分析化学全套PPT课件(第七版)
分析化学全套课件完整版电子教案板
1
试剂的组成与化学式完全相符
2
试剂的纯度足够高
3
性质稳定
4
试剂参加滴定反应时,应按反应式定量进行,没有 副反应
第1章 定量分析化学概论
2.3 标准溶液的配制和浓度的标定 2.3.2 标准溶液的配制
标准溶液的配制
直接法
标定法
第2章 滴定分析法概论
2.4 滴定分析中的计算 2.4.1 滴定分析计算的依据和常用的公式
其通式为:
第2章 滴定分析法概论
2.2 标准溶液浓度的表示方法 2.2.2 滴定度
在生产单位的例行分析中 ,为了方便计算 ,常用滴定度表示标准溶液的浓度. 滴定度是指每毫升滴定剂溶液相当于被测物质的质量. 滴定度和浓度之间互算:
第2章 滴定分析法概论
2.3 标准溶液的配制和浓度的标定 2.3.1 基准物质
(2)少量实验数据的统计处理 t分布曲线与正态分布曲线相同之处是,曲线下面一定区间内的积分面积 ,就是该区间内随 机误差出现的概率
第1章 定量分析化学概论
1.4 分析结果的数据处理 1.4.2 总体平均值的估计
(2)少量实验数据的统计处理
第1章 定量分析化学概论
1.4 分析结果的数据处理 1.4.3 平均值的置信区间
第1章 定量分析化学概论
1.4 分析结果的数据处理 1.4.5 显著性检验
(2)F检验法
第1章 定量分析化学概论
1.4 分析结果的数据处理 1.4.6 回归分析法
(1)一元线性回归方程及回归直线 回归直线可用如下方程表示:
回归直线与所有实验点的总误差即为
第1章 定量分析化学概论
1.4 分析结果的数据处理 1.4.6 回归分析法
滴定分析法又称为容量分析法 ,是将一种已知准确浓度的试剂即标准溶液滴 加到被测物质的溶液中直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反 应完为止 , 然后根据试剂溶液的浓度和用量 ,计算被测物质的含量.
《分析化学》-图文课件-第四章
如果cKa2≥10Kw,c/Ka1≥10,即[HCO3-]≈cHCO3-,则水解 离的H+忽略,Ka1与[HCO3-]相加时可忽略,则上式可简化为
(4-7)
第二节 溶液的酸碱度和pH值的计算
【例4-5】
计算0.10 mol·L-1 NaHCO3溶液的pH值。 解:已知H2CO3的Ka1=4.12×10-7,Ka2=5.62×10-11,符合cKa2≥10Kw, c/Ka1≥10。 根据式(4-7)得
因此,同浓度的NH3和CO3-2的碱性:CO3-2>NH3。
第二节 溶液的酸碱度和pH值的计算
一、 溶液的酸碱度
溶液的酸碱度是指溶液中氢离子、氢氧根离子的活度,常用 pH、pOH表示。它与溶液的浓度在概念上是不相同的,但当溶 液浓度不太大时,可用浓度近似地代替活度。溶液酸碱度的表达 式为
(4-3) 当温度为25 ℃时,水溶液Kw=[H+]·[OH-]=10-14,所 以 pH+pOH=pKw=14。 由此可见,pH值越小,酸度越大,溶液的酸性越强;pH越 大,酸度越小,溶液的碱性越强。同理,pOH越小,碱度越大, 溶液碱性越强;pOH越大,碱度越小,溶液的酸性越强。
实际上,酸碱半反应在水溶液中并不能单独进行,一种酸给 出质子的同时,溶液中必须有一种碱来接受。这是因为质子的半 径很小,电荷的密度比较高,游离的质子在水溶液中很难单独存 在。根据酸碱质子理论,各种酸碱反应实质上是共轭酸碱对之间 水合质子的转移过程。例如:
第一节 酸碱滴定法概述
在上述的反应中,溶剂水接受HAc所给出的质子,形成水合质 子H3O+,溶剂水也就起到碱的作用。同样,碱在水溶液中的解离, 也必须有溶剂水参加。以NH3在水溶液中的解离反应为例,NH3分 子中的氮原子上有孤对电子,可接受质子形成NH4+,这时,H2O 便起到酸的作用给出质子。具体反应如下:
分析化学-ppt
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滴定分析法分类:
