黄芪显微鉴别和薄层色谱法鉴别

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002黄芪检验标准操作规程2014分析

002黄芪检验标准操作规程2014分析

万邦德(湖南)天然药物有限公司黄芪检验标准操作规程文件编号SOP-QC-7-002-01 文件类型操作规程编制人编制日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门品质保证部生效日期年月日分发部门□工程部□生产部□技术开发部■品质保证部□物料部□财务部□办公室□销售部目的:建立黄芪检验标准操作规程,保证检验结果的准确性范围:适用于黄芪的检验职责:QC主任、QC检验员QC检验员:负责来样的检验,原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责;并及时出具检验报告书。

QC主任:合理分配检验工作,对来样检验的及时、结果准确负责;对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。

内容:1. 检验依据:TSD-QS-7-002-012. 检验操作程序2.1性状:本品呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30~90cm,直径1~3.5cm。

表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。

质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理及裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。

气微,味微甜,嚼之微有豆腥味。

2.2 鉴别2.2.1显微鉴别仪器与用具显微镜载玻片盖玻片目镜测微尺试剂与试液水合氯醛试液:取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。

甘油乙醇试液:取甘油、稀乙醇各一份,混合,即得。

稀乙醇:取乙醇529ml,加水稀释至1000ml,即得。

操作步骤:取本品横切面观察:木栓细胞多列。

栓内层为3~5列厚角细胞。

韧皮部射线外侧常弯曲,有裂隙;纤维成束,壁厚,木化或微木化,与筛管群交互排列;近栓内层处有时可见石细胞。

形成层成环。

木质部导管单个散在或2 ~3个相聚;导管间有木纤维;射线中有时可见单个或2~4个成群的石细胞。

薄壁细胞含淀粉粒。

粉末黄白色。

纤维成束或散离,直径8~30um,壁厚,表面有纵裂纹,初生壁常与次生壁分离,两端常断裂成须状,或较平截。

具缘纹孔导管无色或橙黄色,具缘纹孔排列紧密石细胞少见,圆形、长圆形或形状不规则,壁较厚。

中药鉴定学考卷(附答案)

中药鉴定学考卷(附答案)

中药鉴定学考卷一、选择题(每题2分,共40分)1. 下列哪项不是中药鉴定的主要任务?A. 确定中药的真伪B. 评价中药的品质C. 研究中药的药效D. 制定中药的质量标准A. 宏观鉴定法B. 微观鉴定法C. 化学鉴定法D. 物理鉴定法A. 当归B. 黄芪C. 丹参D. 甘草4. 下列哪项不是中药材的常规检查项目?A. 水分B. 杂质C. 灰分D. 药效5. 下列哪个器官不是花类药材的主要药用部位?A. 花瓣B. 花蕾C. 花萼D. 花梗A. 黄连B. 黄芪C. 当归D. 丹参7. 下列哪种药材的药用部位为根及根茎?A. 甘草B. 黄芪C. 丹参D. 当归A. 薄层色谱法B. 高效液相色谱法C. 紫外可见光谱法D. 显微镜观察法9. 下列哪种药材属于双子叶植物?A. 甘草B. 黄连C. 人参D. 麦冬A. 茵陈B. 蒲公英C. 车前草D. 青蒿A. 显微镜观察法B. 薄层色谱法C. DNA分子鉴定法D. 紫外可见光谱法12. 下列哪种药材的药用部位为果实?A. 枸杞子B. 山楂C. 瓜蒌D. 花椒A. 黄连B. 甘草C. 丹参D. 当归A. 显微镜观察法B. 薄层色谱法C. 气相色谱法D. 紫外可见光谱法15. 下列哪种药材属于五加科?A. 人参B. 黄芪C. 当归D. 丹参二、填空题(每题2分,共30分)1. 中药鉴定的主要内容包括:______、______、______、______。

