硫酸盐检查标准程序
氯化钠中硫酸盐检查的原理及操作流程
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氯化钠中硫酸盐的检查主要基于沉淀反应的原理。
氯化钠中硫酸盐检查的原理及操作流程
氯化钠中硫酸盐检查的原理及操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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硫酸盐检查法
2.仪器与用具
纳氏比色管：50ml，ห้องสมุดไป่ตู้对、无色、管直径大小相等、管上刻度高低一致。
3.试药与试液
标准硫酸钾溶液的配制：称取硫酸钾0.181g，臵1000ml量瓶中，加水适量使其溶 解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO42-）； 25%氯化钡试液：取氯化钡的细粉25g，加水溶解成100ml，即得。
4.3比色
于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml， 充分振摇，放臵10分钟，同臵黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分臵50ml纳氏比色管 中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放臵10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至 滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放臵10 分钟，作为对照液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，放臵10分 钟；两份同臵黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。
5.依据
《中华人民共和国药典》2000年版（二部） 《中国药品检验标准操作规范》
4.操作方法 4.1供试液的 配制 除另有规定外，取规定量的供试品，加水溶解使成约40ml，移臵50ml纳氏比色管 中，（溶液如显碱性，可滴加盐酸使pH试纸显中性）。溶液如不澄清，应滤过； 加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试液。
4.2对照溶液 的配制
取规定量的标准硫酸钾溶液，臵另一50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐 酸2ml，摇匀，即为对照溶液。
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硫酸盐检查法
1.目的：
建立药品中硫酸盐检查的标准操作程序。
2.范围：
QC化验室。
3.责任：
QC化验员。
4.内容：
4.1简述：
4.1.1硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与
一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
4.1.2本法适用于药品中微量硫酸盐的限量检查。
4.2仪器与用具：纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色
（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.3试药与试液：标准硫酸钾溶液的配制，称取硫酸钾0.181g，置
1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的S04-2）。
4.4操作方法：。
(完整版)2019版药品检验操作规范--硫酸盐检查法
硫酸盐检查法（2019版）1 简述1.1本法（《中国药典》2015年版四部通则0802）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
1.2本法的原理为微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较。
2 仪器与用具纳氏比色管50ml3 试药与试剂标准硫酸钾溶液称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100ug的SO4）。
4 操作方法4.1 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
4.2 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照品溶液。
4.3 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
5 记录与计算记录实验室的室温、取样量、标准硫酸钾溶液的溶度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。
6 结果与判定供试品管所产生的浑浊不浓于对照管产生的浑浊，判为符合规定；如供试品管所产生的浑浊浓于对照管产生的浑浊，则判为不符合规定。
7 注意事项7.1 供试品溶液与对照溶液在加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。
硫酸盐检查法
目的：建立硫酸盐检查法的标准操作程序，规范硫酸盐检查法的操作范围：适用于硫酸盐检查法职责：检验科主管、检验员规程：1简述1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2 本法(中国药典2000年二部附录ⅧB)适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色(尤其管底)管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳纳氏比色管进行实验。
3试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg的SO4)。
4操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即为供试溶液。