➢ 酸碱滴定法:是以质子传递反应为基础的 一种滴定分析法。
➢ 沉淀滴定法:是以沉淀反应为基础的一种 滴定分析法。
➢ 络合滴定法:是以络合反应为基础的一种 滴定分析法。
➢ 氧化还原滴定法:是以氧化还原反应为基 础的一种滴定分析法
3.结构分析:形态分析,立- 体结构,结构与性能。7
• §1.2.2 按分析对象分类
• 1.无机分析(inorganic analysis) • 2.有机分析(organic analysis)
• §1.2.3 按分析方法分类
• 分析化学按其测定原理和操作方法的不同可 分为化学分析和仪器分析两大类。
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1.化学分析法(Chemical analysis)
以化学反应为为基础的分析方法,称为 化学分析法,包括滴定分析法和重量分 析法.
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滴定分析法:
➢是将已知浓度的标准溶液,滴加到待测物质 溶液中,使两者定量完成反应,根据用去的 标准溶液的准确体积和浓度即可计算出待测 组分的含量。
➢滴定分析法常用于常量组分的测定,即待测 组分的含量一般在1%以上。
准偏差、置信概率等因素进行综合考虑和评价,查阅有关文献,
拟定相关方案并进行条件试验,借助标准样检测方法的实际准确
度与精密度,再进行试样的分析并对分析结果进行统计处理。
-
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§1.3 分析化学发展简史与发展趋势
➢§1.3.1 分析化学发展简史
➢ 追述分析化学产生的确切时间已无法 考证,但据记载,应当在炼金术前后已有 分析化学的萌芽。根据化学家在化学史上 的作用,一般认定波义耳是定性分析的创 始人,定量分析则是从贝格曼开始的。
《分析化学》PPT课件
积分吸收与峰值吸收
• 锐线光源: 所发射谱线与原子化器中待测元素所吸收谱线中心频率(ν0)
一致,而发射谱线半宽度(ΔνE)远小于吸收谱线的半宽度 ( ΔνA )。
原子吸收光谱法的特点
选择性好:空心阴极灯作锐线光源,光 谱干扰小。
灵敏度高:适应于微量与痕量金属与 类金属分析。石墨炉原子化法,10-10~10-14水平。
精密度高。操作方便和快速。 应用范围广:分析不同含量、不同性质、不 同状态的元素。 局限性:不适于多元素混合物的定性分析, 难以原子化的元素分析灵敏度低。
在原子光谱中的带光谱和连续光谱
• 当获得原子的线光谱时,除观察到线光谱外,还会出现带光谱和连 续辐射。
• 连续辐射来源于原子化介质中的热微粒物质产生的热辐射。等离子 体,电弧,火花也会产生带光谱和连续辐射。
原子吸收分光光度计
仪器结构与工作原理 原子化系统 原子吸收分光光度计的性能指标
仪器结构与工作原理
锐线光源 原子化器
单色器 检测器 计算机工作站
空心阴极灯(HLC)
火焰原子化器(FAAS) 石墨炉原子化器(GFAAS) 氢化物原子化器(HGAAS) 平面衍射光栅 中阶梯光栅二维色散系统
光电倍增管(PMT)
包括雾粒的脱溶剂、蒸发、解离等阶段。 大部分分子解离为气态原子。
火焰原子化
火焰原子化器 火焰的类型 火焰的构造及其温度分布 自由原子在火焰中的空间分布 燃气和助燃气的比例
火焰的类型
• 当空气作为助燃气时,由不同燃气获得的火焰温度在1 700~2 400 ℃。仅仅能够原子化那些易分解的试样。
• 对难熔的试样,必须采用氧或氮氧化合物作为助燃气进行原子化。
光源的调制也可用稳定的直流电供给空心 阴极灯,在空心阴极灯和火焰之间插入一个切 光器,进行机械调制。
分析化学-绪论ppt课件
1.2.6 例行分析和仲裁分析 例行分析:一般分析实验室对日常生产流程中
的产品质量指标进行检查控制的分析;
仲裁分析:不同企业部门间对产品质量和分析
结果由争议时,请权威的分析测试部门 进行裁判时的分析
.
