第三章萃取分离与逆流分配

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第三章萃取分离与逆流分配
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（2）萃取效率：
使用一定量的有机溶剂去萃取一定量的水溶液中 的有机物质，应该采取“少量多次”的方法。这 样 既节省溶剂，又可以实现高的萃取率。
利用分配定律可以定量地说明萃取次数、溶剂量
与萃取后剩余物之间的关系。即：
原溶液 体积V 质量Wo
用s（ml）萃取剂，n次萃取
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不互溶 互溶
图3-2 常用溶剂的互溶性
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表 3—4
名称
石油醚 己烷 乙醚 甲苯 苯 水 饱和 NaCl 水溶液 二氯甲烷 氯仿 四氯化碳
常用萃取剂
密度（g·mL-1）
0.63～0.65 0.69 0.71 0.87 0.88 1.00 1.20 1.34 1.50 1.59
碎鱼块 罂粟 牛、猪的胰脏
鱼油 鸦片提取物 胰岛素
己烷/二氯甲烷/丁醇 二氯甲烷/超临界CO2 酸性醇
肝提取物 灰退的皮革 脱盐的海藻
哺乳动物的肝 畜皮 海藻
肽/缩氨酸
水
去胶质的蛋白质 Ca(OH)2水溶液
海盐
稀盐酸
中草药汁 中草药
药用成分
水
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③ 溶剂的选择
（2）常见操作过程： 用有机溶剂从水溶液中萃取有机物； 用水从有机溶液中萃取水溶液。
（3）操作步骤：（见下页图） ①分液漏斗检漏； ②装样液与萃取剂； ③充分摇动（注意放气）； ④静置分层； ⑤分离。
注：一般操作3—5次
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图3-1 液-液萃取操作
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• 食品工业：水、酸、无毒的盐水溶液、己烷、乙 醇、二氯甲烷、丙酮等。
• 植物油的浸取：己烷、醇类、醇-水混合液 • 制药与化工工业：溶剂范围广（因为治疗效果比
溶剂可能导致的副作用重要得多）。 注：超临界的萃取可用于食品和生物物质的浸出。
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（2）方法
①冷浸法：——最方便的方法 • 在天然产物研究中常称为提取。萃取之前，固
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3.2 萃取操作
萃取对象
液体 固体
➢ 萃取方法： 人工手摇法 ห้องสมุดไป่ตู้械振荡法 机械搅拌法 超声搅拌法 连续萃取法
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3.2.1 液体中物质的萃取 (液-液萃取)
（1）实验室常用仪器： 分液漏斗。（有球形和长梨形两种）
分配定律：在一定温度下，此有机化合物在有机
相和水相的浓度之比为一常数。
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分配定律数学表达式： CA/CB= K （≈溶解度之比）
其中： K—为常数，又叫分配系数。 CA、CB—有机物在两液相A、B中的浓度。
一般地：有机物在有机溶剂中的溶解度比在 水中的大，所以较易将它们从水溶液中萃 取出来。
（5）应用：（例子）
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液-液萃取在有机工业中的应用
部门
料液
溶剂
石油 石油原料(宽馏分) 二甘醇/三甘醇 工业 汽油和煤油馏分 环丁砜(feng)
炼油 粗焦馏物
甲醇-水和乙烷
工业 商品焦油酸馏分 NaOH溶液-甲苯
被萃物 苯/甲苯/二甲苯 芳香烃 焦油酸
2,4 - 二甲苯酚
油脂 植物油和动物油 丙烷
工业 植物油
糠醛
医药 麻黄草浸渍液
苯/二甲苯
工业 含青霉素发酵液 醋酸丁酯
醋酸稀溶液 其他
纸厂黑液
乙酸乙酯 甲基乙基酮
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不饱和甘油酯 和维生素 不饱和甘油酯 麻黄素 青霉素 醋酸 甲酸与乙酸
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3.2.2 固体中物质的萃取 (浸取)
剩余量 体积V 质量Wn
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则：Wn = Wo（ V ）n
k·s+V
可以看出：
V k·s+V
＜1
∴ n 越大，Wn 越小。
结论：用s mL萃取剂来萃取，则应将其中分成几 份，多萃取几次，效果会比一次萃取好得多。 即遵循“少量多次”的原则。
例题：在100 mL水溶液中含有4克正丁酸，若用100 mL苯来 萃取正丁酸。已知15℃时正丁酸和水中的分配系数K=3。操作 如果在15℃进行。计算： ①100mL苯作1次萃取后，在水中的正丁酸的量及萃取效率？ ②100mL苯作3次萃取后，在水中的正丁酸的量及萃取效率？
体材料一般均需要粉碎至20目左右。 • 用新鲜溶剂室温反复浸泡3次，每次溶剂用量
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第一节 第二节 第三节 第四节 第五节
萃取原理 萃取操作 逆流分配 双水相萃取 超临界流体萃取
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3.1 萃取原理 （1）原理：
利用物质在互不相溶的两相中溶解度或 分配系数的不同达到提取、分离及纯化的。即:
萃取是通过溶质在两相的溶解竞争而实现的。
（1）浸取过程 ①机理：在浸取过程中，干燥的固体首先
吸收溶剂，溶剂则进入固体的小孔或细 胞内，溶质成分就在其中扩散，直到相 平衡。（即：固—液传质过程）
浸取过程中的相平衡可用分配系数衡量： D = m(液) / m(固)
m(液)、 m(固)分别表示溶质在液相和饱和固相中的浓 度，其单位： Kg/m3 。则 D值一般保持不变。
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（4）对有机萃取剂的要求：
①与水不溶且易分层；
常见萃取剂
石油醚 （被萃取物水溶性小）
②被萃取物在其中溶解度大； 苯or乙醚
（被萃取物水溶性中）
乙酸乙酯
（被萃取物水溶性大）
③萃取剂与被萃取物不发生反应，且易分离。
（一般使用低沸点溶剂）
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解：代入公式
① W1 = 4×100/(3×100+100) =1.0 g 萃取剂中物质量(Wo-Wn)
萃取效率 E% = 样品中物质总量(Wo) ×100%
∴ E1% = 75%
② W3 = 0.5g
E3%=87.5%
可见：“少量多次”萃取效率高。但过多次数没必要。
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②常见有机物质浸取过程
产物
固体
溶质
溶剂
咖啡
粗烤咖啡
咖啡溶质
水
豆油
大豆
豆油
己烷
大豆蛋白 豆粉
蛋白质
NaOH溶液PH=9
香料提取物 维生素B 果胶
丁香/胡椒/麝香草 香料提取物
碎米
维生素B (VB)
去糖的果渣
果胶
80%乙醇 乙醇-水 稀酸
鱼油 鸦片提取物 胰岛素