氢氧化钠标准溶液

氢氧化钠标准溶液浓度测量不确定度评定报告

编制：付学飞

审核：王淑芳

批准：许百红

京博农化科技股份有限公司分析检测中心

2011-8-2

氢氧化钠标准溶液浓度测量不确定度评定报告

1目的

评定0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液浓度测量的不确定度

2依据标准

《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB /T 601-2002

3试验条件

1) 设备名称：分析天平 设备型号：AE-240 设备编号：CARC0007

测量范围：0-200g 准确度等级或示值误差：±0.0001g 分辨率或最小分度值：0.0001g

2) 玻璃仪器名称： 50ml 碱式滴定管 准确度等级：A 级 最大允许误差±0.05ml

最小分度值：0.01ml

3) 工作基准试剂名称名称：基准邻苯二甲酸氢钾

3.2 检测环境条件：温度——25℃ 湿度—— 50%

3.3标准溶液编号：20110712

4过程描述与数学模型

4.1配制过程

称取110g 氢氧化钠溶于100ml 无二氧化碳的水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液

清亮，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml 。

4.2标定过程

称取于105-110℃下用电烘箱箱至干燥的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g ，加无二氧

化碳的水溶解，加入两滴酚酞指示液（10g/L ）,用配制好的氢氧化钠滴定溶液滴定至浅粉色。并保持30s ，同时做空白试验。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[])(NaOH c ，数值以mol/L 表示，按照下式计算

M

V V m NaOH C ⨯-⨯=)(1000)(21 式中：m ——邻苯二甲酸氢钾的质量分数的准确值，g ；

V 1——滴定消耗氢氧化钠滴定溶液的体积，ml ；

V 2——空白试验耗用的氢氧化钠滴定溶液的体积，ml ；

M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，g/mol,[]）

（KPH M =204.22

5不确定度来源的分析

关于不确定度的来源可依据中国合格评定国家认可委员会制定的《化学分析中不确定度

的评估指南》进行分析。氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的测量不确定来源主要有：测定的重复性，称取邻苯二甲酸氢钾的质量（m ）邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（M ），滴定邻苯二甲酸氢钾耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V 1），空白耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V 2）。

6不确定度分量的评定

6.1 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的平均值A 类标准不确定度的计算

表1是两个标准员双人八平行的测定结果

表1 0.5mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液标定结果

标定者

m/g V 1/ml V 2/ml M/g 结果mol/L A

3.7019 36.24 0.13 20

4.22 0.50199 A

3.4177 33.45 0.13 20

4.22 0.50226 A

3.5761 35.00 0.13 20

4.22 0.50218 A

3.4317 33.59 0.13 20

4.22 0.50221 B

3.7866 37.05 0.13 20

4.22 0.50221 B

3.3798 33.07 0.13 20

4.22 0.50242 B

3.5630 3

4.88 0.13 204.22 0.50207 B 3.4443 33.70 0.13 204.22 0.50240 根据上述表格中的数据，氢氧化钠结果的平均值L mol C /5022.0=，其标准偏差

mol g C S /000147.0)(=，其A 类相对标准不确定度分量)(c u Arel 按照下式

000104.05022

.08000147.08)()(=⨯=⨯=c C S c u Arel 6.2标准滴定溶液浓度平均值的B 类相对合成不确定度分量的计算

根据氢氧化钠标准滴定溶液的计算公式，氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的平均值的B 类相对标准不确定度分量)(c u Brel 按照下式合成

)()()()()()(2212222r u V V u M u P u m u C u rel rel rel rel rel Brel +-+++=

式中：)(m u rel ——邻苯二甲酸氢钾质量的数值的相对标准不确定度分量；

)(P u rel ——邻苯二甲酸氢钾的质量分数的数值的相对标准不确定度分量；

)(21V V u rel -——被标定溶液体积的数值的相对标准不确定度分量；

)M (rel u ——工作基准试剂摩尔质量数值的相对标准不确定度分量；

)r (rel u ——氢氧化钠溶液浓度的数值修约的相对标准不确定度分量。

6.2.1邻苯二甲酸氢钾质量的数值的相对标准不确定度分量)(m u rel

称量使用电子天平的检定证书，其最大允许误差为±0.1mg 。按均匀分布，K=3，则标

准不确定度为)(m u =23

0.12）（⨯=0.082215mg 相对标准不确定度)(m u rel =m

m u )(=5-10.32⨯ 6.2.2邻苯二甲酸氢钾纯度引起的不确定度)(rel P u

供应商（科密欧）证书上给出的邻苯二甲酸氢钾的纯度值为%05.0%100)(±=KPH ω，

其引起的不确定度可考虑矩形分布，标准不确定度为：

%029.03/0005.0)(rel ==P u

6.2.3邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量引起的不确定度)(rel M u

邻苯二甲酸氢钾（KPH ）各组成元素的原子量及其不确定度见表2

表2 KPH 各组成元素的原子量及其不确定度

对于每个元素来说，其标准不确定度可按IUPAC 给出的数值以矩形分布求得，将所给出的数值除以3可的其标准不确定度。

KPH 摩尔质量及其不确定分别为：

mol

g M u M /0038.000058.0)00017.04()00004.05()00046.08()(2212

.2040983.39994.15400794.150107.1282222=+⨯+⨯+⨯==+⨯+⨯+⨯=

相对标准不确定度分量)(rel M u ==M

)(M u 5

-106.81⨯