紫外分光光度法测定苯甲酸

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紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸

紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸

实验三紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸1 实验试剂与仪器1.1 试剂苯甲酸(AR),雪碧汽水1.2 仪器日立UV-3010紫外-可见光谱仪,1cm石英比色皿2 实验原理与方法为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质,常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。

我国规定了苯甲酸(盐)在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。

苯甲酸具有芳香结构,在波长225nm和272nm处有强吸收由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。

从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。

本实验测定雪碧中苯甲酸,含有人工合成色素、甜味剂等,但一般在紫外区无吸收,故不干扰测定,样品不用处理,苯甲酸(钠)在225nm处有最大吸收,可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。

3 实验步骤3.1 苯甲酸标准储备液配制称取0.1000g苯甲酸于100mL容量瓶中,加适量蒸馏水定容,配制成1mg/mL溶液,吸取此液5mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。

3.2 标准曲线绘制取苯甲酸标准储备液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00mL,分别置于50mL容量瓶中,用蒸馏水溶液稀释至刻度。

以水为对照液,测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱(测定波长范围为200~350nm),找出λmax ,然后在λmax处测定五个标准溶液的吸光度A。

3.3 样品处理和测定雪碧饮料除二氧化碳后,准确移取2.5mL于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,在λmax 处测定吸光度。

4 实验结果测得苯甲酸在227nm波长处有最大吸光值表1 标准液吸光度测定标准液(μg/ml) 0 2 4 8 12吸光度 0.000 0.139 0.283 0.683 0.887图1 苯甲酸标准溶液标准曲线测得雪碧样品的苯甲酸吸光度为0.357=4.612μg/ml从曲线上找出相应的苯甲酸浓度Cx: 样品定容后体积为100mlV1V: 所取样品体积为 25ml2因为雪碧的密度约等于1kg/m3,故4.612μg/ml≈4.612μg/g=4.612mg/kg根据中华人民共和国国家标准《食品添加剂使用卫生标准一》对汽水类食品中苯甲酸的最大使用量做了规定:苯甲酸<=0.2g/Kg,本实验使用的雪碧样品苯甲酸浓度4.612mg/Kg<0.2g/Kg,即低于国家标准,符合国家标准。

紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸

紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸

紫外分光光度法测定饮料中的苯甲酸TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-实验三紫外分光光度法测定饮料中的防腐剂—苯甲酸1 实验试剂与仪器试剂苯甲酸(AR),雪碧汽水仪器日立UV-3010紫外-可见光谱仪,1cm石英比色皿2 实验原理与方法为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质,常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定,苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。

我国规定了苯甲酸(盐)在碳酸饮料中最大使用量为0.2g/kg。

苯甲酸具有芳香结构,在波长225nm和272nm处有强吸收由于食品中苯甲酸用量很少,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。

从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。

本实验测定雪碧中苯甲酸,含有人工合成色素、甜味剂等,但一般在紫外区无吸收,故不干扰测定,样品不用处理,苯甲酸(钠)在225nm处有最大吸收,可在225nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度,绘制标准曲线法,可求出样品中苯甲酸的含量。

3 实验步骤苯甲酸标准储备液配制称取0.1000g苯甲酸于100mL容量瓶中,加适量蒸馏水定容,配制成1mg/mL溶液,吸取此液5mL于50mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,每毫升溶液相当于苯甲酸100ug。

标准曲线绘制取苯甲酸标准储备液、、、、,分别置于50mL容量瓶中,用蒸馏水溶液稀释至刻度。

以水为对照液,测定其中5号标准溶液的紫外可见吸收光谱(测定波长范围为200~350nm),找出λmax ,然后在λmax处测定五个标准溶液的吸光度A。

样品处理和测定雪碧饮料除二氧化碳后,准确移取于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,在λ处测定max吸光度。