2. 中药材的常规检查项目包括:______、______、______、______。

3. 中药鉴定的方法可分为:______、______、______、______。

4. 药材的药用部位可分为:______、______、______、______。

5. 药材的粉末特征包括:______、______、______、______。

6. 薄层色谱法在中药鉴定中的应用主要有:______、______、______。

中药鉴定学(上)考试题与答案

中药鉴定学(上)考试题与答案

中药鉴定学(上)考试题与答案一、单选题(共60题,每题1分,共60分)1、气微,味微甜,嚼之有豆腥味的药材是( )A、甘草B、远志C、山豆根D、黄芪E、苦参正确答案:D2、黄芪薄层色谱鉴别所用的对照品为( )A、黄芪甲苷B、黄芪皂苷ⅡC、黄芪多糖D、槲皮素E、异黄芪皂苷正确答案:A3、“艼"是人参的( )A、须根B、主根C、支根D、根茎E、芦头上的不定根正确答案:E4、按高效液相色谱法测定,含龙胆苦苷不得少于2.0%的药材是( )A、龙胆B、秦艽C、白薇D、白前E、徐长卿正确答案:B5、甘草根的断面特征不包括( )A、略显纤维性B、具明显的形成层环纹及放射状纹理C、中央有髓D、黄白色,有裂隙E、显粉性正确答案:C6、断面木质部束3~10个,呈环状排列的是( )A、胡黄连B、天冬C、麦冬D、丹参E、龙胆正确答案:E7、草酸钙簇晶直径11〜35μm,常排列成行或一个细胞中含数个簇晶的是( )A、黄连B、三七C、人参D、大黄E、白芍正确答案:E8、白术的药用部位为( )A、块茎B、根C、块根D、根茎E、根与根茎正确答案:D9、红参的产地加工方法为( )A、不去须根,晒干B、去须根,烘干C、去须根,晒干D、不去须根,烘干E、去须根,蒸后干燥正确答案:E10、下列除哪项外均为唇形科植物的特点( )A、直轴式气孔B、多含有挥发油C、多具腺鳞和腺毛D、髓不明显E、茎方形,叶对生'正确答案:D11、-药典规定,青黛中含靛玉红不得少于( )A、0. 13%B、1.3%C、1.5%D、1.0%E、0. 15%正确答案:A12、熊胆区别于其他动物胆的特征性化学成分为( )A、胆红素B、熊去氧胆酸C、鹅去氧胆酸D、麦角甾醇E、猪去氧胆酸正确答案:B13、《图经本草》的作者是()A、苏轼B、苏敬C、苏辙D、苏颂E、苏恭正确答案:D14、秦皮枝皮外表面的特征不包括( )A、细斜皱纹B、猴脸状大型叶痕C、圆点状皮孔D、灰白色、灰棕色至灰黑色或相间呈斑状E、平坦或稍粗糙正确答案:B15、熊胆仁呈金黄色,透明光亮如琥珀,质松脆的商品称为( )B、菜花胆C、龙胆D、金胆E、墨胆正确答案:D16、某药材粉末有类方形及分枝状石细胞;纤维壁厚,有的壁呈波浪状或锯齿状;油细胞椭圆形。

黄芪原料检验记录

黄芪原料检验记录

编号:RD-04-JY-YL002-00 依据:黄芪质量标准TS-03-YL002-00【性状】本品呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30~90cm,直径1~3.5cm。

表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。

质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理和裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。

气微,味微甜,嚼之微有豆腥味。

应符合规定:【鉴别】显微鉴别(1)——本品横切面:木栓细胞多列;栓内层为3~5列厚角细胞。

韧皮部射线外侧常弯曲,有裂隙;纤维成束,壁厚,木化或微木化,与筛管群交互排列;近栓内层处有时可见石细胞。

形成层成环。

木质部导管单个散在或2~3个相聚;导管间有木纤维;射线中有时可见单个或2~4个成群的石细胞。

薄壁细胞含淀粉粒。

应符合规定:显微鉴别(2)——粉末黄白色。

纤维成束或散离,直径8~30μm,壁厚,表面有纵裂纹,初生壁常与次生壁分离,两端常断裂成须状,或较平截。

具缘纹孔导管无色或橙黄色,具缘纹孔排列紧密。

石细胞少见,圆形、长圆形或形状不规则,壁较厚。

应符合规定:检验人复核人检验人 复核人薄层鉴别 (1):温 度: 湿 度: 展 距:供试品处理:取本品粉末3g ,加甲醇20ml ,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100~120目,5g ,内径为10~15mm)上,用40%甲醇100ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml 使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml ,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml ,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。

对照品处理:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1 ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。

点样:照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl薄层板种类:硅胶G 薄层板展开剂配比:三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液 显色操作:喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰判断标准:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下应显相同的棕褐色斑点;紫外光灯(365nm)下应显相同的橙黄色荧光斑点。

黄芪颗粒剂质量分析

黄芪颗粒剂质量分析

开放实验报告实验题目:黄芪颗粒剂的鉴定和含量测定分析院(部):医药学院专业:中药学班级:B1301 指导教师:田时间:2016年6月12日-- 2016年6月13日1.实验的目的及意义(1)熟悉颗粒剂检查(2)掌握高效液相的使用方法2.实验内容【处方】黄芪【制法】取黄芪加水煎煮两次,第一次三小时,第二次两小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度约1.21-1.24(60℃),加乙醇使乙醇含量为70%,搅匀,静置,取上清液回收乙醇,浓缩至相对密度为 1.31-1.33(60℃)的清膏;加蔗糖粉及糊精适量,制成颗粒,低温干燥,制成110g【2015版药典规格一】或66.7g【2015版药典规格二】;或加辅料制成26.7g(无蔗糖),即得。

【性状】本品为淡黄色颗粒,味甜。

【鉴别】取本品10g,研细加水25ml,超声处理30min,滤过,滤液用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨水洗涤2次,每次30ml,分取正丁醇液蒸干,残渣加水1ml溶解,作为供试品溶液。

另取黄芪药材1g,加水适量煎煮30min,放冷滤过,同法制成对照药材溶液,,再取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(《中国药典》制剂通则0502)试验,吸取上述溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,置紫外灯(365nm)下检视,显相同颜色斑点。

【含量测定】采用高效液相色谱法对黄芪中黄芪甲苷进行测定。

1)色谱条件及适用性系统:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(35:65)为流动相;紫外光检测器检测(检测波长530nm)。

