反应精馏法制乙酸乙酯的实验指导()
实验九反应精馏法制醋酸乙酯
三、实验装置
四、实验要点
1） 检查电路，开启塔顶冷却水。 2） 配制含浓硫酸0.3％（质量百分浓度）的冰醋酸混合液，加 人蒸馏釜中，同时加人几粒陶瓷环。 3） 通电加热，依次按下总电源、测温各按钮。 4） 开启蒸馏釜加热开关，调节塔釜控温仪表的温度高于釜液 沸点温度50～80℃，将加热电流调至0.5～0.7 A，记录时间和 温度。 5） 当釜液开始沸腾时，开启上、下段保温开关。 6） 当蒸汽上升到塔顶，塔头有冷凝液出现后，全回流操作20 min。从塔的上部侧口以40mL.h-1的流量加人含硫酸0.3％的冰 醋酸溶液，从塔的下部侧口以40mL.h-1流量加人无水乙醇；开 启回流比控制器，设置回流比为4，同时塔顶和塔釜以恒定量出 料并保持物料平衡，稳定lh后取样分析塔顶馏出物组成，并称 量馏出物质量。 7） 停止实验操作，待塔内所持液体全部流回塔釜后，称量釜 液并取样分析其组成；关闭塔顶上水阀门。
实验操作方式有间歇式和连续式两种。采用间歇操作时，将 原料直接加人塔釜中，酯化反应在塔釜中进行，塔体起着精馏 分离的作用，由塔顶得到酯。对于连续操作过程，先将一部分 原料加入到塔釜中，全回流操作一段时间后，从塔的上部侧口 连续加入含浓硫酸的乙酸，从塔的下部侧口连续加入乙醇。酯 化反应在两个进料口之间的塔段内进行，生成的酯与水、乙醇 形成低沸点的三元共沸物，从塔顶蒸出，重组分水从塔底排出。 通过优化进料比、回流比、进料速度、釜温等，可以提高塔顶 酯的含量。
实验九 反应精馏法制醋酸乙酯
一、实验目的
1、了解反应精馏原理。 2、掌握反应精馏的操作方法。 3、了解反应精馏与常规精馏的特殊领域。反应精 馏过程是将化学反应和分离过程结合在一起在一个 装置内完成的操作过程。
本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用 下生成醋酸乙酯的可逆反应。
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[乙酸乙酯的制备实验报告]乙酸乙酯蒸馏实验报告乙酸乙酯的制备实验报告一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解;2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。
二、实验原理主反应:①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。
)三、实验药品及物理常数四、主要仪器和材料铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。
五、实验装置(1)滴加、蒸馏装置;(2)洗涤、分液装置;(3)蒸馏装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石!⑵加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。
⑶滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。
⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。
用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。
⑸分液:一定要注意上下层的判断!=6 \* GB2⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。
⑺蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。
七、实验结果1、产品性状 ;2、馏分 ;3、实际产量 ;4、理论产量 ;5、产率。
八、实验讨论1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?九、实验体会谈谈实验的成败、得失。
实验十反应精馏制乙酸乙酯