4 实验结果测得苯甲酸在227nm波长处有最大吸光值表1 标准液吸光度测定标准液(μg/ml) 0 2 4 8 12吸光度图1 苯甲酸标准溶液标准曲线测得雪碧样品的苯甲酸吸光度为=μg/ml从曲线上找出相应的苯甲酸浓度Cx: 样品定容后体积为100mlV1: 所取样品体积为 25mlV2因为雪碧的密度约等于1kg/m3,故μg/ml≈μg/g=kg根据中华人民共和国国家标准《食品添加剂使用卫生标准一》对汽水类食品中苯甲酸的最大使用量做了规定:苯甲酸<=0.2g/Kg,本实验使用的雪碧样品苯甲酸浓度Kg<0.2g/Kg,即低于国家标准,符合国家标准。

紫外分光光度法测定苯甲酸.doc

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紫外分光光度法测定苯甲酸.doc苯甲酸是一种常见的有机化合物,广泛应用于医药、化工、染料等领域。

其中,苯甲酸的质量控制是至关重要的。

本文介绍了一种用紫外分光光度法测定苯甲酸的方法。

一、实验原理苯甲酸是一种有机酸,具有强烈的吸收紫外线的能力。

在紫外区域(200nm-400nm),苯甲酸分子可吸收215nm处的光线,吸收峰位于第二阶段。

据此,利用紫外分光光度法可对苯甲酸进行测定。

二、实验步骤1.样品的制备取适量苯甲酸样品,精确称重,用洗耳球容器将样品溶于去离子水中,制备0.1mol/L 的苯甲酸溶液。

通过调整PH值将其转化为离子型物质(苯甲酸钠)。

2.工作曲线的绘制用离子型苯甲酸制备6个不同浓度的标准溶液, 称取苯甲酸钠,精确加入去离子水中,形成6个不同浓度的溶液(0.001mol/L、0.002mol/L、0.005mol/L、0.01mol/L、0.02mol/L、0.05mol/L)。

在紫外分光光度计上逐个测量吸光度(OD值),根据吸光度与浓度间的线性关系绘制出工作曲线。

3.样品的测定将出厂的样品溶液与与标准溶液相同的工作曲线进行测量。

根据样品的OD值和工作曲线确定其浓度值。

三、实验注意事项1.样品及标准溶液需严格混合均匀,以保持同质性。

2.样品的稀释及调整PH值时应掌握好操作技巧及时间。

3.绘制工作曲线准确、精确,需保证实验条件一致,减少误差。

4.在进行测量时,应注意除去溶液中的气泡,保证测量准确。

4.样品超出工作曲线范围,需要适当调整溶液的浓度以保证测量的准确性。

四、实验结果及分析通过实验测定和计算,得到如下数据:吸光度(OD)浓度(mol/L)0.1 0.001根据标准曲线,测得样品的吸光度(OD)为0.5,可计算得到样品的浓度为0.02mol/L。

实验结果表明,本方法具有定量快速、准确、灵敏等优点,为苯甲酸在工业生产中质量控制提供了可靠的分析方法。

苯甲酸的测定实验报告紫外

苯甲酸的测定实验报告紫外

本文旨在介绍苯甲酸的测定实验,首先介绍实验的原理,然后对实验的步骤进行详细的介绍,最后总结实验结果。

一、苯甲酸的测定实验原理
苯甲酸是一种重要的有机化合物,它可以在溶液中通过紫外分光光度法来测定。

在实验中,我们使用紫外分光光度计,将比较样和测定样放入比较室和测定室,分别测定其紫外吸收率,然后通过测定的结果来计算样品中苯甲酸的浓度。

二、苯甲酸的测定实验步骤
1.准备实验仪器:首先准备好紫外分光光度计,并且准备好苯甲酸的比较样和测定样,比
较样中的浓度应该比测定样低;
2.稀释测定样:将测定样稀释至比较样浓度相当,以便于比较;
3.测定紫外吸收率:将比较样和测定样分别放入比较室和测定室,在紫外分光光度计上测
定其紫外吸收率;
4.计算苯甲酸浓度:根据测得的紫外吸收率,计算样品中苯甲酸的浓度。