2)供试品制备:取实验制得的黄芪颗粒,于研钵中研细,精密称定2g,加水5ml使溶解,过滤,滤纸和玻璃棒用少量水洗涤,合并滤液,滤液转移至分液漏斗中,用水饱和正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次15ml,再用30ml水饱和正丁醇液反洗氨试液,分取正丁醇液,与前边所得正丁醇液合并,转移至蒸发皿中,水浴蒸干,残渣加适量甲醇溶解后,转移至10ml容量瓶中定容。

中药鉴定学第5章

中药鉴定学第5章

中药鉴定学第5章第五章根及根茎类中药一、最佳选择题1、双子叶植物根维管束多为A.无限外韧型B.周木型C.辐射型D.有限外韧型E.双韧型【正确答案】:A【答案解析】:双子叶植物根茎一般均具次生构造。

维管束大多为无限外韧型,少数为双韧型,多呈环状排列,束间被射线分隔。

中央有髓部。

【该题针对“根及根茎类综合性鉴定”知识点进行考核】2、单子叶植物根类中药维管束多为A.周木型维管束B.无限外韧型维管束C.有限外韧型维管束D.辐射型维管束E.周韧型维管束【正确答案】:D【答案解析】:单子叶植物根类药材一般均具初生构造。

维管束为辐射型,韧皮部与木质部相间排列,呈辐射状,无形成层。

髓部通常明显。

【该题针对“根及根茎类综合性鉴定”知识点进行考核】3、单子叶植物根茎类中药材横切面上通常可见的一圈环纹是A.木栓形成层B.皮层中的纤维束环带C.皮层中的石细胞环带D.内皮层E.形成层【正确答案】:D【答案解析】:本题考查单子叶植物根茎横切面特征。

单子叶植物根茎皮层宽广,有叶迹维管束散在,内皮层明显,即横切面上通常可见的一圈环纹。

除以最佳选择题出现外,还以配伍选择题、多项选择题出现。

考生需掌握单子叶植物、双子叶植物和蕨类植物根茎的性状和显微特征。

【该题针对“根及根茎类综合性鉴定”知识点进行考核】4、双子叶植物根类药材横切面上通常可见一圈环纹是A.木栓形成层B.皮层纤维束环带C.内皮层D.形成层E.环髓纤维【正确答案】:D【答案解析】:本题考查双子叶植物根类药材的组织构造。

双子叶植物根及根茎药材横切面上通常可见的一圈环纹是形成层;单子叶植物根和根茎类药材横切面上通常可见的一圈环纹是内皮层。

除以最佳选择题出现外,还以配伍选择题、多项选择题出现。

考生需掌握单子叶植物和双子叶植物根横切面的特征。

【该题针对“根及根茎类综合性鉴定”知识点进行考核】5、药用部位是根茎及根的药材是A.黄芪B.虎杖C.板蓝根D.牛膝E.党参【正确答案】:B【答案解析】:本题考查药材的药用部位。

中药鉴定学毕业实验报告

中药鉴定学毕业实验报告

中药鉴定学毕业实验报告
摘要:本次实验旨在通过对多种中药材的鉴定,掌握中药材的基本鉴别方法和技能,从而更好地了解中药材的质量状况和药性特点,为中药的研究和应用提供可靠的依据。

实验内容:选取了多种中药材,包括枸杞子、川贝、黄芪、党参、当归等,采用以下鉴定方法进行检验:
1、外观鉴别:通过观察药材的色泽、形态、大小、质地等外观特征,初步判断其品质好坏和真伪情况。

2、气味鉴别:通过闻草药的香味或异味,分辨草药的质量和品种。

3、化学鉴别:采用紫外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法等化学分析方法,检测药材中的有效成分,确定其品种和含量。

4、显微鉴别:采用显微镜观察药材的细胞组织结构、表皮特征等,以判断其真伪和品质等级。

实验结果:通过对多种中药材的鉴定,我们成功地掌握了中药材的基本鉴别方法和技能,有效提高了我们对中草药的认识和理解。

同时,我们也发现,不同的中药材在外观、气味、化学成分和显微特征等方面存在显著的差异,需要通过科学的鉴定方法进行准确的判别和鉴定。

结论:中药材的鉴定是中药学研究的重要内容,掌握中药材的鉴别方法和技能是中药学专业人才必备的技能之一。

通过本次实验,我们不仅深入了解了中草药的质量和药性特点,也为今后的中药学研究
和应用提供了有力的支持和保障。

YL-11020黄芪原料检验操作规程

YL-11020黄芪原料检验操作规程
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10~20μ1,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,依法测定),从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd)的含量,计算,即得。
B法取供试品粗粉1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜,置电热板上,于120~140℃加热消解4~8小时(必要时延长消解时间,至消解完全),放冷,加20%硫酸溶液5ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml,摇匀,滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失,转入25ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,必要时离心,取上清液,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
仪器与试剂:2%硝酸溶液、1%磷酸二氢铵、0.2%硝酸镁、电热板、消解罐、石墨炉原子化器等。
1.铅的测定(石墨炉法)
测定条件参考条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~~2100℃,持续4~5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。

