硫酸亚铁铵法测定Li_Ni_1_x_y_Co_xMn_yO_2中的锰含量
高氯酸氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石中锰的条件试验
酸， ３ 滴二苯胺磺 酸钠 指示 剂（ ５ ｇ ／ Ｌ ） ， 用标准溶液滴 值能够满足从低含量样品到高含量样 品的测定要求 ， 所以选择溶样介质为（ １ ＋ ３ ） 的盐酸和磷酸混合溶剂。 定值稳定的紫色 即为终点。
１ ＿ ２ 分 析 步骤
２ ． ２ 氧化剂 用量 的选 择 实验氧化
快速
准确
锰 在 自然界 分 布 广 泛 ， 几 乎 各种 矿 石 和 硅 酸盐 加热时不时摇动（ 防止生成偏磷酸 ） 直至样品分解完 的岩 石 中均含 有 锰 。锰是 钢 铁 工 业 中不 可 缺 少 的原 全 ， 在 电 炉上 趁 热 滴 加 ３～５ ｍＬ 浓 硝 酸 破 坏有 机 物 ， 料； 锰 是 一 种 极 强 的还 原 剂 ， 它 可 以从 钢 水 中吸 收全 时 时摇动溶液 ， 待试样完全溶 解后 ， 在不断摇动下 ，
Ｇ Ｂ Ｗ０ ７ ２ ６ ３ 锰矿石 ， 考虑到样 品种类不 同， 基体成分 硫 酸 亚 铁铵 标 准 溶 液 Ｃ（ Ｆ ｅ ） 一 ０ ． ０ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ： 称 取 复杂 ， 本 实 验 条件 选 择 的溶 剂是 盐 酸 和磷 酸 的组合 ，
８ ． ０ ｇ 硫酸亚铁铵溶于 １ Ｌ ５ ％（ 体积 比） 的硫酸 中， 过 同时用浓硝酸辅助溶矿 ， 本文 只讨论盐酸和磷酸用 量 对样 品 的影 响 ， 实 验结 果见 表１ 。 滤后使用 ， 贮存于棕色瓶中。
部 的氧 ， 使 钢 中没 有氧化铁 ， 成为无孔 的钢 锭 。其 加入 ８ ～１ Ｏ 滴高氯酸 ， 继续加热至小气泡 冒完 ， 液面 次， 锰也是一种极好 的去硫剂 ， 它可以将钢水中全部 平静 ， 立即取下 ， 冷至 ６ ０℃左右 ， 在摇动下 ， 加２ ０— 的硫去掉 ， 钢 中加入少量锰 就可 以大大增高钢 的机 ３ ０ ｍ Ｌ 水， 取下 ， 流水 冷却 至室 温 。用 硫 酸亚铁 铵 械性能 ， 如延性 、 展性 、 韧性以及抗磨损能力 。锰钢 、 ０ ． ０ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 的标液滴定至淡紫色 ， 加人 ４ 滴５ ｇ ／ Ｌ 二苯 锰铁 以及锰 与铜 、 铝、 镍、 钴 等制成 的各种合金和锰 胺磺酸钠指示剂 ， 继续滴定至亮绿色为终点。 同批 的化合物在工业上用途极 大。二 氧化硅 、 硫、 磷、 砷 带空 白校正， 计算公式 ： ， Ｙ Ｔ ， 等都是有 害杂质。我 队在南疆 阿克 陶县托吾恰克锰 ￣ ｏ （ Ｍｎ ） ／ ｌ Ｏ Ｊ Ｔ 丽 ＇ ＂ Ｖ Ｔ ×１ ０ ０ 多金属矿成分复杂 ， 锰含量分布不均 ， 主要含有锰 、 式中， ｆ Ｔ 为１ ｍＬ 标 准滴 定溶 液相 当于被测 元 素 的 硅、 磷 等元 素 ， 为准确快速的分析其 中的锰 ， 本文选
硫酸亚铁铵的制备与含量的测定
硫酸亚铁铵的制备与含量的测定
马金文
【期刊名称】《化工中间体》
【年(卷),期】2016(000)009
【摘要】本实验硫酸亚铁铵的制备与含量的测定,方法是先用Fe和H2SO4反应得到FeSO4,再用(NH4)2SO4和FeSO4反应制得(NH4)2FeS04.首先进行硫酸亚铁铵的制备,其中利用了蒸发、过滤、结晶、抽滤等一系列基础操作步骤.然后对其含量进行测定,先测铵离子含量,用甲醛法进行测定,其中用到的NaOH标准溶液需要用邻苯二甲酸氢钾基准物质准确标定其浓度,之后用标定的NaOH标准溶液测定试样中铵离子含量.最后采用邻二氮菲分光光度法测铁的含量.
