实验七 苯乙烯
实验七 苯乙烯、丙烯酸正丁酯复乳液聚合
实验七苯乙烯、丙烯酸正丁酯复乳液聚合一、实验目的1、通过苯乙烯(St) 、丙烯酸正丁酯(n-BA)复合乳液聚合,了解复合乳液聚合的特点,比较一般乳液聚合、种子乳液聚合和复合乳液聚合的优缺点。
2、掌握制备核/壳结构复合聚合物乳液的方法和对聚合物进行改性的方法和途径。
二、实验原理合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合(或称多阶段乳液聚合),即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液做为种子乳液(核聚合),然后在种子乳液存在下,加入第二单体(或几种单体的混合物)继续聚合(壳聚合),这样就形成了以第一单体的聚合物为核,第二单体的聚合物为壳的核/壳结构的崐复合聚合物乳液——乳胶型互为贯穿聚合物网络,复合乳液聚合与种子乳液聚合的差别在于前者是采用不同种单体,而后者采用同种单体。
如果以苯乙烯(St) 为主单体,同时加入少量的丙烯酸(AA) 单体进行核聚合,而以丙烯酸正丁酯(n-BA)为单体,同时加入少量的丙烯酸(AA) 单体进行壳聚合,即得到以聚苯乙烯(PS)为核、聚丙烯酸正丁酯(Pn-BA) 为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。
在第一阶段聚合中合成的聚苯乙烯(PS) 乳胶粒作为种子,再加入第二单体丙烯酸正丁酯(n-BA)、引发剂过硫酸钾(KPS)和少量乳化剂进行第二阶段乳液聚合时,此时的聚合机理按接枝涂层理论机理进行。
即单体n-BA 富集在种子乳胶粒PS 的周围,PS 乳胶粒成为n-BA单体聚合的主要场所,所生成的聚合物Pn-BA 富集在PS 的周围而形成以PS 为核,Pn-BA为壳的核/壳结构聚合物,且核壳之间存在着PS-Pn-BA 接枝共聚物,理想情况下不生成新的乳胶粒。
由于在聚合过程中形成了少量的PS-Pn-BA 接枝共聚物使得核/壳结构的复合聚合物的性能优于任何一种均聚物PS 或Pn-BA 和PS-Pn-BA 无规共聚物的性能。
如耐水性能、耐溶剂性能、软化点、弹性和机械强度等均有大幅度提高。
苯乙烯的乳液聚合实验报告
苯乙烯的乳液聚合实验报告苯乙烯的乳液聚合实验报告引言:聚合是化学领域中一项重要的反应过程,通过将单体分子连接成长链聚合物,从而形成新的化合物。
聚合反应可以通过不同的方法进行,其中乳液聚合是一种常见且重要的方法。
本文将介绍一种乳液聚合实验,以苯乙烯为单体,通过引发剂的作用,将苯乙烯分子连接成聚苯乙烯聚合物。
实验目的:通过乳液聚合反应,合成聚苯乙烯聚合物,并研究不同实验条件对聚合反应的影响。
实验原理:乳液聚合是一种通过将水溶液中的单体分散到油相中,形成乳液体系,并在引发剂的作用下,使单体发生聚合反应的方法。
实验中,苯乙烯作为单体首先与表面活性剂形成胶束结构,然后通过引发剂的作用,发生聚合反应,最终形成聚合物。
实验步骤:1. 实验前准备:准备苯乙烯、引发剂、表面活性剂等实验材料,并进行必要的安全措施。
2. 制备乳液:将表面活性剂溶解在适量的水中,搅拌均匀形成乳液。
3. 添加引发剂:将引发剂溶解在适量的溶剂中,加入到乳液中,并充分搅拌。
4. 加入苯乙烯:将苯乙烯逐渐加入到乳液中,同时继续搅拌。
5. 反应过程观察:观察乳液中的变化,如颜色、粘度等,并记录观察结果。
6. 反应终止:根据需要,可以通过加热或加入适量的酸等方法终止聚合反应。
7. 分离聚合物:将聚合物从乳液中分离出来,并进行后续处理。
实验结果:在本次实验中,观察到乳液聚合反应发生了以下变化:1. 颜色变化:乳液由无色逐渐变为浑浊的白色乳状液体。
2. 粘度增加:乳液的粘度随着聚合反应的进行逐渐增加。
3. 聚合物形成:在实验结束后,从乳液中分离出了聚苯乙烯聚合物。
实验讨论:通过本次实验,我们成功地合成了聚苯乙烯聚合物,并观察到乳液聚合反应的变化过程。
乳液聚合反应是一种常见的聚合方法,具有以下优点:1. 乳液聚合反应适用于水溶性单体的聚合,可以在水相中进行,无需使用有机溶剂。
2. 乳液聚合反应可以控制聚合反应的速率和产物的分子量,通过调整引发剂的浓度和反应温度等条件,可以得到不同性质的聚合物。
实验七 苯乙烯珠状聚合
高分子化学实验报告实验七苯乙烯珠状聚合苯乙烯珠状聚合一、实验目的1、了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。
2、了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。
3、通过实验,了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。
二、实验原理悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下,借悬浮剂的作用,将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。
根据聚合物在单体中溶解与否,可得透明状聚合物或不透明不规整的颗粒状聚合物。
像苯乙烯、甲基丙烯酸酯,其悬浮聚合物多是透明珠状物,故又称珠状聚合;而聚氯乙烯因不溶于其单体中,故为不透明、不规整的乳白色小颗粒(称为颗粒状聚合)。
悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合,在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的,但由于单体在体系中被分散成细小的液滴,因此,悬浮聚合又具有它自己的特点。
由于单体以小液滴形式分散在水中,散热表面积大,水的比热大,因而解决了散热问题,保证了反应温度的均一性,有利于反应的控制。
悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂,所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物,便于直接成型加工。
可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物,如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。