如何鉴别黄芪提取物

如何鉴别黄芪提取物

如何鉴别黄芪提取物-黄芪多糖粉在国家全面禁止使用化学抗病毒药后,黄芪多糖因其具有补气、固表、利尿的作用,且能诱导机体产生干扰素,促进抗体产生,增强吞噬细胞活性,调节机体免疫功能,对于动物病毒性传染病具有较好的预防作用被养殖户广泛接受,但是,目前市场上黄芪多糖粉的质量参差不齐,价格相差很大,掺假显现非常普遍,严重影响临床应用的效果和养殖户的利益。

大部分提取物主要来源于中药材,而中药材主要来源于植物。

植物的化学成分较复杂,有些成分是植物所共有的,如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等。

有些成分仅是某些植物所特有的,如生物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等。

中药材的鉴别方法有很多,但是提取物的鉴别方法很少报道,特别是黄芪多糖的鉴别方法,因其质量标准的缺陷,造成市场上大量假货的出现,针对上述情况,笔者做了大量的试验,对黄芪多糖的质量标准进行了深入的研究,以便能够对黄芪多糖粉的真伪进行鉴别,同时为其他提取物的真伪鉴别提供思路和方法。

各类化学成分均具有一定的特性,一般可由提取物的外观、色、嗅、味等作为初步检查判断的手段之一。

嗅之有特殊气味者,大多含有挥发油、香豆精、内酯;有甜奈者多含糖类;味苦者大多含生物碱、甙类、苦味质;味酸者含有有机酸;味涩者多含有鞣质等等。

一、看外观、黄芪多糖的吸湿性吸湿性是黄芪多糖粉的固有特性,也是所有提取物所共有的缺陷之一,是不易被改变的,但通过工艺的改进可使黄芪多糖粉吸潮性降低,但不能使其消失。

因此不吸潮的黄芪多糖目前来讲是不存在的。

、黄芪多糖的颜色优质黄芪多糖应为类白色或淡黄色粉末,粉末细腻、均匀无杂质,如加工工艺采用水提法和粉碎制末法时,因高温和含酚羟基在空气中被氧化而使颜色变深。

、将黄芪多糖粉放到黑色背景的纸上,铺一薄层,如果有超过2%的白色粉末,说明产品中混有其他白色的物质,例如葡萄糖等。

二、口尝和鼻闻提取时或者溶解后有青草的味道,味微,微甜。

三、手摸:粉质光滑细腻,很快在手中即可碾成团状,黏腻。

复方黄芪颗粒中4味药材的薄层色谱鉴别

复方黄芪颗粒中4味药材的薄层色谱鉴别
方法。
关键词 : 复方黄 芪颗粒 ; 大黄 ; 丹参 ; 芪; 黄 甘草 ; 薄层 色谱 法
中图 分 类 号 : 2 6 0 R 8 . R 8. ; 241 文献标识码 : A 文章 编 号 :06— 9 12 0 )0— 0 1 2 10 4 3 (0 72 0 4 —0 灯 (6 r) 检 视 。 试 品溶 液 色谱 中 , 别 在 与 对 照 药 材 溶 液 和 3 5n1下 / 供 分 对 照 品 溶 液 色 谱 相 应 位 置 上 显 相 同颜 色 的 荧 光 斑 点 , 性 对 照 品 阴 溶 液 色 谱 中无 此 斑 点 , 图 1B 见 。
滤液蒸干 。 残渣加水3 L溶 解 , 0m 移至分液漏斗 中, 加乙醚3 L振 0m
摇 提 取 , 去 乙 醚 液 , 水 饱 和 的正 丁醇 振 摇 提 取 2 , 次4 L 弃 用 次 每 0m ,
合 并 正 丁 醇 液 , 0 1m 1 L氢 氧 化 钠 溶 液4 用 . o/ 0mL洗 涤 , 用 正 丁 再
醇饱 和 的水洗 涤 至 中性 , 取 正 丁醇 液 , 干 。 渣 加水 5 L使 溶 解 , 分 蒸 残 m 过 D一1 1 大 孔 吸 附树 脂 柱 ( 径0 9Cl高 1 n)以水 5 L洗 0型 内 . n, 2c1, 0m 脱 , 去 水 液 , 以3 % 的 乙 醇 5 L洗 脱 , 去 洗 脱 液 , 用 7 % 弃 再 0 0m 弃 继 0 乙 醇5 L洗 脱 , 集 洗 脱 液 , 干 。 渣 加 甲醇 1 L使 溶 解 , 为 0m 收 蒸 残 m 作 供 试 品 溶 液 …。 同法 制 得 缺 黄芪 的 阴性 对 照 品 溶 液 。 取 黄 芪 甲 苷 再 对 照 品 , 甲醇 制 成 1m / L的溶 液 , 为 对 照 品 溶 液 。 L 加 g m 作 照T C法 试 验 , 取 供 试 品 及 阴性 对 照 品溶 液 1 L 对 照 品溶 液 4 L 分 别 吸 0 , , 点 于 同 一 以 羧 甲基 纤 维 素 钠 为 黏 合 剂 的硅 胶 G薄 层 板 上 , 以三 氯