【总页数】3页(P52-54)
【作者】马金文
【作者单位】山西大同大学浑源师范分校山西 037400
【正文语种】中文
【中图分类】T
【相关文献】
1.不同氧化法—硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石、硫酸锰中锰含量 [J], 卢燕;黄忠
2.硫酸亚铁铵的制备与含量的测定 [J], 马金文;
3.硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度评定 [J], 高蕾
4.硫酸亚铁铵滴定法测定锰渣中的锰含量 [J], 王小强;程宝成;张磊;梁倩;余文丽;赵亚男
5.硫酸亚铁铵滴定法快速测定不锈钢原料铬铁合金中铬含量 [J], 陈瑶;李轩;伍换;李孟宽
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硫酸亚铁铵滴定法测定硅锰合金中锰含量的不确定度评定
２ ０ １ ７ 年７ 月
天
津
化
工
Ｖ０ ｌ － ３ １ ＮＯ ． ４
Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｊ ｕ １ ． ２ ０ １ ７
硫 酸亚铁铵滴 定法测 定硅锰 合金 中锰含量 的
不确定度评 定
刘 文甫
（ 天津市理化分析 中心 、 天津 市半 导体技 术研 究所 ， 天津３ ０ ０ ０ ５ １ ）
摘要 ： 硫酸亚铁铵滴定法是测定硅锰合金 中锰的常见方法， 但对其分析结果的不确定度研 究报道 并不 多。测量不确 定度是表征合理地赋 予被测量之值 的分散性， 与测量结果相联 系的参数。这 个参数可能是标准偏差或其倍数。本文应用现代 统计 学理论对其测量结果不确定度的产生原
分量 。
度 。硫酸亚铁铵滴定法测定硅锰合金 中锰含量 因其
精 密度 好 、 操作 简便 已被广 泛应 用 。
４ 测量不确定度分量的评定
评定 的各项参数和各不确定度分量列于表 １ 。
表 １ 量值及不确定度
１ 试 验方法
称取 ０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ试 料 置 于锥 形 瓶 中 ， 加 磷 酸 和 硝
因进行 分析 ， 对影 响硅 锰 合金 中锰 测 定结 果 的各 个 不确 定度 分 量进 行评 定 ， 确 定 了测 量 结果 的 不
确 定度 。
关 键词 ： 硅 锰合 金 ； 锰； 不确 定度 评 定
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ — １ ２ ６ ７ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ４ ． ０ ２ ２ 中图分 类号 ： Ｔ Ｑ ０ ８ ８ 文献标 志 码 ： Ａ
硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法实验前景
硫酸亚铁铵中铁含量测定高锰酸钾法实验前景
高锰酸钾法是一种常用于测定水溶液中铁含量的分析方法，也可以用于硫酸亚铁铵中铁含量的测定。
该方法通过高锰酸钾溶液与亚铁离子发生氧化反应，根据反应过程中高锰酸钾溶液的消耗量来确定亚铁的浓度。
对于硫酸亚铁铵溶液，高锰酸钾法可以用于快速、准确地测定其中的铁含量。
该方法具有以下优点：
1.灵敏度高
高锰酸钾与亚铁发生反应会产生显色反应，利用反应液颜色的消失来判断亚铁的浓度变化，具有较高的灵敏度。
2.操作简便
高锰酸钾法相对简单，只需要将样品与高锰酸钾溶液按一定比例混合，然后通过观察溶液颜色变化来测定铁含量。
3.可靠性高
高锰酸钾法具有较好的准确性和可重复性，可以得到较为精确的测定结果。
然而，需要注意的是，高锰酸钾法也有一些局限性，比如可能受到有机物和其他物质的干扰。
在实际应用中需要注意样品的预处理，以排除可能的干扰因素。
总体来说，高锰酸钾法在硫酸亚铁铵中铁含量测定方面具有较好的前景，但在进行实验前应详细研究该方法的操作步骤和注意事项，并根据实际情况进行样品的预处理和实验条件的优化，以获得准确、
可靠的测定结果。
盐酸溶样-硫酸亚铁铵容量法测定软锰矿中锰含量
第 ３期
化
工
技
术
与
开
发
Ｖｏ ．０ ＮＯ３ １ ４ ．
Ｍ ａ ．Ｏｌ ｒ２ ｌ
２１ ０ １年 ３月
Ｔｅ ｈ ｏ ｏ ｙ＆ Ｄｅ ｅｏ ｍｅ ｆＣｈｅ ｃ ｌＩ ｄ ｓｒ ｃ ｎ ｌｇ ｖ ｌ ｐ ｎｔｏ ｍｉａ ｎ ｕ ｔｙ
盐 酸溶 样． 硫酸亚铁铵容量法 测定 软锰矿 中锰含量
韦文 业 ， 李 斌 ， 扬 成 黄 覃
（ 西现代 职业 技术 学 院资 源工程 系 ， 西 河池 广 广 摘 ５ ７０ ） ４０ ０
要 ： 锰矿 的 主要成 分 是 Ｍｎ 用浓盐 酸溶 解矿 样 ， 软 Ｏ， 加入硫 酸 加热 除去 过量 盐 酸 ， 入磷 酸 ， 加 以硝 酸
银 为 催 化 剂 ， 过 硫 酸 铵 将 Ｍｎ Ｉ ） 化 成 Ｍｎ Ｖ ）用 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 溶 液 滴 定 。本 法 溶 样 完 全 ， 生 成 焦 磷 用 （Ｉ 氧 （Ｉ ， Ｉ 不
酸 盐 ， 作 简便 ， 控制 ， 操 易 准确度 高。 关键 词 ： 盐酸 ； 硫酸亚 铁铵 ； 硫酸 铵 ； 过 测定 ； 锰
中 图分类 号 ： ５ ． ０６ ５２ ３ 文献 标识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ １９ ０ （ ０ １０ —０ ６０ １７ ．９ ５ ２ １ ）３０ ３ ．２ －