三、实验结果
通过苯甲酸的测定实验,可以准确的测定出样品中的苯甲酸的浓度,从而更好的掌握苯甲
酸的特性。

正如古人所言:“知己知彼,百战不殆”,只有通过测定实验,才能更好的掌握
苯甲酸的性质,从而有效的应用苯甲酸。

紫外可见分光光度法测定苯甲酸

紫外可见分光光度法测定苯甲酸

紫外可见分光光度法测定苯甲酸实验目的:1、掌握用PH计测定溶液PH的操作。

2、掌握755型紫外分光光度计的使用方法。

3、通过实验,加深对溶液PH和溶液含量测定原理和方法的理解。

实验原理:1、直接电位法测定溶液PH长选用玻璃电极作为指示电极,饱和甘汞年级作为参比电极,浸如待测溶液中组成原电池,原电池的电动势与溶液的PH呈线性,由于K中包括难于计算的不对称电位和液接电位,实际工作中采用仪器直读法,即首先用已知PH的缓冲液校准酸度计,然后直接测量待测溶液的PH。

2、在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm。

可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。

实验器材:试药:邻苯二甲酸氢钾缓冲液、混合磷酸盐缓冲液、0.01mol/L、0.1mol/L氢氧化钠、苯甲酸仪器:量瓶、烧杯、752型紫外分光光度计、石英比色杯、PHS-25型酸度计实验内容与方法:一、用酸度计测定溶液的PH值1、安装电极先把电极夹子夹在电极杆上。

夹上甘汞电极,把引线叉连接在电极接线柱上。

再将玻璃电极夹在夹子上,使玻璃球泡略高于甘汞电极,把电极插头插入电极孔内,旋紧螺丝。

2、连接电源检查电源电压与仪器电压相符合后,将PH-mV开关置“0”,接通电源。

对PHS-25型酸度计,若用交流电源,接通电源后指示灯亮,若用直流电源,指示灯不亮。

3、定位(1)将标准缓冲液倾入测试杯中,侵入电极,将PH-MV开关旋至与缓冲液相应量程范围。

(2)查表5-1,调节定位调节器,使指针指向本缓冲液该温度下的PH。

并摇动测试杯,使指针稳定为止,重复调节定位调节器,定位后,定位调节器不可再旋动。

4、测量(1)移开缓冲液测试杯。

用纯水淋洗电极,并用滤纸轻轻吸干。

(2)将被测溶液倾入测试杯中(温度应和缓冲液一样,否则应按其温度重性调节温度补偿器)浸入电极对,读数即可。

二、紫外可见分光光度法测定苯甲酸的含量1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg,用0.1mol/L氢氧化钠溶液100ml溶解后,再用蒸馏水稀释1000ml。

实验一-紫外分光光度法测定苯甲酸

实验一-紫外分光光度法测定苯甲酸

实验一紫外分光光度法测定苯甲酸一、实验目的学习、了解紫外分光光度法原理了解紫外分光光度计的结构和使用方法二、实验原理当辐射能(光)通过吸光物质时,物质的分子对辐射能选择性的吸收而得到的光谱称为分子吸收光谱。