反应精馆制乙酸乙甬反应將懾就是化学反应与精锦相耦合得化1:过程,原料在进行化学反应得同时•用精倔方法分离产物，使反应朝有利于反应产物得方向进行，因此反应榕诩能使可逆反应得速率加快•打破平衡限制•提拓转化率、与传统生产工艺相比,具有选择性商.平衡转化率高、生产能力高.产品纯度岛、投资少、操作费用低、能耗低等优点，因此反应精锢技术引起人们极大关注。
一、实验目得1. 了解反应精谓与普通精帮得区别；2. 堂握反应粘谓过程得操作，学会观察分析反应粘憐塔内温度分布与浓度之间得变化关系：3. 学会正交实验设讣方法优化实验方案。
二. 实验原理目前•我国乙酸乙酯得生产主要采用以浓硫酸为催化剂得直接酯化工艺仮应由于受化学平衡得限制」丫i 程转化率较低。
为了提商转化率,生产上往往采用乙酹过虽，水洗回收，生产流程长•能耗商。
反应精懾合成酣得过程可分为两类:一类为在塔釜中进行反应•塔身其起精饬产品得作用•催化剂加入釜中•这种过程有连续.间歇之分:另一类为在精诩塔中进行反应•酸与醉分别从塔得不同部位进入塔中,塔身有时有侧线进料、木实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利川反应精他技术制备并提纯乙酸乙酣°该反应就是典型得平衡控制反应•受平衡转化率限制。
利用反应精係技术将反应与分离过程结合在一个塔中进行,不但可节省设备、能址与时间，而且由于生成物不断地从反应区中移走•破坏可逆反应得化学平衡•使之对正向反应有利，从而得到商得酯收率与纯度。
亠乙酸与乙醇酯化生产乙酸乙斷与水就是反应精怖技术第一个广泛研尤得案例。
这些组分常压沸点见表1、此外•体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系•见表2 .从表2可见•其中形成得三元恒沸物得恒沸点最低. 与乙酸乙凿•水两元恒沸物接近。
在反应精馆过程中，获得得塔顶产品就是乙酸乙酣一乙醇一水三元混合物。
为了便于后续得提纯操作•要求尽虽降低塔顶产品中乙醇得含虽，因此在反应中采用乙酸过址•尽量使乙醉反应完全。
实验十 反应精馏制乙酸乙酯
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与传统生产工艺相比，具有选择性高、平衡转化率高、生产能力高、产品纯度高、投资少、操作费用低、能耗低等优点，因此反应精馏技术引起人们极大关注。
实验目的了解反应精馏与普通精馏的区别；掌握反应精馏过程的操作，学会观察分析反应精馏塔内温度分布与浓度之间的变化关系；学会正交实验设计方法优化实验方案。
实验原理目前，我国乙酸乙酯的生产主要采用以浓硫酸为催化剂的直接酯化工艺，反应由于受化学平衡的限制，单程转化率较低。
为了提高转化率，生产上往往采用乙醇过量，水洗回收，生产流程长，能耗高。
反应精馏合成酯的过程可分为两类：一类为在塔釜中进行反应，塔身其起精馏产品的作用，催化剂加入釜中，这种过程有连续、间歇之分；另一类为在精馏塔中进行反应，酸和醇分别从塔的不同部位进入塔中，塔身有时有侧线进料。
本实验拟以乙酸与乙醇在硫酸作为催化剂条件下利用反应精馏技术制备并提纯乙酸乙酯。
该反应是典型的平衡控制反应，受平衡转化率限制。
利用反应精馏技术将反应和分离过程结合在一个塔中进行，不但可节省设备、能量和时间，而且由于生成物不断地从反应区中移走，破坏可逆反应的化学平衡，使之对正向反应有利，从而得到高的酯收率和纯度。
乙酸和乙醇酯化生产乙酸乙酯和水是反应精馏技术第一个广泛研究的案例。
这些组分常压沸点见表1。
此外，体系中四种组分还相互形成多种恒沸体系，见表2。
实验二 用反应精馏技术制备乙酸乙酯
实验二 用反应精馏技术制备乙酸 乙酯
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五 实验步骤
1.向塔内加入200克釜液，并分析其组成，检查管线 2.将醋酸（内含0.3%硫酸），乙醇注入计量管内，打 开旋塞，让液料充满管路各处后关闭旋塞。
实验二 用反应精馏技术制备乙酸 乙酯
2
二 实验原理
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有 精馏的物理相变之传递现象，又有物质 变性的化学反应现象,它对下列两种情况 特别适用。 （1）可逆平衡反应 （2）异构体混合物分离 对醇酸酯化反应来说适于第一种情况 .
