磺基水杨酸光度法测定铁(一)
磺基水杨酸光度法快速测定锰矿石中铁
磺基水杨酸光度法快速测定锰矿石中铁程秀花;吴胜杰【摘要】磺基水杨酸光度法是测定铁较常用的一种分析方法,但由于锰离子对铁的测定有干扰,因而实际工作中很少采用此法测定锰矿石中的铁.在pH 10左右的介质中,铁与磺基水杨酸生成相对稳定的2∶1黄色络合物,在420 nm处有最大吸收峰,通过加入盐酸羟胺来消除锰矿石中锰的干扰,据此建立了磺基水杨酸光度法测定锰矿石中铁的分析方法.采用实验方法对锰矿石国家标准物质(GBW07262和GBW07263)中的铁进行了测定,测定值与认定值相一致,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.1％和1.1％.对锰矿实际样品进行了分析,结果表明,未加盐酸羟胺时,测定结果严重偏高,加了盐酸羟胺之后本法的测定结果与国家标准方法(GB/T 1508-2002)以及ICP-AES的测定结果基本一致.方法可用于各种品位锰矿石中铁的测定,特别适合大批量样品的分析.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2014(034)002【总页数】5页(P74-78)【关键词】磺基水杨酸;分光光度法;锰矿石;铁;盐酸羟胺【作者】程秀花;吴胜杰【作者单位】中国地质调查局西安地质调查中心,陕西西安710054;中国地质大学材料与化学学院,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】O657.32锰矿石是钢铁工业和化学工业重要的基础性原料矿产之一［1］。
锰具有脱氧、脱硫及调节作用，同时可增加钢材的强度、韧性、可淬性，在钢铁中的应用非常多。
工业生产中，在冶炼之前对锰矿的成分必须有准确的了解，尤其是锰矿石中铁的含量。
在冶炼各种牌号的锰系合金时，对矿石的含锰量和锰铁比值都有一定的要求。
铁含量是衡量锰矿级别的重要指标［2］，因此准确测定锰矿中铁含量非常重要。
锰矿石中含量较高的铁测定方法主要有经典的 HgCl2－K2Cr2O7 滴定法［3］及一些无汞测定方法［4－6］等；含量较低的铁一般多采用光度法［7］或ICP－AES［8］等现代仪器分析方法。
磺基水杨酸显色法测铁实验思考
磺基水杨酸显色法测铁实验思考1. 实验背景和目的磺基水杨酸显色法是一种常用的测定铁离子的定性和定量分析方法。
该方法基于铁离子与磺基水杨酸反应生成带有特定色谱的络合物，通过颜色的变化来判断和测定样品中铁离子的含量。
本实验旨在通过实际操作，掌握磺基水杨酸显色法测铁的原理、方法和实验技巧，并通过数据处理和分析，验证该方法的准确性和可行性。
2. 实验材料和仪器设备•实验材料：–0.1 mol/L 铁标准溶液–磺基水杨酸-硫酸缓冲液–炭酸钠标准溶液•实验仪器设备：–分光光度计–容量瓶–称量瓶–空气开关–过滤膜3. 实验步骤第一部分：制备已知浓度的铁标准溶液1.取一定量的0.1 mol/L 铁标准溶液测量，用万能移液器分别分取1 mL、2mL、3 mL、4 mL、5 mL的标准溶液，分别转移到5个50 mL的容量瓶中。
2.使用去离子水稀释至刻度线，摇匀，得到铁的浓度分别为0.02 mol/L、0.04 mol/L、0.06 mol/L、0.08 mol/L、0.1 mol/L的标准溶液。
第二部分：测定样品中铁的含量1.取一定量的待测样品，通过合适的方法将其中的铁转化为Fe3+的形式。
2.取一个25 mL的比色管，加入1 mL样品溶液，再加入1 mL的磺基水杨酸-硫酸缓冲液，摇匀。
3.使用分光光度计，设置检测波长为510 nm，以磺基水杨酸-硫酸缓冲液作为空白参照，测量样品的吸光度。
记录吸光度的数值。
4.重复步骤2和步骤3，分别测量其他待测样品的吸光度。
第三部分：处理数据并计算结果1.绘制出吸光度与铁浓度的标准曲线，通过拟合直线的斜率和截距，得到吸光度与铁浓度的线性关系方程。
2.根据待测样品的吸光度数值和标准曲线的关系，计算出待测样品中铁的浓度。
3.分析实验结果，评估实验准确性和可靠性。
4. 实验注意事项1.实验过程中需要佩戴实验手套和眼镜，避免试剂接触皮肤和眼睛。
2.实验前要确保所有仪器设备的清洁和正常运行。
铁的含量测定 磺基水杨酸
铁的含量测定、原理应用比色分析测定溶液中伯的含量有硫氰酸盐显色法、磺基水杨酸法及邻菲罗啉显色法等各各方法现以磺基水杨酸法例介绍铁的含量测定。
在不同酸度下，Fe3+和磺基水杨酸生成组成不同的配合物。
若控制溶液PH 值在8-11.5的条件下显色，可生成配位为6的黄色三磺基水杨酸合铁配合物。
反应式如：上式可简写为溶液的最吸收波长λmax=420nm，因此可在420nm 处进行测定（若用光电比色计测定可选择蓝色光片）。
此方法适合于测定无大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等离子存在的溶液中铁离子的含量。
