土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法(标准操作规程作业指导书)

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DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的有效镉、有效铅

第1期2021年2月No.1February，2021土壤中的重金属污染对农作物和人体的影响已经引起广泛关注和研究。

土壤中不同的重金属进入植物后，对不同植物会产生不同的影响，如Cd 进入水稻后会影响水稻的光合作用和水稻的产量[1]。

重金属随着农产品进入食物链，从而进入人体内，对人类的身体健康造成巨大的损害。

铅和镉是人体的非必需元素，在人体内累积到一定程度后会出现如“痛痛病”之类的疾病。

由于土壤的强吸附作用，镉很少发生向下的再迁移而累积于土壤表层，在降水的影响下，土壤表层镉的可溶态部分随水流动就可能发生水平迁移，进入界面土壤和附近的河流或湖泊，造成次生污染，土壤中的水溶性镉和非水溶性镉在一定条件下可相互转化，主要影响因素为土壤的酸碱度、氧化-还原条件和碳酸盐的含量。

土壤中的铅污染主要来自大气污染中的铅沉降和铅应用于工业的三废排放，土壤中的铅污染主要是通过空气、水等介质形成的二次污染铅，在土壤中主要以二价态的无机化合物形式存在，极少数以四价态难溶态形式存在，故铅的移动性和被作物吸收的作用都大大降低了酸性土壤中可溶性铅含量，因为酸性土壤中的H +可将铅从不溶的铅化合物中溶解出来，植物吸收的铅是土壤溶液中的可溶性铅，绝大多数积于植物根部，转移到茎、叶、种子中的很少。

植物除通过根系吸收土壤中的铅以外，还可以通过叶片上的气孔吸收污染空气中的铅[2]。

土壤中重金属的有效态是能够被植物吸收和利用的部分重金属。

对土壤中有效铅、有效镉的研究能为降低重金属对农作物和人类的影响提供有价值的依据[3]。

本研究主要利用DTPA 浸提，通过ICP-MS 测定土壤中的有效铅、有效镉[4]。

1 仪器设备天平（精确至0.01 g ），水浴恒温振荡器，100 mL 聚乙烯离心管，50 mL PP 消解管，瓶口移液器符合《646—2006 JJG 移液器检定规程》计量性能要求，电感耦合等离子体质谱仪，一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A 级标准。

土壤铅、镉作业指导书

土壤铅、镉作业指导书
标题：土壤铅、镉作业指导书
引言概述：
土壤中的铅、镉等重金属污染物质对人类健康和环境造成了严重的危害。

为了有效防止土壤中铅、镉的污染，制定一份土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。

本文将详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要点，以便相关人员正确操作。

一、土壤铅、镉作业指导书的制定目的
1.1明确土壤铅、镉的来源及危害
1.2规范土壤铅、镉的检测方法和标准
1.3指导土壤铅、镉的治理和处理方法
二、土壤铅、镉作业指导书的适用范围
2.1适用于土壤污染治理单位
2.2适用于土壤铅、镉检测单位
2.3适用于相关环境保护部门
三、土壤铅、镉作业指导书的操作流程
3.1确定土壤铅、镉的污染程度
3.2选择合适的治理和处理方法
3.3监测土壤铅、镉处理效果
四、土壤铅、镉作业指导书的注意事项
4.1避免直接接触土壤铅、镉
4.2佩戴防护用具进行作业
4.3定期进行土壤铅、镉的检测和监测
五、土壤铅、镉作业指导书的应急处理
5.1发现土壤铅、镉超标应立即停止作业
5.2通知相关部门进行处理
5.3对相关人员进行健康检测和防护
结论：
土壤铅、镉作业指导书是有效防止土壤污染和保护人类健康的重要文件，相关单位和人员应严格按照指导书的规定进行操作，确保土壤环境的安全和健康。

土壤中铅、镉、铬、铜镍的测定_作业指导书

1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍的方法。

2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。

2.2原理样品经四酸消解后，采用原子吸收光谱法，测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。

2.4 采样方法要求土壤样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。

残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。

2.5仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.6主要试剂浓硝酸（GR）：浓盐酸（GR），浓氢氟酸（GR），浓高氯酸（GR）2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管，加少许水润湿样品，加入6ml硝酸、2ml盐酸和1ml高氯酸，加盖于140℃消解40min~60min，将温度升至200℃，继续消解60min~90min，期间观察液体量情况，然后取下盖子，加入3ml氢氟酸，在温度180℃下，继续消解40min~60min，最后取下盖子，赶酸至近干，如果出现黑色，可补加（0.5ml高氯酸或者2ml双氧水），最后取下冷却，消解液定容至10ml塑料离心管，待测铅、铬、铜、锌和镍。