实验二 用反应精馏技术制备乙酸 乙酯 3
实验原理(续 实验原理 续)
本实验是以醋酸和乙醇为原料，在酸催化剂作用下 生成醋酸乙酯的可逆反应，反应的化学方程式为：
醋酸从上段向下段移动的乙醇接触，在不同填料高 度上均发生反应，生成酯和水。 水—酯，水—醇共沸物沸点较低（71℃左右）， 醇和酯能不断地从塔顶排出，塔釜主要以水为主， 沸点较高，84℃左右，若控制反应原料比例，可 使某组分全部转化。
实验二 用反应精馏技术制备乙酸 乙酯 10
六 实验数据处理
记录数据，按下列要求写出实验报告： 1、实验目的与实验流程步骤 2、实验数据与数据处理 3、实验结果与讨论及改进实验的建议 4、进行醋酸和乙醇的全塔物料衡算，计算反应 收率、转化率等
实验二 用反应精馏技术制备乙酸 乙酯
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反应精馏实验装置
实验二 用反应精馏技术制备乙酸乙酯
一 二 三 四 五 六 实验目的 实验原理 装置流程与结构 实验装置与试剂 实验步骤 实验数据处理
实验二 用反应精馏技术制备乙酸 乙酯
反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一，实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二，实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程（5）对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三，实验装置示意图实验装置如图2所示。
反应精馏法制乙酸乙酯
实验七反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。
2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
3. 掌握反应精馏的实验操作。
4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。
反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。
由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。
反应精馏的特点是：(1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程；(2)对放热反应能提高有效能量的利用率；(3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应；(4)可采用低浓度原料进行反应；(5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。
（2）异构体混合物分离。
由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。
对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。
酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。
反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪GC−910及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：0.05MPa桥电流：100mA 讯号衰减：32柱箱温度：125℃气化室温度：100℃检测器温度：125℃进样量：0.2μL无水乙醇( 分析纯) ，含量99. 0% ( 质量分数，下同) ; 冰乙酸( 分析纯) ，含量99. 0%; 浓硫酸( 化学纯) ，含量> 98. 0%2.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品3.相关组分主要物性参数：4.汽液色谱法原理：采用气液色谱测定无限稀释溶液活度系数，样品用量少，测定速度快，仅将一般色谱仪稍加改装，即可使用。
目前，这一方法已从只能测定易挥发溶质在难挥发溶剂中的无限稀释活度系数，扩展到可以测定在挥发性溶剂中的无限稀释活度系数。
因此，该法在溶液热力学性质研究、气液平衡数据的推算、萃取精馏溶剂评选和气体溶解度测定等方面的应用，日益显示其重要作用。
实验8反应精馏法制备乙酸乙酯解析
实验八反应精馏法制备乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。
2.了解玻璃精馏塔的构造和原理，掌握反应精馏操作的原理和步骤，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作。
3.学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.根据化学平衡原理和反应精馏原理，学习体验反应精馏配方、反应条件、精馏条件的制定及其相互影响。
5.了解与常规精馏的区别，掌握反应精馏法所适宜的物系。
6.应用气相色谱分析进行定量和定性分析，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。
二、实验原理1. 反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善而发展起来的一种新型分离技术。
通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同类型的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。
在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。
