片剂的分析.ppt
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药剂片剂课件整理.ppt
时往往既需在颗粒中加入润滑剂，又需加入助 流剂。
❖ 润滑剂种类：
1.疏水性及水不溶性润滑剂
a. 硬脂酸、硬脂酸钙和硬脂酸镁
有良好的附着性，仅用少量即能显示出良 好的润滑作用，且片面光滑美观，由于此类润 滑剂为疏水性物质，故用量过大片剂不宜崩解 或产生裂片。
b.滑石粉
能增加颗粒的润滑性和流动性，不溶于水， 但有亲水性，为改善疏水性润滑剂如硬脂酸镁 等对片剂崩解的不良影响而联合应用。
88.8g 38.0g
适量 0.6g（主药量） 1.0g
❖ 当归浸膏片
当归浸膏 淀粉 轻质氧化镁 硬脂酸镁 滑石粉
262g 40g 60g 7g 80g
四、片剂的制备方法
❖ 湿法制颗粒压片法
本法是将药物和辅料的粉末混合均匀后 加入液体粘合剂制备颗粒进而压片的方法。
湿法制颗粒压片法流程图
主药 辅料
2.羧甲基淀粉钠（CMS-Na）
本品为优良的崩解剂。由于羧甲基的引进使 淀粉粒具有较强的吸水性和膨胀性，充分膨胀后 体积可增大200~300倍。其崩解作用好：流动性 好，可直接压片，用量少。
3.低取代羟丙基纤维素（L-HPC） 是一种良好的片剂崩解剂。L-HPC具有崩解
粘结双重作用，对崩解差的丸、片剂可加速其崩 解和增加崩解后粉粒的细度：对不易成型的药物， 可促进其成型，提高药片的硬度与光洁度。
g.缓释片或控释片：指能使药物缓慢释放而延长作 用时间的一类片剂。
2.口腔用片剂
a.口含片：指含在颊腔内缓缓溶解而发挥治疗作 用的压制片。多用于口腔及咽喉疾患，可在局 部产生较久的疗效。
b.舌下片：指置于舌下使用的压制片。分舌下片 与唇颊片两种。能在唾液中缓慢溶解，通过粘 膜快速吸收后呈现速效作用，并可避开肝脏的 首过作用。 。
❖ 润滑剂种类：
1.疏水性及水不溶性润滑剂
a. 硬脂酸、硬脂酸钙和硬脂酸镁
有良好的附着性，仅用少量即能显示出良 好的润滑作用，且片面光滑美观，由于此类润 滑剂为疏水性物质，故用量过大片剂不宜崩解 或产生裂片。
b.滑石粉
能增加颗粒的润滑性和流动性，不溶于水， 但有亲水性，为改善疏水性润滑剂如硬脂酸镁 等对片剂崩解的不良影响而联合应用。
88.8g 38.0g
适量 0.6g（主药量） 1.0g
❖ 当归浸膏片
当归浸膏 淀粉 轻质氧化镁 硬脂酸镁 滑石粉
262g 40g 60g 7g 80g
四、片剂的制备方法
❖ 湿法制颗粒压片法
本法是将药物和辅料的粉末混合均匀后 加入液体粘合剂制备颗粒进而压片的方法。
湿法制颗粒压片法流程图
主药 辅料
2.羧甲基淀粉钠（CMS-Na）
本品为优良的崩解剂。由于羧甲基的引进使 淀粉粒具有较强的吸水性和膨胀性，充分膨胀后 体积可增大200~300倍。其崩解作用好：流动性 好，可直接压片，用量少。
3.低取代羟丙基纤维素（L-HPC） 是一种良好的片剂崩解剂。L-HPC具有崩解
粘结双重作用，对崩解差的丸、片剂可加速其崩 解和增加崩解后粉粒的细度：对不易成型的药物， 可促进其成型，提高药片的硬度与光洁度。
g.缓释片或控释片：指能使药物缓慢释放而延长作 用时间的一类片剂。
2.口腔用片剂
a.口含片：指含在颊腔内缓缓溶解而发挥治疗作 用的压制片。多用于口腔及咽喉疾患，可在局 部产生较久的疗效。
b.舌下片：指置于舌下使用的压制片。分舌下片 与唇颊片两种。能在唾液中缓慢溶解，通过粘 膜快速吸收后呈现速效作用，并可避开肝脏的 首过作用。 。
维生素C片剂的含量测定及杂质检查方法.ppt
比色法
…
所需试剂
固红Al盐试液
0.25％水溶 液(临用新
配)。
维生素C标准溶 液
取维生素C标 准品适量，用 0.5％的柠檬 酸水溶液配制 成5～ 250g/mL的 维生素C溶液。
维生素C样品液