测Cd溶液，分取1ml，加入4ml水，待测。

保留测Cd溶液，可用于测定含量较高的锌和铬的土壤2.8标准曲线(不少于5个点)铅：0.25mg/L~2.5mg/L, 铬:0.2mg/L~2mg/L，铜：0.1mg/L~1mg/L，锌：0.1mg/L~1mg/L 镍：0.1mg/L~1mg/L，镉：0.2ug/L~2ug/L2.9结果计算：C-从校准曲线上查的砷元素含量（扣空白后的），ug/l；V-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；2-样品消解后定容总体积，ml；V总-测定时分取样品消解液体积，ml；V1m-试样质量，g；f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定）3.质控要求3.1 随样品测定10%的平行样。

土壤镉和铅全量测定方法

一、土壤镉/铅全量测定方法
（一）方法：
EPA3052方法消解（硝酸-氢氟酸消煮），原子吸收测Pb元素的含量方法（二）重金属提取操作方法：
1、称样加酸称取样品0.5g左右（精确到0.001g）于微波消解仪专用消解罐中，在通风厨中于消解罐中加入9ml硝酸和3ml氢氟酸
2、加盖摆放如果反应较为剧烈，不要立即拧紧盖子，保持敞口，待剧烈反应结束后（过夜），根据仪器使用指南拧紧盖子，并将消解罐放入消解仪
3、上机消解在5.5分钟内将样品升温至180＋5℃，并保持180＋5℃ 9.5分钟。

然后，冷却5分钟，使罐体的温度降至室温，观察罐体是否保持密封，整个过程大约持续40min
4、开盖赶酸在通风厨中打开罐体的盖子，将消煮后的样品加热赶酸至剩余一点，不可太干，整个过程持续大约90min
5、定容保存加5%的稀硝酸进行润洗定容至25ml玻璃管（根据需要可以定容到50或者100ml），对消煮液进行过滤，上机测定
注：a：加盖时，外盖不应过紧，负责可能损坏消解罐；b：开盖时，应该在通风橱内进行，并且口朝外，防止溶液喷溅到身上；
（三）上机测定操作步骤
1、开机步骤，预热半小时；软件参数设置
2、标线设定至少设置5个浓度梯度（含0ppm）；且保证数据主要集中在第三与第四个浓度之间；标线拟合度要≧99.5%才可用
3、按序进样按照从低浓度到高浓度的顺序进样；样品较多时应加回测
4、存储数据测定结束后，妥善保存数据，并做好相关记录，避免遗忘
5、清洗关机测样结束后用5%的HCl清洗仪器半小时以上；按顺序关机。

土壤中有效态铅和镉的测定

ａｌｓｏｉｎｌｉｎｅｗｉｔｈｔｈｅｌｉｍｉｔｏｆｎａｔｉｏｎｃｒｉｔｅｒｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ；ａｖａｉｌａｂｌｅＰｂ；ａｖａｉｌａｂｌｅＣｄ
土壤中重金属污染对植物的影响，已引起广泛关注并进行了大量的有关研究和试验。植物吸收土壤中有效态的重金属，当超过某一水平时，就会对植物及生态环境造成不良的影响。重金属在植物体内累积，进而进入食物链，对动物甚至人类健康造成威胁。或使植物中毒直接引起植物死亡，或使一些耐污染植物引起重金属在表层土中循环，从而造成对土壤中植物区系或动物区系的毒害。土壤中有效态铅和镉，是指以离子状态吸附在带电荷的土壤胶体表面，可被植物吸收利用的那部分铅、镉与作物生物有良好的相关性，是评价土壤铅、镉污染程度的一个指标，是土壤重金属污染分析常测定的项目。制定土壤中有效态铅和镉的测定方法，这有助于提高测定结果的准确度以及各实验室数据的可比性，并对正确评价土壤铅和镉污染程度起到重要的作用。
（７）铅标准贮备溶液：称取１１０℃烘干２ｈ的硝酸铅（ＧＲ）１．５９９ｇ溶于水中，加人１０ｍＬ硝酸（４）后定容至１０００ｍＬ，此溶液含铅１０００ｍｇ·Ｌ～。
（８）镉标准使用溶液（１０ｍｇ·Ｌ）（火焰法）：吸取１０００ｍｇ·Ｌ镉标准贮备液（６），用硝酸溶液（５）逐级稀释至ｌ０ｍｇ－Ｌ～，此溶液作为镉的标准使用溶液，临用前配置。

土壤铅、镉作业指导书

页码序号第1页/共4页标题土壤铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。

本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为：铅0.2mg/kg，镉0.05mg/kg。

当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。

2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。

然后，在约1%的盐酸介质中，试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成的稳定离子缔合物，可按甲基异丁基酮（MIBK）萃取。

将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。

在选择的最佳测定条件下，测定铅、镉的吸光度。

当盐酸浓度为1%~2%、碘化钾浓度为0.1mol/l时，甲基异丁基甲酮（MIBK）对铅、镉的萃取率分别为99.4%和99.3%以上，在浓缩试样中铅镉的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属的目的。

