综合性设计性实验报告

化学综合设计实验报告

学院：理化学院班级：应用化学1002 2012--2013学年第二学期学号311013030225 姓名严威指导教师王枫

课程名称化学综合实验1 课程编号130030501

实验名称 1 2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备（氯化）实验类型综合性

实验地点一号实验楼有机化学实验室实验时间2013.06.28

实验内容：（简述）

根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、碘化和氟化。因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯代反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。

实验目的与要求：

1、掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法。

2、掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择。

3、了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途。

设计思路：（设计原理、设计方案及流程等）

卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。

由对硝基苯胺制备2,6-二氯-4-硝基苯胺有多种合成方法。直接氯气法；氯酸钠氯化法；硫酰二氯法；次氯酸法；过氧化氢法。

工业生产一般采用直接氯气法。其优点是原材料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。

关键技术分析：

直接氯气法的反应方程式如下

氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得，反应方程式如下：

过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得，反应方程式如下：

实验过程：（包括主要步骤、实验结果、实验分析等）

方法一：氯酸钠氯化法。

在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗（预先检查滴液漏斗是否严密，不能泄漏。）的250mL 四口瓶中，加入5.5g（质量分数为100%）对硝基苯胺，再加入质量分数36%盐酸100mL，搅拌下升温至50℃左右，使物料全部溶解。然后，慢慢冷却至20℃左右，滴加预先配好的氯酸溶液（3g氯酸钠加水20mL），约在1～1.5h内加完，然后，在30℃下再反应1h。用50mL水稀释上述反应物，倾入烧杯中，并用少量水冲洗四口瓶，将物料全部转移到烧杯中，过滤。

滤液倒入废酸桶，滤饼以少量水打浆，并用水调整体积至100mL左右，用质量分数为10%的氢氧化钠中和至pH=7～8，再过滤，干燥。产品称重，计算收率。测熔点。

方法二：过氧化氢法。

在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗（预先检查滴液漏斗是否严密，不能泄漏。）的250mL四口瓶中，加入13.8g对硝基苯胺，再加入50mL水，搅拌下慢慢加入45mL浓盐酸，加热至40℃，于搅拌下1h内滴加23mL质量分数30% 过氧化氢，滴加过程中温度控制在35～55℃，加完后，在40～50℃下继续反应1.5h。随着反应的进行，逐渐产生黄色沉淀。反应结束后，过滤，水洗，烘干，称重，计算收率，测熔点。

方法三：直接氯气法。

向带有回流冷凝器和填充氢氧化钠的气体吸收柱的反应器中加入对硝基苯胺138g(1mol) 和4.5mol/L 的盐酸水溶液1L。悬浮液在搅拌下加热至105℃左右。在该温度下通氯气，约15min后出现沉淀。约2h后逐渐减少氯气量，至不再吸收氯为止（通入约2.2mol的氯气）。反应混合物冷却到70～80℃，过滤，水洗。干燥，称重，计算收率，测熔点。

实验制得黄色针状结晶。熔点192℃～194℃。难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。本品有毒。

实验总结：

以对硝基苯胺为原料，采用直接氯化法合成2，6一二氯～4一硝基苯胺具有工艺简单、原料价廉、收率较高的特点。在实验确定的优化条件下，即氯气过量50％，通氧气时间控制在75rain，反应温度为O ，并且套用母液(滤液)回收未反应的原料对硝基苯胺和产物2，6一二氯一4一硝基苯胺，可以使收率从80％提高到90％以上，同时，减少了盐酸用量和产生的废水量。

学生签名：

年月日成绩：

教师签名：

年月日

填写说明：

1．实验类型：验证性、设计性或综合性。

2．表格不够填写，可抬高，增加页数。

3．签名、日期必须手写。