精密取含维 生素C的样 品适量，用 0.5％的柠檬 酸水溶液配 制成约 20g/mL的 溶液备用。
1
2
3
高效液
相色谱法
…
色谱条件
色 谱 柱 : Inertsil ODS - 3,4.6×250mm( GL Sciences hc )。
流动相:己烷磺酸钠溶液（取0.94g己烷磺酸钠置 1000mL量瓶中,加冰醋酸10mL,加水稀释至刻 度,摇匀）-甲醇 6∶4 ，pH =3.1。
流速: 0.8mL/min
在其中一个比色管中加入一定量的维生素C标准
2
溶液，在另一个比色管中不加维生素C标准溶液；
用二次蒸馏水定容，摇匀。
用水作参比，1cm比色皿于265nm处，分别测
3
定试剂空白的吸光度A1和溶液的吸光度A2，并计
算⊿A=A2-Al。
阻抑光度法
在H2SO4-KBr介 质中，维生素C对碘 酸钾氧化氨基苯磺酸 黄的退色反应有抑制 作用，且抑制作用的 强弱与维生素C的含 量之间呈良好的线性 关系，基于这一点建 立了检测食物中维生 素C的阻抑光度法。
–加新沸过 的冷水目 的是为减 少水中溶 解的氧对 测定的影 响。
–滴定前要 进行必要 的前处理， 片剂溶解 后取续滤 液测定 ， 注射液测 定时要加 2mL丙酮 。
0
原理
固红Al盐与维生素C在 酸性介质中反应。在碱性 介质中即生成一种蓝色物 质。该物质在630nm处有 最大吸收。而固红Al盐试 液与维生素C溶液在该范 围内均没有吸收峰。
片剂幻灯片ppt课件
片剂
概述 一、片剂的概念和特点 （一）片剂的概念
片剂是指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片 状的固体制剂
（二）片剂的特点 生产的机械化、自动化程度较高，产品的性状稳定，剂量准 确，片剂成本及售价都较低，其运输、贮存、携带及应用也都 比较方便； 可以根据不同需要制成速效、长效、咀嚼、口含等不同的类 型，也可以制成两种或两种以上药物的复方片剂，从而满足临 床医疗或预防的不同需要。
一、湿法制粒压片 （一）制软材 将处方量的主药和辅料粉碎并混合均匀后，置于混合机内， 加入适量的润湿剂或黏合剂，搅拌均匀，制成松、软、黏、湿 度适宜的软材。 一般情况下，黏合剂的用量多、湿混的强度大、时间长，将 使制得的颗粒密度较大或硬度较大。 在国内目前的生产实际中，多凭生产操作者的经验来掌握软 材的干湿程度，即：轻握成团，轻压即散。
（3）喷雾干燥制粒法：该法是将待制粒的药物、辅料与黏 合剂溶液混合，制成合固体量约为50%～60%的混合浆状物，用 泵输送至离心式雾化器的高压喷嘴，在喷雾干燥器的热空气流 中雾化成大小适宜的液滴，热风气流将其迅速干燥而得到细小 的、近似球形的颗粒并落入干燥器的底部。
（4）高速搅拌制粒：这种方法是使物料的混合、制粒在密 闭的不锈钢容器内一次完成，机内设有双速搅拌桨和双速切 （粉）碎刀片，搅拌桨使物料充分地混合并按一定的方向翻腾， 然后加入黏合剂溶液，在连续不断的搅拌下，黏合剂被分散、 渗透到粉末状的物料之中，这些（被润滑的）粉末再相互黏结 起来而形成稍大一些的颗粒，再经高速旋转的粉碎切刀的粉碎 作用，即可形成大小适宜的、近似球形的颗粒。
二、黏合剂和湿润剂 某些药物粉末本身具有黏性，只需加入适当的液体就可将其 本身固有的黏性诱发出来，这时所加入的液体就称为湿润剂； 某些药物粉末本身不具有黏性或黏性较小，需要加入淀粉浆 等黏性物质，才能使其黏合起来，这时所加入的黏性物质就称 为黏合剂。 （1）蒸馏水： （2）乙醇：，一般为30%-70%。 （3）淀粉浆：常用8%～15%的浓度，并以10%淀粉浆最为常 用。
概述 一、片剂的概念和特点 （一）片剂的概念
片剂是指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片 状的固体制剂