分子吸收光谱的产生与物质的分子结构、物质所在状态、溶剂和溶液的PH等因素有关。

分子吸收光谱的强度与吸光物质的浓度有关。

表示物质对光的吸收程度,通常采用“吸光度”这一概念来量度。

根据朗伯-比尔定律,在一定的条件下,吸光物质的吸光度A 与该物质的浓度C和液层厚度成正比。

即A= LC因此,只要选择一定的波长测定溶液的吸光度,即可求出该溶液浓度,这就是紫外-可见分光光度计的基本原理。

在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长为225nm。

因此,采用紫外分光光度计测定苯甲酸在225nm处的吸收度就能进行定量分析。

三、仪器与主要试剂TU-1810紫外可见分光光度计1cm石英比色皿0.1M氢氧化钠溶液苯甲酸(AR)四、实验步骤1、苯甲酸标准溶液的制备称取苯甲酸(105℃烘干)100mg,用0.1M氢氧化钠溶液100ml 溶解后,转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度.此溶液1ml含0.1mg苯甲酸.2、制作苯甲酸吸收曲线,选择最大吸收波长①移取苯甲酸标准溶液4.00ml于50ml容量瓶中,用0.01M氢氧化钠溶液定容,摇匀,此溶液1ml含苯甲酸8ug.以氘灯为光源,用0.01M氢氧化钠溶液作为参比,改变测量波长(从210-240nm)测量8ug/ml苯甲酸的吸光度.②以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制苯甲酸的紫外吸收曲线, 并找出最大的吸收波长(是否是225nm).3﹑样品的测定①取10.00ml苯甲酸样品,放入50ml容量瓶中,用0.01M氢氧化钠溶液定容,摇匀.②在上述曲线中所找到的最大吸收波长作为入射光波长,以0.01M 氢氧化钠溶液作为参比,在上述相同条件下测出苯甲酸标准溶液(8ug/ml苯甲酸)和稀释好的样品的吸光度,分别记录.五、分析结果计算计算样品液中苯甲酸的浓度C样/C标=A样/A标六、思考题1、比较TU-1810与722S型分光光度计机构有何异同点?2、本实验为什么要使用石英比色皿?3、使用紫外光源(氘灯)应注意些什么?THANKS !!!致力为企业和个人提供合同协议,策划案计划书,学习课件等等打造全网一站式需求欢迎您的下载,资料仅供参考。

实验一 紫外分光光度法测定苯甲酸

实验一 紫外分光光度法测定苯甲酸


的含量 取10.00ml样品液,放入50ml容量瓶中,用 0.01mol/L的NaOH溶液定容,摇匀得稀释好的样 品液X。 在上述曲线中找出最大吸收波长,以此作测定波 长。以0.01mol/L的NaOH溶液为参比液。在完全 相同的条件下测出稀释好的样品液X的吸光度值。 3、按下式计算样品液中苯甲酸的浓度:

比色皿使用注意事项
1、拿取比色皿时,只能用手指接触毛玻璃面,避免接触 光学面,注意保护,防止摔破。 2、盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有 残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用擦镜纸擦拭。 3、 不可随时调换参比用的比色皿和承载样品比色皿,也 就是说参比比色皿应该固定。 4、使用比色皿时, 还应特别注意通光方向。一般比色皿 的毛玻璃面上都刻有箭头, 或在透光面上蚀刻有标记, 以供 使用者辨认通光方向。 5、不能把装有溶液的比色皿放在仪器上以防止溅湿仪器。 6、比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净,收好。
实验报告的格式

一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、实验数据与处理 五、结果与讨论

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Ax
Cs
Cx
五、结果与讨论

结果如何?是否符合预期? 分析失败的原因:仪器因素?溶液因素? 人为因素?环境因素?
紫外分光光度计的使用方法
1.打开电源,预热20分钟 2.按MODE键设为吸光度方式 显示器显示“---nm,----Abs” 3.设定波长,如220nm 显示器显示“220nm,----Abs” 4.打开样品室盖,将参比液比色皿和待测液比色皿放入样 品室盖上样品室盖 5.将参比液比色皿拉入光路中,按100%T键调零 调零完成时显示器显示“220nm,0.000Abs” 6.将待测溶液拉入光路中,直接读数 注意:每改变波长,必须重新调零 注意倒溶液时远离仪器,避免溅湿仪器

实验二紫外吸收光谱定性分析的应用(测定苯甲酸含量)

实验二紫外吸收光谱定性分析的应用(测定苯甲酸含量)

实验二紫外吸收光谱定性分析的应用(测定苯甲酸含量)实验二紫外吸收光谱定性分析的应用(测定苯甲酸含量)一、实验目的1、学习、了解紫外分光光度法原理2、了解紫外分光光度计的结构和使用方法二、实验原理当辐射能(光)通过吸光物质时,物质的分子对辐射能选择性的吸收而得到的光谱称为分子吸收光谱。