3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1盐酸（HCl），优级纯。

3.2盐酸溶液，1+1用3.1配制。

3.3 盐酸溶液，体积分数为0.2%；用3.1配制。

3.4 硝酸，优级纯。

3.5 硝酸溶液，1+1，用3.4配制。

3.6 氢氟酸（HF）3.7 高氯酸（HClO4），分析纯。

3.8抗坏血酸（C6H8O6）水溶液，质量分数为10%。

3.9 碘化钾（KI），2mol/l：称取33.2gKI溶于100ml水中。

3.10 甲基异丁基甲酮（MIBK,(CH3)2CHCH2COCH3）,水饱和溶液：在分液漏斗中放入和MIBK等体积的水，振摇1min，静置分层（约3min）后弃去水相，取上层MIBK相使用。

dtpa浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项

dtpa浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项
使用DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素需要注意以下事项：
1. 试剂选择：选用超纯水配制标准溶液及混合标准溶液系列，浸提剂等试剂所用的水最好也选用超纯水。

对于波长、狭缝、灯电流的设置，应根据所测定元素的灵敏度、可测范围等实际情况设定。

2. 仪器使用：仪器的安装要严格，一切固定拧紧后要检查是否漏气，要确保安全使用乙炔。

设定各元素测定的采样速度、波长、狭缝、负高压、灯电流、燃气流量、燃气压力、燃烧头高度等参数。

调节灯位置及微调、燃烧头高度及对光、能量平衡、归零，选取曲线类型。

3. 操作流程：按操作基本流程操作仪器与测定，确保障仪器稳定工作。

同时注意以下问题：仪器使用时良好接地，进行开机预热。

并把进样塑料毛细管插入纯水中吸水冲洗，预热30min后测定。

4. 保持环境：实验室应保持整洁，避免污染或相互污染。

5. 核对试剂：包括试剂的配制，试验用具与仪器的管理操作准溶液系列的反曲线的选择等。

6. 调节pH：调节pH用具与仪器要保持准确和灵敏，如使用容量瓶、胖肚吸管时，先用10%HNO液浸泡过夜，以免造成污染。

7. 规范使用仪器：对于仪器的安装、使用、维护和保养要严格按照规程进行，并定期对仪器进行检查和维护，保证仪器的准确性和使用寿命。

8. 注意安全：在使用乙炔等易燃气体时，要注意安全，严格按照操作规程进行，避免发生安全事故。

使用DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素需要严格遵守操作规程，注意安全和准确性问题。

dtpa浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项 -回复

dtpa浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项-回复DTPA浸提原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项引言：土壤中的有效态元素对植物生长和发育起着关键作用，因此准确测定土壤中的有效态元素含量对于合理施肥和土壤管理至关重要。

