区域熔炼技术
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在决定熔区的速率f时,必须同时从理论上和经济 上加以考虑。一般来说,大的f值可使每次通过的 时间少;但是增加f也会引起分布系数K接近于1, 因而降低熔区通过的效率。反之,小的f值可使Keff 一K0,有利于杂质的分凝和提纯,但速度慢,会降 低生产效率。因此,为了最有效的提纯,必须同时 考虑熔化次数n和移动速率f,使得n/f的值最小, 它的意义就是:用尽可能少的次数和尽快的速度进 行区域熔炼,已达到最佳的效果。
极限分布方程可由 常数
表示,其中A和B都是
式中:C0-平均杂质浓度;L-锭长;l-熔区长度。
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区域熔炼技术的原理总结
对于K<1的情况,此时析出的固相中杂质的含量比 原来的少,同时杂质在熔化区富集。这样,当加热 环均匀的移动到右端以后,杂质富集在右端。然后 将加热环放到左端再重复以上过程,如此多次操作, 则棒锭中的杂质就会被定向的“赶”到右端,从而 使棒锭金属达到提纯的目的。
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区域熔炼技术的原理总结
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区域熔炼技术的原理总结
对于k>1的情况,杂志由固相向液相迁移。在熔区 向右移动过程中,熔区左侧金属凝固,熔区内的杂 质在固相中富集,由于杂质在固相内不能随熔区右 移,也不能向次左侧凝固区迁移,因此熔区通过棒 锭一次后,相当于把棒锭最右侧L(熔区宽)长度 内杂质均匀分布在左侧x-L长度内范围内。
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区域熔炼的影响因素
1953年伯顿(Burton)、普里(Prim)斯里奇特(Slichter) 分析讨论,推出Keff和K0的关系,即BPS公式。
在实际的区熔过程中分配系数不是恒定不变的。
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区域熔炼的影响因素
另一种是仪器的参量如熔区的移动速率f、熔区长 度l、熔化次数n、熔区间距i、锭料长度L等。
此法可生产纯度达99.999%的材料,且一次达不到 要求,可以重复操作。此法设备与操作简单,且可 自动化。
3
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当今科学技术的飞速发展,电子工业、半导体行业等尖 端技术对材料的要求越来越高,尤其对所使用的基本材 料的纯度要求特别高。就材料本身而言,一直认为材料 的某种独特性质是取决于杂质的含量,纯度越高的金属 往往改变材料的性质。因此为了发现有色金属及其化合 物的光、电、磁等潜在性质,也需要更高纯度的金属。
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区域熔炼的第一个重要应用是W.G.Pfann纯化在 晶体管所用的元素锗,经过50多年的发展,区域熔 炼已经发展成为制备高纯材料的重要方法。目前1 /3的元素和数百种无机、有机化合物都能通过区 域熔炼提纯到很高的纯度。
事实上,任何晶状物质只要能稳定的熔化,并且在 液体与Байду номын сангаас固的固体之间能显示出不同的杂质浓度都 可以应用区域熔炼方法进行提纯。
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区域熔炼技术的原理
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区域熔炼技术的原理
单熔区一次通过沿锭长的杂质分布,由瑞德方程得 出
式中:C-固体中的杂质浓度,x-从开始端算起的距 离。
除最后一个熔区长度以外,这个方程在原料所有的 地方都是有效的。不同分布系数的杂质经过一次区 熔后锭料的各部分杂质分布可以从图3看出。
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区域熔炼技术的原理
高纯材料的制备分为物理精炼和化学精炼。物理精炼主 要有区域熔炼法、结晶法等;化学精炼主要有电解法、 真空蒸馏、离子交换法等。化学精炼提纯法由于容器与 材料中杂质的污染,使得到的金属纯度受到一定的限制, 只有用化学方法将金属提纯到一定纯度之后,再用物理 方法如区熔提纯,才能将金属纯度提到一个新的高度。
区域熔炼技术专题研讨
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目录
简介 区域熔炼技术的原理 区域熔炼的影响因素 区域熔炼的设备 区域熔炼技术的应用 结语
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简介
区域熔炼法,又称区域提纯。是一种提纯金属、半 导体、有机化合物的方法。
将材料制成细棒,用高频感应加热,使一小段固体 熔融成液态。熔融区慢慢从放置材料的一端向另一 端移动。在熔融区的末端,固体重结晶,而含杂质 部分因比纯质的熔点略低,较难凝固,便富集于前 端。
进行一次提纯后,提纯区域为最右侧L长度范围, 进行两次提纯后,提纯区域为最右侧L+θ(θ<L) 长度范围,进行三次提纯后,提纯区域为最右侧 2L+θ’ (θ’<L)长度范围,依次类推,因此至少被提 纯S/L次才能将杂质富集于最左端。
