室温离子液体对多种有机溶剂残留的同时顶空分析
顶空气相色谱法测定selexipag中6种有机溶剂残留量
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａｈｅａｄｓｐａｃｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｉｘｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｍｅｔｈａｎｏｌ牞ｅｔｈａｎｏｌ牞ａｃｅｔｏｎｅ牞ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ牞ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｆｕｒａｎ ａｎｄ ｔｏｌｕｅｎｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎ ｓｅｌｅｘｉｐａｇｔｏ ｐｒｏｖｉｄｅｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｂａｓｉｓｆｏｒｉｔｓｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｏｎＫｒｏｍａｔＰＣ６２４牗Ｖ牘ｓｉｌｉｃａ ｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ牗３００ｍ ×０３２ｍｍ牞１８μｍ牘ｕｓｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｇｒａｍｍｉｎｇ．Ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ ｋｅｐｔａｔ４０°Ｃｆｏｒ５ｍｉｎｉｎｉｔｉａｌｌｙ牞ａｎｄｔｈｅｎｒａｉｓｅｄｔｏ１８０°Ｃａｔｔｈｅｒａｔｅｏｆ２０°Ｃ ／ｍｉｎａｎｄｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔｌｙｓｕｓｔａｉｎｅｄ ｆｏｒ５ｍｉｎＦＩＤｄｅｔｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２５０°Ｃａｎｄｉｎｊｅｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２００°ＣＴｈｅｓｐｌｉｔｒａｔｉｏｗａｓ２０∶１． Ｔｈｅｓｉｘｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓａｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙｕｎｄｅｒｔｈｅｇｉｖｅｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｉｔｈａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｉｔｙ 牗ｒ＝０９９８２１０００牘牷ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｏｆｐｒｅｃｉｓｉｏｎ牞ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｓｔａｂｉｌｉｔｙｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ牞ａｎｄｔｈｅ ｍｅａｎｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆａｌｌｓｏｌｖｅｎｔｓｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ９６６７％１０１７％Ｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ牞ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅ牞ａｎｄｉｔｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｓｅｌｅｘｉｐａｇ
顶空气相色谱法同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中6种有机溶剂的残留量
顶空气相色谱法同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中6种有机溶剂的残留量姜鹰雁;耿志鹏;刘燕;索栋;杨海霞【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2017(028)015【摘要】目的:建立同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,氮气流速为2.0 mL/min,分流比为5:1,顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min.结果:甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯检测质量浓度线性范围分别为12.56~628.00μg/mL(r=0.9997)、20.22~1011.20μg/mL(r=0.9999)、1.96~97.76μg/mL(r=0.9997)、3.10~154.88μg/mL(r=0.9998)、20.69~1034.56μg/mL(r=0.9998)、3.53~176.72μg/mL(r=0.9998);定量限分别为1.00、0.91、0.47、0.93、0.41、0.35μg/mL,检测限分别为0.31、0.30、0.14、0.31、0.12、0.11μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为94.53%~101.29%(RSD=2.15%,n=9)、97.78%~103.42%(RSD=1.77%,n=9)、96.99%~105.76%(RSD=2.59%,n=9)、96.83%~102.05%(RSD=1.86%,n=9)、97.98%~101.13%(RSD=0.88%,n=9)、97.80%~102.40%(RSD=1.41%,n=9).结论:该方法灵敏、准确,可用于艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的同时测定.%OBJECTIVE:To establish a method for the simultaneousdetermination of 6 kinds of residual organic solvents in Omeprazole magnesium,such asmethanol,isopropanol,acetonitrile,dichloromethane,ethyl acetate and toluenein. METHODS:Headspace GC was adopted. The determination was performed on the column of DB-624 column by temperature programming. The inlet temperature was 200 ℃,and hydrogen flame ionization detector was adopted with the temp erature of 250 ℃;nitrogen gas was used as carrier gas with flow rate of 2.0 mL/min;the splitting-radio was 5 : 1,and sample size was 1 mL;the headspace tem-perature was 80 ℃ and the equilibrium time was 20 min. RESULTS:The linear range were 12.56-628.00 μg/mL for methanol(r=0.9997),20.22-1011.20 μg/mL for isopropanol(r=0.9999),1.96-97.76 μg/mL for acetonitrile(r=0.9997),3.10-154.88 μg/mL for dichloromethane(r=0.9998),20.69-1034.56 μg/mL for ethyl acetate(r=0.9998),and 3.53-176.72 μg/mL for toluene(r=0.9998);the limits of quantitation were 1.00,0.91,0.47,0.93,0.41 and 0.35 μg/mL respectively;the limits of detection were 0.31,0.30,0.14,0.31,0.12 and 0.11 μg/mL respectively;RSDs of precision,stability and reproducibility tests were lower than 3%;the recoveries were 94.53%-101.29%(RSD=2.15%,n=9),97.78%-103.42%(RSD=1.77%,n=9),96.99%-105.76%(RSD=2.59%,n=9),96.83%-102.05%(RSD=1.86%,n=9),97.98%-101.13%(RSD=0.88%,n=9)and 97.80%-102.40%(RSD=1.41%,n=9). CONCLUSIONS:The method is sensitive and accurate,can be used for the simultaneous determination of 6 kinds of residual organic solvents in Omeprazole magnesium,such asmethanol,isopropanol,acetonitrile,dichloromethane,eth-yl acetate and toluenein.