摇 匀 ，加 热 至 小 气 泡 完 全 消 失 后 再 继 续 加 热
７ ｍｉ ． 下 冷 却 至 室 温 ， 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 溶 液 ｎ取 用
用过硫酸铵将 Ｕｎ Ⅱ） （ 氧化成 Ｍｎ Ｖ ）邻苯氨 基 （Ｉ ， Ｉ 苯 甲 酸 作 指 示 剂 ，用 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 溶 液 滴 定 。 方 法 容 易 掌 握 ，具 有 较 好 的 准 确 性 和 重 现 性 ． 用
高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定锰
高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定锰称取0.2000g试样于250ml锥形瓶中，加5ml硝酸，滴加氢氟酸使试样溶解（约0.5ml），加20ml磷酸，5ml高氯酸，在低温电炉上加热使试样完成溶解，并加热冒烟至所生成的小气泡刚停止（要注意观察液面平静）时取下，稍冷却（50-70℃）加50ml水，摇动使试样稀释均匀后用流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至微红色时，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至申樱桃红色变亮绿色为终点。
按下式计算锰的百分含量：
Mn%=T×（V/m）×100
式中：T—硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度；
V—滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
m——试样量，g。
所需试剂：
1、硝酸：密度1.42g/ml；
2、高氯酸：密度1.67g/ml；
3、氢氟酸
4、磷酸：密度1.70g/ml；
5、N—苯代邻氨基苯甲酸：0.2%；
6、硫酸亚铁氨标准溶液（0.05mol/L）。
称取硫酸亚铁铵20g 溶解于1000ml硫酸（5+95）中，摇匀备用。
其滴定度可用含锰量与待测试样含锰量相近似的硅锰合金标准样品按同样方法进行标定。
硫酸亚铁铵容量法测定高锰酸钾含量
硫酸亚铁铵容量法测定高锰酸钾含量徐小平;皇甫琴;金欢;张湘丁;徐源【摘要】建立了硫酸亚铁铵容量法测定氧化物处理槽液中高锰酸钾含量的分析方法,进行了指示剂选择、精密度和加标回收率等条件实验.实验结果表明,相对标准偏差均小1.0％(n=7),加标回收率为99.49％～100.61％.此方法的精密度好、准确度高.【期刊名称】《电镀与精饰》【年(卷),期】2016(038)001【总页数】3页(P44-46)【关键词】硫酸亚铁铵;容量法;高锰酸钾;氧化物处理液【作者】徐小平;皇甫琴;金欢;张湘丁;徐源【作者单位】中国南方航空工业(集团)有限公司,湖南株洲412002;中国南方航空工业(集团)有限公司,湖南株洲412002;中国南方航空工业(集团)有限公司,湖南株洲412002;中国南方航空工业(集团)有限公司,湖南株洲412002;中国南方航空工业(集团)有限公司,湖南株洲412002【正文语种】中文【中图分类】TG115.31Keyword: ammonium ferrous sulfate;volumetric method;potassium permanganate;oxide processing solution飞行过程中在高温的工作环境下，航空发动机的高温部件表面会产生积碳和金属氧化物。
为去除积碳和金属氧化物，在发动机返厂修理分解后,需要配制处理槽液，对零件的表面积碳和金属氧化物进行处理[1]。
本文涉及的氧化物处理槽液是一个强碱性高锰酸钾溶液，主要成分是氢氧化钠和高锰酸钾。
在日常生产中，通过分析它们的含量可以调整槽液,本文仅讨论高锰酸钾的分析方法。
曾有文献资料中用碘量法来测定高锰酸钾，碘量法测定的弊端如下：1)碘量法是用过量的KI与高锰酸钾反应生成I2，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定I2，该方法生成中间物质I2，而I2容易挥发，影响结果的准确度；2)碘量法在滴定过程中对酸度控制比较严格，需在pH 3～4的条件下方能进行反应。
锰含量的测定
硫酸亚铁铵容量法测定锰一、分析原理本方法适用于测定金属锰及含锰较高的合金。
在160℃至250℃磷酸溶液中，固体硝酸铵能定量地使锰氧化为三价，反应按下式进行：MnHPO4+2NH4NO3+H3PO4 =NH4MnH2（PO4）2+NH4NO2+HNO3+H2O过量的硝酸铵立即与产生的亚硝酸盐进行反应：NH4+ + NO2- = N2 + 2H2O使反应中生成的亚硝酸盐完全分解，而使二价锰氧化至三价锰的反应进行到底，钒也定量地参与反应，1%的钒相当于1.08%的锰。
但在金属锰和锰合金中不含钒。
故可以不必进行校正。
二、分析试剂1、磷酸2、盐酸：1+13、硝酸铵：固体4、硫酸亚铁铵标准溶液：0.150 0mol/L称取硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2，6H2O]58.5克溶于1000ml，硫酸（5+95）中，用0.01500mol/l重铬酸钾溶液标定。
