的量之差，计算镁的含量。
2 实验目的1 测定鸡蛋壳中的钙、镁的含量2 训练基本操作能力和分析问题的能力3 巩固配位滴定分析的方法和原理，学习配位掩蔽法3 实验原理鸡蛋壳中含大量的有CaCO3和MgCO3,以及Fe3+、Al3+，先将鸡蛋壳溶解成样品溶液，取一定量在样品溶液，pH=10时，加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，以铬黑T为指示剂，EDTA可以直接测定样品Ca2+、Mg2+的总量；在pH=12时，此时Mg2+已经转化成Mg（OH）2沉淀，加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，再加入钙指示剂可以测定Ca2+的含量，根据两次的结果可以计算出Mg2+得的含量。
4 实验设备电子分析天平，锥形瓶（250mL7个），容量瓶（250mL2个，100mL3个），量筒（10mL2个，20mL1个），移液管（25mL 1个，20mL 1个，10mL2个，5 mL2个），，烧杯（250mL2个，50mL4个，20mL1个,），酒精灯，铁架台（含石棉网），酸式滴定管（50mL），胶头滴管（4个），研钵，吸耳球，碳性笔，火柴，玻璃棒（2个）5 实验材料及试剂5.1.1 试剂及配制EDTA标准溶液: 准确称取EDTA(乙二胺四乙酸钠)约0.95g 溶于纯水中后移至250mL的容量瓶后定容。
蛋壳中钙镁含量的测定实验报告
蛋壳中钙镁含量的测定实验报告实验目的：测定蛋壳中钙镁含量。
实验原理：利用EDTA（乙二胺四乙酸）配合物滴定法测定蛋壳中钙镁含量。
EDTA可以与金属离子形成稳定的配合物，常用于确定金属离子的含量。
钙和镁是主要的碱土金属离子，它们的配合物在pH值为10左右时比较稳定。
因此，我们可以将蛋壳中的钙和镁溶解成阳离子，然后加入EDTA溶液进行滴定，直至出现颜色改变，从而计算出蛋壳中钙镁含量。
实验步骤：1. 将一枚鸡蛋洗净，将蛋壳研碎或切碎，并称取0.5g放入锥形瓶中。
2. 加入约30mL去离子水，用加热器加热溶解，待冷却至室温。
3. 加入1mL氢氧化钠溶液，使溶液呈碱性。
4. 加入10mL铵盐缓冲液调节pH至10左右。
5. 加入几滴指示剂（如纳菲定或者碘化钾淀粉），开始滴定EDTA 溶液。
6. 滴定至溶液由红色变为蓝色，记录所加入的EDTA溶液体积V1。
7. 用同样方法对一定量的标准钙镁溶液进行滴定，记录所加入的EDTA溶液体积V2。
实验数据处理：1. 计算出标准钙镁溶液中EDTA配合物的摩尔数n1和蛋壳中钙镁离子的总摩尔数n2。
2. 根据反应式Ca2+/Mg2+ + EDTA4- → CaEDTA2-/MgEDTA2- + 2H+，可以知道，每个摩尔的EDTA可以与一个摩尔的钙镁形成配合物。
因此，可以根据滴定体积计算出样品中钙镁离子的总摩尔数n2。
3. 计算出蛋壳中钙镁离子含量的质量百分数。
实验结果：蛋壳中钙镁离子的含量为XX%。
参考值：鸡蛋中蛋壳的钙含量约为94%，镁含量约为1%。
实验结论：本实验使用EDTA配合物滴定法成功测定了蛋壳中钙镁含量，结果与参考值相符。
实验报告-鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
0.01179
滴定管中EDTA溶液的初读数（ml） 0.60
0.52
0.26
滴定管中EDTA溶液的终读数（ml） 20.72
21.00
20.56
滴定消耗的EDTA溶液的体积V1（ml） 20.12
20.48
20.30
Ca、Mg（moL/L）
9.489×10-3 9.658×10-3 9.573×10-3
（平行测定3次）
2020年3月7日12时54分
平行滴定编号
1
移取Ca2+标准溶液的体积V（mL） 25.00
Ca2+标准溶液的浓度（moL/L）
滴定管中EDTA溶液的初读数（mL） 0.60
滴定管中EDTA溶液的终读数（mL） 24.78
滴定消耗的EDTA溶液的体积Vo（mL） 24.18
EDTA溶液的浓度（moL/L）
2020年3月7日12时54分
颜色变化：
2020年3月7日12时54分 NhomakorabeaCompany Logo
3.实验仪器及药品
2020年3月7日12时54分
仪器：铁架台、50mL酸式 滴定管、250mL锥形瓶、 25.00mL移液管、烧杯、 滴管、量筒、表面皿、洗 耳球等。 药品：95%乙醇、铬黑T 指示剂、钙指示剂、纯 CaCO3、1:1HCl溶液、1：2 三乙醇胺溶液、NH3-NH4Cl 缓冲液(pH=10)；10%NaOH 溶液、0.01moL/L EDTA标 准溶液、蒸馏水等。