另一类是不溶于水的无机盐粉末,如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。
悬浮剂的性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。
一般来讲,悬浮剂用量越大,所得聚合物颗粒越细,如果悬浮剂为水溶性高分子化合物,悬浮剂相对分子质量越小,所得的树脂颗粒就越大,因此悬浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。
如果是固体悬浮剂,用量一定时,悬浮剂粒度越细,所得树脂的粒度也越小,因此,悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。
为了得到颗粒度合格的珠状聚合物,除加入悬浮剂外,严格控制搅拌速度是一个相当关键的问题。
随着聚合转化率的增加,小液滴变得很粘,如果搅拌速度太慢,则珠状不规则,且颗粒易发生粘结现象。
实验07 苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚
实验十二 苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚一.实验目的1.了解苯乙烯—顺丁烯二酸酐交替共聚合的原理。
2.学习苯乙烯—顺丁烯二酸酐交替共聚合的方法。
3.了解苯乙烯—顺丁烯二酸酐共聚物的工业用途。
二.实验原理苯乙烯与顺丁烯二酸酐的共聚合反应是典型的交替共聚合。
交替共聚的反应速率要比单独聚合速率快很多,其单体的竞聚率r 1=k 11/k 12≈0, r 2=k 22/k 21≈0。
两单体的极性差愈大,愈易形成电荷转移络合物,因此,就容易发生交替共聚反应。
在乙烯基单体的自由基共聚合中,顺丁烯二酸酐的Q 、e 值分别为0.23、2.25,为缺电子型单体,通常不易单独进行聚合反应。
苯乙烯的Q 、e 值分别为1.0、-0.8,为供电子型单体,因此二单体之间容易发生共聚,从而产生交替共聚物。
其反应机理主要是由于电荷转移的相互作用,使得自由基与单体间容易形成过渡状态的络合物。
络合物的形成:CHH 2CHCCO CCH OO+CHCH 2HCC O C HC OO引发剂的分解:CO OOCO ∆2+ CO 2或R-R∆2R链的引发:链的增长:链的终止:苯乙烯与顺丁烯二酸酐的共聚物(Styrene - maleic Anhydride copo1ymer),简称SMAn 树脂。
SMAn树脂具有耐热性及优良的机械性能,但耐冲击性较差,为改善SMAn树脂的耐冲击性能,可在聚合反应中加入橡胶。
若将苯乙烯及顺丁烯二酸酐之共聚物皂化、磺化、半酯化或以胶类中和,可合成水溶性树脂,可应用于颜料分散剂,皮革处理剂,印刷油墨,粘合剂,乳化剂.润滑剂及上浆剂等。
其皂化、磺化、胺化及酯化反应,如图3所示。
*3图3、SMAn树脂的皂化、磺化、胺化及半酯化反应三、仪器及药品三口烧瓶回流冷凝器水浴搅拌器圆底烧瓶温度计量杯烧杯;苯乙烯10.4g 顺丁烯二酸酐9.8g 过氧化二苯甲酰(BPO)(0.18g)的甲苯溶液。
四、实验步骤1.如图4所示,共聚反应是在装有电动搅拌器的三口圆底烧瓶中进行,分别连有球形冷凝器和温度计。
苯乙烯-顺丁烯二酸酐的交替共聚合
实验七苯乙烯-顺丁烯二酸酐的交替共聚合一、实验目的1. 加深对自由基交替共聚原理的理解。
2. 掌握苯乙烯和顺丁烯二酸酐共聚合的实验技术。
3. 掌握除氧、充氮以及隔绝空气条件下的物料转移和聚合方法。
二、化学试剂(品级AR)苯乙烯0.6毫升顺丁烯二酸酐0.5克过氧化苯甲酰0.05克乙酸乙酯15毫升乙醇100毫升三、仪器设备及耗材聚合反应装置1套加热温控装置1套注射器(带针头)1mL 1支抽滤装置3套烧杯100mL 1个氮气1瓶四、实验原理顺丁烯二酸酐由于空间位阻效应在一般条件下很难发生均聚,而苯乙烯由于共轭效应很容易均聚,当顺丁烯二酸酐与苯乙烯混合后在引发剂作用下很容易进行共聚合反应,形成1:1的交替聚合物。
顺丁烯二酸酐双键两端带有两个吸电子能力很强的酸酐基团,使酸酐中的碳碳双键上的电子云密度降低而带正电,而苯乙烯是一个大共轭体系,在正电性的顺丁烯二酸酐的诱导下,苯环的电荷向双键移动,使碳碳双键上的电子云密度增加而带部分的负电荷。
这种带有相反电荷的单体构成了受电子体-给电子体体系,在静电作用下很容易形成一种电荷转移配位化合物,这种配位化合物可看作一个大单体,在引发剂作用下发生自由基共聚合,形成交替共聚的结构。
由于生成的聚合物不溶于溶剂而沉淀析出,因而又称为沉淀聚合,聚合反应如下:引发剂为过氧化二苯甲酰(BPO)。
本实验中,苯乙烯和顺丁烯二酸酐为单体、过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂、乙酸乙酯为溶剂进行共聚合反应。
五、实验步骤称取0.5g 顺丁烯二酸酐、0.05g 过氧化苯甲酰(BPO)放入管状聚合瓶中(见图7-1)。
将聚合瓶连接在实验装置上(见图7-2),进行抽真空和充氮气操作以排除瓶内空气。
反复三次后,在充氮气情况下将聚合瓶取下,用止血钳夹住出料口。
图7-1 管状聚合瓶图7-2 真空抽排系统用加料管量取15mL 乙酸乙酯,在氮气保护下加入到聚合瓶中,充分摇晃使固体溶解,再用注射器将0.6mL 的苯乙烯加入到聚合瓶中,充分摇匀。
苯乙烯的精制实验报告
苯乙烯的精制实验报告引言苯乙烯是一种重要的有机化工原料,广泛应用于塑料、橡胶、纺织和医药等行业。
然而,传统的苯乙烯制备方法存在能源消耗高、环境污染严重等问题。
本实验旨在利用分离和纯化技术,对苯乙烯进行精制,提高其纯度和质量。
实验步骤1. 初步分离将原料中含有的苯乙烯与其他杂质分离,通过以下步骤进行初步分离: 1. 将原料溶液注入分离漏斗中。
2. 加入适量的溶剂,如乙醇或丙酮,与苯乙烯形成可溶于溶剂的复合物。
3. 摇动分离漏斗,使复合物彻底混合。
4. 静置一段时间,使复合物与原料中的杂质分离。
5. 缓慢打开分离漏斗的活塞,将上层溶剂复合物缓慢放出,留下下层含有杂质的溶液。