【总页数】4页(P2093-2096)【作者】姜鹰雁;耿志鹏;刘燕;索栋;杨海霞【作者单位】山东省药学科学院生物药物重点实验室,济南 250101;山东省药学科学院生物药物重点实验室,济南 250101;山东省药学科学院生物药物重点实验室,济南 250101;山东省药学科学院生物药物重点实验室,济南 250101;山东省药学科学院生物药物重点实验室,济南 250101【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.顶空气相色谱法测定紫杉醇原料药中的有机溶剂残留量 [J], 杨欣;蒙萌;程怡凡;邱涛2.顶空气相色谱法同时测定硫酸沃拉帕沙原料药中7种有机溶剂的残留量 [J], 刘英;刘葵葵;邓玉晓;孙德清3.顶空气相色谱法同时测定法匹拉韦原料药中5种有机溶剂的残留量 [J], 刘葵葵;邓玉晓;邢学敏;王伶4.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生5.顶空气相色谱法测定头孢唑兰原料药中的5种有机溶剂残留量 [J], 易梦娟;许军;刘燕华;王晨;田太平;李豫园因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空-气相色谱法分析食品包装材料中的有机溶剂残留
顶空-气相色谱法分析食品包装材料中的有机溶剂残留概述 在物质生活日益提高的今天，人们对食品安全越来越看重，而食品包装材料中在印刷过程中所带来的油墨溶剂的残留也会严重的危害到人体的健康，因此包装材料中的有机溶剂残留检测的重要性也日益引起了民众和食品生产厂商的重视，本文采用顶空进样和气相色谱连用的方法来分析食品包装材料中的有机溶剂残留具有操作简单，能够批量连续检测，灵敏度高等特点。
关键词 顶空—GC 食品包装材料有机溶剂残留仪器气相色谱仪：GC-2010AF(岛津公司) 火焰离子化检测器（FID）GC-Solution工作站顶空进样器（DANI HSS-86.50）分析条件色谱条件进样量：1mL 进样方式:分流（分流比：39：1）进样口温度：160℃色谱柱：DB-WAX，30m×0.25mm×0.25μm柱箱温度：70℃（5min）载气：N2，柱头压力：85kPa(恒压)检测器：FID 温度：160℃尾吹气流量：30mL (N2)顶空条件平衡温度：80℃，平衡时间：10min传输线温度：85℃载气：N2，压力：90kPa, 辅助压力：60kPa加压时间：30s样品处理（1）将一定面积的食品包装材料用碎纸机破碎。
（2）将样品放入20mL顶空样品瓶中。
（3）将样品瓶放入顶空进样器加热进样。
结果和讨论分析结果如图1，2所示，图1为4种溶剂标准样品分析的结果，图2为某食品厂使用的食品包装袋的分析结果。
定性分析结果如下：1.EA （乙酸乙酯）2.MEK （甲乙酮）3.IPA （间苯二甲酸）4.TOL （甲苯） 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5min 0.01.02.03.04.05.06.07.08.0uV(x100,000)1234图 1 4种溶剂标准样品分析结果min 0.00.51.01.52.02.53.0uV(x1,000)色谱1图 2 食品包装袋分析结果由分析结果可以看出，采用顶空进样气相色谱法可以很好检测到此4种溶剂，满足国标对此类样品分析的要求，比旧有的采取烘箱加热，然后用气密针进样的方法具有方便操作、样品处理简单、重现性好、灵敏度高的特点。
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法_概述及解释说明
顶空气相色谱测定有机溶剂残留法概述及解释说明1. 引言1.1 概述顶空气相色谱测定有机溶剂残留法（简称顶空法）是一种常用的分析技术，广泛应用于工业生产和环境监测领域。
该方法通过将样品中的有机溶剂在升温下转化为气态，然后利用气相色谱技术进行定性和定量分析。
顶空法具有无需前处理、操作简便快捷、灵敏度高等优点，因此被广泛认可并得到了广泛的实际应用。
1.2 文章结构本文将首先对顶空法的原理进行介绍，包括有机溶剂从液态转化为气态的过程以及气相色谱技术的基本原理。
然后介绍了使用顶空法所需的设备和方法，并展示了其在不同领域的应用案例。
接着讨论了当前研究进展以及存在的局限性，并提出了改进方向。
最后对该方法进行优点与局限性对比分析，并探讨其可行性和未来发展前景，给出实际工作中的应用建议和注意事项。
1.3 目的本文旨在全面概述和解释顶空气相色谱测定有机溶剂残留法，向读者介绍该方法的原理、设备和方法、应用领域以及研究进展。
通过讨论与分析，希望能够准确评估顶空法的优点与局限性，并为实际工作提供可行性探讨和发展前景展望。
最终总结该方法的主要观点和结果，并指出其在未来研究中的意义和启示。
2. 顶空气相色谱测定有机溶剂残留法2.1 原理介绍顶空气相色谱（Headspace Gas Chromatography, HSGC）是一种用于分析液体或固体样品中挥发性成分的方法。
它通过将样品封装在闭合容器中，利用温度升高和压力调节，使样品中的挥发性成分转移到顶空（即气相空间）中，并通过气相色谱技术进行分析和检测。
该方法适用于检测有机溶剂在样品中的残留量。
当使用有机溶剂在溶剂型反应、合成或处理过程中时，可能会残留在最终制得的产品或样品中。
由于有机溶剂可对人体造成潜在危害，因此需要准确可靠地确定其残留量。
2.2 设备和方法顶空气相色谱测定有机溶剂残留法主要包括以下步骤：首先，将待测试的样品置于密封的头空瓶内，并加入适量的内标物质。
然后将头空瓶安装到顶空进样系统中。
离子液体-顶空气相色谱法检测酮康唑中的多种高沸点有机残留溶剂
规律，为选择合适的 ILs 作为顶空溶剂进行残留测定提供依据。ห้องสมุดไป่ตู้法
密加入 1 mL ILs，密封，微波功率 150 W 辐射 75 s 溶解后，置 110 ℃恒温箱中平衡 30 min，抽取顶部空气 1 mL，进气 相色谱仪(GC)分析检测，考察并优化顶空溶剂。采用 ZB-1 毛细管柱(100%二甲基聚硅氧烷, 0.53 mm×60 m，5 μm)，FID 检测器，程序升温。结果 乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜分离度良好， 分别在 1.25~200，1.50~24.0，12.5~200，12.5~200，0.500~8.00，2.20~3.52，12.5~200 mg·L1 内线性关系良好，平均回收 率在 89.8%~98.2%内，RSD 均<4.0%。对于乙醇，ILs 的顶空效率随着阳离子烷基链的增长而增加，对于乙酸乙酯、DMF 和 DMSO， ILs 的顶空效率随阳离子烷基链的增长而降低， 而阴离子对 ILs 的顶空效率影响相对较小， 最终确定[Bmim][PF6] 为最佳顶空溶剂。结论 该方法简单、快速、灵敏度高，适用于同时测定酮康唑原料药中多种有机溶剂残留，为药物中 高沸点有机残留溶剂的检测提供了一种新手段。对于质子性溶剂，ILs 的顶空效率随阳离子极性的减小而增加，对于具有
收稿日期： 2013-01-24
验 结 果 分 别 为 88.20%~110.31% 和 88.39%~ 115.01%。 均在 AUC0-t∞可信区间 80%~125%和 Cmax 可信区间 70%~143%内。实测 Tmax 经非参数检验 (Wilcoxon 符号秩法)差异无统计学意义(P>0.05)。 结果表明 2 制剂具有生物等效性。该试验所得主 要药动学参数，与文献报道基本一致。 对比了 20%高氯酸、乙腈和甲醇 3 种蛋白沉 淀剂。采用甲醇为蛋白沉淀剂，检测灵敏度最高， 但需高速离心 2 次才能得到干净测定溶液；强酸 沉淀后测定溶液对色谱柱损伤较大；采用乙腈作 沉淀剂时，蛋白沉淀完全，且该法具有良好的精 密度和准确度，提取回收率高，故最终选择乙腈 作沉淀剂。 伏立康唑血药浓度的检测方法报道有 HPLC-UV[3]和 LC-MS/MS[4-7]等，文献[3-5]样品均 需经液-液萃取等浓缩、纯化过程，操作繁琐，耗 时，文献[4-5]采用 LC-MS/MS 测定灵敏度较低， 可能与选择二级碎片离子(m/z 127)不合适有关。 文 献 [6]采用甲醇为沉淀剂，沉淀不完全，且内标氟 康唑几乎不保留出峰，干扰较大。上述文献方法 定量下限均>20 ng·mL1，需受试者服用临床最大
室温离子液体作溶剂顶空气-质联用测定药物中溶剂残留
室温离子液体作溶剂顶空气-质联用测定药物中溶剂残留江海亮;沈昊宇;乐长高;周赛春
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2006(34)7
【摘要】基于室温离子液体无蒸汽压、良好溶解性和分散性的特点,用室温离子液体[bmim][PF6]作溶剂顶空气-质联用测定非那雄胺中二氯甲烷、三氯甲烷及二氧六环的残留量,优化了顶空气-质联用分析条件.二氯甲烷、三氯甲烷及二氧六环的检出限分别为0.2、0.02和0.50 ng, 线性相关系数大于0.99;相对标准偏差(RSD)0.39%～4.60%;回收率为90.5%～111.9%.室温离子液体作为顶空溶剂的灵敏度有所提高.