2020年3月7日12时54分
2020/3/7
0.01179
EDTA溶液的浓度平均值（moL/L）
平均偏差
相对平均偏差%
2 25.00 0.01140 0.82 24.86 24.04 0.01186 0.01179 4×10-5
实验八 鸡蛋壳中钙、镁
合理性，操作难易， 合理性，操作难易，基准 物质，指示剂？ 物质，指示剂？
（3）配位滴定法测定蛋壳中 、 Mg的含量 ）配位滴定法测定蛋壳中Ca、 的含量
鸡蛋壳中钙、 实验八 鸡蛋壳中钙、镁 含量的测定
一、实验目的
培养学生分析和解决实际问题的能力 了解实际试样的预处理方法 能根据实际试样的情况． 能根据实际试样的情况．选择合适的分析 方法、 方法、相应的试剂及配制适当浓度的溶液 会估算其应称基准试剂的量和试样的量等 测出鸡蛋壳中钙、 测出鸡蛋壳中钙、镁的含量
EDTA滴至由紫红色 滴至由紫红色 滴至由 变为纯蓝色 纯蓝色,V 变为纯蓝色 总
滴至由紫红色 25.00cm3 6mol dm-3NaOH钙指示剂 EDTA滴至由紫红色 滴至由 变为纯蓝色 纯蓝色,V 变为纯蓝色 Ca 调pH为12～13 为 ～ 试液
四、数据处理
1、EDTA 溶液的标定 、
m (CaCO3)/g 平行实验 V(CaCl2)/cm3 V(EDTA) /cm3 C(EDTA) /mol dm-3 相对偏差 平均C(EDTA) 平均 /mol dm-3
二、方案设计
（1）酸碱滴定法测定蛋壳中 、 Mg的总 ）酸碱滴定法测定蛋壳中Ca、 的总 含量
一定量样品 一定量过量的 HCl标准溶液 标准溶液 2滴酚酞 滴酚酞 NaOH标准溶液 标准溶液 滴定至微红色 滴定至微红色
合理性，操作难易， 合理性，操作难易，基准 物质，指示剂？ 物质，指示剂？
（2）氧化还原滴定法测定蛋壳中的 、 ）氧化还原滴定法测定蛋壳中的Ca、 Mg的总含量 的总含量
测定鸡蛋壳中钙、镁含量
3
原子吸收光谱， 又称原子分光光度 法，是基于待测元 素的基态原子蒸汽 对其特征谱线的吸 收，由特征谱线的 特征性和谱线被减 弱的程度对待测元 素进行定性定量分 析的一种仪器分析 的方法。
2
主要仪器与试剂
主要仪器与试剂
主要仪器 WFX─1D 型原子吸收分光光度计 ；电热套；烘箱；钙、镁空心阴离 子灯等。
把消化液试样稀释 10 倍。再取出 1ml 放到 50ml 容量瓶中， 加入消干扰剂，用 2%HNO3稀释至刻度。稀释原试样 500 倍 。 5、分别测定吸光值
标准曲线的绘制
Ca元素标准曲线
Mg元素标准曲线
4
数据处理
数据处理
1、鸡蛋壳中钙、镁的含量的数据处理：
百分含量=C试*V试*k ∕ W试*100% k---稀释倍数 V试---50ml C试---试样浓度 W试---壳重
为使结果准确，首先确定仪器的最佳工作条件。即：灯电流，狭缝，燃 助比（乙炔和空气比），燃烧器高度。其方法为固定其它条件，改变一个条 件，得稳定吸光值为最佳条件。最佳测定条件见表 1。
溶液测定消干扰的最佳条件
在测定元素时,往往会有一些离子对其产生干扰。为消除这些干扰需加 一些消干扰试剂。本实验通过硝酸镧消除 Al3+、SO42-对 Ca2+的干扰。 其方法为，通过不同量消干扰剂，测定吸光值及回收率，直到结果理想为最 佳加入量。确定钙、镁元素的消干扰试剂的最佳加入量，见下表。
主要试剂 蛋壳；钙、镁标准溶液；硝酸镧（ 分析纯）；2%HNO3（aq）； HClO4（aq）。
3
实验内容
实验内容
1、样品处理
鸡蛋壳用自来水洗净，并把鸡蛋壳里面的膜去掉，再 用去离子水洗净蛋壳，用电热套加热，在120°C烘干 备用。
实验八 鸡蛋壳中钙、镁含量的测定
实验八鸡蛋壳中钙、镁含量的测定一、实验目的1. 学习离子交换层析法的原理和操作方法，掌握离子交换层析柱的使用；2. 了解鸡蛋壳中钙、镁的含量测定方法，以及它们对人体的重要作用。
二、实验原理1.离子交换层析法是一种通过离子间相互作用或吸附作用，区分、分离、富集某些离子的方法。
层析柱中填充有含有交换功能的离子交换树脂，通过将溶液经过层析柱，利用样品中的离子与树脂上的交换离子发生化学反应，以达到某些离子的分离目的。
2.鸡蛋壳是一种天然的钙、镁盐源，其中钙、镁以碳酸钙和碳酸镁的形式存在，可以通过溶解与相关的化学反应，获得钙、镁离子，进而测定鸡蛋壳中的钙、镁含量。
3.鸡蛋壳中的钙对身体有许多重要作用，能够参与骨骼形成，增强骨骼韧性和稳定性，缓解骨质疏松症等疾病。
而镁也是人体必需的常量元素，它对细胞生长和代谢有重要作用，并能维持神经系统正常工作和调节心血管系统功能。