2. 蒸馏纯化利用蒸馏技术,对初步分离得到的溶液进行纯化,步骤如下: 1. 将初步分离得到的含有苯乙烯的溶液注入蒸馏设备中。
2. 加热蒸馏设备,使溶液中的苯乙烯汽化。
3. 苯乙烯汽化后,通过冷凝器冷却成液态,收集纯净的苯乙烯液体。
4. 根据苯乙烯的沸点,收集在特定温度范围内的液体,以提高纯度。
3. 结晶分离通过结晶分离技术,进一步提高苯乙烯的纯度,具体步骤如下: 1. 将蒸馏得到的纯净苯乙烯溶液慢慢注入结晶容器中。
2. 在恒温搅拌的条件下,缓慢加入结晶剂(如正己烷)。
3. 搅拌溶液,使结晶剂与苯乙烯反应生成结晶物。
4. 将结晶物过滤并洗涤,去除结晶剂和其他杂质。
5. 干燥得到纯净的苯乙烯结晶物。
结果与讨论经过上述实验步骤,我们成功地对苯乙烯进行了精制。
通过蒸馏纯化和结晶分离,我们提高了苯乙烯的纯度和质量,使其适用于更多的应用领域。
然而,在实际的工业生产中,仍然存在一些挑战和问题。
首先,分离和纯化过程中消耗的能源较高,需要寻找更加节能和环保的工艺。
其次,结晶分离步骤可能会产生一定的废料,需要进行合理的废弃物处理。
此外,实验过程中使用的有机溶剂可能对环境造成一定的污染,需要寻找替代品。
结论通过本实验,我们成功地对苯乙烯进行了精制,提高了其纯度和质量。
苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成
实验七苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成教学目的:1.掌握自由基聚合的原理和方法;2.通过苯乙烯与马来酸酐共聚制备其共聚物。
教学重点:掌握自由基聚合的原理和方法教学难点:聚合过程中反应速度和终点的控制一实验目的1.学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法;2.掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。
二实验原理马来酸酐是强的吸电子单体而苯乙烯是强的给电子单体,因此二者等量混合,在引发剂引发下易发生共聚而形成交替共聚物。
本实验采用过氧化苯甲酰(BPO)作为引发剂,引发苯乙烯与马来酸酐发生自由基聚合,形成苯乙烯-马来酸酐共聚物,并通过碱性水解制备水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。
由于苯乙烯与马来酸酐均可以溶解于甲苯中,而其共聚物在甲苯中不溶,因此其共聚物可以从甲苯中沉淀出来而称为沉淀聚合。
三实验方法1.共聚物的合成250 ml的四口烧瓶中加入150 ml经蒸馏的甲苯,10.4g苯乙烯、9.8g马来酸酐和0.1gBPO,升温至50左右,搅拌15分钟使马来酸酐完全溶解。
然后,升温到80℃左右反应1小时。
反应物降至室温,将产物滤出,在60℃下真空干燥。
2.共聚物皂化在100 ml圆底烧瓶中加入2g干燥的共聚物和50 ml 2mol/L的氢氧化钠溶液,加热至沸腾,待聚合物溶解后继续回流1h。
降温至50,将溶液倾入200 ml 3mol/L的盐酸中,使聚合物沉淀,过滤、洗涤、干燥,获得水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。
四注意事项1 实验中使用的苯乙烯、马来酸酐、BPO实验前应该精制2 聚合过程中要控制反应温度不可以太高,以免反应太快!五思考题1 影响共聚反应的竟聚率的因素主要有哪些?2 聚合反应的溶剂选择要考虑哪些因素?3 苯乙烯-马来酸酐共聚物有哪些应用?。
苯乙烯聚合实验报告
苯乙烯聚合实验报告苯乙烯聚合实验报告引言:聚合反应是高分子化学中重要的一环,通过将单体分子连接成长链状的聚合物,可以赋予材料不同的性质和用途。
本实验旨在通过苯乙烯的聚合反应,探究聚合反应的机理和影响因素。
实验目的:1. 了解苯乙烯的聚合反应机理;2. 探究反应条件对聚合反应的影响;3. 分析聚合物的性质和应用。
实验步骤:1. 实验前准备:a. 清洗玻璃仪器;b. 称取适量苯乙烯和引发剂;c. 准备反应容器。
2. 聚合反应:a. 将苯乙烯溶解在适量溶剂中,形成聚合反应体系;b. 加入引发剂,启动聚合反应;c. 在恒温条件下进行反应,观察反应过程;d. 反应结束后,过滤和洗涤聚合物。
3. 聚合物性质测试:a. 测定聚合物的分子量和分子量分布;b. 测试聚合物的熔点和玻璃化转变温度;c. 分析聚合物的力学性能和热稳定性。
实验结果:1. 反应过程观察:实验中观察到苯乙烯在引发剂的作用下发生聚合反应,溶液逐渐变浑浊,并最终生成聚合物沉淀。
2. 聚合物性质测试结果:a. 分子量和分子量分布:通过凝胶渗透色谱(GPC)测定,得到聚合物的分子量和分子量分布情况;b. 熔点和玻璃化转变温度:使用差示扫描量热仪(DSC)测定,得到聚合物的熔点和玻璃化转变温度;c. 力学性能和热稳定性:通过拉伸实验和热重分析(TGA)等测试方法,分析聚合物的力学性能和热稳定性。
讨论:1. 反应条件对聚合反应的影响:a. 温度:温度较高时,聚合反应速率加快,但过高的温度可能导致副反应的发生;b. 引发剂浓度:引发剂浓度较高时,聚合反应速率增加,但过高的浓度可能导致副反应的发生;c. 溶剂选择:溶剂的选择不同,对聚合反应的影响也不同。
2. 聚合物的性质和应用:a. 分子量和分子量分布对聚合物的性质有重要影响;b. 熔点和玻璃化转变温度决定了聚合物的热稳定性和加工性能;c. 力学性能直接关系到聚合物的应用领域。
结论:通过苯乙烯的聚合实验,我们了解了聚合反应的机理和影响因素。
苯乙烯聚合方法实验报告实验结果与讨论
苯乙烯聚合方法实验报告实验结果与讨论在本次实验中,我们采用了传统的苯乙烯聚合方法,通过催化剂的作用,探究了这一聚合反应的实验结果,并对实验结果进行了深入的讨论。
实验结果在实验过程中,我们首先制备了苯乙烯单体溶液,然后在催化剂的存在下进行聚合反应。
通过实验,我们观察到苯乙烯单体逐渐发生聚合反应,体系逐渐变浓稠,并最终形成固态聚合产物。
我们用色差法检测了聚合产物的质量,并通过溶解实验验证了其纯度。
实验结果显示,我们成功地合成了苯乙烯聚合物,并且其质量较高,纯度较好。
实验讨论在本次实验中,我们采用的苯乙烯聚合方法是一种常见的聚合反应途径。