【总页数】3页(P1027-1029)
【作者】江海亮;沈昊宇;乐长高;周赛春
【作者单位】浙江大学宁波理工学院分析测试中心,宁波,315100;浙江大学宁波理工学院分析测试中心,宁波,315100;东华理工学院应用化学系,抚州,344000;浙江大学宁波理工学院分析测试中心,宁波,315100
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.-顶空气相色谱-质谱联用法测定食用植物油中的溶剂残留 [J], 王少伟
2.顶空-气质联用法对醋酸纤维滤棒中溶剂残留的测定 [J], 崔迟;张霞;吕长平;倪博
立;朱先约
3.顶空-气相色谱-质谱联用法同时测定紫外光固化胶印油墨中27种溶剂残留 [J], 郭蕾蕾;李莹;李海山;连增斌
4.顶空气相色谱-质谱联用法测定高密度聚乙烯瓶垫及瓶身中的溶剂残留 [J], 刘生彩;刘柏龙;夏巧红;杜浩;宋平顺
5.顶空气-质联用法测定离子液体富集的空气中的苯系物 [J], 孙东玲;王小逸;古赞利努;赵靖强;林兴桃;客慧明
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顶空气相色谱法测定头孢曲松钠中多种溶剂残留量
留量 ,具有组分间分离效果好 , 结果准确 , 操作简 便 ,分析周期短等优点 。同时 ,该方法对头孢哌酮 钠 ,头孢噻肟钠也适用 。
1 8 福建分析测试 研究简报 2007, 16 (1)
2)对于大多数组分来讲 ,用 NaCl溶液代替蒸 峰面积均有不同程度提高 ,见表 4。且 20% NaCl溶 馏水作溶剂 , 能提高方法的灵敏度 。本文用蒸馏 剂灵敏度提高最明显 。因此本文选择 20% NaCl作 水 , 5% , 10% , 20%NaC l溶液为溶剂进行实验对比 。 溶剂. 为了保证样品充分溶解 ,不考虑用饱和 NaC l
Ana lysis of Rresidua l Solven ts in Ceftr iaxone Sod ium By Headspace Ga s Chroma tography
Y ou Fe im ing ( Fujian Provincial Central Inspection Institute, Fuzhou, Fujian 350002, China) Abstract:A method for determ ination of acetone, methanol, ethanol, isop ropyl alcohol, acetonitrile, ethyl acetate, dichlo2 romethane and tetrahydrofuan in ceftriaxone sodium by headSpace gas chromatography on DB - 624 column w ith F ID detec2 tor was developed. Eight residual solvents were comp letely separated. The degree of separation were more than 1. 8. There was a good linearity ( r = 0. 999 0～ 0. 9999). The RSD of p recision was less than 2. 6%. The average recovery was in the range of 92. 5% to 108. 9%. The detection lim its were between 0. 05μg /mL and 1μg/mL. Key words: headspace gas chromatography; ceftriaxone sodium; residual solvents
顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中5种农药残留量
顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中5种农药残留量陈烨;刀谞;谭丽;许秀艳;吕怡兵【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【摘要】采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中三乙基硫代磷酸酯、阿特拉津、甲基对硫磷、对硫磷和脱叶磷等5种农药残留量.优化的试验条件如下:①聚丙烯酸酯萃取纤维头;②萃取温度为80℃;③萃取时间为40 min;④解吸时间为5 min.用DB-35MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分离,氮磷检测器检测.5种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05～1.0μg·L-1之间.方法用于水库水样分析,加标回收率在37.0％～107％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6％～25.0％之间.【总页数】4页(P1174-1177)【作者】陈烨;刀谞;谭丽;许秀艳;吕怡兵【作者单位】中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012;中国环境监测总站,北京100012【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药残留量 [J], 钱宗耀;华震宇;周晓龙;刘河疆;王成2.顶空固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法测定水中14种酚类污染物 [J], 甘志永; 李艳荣; 徐蕾; 李克成3.顶空固相微萃取-气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定水中7种嗅味物质 [J], 吴斌4.顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅 [J], 程曦5.顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅 [J], 程曦因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空气相色谱法测定包装材料中的有机溶剂残留
例 充 分 混合 ， 后 用微 量 进 样器 通 过 反 口塞 向样 品 然 瓶 注 入 １ 混合 标 准 溶 剂 ，然 后在 ８ ＋ ￣ 恒温 箱 ５ １２ （
内保 温 ３ｒｉ， 出 后 用 ｌ ０ ｎ取 ａ ｍＬ注 射 器 通 过 反 口塞 按
０２ ０４ ０６ ０８ １ ｍＬ抽 取 输 液瓶 顶 部气 体 分别 进 ．，．，．，．，． ０
（ Ｅ 、 氯 乙烯 （ Ｖ 等 。 Ｐ Ｔ） 聚 Ｐ Ｃ）
１２ 色谱 条件 ． ＯＶ－ ７ １ ３ ｍＸ ．２ ｉ Ｘ ．０￣ 石 英 毛 细 管 １０ （０ Ｏ３ ｍ ｎ ０５ １ － ｍ）
装 用 复合 膜 通 则》 （ ／ ００ 蒸 煮复 合膜 袋 》 和 ＧＢ Ｔ１０４耐 对 食 品 或药 品 包装 材 料 中 溶剂 残 留 的规 定 为 ： 剂 溶
顶空气相法同时测定纸杯中22种溶剂残留
摘要：建立一种用于纸杯中残留的22种溶剂的顶空气相色谱检测方法。
方法采用毛细管色谱柱分离，F I D检测，样品的挥发性组分经顶空进样器加热平衡后，自动抽取气体，进入气相色谱检测。
结果表明：22种溶剂残留能够完全分离，相关系数都在0.995以上，方法检测限在0.003～0.006m g/m 2之间，相对标准偏差在1.36%～4.76%之间，样品的加标回收率在90.0%～98.9%之间。
结论:本方法可以用于纸杯中溶剂残留量的检测，方法简捷、高效、准确性高。