4.2 对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的渐浊。
4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏色管中加，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液，另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。
5注意事项5.1 供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。
5.2 加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。
硫酸盐检测方法详解
硫酸盐检测方法详解硫酸盐是一种盐类化合物，它在日常生活和科学研究中有着广泛的应用。
其检测方法主要通过化学试剂反应或仪器分析实现。
本文将详细介绍几种常用的硫酸盐检测方法。
一、铅醋试剂法铅醋试剂法是一种常用的硫酸盐试剂法，可以快速检测硫酸盐的存在。
硫酸盐与铅醋试剂反应生成沉淀，通过观察沉淀形态和颜色变化来判断硫酸盐的存在。
实验步骤如下：1.取样品溶液，加入少量的铅醋试剂，观察是否生成沉淀。
2.若产生白色沉淀，即为硫酸盐。
二、钡盐试剂法钡盐试剂法是另一种常用的硫酸盐检测方法，通常用于检测水溶液中的硫酸盐。
硫酸盐与钡盐试剂反应生成白色沉淀，通过观察沉淀形态和颜色变化来确定硫酸盐的存在。
具体实验步骤如下：1.取样品溶液，加入适量的钡盐试剂，搅拌均匀。
2.若产生白色沉淀，即为硫酸盐。
三、重铁法重铁法是一种常用的气体体积分析方法，用于定量测定硫酸盐。
实验原理是通过加热硫酸盐样品，将其分解为二氧化硫，然后用铁还原氧化为三氧化硫气体。
具体实验步骤如下：1.取样品溶液，将其转移到適當的容器中。
2.在溶液中加入一定量的草酸或其它具有还原性的物质。
3.用适量的浓硝酸调节溶液酸性，并加热至沸腾。
4.在加热的同时，用空气活塞泵将原浓硝酸引入装置中，与生成的二氧化硫反应成为三氧化硫。
5.经过冷凝，得到气体样品，并用体积法进行测定。
四、草酸二钴法草酸二钴法是一种常用的分光光度法，可用于定量测定硫酸盐。
草酸与硫酸盐反应后生成深紫色的络合物，通过测定溶液的吸光度来定量硫酸盐的含量。
实验步骤如下：1.取样品溶液，将其转移到适当的容器中。
2.添加一定量的草酸二钴试剂，搅拌均匀。
3.测定溶液的吸光度，并与标准曲线进行比较，得到硫酸盐的含量。
五、离子色谱法离子色谱法是一种利用色谱柱分离不同离子的方法，在硫酸盐检测中也有应用。
通过根据硫酸盐样品中的离子特性，在其中一特定条件下，利用柱上的固定相将硫酸盐样品中的离子分离开来。
然后通过检测分离出来的离子，进而得到硫酸盐的含量。
2020版《中国药典》硫酸盐检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品中硫酸盐的限量检查。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：本法的原理为微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较。
反应式：S042-+Ba2＋→BaS04↓2、试剂和溶液：2.1稀盐酸(含HCl为9.5%～10.5%)：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。
2.2 25%氯化钡试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.3标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于100ug的S042-)。
3、仪器设备：50ml纳氏比色管4、操作方法：4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
4.2对照溶液的配制：另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分振摇，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
硫酸盐检查法
硫酸盐检查法1 简述1.1 微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2 本法适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2 仪器与用具纳氏比色管50m1，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3 试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000m1量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。
4 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50m1纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.2 对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2mI，摇匀，即得。
4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5m1，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5m1，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50m1，摇匀，放置10min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10min，按上述方法比较所产生的浑浊。
5 注意事项5.1 供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。
5.2 加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。
5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，既不能使用，应予重配。
葡萄糖中的硫酸盐检查.