二、操作步骤（一）标准曲线的绘制称取一定量硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸馏水溶解，加适量配制成含Fe3+0.1lg·L-1的标准溶液，再稀释成含Fe3+0.025mg·L-1的操作溶液。
取25ml容量瓶6只，编号后分别加入操作溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00及5.00ml，各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml，滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色，并使氨水稍过量，然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，以1号为空白，在420nm处依次测定吸光度。
以Fe3+含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
（二）样品的测定取25ml容量瓶1只，准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液，按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液，在相同条件下测定被测溶液的吸光试，利用标准曲线找出样品溶液的浓度，根据样品溶液的稀释倍数，求出样品的含量。
例如，用磺基水劣根性酸法比色测定微量铁含量。
称取0.432g硫酸铁铵溶于水，加18%硫酸溶液1ml，转移至500ml容量瓶中，用水定容，作为标准溶液，其浓度为0.1g·L－1。
取下列不同体积的上述溶液于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，在420nm处测定吸光度，结果如下：全屏显示表格以吸光度A值纵坐标，标准溶液中Fe3+含量为纵坐标作图，即得如图8-12的标准曲线吸取待测液样品5.00ml于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，其方法与绘制标准曲线相同，测得吸光度为0.341。
磺基水杨酸法测铁的含量
磺基水杨酸法测铁的含量
磺基水杨酸法是一种常用的测定铁含量的方法，其原理是利用磺化反应，将水杨酸中的羟基转化为磺基，形成磺基水杨酸（2-羟基苯磺酸），然后利用磺基水杨酸和铁离子反应，生成显色产物，通过比色法计算出样品中铁离子的含量。
实验步骤
1.用少量醋酸溶解待测样品，加入苯酚，使pH在3~4之间。
这样可以使铁以Fe3+的形式存在，以便后续的磺化反应。
2.加入少量磺酸（氢氧化二苯基磺酸），充分溶解。
3.加入过量的溶氧剂（过氧化氢），加速磺酸的磺化反应。
4.用氨水调整pH至9.5~10.5之间，使反应液处于碱性条件下，有利于后续显色反应的进行。
5.加入0.1%磺基水杨酸（2-羟基苯磺酸）溶液，与铁离子反应生成显色产物3-磺基-6-氨基三甲基苯并噁唑（Fe(III)-磺基水杨酸络合物），并使反应液呈现红色或紫色。
6.用光度计或比色计测定样品的吸光度或比色度，根据标准曲线计算出样品中铁离子的含量。
注意事项
1.磺化反应需要过氧化氢的存在，加入过量的过氧化氢会导致反应液变得过于浓稠，影响显色反应的进行。
因此，应当谨慎加入过氧化氢，适量调整反应液的浓度。
2.在调整pH值时，应当注意避免反应液的pH过高，以免铁离子发生水解反应，导致测定结果不准确。
3.在标准曲线的绘制中，应当使用含铁量相近的标准溶液，以确保所绘制的标准曲线具有一定的可靠性和准确性。
4.在测定过程中，要注意反应时间的控制，过长或过短的反应时间都会影响测定结果的准确性。
5.实验前要仔细准备试剂和设备，并进行充分的清洗和消毒，保证实验的准确性和可靠性。
磺基水杨酸法测定铁实验流程
磺基水杨酸法测定铁实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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分析化验分析规程铁含量的测定
铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定，测尢范围为0—2mg/Lo2分析原理在pH=9〜11.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以SaP表示)定量发生如下显色反应：3+ 2- 3-Fe +3Sal - — Fe(Sal) 3_反应产物Fe(Sal) 33-为黄色的配离子一三磺基水杨酸合铁(III)配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐的干扰。