关键词：顶空气相法；纸杯；溶剂残留Ab st r ac t: A me t ho d wa s d evelop e d for si mu lt a ne ou s determination of the 22 kinds of solvent residues in paper cups by headspace gas chromatography. After capillary column separation and FID inspection, volatile components of the sample can be heated and balanced in headspace sampler, and then automatically extracted into the gas chromatography. The results showed that 22 kinds of solvent residues can be completely separated with all the顶空气相法同时测定纸杯中22种溶剂残留⊙ 刘丞 张智力*王恬(山东省产品质量检验研究院，济南 250102)Simultaneous determination of 22 kinds of solvent residues in paper cups by headspace gas chromatography⊙ LIU Cheng, ZHANG Zhi-li *, WANG Tian(Shandong Institute for Product Quality Inspection, Jinan 250102, China)separation rates exceeding 0.995. Moreover, the detection limit ranges from 0.003mg/m 2 to 0.006mg/m 2, the relative standard deviation ranges from 1.36% to 4.76%, and the recovery rate of the sample ranges from 90.0 % to 98.9%. Therefore, it’s proved that the headspace gas chromatography can be a good method to be applied in the determination of solvent residues in paper cups, which is easily used, efficient and accurate.Key words: headspace gas chromatography; paper cup; solvent residue中图分类号：TS77; TS761.6文献标志码：A 文章编号：1007-9211(2018)16-0034-05纸质包装材料因具有加工性能好、卫生安全性好、质量轻、便于运输等优点，广泛用于食品和饮料的包装[1]，从而食品包装材料的安全性成为大家关注的热点[2,3]。
顶空气相色谱法测定盐酸表柔比星中九种残留溶剂的含量
顶空气相色谱法测定盐酸表柔比星中九种残留溶剂的含量刘杰;刘军;贾可;徐东;王淼;柏学东【摘要】建立了顶空气相色谱法测定盐酸表柔比星中的残留溶剂含量的方法.采用DB-17MS弹性毛细管色谱柱(30m×0.53mm×3.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温进行测定.9种残留溶剂均完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好(r 大于0.999),回收率符合规定.该气相色谱方法准确,灵敏度高,可用于盐酸表柔比星中残留溶剂的质量控制.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2010(000)003【总页数】4页(P21-24)【关键词】盐酸表柔比星;顶空气相色谱法;残留溶剂【作者】刘杰;刘军;贾可;徐东;王淼;柏学东【作者单位】鲁南制药集团股份有限公司,临沂,276000;鲁南制药集团股份有限公司,临沂,276000;鲁南制药集团股份有限公司,临沂,276000;鲁南制药集团股份有限公司,临沂,276000;鲁南制药集团股份有限公司,临沂,276000;鲁南制药集团股份有限公司,临沂,276000【正文语种】中文1 前言盐酸表柔比星是一种新型蒽环类抗肿瘤药，具有广谱、高效的优点，为同类药物的首选，单一用药对多种肿瘤有广谱的抑制作用[1]。
在产品生产过程中，需要用到甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、正丙醇、乙酸乙酯、1，4-二氧六环、二甲亚砜九种有机溶剂。
为了有效控制产品质量，本实验室按照ICH(International of Technical Requirements for Registration of Pharmaceutical for Human Use，即：“人用药品注册技术要求国际协调会”)关于残留溶剂的指导原则，首次建立了顶空气相色谱法测定工艺中用到的9种溶剂，并进行了方法学研究[2-5]。
结果显示，该方法准确，灵敏度高，可用于盐酸表柔比星中残留溶剂的质量控制。
上海顶空气相色谱法同时测定食品包装复合膜中13种有机溶剂残留
顶空-气相色谱法同时测定食品包装复合膜中13种有机溶剂残留一、顶空-气相色谱法同时测定食品包装复合膜中13种有机溶剂残留简介在现代食品工业中，食品包装材料被视为一种“特殊食品添加剂”，已成为食品不可分割的重要组成部分。
对于食品包装复合膜，由于食品包装复合膜材料在存放过程中外表面与内表面的直接触，会造成食品包装复合膜外表面上的残留溶剂等有害物质迁移到内表面中,最终污染到食品。
国际卫生组织已把苯定为强烈致癌物质，长期食入会破坏人体的循环系统和造血机能,导致白血病等疾病。
目前，苯系溶剂(苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)和其他有机溶剂(乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯)残留的检测有不同的标准方法，但方法中对试验条件的规定比较笼统,如没有明确规定色谱条件等，给实际检测工作带来不便。
现有文献报道的方法也仅针对部分有机残留物质，目前尚无一次性分离检测上述13种有机残留溶剂的方法。
根据国家标准GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》对食品用复合包装膜中有机溶剂残留的种类及其限量作出了强制性规定：有机溶剂残留量总量≤5.0mg·m-2，其中苯类溶剂不检出(苯类溶剂残留量小于0.01mg·m-2视为不检出)。
二、顶空气相色谱仪食品包装复合膜中13种有机溶剂残留检测方法：根据国家有关准则的要求，南京科捷应用研究所采用顶空-气相色谱法建立了同时分离和测定上述13种有机溶剂残留量的方法，分离效果好、分析时间短、定量准确。
溶剂残留量的检测方法检测食品包装材料中的溶剂残留量需要使用气相色谱仪，材料中的微量残留溶剂可以借助顶空进样器被方便地分离开来，然后借助探测器分析其含量。
由于一种物质对于一个检测系统都有固定的反应速率，所以可以借助标准物质建立标准谱图，对待检测物质进行定性定量分析。
气相色谱检测方法已经是一种十分成熟的检测技术，其应用领域非常广泛，从医药、农药、化工产品，到空气质量、石油成分等都可以借助它来检测物质的纯度以及进行杂质成分分析等工作。
顶空气相色谱法测定比阿培南的有机溶剂残留量