吸取重铬酸钾标准溶液25ml，加水约20 ml，硫酸（1+1）3 ml及磷酸（1+1）3 ml，指示剂2滴，用亚铁溶液滴定至亮绿色终点。
按下式计算亚铁标准溶液的摩尔浓度0.01500×25×6CFe(2-)= -----------------------ＶFe(2+)V=滴定时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）；5、重铬酸钾标准溶液：0.01500mol/L称取重铬酸钾2.2067克溶于500 ml水中，摇匀。
6、指示剂溶液：称取苯代邻氨基苯甲酸0.2克，碳酸钠0.2克溶于100 ml热水中。
三、分析方法称取0.5000克试样于250 ml锥形瓶中，加入磷酸18ml，硝酸（1+1）5 ml，加热至微微冒磷酸白烟，立即加入固体硝酸铵1.2克左右（用牛角勺加一勺），不断摇动并吹去（用吸耳球）黄烟，此时锰氧化为三价，冷却至温热（50-60℃），加水30 ml，冷却。
用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加指示剂5滴，继续滴定至黄绿色。
过硫酸铵-硫酸亚铁铵容量法测定铝锰合金中的锰
２ ０
氧 化效 果
溶 液 呈 棕 色 ， 氧 溶 液 呈 淡 红 色 ， 只
化 成 四价 锰
溶液 呈 紫 红 色 ，
溶 液呈 紫 红 色 ，
部 分 氧 化 成 七 价 锰 已氧 化成 七 价 锰 已氧 化 成 七 价 锰 ８ ．７ ８７ ９ ．６ ８ ３ ｌｏ Ｏ ０ ．５
过 硫 酸铵 ， 二 苯胺 磺 酸钠 为 指 示 剂 ， 硫 酸 亚铁 铵 标 ； 以 用 隹溶 液 滴 定 。 方 法 简 便 ， 速 ， 快 ； 隹确 度
高 ， 收 率 ９ ％ ～１ ２ ， 对 标 准 偏 差 小 于 ０ ５ 回 ５ ０％ 相 ． ％
关 键词 ： ； 锰 铝锰 合 佥 ； 量 法 容
锰 能 提 高 有 色 金 属 的 压 力 、 工 能 力 和 耐 蚀 性 能 及 耐 磨 性 ， 各 种 铜 合 金 、 合 金 的 主 要 加 是 铝
成 分 之 一 ， 确 测 定 锰 元 素 的 含 量 能 为合 金 生 产 的配 比提 供 重 要 依 据 。 对 酸 度 、 硫 酸 铵 的 氧 准 过
的磷 酸 。
２ １ ２ 过 硫 酸 铵 对 氧 化 效 果 的 影 响 氧 化 剂 的 加 入 量 影 响 锰 的 氧 化 效 果 ， 果 见 表 １ ．． 结 。
表 １ 过 硫 酸 铵 加 入 量 与 锰 的 氧化 效果 过 硫 酸 铵 加 入 量
（ ） ｍＥ
５
１ ０
１ ５
水 洗 净漏 斗 。以硫 酸指示 剂 ２ 滴 ， ～３ 继续滴
定 至紫红 色 消失即 为终 点 。
２ 结 果 与 讨 论 ２ １ 氧 化 效 果 ．
７
维普资讯
２０ ０ ３年 ４月
硫酸亚铁铵滴定法测定锰
硫酸亚铁铵滴定法测定锰Determination of Manganese by Ammonium FerrousSulfate Titration一、方法原理以磷酸为络合剂和溶解剂，在硫磷混酸中滴加硝酸助溶，样品分解完全后添加氧化剂硝酸铵将Mn2+氧化到Mn3+的磷酸络合物，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定Mn3+，其反应式如下：2mg钛，0.2mg铈，0.1mg五氧化二钒、铬（III）对锰的干扰不明显，但其量高时需加以校正。
本方法适合于矿石中1%以上锰的测定。
二、试剂配制1、苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）：0.2g溶于100ml2g/L的碳酸钠溶液中。
2、重铬酸钾标准溶液（C(1/6K2Cr2O7）=0.02000mol/L):准确称取0.9806g重铬酸钾（150℃干燥2hour）基准试剂，加水溶解定容至1000ml。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（CFe2+=0.02mol/L）：称取8g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于1000ml硫酸（1+19）中（混浊时需过滤），储存于棕色瓶中。
4、标定：吸取0.02mol/L的K2Cr2O7标准液20.00ml于250ml三角瓶中，加水50ml，H3PO420ml，1+1H2SO410ml，用待标定溶液滴定至浅黄色，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，逐滴滴至亮绿色为终点。
三、分析步骤称取0.2000g样品于250ml三角瓶中，加少量水润湿，加入20ml磷酸、10ml 硫酸（1+1）、3-5ml硝酸，置于电热板上加热，待冒白烟时可沿着烧瓶壁滴加硝酸助溶（若样品难容），直至黑色退去、液体平静无气泡。
待硝酸黄烟冒尽，开始冒硫酸白烟时煮沸2-3min，至白烟冒到瓶颈，取下稍冷2-3min（溶液约230℃），加入3.0gNH4NO3，充分摇荡使Mn3+生成完全，用洗耳球吹尽黄烟，冷却至70℃左右，沿着瓶壁加入50ml水（加水时溶液温度不能太低，尽量加水时冒气泡），摇动使稠状物溶解，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡红色，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸，继续滴定至亮绿色即为终点。