黄芪质量标准

黄芪质量标准

1 目的:明确黄芪质量标准,确定质量、生产、采供质控依据。

2 范围:黄芪。

3 责任者:质量部、生产部、采供部。

4 内容 4.1基本信息4.1.1 物料代码:黄芪(药材)Y102-01;黄芪(饮片)Y102-02。

4.1.2供应商:亳州市远光中药饮片厂甘肃渭源颜裕药业有限公司4.1.3 标准依据:《中国药典》2010年版一部P283。

4.2取样、检验方法或相关操作规程编号 4.2.1取样操作规程SOP-QA-1005-00。

4.2.2检验方法或相关操作规程编号 4.2.2.1黄芪检验操作规程SOP-QC-6102-00 4.2.2.2检验方法药材及成方制剂显微鉴别法SOP-QC-5007-00;薄层色谱法SOP-QA-5010-00; 水分测定法SOP-QA-5024-00;灰分测定法 SOP-QA-5025-00;铅、镉、砷、汞、铜测定法SOP-QC-5044-00;农药残留量测定法SOP-QC-5043-00; 浸出物测定法SOP-QA-5028-00;高效液相色谱法SOP-QA-5011-00。

4.3标准内容 4.3.1药材:黄芪本品为豆科植物蒙古黄芪A stragalus membr-anaceus (Fisch.) Bge. var. mong-文件编号 黄芪质量标准颁发部门QS-QC-0102-00GMP 办公室 版本号 生效日期1.0编制人/修订人审核人 批准人 日期审核日期批准日期 会签(分发)质量部、生产部、采供部总页数5页标准文件黄芪质量标准文件编号QS-QC-0102-00 版本号 1.0 第 2 页共 5 页holicus (Bge.)Hsiao或膜荚黄芪A stragalus membranaceus(Fisch.) Bge.的干燥根。

春、秋二季采挖,除去须根及根头,晒干。

4.3.1.1性状:本品呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30~90cm,直径1~3.5cm。

中药化学实验报告薄层板

中药化学实验报告薄层板

摘要:本实验旨在通过薄层板技术对中药中的化学成分进行鉴定。

实验选取了常见的中药材,如当归、黄芪等,利用薄层色谱法对其有效成分进行分离和鉴定。

通过实验,掌握了薄层色谱的基本操作步骤,了解了不同溶剂对中药成分的提取效果,并对实验结果进行了分析。

一、实验目的1. 熟悉薄层色谱技术的基本原理和操作方法。

2. 学会利用薄层色谱技术对中药中的化学成分进行分离和鉴定。

3. 了解不同溶剂对中药成分提取效果的影响。

二、实验原理薄层色谱(TLC)是一种分离和鉴定混合物中各组分的方法。

实验中,将样品溶液点在薄层板上,通过不同极性的溶剂在薄层板上的移动,使各组分在板上分离。

根据分离出的各组分在板上的位置、颜色和与标准品的对比,可以鉴定中药中的化学成分。

三、实验材料1. 仪器:薄层色谱仪、紫外光灯、毛细管、展开缸、烘箱、天平等。

2. 薄层板:硅胶G薄层板。

3. 样品:当归、黄芪等中药材。

4. 标准品:已知化学成分的标准品。

5. 溶剂:正己烷、氯仿、甲醇、水等。

四、实验步骤1. 样品制备:将中药材研磨成粉末,过筛,取一定量的粉末加入适量溶剂,超声提取,过滤,得到待测样品溶液。

2. 标准品制备:将已知化学成分的标准品用适量溶剂溶解,得到标准品溶液。

3. 点样:用毛细管分别吸取待测样品溶液和标准品溶液,点在薄层板上,重复点样3次,晾干。

4. 展开剂选择:根据待测成分的极性选择合适的展开剂。

本实验选用正己烷-氯仿-甲醇(8:1:1)为展开剂。

5. 展开操作:将点样的薄层板放入展开缸中,加入适量展开剂,使展开剂液面距薄层板底部1cm,展开至溶剂前沿达到距薄层板底部5cm处,取出晾干。

6. 检测:将展开后的薄层板置于紫外光灯下观察,记录各成分的Rf值。

7. 结果分析:将待测样品的Rf值与标准品的Rf值进行对比,鉴定中药中的化学成分。

五、实验结果与分析1. 通过实验,成功地将当归和黄芪中的化学成分分离。

2. 通过对比分析,鉴定出当归中的阿魏酸和黄芪中的黄芪甲苷。

002黄芪检验标准操作规程2014

002黄芪检验标准操作规程2014

万邦德(湖南)天然药物有限公司黄芪检验标准操作规程文件编号SOP-QC-7-002-01 文件类型操作规程编制人编制日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门品质保证部生效日期年月日分发部门□工程部□生产部□技术开发部■品质保证部□物料部□财务部□办公室□销售部目的:建立黄芪检验标准操作规程,保证检验结果的准确性范围:适用于黄芪的检验职责:QC主任、QC检验员QC检验员:负责来样的检验,原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责;并及时出具检验报告书。

QC主任:合理分配检验工作,对来样检验的及时、结果准确负责;对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。