顶空气相色谱法测定比阿培南的有机溶剂残留量张静;徐三能【摘要】目的测定比阿培南中有机溶剂残留量.方法采用顶空进样法测定,检测器为FID,色谱柱为SE-54毛细管柱,溶剂为5%二甲基亚砜水溶液.结果甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸乙酯、异丙醚、四氢呋喃、正丙醇线性关系r在0.993 8～0.999 4范围内; 平均回收率在94.87%～105.66% 范围内,RSD在2.11%～6.94%范围内(n= 5).结论该方法简单、准确、快捷,适用于测定比阿培南中有机溶剂残留量.%Aim To determine the residual organic volatile solvents in biapenem. Method The samples were injected by headspace sampler with FID detector. The determination was performed on a SE-54 GC column while 5％ DMSO was used as solvent. Results The regression coefficients r in methanol . ethanol , acetonitrile , ethyl , methylene chloride , n-propanol , isopropyl ether , ethyl acetate , tetrahydrofuran were from 0. 993 8 t0 0. 999 4. The recoveries were from 94. 87％ to 105. 66％ with RSD from 2. 11％ t0 6. 94％ (n = 5) accordingly. Conclusion The methodology appeared to be simple , accurate and efficient.and can be used for the determination of the residual organic volatile solvents of biapenem.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2011(015)001【总页数】3页(P36-38)【关键词】顶空进样;毛细管气相色谱法;比阿培南;有机溶剂残留量【作者】张静;徐三能【作者单位】安徽省阜阳市药品检验所,安徽,阜阳,236015;安徽省阜阳市药品检验所,安徽,阜阳,236015【正文语种】中文比阿培南(biapenem)，化学名为 6-[[(4R，5S，6S)-2-羧基-6-[(1R)-1-羟乙基 ]-4-甲基 -7-氧代 -1-氮杂二环 [3.2.0]庚-2-烯-3-基]硫基]-6，7-二氢-5H-吡唑并 [1，2-a][1，2，4]三唑-4-鎓内盐，是美国 Wyeth公司研发的新型1β-甲基碳青霉烯类抗生素，临床广泛应用于革兰阴性需氧菌、革兰阳性需氧菌和厌氧菌引起的急慢性感染，对革兰阴性菌的活性优于亚胺培南，对革兰阳性菌的活性与亚胺培南相似。
顶空气相色谱法同时测定醒脑静注射液中6种有机溶剂的残留量
顶空气相色谱法同时测定醒脑静注射液中6种有机溶剂的残留量黄卫娟;杨丽玲;王淑芬;黄肖梅;何秀云;姜松;林绘【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2017(028)027【摘要】目的:建立同时测定醒脑静注射液中甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙腈6种有机溶剂残留量的的方法.方法:采用顶空气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,氮气流速为25 mL/min,分流比为35∶1,顶空进样量为1mL,顶空加热温度为80℃,平衡时间为15 min.结果:甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙腈检测质量浓度线性范围分别为15.00～240.00 μg/mL(r=0.999 9)、25.00～400.00 μg/mL (r=0.999 9)、25.00～400.00 μg/mL(r=0.999 9)、25.00～399.99 μg/mL(r=0.999 9)、25.00～399.99 μg/mL(r=0.999 8)、5.00～80.00 μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为5.98、3.94、2.05、2.13、1.39、1.24μg/mL,检测限分别为2.01、2.11、1.18、1.56、1.15、0.01 μg/mL;精密度试验的RSD均＜2.0％,稳定性、重复性试验只检出乙酸乙酯,其RSD＜2.0％;回收率分别为93.59％～99.02％ (RSD=2.62％,n=6)、92.42％～98.40％(RSD=2.43％,n=6)、94.81％～104.64％ (RSD=3.47％,n=6)、94.56％～106.73％(RSD=4.21％,n=6)、97.04％～106.33％(RSD=3.50％,n=6)、98.40％～107.97％(RSD=3.37％,n=6).结论:该方法专属性强,操作简便快速,结果准确,可用于醒脑静注射液中6种有机溶剂残留量的同时测定.%OBJECTIVE:To establish the method for simultaneous determination of 6 residual organic solvents inXingnaojing injection,such as methanol,ethanol,isopropanol,n-butanol,ethyl acetate and acetonitrile.METHODS:Headspace GC method was adopted.The determination was performed on DB-624 capillary column by temperature programming with the injector temperature of 200 ℃;flame ionization detector was ad opted with the temperature of 250 ℃;carrier gas was nitrogen with flow rate of 25 mL/min and split ratio of 35 ∶ 1;headspace sampling size was 1 mL,and heating temperature of headspace sampling was 80 ℃;equilibrium time was 15 min.RESULTS:The linear ranges of methanol,ethanol,isopropanol,n-butanol,ethyl acetate and acetonitrile were 15.00-240.00 μg/mL (r =0.999 9),25.00-400.00 μg/mL (r =0.999 9),25.00-400.00 μg/mL (r =0.999 9),25.00-399.99 μg/mL(r=0.999 9),25.00-399.99 μg/mL(r=0.999 8) and 5.00-80.00 μg/mL(r=0.999 9).The LOQ were 5.98,3.94,2.05,2.13,1.39,1.24 μg/mL,and the LOD were2.01,2.11,1.18,1.56,1.15,0.01 μg/mL,respectively.RSDs of precision tests were all less than 2.0％,stability and repetitive tests only ethyl acetate was detected,RSD＜2.0％;the recoveries were 93.59％-99.02％(RSD=2.62％,n=6),92.42％-98.40％ (RSD=2.43％,n=6),94.81％-104.64％(RSD=3.47 ％,n=6),94.56％-106.73％ (RSD=4.21％,n=6),97.04％-106.33％(RSD=3.50％,n=6)and 98.40％-107.97％(RSD=3.37％,n=6).CONCLUSIONS:The method is specific,rapid,simple and accurate,and can be used for simultaneous determination of 6 residual organic solvents in Xingnaojing injection.