EBSD电子背散射衍射

相似颜色表示相近微观取向，左侧为完全再结晶区域，右侧为热影响区
图中颜色表示相对于各晶粒内应变最小点的应变量，蓝色代表最小
残余塑性应变评价 – 相邻晶粒取向错配分布
=500 祄 ; B C ; S t ep=1 祄 ; G rd1196x198 i
=100 祄 ;BC+E1- B+SB ;St 3+G ep=1 祄 ;G rd389x286 i
Ni 超合金 – BC+GB10+TB
=100 祄 ;BC+G B10+SB ;St ep=1 祄 ;G rd389x286 i
铜薄膜中的界面类型
<210> ± 1° / 35.4° ± 1° <110> ± 1° / 31.6° ± 1° <110> ± 1° / 38.9° ± 1° <111> ± 1° / 60° ± 1°
Green grains: {100} || Normal Direction, 31.2% Blue grains: {111} || Normal Direction, 24.5% Red grains: {110} || Normal Direction, 22.8%
Ni 超合金 – E1-3, GB10,1
~7mm WD
在学术研究中日益受到重视
160 140 120
文章篇数
100 80 60 40 20 0
1997年以前 1998-2000 2001-2003 2004-2006
地质构造学 材料学科
地质构造类：Journal of Structural Geology,Tectonophysics,Physics of the Earth and Planetary Interiors,Earth and Planetary Science Letters(1999年以后) 材料科学类：Acta Materialia ，Scripta Material ，Material Science and Engineering A
EBSD的研究范围
• 材料表面深度< 10’s nm • EBSD的空间分辨率 －同电子束束斑大小直接相关 －FEG SEM <100nm －Tungsten SEM <500nm • EBSD的角度分辨率 • X-ray、EBSD和TEM
EBSD研究的历史与发展
物相结构分析：矿物学领域 Niels Schmidt 博士，丹麦 HKL－Oxford 复杂晶体结构的EBSD花样的解析 1937胶片 Boersch
硅样品晶面电子衍射菊池线示意图
高分辨EBSP - Si 20kV
研究EBSPs 的意义何在？
这些EBSP花样包含了那些信息？ 晶体结构信息——与能谱配 合进行未知物相的鉴别 晶体取向及取向差——晶体 相对宏观样品的取向 菊池花样质量——反映了晶 体应变的相对差异
Phase ID by EBSD
1928TEM kikuchi
Oxford,HKL, TSL 1986~ Automatic index 1977 Venables Indexed 晶体取向分析：金属材料学领域 V. Randle 博士， Oxford David Dingly博士， TSL－EDAX 晶界取向、界面取向差、晶体织构分析
EBSPs自动标定随硬件升级的发展
100000 10000 1000 100 10 1 Laue 1960 EBSP-manual EBSP-automatic
Kossel SACP
0. 1950
1970
1980 Year
1990
2000
2010
微区晶体取向测定速度（点/小时）的进展
电镜内部EBSD探头位置示意图
EBSD有哪些具体分析功能
晶体学关系重构
• • • • 同相相邻点（晶粒）之间的取向差关系 相对于某一基准点的长程取向关系 微区（晶内）取向差分析 晶粒界面分析 – 晶粒重构 – 特殊界面
6
A
B
A
5
Misorientation / degrees
4
相对于起始点的取向差
Misorientations relative to 1st data point
电子背散射衍射 (EBSD) 技术及其应用
EBSD —— 扫描电镜附件之一
• 安装于场发射电镜(钨 灯丝电镜、电子探针) 上的EBSD系统示意图 • 一般来说，EBSD探头 垂至于电子束光轴和 样品台倾斜轴安装
EBSD: Electron BackScattered Diffraction (Detector) 电子背散射衍射（探测器或分析系统） EBSP： Electron BackScattered Patterns 电子背散射衍射花样（Kikuchi bands 菊池带） OIM： Orientation Imaging Microscopy 取向成像显微技术
SEM Image Orientation Map
EBSP’s
区域采谱的结果－ 简明数据列表
微观取向信息的测定(欧拉角)
Orientation matrix <001>
Z (ND)
<001>
cos α1 cos α2 cos α3
Fra Baidu bibliotek
cos β1 cos β2 cos β3
cos γ1 cos γ2 cos γ3
3
B
2
相邻两点间取向差
Misorientations between adjacent data points
1
0 0 100 200 300 400 500
Distance / microns
晶粒尺寸、形状分析
=25 祄 ; M ap4 ; S t ep=0. 祄 ; G rd200x200 7 i
I nver P ol Fi es se e gur ( ded) Fol [ l i cpr A um n. ] A l i um ( 3m ) um ni m C om pl e dat set et a 40000 dat poi s a nt E qualA r pr ecton ea oj i U pper hem i spher es H al w i h: f dt 10 C l er si 5 ust ze: E xp. densii ( ud) tes m : M i 0. M ax= 5. n= 00, 99 1 2 3 4 5
(∑27) (∑27) (∑9) (∑3)
规则的大角度晶界
22 μm
Deviation angle = 15 ° * ∑
(1/2)
Band Contrast + Grain Boundary
(Brandon Criteria) or defined by the users
∑ is the reciprocal of the overlapped position of two penetrated super lattice
Silica (quartz)
=100 祄 ; B C +G B +D T +E 1- ; S t 3 ep=1 祄 ; G rd297x227 i
反极图：
样品坐标系在晶体坐标系中的投影
001
X0
I nver P ol X 0 es se e Fi gur 001 ( ded) Fol [ l i cpr A um n. ] A l i um ( 3m ) um ni m C om pl e dat set et a 40000 dat poi s a nt E qualA r pr ecton ea oj i U pper hem i spher es 111
<100>
<010> γ1
Y (RD)
β1 <100> α1 <010>
X (TD)
Used with kind permission of J. Michael, Sandia National Lab.