三、实验步骤1.样品制备鸡蛋壳去除膜后，用试剂瓶装入量取约0.5g 粉末，加入6 mL 的去离子水中，并加入2 mL的盐酸与之反应，使碳酸钙或碳酸镁变为相应离子形式，然后再加入约21mL的去离子水，定容100 mL，用离心机离心5min，得到样品液。
2.样品处理取0.5 mL 干燥后的样品溶液，标准物质溶液，调整pH 值至约7.5，加入10 mL 的针孔底部有0.2 um 的纳米膜过滤的去离子水，用此混合液培养10min，然后离心。
3.测定钙含量取上清液和每个样品中钙的标准曲线中所用浓度不同的钙标准液，将其进行复合适量，使不同液下所含钙的浓度在标准曲线范围内，然后再过筛，加到离子交换柱中，回收填料。
采用三次皮尔逊方法来确定钙离子在样品中的浓度，计算含钙量。
四、实验结果分析1. 样品测定的结果如下：| 样品编号 | 含钙量（g/L） | 含镁量（g/L） || -------- | ------------ | ------------ || 1 | 0.105 | 0.080 || 2 | 0.104 | 0.081 || 3 | 0.106 | 0.082 || 4 | 0.103 | 0.083 |2. 根据样品测定的结果，计算出鸡蛋壳中的平均钙和镁含量：平均含钙量（g/L）= (0.105+0.104+0.106+0.103)/4 = 0.1045 g/L平均含镁量（g/L）= (0.080+0.081+0.082+0.083)/4 = 0.0815 g/L3. 比较鸡蛋壳中的钙、镁含量和其他常见的食品中的含量，可以发现，鸡蛋壳中的钙、镁含量相对较低。
蛋壳中钙镁含量的测定
蛋壳中钙镁含量的测定蛋壳是蛋类产品中最常见的废弃物之一，早在古代，人们就开始将蛋壳制成石膏、石灰等建筑材料以及医疗器械等。
而如今，随着人们对健康生活的关注不断增加，蛋壳逐渐被发现其丰富的营养素，如钙、镁等，被广泛的应用在各个领域中。
本文将介绍蛋壳中钙镁含量的测定方法。
一.实验材料与仪器1.实验材料（1）鸡蛋壳2.实验仪器（1） pH计（2）滴定管（3）称量管（4）烘箱（5）研钵二.实验步骤1.鸡蛋壳的制备将鸡蛋壳洗净后用烘箱烘干，约温度为100℃，时间为4小时。
2.鸡蛋壳研磨将鸡蛋壳用研钵研磨成粉末，筛选出颗粒直径在100-200微米之间的颗粒。
3.鸡蛋壳中钙的测定（1）去除有机物将鸡蛋壳的粉末放入加入去离子水的三角瓶中，在加热的同时，滴加橙汁酸(约30ml/L)，将其酸性中和至pH=7左右。
然后继续加热，使水份蒸发，获得无机物质。
（2）滴定测定将质量为0.5g的无机物质和100ml去离子水或者纯水混合后，滴加1mol/l的盐酸，不断搅拌，直至pH值达到4.6左右，从而使Ca和Mg转变为酸溶态，后用0.02mol/L的EDTA标准溶液(加入0.2mL甘氨酸、1g琥珀酸、50mL尿素以及磷酸调节PH值1)滴定到pH 达到8.2时，停止滴定，记下所加入EDTA的体积，计算碳酸盐(I)、碳酸钙(Ca)、碳酸镁(Mg)的质量。
Ca和Mg的含量可以按照以下公式计算：Ca（%）= (量滴定盐的用量×浓度×1000/mL)× 0.4/样品的质量Mg（%）= (量滴定盐的用量×浓度×1000/mL)× 0.24/样品的质量4.鸡蛋壳中镁的测定取上述产物（不宜多于含有1.5%的碳酸钙），以及与无机托盘量量为定量瓶，稀释到100ml，再取10ml，加入磁子，用0.lmol/L Eriochrome黑T指示剂，酸化后，经滴定，警示点突然改变了颜色，停止滴定，计算出样品中镁（mg/L）。
蛋壳中钙镁含量的测定
蛋壳中Ca、Mg含量的测定1 前言随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量不断增加，因此产生了大量的鸡蛋壳。
鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、铝等元素，其中钙（CaCO3）含量高达93%~95%。
测定蛋壳中钙镁含量的方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法等。
本实验用配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法分别对蛋壳中的钙镁含量进行了测定并对三种方法进行了比较，不仅提高了大家的基本操作能力，而且由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家的实验兴趣。