测锰
硫酸亚铁铵滴定法测定锰(王家伟老师那儿那本矿物分析书上) 1 方法提要：Mn 2＋在磷酸溶液中，用硝酸氧化成[Mn(PO 4)]3-,为保证Mn 2＋完全被氧化添加一定量高氯酸，继续氧化未被氧化的Mn 2＋。
最后以二苯胺磺酸钠做指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
2 试剂：硝酸；磷酸；高氯酸；1：19的硫酸；1%二苯胺磺酸钠溶液；0.02摩尔／L 硫酸亚铁铵标准溶液；3 分析步骤：称取0.2000克试样于500毫升三角瓶中，加入15毫升磷酸和5毫升硝酸加热煮沸至平静无气泡。
拿下冷却2-3分钟，加入5毫升高氯酸，加热蒸至白烟冒尽，取下冷却至温度70℃左右，加入50毫升1:19硫酸，冷却至室温。
用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加入3-4滴1%二苯胺磺酸钠溶液做指示剂，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色变绿色终点。
记录硫酸亚铁铵滴定总量。
4 计算：W(Mn)%＝100m1000V 54.94)C(Fe 2⨯⨯⨯⨯+ 式中：C(Fe 2+)——硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度，0.02摩尔／L 。
54.94——锰的克当量值。
V——硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量，mL。
m——称取试样量，克。
注：1.加热温度不宜过热，过热会生成焦磷酸锰。
2.加热至平静而无气泡是指加热至微泡即可。
试剂在分析室的通风橱内：白塑料桶1:19硫酸，黑色皮包的为高氯酸，棕色瓶内为硫酸亚铁铵标准溶液。
滴定管为试验台最边边靠窗子的那根，口子破了。
硫酸亚铁铵标准溶液0.02摩尔／升的配制与标定1、试剂：硫酸亚铁铵FeSO4(NH4)2SO4·6H2O，分子量391.96硫酸－磷酸混合酸：1000毫升烧杯中放入350毫升水，在不断搅拌下，缓慢加入75毫升硫酸和75毫升磷酸，混匀，冷却后备用。
0.5%二苯胺磺酸钠指示剂：硫酸（1＋99）配制。
0.02N重铬酸钾。
2、配制：称取78.4克硫酸亚铁铵于3000毫升烧杯中，加入2000毫升水，在不断搅拌下，加入400毫升硫酸，搅拌至完全溶解，稍冷后，移入10升下口瓶中，加水到10升，混匀，待标。
硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石中锰量探讨
硫酸亚铁铵滴定法测定锰矿石中锰量探讨作者：孙波杨明春钟静来源：《新教育时代》2015年第20期摘要：锰矿试样经盐酸、氢氟酸、磷酸溶解后滴加硝酸破坏其中的碳及有机物，在磷酸介质中，加入硝酸铵将锰氧化成三价，以稀硫酸溶解盐类，用硫酸亚铁铵标准滴定液滴定，测定的锰量与标准值吻合，相对标准偏差小于0.1%，该方法用于不同含量标准样品的测定，准确度和精密度较高。
关键词：硫酸亚铁铵滴定法锰矿石中锰量一、前言在高炉冶炼中，原料中加入适量的锰矿，会增加渣铁流动性，一般情况下是做洗炉料来用。
它用来做洗炉料用较萤石相对温和，对高炉炉衬的影响相对较小，因此攀钢钒开展用锰矿进行洗炉试验。
锰矿石中锰量不仅是质量验收的关键指标，而且对高炉生产有指导作用，因此，准确测定其含量十分必要。
锰矿中锰的测定方法一般采用滴定法，其氧化方式有过硫酸铵法[1][2][3][4]、硝酸铵法、高氯酸法[5]等。
过硫酸铵法需消除铬干扰，流程长;高氯酸氧化稳定性较好，但其属易燃易爆危险化学药品;硝酸铵法速度相对较快、使用相对安全。
因此，本报告选择硝酸铵法。
硝酸铵法氧化的介质、氧化剂量、氧化温度是本法关键和难点，其操作不易掌握，难以获得准确一致的结果，本报告通过大量的试验，选择了最佳氧化介质、氧化温度控制方法等关键条件，建立了硝酸铵氧化滴定法测定锰矿的方法，该法快速准确，满足锰矿的验收检验。
二、实验部分1.试剂和材料硝酸（ρ约1.42 g/mL）; 盐酸（ρ约1.19 g/mL）; 磷酸（ρ约1.69 g/mL）; 氢氟酸（ρ约1.13 g/mL）;5 ;硫酸 ;硫酸（1+4），（5+95）; 硝酸铵，AR; N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂（2 g/L）;重铬酸钾标准溶液（0.05000 mol/L）;硫酸亚铁铵标准溶液（约0.04 mol/L），标定如下：移取三份25.00 mL重铬酸钾标准溶液，分别置于250 mL三角瓶中，加入40 mL硫酸（1+4），5 mL磷酸，混匀。
18李伯平-硫酸亚铁铵电位滴定法测定锰铁合金中的锰
18李伯平-硫酸亚铁铵电位滴定法测定锰铁合金中的锰锰铁合金中锰的测定硝酸铵氧化―硫酸亚铁铵电位滴定法李伯平刘洋郭冬发崔建勇（核工业北京地质研究院分析测试研究所，北京，邮编100029）摘要：文章研究了硝酸铵氧化―硫酸亚铁铵自动电位滴定法测定锰铁合金中锰的含量，与现有国标法进行了对比。
实验结果表明，本方法操作简单，结果准确度和重复性可靠。
关键词：自动电位滴定；硝酸铵氧化法；硫酸亚铁铵；锰铁合金；引言目前锰铁合金材料中锰的含量的测定基本采用现行的国标（GB/T 1606-2002）[1]，其基本原理有两种：一、中性条件下在焦磷酸介质中高锰酸根还原低价态锰并生成焦磷酸配合物，根据滴定过程中电位的变化确定滴定终点，该方法涉及前处理熔样操作繁琐，操作人员需要具备一定的熔矿经验；二、指示剂法，采用氧化剂将锰由低价态完全转化成高价态，再由亚铁进行还原，以过量的亚铁离子与指示剂（N-苯代邻氨基甲酸）生成稳定的绿色配合物为滴定终点，根据亚铁消耗量计算锰的含量。