1.2.7 分析方法的选择
对分析方法的选择通常应考虑以下几个方面:
a.测定的具体要求,待测组分及其含量范围,欲测组分的性质; b.共存组分的信息及其对测定想影响,合适的分离富集方法,分 析方法的选择性; c.对测定准确度、灵敏度的要求与对策; d.现有条件、测定成本及完成测定的时间要求等。
§1.5.1 定量分析工作的一般步骤
➢1 采样(sampling)
要使样品具有代表性 ➢ 要注意:
1.避免损失 2.避免不均匀; 3.保存完好; 4.足够的量以保证.分析的进行。
2 试样分解试样预处理
➢ 目的是利用有效的手段将样品处理成便于分 析的待测样品;
➢ 与待测样品有关的因素: 1. 分析方法(常量、微量); 2.物态与相(多相、均相、固态、液态、气态); 3.待测成分在样品中的含量(针对不同的分析方
• §1.2.2 按分析对象分类
• 1.无机分析(inorganic analysis) • 2.有机分析(organic analysis)
• §1.2.3 按分析方法分类
• 分析化学按其测定原理和操作方法的不同可 分为化学分析和仪器分析两大类。
.
1.化学分析法(Chemical analysis) 以化学反应为为基础的分析方法,称为 化学分析法,包括滴定分析法和重量分 析法.
➢在新产品、新工艺、新技术的开发研究和推 广等方面;
➢都离不开分析化学。
.
分析化学的作用
分析化学ppt课件
配位指示剂的选择
根据配位反应的稳定性选择合适的 指示剂,如EDTA、铬黑T等。
配位滴定法的应用
适用于金属离子含量的测定,如钙 、镁等。
沉淀滴定法
沉淀滴定法的原理
利用沉淀反应中生成难溶化合物 的原理进行滴定分析。
沉淀指示剂的选择
根据沉淀反应的溶解度选择合适 的指示剂,如银量法中的铬酸钾
指示剂等。
沉淀滴定法的应用
适用于某些特定离子或化合物的 含量测定,如氯离子、硫酸根离
子等。
04 重量分析法
重量分析法概述
定义
通过测量物质的质量变化来确定待测组分的含量 。
原理
根据化学反应中物质质量守恒定律,通过测量反 应前后物质质量差来计算待测组分的含量。
分类
直接法、间接法、差减法。
挥发法
定义
利用待测组分在特定条件下具有挥发性,通过加热等方法使其挥 发并测量挥发前后质量差来计算含量。
数据处理的方法
有效数字运分析方法的建立与评价
1 2
分析方法的建立
明确分析目的、选择分析方法、制定分析步骤等 。
分析方法的评价
准确度、精密度、灵敏度、特异性等指标。
3
分析方法的应用范围
适用于不同领域和不同类型的样品分析。
03 滴定分析法
分析化学ppt课件
目录
• 分析化学概述 • 分析化学基本原理 • 滴定分析法 • 重量分析法 • 光谱分析法 • 色谱分析法 • 分析化学在各领域的应用
01 分析化学概述
分析化学的定义与任务
定义
分析化学是研究物质的组成、结 构、含量和形态等化学信息的分 析方法及理论的一门科学。
任务
分析化学的主要任务是鉴定物质 的化学组成、测定有关组分的含 量以及表征物质的化学结构和存 在形态等。
07 《分析化学》课件
易转化为具有 确定化学组成且性质 稳定的称量形式。
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过 渡 页
1 概述
2 重量分析法 应用实例
3 重量分析结 果的计算
9 第二节 重量分析法应用实例
第一章
现以可溶性硫酸盐中硫的测定(氯化钡沉淀法)为例进行介绍。
通常将试样溶解酸化后,以 BaCl2 溶液为沉淀剂,将试样中的 SO42 沉淀生成 BaSO4 :
则镁的质量为
F 2M Mg M Mg2P2O7
m m M2M Mg
Mg2P2O7
Mg Mg2P2O7
0.351 5 2 24.31 0.076 77 (g) 222.6
12 第三节 重量分析结果的计算
第一章