同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，过程更加复杂。
在普通的反应合成、酯化、醚化、酯交换、水解等过程中，反应通常在反应釜内进行，而且随着反应的不断进行，反应原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反应速度回会越来越慢。
同时，反应多数是放热反应，为了控制反应温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。
反应后的产物一般需要进行两次精馏，先把原料和产物分开，然后再次精馏提纯产品。
实验预习报告 催化反应精馏制乙酸乙酯实验
催化反应精馏制乙酸乙酯化工1402【实验目的】1.掌握反应精馏的操作。
2.了解反应精馏与常规精馏的区别。
3.学会分析塔内物料组成。
【实验原理】反应精馏过程不同于一般精馏，他既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏适合于可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
对醇酸酯化反应来说是可逆吸热反应，但该反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
本实验是以醋酸和乙醇为原料，在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为：CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O【实验步骤】间歇操作流程（1）将一定量的乙醇、乙酸，浓硫酸几滴倒入塔釜内，开启塔顶冷凝水，开启釜加热系统，开启塔身保温电源。
（2）当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作15分钟后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源。
（3）30分钟后，用微量注射器在塔身五个不同部位取样，应尽量保证同步。
（4）分别将0.3uL样品注入色谱分析仪，记录数据，注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清，以备后用。
（5）重复3、4步操作。
（6）关闭塔釜及塔身加热电源，当不再有液体流回塔釜时，取塔顶馏出液和塔釜残留液称重，对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析。
（7）关闭冷凝水及总电源。
【实验数据处理】1.30分钟时，塔内不同高度处各物质组成表1 30分钟时塔内物质组成2.60分钟时，塔内不同高度处各物质组成表2 60分钟时塔内物质组成3. 反应停止后质量：塔顶冷凝液 g，塔釜残液 g。
表3 反应终止后塔顶和塔釜的物质组成4.塔内不同时间物料随塔高的分布曲线5.转化率及收率。
6.结果分析与讨论。
实验二反应精馏法制乙酸乙酯实验讲义(学生版)
实验二反应精馏法制乙酸乙酯实验讲义（学生版）反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：，氢气流量80ml/min桥电流：柱箱温度：气化室温度：检测器温度：进样量：无水乙醇(分析纯)，含量99.0%(质量分数，下同);冰乙酸(分析纯)，含量99.0%;浓硫酸(化学纯)，含量>98.0%2.主要物质物性：性质物质分子式分子量g/mol熔点(共)沸点水溶性g/l闪点密度g/ml乙醇C2H6O46.07-114oC78.3oCMISCIBLE12oC0.789乙酸C2H4O260.0516-16.5oC117-118oCMISCIBLE40oC1.048乙酸乙酯C4H8O288.11-83.5oC77oC83(20oC)-4oC0.902水/乙醇/乙酸乙酯70.3(0.601酯）3.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变化的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品4.实验过程原理本实验中硫酸是有效的催化剂。
天津大学化工学院专业实验实验报告1 反应精馏
表 4-7 塔釜流出色谱分析数据记录表
样品组别
峰序号
保留时间 /min
峰高
峰面积
峰面积百 分比/%
1
0.198
13558
27763
19.8972
2
0.6709247Fra bibliotek50602
36.2660
第一次
3
2.259
1062
18001
12.9008
4
4.438
1029
43165
30.9360
合计
141.41 225.94
产品质量/g 48.25 108.60
7
反应精馏法制乙酸乙酯实验报告
表 4-6 塔顶产品色谱分析数据记录表
样品组别
峰序号
保留时间 /min
峰高
峰面积
峰面积百 分比
1
0.218
6322
12840
9.1648
2 第一次
3
0.699 4.131
5512 2197
29245 98016
反应精馏存在以下优点： 1) 破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速率提高 从而提高了生产能力； 2) 精馏过程可以利用反应热，节省了能量； 3) 反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资； 4) 对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品；
表2-1 主要物质物性数据表
性质
乙醇
乙酸
乙酸乙酯
浓硫酸（化学纯），含量>98.0 wt%。
③ 反应精馏装置
实验装置如图3-1所示。