内容:1. 检验依据:TSD-QS-7-002-012. 检验操作程序2.1性状:本品呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30~90cm,直径1~3.5cm。

表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。

质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理及裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。

气微,味微甜,嚼之微有豆腥味。

2.2 鉴别2.2.1显微鉴别仪器与用具显微镜载玻片盖玻片目镜测微尺试剂与试液水合氯醛试液:取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。

甘油乙醇试液:取甘油、稀乙醇各一份,混合,即得。

稀乙醇:取乙醇529ml,加水稀释至1000ml,即得。

操作步骤:取本品横切面观察:木栓细胞多列。

栓内层为3~5列厚角细胞。

韧皮部射线外侧常弯曲,有裂隙;纤维成束,壁厚,木化或微木化,与筛管群交互排列;近栓内层处有时可见石细胞。

形成层成环。

木质部导管单个散在或2 ~3个相聚;导管间有木纤维;射线中有时可见单个或2~4个成群的石细胞。

薄壁细胞含淀粉粒。

粉末黄白色。

纤维成束或散离,直径8~30um,壁厚,表面有纵裂纹,初生壁常与次生壁分离,两端常断裂成须状,或较平截。

具缘纹孔导管无色或橙黄色,具缘纹孔排列紧密石细胞少见,圆形、长圆形或形状不规则,壁较厚。

黄芪检验记录

黄芪检验记录
供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
不得过5.0%
不得过1.0%
不得少于17.0%
不得少于0.040%
结论:
检验人:复核人:负责人:
对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品中粉约4g[同时另取本品粉末测定水分]精密称定,置索氏提取器中,加甲醇40ml,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4小时,提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40ml,弃去氨试液,正丁醇液蒸干,残渣加水5ml使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm、长12cm)以水50ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即可。
检验结果:
2 鉴别 (1)本品横切面:木栓细胞多列。栓内层为3-5列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲,有裂隙,纤维成束,壁厚,木化或微木化,与筛管群交互排列,近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或2-3个相聚;导管间有木纤维;射线中有时可见单个或2-4个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。
检验结果:
(3)取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节PH值至5-6,用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪对照药材,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法实验,吸取上述2种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10:1)作为展开剂,展开,取出,

黄芪鉴定实验报告总结

黄芪鉴定实验报告总结

黄芪鉴定实验报告总结
本实验旨在对黄芪进行鉴定,并通过观察和实验结果对其进行总结。

黄芪是我国传统中药之一,具有很高的药用价值,然而市场上存在着一些假冒伪劣的黄芪产品,因此对黄芪进行准确的鉴定非常重要。

本实验采用了外观特征观察、显微镜观察和化学试验等方法对黄芪进行鉴定。

首先,通过外观特征观察,我们观察到黄芪的草本植物具有直立的茎,叶子互生,呈羽状复叶,花型为蝶形,花色为紫红色。

这些外观特征是黄芪的重要识别特征之一,并与文献上所描述的黄芪外观特征相符。

其次,通过显微镜观察,我们对黄芪的细胞结构进行了研究。

我们观察到黄芪的根部具有较长的细胞,细胞壁显著厚,而茎部和叶部的细胞较短而且较扁平。

这些细胞特征与文献所描述的黄芪的细胞结构相符,进一步表明了样本的真实性。

最后,我们进行了化学试验,采用了Iodine-Potassium Iodide
试剂和酸不水浸取液试剂。

结果显示黄芪与Iodine-Potassium Iodide试剂反应,呈现出紫褐色的沉淀,而未发现假阳性结果。

此外,酸不水浸取液试剂的化学导致剂也显示出了黄芪特有的化学反应。

综上所述,通过对黄芪的外观特征观察、显微镜观察和化学试验,我们对黄芪进行了准确的鉴定。

这些鉴定结果表明我们所用的黄芪样本是真实有效的,具有药用价值。

然后,我们也强
调了对黄芪进行鉴定的重要性,并提醒消费者在购买黄芪产品时要选择正规渠道,确保药材的质量和安全性。

黄芪、黄芪(圆片、瓜子片、柳叶片)、炙黄芪质量标准及检验操作规程

黄芪、黄芪(圆片、瓜子片、柳叶片)、炙黄芪质量标准及检验操作规程

XXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1中文名:黄芪、黄芪圆片、黄芪瓜子片、黄芪柳叶片炙黄芪1.2 汉语拼音:Huangqi Huangqiyuanpian HuangqiguazipianHuangqiliuyepian Zhihuangqi2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:中国药典(2020年版一部)、团体标准(T/CA TCM 004-2018)6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:甲醇、中性氧化铝、水、正丁醇、黄芪甲苷对照品、三氯甲烷、硫酸、乙醇、氢氧化钠、盐酸、乙酸乙酯、无水硫酸钠、黄芪对照药材、氨水、乙腈、甲酸。

7.2 仪器与用具:水浴锅、烘箱、紫外光灯、马福炉、硅胶G薄层板、原子吸收仪、气相色谱仪、高效液相色谱仪、索氏提取器、二氧化硫测定仪。

7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。

7.4 鉴别:7.4.1黄芪圆片、黄芪瓜子片、黄芪柳叶片取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔含量测定〕项下的对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13 : 7 : 2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点,紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。