（二）片剂的特点 生产的机械化、自动化程度较高，产品的性状稳定，剂量准 确，片剂成本及售价都较低，其运输、贮存、携带及应用也都 比较方便； 可以根据不同需要制成速效、长效、咀嚼、口含等不同的类 型，也可以制成两种或两种以上药物的复方片剂，从而满足临 床医疗或预防的不同需要。
一、湿法制粒压片 （一）制软材 将处方量的主药和辅料粉碎并混合均匀后，置于混合机内， 加入适量的润湿剂或黏合剂，搅拌均匀，制成松、软、黏、湿 度适宜的软材。 一般情况下，黏合剂的用量多、湿混的强度大、时间长，将 使制得的颗粒密度较大或硬度较大。 在国内目前的生产实际中，多凭生产操作者的经验来掌握软 材的干湿程度，即：轻握成团，轻压即散。
（3）喷雾干燥制粒法：该法是将待制粒的药物、辅料与黏 合剂溶液混合，制成合固体量约为50%～60%的混合浆状物，用 泵输送至离心式雾化器的高压喷嘴，在喷雾干燥器的热空气流 中雾化成大小适宜的液滴，热风气流将其迅速干燥而得到细小 的、近似球形的颗粒并落入干燥器的底部。
（4）高速搅拌制粒：这种方法是使物料的混合、制粒在密 闭的不锈钢容器内一次完成，机内设有双速搅拌桨和双速切 （粉）碎刀片，搅拌桨使物料充分地混合并按一定的方向翻腾， 然后加入黏合剂溶液，在连续不断的搅拌下，黏合剂被分散、 渗透到粉末状的物料之中，这些（被润滑的）粉末再相互黏结 起来而形成稍大一些的颗粒，再经高速旋转的粉碎切刀的粉碎 作用，即可形成大小适宜的、近似球形的颗粒。
二、黏合剂和湿润剂 某些药物粉末本身具有黏性，只需加入适当的液体就可将其 本身固有的黏性诱发出来，这时所加入的液体就称为湿润剂； 某些药物粉末本身不具有黏性或黏性较小，需要加入淀粉浆 等黏性物质，才能使其黏合起来，这时所加入的黏性物质就称 为黏合剂。 （1）蒸馏水： （2）乙醇：，一般为30%-70%。 （3）淀粉浆：常用8%～15%的浓度，并以10%淀粉浆最为常 用。
片剂 PPT
本品作为多功能辅料，常用于粉末直接压 片。
稀释剂
6.微晶纤维素
微晶纤维素是由纤维素部分水解而制得的结晶 性粉末，具有较强的结合力与良好的可压性， 亦有“干粘合剂”之称，可用于粉末直接压片。
片剂中含有20%以上的微晶纤维素时，崩解性 较好。
国外产品的商品名为Avicel。并根据粒径约不 同有若干规格。
出和生物利用度； ✓片剂一般不具有应急性； ✓一些药物不宜制成片剂
（二）片剂的分类
根据给药途径分为口服用片剂、口腔用片剂、 皮下给药片剂、外用片剂等：
l．口服用片剂 (1)普遍压制片
普遍压制片是药物与辅料混合后压制而 成的未包衣的常释片剂，又称素片或片 芯。 如：磺胺嘧啶片
口服用片剂
(2) 包衣片
气、光线、水分等因素的影响较少，必要时通过包 衣加以保护； ✓ 携带、运输、服用均较方便； ✓ 生产的机械化、自动化程度较高，产量大，成本及 售价较低；
✓ 可以制成不同类型的各种片剂，以满足临床的不同 需要；
✓ 可以压上标志、也可以着上不用颜色，便于识别。
（一）片剂的特点 片剂的缺点：
✓幼儿及昏迷病人不易吞服； ✓压片时加入的辅料，有时影响药物的溶
第七章 片剂
一、概述
片剂 是指药物与辅料均匀混合后压制而 成的片状制剂，它是现代药物制剂中应用 最为广泛的重要剂型之一，其外观有圆形 的，也有异形的（如椭圆型、三角形、菱 形等）。
（一）片剂的特点
片剂的优点：
✓ 剂量准确，含量均匀，以片数作为剂量单位； ✓ 化学稳定性较好，因为体积较小、致密，受外界空
口服用片剂
(3) 泡腾片
泡腾片是含有泡腾崩解剂的片剂。 应用时将片剂放入水杯中迅速崩解后饮用。
非常适用于儿童、老人及吞服药片有困难 的病人。
稀释剂
6.微晶纤维素
微晶纤维素是由纤维素部分水解而制得的结晶 性粉末，具有较强的结合力与良好的可压性， 亦有“干粘合剂”之称，可用于粉末直接压片。