反应精馏塔用玻璃制成。直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ3×3 mm不锈钢θ环
天津大学 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪GC−910及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：0.05MPa桥电流：100mA 讯号衰减：32柱箱温度：125℃气化室温度：100℃检测器温度：125℃进样量：0.2μL无水乙醇( 分析纯) ，含量99. 0% ( 质量分数，下同) ; 冰乙酸( 分析纯) ，含量99. 0%; 浓硫酸( 化学纯) ，含量> 98. 0%2.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品3.主要物质物性：4.汽液色谱法原理：采用气液色谱测定无限稀释溶液活度系数，样品用量少，测定速度快，仅将一般色谱仪稍加改装，即可使用。
目前，这一方法已从只能测定易挥发溶质在难挥发溶剂中的无限稀释活度系数，扩展到可以测定在挥发性溶剂中的无限稀释活度系数。
因此，该法在溶液热力学性质研究、气液平衡数据的推算、萃取精馏溶剂评选和气体溶解度测定等方面的应用，日益显示其重要作用。
天津大学 实验一 反应精馏法制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理1.实验仪器和药品：气相色谱仪GC−910及计算机数据采集和处理系统：载气1柱前压：0.05MPa桥电流：100mA 讯号衰减：32柱箱温度：125℃气化室温度：100℃检测器温度：125℃进样量：0.2μL无水乙醇( 分析纯) ，含量99. 0% ( 质量分数，下同) ; 冰乙酸( 分析纯) ，含量99. 0%; 浓硫酸( 化学纯) ，含量> 98. 0%2.反应精馏原理：反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：(1)可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
(2)异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
反应精馏存在以下优点：1.破坏了可逆反应平衡，增加了反应的选择性和转化率，使反应速度提高，从而提高了生产能力2.精馏过程可以利用反应热，节省了能量3.反应器和精馏塔合成一个设备，节省投资4.对某些难分离的物系，可以获得较纯的产品3.主要物质物性：4.汽液色谱法原理：采用气液色谱测定无限稀释溶液活度系数，样品用量少，测定速度快，仅将一般色谱仪稍加改装，即可使用。
目前，这一方法已从只能测定易挥发溶质在难挥发溶剂中的无限稀释活度系数，扩展到可以测定在挥发性溶剂中的无限稀释活度系数。
因此，该法在溶液热力学性质研究、气液平衡数据的推算、萃取精馏溶剂评选和气体溶解度测定等方面的应用，日益显示其重要作用。
反应精馏制乙酸乙酯
实验五反应精馏制乙酸乙酯一、实验目的1. 了解反应精馏与普通精馏的区别。
2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
3. 掌握反应精馏的实验操作。
4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
与一般精馏不同，它是将化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程。
反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗。
反应精馏在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中已得到广泛应用，且越来越显示其优越性。
由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象，又有物质变化的化学反应现象，两者同时存在，相互影响，致使反应精馏过程十分复杂。
反应精馏的特点是：(1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程；(2)对放热反应能提高有效能量的利用率；(3)因能及时将产物从体系中分离出来，故可提高可逆反应的平衡转化率，而且可抑制某些反应体系的副反应；(4)可采用低浓度原料进行反应；(5)因体系中有反应物的存在，故能改变精馏系统各组分的相对挥发度，可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
这种反应因受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则在同时进行的精馏过程中可使其连续地从系统中排出，使平衡转化率大大提高。
（2）异构体混合物分离。
由于异构体的沸点接近，仅用普通精馏方法不易分离提纯，若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质，这时可使异构体得以分离。
对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说，若无催化剂存在，反应速度非常缓慢，即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。
酯化反应常用的催化剂是硫酸，反应速度随硫酸浓度的增高而加快，其质量百分数为0.2%～1.0%，它的优点是催化作用不受塔内温度限制，全塔和塔釜都能进行催化反应。
化工专业实验指导书 2021秋季学期
化工专业实验指导书 2021秋季学期化工专业实验指导书-2021秋季学期化工实验教学北方民族大学化学与化学工程学院催化反应精馏制备乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是一个既遵循质量作用定律又遵循相平衡定律的复杂过程。