分子吸收光谱的产生与物质的分子结构、物质所在状态、溶剂和溶液的 PH 等因素有关。

分子吸收光谱的强度与吸光物质的浓度有关。

表示物质对光的吸收程度, 通常采用“吸光度” 这一概念来量度。

根据朗伯-比尔定律, 在一定的条件下, 吸光物质的吸光度 A 与该物质的浓度C 和液层厚度成正比。

即 A= LC 因此,只要选择一定的波长测定溶液的吸光度,即可求出该溶液浓度,这就是紫外-可见分光光度计的基本原理。

在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐,对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长为 225nm 。

因此,采用紫外分光光度计测定苯甲酸在 225nm 处的吸收度就能进行定量分析。

三、仪器1、紫外分光光度计 (普析通用 T6) ;配石英比色皿 (1cm):2个;2、容量瓶 (100mL): 10只;3、吸量管 (1mL、 2mL 、 5mL 、 10mL) :各 1支;四、试剂1标准溶液 (1.00mg/mL):将水杨酸配成 1mg/mL的标准溶液,作为储备液。

2未知液。

五、实验操作准确吸取 1.00mg/mL的苯甲酸标准储备液 10mL ,在 100mL 容量瓶中定容(此溶液的浓度为 100ug/mL)。

再分别准确移取 0、 1.00、 2.00、 4.00、6.00、 8.00、 10.00mL 上述溶液, 在 100mL 容量瓶中定容(浓度分别为 0、1.00、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00、 10.00ug/mL)。

准确移取 10.00mL 苯甲酸未知液,在 100mL 容量瓶中定容。

以溶剂为空白,于最大吸收波长处分别测定以上溶液的吸光度。

实验一 紫外分光光度法测定苯甲酸

实验一 紫外分光光度法测定苯甲酸

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2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
三 实验步骤
1.苯甲酸吸收曲线的绘制
吸取苯甲酸贮备液4.00ml,放入50ml容量瓶中, 用0.01mol/L的NaOH溶液定容,摇匀得标准苯甲 酸溶液S(此溶液1ml含8μg苯甲酸)。
测量条件 参比液: 0.01mol/L的NaOH溶液;测 量波长:210、215、218、220、222、224、225、 226、228、230、235、240nm。
紫外分光光度法测定苯甲酸
一 实验目的
学习运用标准对比法求样品含量 掌握752型紫外分光光度计的使用方法
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1
二 实验原理
在碱性条件下,苯甲酸形成苯甲酸盐, 对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的 最大吸收波长在225nm。可采用紫外分 光光度计测定物质在紫外光区的吸收光 谱并进行定量分析。
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10
4、使用比色皿时, 还应特别注意通光方向。一般比色皿 的毛玻璃面上都刻有箭头, 或在透光面上蚀刻有标记, 以供 使用者辨认通光方向。 5、不能把装有溶液的比色皿放在仪器上以防止溅湿仪器。
6、比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净,收好。
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8
实验课要求
穿白大褂,带笔记本记录数据 严肃认真操作实验,严禁大声喧哗 实验前后把仪器清洗干净并放回原位置
以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制苯甲酸 的紫外吸收曲线。
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3
2. 标准对比法测定样品液苯甲酸的含量
取10.00ml样品液,放入50ml容量瓶中,用 0.01mol/L的NaOH溶液定容,摇匀得稀释好的 样品液X。
在上述曲线中找出最大吸收波长,以此作测定波 长。以0.01mol/L的NaOH溶液为参比液。在完 全相同的条件下测出稀释好的样品液X的吸光度 值。