在波长为420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线法进行定量。
水样的F/+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+,再与显色剂作用，进而与原有Fe3+—同被测定。
3试剂和仪器3.1试剂3.1.1磺基水杨酸溶液(100g/L) o3.1.2 氨水(1+1)。
3.1.3盐酸溶液(1+1)。
3.1.4 硝酸(AR)o2+3.1.5铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1或3.1.5.2均可配制出0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。
3.1.5.1准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1),加热使之溶解。
冷却后使其完全转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
所得溶液中Fe2+浓度为1 mg/mL。
将该溶液稀释至100倍，即得0.01 mgFe 2+/mL的F*+标准溶液。
3.1.5.2准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁鞍(FeSO 4 (NFk) 2SO4 • 6H2O),溶于50mL水中，力口20mL浓硫酸后，完全转移于lOOOmL容量瓶中，以水稀释至亥0 度。
所得溶液中F*+含量为0.1mg/mLo将该溶液稀释10倍，即得0.01 mgFe2+/mL 的F/+标准工作溶液。
3.2仪器3.2.1分光光度计，具3cm玻璃比色皿。
3.2.2 50mL 容量瓶。
4操作步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1准确移取0, 1, 2, 3, 4, 5mL Fe 2+标准工作溶液(0.01mg/mL)分别置于六个50mL 烧杯中，各加3滴浓硝酸和15mL水，加热煮沸约1 min,冷却后移入50mL容量瓶中，加5mL 100g/L磺基水杨酸和5mL(1+1)氨水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
磺基水杨酸测铁
第一步：光度测量
第二步： 设置换灯点
第三数步：设置参数
第四步：波长定位
测量结果
皿差
点电脑上的“光度测 量”——仪器（设置 幻灯点）360nm—— 光度测量——参数(测 量方式Abc、波长 422.5-修改-确定—— 波长定位422.5——测 量（拉入参比、样品 拉入光路（先拉再按 确定）
用玻璃棒搅拌 配好盖好玻璃盖
10ug的铁标溶液配制
从已配好的1000ml的容量瓶中的铁标溶液 中
用已润洗好的移液管移取10mL的溶液移
到100mL的容量。然后稀释到刻度线。
润洗移液管
移取铁标
移取铁标到容量瓶中
滴 至 刻 度 线
稀 释 好 的 铁 标
将配好的10ug/mL的铁标溶液中吸取 0ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、 （5ml、5ml--未知样）至8个100ml的 容量瓶中
移取铁标到8个容量瓶中
移好铁标的8个容量瓶
标水 的杨再 容酸将 量溶配 瓶液制 中各好 吸的 至 个磺 铁基
25% 8
移取 磺基 水杨 酸之 后变 成紫 色 移取磺基
水杨酸
标到 签刻 度 线 ， 摇 匀 ， 贴 上
再滴用 过至胶 量 头 个滴 铁管 标 ， 将 溶 然 液 后 的 到 稀 氨 黄 释 色水
8
1ml
1:1
滴氨水之后的颜 色变化过程
二、 测量
接通电源，打开电脑，打开uv-1801
的开关,连接电脑，连接成功，初始化 成功，会出现5个ok，然后预热20min。
开关
连接电脑
连接成功
预热20min之后，打开暗箱盖子， 先用蒸馏水把比色皿冲洗，再用铁1 和其他任 意五个铁标把比色皿润洗三遍，然 后放在第一格和第二格，关闭暗箱 盖子
废水中铁含量的测定注意事项
废水中铁含量的测定注意事项一、二氮杂菲分光光度法1、总铁包括水中悬浮铁盒微生物体中的铁，取样时应剧烈震摇均匀，并立即吸取，以防止重复测定结果之间出现很大差别。
2、该方法测量的是水样中总铁的含量，在样品的预处理中应采取稀释样品的方法，不可采用过滤对水样进行预处理。
3、若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸、盐酸羟胺溶液、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。
但标准系列与样品操作必须一致。