葡萄糖中的硫酸盐检查
一、实验说明
通过对葡萄糖中硫酸盐的检查，让学生熟悉硫酸盐杂质检查方法，进一步掌握比浊操作技术。
二、仪器与试剂
（一）仪器
纳氏比色管（2支50 mL），电子天平，移液管（2 mL），托盘天平，量筒。
（二）试剂
2-），25% 葡萄糖（供试品），标准硫酸钾溶液（每1 mL相当于100 μg的SO
4
氯化钡试液，稀盐酸。
三、检查方法
（1）供试液的配制称取2.0 g的葡萄糖，置于50 mL纳氏比色管中，加水溶解使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试液。
（2）对照液的配制移取2.0 mL的标准硫酸钾溶液，置于另一支50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照液。
（3）比浊向供试液和对照液中分别加入25%氯化钡溶液5 mL，加水稀释使成50 mL，充分摇匀，放置10 min后，于黑色背景上，从上向下观察，比浊。
四、数据记录与报告
日期：温度（℃）：湿度（%）：
五、注意事项
（1）加入盐酸是为了防止产生CO
32-、PO
4
3- 白色沉淀干扰检测。
（2）供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能含有的硫酸盐，再滤过供试液，使其澄清。
（3）加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。
氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出则不能使用，应重新配制。
硫酸盐检查标准操作规程
范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.原理1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2本法用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2.仪器与用具——纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3.试药与试液——标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.18lg，置1000ml量瓶中，加水适量）。
使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100µgSO4——25﹪氯化钡试液、稀盐酸4.操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即为供试溶液。
4.2对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50 ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。
5.结果与判定——供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。
6.注意事项6.1供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。
医药、食品、工业硫酸盐含量检测方法
1、试剂盐酸溶液：1+5；氨水溶液：1+9；二水氯化钡溶液：100g/L；硫酸盐标准溶液：1mL 溶液含硫酸盐（SO4）0.1mg；2、分析步骤用移液管移取一定量的试验溶液A（Ⅰ类移取10mL，Ⅱ类优等品移取4mL、一等品移取2.5mL、合格品移取2mL）和2 mL硫酸盐标准溶液，分别置于50 mL比色管中。
各加水至约20 mL，用氨水或盐酸溶液调整溶液呈中性（用pH试纸检查）。
加入1 mL 盐酸溶液、2 mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。
置于40℃--50℃水浴中，10min后比较其浊度。
试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
3、方法来源方法来自目前HG/T-2573规定的检测方法。
1、试剂盐酸溶液：1+5；氨水溶液：1+9；二水氯化钡溶液：100g/L；硫酸盐标准溶液：1mL 溶液含硫酸盐（SO4）0.1mg；2、分析步骤用移液管移取一定量的试验溶液A（Ⅰ类移取10mL，Ⅱ类优等品移取4mL、一等品移取2.5mL、合格品移取2mL）和2 mL硫酸盐标准溶液，分别置于50 mL比色管中。
各加水至约20 mL，用氨水或盐酸溶液调整溶液呈中性（用pH试纸检查）。
加入1 mL 盐酸溶液、2 mL氯化钡溶液，加水至刻度，摇匀。
置于40℃--50℃水浴中，10min后比较其浊度。
试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
3、方法来源方法来自HG/T 2573-2012 工业轻质氧化镁。
HG/T 3928-2012 工业活性轻质氧化镁GB 1886.216-2016 食品安全国家标准食品添加剂氧化镁（包括重质和轻质）标准中没有此项检测。
1、试剂盐酸；硫酸钾溶液2、分析步骤取本品0.25g，加盐酸2ml与水适量溶解后，加水稀释成50ml；分取溶液20ml，精密量取氧化钙项下供试品溶液1ml，加水稀释至20ml，依法检查（附录），与标准硫酸钾溶液3.0ml，制成的对照液比较，不得更浓（0.3%）3、方法来源本方法来自中华人民共和国药典2020版二部氧化镁部分1、试剂盐酸；硫酸钾溶液2、分析步骤取本品0.25g，加盐酸2ml与水适量溶解后，加水稀释成50ml；分取溶液20ml，依法检查（附录），与标准硫酸钾溶液3.0ml，制成的对照液比较，不得更浓（0.3%）3、方法来源本方法来自中华人民共和国药典2020年版二部轻质氧化镁部分。
硫酸盐检查标准操作规程
硫酸盐检查标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2原理：硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用，生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作下生成的硫酸钡浑浊液比较，检查供试品中硫酸盐的限量。
反应式：SO42-+Ba2+→BaSO4↓3检验操作方法3.1 仪器及用具架盘药物天平（最大称量为100g，分度值为0.1g）电子天平电热恒温干燥箱1000ml烧杯1个1000ml容量瓶1个500ml量筒1个150ml烧杯1个100ml烧杯1个100ml量筒1个50ml纳氏比色管 2个5ml量筒2个玻璃棒1支3.2化学试剂3.2.1 分析纯：盐酸、氯化钡、硫酸钾3.2.2 稀盐酸（含HCl为9.5～10.5%）：用500ml量筒量取盐酸234ml，倒入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，用玻璃棒搅拌均匀，即得，装入试剂瓶中，贴上标签，备用。
3.2.3 25%氯化钡溶液：用架盘天平称取氯化钡25g放在150ml 烧杯中，然后加100ml水溶解，即得。
如不澄清应滤过。
3.2.4 标准硫酸钾溶液：用电子天平1精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，放在100ml烧杯中，先加少量水溶解，再转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg SO42-）。
3.3操作方法3.3.1供试品溶液：除另有规定外，用电子天平1称取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml，溶液如显碱性，可滴加盐酸使显中性，再用5ml量筒量取稀盐酸2ml倒入纳氏比色管，溶液如不澄清，过滤，然后用5ml量筒量取25%氯化钡5ml 纳氏比色管，加水稀释成50ml，充分摇匀，即得供试液。