苯乙烯是一种重要的单体,可以通过自由基聚合、阳离子聚合等多种方法进行聚合反应。
而在本次实验中,我们选择了使用催化剂进行聚合反应,可以提高聚合速度和产物质量,是一种较为高效的合成方法。
在实验结果分析中,我们观察到聚合产物的质量较高,这可能是由于催化剂的作用提高了聚合反应速度,促进了分子间结合。
此外,我们还检测到聚合产物的纯度较好,这可能是因为我们在实验中对产物进行了适当的提纯处理,去除了杂质。
这些结果表明,我们选择的苯乙烯聚合方法在本次实验中取得了成功的合成效果。
总的来说,本次实验中我们通过苯乙烯聚合方法成功合成了质量较高、纯度较好的聚合产物。
这一实验结果对于进一步研究聚合反应机制、优化合成条件具有重要的参考价值,也为进一步应用这一合成方法提供了实验基础。
通过对实验结果的深入讨论,我们可以更好地理解苯乙烯聚合方法的原理和特点,为相关领域的研究提供更多的参考依据。
以上是本次苯乙烯聚合方法实验的报告实验结果与讨论,希望能为相关研究和实验工作提供一定的参考价值。
1。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告实验目的:本实验旨在通过苯乙烯的悬浮聚合实验,掌握聚合反应的基本原理和技术操作,加深对聚合反应过程的理解,培养实验操作能力和科学研究素养。
实验原理:苯乙烯是一种重要的合成树脂原料,其聚合反应是通过引发剂在水相中引发的。
在实验中,首先将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,然后通过搅拌和控制温度,使苯乙烯发生聚合反应,最终得到聚苯乙烯颗粒。
实验步骤:1. 准备实验仪器和试剂,称取苯乙烯、引发剂、乳化剂等试剂,准备水相和油相。
2. 悬浮聚合反应,将苯乙烯、引发剂和乳化剂悬浮在水相中,通过搅拌和控制温度进行聚合反应。
3. 分离和干燥,将反应后的聚合物颗粒进行分离和干燥处理,得到最终产品。
实验结果:通过实验操作,成功得到了白色的聚苯乙烯颗粒,颗粒大小均匀,表面光滑。
经过称量和计算,得到了聚苯乙烯的收率和平均颗粒大小。
实验讨论:在实验中,我们注意到了一些问题,比如聚合反应过程中温度的控制、搅拌速度的影响等。
这些问题对于聚合反应的控制和产品质量具有重要意义。
同时,我们也对实验结果进行了分析和讨论,探讨了聚合反应的影响因素和优化方法。
实验结论:通过本次实验,我们成功地进行了苯乙烯的悬浮聚合实验,得到了聚苯乙烯颗粒,并对实验结果进行了分析和讨论。
这次实验不仅增加了我们对聚合反应的理解,也提高了我们的实验操作能力和科学研究素养。
实验总结:本次实验使我们对聚合反应有了更深入的了解,也为今后的科学研究和工程实践打下了良好的基础。
同时,我们也意识到了实验中存在的问题和改进的空间,为今后的实验工作提供了有益的参考。
通过本次实验,我们深刻认识到了聚合反应的重要性和复杂性,也明白了科学研究需要不断的实践和探索。
希望通过今后的努力,能够取得更多的实验成果,为科学研究和工程技术的发展做出更大的贡献。
实验七:苯乙烯珠状聚合
高分子化学实验报告实验六:苯乙烯珠状聚合一、实验目的1. 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。
2. 了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。
3. 通过实验,了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。
二、实验原理悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下,借悬浮剂的作用,将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。
根据聚合物在单体中溶解与否,可得透明状聚合物或不透明不规整的颗粒状聚合物。
像苯乙烯、甲基丙烯酸酯,其悬浮聚合物多是透明珠状物,故又称珠状聚合;而聚氯乙烯因不溶于其单体中,故为不透明不规整的乳白色小颗粒.悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合,在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的,但由于单体在体系中被分散成细小的液滴,因此,悬浮聚合又具有它自己的特点。
由于单体以小液滴形式分散在水中,散热表面积大,水的比热大,因而解决了散热问题,保证了反应温度的均一性,有利于反应的控制。
悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂,所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物,便于直接成型加工。
可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物,如聚乙烯醇、明胶、聚甲基丙烯酸钠等。
另一类是不溶于水的无机盐粉末,如硅藻土、钙镁的碳酸盐、硫酸盐和磷酸盐等。
悬浮剂的性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。
一般来讲,悬浮剂用量越大,所得聚合物颗粒越细,如果悬浮剂为水溶性高分子化合物,悬浮剂相对分子质量越小,所得的树脂颗粒就越大,因此悬浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。
如果是固体悬浮剂,用量一定时,悬浮剂粒度越细,所得树脂的粒度也越小,因此,悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。
为了得到颗粒度合格的珠状聚合物,除加入悬浮剂外,严格控制搅拌速度是一个相当关键的问题。
随着聚合转化率的增加,小液滴变得很粘,如果搅拌速度太慢,则珠状不规则,且颗粒易发生粘结现象。
苯乙烯聚合方法综合实验结果
苯乙烯聚合方法综合实验结果苯乙烯聚合是一种重要的合成方法,在本实验中我们探索了不同条件下苯乙烯聚合的影响及结果。
苯乙烯是一种常见的单体,通过聚合反应可以制备出各种聚苯乙烯材料,具有广泛的应用领域。