7.4.3 取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至5~6,用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干。

残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。

另取黄芪对照药材,同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10:1)作为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后置紫外光灯(365nm)下检视。

盐炙黄芪的质量标准

盐炙黄芪的质量标准

盐炙黄芪的质量标准
徐倩倩;王丽;张婉莹;刘华博;西祥瑞;魏鑫;张加余;赵娟娟
【期刊名称】《滨州医学院学报》
【年(卷),期】2024(47)2
【摘要】目的建立盐炙黄芪质量标准。

方法分别采用显微鉴别、薄层色谱法对盐
炙黄芪进行鉴别,按2020年版《中国药典》通则方法测定水分、浸出物和总灰分
的含量,HPLC法测定黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量。

结果药材显微特征明显,薄层色谱法鉴别斑点清晰,专属性良好。

水分、浸出物和总灰分的平均含量分别
为4.5%、35.3%和4.0%。

黄芪甲苷在1.08~10.8μg范围内线性关系良好
(R^(2)=0.9994),平均回收率为96.2%,盐炙黄芪中黄芪甲苷含量不得少于0.050%。

毛蕊异黄酮葡萄糖苷在10.6~212.0μg/mL范围内线性关系良好(R^(2)=0.9996),
平均回收率为96.0%,盐炙黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷不得少于0.020%。

结论本
研究制订了盐炙黄芪的质量标准,可用于盐炙黄芪的质量控制和相关产品的检验。

【总页数】6页(P81-86)
【作者】徐倩倩;王丽;张婉莹;刘华博;西祥瑞;魏鑫;张加余;赵娟娟
【作者单位】滨州医学院药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R282.5
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黄芪显微鉴别和薄层色谱法鉴别

黄芪显微鉴别和薄层色谱法鉴别

黄芪显微鉴别和薄层色谱法鉴别一黄芪简介黄芪作为常用的补气中药,其药材为豆科植物蒙古黄芪 Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge. var. mongholicus (Bge.)Hsiao 或膜荚黄芪 Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge.的干燥根。

饮片加工方法,除去杂质,大小分开,洗净,润透,切厚片,干燥。

晒干。

功善补气固表,利尿托毒,排脓,敛疮生肌。

用于气虚乏力,食少便溏,中气下陷,久泻脱肛,便血崩漏,表虚自汗,气虚水肿,痈疽难溃,久溃不敛,血虚痿黄,内热消渴;慢性肾炎蛋白尿,糖尿病。

二黄芪显微鉴别粉末黄白色。

纤维成束或散离,壁厚,表面有纵裂纹,初生壁常与次生壁分离,两端常断裂成须状,或较平截。

具缘纹孔导管无色或橙黄色,具缘纹孔排列紧密。

石细胞少见,类三角形、圆形、长圆形或形状不规则,壁较厚。

薄壁细胞中含淀粉粒。

木栓细胞表面观类多角形或类方形,垂周壁薄,有的细波状弯曲。

黄芪纤维束黄芪木栓细胞黄芪导管黄芪石细胞黄芪淀粉粒三薄层色谱法鉴别取黄芪粉末2g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100〜120目,5g,内径为10〜15mm)上,用40 %甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。

另取黄芪对照药材2g,同法制成对照药材溶液。

再取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2µl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。