例7-2 测定某矿石中铁的含量时,称取样品 0.250 0 g,经处理后其沉淀的形式为Fe(OH)3,灼烧得称量形式 Fe2O3 ,称其质量为 0.249 0 g,求此铁矿石中 Fe 和 Fe3O4 的质量分数。
解: 先计算试样中铁的质量分数。由于每一个Fe2O3 分子中含有两个Fe 原子,所以其化学因数为
则铁的质量及质量分数为
F 2M Fe M Fe2O3
2 55.84 mFe mFe2O3 F 0.249 0 159.7 0.174 1 (g)
计算 Fe3O4 的质量分数时,其化学因数为
7 第一节 概述 三、 重量分析对沉淀的要求
第一章
利用沉淀反应进行重量分析时,向试液中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来,所得的沉淀称为沉淀形 式。沉淀经过滤、洗涤、干燥或灼烧后得到称量形式。在此过程中,沉淀可能发生化学变化,使得沉淀形式和称 量形式不再相同。例如,测定 Fe3 时,沉淀形式是 Fe(OH)3 ,而称量形式是 Fe2O3 。
分析化学实验完整ppt课件
每次用移液管取25.00mL于锥形瓶中,用吸 量管加入1.00mLK2CrO4溶液(5%) ,用AgNO3 标液滴定至出现砖红色即为终点。
平行测定三份。 计算试样中NaCl的含量(用%含量表示)。
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57
实验七 硼砂含量的测定
一、试剂的配制 HCl溶液:0.1mol/L 用量筒取4.5mL浓HCl,配成500mL,置于 试剂瓶中。
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54
实验六 氯化物中氯含量的测定
一、实验原理 此法为沉淀滴定(莫尔法),以K2CrO4为指 示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。 滴定反应 AgClAgCl(白色)
终点反应 2 A g C rO 4 2 A g 2 C rO 4 (砖红色)
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二、实验步骤 1. AgNO3溶液的标定:
定,与其它数字保持一致。
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49
标样称重:4.0258 g 滴定剂消耗体积:36.15 mL 求得的标液浓度:0.095 mol/L ?
另:试验报告首页写上学号。
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实验五 H2O2含量的测定
一、试剂的配制 KMnO4溶液:台秤上称取KMnO4固体 1g,溶于300ml水中,置于试剂瓶中。
平行测定三份。
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4
3.NaOH滴定HCl: 指示剂:酚酞; 终点颜色:无色 微红(摇动时30s内 红色不消失)
操作:用移液管吸取25.00mLHCl溶液 于锥形瓶中,加2滴指示剂,用0.1mol/L NaOH溶液滴定。
平行测定三份。
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四、滴定记录表格 1.HCl溶液滴定NaOH溶液 指示剂:
分析化学第七版(仪器分析部分)
1.在25℃,将pH玻璃电极与饱和甘汞电极浸入pH=6.87的标准缓冲溶液中,测得电动势为0.386V;测定另一未知试液时,测得电动势为0.508V。计算未知试液的pH。
2.若KH+,Na+=1×10-15,这意味着提供相同电位时,溶液中允许Na+浓度是H+浓度的多少倍?若Na+浓度为1.0 mol/L时,pH=13.00的溶液所引起的相对误差是多少?
