问题-实验八十六 Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定

实验八十六Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定

预习提问：

1、溶胶是什么？其具有什么特征？

答：溶胶是一种半径为10-9-10-7m(1-100nm)固体粒子(称分散相)在液体介质(称分散介质)中形成的多相高分散系统。

由于分散粒子的颗粒小，表面积大，其表面能高，使得溶胶处于热力学不稳定状态，这是溶胶系统的主要特征

2、溶胶的制备方法有哪些？本实验用什么方法制备Fe(OH)3溶胶？

答：溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶。

本实验是采用化学凝聚法制备Fe(OH)3溶胶。

3、水解反应制备成的Fe(OH)3溶胶为何需要纯化？如何纯化？

答：水解反应制得的Fe(OH)3溶胶中，除Fe3+与C1-外，还有许多杂质离子，对溶胶的稳定性有不良的影响，故必须除去。

实验室对溶胶纯化，大多采用渗析法。渗析法是利用离子能穿过半透膜进入到溶剂中，而胶粒却不能穿过半透膜。所以，将溶胶装入半透膜制成的袋内，将该袋浸入溶剂中，离子及小分子便透过半透膜进入溶剂，若不断更换溶剂，则可将溶胶中的杂质除去。

4、电泳是什么？

答：在外电场作用下，胶粒向异性电极定向移动，这种现象称为电泳。

5、ζ电势是什么？

答：发生相对移动的界面称为切动面，切动面与溶液本体之间的电势差称为电动电势或ζ电势。

6、本实验如何测定Fe(OH)3溶胶的ζ电势？

答：本实验采用U形管电泳仪在一定的外加电场强度下测定Fe(OH)3胶粒的电泳速率计算其ζ电势。

7、本实验为了计算出Fe(OH)3溶胶的ζ电势需记录和测量哪些数据？

答：1.两极间接上的实际电压U(V)；2.t(s)时间内溶胶界面移动的距离为d (m)；

3.两极间的距离为L（m）；

4.电泳时的室温。

8、制备半透膜时需要注意什么？

答：①锥形瓶内壁需洁净、干燥；

②火棉胶液是硝化纤维的乙醇乙醚混合溶液，制备半透膜袋时，要远离火焰；

③注意回收火棉胶残液；

④在制备半透膜时加水的时间应适中。如加水过早，因胶膜中的溶剂尚未完全挥发掉，胶膜呈乳白色，强度差而不能使用；如加水过迟，则胶膜变干、脆，不易取出且易破裂。

⑤不要用手拉膜，应慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶壁出；

⑥膜取出后，在膜袋中注入蒸馏水检查是否漏水，若不漏，将其浸入蒸馏水中待用。

9、为何可以用热渗析法纯化Fe(OH)3溶胶？如何判断Fe(OH)3溶胶已纯化好？

答：温度过低渗析速度过慢，温度过高胶体易聚沉，所以选择60℃下进行热渗析；取出1mL渗析水，用1%KSCN溶液检查到检查不出Fe3+为止。

10、本实验成败的关键是什么？

答：本实验成败的关键是半透膜制备及界面是否清晰。

思考题

1. 简述用电泳法测定Fe(OH)3溶胶ξ电势的实验原理。

答：（1）、Fe(OH)3溶胶的制备：用FeCl3溶液在沸水中进行水解反应制备成Fe(OH)3溶胶，反应式如下：FeCl3 +3H2O→Fe(OH)3 +3HCl；

（2）、电泳现象与ζ电势：本实验采用U形管电泳仪在一定的外加电场强度下测定Fe(OH)3胶粒的电泳速率计算其ζ电势。

在电泳仪两极间接上电位差U(V)后，在t(s)时间内溶胶界面移动的距离为d (m)，即溶胶电泳速度v(m·s-1)为：

=（1）

v/

t

d

当辅助液的电导率与溶胶的电导率相差很小时，相距为L（m）的两极间的电位梯度平均值H(V·m-1)为：

=

H/

L

U

从实验中求得即溶胶电泳速度v后，可根据下式计算ζ(V)电势：

v H K ⋅=επη

ξ

2. 电泳速度的快慢与哪些因素有关?

答：电泳速度的快慢与带电粒子大小、形状、所带电量、溶液粘度、温度、pH 、离子强度及电场强度等因素有关。

3. 在Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定实验中，所用稀盐酸溶液的电导率为什么必须和所测溶胶电导率相等或尽量接近?

答：在电泳仪两极间接上电位差U (V)后，当辅助液的电导率与溶胶的电导率相差很小时，相距为L （m ）的两极间的电位梯度平均值H (V·m -1)为：

L U H /= （2）

如果辅助液的电导率κ0与溶胶的电导率κ相差较大，则在整个电泳管内的电位降是不均匀的，这时需用下式求H ：

()K

K L L L U

H +-=0κκ

（3） 式中L K 为溶胶两界面距离。为了操作简便，电泳实验中通常使用与溶胶电导率相同的辅助液。

4. 在电泳速度测定中如不用辅助液体，把电极直接插入溶胶中会发生什么现象?

答：不用辅助液，而将电极直接插在溶胶中的做法是错误的，因为溶胶电泳的同时，也在电解水，负极发生还原反应产生氢气和氢氧根，会使 Fe(OH)3 溶胶聚沉，生成红棕色沉淀，干扰了主现象电泳的观察。

5. 如果电泳仪事先没洗净，管内壁上残留微量电解质，对电泳测量结果将有什么影响？

答：可能改变ζ电势大小，甚至引起胶体的聚沉。

6. 做好Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定实验的关键是什么？

答：本实验成败的关键是半透膜制备及界面是否清晰

7. 电泳实验中辅助液起何作用，选择辅助液的依据是什么？

答：辅液主要起胶体泳动的介质、电介质作用和与胶体形成清晰的界面易于观测等

作用。

选择辅助液的依据是：①不能与胶体发生反应；

②不挥发；

③辅助液中阴阳离子迁移速率要相近；

④辅助液的电导率与胶体的电导率相等，这样可避免因界面处电场强度突变造成两壁界面移动速率不等而产生的界面分层不好，模糊。

8. 在Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定实验中，为什么制备的溶胶必须经过纯化及老化后方能用于实验？

答：水解反应制得的Fe(OH)3溶胶中，除Fe3+与C1-外，还有许多杂质离子，对溶胶的稳定性有不良的影响，故必须除去。

9.在Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定实验中，实验表明Fe(OH)3胶粒带正或负电？并解释实验结果。

答：Fe(OH)3胶粒带正电；Fe(OH)3溶胶的胶团结构如下所示：

可知胶粒带正电，电泳时胶体向负极移动。

10. 电泳速度的快慢与哪此因素有关？要准确测定胶体的电泳速度必须注意哪些问题？

答：电泳速度的快慢与带电粒子大小、形状、所带电量、溶液粘度、温度、pH、离子强度及电场强度等因素有关。

11. 在Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定实验中，在溶胶上面加入稀盐酸溶液时必须十分小心地沿着管壁慢慢滴加，为什么？

答：为了得到清晰界面，便于后面电泳距离的测量。

12. 在Fe(OH)3溶胶的制备及其ξ电势的测定实验中，如何量取两电极间的距离？答：用线量出两电极间的U形导电距离。

书后思考题

（1）电泳速度的快慢与哪些因素有关?