DTPA浸提原子吸收分光光度法是一种常用的土壤有效态元素测定方法，本文将一步一步回答关于该方法的注意事项。

第一步：样品采集和制备在进行DTPA浸提原子吸收分光光度法之前，样品采集和制备是至关重要的步骤。

首先，要确保样品的代表性，选择多个采样点，并将各个采样点的土壤混合均匀，以获取整体土壤样品。

其次，在采样过程中应避免污染，避免使用金属工具接触土壤，避免和植物残渣接触。

最后，采集的土壤样品需要进行干燥和研磨处理，以获得均匀细碎的土壤样品供后续分析使用。

第二步：DTPA浸提液的制备和使用DTPA浸提原子吸收分光光度法的核心是使用DTPA溶液将土壤中的有效态元素溶解出来。

DTPA溶液的制备需要准确称取一定质量的DTPA盐和其它辅助试剂，然后稀释到一定体积。

在使用DTPA浸提液进行土壤样品浸提时，应确保与土壤样品的接触时间足够长（通常为2小时），并保持溶液的搅拌以促进有效态元素的溶解。

第三步：原子吸收分光光度法的操作和校准原子吸收分光光度法是基于物质对特定波长的光吸收特性进行测定的。

在分析土壤样品之前，需要校准光谱仪，设定正确的波长，从而确保获得准确的吸收测量结果。

在操作该方法时，应避免温度和湿度的变化对结果产生影响，因此需要控制实验条件的稳定性。

此外，也需要进行空白试验来排除仪器的背景吸收。

第四步：结果数据分析和解释得到原子吸收分光光度法测定的结果后，需要进行数据分析和解释。

首先，需要将吸光度和浓度之间的关系建立起来，通常使用标准曲线法来确定待测样品中有效态元素的浓度。

然后，将测得的有效态元素浓度与参考值进行对比，判断土壤的有效态元素含量是否满足植物的生长需求。

土壤铅、镉作业指导书

土壤铅、镉作业指导书引言概述：土壤中的铅和镉是常见的重金属污染物，对人类健康和生态环境造成严重危害。

为了有效防控土壤铅、镉污染，制定一份土壤铅、镉作业指导书是非常必要的。

一、土壤铅、镉的来源1.1 工业排放：工业生产过程中排放的废气和废水中含有铅、镉等重金属污染物，通过大气降尘和水体渗漏等方式进入土壤。

1.2 农药和化肥：农药和化肥中的铅、镉等重金属元素在施用过程中可能残留在土壤中，积累到一定程度会对土壤质量造成影响。

1.3 垃圾填埋：含有铅、镉等重金属的垃圾填埋在土壤中，随着时间的推移会导致土壤中重金属含量逐渐升高。

二、土壤铅、镉的危害2.1 对植物生长的影响：土壤中过高的铅、镉含量会抑制植物的生长，影响农作物的产量和质量。

2.2 对人体健康的危害：土壤中的铅、镉通过食物链进入人体，长期摄入会导致中毒，严重时可能引发癌症等疾病。

2.3 对生态系统的破坏：土壤中的铅、镉会影响土壤微生物的生长繁殖，破坏土壤生态系统的平衡。

三、土壤铅、镉的监测与治理3.1 监测方法：采用土壤采样分析的方法，通过检测土壤中铅、镉的含量来评估土壤污染程度。

3.2 治理措施：采取土壤修复技术，如生物修复、化学修复等方法，降低土壤中铅、镉的含量。

3.3 预防措施：加强农业生产和工业生产中的环境监管，减少铅、镉等重金属的排放，防止土壤污染。

四、土壤铅、镉的安全防护4.1 个人防护：在处理受污染的土壤时，应佩戴防护手套、口罩等个人防护用具，避免直接接触铅、镉等重金属污染物。

4.2 土壤处理：对受污染的土壤应采取封闭处理，避免铅、镉等重金属污染物扩散到周围环境。

4.3 定期检测：定期对土壤中铅、镉的含量进行检测，及时采取措施处理超标土壤，保障环境和人体健康安全。

五、土壤铅、镉的应急处置5.1 应急预案：建立土壤铅、镉污染的应急预案，明确责任分工和处置流程，确保在污染事件发生时能够及时有效地应对。

5.2 应急物资准备：准备应急处置所需的物资设备，包括土壤采样工具、防护用具、污染土壤处理设备等。

ＤＴＰＡ浸提－电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅

２０１２年１２月Ｄｅｍｃｅｍｂｅｒ２０１２岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．６９５０～９５３收稿日期：２０１２－０４－１４；接受日期：２０１２－０７－１５基金项目：陕西省自然科学基础研究计划项目（２０１２ＪＭ５００６）；陕西省地质矿产实验研究所总工基金项目（２０１１－０５）；陕西省地质矿产实验研究所总工基金项目（２０１１－０１）；国家自然科学基金项目（４０９０１１３７）作者简介：韩张雄，硕士，工程师，主要从事土壤化学与植物逆境培育风险评价方面的研究。

Ｅｍａｉｌ：ｈａｎ１０２６０＠１６３．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０６０９５００４ＤＴＰＡ浸提－电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中的有效态钴和有效态铅韩张雄，熊　英，王龙山，马娅妮，李力争，王晓雁，刘　琦（陕西省地质矿产实验研究所，陕西西安　７１００５４）摘要：传统的原子吸收光谱和分光光度法测定土壤有效态钴和有效态铅，操作繁琐，且分析效率低，不适用于大量样品的测定；利用先进仪器测定虽然提高了分析效率，但由于浸提剂的浓度影响仪器灵敏度，测定结果不准确。

本文用ＤＴＰＡ溶液浸提，电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态钴和有效态铅的含量。

稀释倍数实验表明，浸提液稀释２倍时，石灰性土壤国家标准物质的测定值与标准值基本一致；稀释５倍或１０倍时，测定值较标准值偏高；不稀释时，由于浸提液的浓度较高，受到基体干扰，测定值偏低。

本方法确定对浸提液稀释２倍进行实验，有效态钴的检出限为０．０１３０μｇ／ｇ，有效态铅的检出限为０．０１４２μｇ／ｇ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝９）小于８％。