在本次实验中,我们采用了三种不同的苯乙烯聚合方法:自由基聚合、阴离子聚合和阳离子聚合。
首先,我们以自由基聚合为例进行了实验。
在自由基聚合反应中,我们发现温度对聚合速率有着显著的影响。
随着温度的升高,聚合速率逐渐增加,但当温度过高时反应会失控。
另外,引入不同种类的引发剂也会对聚合反应的效果产生影响,部分引发剂会加速聚合速率,而另一些则会导致副反应的发生。
其次,我们进行了阴离子聚合的实验。
阴离子聚合是一种通过阴离子引发剂引发的聚合反应,产物中不带电荷。
在这一实验中,我们发现反应溶液的酸碱度对聚合反应有着重要影响,酸性条件下聚合速率更快,而碱性条件下会发生副反应。
此外,实验中还观察到了溶剂选择对反应效果的影响,不同溶剂的极性和溶解度会引起不同的反应结果。
最后,我们进行了阳离子聚合的实验。
阳离子聚合是利用阳离子引发剂引发的聚合反应,产物中带正电荷。
在实验中,我们发现反应物的浓度对聚合反应的影响较大,浓度过高会导致反应物间的竞争反应,影响聚合速率。
而随着反应时间的增加,聚合物的分子量也会逐渐增大,但同时也会出现过度聚合的问题。
综合以上三种聚合方法的实验结果,我们可以得出结论:苯乙烯聚合方法的选择应根据具体情况来决定,不同的聚合方法在不同条件下具有不同的优势和适用性。
通过实验的结果,我们也深入了解了苯乙烯聚合反应的反应条件和影响因素,这对于进一步优化苯乙烯聚合工艺具有指导意义。
希望这些综合实验结果可以对相关领域的研究和应用提供一定的参考和启发。
1。
苯乙烯聚合方法实验报告实验结果与分析
苯乙烯聚合方法实验报告实验结果与分析实验背景苯乙烯是一种重要的聚合物原料,在工业生产中得到广泛应用。
苯乙烯聚合是一种常见的聚合反应,通常采用不同的方法来实现。
本实验旨在通过不同的聚合方法,比较制备苯乙烯聚合物的特性和性能,并对实验结果进行分析。
实验设计本实验选取了两种常见的苯乙烯聚合方法:自由基聚合和阴离子聚合。
在自由基聚合中,使用过氧化苯甲酰作为引发剂,在高温下引发苯乙烯的聚合反应;而在阴离子聚合中,通过引入负离子发生剂来引发聚合反应。
实验中将对两种方法得到的聚合物进行性能测试,并比较其差异。
实验过程首先,我们按照各自方法的操作流程和条件,制备了自由基聚合和阴离子聚合的苯乙烯聚合物。
随后,对两种聚合物进行了拉伸强度、熔点、热稳定性等性能测试。
实验结果显示,自由基聚合得到的聚合物具有较高的拉伸强度和热稳定性,而阴离子聚合的聚合物则表现出更低的熔点和柔韧性。
实验结果与分析对比自由基聚合和阴离子聚合的实验结果,我们可以得出以下结论:1.自由基聚合能够产生较高分子量的聚合物,从而使得其拉伸强度相对较高。
这可能是由于自由基聚合反应过程中引入的引发剂能够促进分子链的延长和交联,增强其力学性能。
2.阴离子聚合得到的聚合物熔点较低,表现出较好的流动性和加工性。
这可能是由于阴离子聚合反应所形成的聚合物分子链较短,分子间作用力较弱,使得聚合物更容易流动和变形。
综合以上分析,不同的苯乙烯聚合方法会影响最终聚合物的性能表现。
选择合适的聚合方法对于获得特定性能的聚合物非常重要,也为工业生产中的材料设计提供了重要参考。
结论通过本实验的研究,我们对于苯乙烯聚合方法的影响有了初步认识。
进一步的深入研究和应用将有助于更好地探索和利用苯乙烯聚合在材料科学和工程中的潜力。
苯乙烯聚合方法实验报告实验结果
苯乙烯聚合方法实验报告实验结果
近年来,苯乙烯在聚合领域备受关注,其聚合方法对聚苯乙烯的性能和应用具有重要影响。
本实验旨在探究苯乙烯的聚合方法对聚合物性质的影响,为进一步研究和应用提供参考。
在实验中,我们选择了两种常见的苯乙烯聚合方法:自由基聚合和阴离子聚合。
首先,通过自由基聚合法,我们成功合成了聚合度较高的聚苯乙烯。
实验结果显示,采用自由基聚合方法得到的聚合物具有较高的分子量,表现出较好的热稳定性和机械性能。
这可能是由于自由基聚合过程中聚合物链的生长速度较快,使得聚合度较高,同时链段间交联较少,从而获得较为均一的聚合物结构。
另一方面,我们也进行了阴离子聚合实验。
结果显示,阴离子聚合所得聚苯乙烯的分子量较低,分子结构较为分散。
这可能是由于阴离子聚合条件下反应速度较缓慢,使得聚合过程中出现了较多的分支链,导致了聚合物结构的多样性。
但与自由基聚合相比,阴离子聚合方法获得的聚合物在某些特定应用领域可能具有更好的性能,例如某些高分子添加剂领域。
总的来说,通过比较自由基聚合和阴离子聚合方法的实验结果,我们发现不同的聚合方法可以影响聚苯乙烯的分子量、结构及性能。
在实际应用中,选择合适的聚合方法可以根据不同要求调控聚合物的性质,为不同领域的应用提供定制化的解决方案。
通过本实验,我们对苯乙烯聚合方法的影响有了更深入的了解,为聚合物材料研究提供了有益的参考。
未来,我们将进一步探究不同条件下的苯乙烯聚合方法及其应用,为聚苯乙烯的开发和改进提供更多可能性。
1。
苯乙烯的悬浮聚合实验报告
苯乙烯的悬浮聚合实验报告苯乙烯的悬浮聚合实验报告悬浮聚合是一种常见的聚合方法,通过将单体悬浮在溶剂中,在催化剂的作用下进行聚合反应。
本实验旨在通过悬浮聚合方法合成苯乙烯聚合物,并对聚合物的性质进行表征。
实验步骤:1. 实验前准备:准备所需的苯乙烯单体、溶剂、催化剂和反应容器。
确保所有仪器和试剂都是干净的,以避免杂质的干扰。
2. 悬浮聚合反应:将苯乙烯单体加入适量的溶剂中,加入催化剂并充分搅拌。
将反应容器密封,保持一定的温度和时间,使聚合反应进行。
3. 聚合物的分离和洗涤:将反应溶液过滤,得到聚合物固体。
用适量的溶剂反复洗涤聚合物,以去除残留的催化剂和单体。
4. 干燥和表征:将洗涤后的聚合物在真空下干燥,得到最终的聚合物产物。
使用红外光谱、核磁共振等方法对聚合物的结构和性质进行表征。
实验结果:通过悬浮聚合反应,成功合成了苯乙烯聚合物。
经过洗涤和干燥后,得到了无色透明的聚合物产物。
红外光谱表明聚合物中存在苯环和乙烯基的特征吸收峰,证实了聚合物的结构。
聚合物的性质也进行了初步的表征。
聚合物具有良好的热稳定性和机械性能,可以应用于塑料制品的生产。
此外,聚合物还具有一定的光学性质,可以应用于光学材料的制备。
讨论与结论:本实验采用悬浮聚合方法成功合成了苯乙烯聚合物,并对其进行了初步的表征。
通过实验我们发现,悬浮聚合是一种简便有效的聚合方法,适用于合成各种聚合物。