片剂中含有20%以上的微晶纤维素时，崩解性 较好。
国外产品的商品名为Avicel。并根据粒径约不 同有若干规格。
出和生物利用度； ✓片剂一般不具有应急性； ✓一些药物不宜制成片剂
（二）片剂的分类
根据给药途径分为口服用片剂、口腔用片剂、 皮下给药片剂、外用片剂等：
l．口服用片剂 (1)普遍压制片
普遍压制片是药物与辅料混合后压制而 成的未包衣的常释片剂，又称素片或片 芯。 如：磺胺嘧啶片
口服用片剂
(2) 包衣片
气、光线、水分等因素的影响较少，必要时通过包 衣加以保护； ✓ 携带、运输、服用均较方便； ✓ 生产的机械化、自动化程度较高，产量大，成本及 售价较低；
✓ 可以制成不同类型的各种片剂，以满足临床的不同 需要；
✓ 可以压上标志、也可以着上不用颜色，便于识别。
（一）片剂的特点 片剂的缺点：
✓幼儿及昏迷病人不易吞服； ✓压片时加入的辅料，有时影响药物的溶
第七章 片剂
一、概述
片剂 是指药物与辅料均匀混合后压制而 成的片状制剂，它是现代药物制剂中应用 最为广泛的重要剂型之一，其外观有圆形 的，也有异形的（如椭圆型、三角形、菱 形等）。
（一）片剂的特点
片剂的优点：
✓ 剂量准确，含量均匀，以片数作为剂量单位； ✓ 化学稳定性较好，因为体积较小、致密，受外界空
口服用片剂
(3) 泡腾片
泡腾片是含有泡腾崩解剂的片剂。 应用时将片剂放入水杯中迅速崩解后饮用。
非常适用于儿童、老人及吞服药片有困难 的病人。
第七章片剂详解
有足够黏着力长时间固定在黏膜释药的片剂。
㈢外用片剂
1.阴道用片——直接用于阴道内产生局部作用的压制片。 2.外用溶液片——加一定量的缓冲溶液或水溶解后，使
成一定浓度的溶液，供外用的片剂。
㈣其他片剂
微囊片——固体或液体药物利用微囊化工艺制成干燥的 粉粒，经压制而成的片剂。
§2 片剂的辅料
辅料
• 辅料指生产药品或调配处方时所用的赋 形剂和附加剂。
• 辅料的作用： • 填充、粘合、崩解、润滑 • 辅料的条件： 1、无生理活性。 2、性质稳定，不与主药反应。 3、无毒、无害
根据主要作用性质不同分为：
㈠稀释剂（填充剂）与吸收剂
稀释剂适用于主药剂量小于0.1g，或含 浸膏量多，或浸膏粘性太大而制片困难 者。
吸收剂适用于原料药中含有较多挥发油、 脂肪油或其他液体而需制片者。
4. 糖粉及糖浆——黏合剂 黏性强，适合于中药纤维性强的或质地疏松的，或弹性较大的动物组织类药
物。 5. 阿拉伯胶浆、明胶浆——黏合剂 粘合力大，适用于易松散性药物或硬度要求大的口含片粘合剂。 常用浓度为10%～20%。 6.纤维素衍生物——黏合剂 常用浓度为5%左右，配方中加入量一般为1％～ 4％。 7.其他——黏合剂 聚维酮 海藻酸钠、聚乙二醇、硅酸铝镁 中药稠膏
5.分散片——遇水能迅速崩解均匀分散的片剂。 6.缓释片——缓慢非恒速释放药物，使血药浓度平稳、
次数少，作用t长，硫酸沙丁胺醇缓释片
9.控释片：缓慢恒速释放药物。 沙丁胺醇控释片
பைடு நூலகம் ㈡口腔用片剂
1.口含片——在口腔内缓缓溶解而发挥治疗作 用的压制片。复方草珊瑚含片
2.舌下片——置于舌下使用的压制片。 3.口腔贴片——贴于口腔黏膜或口腔内患处，
㈢外用片剂
1.阴道用片——直接用于阴道内产生局部作用的压制片。 2.外用溶液片——加一定量的缓冲溶液或水溶解后，使
成一定浓度的溶液，供外用的片剂。
㈣其他片剂
微囊片——固体或液体药物利用微囊化工艺制成干燥的 粉粒，经压制而成的片剂。
§2 片剂的辅料
辅料
• 辅料指生产药品或调配处方时所用的赋 形剂和附加剂。
• 辅料的作用： • 填充、粘合、崩解、润滑 • 辅料的条件： 1、无生理活性。 2、性质稳定，不与主药反应。 3、无毒、无害
根据主要作用性质不同分为：
㈠稀释剂（填充剂）与吸收剂
稀释剂适用于主药剂量小于0.1g，或含 浸膏量多，或浸膏粘性太大而制片困难 者。