4、自来水中含有微量铁，会使测定结果偏高，因此配置各种使用溶液所用到得容量器皿及测定过程中使用的锥形瓶、比色管需用(1+9)硝酸溶液浸泡清洗后直接使用纯水清洗使用,不可再用自来水清洗。
5、乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。
6、检测过程中有对溶液加热的要求，但没有对加热时间长短做规定，经过多次试验结果表明，测量过程中，对样品加热煮沸10min，才可保证水中铁的完全溶解和还原，样品的吸光度液达到了恒定水平，如果加热时间不够则会使检测结果偏低。
7、各批试剂的铁含量不相同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。
二、磺基水杨酸光度法1、为避免引起光电池疲劳现象﹐不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照射。
2、比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处,过满易溅出腐蚀仪器。
3、比色皿的光学表面一定要注意保护。
4、操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件。
5、读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确。
6、每改变一个波长,就得重新调0和100%。
三、邻菲罗啉分光光度法1.水样中大量的磷酸盐存在，会对测定产生干扰,这时我们可加柠檬酸盐对苯二酚加以消除。
2.用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能与铁进行络合反应的阴离子所造成的干扰。
3.为了避免氨水在调整过程中过量(即刚果红试纸变成红色),一般可先加入约0.8mL浓氨水,然后用氨水(1+1)逐滴调节。
4.水样采集时应使用专用磨口玻璃瓶,并将其用盐酸(1+1)浸泡12h以上,再用一级试剂水充分洗净,然后向取样瓶内加入优级纯浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2m1),直接采取水样,并立即将水样摇匀。
磺基水杨酸分光光度法测定槽液中铁含量
280学术论丛磺基水杨酸分光光度法测定槽液中铁含量赵文娟新疆众和股份有限公司摘要：测定酸中铁含量有分光度光度法、容量法、原子吸收分光光度法、滴定分析法等，本文主要用分光光度法测定铁,使用不同的显色剂 a.磺基水杨酸法关键词：磺基水杨酸，分光光度法关键词：原理；器材；药品；步骤本文所检测酸液为两种混合酸，自由酸度为7.0moL/L铝含量为0.5g/L,通过控制电解液的酸度及铝含量并在额定的电流下，使铝箔表面形成较好的腐蚀形貌，但如果铁的含量太高，将会影响到铝箔腐蚀形貌的形成状态，因铁在电解液中相当于促使剂，箔腐蚀的速度加快，从而导致箔的表面形成较多的病孔，影响产品的性能，所以必须控制电解液中的铁含量。
1.1实验原理本实验用磺基水杨酸作显色剂测定Fe3+。
磺基水杨酸是一有机弱酸：酸根离子Sal2-可与Fe3+生成有色配合物，配位数随Sal2-的浓度增大而增加。
显然，[Sal2-]与[H+]有关，因而在不同的pH下，配合物配位数不同。
因此控制溶液的pH值对本实验有重大意义。
此外，大量Al3+、Cu2+均干扰测定(槽液中因含有Al3+所以选择合适的掩蔽剂)，而Mg2+、Ca2+干扰不大。
本实验用HAc—NaAc缓冲液控制溶液的pH值为5-6，即先选用橙红色的Fe(Sal)2-进行测定,因吸收曲线没有较大的突越。
(见图1)后改为用1：1的氢氧化铵缓冲溶液中和过量的酸,使溶液pH值调节为8-10,.即选用黄色的Fe(Sal)33-进行测定.2.1器材和药品2.1.1器材722型分光光度计，容量瓶.(50mL，6个)，刻度吸管(10mL.1支，2mL2支)。
2.1.2药品(2.2.1)20%磺基水杨酸溶液，pH=5-6的HAc—NaAc缓冲液.(2.2.2)标准硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液(1mL∝25γFe3+)。
铁标准溶液：溶解0.864g硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]于10.mL的1:.1盐酸溶液中，移入1000.mL容量瓶内，用水稀释至刻度。
磺基水杨酸光度法测定铁(一)
磺基水杨酸光度法测定铁(一)摘要：测定水体中铁的方法很多，常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。
对于含铁量不太高的水样，用磺基水杨酸作显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。