该方法的关键在于制样过程中氧化条件的控制和滴定终点的判断，指示剂会消耗少量滴定液造成滴定结果出现偏差。
综合上述一些问题，本文研究了自动电位滴定法测定锰铁合金材料中锰含量，讨论了熔样过程中需要注意的环节。
滴定终点由滴定软件对电位变化曲线求一阶导数得出，滴定终点突越明显，且未出现干扰电位影响滴定终点判断。
1 实验部分1.1 实验试剂浓硫酸（优级纯），磷酸（优级纯），高氯酸（MOS级），硝酸铵（分析纯，固体），N-苯代邻氨基苯甲酸（5%）。
硫酸亚铁铵（分析纯，称取15 g硫酸亚铁铵溶于1000 ml（5+95）硫酸溶液中，若有残渣过滤后使用），重铬酸钾（基准试剂，用于标定硫酸亚铁铵溶液），硫酸亚铁铵浓度由重铬酸钾基准溶液标定后使用。
试验中使用的水均为二次去离子水(18.2 MΩ)。
1.2 实验仪器1电热板（2Kw），不锈钢控温电热炉（Lab Tech, EH35B），自动电位滴定仪（瑞士万通，DMP 785），氧化还原复合电极。
过硫酸铵——硫酸亚铁铵法测定锰铁中锰量的条件试验
274管理及其他M anagement and other过硫酸铵—硫酸亚铁铵法测定锰铁中锰量的条件试验张福梅，李响（中国冶金地质总局第三地质中心实验室，山西 太原 030027）摘 要：锰铁试样经磷酸溶解，加磷酸氢二钠缓冲溶液，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高价，煮沸去除过量的过硫酸铵，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定锰铁中的锰含量。
本文从磷酸用量,溶样温度和时间,过硫酸铵用量和破坏时间以及滴定控制等方面进行实验和探讨,提出了过硫酸铵-硫酸亚铁铵法测定锰铁中锰含量的最佳条件。
关键词：锰铁；锰；过硫酸铵-硫酸亚铁铵；容量法中图分类号：TF642 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2019）04-0274-2收稿日期：2019-04作者简介：张福梅，女，生于1991年，汉族，山西繁峙县人，本科，助理工程师，研究方向：岩矿分析，环境检测。
锰可提高有色金属的压力、加工能力和耐蚀性能以及耐磨性能，是各种金属合金的重要组成成分之一，准确测定锰元素的含量能为合金产生的配比提供重要依据。
锰铁是以锰矿石为原料，在高炉或电炉中熔炼而成的一种重要的合金。
主要分类：高碳锰铁（含碳为7%）、中碳锰铁（含碳1.0%~1.5%）、低碳锰铁（含碳0.5%）、金属锰、镜铁、硅锰合金。
由于锰与氧、硫的亲和力比较大，作为炼钢生产中的脱氧剂和脱硫剂，可增加钢的机械性能，如延性、展性、韧性以及抗磨损能力，被广泛地用于结构钢、工具钢、不锈耐热钢、耐磨钢等合金钢中[1]。
冶炼锰铁中锰的测定方法一般采用滴定法，其氧化方式有过硫酸铵法、硝酸铵法、高氯酸法[2]等。
本报告选择过硫酸铵氧化法，从磷酸用量，溶样温度和时间，过硫酸铵用量和煮沸破坏时间以及滴定控制等方面进行实验和探讨，提出了测定锰铁中锰含量的最佳条件。
本法结果准确，适用范围广，测定锰的范围为1%~80%。
1 实验部分1.1 主要仪器及试剂①赛多利斯BS124S 型电子分析天平(0.1mg)；②浓磷酸（AR）；③浓硫酸（AR）；④浓硝酸(AR)；⑤过氧化氢（30%）；⑥磷酸氢二钠（250g/L）；⑦硝酸银溶液（20g/L，贮于棕色瓶中）；⑧过硫酸铵溶液（200g/L，现用现配）；⑨重铬酸钾标准溶液：c(1/6 K 2C r 2O 7)=0.04208 mol/L，本实验室统一标准配制；⑩二苯胺磺酸钠（5 g/L，贮于棕色滴瓶中）；硫酸亚铁铵标准溶液（50g 硫酸亚铁铵[Fe （NH 4）2（SO 4）2·6H 2O]溶于1000毫升10%硫酸溶液中，置于棕色瓶中备用），标定如下。
硫酸亚铁铵滴定法测定锰
硫酸亚铁铵滴定法测定锰Determination of Manganese by AmmoniumFerrous Sulfate Titration1、 方法原理以磷酸为络合剂和溶解剂，在硫磷混酸中滴加硝酸助溶，样品分解完全后添加氧化剂硝酸铵将Mn2+氧化到Mn3+的磷酸络合物，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定Mn3+，其反应式如下：2mg钛，0.2mg铈，0.1mg五氧化二钒、铬（III）对锰的干扰不明显，但其量高时需加以校正。
本方法适合于矿石中1%以上锰的测定。
2、 试剂配制1、苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）：0.2g溶于100ml2g/L的碳酸钠溶液中。
2、重铬酸钾标准溶液（C(1/6K2Cr2O7）=0.02000mol/L):准确称取0.9806g重铬酸钾（150℃干燥2hour）基准试剂，加水溶解定容至1000ml。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（CFe2+=0.02mol/L）：称取8g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于1000ml硫酸（1+19）中（混浊时需过滤），储存于棕色瓶中。