它是反应和分离过程的结合。
通过实验数据和结果，了解反应精馏技术在成本和操作上优于传统反应技术。
2、了解玻璃精馏塔的构造和原理，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作，掌握反应精馏操作的原理和步骤。
3.学会运用反应工程和精馏塔原理，对精馏过程中的塔操作进行全塔物料平衡计算和过程分析。
4、了解反应精馏与常规精馏的区别，掌握反应精馏法适宜的物系。
5.学习气相色谱的原理和应用方法，学习使用气相色谱分析塔中物料的组成，了解气相色谱分析条件的选择和测定方法，学习根据峰情况改变色谱条件。
6、学习用色谱分析，进行定量和定性的方法，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。
了解气相色谱仪以及热导池检测器的原理，了解分离条件的选择和确定。
二、实验原理1。
反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善，而发展起来的一种新型分离技术。
通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同形式的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。
本实验是乙醇和乙酸的酯化反应。
一般来说，反应受平衡的影响，最大转化率只能是平衡转化率，而平衡转化率只能维持在低于实际反应中平衡转化率的水平。
在蒸馏塔中的酯化反应中，由于产品中含有低沸点或高沸点物质，大部分与水形成最低共沸物，可从蒸馏塔顶部连续排出系统，使塔中的化学平衡发生变化，永远达不到化学平衡，导致连续反应并向右移动，最终结果是反应原料的总转化率超过平衡转化率，大大提高了反应效率和能耗。
同时，反应过程中也会发生物料分离，减少了分离步骤和后续过程的消耗。
在反应中，可以使用接近理论反应比的成分组成，这不仅降低了原料消耗，而且降低了蒸馏分离产物的处理能力。
反应精馏制乙酸乙酯
实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2.掌握反应精馏的操作。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.学会分析塔内物料组成。
二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。
反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。
酸是有效的催化剂，常用硫酸。
本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。
反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ? CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。
前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。
可认为反应精馏的分离塔也是反应器。
若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。
由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。
水－酯，水－醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出。
由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置及实验流程示意图实验装置如图2所示。
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反应精馏法制乙酸乙酯实验
制订：津大北洋
修订：曾宏
1 实验目的
1.了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。
2.掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度
的变化趋势，采取正确调控手段。
3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4.了解反应精馏与常规精馏的区别。
5.获得反应精馏法制甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。
2 实验原理
反应精馏过程不同于一般精馏，它既有物理相变之传递现象，又有化学反应现象。
二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。
因此，反应精馏对下面两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。
一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续的从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
（2）异构体混合物分离。
通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。
本实验以乙酸与乙醇缩合生产乙酸乙酯的反应为对象进行反应精馏工艺研究。
合成的反应为：
CH3CH2OH＋CH3COOH C2H3OOCH2CH3＋H2O
采用反应精馏技术还具有如下优点：
●在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得产品。
●反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。