流动相为液体或各种液体的混合。它除了起运载作用外,还可通过溶剂来控制和改进分离。
室温
高压进行
已知物质A和B在一根30.0cm长的柱上的保留时间分别为16.40和17.63min,不被保留组分通过该柱的时间为1.30min,峰底宽为1.11和1.21min,试计算(1)柱的分离度(2)柱的平均塔板数(3)塔板高度
(4)达1.5分离所需柱长
安络血的分子量为236,将其配成100ml含0.4962mg的溶液,装于1cm吸收池中,在入max为355nm处测得A值为0.557,试计算安络血的百分吸光系数和摩尔吸光系数。
解:由
(mL/gcm)
(L/molcm)
冰醋酸的含水量测定,内柱物为AR甲醇,质量0.4896g,冰醋酸质量为52.16g,H2O峰高为16.30cm,半峰宽为0.159cm,甲醇峰高为14.40cm,半峰宽为0.239cm,用内标法计算冰醋酸中的
10.00
-20.73
0.40
-51.82
1.00
0.72
1.40
40.44
40.80
11.00
-1.1
0.76
-1.45
0.24
0.80
0.3
41.20
分析化学(第7版)
第二章误差和分析数据处理1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。
答:①砝码受腐蚀:系统误差(仪器误差);更换砝码。
②天平的两臂不等长:系统误差(仪器误差);校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准:系统误差(仪器误差);校正仪器。
④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀:系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分:系统误差(试剂误差);做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮:系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内:系统误差(方法误差);另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准:偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符:系统误差(仪器误差);校正仪器。
⑩在HPLC测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠系统误差(方法误差);改进分析方法6、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; ③ 哪组数据的精密度高?解:①n d d d d d 321n ++++=0.241=d 0.242=d 12i -∑=n d s 0.281=s 0.312=s②标准偏差能突出大偏差。
③第一组数据精密度高。
7、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。
求算:①平均值;②标准偏差;③平均值的标准偏差;④平均值在99%置信水平的置信限。
解:①12.0104i =∑=n x x ②0.00121)(2i =--∑=n x x s ③0.00038==n ss ④0.00120.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=⨯±==±±==时,,查表置信限=f ns t n stx u8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。
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第一章 绪 论
化学分析
第一章 绪 论 Introduction
第一章 绪 论
化学分析
第一节 分析化学的任务和作用
第一章 绪 论
1. 分析化学的目的和任务
物质世界是由什么、如何组成的?
化学分析
大到宇宙,小到细胞、分子……
复杂体系,(与其他各学科共同回答这一问题)
分析化学的任务:
采用各种方法和手段,获取分析数据,
食品分析、水分析、岩石分析、钢铁分析…
药物分析(pharmaceutical analysis)、环境 分析(environmental analysis)和临床分析 (clinical analysis)… (与研究领域有关)
第一章 绪 论
3. 按照分析方法的原理分类(1)
化学分析
化学分析(chemical analysis):利用物质的化学反 应及其计量关系确定被测物质的组成及其含量
–放射化学分析(radiochemical analysis)等
第一章 绪 论
4. 按照试样用量分类
化学分析
分析方法
常量分析法 半微量分析法
微量分析法 超微量分析法
试样质量 >0.1 g 0.1~ 0.01 g 10~ 0.1 mg <0.1 mg
试液体积 >10 ml 10~1 ml 1~ 0.01 ml <0.01 ml
学
– 资源和能源科学:
– 医学和药学:药品质量控制、中草药成分的分 离和测定、新药研制、药物代谢和药物动力学、 药物制剂的稳定性、生物利用度和生物等效性
第一章 绪 论
2. 分析化学的重要作用(2)
化学分析
在经济发展中的重要作用 农业:土壤、化肥、农药、作物生长过程的研究 工业:资源的勘探、基地的选定、原料的选择、 流程的监控、成品的检验 ……
第一章 绪 论
化学分析
分析化学
Analytical Chemistry
第一章 绪 论
什么是分析化学?