用土壤国家标准物质进行验证，测定值与标准值的相对误差小于９％（ｎ＝９），满足了ＤＤ２００５－０３对土壤样品中有效态钴和有效态铅的测定要求。

关键词：石灰性土壤；有效态钴；有效态铅；浸提液稀释；电感耦合等离子体质谱法中图分类号：Ｓ１５１．９３；Ｏ６１４．４３３；Ｏ６１４．８１２；Ｏ６５７．６３文献标识码：ＡＲａｐｉｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｖａｉｌａｂｌｅＣｏｂａｌｔ＆ＬｅａｄｉｎＣａｌｃａｒｅｏｕｓＳｏｉｌｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＤＴＰＡＥｘｔｒａｃｔｉｏｎＨＡＮＺｈａｎｇｘｉｏｎｇ，ＸＩＯＮＧＹｉｎｇ，ＷＡＮＧＬｏｎｇｓｈａｎ，ＭＡＹａｎｉ，ＬＩＬｉｚｈｅｎｇ，ＷＡＮＧＸｉａｏｙａｎ，ＬＩＵＱｉ（ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｙａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓｏｆＳｈａａｎｘｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｘｉ′ａｎ　７１００５４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇａｖａｉｌａｂｌｅｃｏｂａｌｔａｎｄｌｅａｄｉｎｓｏｉｌｓｂｙＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙａｎｄＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｈａｖｅｃｏｍｐｌｉｃａｔｅｄｏｐｅｒａｔｉｏｎａｎｄｌｏｗａｎａｌｙｓｉｓｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｎｄａｒｅｎｏｔａｐｐｌｉｃａｂｌｅｔｏｌａｒｇｅｂａｔｃｈｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓ．Ａｄｖａｎｃｅｄｅｑｕｉｐｍｅｎｔｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ，ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｆｒｏｍｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｆｌｕｉｄａｆｆｅｃｔｅｄｔｈｅｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙｏｆｔｈｅｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ，ｗｈｉｃｈｒｅｓｕｌｔｅｄｉｎｉｎａｃｃｕｒａｔｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．ＩｎｔｈｉｓｐａｐｅｒａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｖａｉｌａｂｌｅｆｏｒｍｓｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌｓｉｎｃａｌｃａｒｅｏｕｓｓｏｉｌｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈＤＴＰＡ，ｔｈｅａｍｏｕｎｔｓｏｆａｖａｉｌａｂｌｅｃｏｂａｌｔａｎｄｌｅａｄｉｎｓｏｉｌｓａｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｗｉｔｈＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰＭＳ）．Ａｃｏｎｔｒｏｌｔｅｓｔｗａｓｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙｃｏｎｄｕｃｔｅｄｗｉｔｈｓｅｖｅｒａｌｄｉｌｕｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｖａｌｕｅｓｏｆｌｉｍｅｓｔａｎｄａｒｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓａｒｅｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｗｈｅｎｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｓｏｌｕｔｉｏｎｉｓｄｉｌｕｔｅｄｔｗｉｃｅ．Ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｖａｌｕｅｓａｒｅｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｗｈｅｎｔｈｅｄｉｌｕｔｉｏｎｆａｃｔｏｒｓｆｏｒｅｘｔｒａｃｔｓｏｌｕｔｉｏｎａｒｅ５－１０ｔｉｍｅｓｈｉｇｈｅｒ．Ｉｆｔｈｅｒｅｉｓｎｏｄｉｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｄｖａｌｕｅｓａｒｅｌｏｗｅｒｔｈａｎｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｄｕｅｔｏｍａｔｒｉｘｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．Ｂａｓｅｄｏｎ２ｔｉｍｅｓｄｉｌｕｔｉｏｎｆｏｒｅｘｔｒａｃｔｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｆｏｒａｖａｉｌａｂｌｅｃｏｂａｌｔａｎｄｌｅａｄａｒｅ０．０１３０μｇ／ｇａｎｄ０．０１４２μｇ／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＢｏｔｈｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｖａｌｉｄａｔｅｄｂｙａｎａｌｙｚｉｎｇＮａｔｉｏｎａｌＳｔａｎｄａｒｄＲｅｆｅｒｅｎｃｅＭａｔｅｒｉａｌｓｗｉｔｈＲＳＤ（ｎ＝９）ｌｅｓｓｔｈａｎ８％ａｎｄｒｅｌａｔｉｖｅｅｒｒｏｒ（ｎ＝９）ｌｅｓｓｔｈａｎ９％．ＩｔｈａｓｂｅｅｎｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｔｏａｎａｌｙｚｅｔｈｅｃａｌｃａｒｅｏｕｓｓｏｉｌａｎｄｉｔｓｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄｃｒｉｔｅｒｉｏｎｅｒｒｏｒｗｅｒｅａｌｓｏｉｎｌｉｎｅｗｉｔｈｔｈｅｌｉｍｉｔｂｙｇｅｏｌｏｇｉｃａｌｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎＤＤ２００５－０３．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｌｃａｒｅｏｕｓｓｏｉｌ；ａｖａｉｌａｂｌｅｃｏｂａｌｔ；ａｖａｉｌａｂｌｅｌｅａｄ；ｄｉｌｕｔｉｏｎｏｆｅｘｔｒａｃｔｉｏｎａｇｅｎｔ；ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ—０５９—Copyright ©博看网. All Rights Reserved.土壤有效态是指在土壤中容易被植物所吸收利用的元素存在形态［１］，Ｃｈｏｊｎａｃｋａ等［２］研究认为土壤中重金属元素能否被植物吸收，主要取决于该元素的有效态。