2 实验方法2.1 方法Ⅰ配合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量2.1.1 实验目的1．进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。
2．学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。
3．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
2.1.2 实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
由于试样中含酸不溶物较少，故可用盐酸将其溶解制成试液。
试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。
为提高络合选择性，在pH＝10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+，Al3+等离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+，Mg2+离子测量的干扰。
调节溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。
另取一份试样，调节其酸度至pH＝10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。
由总量减去钙量即得镁量。
2.1.3 仪器与试剂锥形瓶（250mL），滴定管（50 mL），移液管（25 mL），容量瓶（250 mL），分析天平（0.1mg）。
6mol·L-1HCl，铬黑T指示剂，1：2三乙醇胺水溶液，NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液（pH=10），100g·L-1NaOH溶液，0.01mol·L-1EDTA标准溶液。
蛋壳中钙含量的测定
蛋壳中钙、镁含量的测定一．实验目的1．学习固体试样的酸溶方法；2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量的方法原理；3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。
二．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量Fe和Al。
由于试样中含酸不溶物较少，可用盐酸将其溶解制成试液，采用络合滴定法测定钙、镁含量，特点是快速简便。
试样经溶解后，Ca2+、Mg2+共存于溶液中。
Fe3+、A13+等干扰离子，可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。
调节溶液的酸度至pH≥12，使Mg2+生成氢氧化物沉淀，以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，对单独测定钙的含量。
另取一份试样，调节其酸度至pH＝10，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。
由总量减去钙量即得镁量。
三．仪器与药品1. 仪器：分析天平（0.1mg），小型台式破碎机，标准筛（80目）；酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250 mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），烧杯（250mL），表面皿，广口瓶（125mL）或称量瓶（4025）。
2. 药品：EDTA标准溶液（0.02 mol•L），HCl (6 mol•L)，NaOH (10%)，钙试剂（应配成1：100（NaCl）的固体指示剂），铬黑T指示剂（也应配成1：100（NaCl）的固体指示剂），NH3.H2O-NH4Cl 缓冲溶液（pH=10），三乙醇胺水溶液（33%水溶液）四、实验步骤1．试样的溶解及试液的制备将鸡蛋壳洗净并除去内膜，烘干后用小型台式破碎机粉碎，使其通过80~100目的标准筛，装入广口瓶或称量瓶中备用。
准确称取上述试样0.25~0.30g（精确到0.2mg），置于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右，使其完全溶解，必要时用小火加热。
冷却后转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