●反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。
3 实验装置
反应精馏塔用玻璃制成，直径20mm，塔高1500mm，塔内填装φ2×2mm不锈钢填料（316L）；塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温；塔釜为一玻璃容器并有电加热器加热；塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作，此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、
回流比计数拨码电子仪表组成。
TI：测温TCI：控温
1.升降台
2.加热包
3.塔釜
4.塔保温套
5.玻璃塔体
6.填料
7.取样口
8.预热器9.塔头10.电磁铁11.加料口12.进料泵13.加料罐14.馏出液出集瓶
4 实验步骤
间歇操作：
①将乙醇、乙酸各80g，浓硫酸6滴约0.24g倒入塔釜内，开启釜加热系统，开启塔身保温电源。
待塔身有蒸气上升时，开启塔顶冷凝水。
②当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作
．．．．．。
15分钟后，设定回流比为
．．．．3．:．1．，开启回流比控制电源。
③30分钟后，用微量注射器在塔身三个不同高度取样，应尽量保证同步
．．．．．．。
④分别将0.25μL样品注入色谱分析仪，记录结果。
注射器用后应用蒸馏水、丙酮清洗，
以备后用。
⑤重复3、4步操作。
⑥关闭塔釜及塔身加热电源及冷凝水。
对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析（当持液
．．．
全部流至塔釜后才取釜残液
．．．．．．．．．．．．），关闭总电源。
5 实验数据处理
5.1 原料
乙醇（分析纯）80.42g；乙酸（分析纯）80.12g；浓硫酸6滴0.24g
5.2 色谱分析条件
载气1柱前压0.05Mpa 30ml/min
载气2柱前压0.05MPa 桥电流100 讯号衰减1
柱温130℃，汽化130℃，检测130℃，最小面积1000，thresholds＝50，width＝0.504 进样量0.25μL
5.3 侧线产品的色谱分析
对塔釜加热15分钟后，把回流比调到3:1，每半小时取样分析：
计算示例：（以第一组的350mm 为例）
水的含量＝
109
.1690.65560.25549.0750.8549
.0750.8⨯⨯⨯＋＋×100%＝4.65%
乙醇的含量＝109
.1690.65560.25549.0750.8560
.25⨯⨯＋＋×100%＝24.77%
乙酸乙酯的含量＝109
.1690.65560.25549.0750.8109
.1690.65⨯⨯⨯＋＋×100%＝70.58%
5.4 最终塔顶塔底产品的色谱分析 5.4.1 塔顶产品
塔顶产品的质量＝180.10－85.67＝94.43g
5.4.2 塔釜产品
塔釜产品的质量＝137.58－78.29＝59.29g
5.5 转化率
转化率＝【乙酸加料量－釜残液乙酸量】/乙酸加料量 ＝12
.803184
.029.5912.80⨯-×100%＝76.44%
5.6 收率
收率＝6012.80882174
.029.597585.043.94⨯⨯＋×100%＝3353.19604.0×100%＝71.92%
5.7 物料衡算
⏹ 塔顶产品中 水：94.43×0.048＝4.53g 乙醇：94.43×0.1953＝18.44g 乙酸乙酯：94.43×0.7585＝71.63g ⏹ 塔釜产品中
水：59.29×0.2066＝12.25g 乙醇：59.29×0.2576＝15.27g 乙酸乙酯：59.29×0.2174＝12.89g 乙酸：59.29×0.3184＝18.88g ⏹ 反应中
产生的乙酸乙酯＝71.63＋12.89＝84.52g
消耗的乙醇＝
8852
.84×46＝44.18g 消耗的乙酸＝88
52
.84×60＝57.63g
理论上剩余乙醇＝80.42－44.18＝36.24g 实际剩余乙醇＝18.44＋15.27＝33.71g ⏹ 乙酸和总质量衡算
理论上剩余乙酸＝80.12－57.63＝22.49g 实际剩余乙酸＝18.88g 所以乙酸基本衡算。
原料总质量＝80.42＋80.12＝160.54g 产物总质量＝94.43＋59.29＝153.72g 所以总质量基本衡算。
6 实验讨论
1. 该反应先进行15分钟的全回流操作，目的是润湿塔内填料，满足后续进行更全面的传质。
2. 取样时三个取样口一定要同时进行，这样色谱分析的结果才有可比性。
3. 由数据可以看出，随着塔高度的增加，样品中乙酸乙酯的含量是递增的；乙醇和水的量都递减。
因为酯、水和乙醇三元恒沸物的沸点低于乙醇和乙酸的沸点。
7 思考题
a)怎样提高酯化收率？
答：对于酯化反应CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5＋H2O，为可逆平衡反应，一般情况下，反应受平衡的影响，转化率受平衡影响只能维持在平衡转化的附近；但是可以通过减小一种反应生成物的浓度，使平衡向有利于提高转化率的方向进行。
反应精馏可以使生成物中高沸点或者低沸点物质从系统中连续的排出，使结果超过平衡转化率，大大提高效率。
b)不同回流比对产物分布有何影响？
答：当回流比增大时，乙酸乙酯的浓度比回流比小时要大，但当回流比过大时，传质推动力减小，理论塔板数增大，需要的投资增加。
c)加料摩尔比应保持多少为最佳？
答：此反应原料反应摩尔比为1:1，为加大反应的转化率通常使某种组分过量，因此在此反应中使乙醇过量，而且乙醇的沸点较低，容易随产物被蒸出，所以加入乙醇的摩尔数应该大于乙酸的摩尔数，比例约为2:1。
全回流：塔釜，记录温度，预热温度
正常生产：全塔温度（顶、中间、釜），加入量=塔顶+塔釜。