【总页数】4页(P3868-3871)【作者】黄卫娟;杨丽玲;王淑芬;黄肖梅;何秀云;姜松;林绘【作者单位】东莞市第五人民医院,广东东莞523900;东莞市第五人民医院,广东东莞523900;东莞市第五人民医院,广东东莞523900;东莞市第五人民医院,广东东莞523900;东莞市第五人民医院,广东东莞523900;东莞市第五人民医院,广东东莞523900;东莞市第五人民医院,广东东莞523900【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.顶空气相色谱法测定褪黑素中的有机溶剂残留量 [J], 张帅2.顶空气相色谱法测定食品添加剂中15种有机溶剂残留量 [J], 曹淑瑞;朱明;高小丽;文瑶;程妮郦;郗存显;唐柏彬;郑小玲3.顶空气相色谱法同时测定黄蜀葵花总黄酮提取物中9种有机溶剂的残留量 [J], 张清华; 张治云; 杨海霞4.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高安丽;杨志;王京昆;徐红贵5.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
-顶空进样气相色谱法同时测定NT中的5种有机溶剂残留量
顶空进样气相色谱法同时测定NT*中的5种有机溶剂残留量崔丽霞(天津药物研究院分析测试中心天津 300193)摘要建立NT原料药中乙醇、乙酸乙酯、环己烷、二甲基甲酰胺及二氧六环等5种溶剂残留量的测定方法。
方法:采用顶空进样法，DMSO为溶剂，气相色谱条件:色谱柱为DB-624石英毛细管柱；柱温：50℃,保持4分钟，以40℃/分钟的速率升温至200℃，保持4分钟。
气化室温度：200℃；检测器温度：FID，200℃；载气流速：氮气，柱前压：2.5psi。
结果表明，本方法简单，快捷，灵敏，可有效用于该药有机溶剂残留量的控制。
关键词 NT 顶空气相色谱残留量NT是一种5-HT1A受体激动剂类的神经保护剂，是极具发展前途的急性脑卒中治疗药物。
由于该药在合成过程中使用的有机溶剂种类较多，为能严格控制本品质量，本文建立了气相色谱法检查原料药中乙醇、乙酸乙酯、环己烷、二甲基甲酰胺及二氧六环等5种溶剂残留量，限度分别为0.5%、0.5%、0.388%、0.088%、0.038%。
结果表明，方法简单，快捷，灵敏，可有效用于该药有机溶剂残留量的控制。
1 实验仪器及色谱条件主机：HP-6890，顶空进样器：Agilent 7694E。
色谱条件:色谱柱为DB-624石英毛细管柱，30m×0.530mm，d f=3.00μm；柱温： 50℃,保持4分钟，以40℃/分钟的速率升温至200℃，保持4分钟。
气化室温度：200℃；检测器温度：FID，200℃；柱前压：2.5psi。
顶空进样条件：取试验溶液（配制方法见各具体项下）2ml置10ml顶空瓶中，密封，100℃平衡15分钟，进样时间1分钟。
2 实验方法及结果2.1标准贮备液的配制及精密度试验分别精密吸取乙醇1187.0μl(936.9mg)、乙酸乙酯1050.0μl(937.6mg)、环己烷934.5μl(727.5mg)、二甲基甲酰胺174.6μl(165.0mg)、二氧六环68.8μl(71.2mg)置同一25ml量瓶中，以二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液。
顶空_气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中11种有机溶剂残留量
近年来随着人们对食品安全问题的重视 ,注 意到食品包装材料存在的隐患也对食品安全构成 了威胁 。食品包装用的塑料制品含有多种有机残 留物 ,会对人体健康造成一定的危害 ,其中以苯系 物的含量尤为卫生和食品监督部门所严格控制 。
塑料制品生产过程中需要使用大量的粘合剂 和油墨 ,导致塑料食品包装袋中存在乙醇 、乙酸乙 酯 、丁酮和异丙醇等有机溶剂残留物 ,因此很有必 要建立一种同时测定塑料食品包装袋中多种残留 组分的分析方法 。有关顶空2气相色谱法分析塑 料食品包装袋中的挥发组分已有报道[123] 。本文 采用顶空2气相色谱联用方法 ,同时分离和测定了 塑料食品包装袋中的 5 种苯系物 :苯 、甲苯 、二甲 苯 (邻 ,间 ,对) ;6 种有机溶剂 :丙酮 、乙醇 、乙酸乙 酯 、丁酮 、异丙醇和正丁醇 。该法保留时间短 ,灵 敏度高 ,定量准确 ,重现性好 。
该法保留时间短定量准确重现性好min10min80min15010min113顶空分析条件炉温80时恒温30min取样针140160加压0104min011min114混合标准溶液的配制分别取色谱纯的苯系物和有机溶剂标准样品ml于顶空瓶中密封115实验方法mm的碎片装于顶空瓶中密封后进行顶空2气相色谱分析结果与讨论211线性与检出限015110210310410510l22ml顶空瓶中密封后进行hs2gc分析以标样的质量和峰面积得出相应的线性方程和检出限所示11种标准样品色谱图见图实验部分111主要仪器与试剂气相色谱仪
图 1 11 种混合标准溶液的色谱图 Fig. 1 Chromatogram of 11 kinds of standard solutions 1. 丙酮 ;2. 乙酸乙酯 ;3. 丁酮 ;4. 异丙醇 ;5. 乙醇 ;6. 苯 ; 7. 甲苯 ;8. 正丁醇 ;9. 对二甲苯 ;10. 间二甲苯 ;11. 邻二甲苯
液体顶空-气相色谱法测定食品接触苯乙烯聚合物中单体及溶剂残留
液体顶空-气相色谱法测定食品接触苯乙烯聚合物中单体及溶剂残留周宇艳;咸洋;程欲晓;马明;冯健【摘要】A method of liquid headspace-GC was applied to the determination of residual amounts of monomers and solvents in food contacted with styrene polymer.The polymer was completely dissolved in N,N-dimethylacetamide.Under the optimized conditions,the matrix effect was eliminated by matrix matching calibration.The limits of detection（3S/N） for the 7 analytes were found in the range of 0.2-4.1 mg·kg-1.Values of recovery were found in the range of 93.2%-103.2%,with values of RSD′s（n=6） in the range of 1.1%-5.6%.%提出了液体顶空-气相色谱法测定食品接触苯乙烯聚合物中残留单体及溶剂的方法。
采用N,N-二甲基乙酰胺溶解聚合物,使其中残留单体及溶剂完全释放,并在优化的工作条件下,以基体匹配校正法绘制工作曲线,有效消除基质效应。
7种分析物检出限（3S/N）在0.2～4.1mg.kg-1之间。