4、标定：吸取0.02mol/L的K2Cr2O7标准液20.00ml于250ml三角瓶中，加水50ml，H3PO420ml，1+1H2SO410ml，用待标定溶液滴定至浅黄色，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，逐滴滴至亮绿色为终点。
三、分析步骤称取0.2000g样品于250ml三角瓶中，加少量水润湿，加入20ml磷酸、10ml硫酸（1+1）、3-5ml硝酸，置于电热板上加热，待冒白烟时可沿着烧瓶壁滴加硝酸助溶（若样品难容），直至黑色退去、液体平静无气泡。
待硝酸黄烟冒尽，开始冒硫酸白烟时煮沸2-3min，至白烟冒到瓶颈，取下稍冷2-3min（溶液约230℃），加入3.0gNH4NO3，充分摇荡使Mn3+生成完全，用洗耳球吹尽黄烟，冷却至70℃左右，沿着瓶壁加入50ml水（加水时溶液温度不能太低，尽量加水时冒气泡），摇动使稠状物溶解，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡红色，滴加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸，继续滴定至亮绿色即为终点。
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Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２ ｂｙ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｉｒｏｎ（Ⅱ） ｓｕｌｆａｔｅ ｍｅｔｈｏｄ
ＬＩＵ Ｐｉｎｇ， ＦＡＮ Ｙｏｎｇ－ｌｉ （Ｔｉａｎｊｉｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｐｏｗｅｒ Ｓｏｕｒｃｅｓ， Ｔｉａｎｊｉｎ ３００３８１， Ｃｈｉｎａ）
１．４ 分析结果的计算
Ｍｎ 的百分含量（ＷＭｎ）按下面公式计算：
式中：Ｃ 为硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度，ｍｏｌ／Ｌ；Ｖ 为 滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液经温度校正后的体积，ｍＬ； ｍ０ 为试样的质量，ｇ。
２ 结果与讨论
２．１ 硝酸铵用量的选择
大量实验表明，０．５～５ ｇ 硝酸铵可以定量氧化 １２０ ｍｇ 锰 （Ⅱ）。加入过多会使锥形瓶中释放大量氮的氧化物，难以除尽。 加入过少会使锰（Ⅱ）氧化不完全。因此，本实验中硝酸铵的用 量为 ２ ｇ，测定结果稳定可靠。
收稿日期：２０１２－０３－０５ 作者简介：刘平（１９８０—），女，天津市人，工程师，主要研究方向为 理化分析与电池材料。
与使用途径是严格受到公安部门控制的。出于购买困难与安 全健康的考虑，应研究另一种测定锰含量的方法以替代使用 氰化钾的 ＥＤＴＡ 络合滴定法。本文建立了以磷酸为介质，硝酸 铵为氧化剂，用硫酸亚铁铵标准溶液测定锰含量的方法，使三 元材料主体成分的测定方法更加完善。
［２］ ＰＡＲＫ Ｓ Ｈ， ＫＡＮＧ Ｓ Ｈ， ＢＥＬＨＡＲＯＵＡＫ Ｉ， ｅｔ ａｌ． Ｐｈｙｓｉｃａｌ ａｎｄ ｅｌｅｃ－ ｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｓｐｈｅｒｉｃａｌ Ｌｉ１＋ｘ（Ｎｉ１／３Ｃｏ１／３Ｍｎ１／３）１－ｘＯ２ ｃａｔｈｏｄｅ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ［Ｊ］． Ｐｏｗｅｒ Ｓｏｕｒｃｅｓ， ２００８， １７３： １７７－１８３．
３ 结论
（１） 本方法用硫酸亚铁铵法测定了 ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２ 中
的锰含量，精确度高，准确度好。 （２） 本实验的相对标准偏差在 ０．４０％～１．６３％之间，回收率
在 ９９．４０％～１０２．２０％之间。 （３） 本方法能够替代使用氰化钾的 ＥＤＴＡ 络合滴定法测
定锰含量的方法。 （４） 本方法使 ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２ 主体成分的测定方法更
锂离子电池正极材料氧化镍钴锰锂（简称三元材料）自从 ２００１ 年由 Ｔ．Ｏｈｚｕｋｕ［１］发现以来，一直是人们研究的热点。经过 这 １０ 年的深入研究，其性能得到进一步的挖掘，如其较高的 容量和较好的安全性能；另外，其缺点如压实密度偏低和循环 过程的析气问题经过用先进的合成手段［２］和表面修饰的方法 得以改善［３］。当前，它作为动力型锂离子电池的正极候选材料 之一，再次成为研究的重点［４］。ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２ 中镍、钴、锰 的不同比例影响着其电化学性能［５］，因此，在规模化生产中控 制镍、钴、锰的比例是重要关键技术之一，而如何测定三种元 素的含量是检验配料准确性的实质体现，对于规模生产的品 控有重要意义。
在前述的文章［６］中，建立了常量级化学分析方法测定镍、 钴、锰三种元素的含量。其中，在测定锰含量时，为了消除镍和 钴元素对铬黑 Ｔ 的封闭作用，采用了氰化钾作掩蔽剂。然而， 众所周知，氰化钾是毒性强烈、作用迅速的剧毒物质，研究表 明口服 ５０～１００ ｍｇ 即可引起猝死。其中毒原理是与细胞色素 氧化酶中的 Ｆｅ３＋ 起反应，形成氰化细胞色素氧化酶，失去了传 递氧的作用。如果长期在此环境下工作会引起神经衰弱等病 证，对人的危害较大。因此，氰化钾作为剧毒物质之一其购买