关键词：磺基水杨酸光度法测定铁光度法1原理在pH8～11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，其反应式：Fe3++3SSal2-=〔Fe(SSal)3]3-(1)式中SSal2---磺基水杨酸根离子，最大吸收波长420nm，颜色强度与铁的含量成正比。
Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。
在pH1.8～2.5的溶液中，形成红紫色的〔Fe(SSal)+；在pH4～8的溶液中，形成褐色的〔Fe(SSal)2}-；在pH8～11.5的氨性溶液中，形成黄色的〔Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。
在氢氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。
2仪器与试剂分光光度计。
铁标准溶液：溶解0.4317g硫酸高铁铵〔FeNH4（SO4)2·12H2O]于10mL的1∶1盐酸溶液中，移入500mL容量瓶内，用水稀释至刻度。
此溶液铁离子含量为100μg/mL。
将此溶液稀释5倍后，铁标准溶液的浓度为20μg/mL。
氢氧化铵1∶1；磺基水杨酸20%。
3绘制标准曲线依样品的含量取0、5、10、20……500μg铁标准溶液于100mL容量瓶中，加水稀释至50mL。
加入20%磺基水杨酸10mL，用1∶1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。
10min后，用分光光度计(420nm波长)进行测定。
4样品的测定取10～50mL水样(依样品含量高低适当增减)，置于100mL容量瓶中，加入20%磺基水杨酸10mL，进行显色、测定。
根据公式计算水样中铁的含量：C(Fe)=m/V(2)式中C(Fe)--测定样品所得铁的浓度，μg/mLm--由标准曲线查出的样品中铁量，μgV--水样体积，mL5讨论①按上述方法测定出的结果为水样中全铁的含量。
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量
实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的（1）巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。
（2）了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。
一、提问（1）溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响？（2）本实验中哪些试剂应准确加入？哪些不必严格准确加入？为什么？（3）使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别？工作曲线是否都通过原点？二、讲解1、原理：Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物，在pH＝8～11的氨性溶液中该配合物呈黄色，且其浓度服从朗伯－比尔定律。
可以固定溶液浓度和比色皿厚度，通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线，找出最大吸收波长；固定波长为最大吸收波长，测定一系列标准溶液的吸光度，作出工作曲线。
根据相同条件下未知液的吸光度，可以在工作曲线上求出未知液的浓度。
（1）Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物，在不同酸度条件下，可能生成1：1、1：2和1：3三种颜色不同的配合物，故测定时应控制溶液酸度。
（2）配制标准溶液时铁离子必须准确加入，过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大，不必严格准确加入。
（3）试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线通过原点。
蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线不一定通过原点。
2、操作注意（1）为避免引起光电池疲劳现象，不测定时应打开暗室盖，特别应避免强光照射。
（2）比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处，过满易溅出腐蚀仪器。
（3）比色皿的光学表面一定要注意保护。
（4）操作仪器要小心，不要用劲拧动，以免损坏机件。
（5）读数时眼睛应垂直于表盘，使平面镜里外的指针重合，此时读数最准确。
（6）每改变一个波长，就得重新调0和100％。