测得方法的回收率在93.2%～103.2%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.1%～5.6%之间。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)003【总页数】5页(P257-261)【关键词】液体顶空-气相色谱法;食品接触材料;苯乙烯聚合物;单体;溶剂;基体匹配校正法【作者】周宇艳;咸洋;程欲晓;马明;冯健【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海200135;上海材料研究所,上海200437;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135【正文语种】中文【中图分类】O657.63苯乙烯聚合物因其具有良好的刚性、印刷性能，既卫生又价廉，从而广泛应用于食品接触材料，其主要包括聚苯乙烯（PS）、苯乙烯－丙烯腈共聚物（AS）及丙烯腈－丁二烯－苯乙烯共聚物（ABS）3种。
残留溶剂顶空平衡温度
残留溶剂顶空平衡温度哎呀，今天咱们要聊的是一个听起来挺有意思也有点神秘的东西——“残留溶剂顶空平衡温度”。
呃，乍一听是不是有点拗口？没关系，别担心，听我慢慢跟你捋清楚。
它就是一堆化学和物理的小玩意儿在一个特定的温度下发生的奇妙反应。
你知道吗，有些东西看似复杂，搞清楚了之后，你会发现它其实并不那么高深，反而挺有趣的。
嗯，说白了，残留溶剂顶空平衡温度就是在封闭容器里，溶剂和空气之间达成了一种“平衡”状态。
你可以想象成一场“气体和溶剂的对话”，它们互相交换“位置”，但又不打破规则。
好啦，话说回来，咱们要搞清楚为什么它们需要平衡，怎么平衡，以及这个平衡对我们又有什么意义。
啥是“残留溶剂”？简单来说，这就是溶剂在你做实验、处理样品或是其他过程中，不小心“藏”在某个地方的那些小“顽固分子”。
它们可不容易被赶走，留下来搅和个小局，导致最终的实验结果有偏差。
这些溶剂可不是什么小角色，它们总是想在样品中偷偷待着，搞得你心烦意乱。
所以，在很多化学分析中，科学家们就得弄清楚这些溶剂“躲”在哪儿，或者它们藏得有多深。
要解决这件事，就得借助“顶空平衡温度”了。
什么是“顶空平衡”呢？哦，这个“顶空”指的是溶剂被封在容器里，溶剂和气体之间的平衡状态。
想象一下，容器里有些挥发性溶剂，它们会蒸发到容器的上方——这就叫做“顶空”。
随着温度的升高，溶剂蒸发得更快，气体的浓度也会增加。
溶剂蒸发的速度和溶剂在气体中浓度的增加速度会达到一种平衡，啥也不多，啥也不少。
这就是我们所说的“顶空平衡”。
有意思吧？它就像是溶剂和空气之间的一种微妙的博弈。
这时，我们就得注意一个非常关键的东西——温度。
哎哟，温度可真是个大人物！它不但能影响溶剂的挥发速度，还能影响到顶空中气体的浓度。
换句话说，如果温度升高了，溶剂挥发的速度也会变得更快，浓度也就会上升，直到达到平衡。
听起来好像挺简单，但如果你没有掌握好这个平衡点，实验结果可就容易出岔子了。
就像你做饭时，火候掌握不好，锅里有可能就烧焦了，或者还没熟透，都是麻烦事。
离子液体-静态顶空气相色谱法检测十滴水中的樟脑和桉油精
离子液体-静态顶空气相色谱法检测十滴水中的樟脑和桉油精张琳;倪美萍;蒋晔【摘要】建立了以离子液体(ILs)为顶空溶剂的静态顶空气相色谱法,并用于十滴水中樟脑和桉油精的含量测定.采用1-癸基-3-甲基四氟硼酸盐([Demim][BF4])作为顶空溶剂,于恒温箱中140C静态平衡30 min后,手动抽取顶空气体1 mL,供气相色谱仪分析.采用TM-5毛细管柱,FID检测器,程序升温.樟脑和桉油精与其它成分分离度良好,加样回收率在95.1％～ 98.2％范围内,RSD低于2.2％.樟脑和桉油精浓度分别在32.0 ～511 mg/L(r=0.9994),5 28～ 84.4 mg/L(r=0.9990)范围内线性关系良好.本方法样品前处理简单,无污染,结果准确,为中药制剂中高沸点挥发性成分的含量测定提供了一种新手段.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2013(041)004【总页数】4页(P590-593)【关键词】离子液体;顶空;十滴水;樟脑;桉油精【作者】张琳;倪美萍;蒋晔【作者单位】河北医科大学药学院,石家庄050017;河北医科大学药学院,石家庄050017;河北医科大学药学院,石家庄050017【正文语种】中文1 引言十滴水为常用中成药，是《中国药典》2010年版一部收载品种，主要由大黄、樟脑、干姜等7味中药组成，具有健胃、祛暑的功效，主要用于由中暑引起的头昏、恶心、腹痛、肠胃不适［1］。
该制剂含有大量乙醇溶剂，樟脑和桉油精是其主要有效成分，由于二者沸点较高。
传统的顶空溶剂，例如水，沸点较低，其顶空温度受限，不适宜于高沸点挥发性成分的顶空分析。
而对于N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等传统顶空溶剂，沸点较高，其主要用于难溶于水样品的顶空分析;用于高沸点组分或难挥发组分顶空分析时，由于采用了较高的顶空温度，这种溶剂本身的挥发性形成的分压会抑制待测物的顶空溢出，进而影响检测灵敏度。
文献［2，3］均采用液体直接进样GC法测定十滴水中的樟脑和桉油精的含量，但十滴水中难挥发性及不挥发性成分易残留在色谱柱内，对色谱系统造成较大的污染，降低色谱柱使用寿命，影响了测定结果的重现性和准确性。
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DOI ：10.3724/SP.J.1096.2010.00577室温离子液体对多种有机溶剂残留的同时顶空分析雷利利蒋晔*何小稳（河北医科大学药学院，石家庄050017）摘要利用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（［Emim ］［BF 4］）为顶空溶剂的顶空气相色谱法（HS-GC ）快速、准确地分析了药物中的丙酮、四氢呋喃、二氧六环、吡啶及甲苯等有机溶剂残留。
采用ZB-1毛细管柱（60m ˑ0.53mm ，5.0μm ），程序升温方式，顶空瓶平衡温度100ħ，平衡时间20min 。
待测溶剂在所考察的浓度范围内具有良好的线性，平均回收率为90.1% 96.9%；RSD 均小于4.2%；检出限分别为0.05，0.07，0.28，0.31及0.04mg /L 。
室温离子液体作为溶剂使得方法的灵敏度有所提高。
关键词1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐；顶空气相色谱法；马来酸氯苯那敏；残留溶剂；内标2009-08-19收稿；2009-11-24接受本文系河北省自然基金（No.C2009001069）资助项目*E-mail ：jiangye@1引言药物残留溶剂分析是化学合成药质量控制的重要环节。
四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯、丙酮分别属于二、三类有机溶剂，其在药物中的残留量极低，需要采用高灵敏的检测手段进行分析。
直接进样法检测灵敏度低，易造成色谱系统的污染［1］。
顶空进样法不仅能减少对色谱系统的污染［2］，且能富集待测物，提高检测灵敏度。
水是水溶性药物最常用的溶剂，但对某些易溶于水的有机溶剂（如丙酮、四氢呋喃、吡啶等），与水存在较强的相互作用，因而富集效率低。
较高的平衡温度还会造成大量的水蒸气进入色谱柱，影响色谱柱的使用寿命［1］；高沸点的二甲基亚砜（DMSO ）、二甲基甲酰胺（DMF ）等作为顶空溶剂时，可通过升高温度来改善待测物的富集。
然而这些溶剂的挥发不但不利于待测物的顶空逸出，其所产生的宽大溶剂峰也会干扰待测物的分析［3］。
离子液体（ILs ）是由有机阳离子和有机阴离子构成、在低于或接近室温均成液体的一种熔融性盐［4］，其几乎无蒸汽压、不挥发［5］，在萃取分离中得到广泛的应用［6，7］。
目前将其作为顶空溶剂用于四氢呋喃、二氧六环、吡啶及甲苯、丙酮残留量的同时检测未见报道。
本实验建立了以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（［Emim ］［BF 4］）为顶空溶剂的顶空气相色谱法（HS-GC ），同时检测上述溶剂的残留量。
结果表明，部分残留溶剂的检测灵敏度比文献［8 11］的方法高十到数十倍。
以ILs 为顶空溶剂，能够成功检测马来酸氯苯那敏中上述几种溶剂的残留量。