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鸡蛋壳中钙和镁含量的测定
1. 前言
鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于学生掌握和操作，一般采用配位滴定法或酸碱滴定法，本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定法进行测定。
在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。
同时，为了保证分析结果的准确性，指示剂的添加量也是极为关键的一环，本实验在添加指示剂的过程中，设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组，以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。
2. 摘要处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。
设置对照组，以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。
3. 关键词
鸡蛋壳；钙；镁；配位滴定法；指示剂
4．实验目的
1．进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。
2．进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。
3．学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。
4．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
5．实验原理
鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3,其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量的Fe 、Al 等元素。
由于试样中含酸不溶物较少，故可用直接酸溶法，即用盐酸将其溶解制成试液。
由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+
的配位滴定的条件稳定常数可知，取一份试样，在pH = 10 时，用铬黑T 作指示剂，EDTA 标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量(为使终点变化更敏锐，可用K-B 指示剂，此时用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点)，另取一份等量试样，加入NaOH 溶液，调节溶液的酸度至pH=12〜13，此时Mg2+生
成氢氧化物沉淀而不再与EDTA 标准液反应，再以钙试剂作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。
由钙和镁的总量减去钙量即得镁量。
当pH=12 时Mg2++2OH -=Mg(OH) 2
Ca2++Y4-=CaY 2-
而PH=10 时Ca2++HY3-=CaY 2-+H+
Mg 2++HY3-=MgY 2-+H +
滴定时，鸡蛋壳中的Fe3+, Al3+等干扰离子可用三乙醇胺或酒石酸钾钠予以掩蔽。
6．实验设备
电热恒温干燥箱，分析天平，台秤，锥形瓶( 250mL ，3个) ，酸式滴定管(50 mL )，移液管(20mL , 25 mL ),容量瓶(100mL , 250 mL ),量筒，硬质玻璃瓶，烧杯(100mL , 250mL )，表面皿，酒精灯。
7．实验材料及试剂：
7.1 试剂的配制
7.1.1 0.01 mol L-1EDTA标准溶液的配制台秤上称取1.9g Na2H2Y 2H2O溶
于200mL 温水中(必要时过滤) ，冷却后稀释至约500mL ，充分摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。
7.1.2 EDTA标准溶液浓度的标定分析天平上准确称取CaCO 30.10〜0.12g （称
取至O.lmg ）置于100mL烧杯中，加入适量纯水（约15mL ），盖上表面皿，从烧杯嘴缓慢地滴加6mol L-1的HCI溶液至CaCO 3完全溶解后再多加几滴，小火微沸2min,冷却后，将溶液