农田灌溉水中铬、砷、镉、铅的测定(标准操作规程作业指导书)

标准检测规程1.适用范围：农田灌溉水中铬、镉、铅的测定。

2.测试原理：试样过滤加酸后，用ICP-MS上机分析。

3.仪器设备3.1 消解罐：50 mL。

3.2 水系微孔滤头：0.45 μm。

3.3 电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）。

3.4 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。

4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。

4.1 一级水。

4.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42 g/mL。

4.3 校准曲线：用B-232 多元素混标100 mg/L配制浓度分别为0.0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、100、500μg/L的校准点，用1% ppb级的硝酸定容至100 mL PP容量瓶中。

5.分析测试5.1 样品静置后取上清液过0.45 μm水系微孔滤头，取49.5 mL于50 mL消解管中，加入0.5 mL硝酸（可用胶头滴管加）。

同时用一级水当试剂空白。

5.2 上机测定开启仪器，将仪器预热半个小时以上，调谐将仪器调节最佳工作条件，用外标法KED模式测试。

5.3 计算公式X=（c1－c0）×V总/V/1000其中：X：试样中目标元素含量，mg/kg；c1：试样中元素含量，μg/L；c0：空白中元素含量，μg/L；V总：定容体积，mLV：取样体积，mL。

6. 质量保证与质量控制6.1 实验所用的器皿容器等需先用自来水洗净(不可使用洗涤剂)，再用20 %硝酸溶液（优级纯硝酸配制）浸泡12 h以上，使用前再依次用自来水和一级水洗净。

土壤中铅和镉的测定方法和标准

土壤中铅和镉的测定方法和标准土壤污染是当前环境问题中的重要方面之一。

其中重金属元素如铅（Pb）和镉（Cd）是最常见的土壤污染物之一。

这两种重金属元素在土壤中的浓度超过一定限制时，会对土壤生态系统和人类健康造成严重影响。

因此，准确测定土壤中铅和镉的浓度对于环境保护和土壤治理至关重要。

本文将介绍土壤中铅和镉的测定方法和相关标准。

首先，常用的土壤中铅和镉的测定方法包括光谱分析法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

光谱分析法是一种常见且经济实用的土壤中铅和镉测定方法。

其中，光谱分析仪器主要包括紫外可见分光光度计和荧光光谱仪。

该方法基于样品对不同波长的光的吸收或发射特性，通过测量吸光度或荧光强度来确定样品中铅和镉的浓度。

光谱分析法操作简单、快速、准确度较高，但其测定结果可能受到土壤其他组分的干扰。

原子吸收光谱法（AAS）是一种常用的金属元素定量分析方法，广泛应用于土壤中铅和镉的测定。

该方法通过分析样品中金属元素原子吸收具有特定波长的光的能力，来确定其浓度。

通过AAS，可以测定土壤中铅和镉的绝对浓度，具有较高的准确度和灵敏度。

然而，该方法需要专用仪器设备和较高的技术要求。

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，也被广泛应用于土壤中铅和镉的测定。

ICP-MS将样品中的金属离子化并分离，然后通过质谱仪分析含有特定质量荷比的离子。

该方法能够同时测定多种金属元素，且具有较高的准确性和灵敏度。

然而，ICP-MS方法需要设备价格昂贵且操作比较复杂，因此一般用于高浓度铅和镉的测定。

除了测定方法，还有相关的土壤中铅和镉的标准。

根据不同国家和地区的环境保护标准和土壤质量评价标准，土壤中的铅和镉含量必须符合规定的限值。

以中国为例，国家土壤环境质量标准（GB 15618-2018）规定了土壤中铅和镉的限值。

根据该标准，土壤中的总铅限值为150 mg/kg，镉的限值为0.3 mg/kg。

同时，根据土壤环境质量评价标准，将土壤中的铅和镉的含量划分为无污染、轻度污染、中度污染和重度污染四个等级。

土壤铅、镉的测定方法作业指导书

土壤铅、镉的测定方法作业指导书（石墨炉原子吸收分光光度法）1、试剂1.1盐酸，优级纯；1.2硝酸。

优级纯；1.3硝酸溶液1+5，用1.2配制；1.4硝酸溶液，体积分数为0.2％，用1.2配制；1.5氢氟酸，p1.49g/ml1.6高氯酸，优级纯1.7磷酸氢二铵；优级纯水溶液，重量分数为5％。