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区域熔炼技术的原理总结
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区域熔炼的影响因素
区域熔炼的实际过程面临很多问题,这个方法需要 不断的熔化、凝固、分离,再熔化、再凝固、再分 离等许多重复的操作。而这些的操作既要方便、高 效,还应该避免锭料受到污染。
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区域熔炼的影响因素
在区域熔炼提纯中,主要有两种参数,一种是材料 的参量如物质的分配系数K,分配系数对于区域熔 炼是一个非常重要的参量。它的大小是与凝固速度 有关,凝固速度越快,杂质就越没有充分的机会往 溶液中扩散,于是就较多地停留在凝固的金属中。 如果凝固速度很慢,固液两相中杂质均可以充分扩 散;在所谓的平衡条件下凝固,此时,杂质的分配 系数称为平衡分配系数,用K0表示。而在实际过程 中,凝固不会很慢,即不可能达到平衡状态,此时 的分配系数称为有效分配系数,用Keff表示。
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区域熔炼技术的原理
由于从熔区右端熔化面熔入的杂质大于左端凝固面 进入固相的杂质而右端又慢慢熔化,则熔区中的杂 质浓度就会随着熔区移动不断增加,相应析出得固 相杂质浓度也增加。
当熔区杂质浓度增加到CL=C0/K时,进入熔区和离 开熔区杂质是相等的,这样区熔就进入一个浓度均 匀区,直到最后一个熔区中杂质急剧增加,一次通 过后锭料的杂质浓度分布如图2所示。
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区域熔炼技术的原理
一次区域提纯往往不能达到所要求的纯度,提纯过 程需要重复多次或者用一系列的加热器,在一个锭 条上产生多个熔区,让这些熔区在一次操作中先后 通过锭料。经过熔区多次通过以后,区域纯化的效 率将会越来越低,直至溶质的分布达到一个恒稳状 态或极限分布,这就表示所能获得的最大分离。
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区域熔炼技术的原理
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区域熔炼技术的原理
区域熔炼是利用杂质在金属的凝固态和熔融态中溶 解度的差别,使杂质析出或改变其分布的一种方法。 当固液共存时,杂质在固相中的浓度C0和液相中的 浓度CL是不相同的,两者之比称为分布系数,即K= C0/ CL
假设锭料的初始浓度为C0,在锭料中保持一个(或数 个)熔区,并使熔区从一端缓慢移动到另一端。在 熔区从左端向右端移动过程中,左端慢慢凝固,而 凝固出来的固相杂质浓度为CS,最左端熔区中CL=Co, 如果K<1,则固态杂质浓度为CS=KCL<C0,可见,开 始凝固部分的纯度有所提高。
极限分布方程可由 常数
表示,其中A和B都是
式中:C0-平均杂质浓度;L-锭长;l-熔区长度。
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区域熔炼技术的原理总结
对于K<1的情况,此时析出的固相中杂质的含量比 原来的少,同时杂质在熔化区富集。这样,当加热 环均匀的移动到右端以后,杂质富集在右端。然后 将加热环放到左端再重复以上过程,如此多次操作, 则棒锭中的杂质就会被定向的“赶”到右端,从而 使棒锭金属达到提纯的目的。
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区域熔炼技术的原理总结
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区域熔炼技术的原理总结
对于k>1的情况,杂志由固相向液相迁移。在熔区 向右移动过程中,熔区左侧金属凝固,熔区内的杂 质在固相中富集,由于杂质在固相内不能随熔区右 移,也不能向次左侧凝固区迁移,因此熔区通过棒 锭一次后,相当于把棒锭最右侧L(熔区宽)长度 内杂质均匀分布在左侧x-L长度内范围内。
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区域熔炼的影响因素
1953年伯顿(Burton)、普里(Prim)斯里奇特(Slichter) 分析讨论,推出Keff和K0的关系,即BPS公式。
在实际的区熔过程中分配系数不是恒定不变的。
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区域熔炼的影响因素
另一种是仪器的参量如熔区的移动速率f、熔区长 度l、熔化次数n、熔区间距i、锭料长度L等。
此法可生产纯度达99.999%的材料,且一次达不到 要求,可以重复操作。此法设备与操作简单,且可 自动化。
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当今科学技术的飞速发展,电子工业、半导体行业等尖 端技术对材料的要求越来越高,尤其对所使用的基本材 料的纯度要求特别高。就材料本身而言,一直认为材料 的某种独特性质是取决于杂质的含量,纯度越高的金属 往往改变材料的性质。因此为了发现有色金属及其化合 物的光、电、磁等潜在性质,也需要更高纯度的金属。