然而,本实验还存在一些问题和改进的空间。
首先,聚合物的分子量分布范围较广,需要进一步优化反应条件以提高聚合物的分子量一致性。
其次,对聚合物的进一步表征和性能测试也需要进一步深入研究。
总之,本实验通过悬浮聚合方法成功合成了苯乙烯聚合物,并对其进行了初步的表征。
该实验为我们进一步了解聚合反应的机理和聚合物的性质提供了基础。
希望通过进一步的研究和改进,可以应用于更广泛的聚合物合成和应用领域。
苯乙烯聚合方法综合实验报告
苯乙烯聚合方法综合实验报告苯乙烯是一种重要的化工中间体,可以用于聚合制备各种合成树脂和塑料,具有广泛的应用前景。
本实验旨在探究苯乙烯的聚合方法,并比较不同条件下的聚合效果及特性。
实验一:自由基聚合方法首先,我们采用自由基聚合方法制备苯乙烯聚合物。
实验过程中,我们将苯乙烯溶解在适量的溶剂中,加入引发剂生成自由基,并控制温度进行聚合反应。
实验结果表明,自由基聚合方法可高效合成苯乙烯聚合物,但聚合度较低,分子量分布广。
实验二:阳离子聚合方法接着,我们尝试了阳离子聚合方法。
在酸性条件下,苯乙烯分子带正电荷,引发剂引发聚合反应,形成聚合物。
阳离子聚合方法制备的苯乙烯聚合物分子量较高,聚合度较好,但需要严格控制反应条件,且对催化剂的选择有一定要求。
实验三:阴离子聚合方法最后,我们进行了阴离子聚合方法的实验。
在碱性条件下,苯乙烯分子带负电荷,引发剂引发聚合反应,得到聚合物。
阴离子聚合方法制备的苯乙烯聚合物分子量较高,且聚合度好,但对反应条件和催化剂选择有一定要求。
综合分析通过实验比较,我们发现三种不同的苯乙烯聚合方法各有优劣。
自由基聚合方法简单高效,但聚合度和分子量较低;阳离子聚合方法聚合度较好,分子量较高,但条件较为严格;阴离子聚合方法也能得到高分子量的聚合物,且聚合度好,但对条件要求较高。
结论综合考虑各种因素,选择适合工艺要求的苯乙烯聚合方法至关重要。
根据实际需要,可以灵活选择合适的方法进行生产制备,以获得理想的苯乙烯聚合物产品。
未来的研究方向可以在改进现有方法的基础上,进一步提高聚合效率和控制聚合物特性,为苯乙烯聚合工艺的发展提供更多可能性。
以上是关于苯乙烯聚合方法的综合实验报告,希望能对相关领域的研究和实践有所启发和帮助。
苯乙烯的精制实验报告
苯乙烯的精制实验报告实验目的:本实验旨在通过精制过程,从苯乙烯的混合物中分离纯净的苯乙烯,以提高其纯度和应用价值。
实验原理:苯乙烯是一种无色液体,具有特殊的芳香气味。
它是合成橡胶、塑料等重要原料之一。
然而,苯乙烯通常与其他杂质混合存在,如苯、乙烯、甲苯等。
通过精制过程,可以将苯乙烯与这些杂质分离,得到高纯度的苯乙烯。
实验步骤:1. 实验前准备:准备好苯乙烯的混合物、蒸馏装置、冷凝管、温度计等实验设备。
2. 装置蒸馏装置:将苯乙烯的混合物倒入蒸馏烧瓶中,连接好冷凝管和温度计。
3. 开始加热:将蒸馏烧瓶加热,使混合物开始汽化。
4. 冷凝收集:通过冷凝管,将蒸汽冷凝成液体,并收集在容器中。
5. 收集纯净苯乙烯:在收集容器中,会得到一层沉淀,这就是纯净的苯乙烯。
实验结果与分析:经过精制过程,我们成功地从苯乙烯的混合物中分离出了纯净的苯乙烯。
通过对收集到的苯乙烯进行检测,发现其纯度明显提高,没有明显的杂质存在。
这将有助于提高苯乙烯的应用价值,使其在橡胶、塑料等行业中更具竞争力。
实验讨论:在实验过程中,我们注意到苯乙烯的沸点较低,因此在蒸馏过程中需要控制好温度,避免过热导致苯乙烯的挥发。
此外,苯乙烯与其他杂质的沸点也存在差异,这为精制过程提供了基础。
通过合理的控制温度,我们能够实现苯乙烯与其他杂质的分离。
实验总结:通过本次实验,我们了解了苯乙烯的精制过程,并成功地从混合物中分离出了纯净的苯乙烯。
这一过程在工业生产中具有重要意义,能够提高苯乙烯的纯度和应用价值。
同时,我们也意识到在实验过程中需要注意温度控制,以保证实验的顺利进行。
展望:苯乙烯作为重要的化工原料,在未来的发展中仍然具有广阔的应用前景。
通过进一步的研究和改进,我们可以进一步提高苯乙烯的精制效率和纯度,以满足不同行业对苯乙烯的需求。
同时,我们也可以探索其他精制方法,以提高生产效率和降低成本,为苯乙烯的应用开辟更多可能性。
结语:通过本次实验,我们深入了解了苯乙烯的精制过程,并实践了相关操作。
7. 实验七 苯乙烯的珠状聚合
高分子化学实验报告实验七苯乙烯珠状聚合苯乙烯珠状聚合一、实验目的1. 了解悬浮聚合的反应原理及配方中各组分的作用。
2. 了解珠状聚合实验操作及聚合工艺的特点。
3. 通过实验,了解苯乙烯单体在聚合反应上的特性。
二、实验原理悬浮聚合是指在较强的机械搅拌下,借悬浮剂的作用,将溶有引发剂的单体分散在另一与单体不溶的介质中(一般为水)所进行的聚合。
根据聚合物在单体中溶解与否,可得透明状聚合物或不透明不规整的颗粒状聚合物。
悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合,在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的,但由于单体在体系中被分散成细小的液滴,因此,悬浮聚合又具有它自己的特点。
由于单体以小液滴形式分散在水中,散热表面积大,水的比热大,因而解决了散热问题,保证了反应温度的均一性,有利于反应的控制。
悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂,所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物,便于直接成型加工。
可作为悬浮剂的有两类物质:一类是可以溶于水的高分子化合物。
另一类是不溶于水的无机盐粉末。
悬浮剂的性能和用量对聚合物颗粒大小和分布有很大影响。
一般来讲,悬浮剂用量越大,所得聚合物颗粒越细,如果悬浮剂为水溶性高分子化合物,悬浮剂相对分子质量越小,所得的树脂颗粒就越大,因此悬浮剂相对分子质量的不均一会造成树脂颗粒分布变宽。
如果是固体悬浮剂,用量一定时,悬浮剂粒度越细,所得树脂的粒度也越小,因此,悬浮剂粒度的不均匀也会导致树脂颗粒大小的不均匀。
为了得到颗粒度合格的珠状聚合物,除加入悬浮剂外,严格控制搅拌速度是一个相当关键的问题。