加少量水润湿，加入 ２０ ｍＬ 盐酸（１∶１），加热溶解并蒸发至近
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研究与设计
干，冷却后转移至 ２００ ｍＬ 容量瓶中，稀释至刻度。 １．３．２ 锰含量的测定
移取 １．３．１ 中所述试样溶液 ２０．００ ｍＬ，置于锥形瓶中，加 入 ２０ ｍＬ 磷酸，加热溶解，不时摇动，温度控制在 ２２０～２４０ ℃，加热至锥形瓶壁无流水时立即取下，放置 １～２ ｍｉｎ，在不 断振荡下加入 ２ ｇ 硝酸铵，吹去瓶内棕红色 ＮＯ２ 气体，冷却至 ７０～８０ ℃，沿壁加水 ６０～８０ ｍＬ，摇匀，用硫酸亚铁铵标准溶 液（０．１ ｍｏｌ／Ｌ）滴定至浅红色，加 ２ 滴二苯胺磺酸钠（５ ｇ／Ｌ）指示 剂，继续滴定至紫色恰好消失即为终点。
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｌｉ－ｉｏｎ ｂａｔｔｅｒｉｅｓ ｃａｔｈｏｄｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ＬｉδＮｉ１ －ｘ －ｙＣｏｘＭｎｙＯ２ ｂｙ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｉｒｏｎ （Ⅱ） ｓｕｌｆａｔｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｅｘａｃｔ ｗｉｔｈ ａ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ９９．４０％－１０２．２０％， ｗｈｉｃｈ ｉｓ ａｐｐｌｉｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｔｈｅ ｌａｒｇｅ－ｓｃａｌｅ ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ， ａｎｄ ｃａｎ ｒｅｐｌａｃｅ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ＥＤＴＡ ｃｏｍｐｌｅｘｏｍｅｔｒｉｃ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｕｓｉｎｇ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｃｙａｎｉｄｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２； ａｍｍｏｎｉｕｍ ｉｒｏｎ（Ⅱ ） ｓｕｌｆａｔｅ ｍｅｔｈｏｄ； Ｌｉ－ｉｏｎ ｂａｔｔｅｒｙ
２．２ 精密度试验
选择不同生产批次的 ３ 个样品，按照实验方法，重复测定 锰含量，测定结果见表 １。
实验表明，利用本方法测定的锰含量准确度好，精确度 高，适用于批量生产时的品控检验。
２．３ 加标回收率试验
按照本实验方法，分别向样品中加入不同含量的锰标准
溶液（１ ｍｇ／ｍＬ）进行回收率试验，测定结果见表 ２。 试验表明，锰的回收率为 ９９．４０％～１０２．２０％，准确度好。
研究与设计
硫酸亚铁铵法测定 ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２ 中的锰含量
刘 平， 樊勇利 （中国电子科技集团公司 第十八研究所，天津 ３００３８１）
摘要：详细阐述了用硫酸亚铁铵法测定锂离子电池正极材料 ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２ 中的锰含量。本方法锰的回收率为 ９９．４０％～１０２．２０％，精确度高，准确度好，适用于规模化生产中的品质控制。本方法能够替代使用氰化钾的 ＥＤＴＡ 络合 滴定法测定锰含量的方法。 关键词：ＬｉδＮｉ１－ｘ－ｙＣｏｘＭｎｙＯ２ 中锰含量测定；硫酸亚铁铵法；锂离子电池 中图分类号：ＴＭ ９１２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－０８７ Ｘ（２０１２）０４－０４７４－０２１ 验１．１ 实验原理［７］
在 ２２０～２４０ ℃的热磷酸介质中，硝酸铵将 Ｍｎ（Ⅱ）氧化为 Ｍｎ（Ⅲ），以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴 定。Ｃｏ（Ⅱ）和 Ｎｉ（Ⅱ）不被硝酸铵氧化，因此不干扰测定。其反应 方程式如下：
→ ＭｎＨＰＯ４＋Ｈ３ＰＯ４＋ＮＨ４ＮＯ３ ＮＨ４ＭｎＨ２（ＰＯ４）２＋ＮＯ２↑＋Ｈ２Ｏ → ２ ＮＨ４ＭｎＨ２（ＰＯ４）２＋２ ＦｅＳＯ４·（ＮＨ４）２ＳＯ４＋Ｈ２ＳＯ４
２ ＭｎＨＰＯ４＋Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋２ ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４＋２ （ＮＨ４）２ＳＯ４
１．２ 主要试剂
盐酸（１∶１），磷酸，硝酸铵，二苯胺磺酸钠（５ ｇ／Ｌ）， 硫酸亚 铁铵标准溶液（０．１ ｍｏｌ／Ｌ），Ｍｎ 标准溶液（１ ｍｇ／ｍＬ）。
１．３ 实验方法
１．３．１ 样品的制备 准确称取 ２ ｇ（精确至 ０．０００ １ ｇ）样品置于 ２００ ｍＬ 烧杯中，