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区域熔炼的第一个重要应用是W.G.Pfann纯化在 晶体管所用的元素锗,经过50多年的发展,区域熔 炼已经发展成为制备高纯材料的重要方法。目前1 /3的元素和数百种无机、有机化合物都能通过区 域熔炼提纯到很高的纯度。
事实上,任何晶状物质只要能稳定的熔化,并且在 液体与Байду номын сангаас固的固体之间能显示出不同的杂质浓度都 可以应用区域熔炼方法进行提纯。
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区域熔炼技术的原理
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区域熔炼技术的原理
单熔区一次通过沿锭长的杂质分布,由瑞德方程得 出
式中:C-固体中的杂质浓度,x-从开始端算起的距 离。
除最后一个熔区长度以外,这个方程在原料所有的 地方都是有效的。不同分布系数的杂质经过一次区 熔后锭料的各部分杂质分布可以从图3看出。
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区域熔炼技术的原理
高纯材料的制备分为物理精炼和化学精炼。物理精炼主 要有区域熔炼法、结晶法等;化学精炼主要有电解法、 真空蒸馏、离子交换法等。化学精炼提纯法由于容器与 材料中杂质的污染,使得到的金属纯度受到一定的限制, 只有用化学方法将金属提纯到一定纯度之后,再用物理 方法如区熔提纯,才能将金属纯度提到一个新的高度。
区域熔炼技术专题研讨
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简介 区域熔炼技术的原理 区域熔炼的影响因素 区域熔炼的设备 区域熔炼技术的应用 结语
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简介
区域熔炼法,又称区域提纯。是一种提纯金属、半 导体、有机化合物的方法。
将材料制成细棒,用高频感应加热,使一小段固体 熔融成液态。熔融区慢慢从放置材料的一端向另一 端移动。在熔融区的末端,固体重结晶,而含杂质 部分因比纯质的熔点略低,较难凝固,便富集于前 端。
进行一次提纯后,提纯区域为最右侧L长度范围, 进行两次提纯后,提纯区域为最右侧L+θ(θ<L) 长度范围,进行三次提纯后,提纯区域为最右侧 2L+θ’ (θ’<L)长度范围,依次类推,因此至少被提 纯S/L次才能将杂质富集于最左端。
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区域熔炼技术的原理总结
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区域熔炼的影响因素
区域熔炼的实际过程面临很多问题,这个方法需要 不断的熔化、凝固、分离,再熔化、再凝固、再分 离等许多重复的操作。而这些的操作既要方便、高 效,还应该避免锭料受到污染。
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区域熔炼的影响因素
在区域熔炼提纯中,主要有两种参数,一种是材料 的参量如物质的分配系数K,分配系数对于区域熔 炼是一个非常重要的参量。它的大小是与凝固速度 有关,凝固速度越快,杂质就越没有充分的机会往 溶液中扩散,于是就较多地停留在凝固的金属中。 如果凝固速度很慢,固液两相中杂质均可以充分扩 散;在所谓的平衡条件下凝固,此时,杂质的分配 系数称为平衡分配系数,用K0表示。而在实际过程 中,凝固不会很慢,即不可能达到平衡状态,此时 的分配系数称为有效分配系数,用Keff表示。
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区域熔炼技术的原理
由于从熔区右端熔化面熔入的杂质大于左端凝固面 进入固相的杂质而右端又慢慢熔化,则熔区中的杂 质浓度就会随着熔区移动不断增加,相应析出得固 相杂质浓度也增加。
当熔区杂质浓度增加到CL=C0/K时,进入熔区和离 开熔区杂质是相等的,这样区熔就进入一个浓度均 匀区,直到最后一个熔区中杂质急剧增加,一次通 过后锭料的杂质浓度分布如图2所示。
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区域熔炼技术的原理
一次区域提纯往往不能达到所要求的纯度,提纯过 程需要重复多次或者用一系列的加热器,在一个锭 条上产生多个熔区,让这些熔区在一次操作中先后 通过锭料。经过熔区多次通过以后,区域纯化的效 率将会越来越低,直至溶质的分布达到一个恒稳状 态或极限分布,这就表示所能获得的最大分离。
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区域熔炼技术的原理
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区域熔炼技术的原理
区域熔炼是利用杂质在金属的凝固态和熔融态中溶 解度的差别,使杂质析出或改变其分布的一种方法。 当固液共存时,杂质在固相中的浓度C0和液相中的 浓度CL是不相同的,两者之比称为分布系数,即K= C0/ CL
假设锭料的初始浓度为C0,在锭料中保持一个(或数 个)熔区,并使熔区从一端缓慢移动到另一端。在 熔区从左端向右端移动过程中,左端慢慢凝固,而 凝固出来的固相杂质浓度为CS,最左端熔区中CL=Co, 如果K<1,则固态杂质浓度为CS=KCL<C0,可见,开 始凝固部分的纯度有所提高。