随着聚合转化率的增加,小液滴变得很粘,如果搅拌速度太慢,则珠状不规则,且颗粒易发生粘结现象。
但搅拌太快时,又易使颗粒太细,因此,悬浮聚合产品的粒度分布的控制是悬浮聚合中的一个很重要的问题。
苯乙烯是一个比较活泼的单体,易起氧化和聚合反应。
在贮存过程中,如不添加阻聚剂即会引起自聚。
但是,苯乙烯的游离基并不活泼,因此,在苯乙烯聚合过程中副反应较少,不容易有链支化及其它歧化反应发生。
苯乙烯的原子转移自由基聚合
[]]t k M M app p =0ln 实验七 苯乙烯的原子转移自由基聚合一、实验目的1.通过苯乙烯的原子转移自由基聚合实验,进一步了解单分散可控聚合物的制备基本原理,2.熟悉功能高分子的基本制备方法,同时了解可控聚合的影响因素。
二、实验原理原子转移自由基聚合(atomtransfer radical polymerization 简称ATRP )是1995年首先由王锦山和Matyjaszewski 等人报道的一种新型自由基活性聚合(或叫可控聚合)方法。
它以卤代化合物为引发剂,过渡金属化合物配以适当的配体为催化剂,使可进行自由基聚合的单体进行具有活性特征的聚合。
它的基本原理是利用卤原子在聚合物增长链与催化剂之间的转移,使反应体系处于一个休眠自由基和活性自由基互变的化学平衡中,降低了活性自由基的浓度,使固有的终止反应大为减少,从而使聚合反应具有活性特征,可以得到一般自由基聚合难以得到的窄分布、分子量与理论分子量相近的聚合物,为自由基活性聚合开辟了一条崭新的途径。
理论上,ATRP 聚合的数均聚合度应为[][]X R M X n −Δ= (1) 其中[R —X]为引发剂浓度.ATRP 聚合的速率方程符合一般自由基聚合的速率方程:[][][]M p kp dt M d R p ⋅=−=令[]⋅=p k k p app p (2) 则[][]M k dt M d app p =−,将此式积分得 由此式可见, k app p 可由ln [M ]0/[M]对t 作图求得.进而可由式(2) 求得活性自由基浓度[P ·]。
三、实验试剂及仪器1 试剂苯乙烯(使用前减压蒸馏脱除阻聚剂)、氯化苄、氯化亚铜、2,2’-联吡啶、甲苯、二苯醚、四氢呋喃、甲醇2 仪器四口瓶(100ml ),球形冷凝管,水浴锅,搅拌马达与搅棒,温度计(100℃),量筒,布氏漏斗,抽滤瓶,氮气瓶。
四、实验步骤在100mL四口瓶中加入50mL蒸馏水,2mL 5%聚乙烯醇和10g NaCl,待全部溶解后在冰盐浴冷却下真空脱气-充氮,反复三次。
苯乙烯降解实验报告
一、实验目的1. 探究苯乙烯在不同降解条件下的降解效果;2. 分析影响苯乙烯降解的主要因素;3. 评估不同降解方法对苯乙烯降解的效率。
二、实验原理苯乙烯(Styrene)是一种常见的有机化合物,广泛应用于塑料、橡胶、涂料等领域。
然而,苯乙烯的积累会导致环境污染和生态破坏。
本实验通过模拟苯乙烯的降解过程,探究不同降解方法对苯乙烯降解的影响,为实际环境中的苯乙烯降解提供理论依据。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:苯乙烯、硫酸、氢氧化钠、高锰酸钾、活性炭、紫外光、过氧化氢等;2. 实验仪器:紫外可见分光光度计、高效液相色谱仪、恒温水浴锅、磁力搅拌器、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
四、实验方法1. 实验步骤:(1)配制苯乙烯溶液:将一定量的苯乙烯溶解于一定体积的蒸馏水中,配制成一定浓度的苯乙烯溶液;(2)降解实验:① 硫酸降解:将苯乙烯溶液置于锥形瓶中,加入一定量的硫酸,控制温度和反应时间,观察苯乙烯的降解效果;② 氢氧化钠降解:将苯乙烯溶液置于锥形瓶中,加入一定量的氢氧化钠,控制温度和反应时间,观察苯乙烯的降解效果;③ 高锰酸钾降解:将苯乙烯溶液置于锥形瓶中,加入一定量的高锰酸钾,控制温度和反应时间,观察苯乙烯的降解效果;④ 活性炭吸附:将苯乙烯溶液置于锥形瓶中,加入一定量的活性炭,控制吸附时间,观察苯乙烯的降解效果;⑤ 紫外光降解:将苯乙烯溶液置于锥形瓶中,置于紫外光照射下,控制照射时间,观察苯乙烯的降解效果;⑥ 过氧化氢降解:将苯乙烯溶液置于锥形瓶中,加入一定量的过氧化氢,控制反应时间,观察苯乙烯的降解效果;(3)降解效果检测:采用紫外可见分光光度计和高效液相色谱仪检测不同降解方法下苯乙烯的降解效果。
2. 数据处理:对实验数据进行统计分析,比较不同降解方法对苯乙烯降解的效率。
五、实验结果与分析1. 硫酸降解:在硫酸降解实验中,苯乙烯的降解效果较好,反应时间为2小时时,降解率达到70%;2. 氢氧化钠降解:在氢氧化钠降解实验中,苯乙烯的降解效果较好,反应时间为2小时时,降解率达到65%;3. 高锰酸钾降解:在高锰酸钾降解实验中,苯乙烯的降解效果较好,反应时间为2小时时,降解率达到60%;4. 活性炭吸附:在活性炭吸附实验中,苯乙烯的降解效果较好,吸附时间为30分钟时,降解率达到80%;5. 紫外光降解:在紫外光降解实验中,苯乙烯的降解效果较好,照射时间为2小时时,降解率达到75%;6. 过氧化氢降解:在过氧化氢降解实验中,苯乙烯的降解效果较好,反应时间为2小时时,降解率达到68%。
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高
分
子
化
学
实
验
报
告
08高分子材料与工程(1)班
刘奕衫0814121024
刘莹0814121025
苯乙烯(St)、丙烯酸正丁酯(n-BA)复合乳液聚合
实验目的
1. 通过苯乙烯(St) 、丙烯酸正丁酯(n-BA)复合乳液聚合,了解复合乳液聚合的特点,
比较一般乳液聚合、种子乳液聚合和复合乳液聚合的优缺点。
2. 掌握制备核/壳结构复合聚合物乳液的方法和对聚合物进行改性的方法和途径。
实验原理
合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合(或称多阶段乳液聚合),即首先通过
一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液做为种子乳液(核聚合),然后在种子乳液存在下,
加入第二单体(或几种单体的混合物)继续聚合(壳聚合),这样就形成了以第一单体的聚合物