三、实验要求（1）熟悉分光光度计的构造，并掌握其使用方法。
（2）绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。
（3）绘制工作曲线，并利用工作曲线求出未知液的浓度。
循环水中铁离子的分析测定
铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）1．概要先将水样中亚铁用过硫酸铵氧化成高铁，在pH为9~11的条件下，三价铁离子与磺基水杨酸生成黄色络合物。
此络合物最大吸收波长为425nm。
本方法测定范围为50～500μg/L，测定结果为水样中的全铁。
磷酸盐对本法测定无干扰，故本法也适用于测定炉水中的含铁量。
2．仪器2.1 分光光度计2.2 50mL比色管3．试剂3.1 浓盐酸（优级纯）3.2 盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L]3.3 10%磺基水杨酸溶液3.4 铁标准溶液的配制：3.4.1 贮备液（1mL含100μgFe）: 称取0.1000g纯铁丝，于50mL盐酸（1+1）中，缓缓加热待全部溶解后，加入0.1g过硫酸铵，煮沸数分钟，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。
或称取0.8634g硫酸高铁铵【FeNH4(SO4)2.12H2O】，溶于50mL 1mol/L盐酸中，缓缓加热待全部溶解后，冷却至室温，移入1L容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。
以重量法标定其浓度。
3.4.2 工作溶液（1ml含10μgFe）：取上述贮备液10mL注入1L容量瓶中，加入50mL 1mol/L盐酸溶液中，用高纯水稀释至刻度（此溶液不宜存放，应在使用时配制）。
4．测定方法4.1 工作曲线绘制4.1.2 加4mL磺基水杨酸溶液，摇匀，加浓氨水约4mL，摇匀，使pH达9~11，用高纯水稀释至刻度。
混匀后，用分光光度计，波长为425nm和30mm比色皿，已高纯水做参比测定吸光度。
将所测吸光度和相应的铁含量绘制工作曲线。
4.2 水样测定：4.2.1 将取样瓶用盐酸溶液（1+1）洗涤后，再用高纯水清洗三次，然后于取样瓶中加入浓盐酸（每500mL水样中加浓盐酸2mL）直接取样。
4.2.2 取50mL水样于150mL烧杯中，加入1mL浓盐酸和约10mg过硫酸铵，煮沸浓缩至约20mL,冷却后移至比色管中，并用水量高纯水清洗烧杯2~3次，洗液一并注入比色管中，但应使其总体积不大于40mL。
铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)
铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)1主题内容与适用范围本标准规定了水中铁的测定方法。
本标准测定范围为0～2ｍｇ/Ｌ。
2方法概要在PH 9～11.5时，铁离子与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁更为稳定的黄色配离子。
因而，可避免大量聚磷酸盐的干扰。
在波长为420ｎｍ处，以分光光度计测量。
3、仪器及试剂3.1 仪器3.1.1 分光光度计。
具有3ｃｍ比色皿3.1.2 50ｍＬ容量瓶3.2 试剂3.2.2 硝酸3.2.3 硫酸亚铁铵：优级纯3.2.3 氨水 1+13.2.4 磺基水杨酸（10%）3.2.5 铁标准溶液的配制：称取0.7020ｇ硫酸亚铁铵，溶于50ｍＬ水中，加20硫酸，转移至1000ｍＬ容量瓶中稀释至刻度，此溶液含亚铁离子0.1ｍｇ/ｍＬ，用移液管吸此溶液10ｍＬ于1000ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，得亚铁离子0.01ｍｇ/ｍＬ溶液。
4 试验步骤4. 1 标准曲线的绘制分别取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00以及5.00ｍＬ铁标准溶液(0.01ｍｇ/ｍＬ)于一组50ｍＬ烧杯中，各加浓硝酸1滴再加水15ｍＬ，混匀，加热煮沸1分钟左右，冷却至室温，移入50ｍＬ比色管中，洗烧杯3次，使总体积不超过40ｍＬ，加4ｍＬ浓氨水，加5ｍＬ10%磺基水杨酸使其PH值为9～10之间，稀释至标线，摇匀。
于420ｎｍ处30ｍｍ比色皿，以试剂空白为参比测量吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐绘制标准曲4. 3 水样的测定取水样5.0ｍＬ，用与绘制标准曲线相同的步骤测定吸光度。
4.4 空白试验以蒸馏水代替水样，不需加热煮沸同步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。