1.8铅标准储备液，购买。

1.9镉.标准储备液，购买。

1.10铅、镉混合标准使用液，铅250微克每毫升、镉50微克每毫升；临用前将铅、镉标准储备液用硝酸溶液（1.4经逐级稀释配制）。

2、仪器2.1一般实验仪器2.2石墨炉原子吸收分光光度计2.3铅、镉空心阴极灯2.4氩气气瓶2.510微升手动进样器。

3、样品将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。

缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或）玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的沙砾），混匀。

用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100g尼龙筛，混匀后备用。

4、分析步骤（1）试液的制备准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸（1.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸（1.2）、4mL 氢氟酸）（1.5）、2mL高氯酸（1.6），加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。

待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。

视消解情况，可加入2mL硝酸（1.2）、2mL，氢氟酸（1.5）、1mL高氯酸1.6），重复上述消解过程。

当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液（1.3）温热溶解残渣。

土壤中有效态铅和镉的测定

土壤中有效态铅和镉的测定
环境中的重金属有着显著的毒性，有着极大的破坏效果，土壤中的铅和镉就是其中最明显的例子。

由于土壤中含量较高的铅内容，一些重要的作物和重金属污染物都会通过植物吸收而导致危害。

为了预防重金属污染物累积，重要的是对土壤中有效态铅和镉进行测定，以便综合评价土壤中有效态重金属的含量。

首先，在进行测定前需要准备一些检测所需的重要装备和器具，包括高精度的pH仪，显微镜，铅镉测定仪，碳氢分析仪等设备和必要的试剂。

其次，实验启动前，必须对试样进行完整的描述，同时记录试样的物理形态，如粒度的组成，颜色和气味等，以确定土壤污染程度。

然后，进行样品中有效态重金属的测定。

首先利用碳氢分析仪测定土壤中有机碳和非有机碳含量，以了解土壤类型，对测试结果具有重要意义。

接着，使用显微镜观察样品，确定土壤粒度特征，以及有效态重金属颗粒和聚集体的形状、大小和分布状态。

接下来，使用表面增强拉曼光谱或在高精度pH仪的帮助下，利用碘化钾或KBr的萃取技术分析样品中的有效态铅和镉含量。

最后，对测定结果和土壤属性进行分析处理，以评估土壤中有效态重金属物质的累积情况及类型。

综上所述，土壤中有效态铅和镉的测定必须在正确的设备和条件下进行，是防止重金属污染物累积的关键之一。

为了准确测定有效态重金属的含量，实验中应该对土壤属性有全面的、深入的认识，并对实验结果进行准确的分析处理，以实现对重金属累积的有效管理。

超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉

超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉农云军;谢继丹;黄名湖;郭鹏然;苏流坤;马名扬【摘要】本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效态铅和镉的方法.实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究.在优化的ICP-MS条件下,有效态铅和镉在1～200 μ g/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019 mg/kg、0.001 4 mg/kg,相对标准偏差小于6％(n=6).用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5％(n=6),该测定结果与国家标准方法(GB/T 23739-2009)一致,经t检验表明两者无显著性差异.该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)001【总页数】7页(P68-74)【关键词】土壤;超声提取;电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);有效态;铅;镉【作者】农云军;谢继丹;黄名湖;郭鹏然;苏流坤;马名扬【作者单位】中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】O657.63doi：10.7538/zpxb.2016.37.01.0068土壤有效态是指在土壤中容易被植物实际吸收利用的元素存在形态[1]。

DTPA浸提-石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤中的有效态镉

摘要本文提出了一种石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤有效态镉的检测方法。

使用DTPA 提取剂浸提样品,经离心、过滤后,待测样与基体改进剂共进原子吸收光谱仪测定。

结果表明,本方法中,有效态镉在0.1~4.0ng/mL 浓度范围内有良好的线性关系,标准曲线相关系数r =0.9993,检出限为0.0059ng/mL ;使用2种有证土壤有效态成分分析标准物质进行质控,测定结果均在标准物质标称值范围内,且相对标准偏差小于5.0%。