吸收剂适用于原料药中含有较多挥发油、 脂肪油或其他液体而需制片者。
4. 糖粉及糖浆——黏合剂 黏性强，适合于中药纤维性强的或质地疏松的，或弹性较大的动物组织类药
物。 5. 阿拉伯胶浆、明胶浆——黏合剂 粘合力大，适用于易松散性药物或硬度要求大的口含片粘合剂。 常用浓度为10%～20%。 6.纤维素衍生物——黏合剂 常用浓度为5%左右，配方中加入量一般为1％～ 4％。 7.其他——黏合剂 聚维酮 海藻酸钠、聚乙二醇、硅酸铝镁 中药稠膏
5.分散片——遇水能迅速崩解均匀分散的片剂。 6.缓释片——缓慢非恒速释放药物，使血药浓度平稳、
次数少，作用t长，硫酸沙丁胺醇缓释片
9.控释片：缓慢恒速释放药物。 沙丁胺醇控释片
பைடு நூலகம் ㈡口腔用片剂
1.口含片——在口腔内缓缓溶解而发挥治疗作 用的压制片。复方草珊瑚含片
2.舌下片——置于舌下使用的压制片。 3.口腔贴片——贴于口腔黏膜或口腔内患处，
中药片剂PPT课件
.
一、概述（含义+种类+优缺点） 二、赋形剂 三、生产工艺流程和生产装备的工作原理 四、生产车间的设置与洁净区等级 五、生产过程中存在的问题和解决方法 六、生产成本核算 七、图片鉴赏
.
含义
• 中药片剂系指药材提取物、药材提取物加 药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制 而成的圆片状或异型片状的制剂。主要供 内服，亦有外用。
剂稍差。 • 5、儿童和昏迷病人不易吞服。
.
赋形剂（辅料）——压片所用的物料应具备的较好的流
动性和可压性，有一定的粘性。
稀释剂 吸附剂
淀粉 糊精
乳糖 糖粉 碳酸钙 白陶土
润湿剂和粘合剂
崩解剂
润滑剂
水
干燥淀粉
滑石粉
乙醇 淀粉浆
羧甲基淀粉 硬脂酸镁、钙 钠
丙酸酯
糖粉、糖浆、饴糖、炼蜜 泡腾崩解剂
阿拉伯胶、明胶
片型
.
压片遇到的问题
一、松片：是指片剂压成后，硬度不够，表面有麻孔， 用手指轻轻加压即碎裂。
①药物粉碎细度不够、纤维性或富有弹性药物或油类成 分含量较多而混合不均匀。可将药物粉碎过100目筛、 选用黏性较强的黏合剂、适当增加压片机的压力、增加 油类药物吸收剂充分混匀等方法加以克服。
②黏合剂或润湿剂用量不足或不当，使颗粒质地疏松或 颗粒粗细分布不匀，粗粒与细粒分层。可选用适当黏合 剂或增加用量、改进制粒工艺、多搅拌软材、混均颗粒 等方法加以克服。
.
种类
使用的中间材料 提纯片 浸膏片 半浸膏片 全粉末片
临床使用途径 口服片 口服含片 咀嚼片 泡腾片
产品的最终形式 普通压制片 包衣片 多层片 分散片 长效片
.
优点
• 1、剂量准确，因病人按片服用，而片内药物均匀含 量差异小。
一、概述（含义+种类+优缺点） 二、赋形剂 三、生产工艺流程和生产装备的工作原理 四、生产车间的设置与洁净区等级 五、生产过程中存在的问题和解决方法 六、生产成本核算 七、图片鉴赏
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含义
• 中药片剂系指药材提取物、药材提取物加 药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制 而成的圆片状或异型片状的制剂。主要供 内服，亦有外用。
剂稍差。 • 5、儿童和昏迷病人不易吞服。
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赋形剂（辅料）——压片所用的物料应具备的较好的流
动性和可压性，有一定的粘性。
稀释剂 吸附剂
淀粉 糊精
乳糖 糖粉 碳酸钙 白陶土
润湿剂和粘合剂
崩解剂
润滑剂
水
干燥淀粉
滑石粉
乙醇 淀粉浆
羧甲基淀粉 硬脂酸镁、钙 钠
丙酸酯
糖粉、糖浆、饴糖、炼蜜 泡腾崩解剂
阿拉伯胶、明胶
片型
.