是化学的重要分支之一。
化学分析
分 析 科 学
欧洲化学联合会的定义: “建立和应用 各种方法、仪器和策略获取关于物质在 空间和时间方面的组成和性质等信息的 科学”。
第一章 绪 论
化学分析
关于研究物质的组成(composition) 、 结构(chemical structures)、形态 (types of species)和含量(amount, content)等化学信息的分析方法及理 论的科学。
结构分析(structural analysis):确定试 样的分子结构或晶体结构
形态分析(speciation analysis):研究物 质的价态、晶态、结合态等存在状态
(现代分析技术常可同时进行多种分析)
第一章 绪 论
2. 按照分析的对象分类。
化学分析
无机分析(inorganic analysis)和有机分析 (organic analysis)
第一章 绪 论
化学分析
作为一门科学的分析化学的形成: 20 世纪初,以溶液四大平衡理论为基础。 化学分析法迅速发展成为系统理论和方 法。
第一章 绪 论
化学分析
以仪器分析为主的现代分析化学:20世 纪40~60年代,物理学与电子学的发展 促进分析化学的发展。光谱分析、极谱 分析及其理论体系。 经济、社会发展的需求是动力
药学专业的重要专业基础课
第一章 绪 论
化学分析
第二节 分析化学的发展
第一章 绪 论
化学分析
分析化学的诞生 :18世纪,在氧化汞 形成实验中的定量测定,拉瓦锡(AL.
Lavoisier) --分析化学之父。
滴定分析的产生:直接动力是化学工业 的兴起。 18世纪时,硫酸、盐酸、苏 打和氯水是化学工业的中心产品。最早 的“滴定分析” ,法国人日夫鲁瓦测 定醋酸的浓度,将醋酸滴加入碳酸钾中。
–提高选择性、灵敏度和智能化水平
第一章 绪 论
化学分析
第三节 分析化学的方法分类
第一章 绪 论
1. 按照分析任务分类
化学分析
定性分析( qualitative analysis ): 鉴定 试样的组成元素、离子、基团或化合物
定量分析( quantitative analysis): 测定 试样中组分的量
仪器分析(instrumental analysis):使用较特殊仪 器进行分析的方法 (以物质的物理或物理化学性质为基
础)
–电化学分析(electrochemical analysis)
–光谱分析(spectral analysis)
–质谱法(mass spectrometry)
–色谱法(chromatogr样和试剂的用量, 测定物质各组分的含量
化学定性分析:根据分析化学反应的现象和特征鉴定 物质的化学成分
滴定分析(titrimetric analysis )
重量分析(gravimetric analysis)
第一章 绪 论
3. 按照分析方法的原理分类(2)
化学分析
第一章 绪 论
化学分析
分析化学的发展趋势:
–测定物质的组成和含量 包括 形 态(如价态、配位态、晶型等)、结 构(空间分布)分析
–对化学物质的测定 化学和生物 活性物质瞬时跟踪监测和过程控制
第一章 绪 论
化学分析
–解析型分析策略 整体型综合分 析策略(分析完整的生物体内的基 因、蛋白质、代谢物、通道等各类 生物元素随时间、空间的变化和相 互关联,获取复杂体系的多维综合 信息)
其他学科的发展是基础
以计算机为基础的分析化学: 20世纪70 年代末,随着计算机科学的发展。化学 计量学,各种联用技术,专家系统 ……
第一章 绪 论
化学分析
与药学相关的主要活跃领域: –联用技术 (hyphenated techniques) –生物分析(bioanalysis) –全分析 (total analysis) –化学信息学(informatics)
确定物质体系的化学组成、有关成分的含量,
鉴定体系中物质的结构和形态。
第一章 绪 论
化学分析
2. 分析化学的重要作用(1)
从
对化学学科自身发展的突出贡献
事
科
在科学中的重要作用
学
研
– 生命科学:基因组、蛋白质组、代谢组学 究
– 材料科学:新材料的元素组成及形态分布
的 科
– 环境科学:水、空气质量,三废处理