黄芪多糖的几种鉴别方法

黄芪多糖的几种鉴别方法

黄芪多糖的几种鉴别方法哼兽药黄芪多糖的几种鉴别方法李桂菊(吉林省柳河县动物卫生监督所135300)黄芪多糖是黄芪的干燥根经浓缩提取而成的干燥粉末,色泽为棕(黄)褐色粉末,味微甜,具引湿性.适用剂型为饮水剂,拌料剂,口服液,针剂.可作为免疫促进剂或调节剂,同时具有抗病毒,肿瘤,衰老,辐射,应激以及氧化等作用.据近年来的报道发现黄芪中含多糖,皂甙,黄酮,氨基酸等多种有效成分,这些活性成分均有促进抗体生成和免疫反应的作用,其中以对黄芪多糖(APS)的研究报道为多.黄芪多糖是黄芪的主要活性成分,经过萃取,分离而得到的.为豆科植物蒙古黄芪或膜荚黄芪提取物,含黄芪多糖以葡萄糖计,口服液级应不低于65%,针用级应不低于70%.黄芪多糖是黄芪发挥作用的主要成分.黄芪有益气固表,敛汗固脱,托疮生肌,利水消肿之功效.用于治疗气虚乏力,中气下陷,久泻脱肛,便血崩漏,表虚自汗,痈疽难溃,久溃不敛,血虚萎黄,内热消渴,慢性肾炎,蛋白尿,糖尿病等.1物理鉴别法望就是观察黄芪多糖粉的颜色,真正的黄芪多糖粉应该是淡黄色粉末,具有吸湿性,如果放人瓶中上下摇晃时可出现挂壁现象,若假冒的黄芪多糖粉中加入了葡萄糖粉,那么将黄芪多糖粉放在铺平的白纸上可看到有白色的颗粒;如果加人了麦芽糖糊精复合物,黄芪多糖粉的颜色则表现为深黄色.闻就是闻黄芪多糖粉的味道,由于黄芪多糖粉是从植物黄芪中提取的,所以真正的黄芪多糖粉可闻到青草的味道,而假冒的黄芪多糖粉则多是加入了化学成分,往往闻不到青草的味道.尝就是尝其口感,黄芪多糖从字面意思看是糖,应该甜,但是事实上只有单糖才有甜味,而黄芪多糖是多糖,并没有甜味,如果假冒伪劣的黄芪多糖粉中加入了蔗糖复合物,就会品尝到其中的甜味.摸就是用手摸黄芪多糖粉的手感,真正的黄芪多糖粉刚开始用手摸时,会感觉光滑细腻,但是由于黄芪多糖具有吸湿性,很快就会有沾手的感觉,而假没有吸湿性或者吸湿性刁溶就是指溶解性,i他的溶解性良好,不会有养殖技术顾问2011.5为.了解速度比较慢,如果黄芪多糖粉中加入了蔗糖复合物, 葡萄糖复合物,麦芽糖糊精复合物,糊精水溶性淀粉复合物等物质,都会出现溶解速度过快的现象,而且还有可能出现不溶性的沉淀物质.另外,将黄芪多糖粉进行溶解后,由于其中含有皂苷成分,因此会出现很多泡沫,而假冒的黄芪多糖粉泡沫较少或没有泡沫.除此以外,真正的黄芪多糖溶解速度较慢,但是可以完全溶解,而假冒的黄芪多糖溶解速度较快,但是溶解后容器底部往往有不能溶解的物质.2化学鉴别法化学鉴别的方法有3种,即醇沉法(80%),高热法(350~C)和高效薄层色谱仪鉴别法.常用的是醇沉法和高热法,高效薄层色谱仪鉴别法对仪器和操作人员要求较高,在基层不常用.80%酒精醇沉法的原理是利用不同的酒精浓度能够沉淀出不同分子量大小的物质,如50%的酒精能够沉淀出蛋白质,淀粉,粘液质,果胶等大分子物质;80%的酒精能够沉淀出具有活性的黄芪多糖; 90%以上的酒精能够沉淀出葡萄糖,蔗糖.可取黄芪多糖粉10克放入烧杯,加水20毫升水溶解后,同时再加人乙醇80毫升搅匀静置沉淀,上清液为浅棕色,底部有大量沉淀,并聚集成团状,说明该样品即为未加人葡萄糖的黄芪多糖;若沉淀物较少,则说明该黄芪多糖粉中掺人了葡萄糖.将上述液体放入4℃冰箱静置约2小时后,可见黄芪多糖溶液底部出现乳白色絮状沉淀,而假劣黄芪多糖溶液只呈现浑浊现象,没有沉淀生成.最后将静置的溶液倒出,黄芪多糖溶液中的絮状沉淀随液体倒出,元沉淀物附着于瓶底,而假劣黄芪多糖有沉淀物附着于瓶底,或者干脆没有沉淀物生成.高热法是取黄芪多糖粉适量于350℃下高温加热2小时,待冷却后,残渣应呈硬块状,如果黄芪多糖中含有葡萄糖,350~C干热条件下,2小时后即呈现蜂窝状,可对黄芪多糖的真伪作出鉴别.高效薄层色谱仪鉴别法,是鉴别黄芪多糖比较有效的方法,通过对薄层斑点的判断,可以辨别样品的真伪,即供试品色谱中,真正的黄芪多糖粉与对照品色谱相应的位置上,应显相同颜色的荧光斑点.。

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黄芪显微鉴别和薄层色谱法鉴别
一黄芪简介
黄芪作为常用的补气中药,其药材为豆科植物蒙古黄芪 Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge. var. mongholicus (Bge.)Hsiao 或膜荚黄芪 Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge.的干燥根。

饮片加工方法,除去杂质,大小分开,洗净,润透,切厚片,干燥。

晒干。

功善补气固表,利尿托毒,排脓,敛疮生肌。

用于气虚乏力,食少便溏,中气下陷,久泻脱肛,便血崩漏,表虚自汗,气虚水肿,痈疽难溃,久溃不敛,血虚痿黄,内热消渴;慢性肾炎蛋白尿,糖尿病。

二黄芪显微鉴别
粉末黄白色。

纤维成束或散离,壁厚,表面有纵裂纹,初生壁常与次生壁分离,两端常断裂成须状,或较平截。

具缘纹孔导管无色或橙黄色,具缘纹孔排列紧密。

石细胞少见,类三角形、圆形、长圆形或形状不规则,壁较厚。

薄壁细胞中含淀粉粒。

木栓细胞表面观类多角形或类方形,垂周壁薄,有的细波状弯曲。












黄芪导管
黄芪石细胞
黄芪淀粉粒
三薄层色谱法鉴别
取黄芪粉末2g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100〜120目,5g,内径为10〜15mm)上,用40 %甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。

另取黄芪对照药材2g,同法制成对照药材溶液。

再取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。

照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2µl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点;紫外光灯(365nm)下显相同的橙红色荧光斑点。

日光下紫外灯光365nm下。

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