Euler角（φ1 , Φ, φ2)的物理意义
第一次：绕Z轴（ND）转φ1 角 第二次：绕新的X'轴（RD'）转Φ角 第三次：绕新的Z''轴（ND'）转φ2角 这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。 晶体坐标系：[100]、[010]、[001] 样品坐标系：轧向RD、横向TD、法向ND
Position beam Collect EBSP Hough transform & band detection
Save the Phase and orientation
Verify match: Indexed EBSP
Match to phase & orientation
区域采谱(Mapping)
极图分析
（a）参考球与单胞 （b）极射赤面投影
（c）{100}极图
• 微观取向在宏观坐标系中的投影 • 三维取向用二维形象来统计表征
X
X
X
Y
Y
Y
<100> // Z
<110> // Z Z 为表面法线方向
<111> // Z
我们选择某一个确定的晶体学取向并将其对应样品坐标 系的分布画在图中，如果大多数点都集中在中心，我们 就可以知道该试样微观的晶体学关系。
11 um 直径钨丝的纵截面结构分析
20 kV, 6 nA 左图中可以看到非常发达的 <110>线织构. 这在体心立方金属 的拔制线材中很常见。
Used with kind permission of J. Michael, Sandia National Lab.
宏观织构评价举例
=5000 祄 ; t iz; S t rep=8 祄 ; G rd1890x882 i
EBSD 技术基础
EBSPs的产生条件
• 固体材料，且具有一定的微观结构 特征——晶体 – 电子束下无损坏变质 – 金属、矿物、陶瓷 – 导体、半导体、绝缘体 • 试样表面平整，无制样引入的应变 荧光屏 层——10’s nm • 足够强度的束流——0.5-10nA • 高灵敏度CCD相机 • 样品倾斜至一定角度(~70度) CCD相机
Rolled Al
111 101
Y0
101
Y0
1 2 3 4 5
Z0
=25 祄 ; E 1- ; S t 3 ep=0. 祄 ; G rd200x200 7 i
Z0
取向分布函数图ODF，三维欧拉空间
Ni 超合金 – Pole Figures极图
Ni 超合金 – Z 轴反极图( IPF)
=100 祄 ; B C +I F_Z 1 ; S t P ep=1 祄 ; G rd389x286 i
极靴
样品
EBSPs 的产生原理
• 电子束轰击至样品表面 • 电子撞击晶体中原子产生散 射，这些散射电子由于撞击的 晶面类型(指数、原子密度)不 同在某些特定角度产生衍射效 应，在空间产生衍射圆锥。几 乎所有晶面都会形成各自的衍 射圆锥，并向空间无限发散 • 用荧光屏平面去截取这样一个 个无限发散的衍射圆锥，就得 到了一系列的菊池带。而截取 菊池带的数量和宽度，与荧光 屏大小和荧光屏距样品(衍射源) 的远近有关 • 荧光屏获取的电子信号被后面 的高灵敏度CCD相机采集转换 并显示出来
001
Z0
Inverse Pole Figure (Folded) Tantalum (m3m) Complete data set 1633081 data points Equal Area projection Upper hemisphere
钽质靶材
5 mm
111 101
Al (AA2024)摩擦焊缝微观结构分析
=25 祄 ;BC+G B+D T+E1- ;St 3 ep=0. 祄 ;G rd200x200 7 i
晶粒度配色方案图
晶粒尺寸分布直方图
某一晶体学取向晶粒的分类统计
=5000 祄 ; B C +T C 111+T C 100+T C 110 ; S t ep=8 祄 ; G rd1890x882 i
EBSD如何工作
扫描电镜、能谱和EBSD的界面配合
EBSP Detector
SEM
Ethernet or Serial Port
Ext Scan I/F
Auto Switchbox
EDX H/W
Digital Frame Grabber
Scan Generator
EBSD PC
一个完整的标定循环
Kyanite
Ilmenite
Muscovite
不同晶体取向对应不同的菊池花样
(100)
(100)
(110)
(111)
通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向
花样质量： 定性或半定量表征样品应变的差异
EBSD band contrast map
形变Fe3Al材料退火行为的研究