压片遇到的问题
一、松片：是指片剂压成后，硬度不够，表面有麻孔， 用手指轻轻加压即碎裂。
①药物粉碎细度不够、纤维性或富有弹性药物或油类成 分含量较多而混合不均匀。可将药物粉碎过100目筛、 选用黏性较强的黏合剂、适当增加压片机的压力、增加 油类药物吸收剂充分混匀等方法加以克服。
②黏合剂或润湿剂用量不足或不当，使颗粒质地疏松或 颗粒粗细分布不匀，粗粒与细粒分层。可选用适当黏合 剂或增加用量、改进制粒工艺、多搅拌软材、混均颗粒 等方法加以克服。
.
种类
使用的中间材料 提纯片 浸膏片 半浸膏片 全粉末片
临床使用途径 口服片 口服含片 咀嚼片 泡腾片
产品的最终形式 普通压制片 包衣片 多层片 分散片 长效片
.
优点
• 1、剂量准确，因病人按片服用，而片内药物均匀含 量差异小。
药物分析课件药物制剂分析
测定结果 表示方法
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
含量测定
附加剂的干扰 复方制剂共存药物的干扰
方法的专属性
§2.片剂的分析
片剂检查
外观、色泽和硬度
重量差异
崩解时限
常规分析项目
溶出度/释放度
含量均匀度
特殊检查
±7.5% ±5.0%
0.30 g以下 0.30 g或以上
重量差异限度
平均重量
？包衣片
1
崩解时限
3
不同制片类型的差异
2
1
例2 盐酸氯丙嗪片测定法
2
精密量取本品（规格1ml ：50mg）2 ml，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液（每1ml中含1.0mg正三十二烷的正己烷溶液）50 ml，密塞，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取维生素E对照品20.03 mg，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10 ml，密塞，振摇使溶解，作为对照品溶液。分别量取上述供试品溶液和对照品溶液各2 l注入气相色谱仪；记录色谱图。
试计算本品的含量百分率。
例4 头孢氨苄
则：
02
解：已知：
01
含量百分率为：
03
进一步阅读资料： 中国药典（一部或二部）附录：制剂通则
小结： 药物制剂分析的特点，与原料药分析之异同 片剂和 注射剂的检查项目 片剂和注射剂含量测定时常见的干扰因素及其排除 含量测定结果的计算
热原或细菌内毒素检查
注射剂 特殊检查
不溶性微粒检查
植物油为溶剂的注射液
(酸值0.56)
(碘值79128)
(皂化值185200)
具体内容见：《中国药典》附录：“脂肪与脂肪油测定法”
显微计数法
光阻法
注射剂附加成分干扰及排除
片剂的分析
MnO4- ，不合适
Ce
4
e Ce
3
+0.94~1.28V
Fe
2
e Fe
(O) OH OH
3
COOH OH
CHO OH HO HO
OH OH CH2OH
CH2OH
例：
维生素C原料药及片剂
均用碘量法，片剂溶解过滤测定
(二)
硬脂酸镁：
固体制剂的润滑剂，以硬脂酸镁(C36H70O4Mg) 和棕榈酸镁(C32H62O4Mg)为主的混合物。
A
% Ecml 百分含量 ms
nV
%
（2）对照法
A供 A对 A供 A对
1% E1cm c供 l 1% E1cm c对l
c供 c对 A供 A对
c供 c对
A供 c对 n V A对 百分含量 % ms
98 ： 83 ．对乙酰氨基酚的含量测定方法为： 取本品约 40mg ，精密称定，置 250ml 量瓶 中，加0.4% 氢氧化钠溶液 50ml溶解后，加 水至刻度，摇匀，精密量取 5ml ，置 100ml 量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水 至刻度，摇匀，照分光光度法，在 257nm 的波长处测定吸收度，按 C8H9NO2 的吸收 系数( E 1% ) 为 715 计算，即得。若样品称样 1cm 量为 m(g) ，测得的吸收度为 A ，则含量百 分率的计算式为（A）
A.