2实验部分2.1仪器与试剂SP3420型GC 色谱仪（北京北分瑞利分析仪器厂），包括BF-9202色谱工作站、氢火焰离子化检测器FID ；ZB-1毛细管柱（由天津菲罗门公司生产）；10mL 顶空取样瓶（北京分析仪器厂）。
马来酸氯苯那敏原料药（河北医科大学科技总公司，批号：090201，090202，090203）；离子液体［Emim ］［BF 4］（上海成捷化学有限公司），使用前经减压蒸馏；丙酮，四氢呋喃、苯、甲苯、吡啶及二氧六环均为分析纯。
2.2实验方法2.2.1溶液的配制内标溶液：准确移取适量苯，加［Emim ］［BF 4］制成浓度为80mg /L 的内标溶液。
混合对照溶液：分别准确称取丙酮50mg 、四氢呋喃36mg 、二氧六环18mg 、吡啶10mg 及甲苯44.5mg 至100mL 容量瓶中，用［Emim ］［BF 4］稀释至刻度，摇匀，得对照储备液，取2mL 储备液至10mL 容量瓶中，加5mL 内标溶液，并用［Emim ］［BF 4］稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
供试品溶液：准确称取第38卷2010年4月分析化学（FENXI HUAXUE ）研究简报Chinese Journal of Analytical Chemistry第4期577 580该药约1g 于10mL 容量瓶中，加内标储备液5mL 溶解并用［Emim ］［BF 4］稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.2.2色谱条件色谱柱：ZB-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷，0.53mm ˑ60m ，5μm ）；柱温：程序升温，初始60ħ保持4min ，以4ħ/min 升温至130ħ，保持10min ；载气：N 2，流速：10mL /min ；进样口温度：180ħ；检测器（FID ）温度：200ħ。
2.2.3测定方法准确移取待测溶液1mL 于10mL 顶空瓶中，压盖密封，在100ħ平衡20min ，抽取顶部空气1.0mL ，进样测定。
3结果与讨论3.1［Emim ］［BF 4］与DMSO 、水的比较分别用［Emim ］［BF 4］、DMSO 、水配制丙酮50mg /L 、四氢呋喃36mg /L 、二氧六环18mg /L 、吡啶10mg /L 及甲苯44.5mg /L 的对照溶液，按“2.2.2”和“2.2.3”项下方法进行测定，结果见表1。
多数待测物在ILs 为顶空溶剂时的峰面积明显高于DMSO 、水为顶空溶剂时的峰面积，其原因：一是可能由于ILs 与待测物之间相互作用力比DMSO 、水与待测物之间的相互作用力弱，顶空分析时待测物较容易从液相逸出；二是根据拉乌尔定律，由于DMSO 、水本身具有挥发性，因而会抑制待分析物的顶空逸出，而ILs 几乎无蒸汽压、挥发性小，因而不存在对待测物逸出抑制的问题，能有效地改善灵敏度。
水在80ħ对甲苯的顶空峰面积比ILs 在100ħ时的顶空峰面积略大，可能是水与甲苯之间的作用力较弱的缘故，因而顶空分析时，水常作为苯类化合物的理想溶剂。
表1平衡温度100ħ时各顶空溶剂对待测物的顶空能力的比较Table 1Contrast of sensitivity for each analyte in different headspace solvents at equilibrium temperature of 100ħ分析物Analyte峰面积Peak area （A ）Water （80ħ）（A 1）DMSO （A 2）［Emim ］［BF 4］（A 3）相对响应值Relative response A 3/A 1A 3/A 2丙酮Acetone231245025120345631943 2.43 2.24四氢呋喃Tetrahydrofuran186721320216745263184 2.82 2.60二氧六环Dioxane 109237127353420267 3.85 3.30吡啶Pyridine 56127110829127408 2.27 1.15甲苯Toluene9065758186575885265150.944.573.2平衡温度及平衡时间的选择首先将平衡时间固定为20min ，按“2.2.2”和“2.2.3”项下条件，分别在60，80，100和120ħ时测图1温度对各待测物峰面积的影响Fig.1Effect of temperature on peak area of eachanalyte1.丙酮（Acetone ）；2.四氢呋喃（Tetrahydrofuran ）；3-二氧六环（Dioxane ）；4-吡啶（Pyridine ）；5-甲苯（Toluene ）。
定对照溶液为50mg /L 丙酮、36mg /L 四氢呋喃、18mg /L 二氧六环、10mg /L 吡啶及44.5mg /L 甲苯的峰面积（见图1）。
图1表明：随着温度的升高，峰面积明显增大，但同时离子液体中的杂质峰也增大，影响待测物的富集。
此外，温度过高会导致顶空瓶的气密性变差。
综合考虑，本实验选用100ħ作为顶空平衡温度。
设定平衡温度为100ħ，分别测定平衡时间为10，20，30和40min 时上述对照溶液的峰面积。
结果表明，在10min 之后，峰面积增幅趋缓，气-液两相逐渐达到平衡，故本研究中顶空平衡时间选择20min 。
3.3方法学验证3.3.1特异性实验取混合对照溶液、供试品溶液及空白ILs 溶液，按“2.2.2”和“2.2.3”项下方法测定。
结果表明：各组分的分离度均大于4.8，以ILs 为溶剂的空白色谱图基线较平稳，无杂质干扰（图2A 、2B 和2C ）。
以DMSO 为溶剂时，其自身所存在的杂质及在高温下的分解875分析化学第38卷产物不仅会影响测定，而且在16min 左右的宽大的溶剂峰也会极大干扰待分析物的测定，尤其是干扰后两种待测溶剂的测定（图2D ）。
因此，本研究选用ILs 作顶空溶剂，方法的特异性良好。
图2混合对照溶液（A ）、供试品溶液（B ）、空白ILs （C ）及空白DMSO 的气相色谱图Fig.2Gas chromatogram of standard solution （A ），sample solution （B ），blank ionic liquide （ILs ）（C ）and blank dimethysulfoxide （DMSO ）（D ）1.丙酮（Acetone ）；2.四氢呋喃（Tetrahydrofuran ）；3.苯（Benzene ）；4.二氧六环（Dioxane ）；5.吡啶（Pyridine ）；6.甲苯（Toluene ）。
3.3.2线性关系及检出限准确移取对照储备液2，1，0.5，0.25，0.06和0.03mL ，分别置于10mL容量瓶中；另分别精密量取内标溶液5mL 于上述量瓶中，用［Emim ］［BF 4］稀释至刻度摇匀，得系列对照溶液。
准确移取1mL ，置顶空瓶中，加盖，密封。
按“2.2.2”和“2.2.3”项下方法进样测定，记录色谱表2回归方程与线性范围Table 2Regression equations and linear range分析物Analyte 回归方程Regression equation 相关系数r 线性范围Linear range （mg /L ）丙酮Acetone Y =1.3ˑ10－2X +8.0ˑ10－40.9997 3.13 100四氢呋喃Tetrahydrofuran Y =1.7ˑ10－2X +2.1ˑ10－30.9999 2.25 72.0二氧六环Dioxane Y =2.8ˑ10－2X －4.0ˑ10－40.9998 1.13 36.0吡啶Pyridine Y =1.5ˑ10－3X －3.0ˑ10－40.99960.625 20.0甲苯TolueneY =2.3ˑ10－2X －5.7ˑ10－30.99992.78 89.0图，以各有机溶剂的对照峰面积与内标峰面积比（Y ）为纵坐标，各有机溶剂的浓度（X ）为横坐标，进行线性回归（见表2）。