5计算铁(以Ｆｅ2+ｍｇ/Ｌ)＝ｍ×1000／Ｖ式中：ｍ—由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的苯酚含量，ｍｇ；Ｖ1—称取馏出液体积，ｍＬ；Ｖ2—测定吸光度时馏出液用量，ｍＬ；Ｖ—废水样体积，ｍＬ。
6 报告6.1注明分析方法标准；6.2注明试样的编号、取样点、取样日期和分析日期；6.3 试样的测定值；6.4 注明分析人和审核人及报告日期。
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磺基水杨酸光度法测定铁(一)
摘要：测定水体中铁的方法很多，常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。
对于含铁量不太高的水样，用磺基水杨酸作显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。
关键词：磺基水杨酸光度法测定铁光度法
1原理
在pH8～11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，其反应式：
Fe3++3SSal2-=〔Fe(SSal)3]3-(1)
式中SSal2---磺基水杨酸根离子，最大吸收波长420nm，颜色强度与铁的含量成正比。
Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。
在pH1.8～2.5的溶液中，形成红紫色的〔Fe(SSal)+；在pH4～8的溶液中，形成褐色的〔Fe(SSal)2}-；在pH8～11.5的氨性溶液中，形成黄色的〔Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。
在氢氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。
2仪器与试剂
分光光度计。
铁标准溶液：溶解0.4317g硫酸高铁铵〔FeNH4（SO4)2·12H2O]于10mL的1∶1盐酸溶液中，移入500mL容量瓶内，用水稀释至刻度。
此溶液铁离子含量为100μg/mL。
将此溶液稀释5倍后，铁标准溶液的浓度为20μg/mL。
氢氧化铵1∶1；磺基水杨酸20%。
3绘制标准曲线
依样品的含量取0、5、10、20……500μg铁标准溶液于100mL容量瓶中，加水稀释至50mL。
加入20%磺基水杨酸10mL，用1∶1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。
10min后，用分光光度计(420nm波长)进行测定。
4样品的测定
取10～50mL水样(依样品含量高低适当增减)，置于100mL容量瓶中，加入20%磺基水杨酸10mL，进行显色、测定。
根据公式计算水样中铁的含量：
C(Fe)=m/V(2)
式中C(Fe)--测定样品所得铁的浓度，μg/mL
m--由标准曲线查出的样品中铁量，μg
V--水样体积，mL
5讨论
①按上述方法测定出的结果为水样中全铁的含量。
若要求分别测定水样中亚铁和高铁的含量，可按如下方法进行。
高铁：取50mL水样置于100mL容量瓶中，加入20%磺基水杨酸溶液10mL和1∶1盐酸0.5mL用水稀释至刻度，摇匀。
10min后用分光光度计(520nm波长)测定。
在此条件下，只有Fe3+与磺基水杨酸络合显色Fe2+则不显示颜色。
亚铁：将全铁含量减去高铁含量可得。
②如果水样中含有大量腐殖质而带有很深的颜色，则在测定以前加以破坏。
为此取适量水样，加5mL硝酸加热煮沸蒸发，直到棕红色气体逸尽为止。
冷却后用氨水中和，再按前述方法进行测定。
③钙、镁、铝、稀土和铍等与磺基水杨酸生成可溶性的无色络合物而消耗试剂，故必须加入足量试剂。
一般加入显色剂并调节溶液pH8～11之后，如溶液不出现浑浊(即无氢氧化物沉淀)，就可认为已加入足量显色剂。
④若需测可过滤铁，应在现场采样后，用0.45μm滤膜过滤水样，并立刻用盐酸酸化过滤水样至pH为1，取样品50mL置于100mL容量瓶中，按前述方法进行测定。
6实际水样测试结果
取某选矿厂废水样品5个，用本法进行测定，统计结果见表1。
表1某选矿厂废水中铁的测定结果样品编号测定值平均值相对标准偏差（%）K15.835.805.725.925.815.975.745.805.895.831.4K23.173.203.103.133.283.223.193.113.253.181. 9K36.756.826.706.736.886.716.846.796.856.780.98K42.282.372.252.202.342.292.352.312.262.2 92.4K53.673.523.603.543.613.583.503.623.573.581.5。