A 250 1 100 % 715 5 m
250 1 B. A 715 100 % 5 m
100 1 C. A 715 250 100 % 5 m
A 1 100 % D. 715 m
A 100 1 250 100 % E. 715 5 m
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检查方法
❖ 第一法 转篮法 ❖ 第二法 桨法 ❖ 第三法 小杯法（小杯搅拌桨法）
四、溶出度
第一法 转篮法
除另有规定外，分别量取经脱气处理的溶出介质900 ml，置各溶出杯内，加 温，待溶出介质温度恒定在37oC±0.5oC后，取供试品6片(粒、袋)，分别投入6个 干燥的转篮内，按规定速度旋转。除另有规定外，至规定时间时取样，立即用0.8 μm的微孔滤膜滤过。自取样至滤过应在30s内完成。取澄清滤液，照该品种项下 规定的方法测定，计算每片的溶处量。
小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每 片(个)含量符合标示量的程度。
适用范围
❖ 每片/个标示量≤10 mg或主要含量<5％片重的片剂、胶囊或注射用无菌粉末
❖ 其余制剂中每片/个标示量≤2 mg或主要含量<2％片重者 ❖ 透皮贴剂 ❖ 药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，
知课程：药品检验技术
片剂的检查项目
❖ 【重量差异】 ❖ 【崩解时限】 ❖ 【含量均匀度】 ❖ 【溶出度】 ❖ 【释放度】
一、重量差异
按规定称量方法测得片剂每片的重量和平均片重之间的差异程度。 检查方法
取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别准确称定 每片的重量，计算每片片重与平均片重差异的百分率，即重量差异。
0%，且其平均溶出度不低于Q时，应另取6片(个)复试
❖ 初、复试的12片(个)中仅有1~3片(个)低于Q，其中仅有1片(个)低于Q-10% ，但不低于Q-20%，且其平均溶出度不低于Q
五、释放度
系指药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条 件下释放的速率和程度。
它是模拟体内消化道条件，用规定的仪器，在规定的温度、介质、 搅拌速率等条件下，对制剂进行药物释放速率的试验，用以检测产品的 生产工艺是否达到控制产品质量的目的。 检查方法
每片(个)标示量≤25 mg者
三、含量均匀度
检查方法
除另有规定外，取供试品10片(个)，按照各药品项下规定的方法，分别测定每片(个)
以标示量为100的相对含量X，求其平均值X 和标准差S以及标示量与均值之差的绝对值
A( A 100 X )
结果判断
❖ A＋1.80S≤15.0
⇒☺
❖ A＋S＞15.0
❖ 第一法 ⇒缓试制剂或控释制剂 ❖ 第二法 ⇒肠溶制剂 ❖ 第三法 ⇒透皮贴剂
五、释放度
第一点 0.5~2h ⇒考察药物是否有突释
第一法 第二点 中间取样时间点 ⇒确定释药特性
第三点 最后取样时间点 ⇒确定释药完全
第二法
酸中释放量 ≤10％标示量 缓冲液中释放量 >70％标示量(Q)
二、崩解时限
结果判断
剂型
普通片 糖衣片 薄膜衣片 肠溶衣片
溶液
水 水 人工胃液 人工胃液
泡腾片
人工肠液 200 ml水
崩解时限
≤15 min ≤1 h ≤30 min 2 h内无裂缝、 崩解或软化现象 ≤1 h ≤5 min
取药片6片 检查，如有1片不 合格，应另取6片 复试，均应符合 规定。
三、含量均匀度
一、重量差异
片剂重量差异的限度
平均片重/标示片重 0.3 g以下
0.3 g及0.3 g以上
重量差异限度 ±7.5 % ±5 %
结果判断
超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。
二、崩解时限
固体制剂在规定的介质中，以规定 的方法进行检查，崩解溶散并通过筛网 所需时间的限度（不溶性的包衣材料或 破碎的胶囊壳除外）。
⇒
❖ A＋1.80S＞15.0，且A＋S≤15.0 ⇒另取20片(个)复试
根据初、复试结果，计算30片(个) 的均值、标准差S和标示
量与均值之差的绝对值A；
❖A+1.45S≤15.0 ⇒ ☺
❖A＋1.45S＞15.0 ⇒
四、溶出度
药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。 它是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法，是 评价药物口服固体制剂质量的一个指标，对难溶性药物一般都做溶出度的检查。
四、溶出度
篮轴
篮体
溶出杯
四、溶出度
四、溶出度
四、溶出度
第二法 桨法
❖如片剂或胶囊剂浮于液面，应
先装入沉降篮。
❖计时自供试品接触溶出介质开
始。
四、溶出度
第三法 小杯法
四、溶出度
结果判断