3.3.2 对照品溶液：取各药品项下规定的标准硫酸钾液，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，用5ml量筒分别量取盐酸2ml，25%氯化钡5ml倒入纳氏比色管，加水使成50ml，摇匀即得对照液。
通则0802 硫酸盐检查法 中华人民共和国药典2015年版四部
通则0802硫酸盐检查法
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）溶液如不澄清，应滤过；置50 ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取品种品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。
硫酸盐检查法二部检验标准操作规程
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1.目的：建立硫酸盐检查法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：
2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。
3.范围：适用于用硫酸盐检查法(二部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：
5.1. 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成约40ml(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25％氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
5.2. 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25％氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25％氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
5.3.标准硫酸钾溶液的制备：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量
使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4）。
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葡萄糖中的硫酸盐检查.
葡萄糖中的硫酸盐检查
一、实验说明
通过对葡萄糖中硫酸盐的检查，让学生熟悉硫酸盐杂质检查方法，进一步掌握比浊操作技术。
二、仪器与试剂
（一）仪器
纳氏比色管（2支50 mL），电子天平，移液管（2 mL），托盘天平，量筒。
（二）试剂
2-），25% 葡萄糖（供试品），标准硫酸钾溶液（每1 mL相当于100 μg的SO
4
氯化钡试液，稀盐酸。
三、检查方法
（1）供试液的配制称取2.0 g的葡萄糖，置于50 mL纳氏比色管中，加水溶解使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得供试液。
（2）对照液的配制移取2.0 mL的标准硫酸钾溶液，置于另一支50 mL纳氏比色管中，加水使成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀，即得对照液。
（3）比浊向供试液和对照液中分别加入25%氯化钡溶液5 mL，加水稀释使成50 mL，充分摇匀，放置10 min后，于黑色背景上，从上向下观察，比浊。
四、数据记录与报告
日期：温度（℃）：湿度（%）：
五、注意事项
（1）加入盐酸是为了防止产生CO
32-、PO
4
3- 白色沉淀干扰检测。
（2）供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能含有的硫酸盐，再滤过供试液，使其澄清。
（3）加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。
氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出则不能使用，应重新配制。
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硫酸盐检查标准程序
1．目的：建立硫酸盐检查标准程序。
2．范围：适用于硫酸盐限度检查的操作。
3．职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。
4．程序
4.1仪器与用具
纳氏比色管50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.2试药和试液
4.2.1标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量溶解并
）。
稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO
4
4.2.2氯化钡（AR）
4.3操作方法
4.3.1供试溶液的配制除另有规定外取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.3.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，
加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。
4.3.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充
分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.3.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，
一份加25％氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄
清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10min，作
为对照溶液；另一份加25％氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10min，按上述方法比较所产生的浑浊。
4.4结果与判定
供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，
则判为不符合规定。
5．注意事项
5.1供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供
试溶液，使其澄清。
5.2加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。
5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。
5.4应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。
必要时，可
变换供试品管和对照管的位置后观察。
5.5纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。
6.本规程编制依据为《中国药典》（2010版二部附录Ⅷ B）及《中国药品检验标准操作规程》（2010年版）。