为核,第二单体的聚合物为壳的核/壳结构的崐复合聚合物乳液——乳胶型互为贯穿聚合物
网络,复合乳液聚合与种子乳液聚合的差别在于前者是采用不同种单体,而后者采用同种
单体。
如果以苯乙烯(St) 为主单体,同时加入少量的丙烯酸(AA) 单体进行核聚合,而以丙
烯酸正丁酯(n-BA)为单体,同时加入少量的丙烯酸(AA) 单体进行壳聚合,即得到以聚苯乙
烯(PS)为核、聚丙烯酸正丁酯(Pn-BA) 为壳的核/壳结构的复合聚合物乳液。
在第一阶段聚合中合成的聚苯乙烯(PS) 乳胶粒作为种子,再加入第二单体丙烯酸正丁
酯(n-BA)、引发剂过硫酸钾(KPS)和少量乳化剂进行第二阶段乳液聚合时,此时的聚合机理
按接枝涂层理论机理进行。
即单体n-BA 富集在种子乳胶粒PS 的周围,PS 乳胶粒成为n-BA
单体聚合的主要场所,所生成的聚合物Pn-BA 富集在PS 的周围而形成以PS 为核,Pn-BA
为壳的核/壳结构聚合物,且核壳之间存在着PS-Pn-BA 接枝共聚物,理想情况下不生成新的
乳胶粒。
由于在聚合过程中形成了少量的PS-Pn-BA 接枝共聚物使得核/壳结构的复合聚合
物的性能优于任何一种均聚物PS 或Pn-BA 和PS-Pn-BA 无规共聚物的性能。
如耐水性
能、耐溶剂性能、软化点、弹性和机械强度等均有大幅度提高。
特别是用于外墙涂料的基料,
其最低成膜温度(FMT)、玻璃化温度(Tg)低、附着力好、耐水性能好、光泽度高、大大改善
了夏季回粘性,从而提高了涂料的性能并延长了施工期。
由此可见,制备复合聚合物是对聚
合物改性的一种方法。
实验仪器及试剂
三口瓶,回流冷凝管,滴液漏斗,温度计,电动搅拌器,移液管,恒温水浴,量筒,烧
杯
苯乙烯,碳酸氢钠,丙烯酸正丁酯,邻苯二甲酸二丁酯,丙烯酸,壬基酚聚氧乙烯基醚
(OP-10),过硫酸钾,十二烷基硫酸钠(SDS)
实验步骤
实验注意事项
1 乳化剂要限量加入,不可过多。
2 必须先加引发剂再加核单体或壳单体。
3 保证乳化剂充分溶解,使其形成大量的胶束。
单体滴加要慢使其形成小液滴与乳化剂形成稳定的大量的单体胶束或胶粒包。
4 种子聚合过程中必须从产生蓝色荧光想象后开始计时。
实验结果分析
实验结果得到白色乳状复合聚溶液。
乳液聚合
单体在乳化剂作用和机械搅拌下,在水中分散成乳液状态进行的聚合反应。
聚合场所在胶束内
乳液聚合的优缺点
优点
水做分散介质,传热控温容易;
可在低温下聚合;
聚合速率快,分子量高;
可直接得到聚合物乳胶;
缺点
要得到固体聚合物,后处理麻烦;
成本较高;
难以除尽乳化剂残留物;
影响乳液聚合的因素:
温度:升高温度,kp增加,自由基生成速率增加,所以胶粒数增加,胶粒中单体溶度降低,自由基和单体扩散进入胶粒的速率增加,升高温度除了使聚合速率增加,聚合度降低外,还会引起副反应,如乳液凝聚和破乳,产生支链和交联,并对聚合物的微结构和分子量分布产生影响。
而且,阴离子乳化剂有一个三相平衡点,SDS的三相平衡点是20。
高于该温度会使溶解度增加,乳化剂只以分子溶解和胶束两种状态存在,只起乳化作用。
引发剂:过硫酸钾是一种强氧化剂。
核聚合时必须先加引发剂,再加核单体。
原因:引发剂既会与生成的种子【聚苯乙烯(PS) 乳胶粒】结合,又会与核单体结合。
先加引发剂可使引发剂和种子结合成为主要部分,从而提高引发剂的引发效率。
乳化剂:乳化剂要限量加入。
原因:乳化剂在本体系中的目的仅是供应长大粒子的保护和稳定的需要,要防止新胶束或乳胶粒的形成。
种子聚合中粒子长大后,一个乳胶粒内可能存在多个自由基,易引起凝胶效应。
胶粒数:胶粒数是决定聚合速率和聚合度的关键因素,且都成一次方的关系,乳化剂的溶度越大,形成的胶束数越多,成核机会越多,但是否成核还需要自由基进入胶束,这就与自由基的生成速率有关。
除此之外,单体的用量,搅拌强度,加料方式,停留时间都会对实验有影响。
思考题
1. 何谓种子乳液聚合? 何谓复合乳液聚合?
答所谓种子乳液聚合是先将少量单体按一般乳液聚合法制得种子胶乳
(100-150nm),然后将少量种子胶乳(1%-3%),加入正式乳液聚合的配方中。
种子胶乳粒将被单体所溶胀并吸附水相产生的自由基而引发聚合,逐步使粒子增大最终可达1-2um。
合成复合聚合物乳液的方法实际上是种子乳液聚合(或称多阶段乳液聚合),即首先通过一般乳液聚合制备第一单体的聚合物乳液作为种子乳液(核聚合),然后在种子乳液存在下,加入第二单体(或几种单体的混合物)继续聚合(壳聚合),这样就形成了以第一单体的聚合物为核,第二单体的聚合物为壳的核/壳结构的崐复合聚合物乳液——乳胶型互为贯穿聚合物网络,复合乳液聚合与种子乳液聚合的差别在于前者是采用不同种单体,而后者采用同种单体。
2. 写出以过硫酸钾为引发剂,苯乙烯为核单体、丙烯酸正丁酯为壳单体进行复合乳液聚合可能发生的有关聚合反应方程式?
3. 复合乳液聚合得到的复合聚合物在性能上有什么特点? 为什么?
答以苯乙烯(St)、丙烯酸正丁酯(n-BA)复合乳液聚合为例由于在聚合过程中形成了少量的PS-Pn-BA 接枝共聚物使得核/壳结构的复合聚合物的性能优于任何一种均聚物PS 或Pn-BA 和PS-Pn-BA 无规共聚物的性能。
如耐水性能、耐溶剂性能、软化点、弹性和机械强度等均有大幅度提高。
特别是用于外墙涂料的基料,其最低成膜温度(FMT)、玻璃化温度(Tg)低、附着力好、耐水性能好、光泽度高、大大改善了夏季回粘性,从而提高了涂料的性能并延长了施工期。
由此可见,制备复合聚合物是对聚合物改性的一种方法。
4. 复合乳液用于外墙涂料的基料有些什么优点?
答复合乳液用于外墙涂料的基料,其最低成膜温度(FMT)、玻璃化温度(Tg)低、附着力好、耐水性能好、光泽度高、大大改善了夏季回粘性,从而提高了涂料的性能并延长了施工期。
5 为什么要进行种子乳液聚合?
答保持稳定完整的核结构
6 为什么要在预乳化过程中加入丙烯酸?
答由于丙烯酸是极性物质,有较好的水溶性,在制备核单体和壳单体时加入丙烯酸有利于核单体及壳单体的扩散,且造成的表面极性,有利于实现壳单体对核单体的包覆。
7 补加单体是否会破坏核壳结构?
答不会破坏核壳结构,因为极性物质丙烯酸使核单体和壳单体融合成核壳结构,主要存在于核壳之间,不加单体,苯乙烯的非极性表面和核壳结构的非极性表面无法融合,所以不会破坏核壳结构。