❖ 6片(个)中每片(个)的溶出量，按标示量计算，均不低于规定限度(Q) ❖ 6片(个)中仅有1~2片(个)低于Q，但不低于Q-10%，且其平均溶出度不低于 Q ❖ 6片(个)中有1~2片(个)低于Q，其中仅有1片(个)低于Q-10%，但不低于Q-2
❖ 第一法 转篮法 ❖ 第二法 桨法 ❖ 第三法 小杯法（小杯搅拌桨法）
四、溶出度
第一法 转篮法
除另有规定外，分别量取经脱气处理的溶出介质900 ml，置各溶出杯内，加 温，待溶出介质温度恒定在37oC±0.5oC后，取供试品6片(粒、袋)，分别投入6个 干燥的转篮内，按规定速度旋转。除另有规定外，至规定时间时取样，立即用0.8 μm的微孔滤膜滤过。自取样至滤过应在30s内完成。取澄清滤液，照该品种项下 规定的方法测定，计算每片的溶处量。
小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每 片(个)含量符合标示量的程度。
适用范围
❖ 每片/个标示量≤10 mg或主要含量<5％片重的片剂、胶囊或注射用无菌粉末
❖ 其余制剂中每片/个标示量≤2 mg或主要含量<2％片重者 ❖ 透皮贴剂 ❖ 药物的有效浓度与毒副反应浓度比较接近的品种或混匀工艺较困难的品种，
知课程：药品检验技术
片剂的检查项目
❖ 【重量差异】 ❖ 【崩解时限】 ❖ 【含量均匀度】 ❖ 【溶出度】 ❖ 【释放度】
一、重量差异
按规定称量方法测得片剂每片的重量和平均片重之间的差异程度。 检查方法
取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重，再分别准确称定 每片的重量，计算每片片重与平均片重差异的百分率，即重量差异。
0%，且其平均溶出度不低于Q时，应另取6片(个)复试
❖ 初、复试的12片(个)中仅有1~3片(个)低于Q，其中仅有1片(个)低于Q-10% ，但不低于Q-20%，且其平均溶出度不低于Q
五、释放度
系指药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定条 件下释放的速率和程度。
它是模拟体内消化道条件，用规定的仪器，在规定的温度、介质、 搅拌速率等条件下，对制剂进行药物释放速率的试验，用以检测产品的 生产工艺是否达到控制产品质量的目的。 检查方法
每片(个)标示量≤25 mg者
三、含量均匀度
检查方法
除另有规定外，取供试品10片(个)，按照各药品项下规定的方法，分别测定每片(个)
以标示量为100的相对含量X，求其平均值X 和标准差S以及标示量与均值之差的绝对值
A( A 100 X )
结果判断
❖ A＋1.80S≤15.0
⇒☺
❖ A＋S＞15.0
❖ 第一法 ⇒缓试制剂或控释制剂 ❖ 第二法 ⇒肠溶制剂 ❖ 第三法 ⇒透皮贴剂
五、释放度
第一点 0.5~2h ⇒考察药物是否有突释
第一法 第二点 中间取样时间点 ⇒确定释药特性
第三点 最后取样时间点 ⇒确定释药完全
第二法
酸中释放量 ≤10％标示量 缓冲液中释放量 >70％标示量(Q)
二、崩解时限
结果判断
剂型
普通片 糖衣片 薄膜衣片 肠溶衣片
溶液
水 水 人工胃液 人工胃液
泡腾片
人工肠液 200 ml水
崩解时限
≤15 min ≤1 h ≤30 min 2 h内无裂缝、 崩解或软化现象 ≤1 h ≤5 min
取药片6片 检查，如有1片不 合格，应另取6片 复试，均应符合 规定。
三、含量均匀度
一、重量差异
片剂重量差异的限度
平均片重/标示片重 0.3 g以下
0.3 g及0.3 g以上
重量差异限度 ±7.5 % ±5 %
结果判断
超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。
二、崩解时限
固体制剂在规定的介质中，以规定 的方法进行检查，崩解溶散并通过筛网 所需时间的限度（不溶性的包衣材料或 破碎的胶囊壳除外）。
⇒
❖ A＋1.80S＞15.0，且A＋S≤15.0 ⇒另取20片(个)复试
根据初、复试结果，计算30片(个) 的均值、标准差S和标示
量与均值之差的绝对值A；
❖A+1.45S≤15.0 ⇒ ☺
❖A＋1.45S＞15.0 ⇒
四、溶出度
药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。 它是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法，是 评价药物口服固体制剂质量的一个指标，对难溶性药物一般都做溶出度的检查。
四、溶出度
篮轴
篮体
溶出杯
四、溶出度
四、溶出度
四、溶出度
第二法 桨法
❖如片剂或胶囊剂浮于液面，应
先装入沉降篮。
❖计时自供试品接触溶出介质开
始。
四、溶出度
第三法 小杯法
四、溶出度
结果判断
❖ 6片(个)中每片(个)的溶出量，按标示量计算，均不低于规定限度(Q) ❖ 6片(个)中仅有1~2片(个)低于Q，但不低于Q-10%，且其平均溶出度不低于 Q ❖ 6片(个)中有1~2片(个)低于Q，其中仅有1片(个)低于Q-10%，但不低于Q-2