本方法前处理流程简单、质控良好、精密度高、检测效果显著。

关键词有效态镉;DTPA 浸提-石墨炉原子吸收光谱法;基体改进剂;农田土壤中图分类号S151.9;X53文献标识码A 文章编号1007-5739(2020)19-0175-03开放科学(资源服务)标识码(OSID )Determination of Available Cadmium in Farmland Soil by DTPA Extraction-Graphite FurnaceAtomic Absorption SpectrometryZHOU JiachengLI XiaopengCHEN Nan FENG Dongyi MA Shizhu LIN Junjie(Sanxiang Inspection &Testing Station of Agricultural Products in Guangdong Province,Zhongshan Guangdong 528463)Abstract In this paper,a method for the determinantion of available cadmium in farmland soil by graphite furnace atomic absorption spectrometry was presented.Samples were extracted with DTPA extractant,then centrifuged and filtered,finally tested by GFAAS along with matrix modifier.The results showed that using the above method,the effective cadmium had a good linear relationship in the concentration range of 0.1-4.0ng/mL,the standard curve correlation coefficient r was 0.9993,the detection limit reach 0.0059ng/mL.Two reference materials for analysis of soil effective components were tested and results could reach the range of nominal value,and the relative standard deviation was less than 5.0%.The method has a simply pre-processing flow,good quality control,high precision,and the detection effect is remarkable.Keywords available cadmium;DTPA extraction-GFAAS;matrix modifier;farmland soilDTPA 浸提-石墨炉原子吸收光谱法测定农田土壤中的有效态镉周嘉诚黎小鹏陈楠冯东仪马世柱林俊杰(广东省中山市三乡镇农产品检验检测站,广东中山528463)镉元素是我国《重金属污染防治“十二五”规划》中重点防治的重金属污染物,而作为农业种植的重要载体———土壤,其镉污染问题在当前社会更是不容忽视,镉元素严重影响土壤的可持续利用和粮食的种植安全[1]。

土壤铅、镉作业指导书

土壤铅、镉作业指导书标题：土壤铅、镉作业指导书引言概述：土壤中的铅和镉是常见的重金属污染物，对环境和人类健康造成严重影响。

为了有效防范和治理土壤中铅、镉的污染问题，制定一份专业的土壤铅、镉作业指导书至关重要。

本文将从土壤铅、镉的来源、危害、检测方法、处理技术和防范措施等五个方面进行详细阐述。

一、土壤铅、镉的来源1.1 工业排放：工矿企业、冶炼厂等工业活动排放的废水、废气中含有铅、镉等重金属。

1.2 农药和化肥：农药和化肥中的铅、镉等重金属在农田中积累，最终进入土壤。

1.3 垃圾填埋：城市垃圾填埋场中的废弃物中含有铅、镉等重金属，会渗透到土壤中。

二、土壤铅、镉的危害2.1 对植物的影响：土壤中铅、镉会影响植物的生长发育，导致植物吸收异常。

2.2 对土壤生物的危害：土壤中的铅、镉会对土壤微生物和土壤动物造成危害，破坏土壤生态系统平衡。

2.3 对人类健康的影响：土壤中的铅、镉通过作物进入人体，长期摄入会对人体健康产生危害，如中毒、癌症等。

三、土壤铅、镉的检测方法3.1 土壤采样：选取不同深度和位置的土壤样品，进行采样。

3.2 样品前处理：对采集的土壤样品进行干燥、研磨等前处理工作。

3.3 分析方法：常用的土壤铅、镉检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

四、土壤铅、镉的处理技术4.1 土壤修复：采用生物修复、化学修复、物理修复等技术，降低土壤中铅、镉的浓度。

4.2 植物修复：通过植物吸收土壤中的铅、镉，减少土壤中的重金属含量。

4.3 土壤固化：采用添加固化剂的方法，将土壤中的铅、镉固定在土壤中，降低其活性。

五、土壤铅、镉的防范措施5.1 控制源头：加强工业废水、废气的治理，减少铅、镉等重金属的排放。

5.2 合理施肥：选择无重金属污染的有机肥和无机肥，减少土壤中的铅、镉含量。

5.3 定期监测：定期对农田土壤进行铅、镉含量的监测，及时发现问题并采取措施。

结论：土壤中的铅、镉污染是一个严重的环境问题，需要采取有效的措施进行防范和治理。

土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法(标准操作规程作业指导书)

土壤有效态铅和镉的测定-D T P A浸提法(标准操作规程作业指导书)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One11.适用范围本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。

2.测试原理用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。

用火焰原子吸收分光光度计上机分析。

3.仪器设备天平（精确至）。

水浴恒温振荡器。

离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。

瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；原子吸收分光光度计或等同仪器。

一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。

4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。

一级水，文中所说水均指一级水。

硝酸：ρ（HNO3)= g/mL，优级纯。

盐酸：ρ（HCl)= g/mL，优级纯。

硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。

盐酸溶液（6mol/L）：用盐酸（）配制。

镉标准储备液，为国家有证标准物质。

铬标准储备液，为国家有证标准物质。

铅标准中间液：精确吸取 1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。

此溶液铅浓度为100mg/L。

保存期限2年。

镉标准中间液：精确吸取 100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。

此溶液镉浓度为10mg/L。

保存期限1年。

DTPA浸提剂（L TEL(三乙醇胺)LCaCl2）：称取溶于（）TEA和少量水中，再将氯化钙（CaCl2）溶于水中，加水约900mL，用6mol/L盐酸（）调节pH至±（每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L，贮存于塑料瓶中。

5.分析测试前处理称取±过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中，加入25mL pH=±的DTPA 浸提液（注意质控样品（K-111）根据证书加入，在25±2℃（温度需严格控制）180r/min的水平振荡器上振荡两小时。