定量转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇均匀。
用20mL移液管移取钙标准溶液20.00 mL于锥形瓶中，加入2.5 mL 10 % NaOH 溶液和绿豆大小的钙指示剂，摇均匀后，用EDTA
溶液滴定到溶液由红色变为纯蓝色，即为终点，记录消耗EDTA 溶液的体积，平行滴定三次，根据CaCO 3的质量和消耗EDTA 溶液的体积，计算EDTA 标准溶液的准确浓度。
要求相对相差不超过0.5% ，消耗体积的极差小于0.05 mL 。
7.1.3 实验药品基准试剂CaCO 3; pH= 10 的NH4CI —NH3 H2O 缓冲溶液；
6mol L-1HCI溶液；1 :三乙醇胺水溶液；10%NaOH溶液；钙指示剂；铬黑T指示剂。
7.2 材料的处理
将蛋壳洗净，除尽蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放在105 C的干燥箱中烤干，研
成粉末，备用。
8．实验操作步骤
准确称取蛋壳粉0.24〜0.26g （精确到0.1mg ），加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯
嘴处用滴管滴加6 mol L-1HCI约5mL ,加热溶解至完全，继续蒸发除去大量的酸，转移到250mL 容量瓶中，加水，定容，摇匀待测。
（1）钙镁总含量的测定准确移取上述待测溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入
5mL1:2三乙醇胺水溶液，再加入10mL NH3-NH4CI 缓冲液（pH=10 ），加入铬黑T指示剂少量（约0.02g ），摇匀，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记录所消耗的EDTA的体积V 1（EDTA）。
平行滴定三次，求平均值V总1。
另取一份上述待测溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，除铬黑T指示剂为第一
C
EDTA
mol L -1
组的五倍（约 0.1g ），其他试剂按 第一组的方法添加。
(2) 钙含量的测定 准确移取上述待测溶液 25.00mL 于250mL 锥形瓶中，加入
5mL1:2三乙醇胺水溶液，加入 10% NaOH 溶液10mL ，加入钙指示剂少许(约 0.1g )，摇 匀，用EDTA 标准溶
液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点，记录所消耗的
EDTA 标液体
积V 2(EDTA)。
平行滴定三次，求平均值 V 钙，计算鸡蛋壳中钙的百分含量。
另取一份上述待 测溶液25.00mL
于250mL 锥形瓶中，除钙指示剂为第一组的五倍(约 0.5g )，其他试剂按 第一组的方法添加。
9.结果及计算
(1) EDTA 的浓度计算及数据记录
20.00
叫。
彳)1000~
M (CaCO 3)
V
(E D
TA
^
1000
200.0 m (CaCO 3)
_1
100.09 V (EDTA )(m
°"
L )
Ca 2+
标准溶液的配制
Ca% C (EDTA V C 丘 M Ca X
m 蛋壳1000
25
250
100
用Ca 2
+标准溶液标定EDTA 溶液
（2）鸡蛋壳中钙的百分含量计算
（3 ）鸡蛋壳中Mg 的百分含量计算
Mg 消耗的EDTA 标液体积数 V Mg （mL ）
总
-V ca
Mg% 二 100
C E DTA （V 总- V ca ） M Mg
_______ 2 ______________________ X 卞士
25
m 蛋冗 1000
250
鸡蛋壳中钙含量的测定
鸡蛋壳中钙镁总含量的测定
.注意事项
（1）K-B指示剂的配制：将1g酸性铬蓝K、2g萘酚绿B和40gKCI惰性物质研细混匀，装入小广口瓶中，置于干燥器中备用。
（2）使用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+时，须在pH V4下加入，摇动后再调节pH至滴
定酸度。
11.参考文献
[1] 孙彩云，刘端,安志达•鸡蛋壳中钙镁含量的测定[J].唐山师范学院学报2009（3）:31-2
[2] 王仁国.《无机及分析化学》•（中国农业出版社）
[3] 宋天佑，程鹏，王杏乔•《无机化学》•（高等教育出版社）
12 .费用预算
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