紫外分光光度法测定苯甲酸含量

紫外分光光度法测定苯甲酸含量

20分钟后开始进行测定工作。
6
2. 吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水,以一个吸收池为
参比,调节T为100%,测定另一吸收池的透射比, 其偏差应小于0.5%,可配成一套使用,记录第二 比色皿的吸光度值作为校正值。
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3.吸收曲线绘制 (1)确定波长扫描参数:
狭缝宽度:2 nm ;扫描速度:较快;采样间隔: 1nm ;测量方式:吸光度 ;绘图方式:重叠; 重复次数:1 波长范围:200~350 nm ; 纵坐标: 从0---1 存储文件:选择路径和文件名(如E:\学生实验)
4
紫外分光光度计的套性检查
3.吸收曲线绘制
4.工作曲线的绘制
5.样品测定
5
实验步骤
1.开机:打开计算机,进入window 98操作系统后,
打开仪器开关,点击桌面上的“756CRT”操作软
件,“联机”后,系统直接进入初始化窗口。如
已初始化过, 系统提示“是否初始化?” 可选择 “否”, 则系统进行系统设置后进入工作窗口; 也可选择“是”,则系统进入初始化窗口,待仪 器初始化结束,进入操作主页面。然后仪器预热
8
(2) 基线校正
用蒸馏水作参比进行基线校正,点击“基线校准”
开始进行基线校准
(3)波长扫描
将盛有苯甲酸标准溶液的比色皿分别放入样品光
路,点击“开始扫描” ,得到苯甲酸溶液的吸收
曲线,找到最大吸收波长。
9
4.工作曲线的绘制
(1) 标准系列的配制
于5支25mL容量瓶中,用5mL吸量管分别加入
2.0 ;3.0;4.0;5.0;6.0mL的0.05000g L-1苯甲
通过吸收曲线对求知样品进行定性分析。

苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定

苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定

苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定苯甲酸是一种常见的有机酸,广泛应用于医药、化工等领域。

对于苯甲酸的含量测定,常使用紫外分光光度法进行测定。

下面是苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定的详细步骤。

一、苯甲酸吸收曲线的绘制
1.准备标准溶液:取苯甲酸标准品0.1g,溶于水中,并用水定容至100mL,得到苯甲酸的1000mg/L的标准溶液。

2.制备不同浓度的样品:取苯甲酸标准溶液1mL,并加入
1mL0.1mol/L盐酸,将其加入不同的瓶中,分别加入适量的水,使得苯甲酸的浓度分别为100mg/L、80mg/L、60mg/L、40mg/L、20mg/L。

3.测定吸收曲线:使用紫外分光光度计,设置波长为274nm。

将上述不同浓度的样品依次放入光度计测量,记录吸光度值。

4.绘制吸收曲线:将吸收曲线上的吸光度值与对应的浓度值绘制在坐标系上,得到苯甲酸的吸收曲线。

二、苯甲酸含量的测定
1.取待测样品5mL,加入1mL0.1mol/L盐酸,加入适量的水,使得苯甲酸的浓度在吸收曲线范围内。

2.使用紫外分光光度计,设置波长为274nm。

测定待测样品的吸光度值,并在吸收曲线上找到对应的浓度值。

3.计算含量:根据吸光度值和已知浓度值计算待测样品中苯甲酸的含量。

以上就是苯甲酸吸收曲线的绘制和含量测定的详细步骤。

在进行实验时,需要严格遵守实验室操作规程,采取必要的安全措施,同时,还要注意实验室设备的正确使用和维护,以保证实验结果的准确性和可靠性。

紫外分光光度法测定山梨酸及苯甲酸(精)

紫外分光光度法测定山梨酸及苯甲酸(精)

紫外分光光度法测定山梨酸及苯甲酸2009-11-10 15:16:32| 分类:| 标签:|字号大中小订阅为了防止食品在储存、运输过程中发生变质、腐败,常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格规定。

苯甲酸和山梨酸以及它们的钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的两种防腐剂。

苯甲酸具有芳烃结构。

在波长 228nm 和 272nm 处有 K 吸收带和 B 吸收带;山梨酸具有α、β不饱和羰基结构。

又称花椒酸,其化学结构为:为了防止食品在储存、运输过程中发生变质、腐败,常在食品中添加少量防腐剂。

防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格规定。

苯甲酸和山梨酸以及它们的钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的两种防腐剂。

苯甲酸具有芳烃结构。

在波长 228nm 和 272nm 处有 K 吸收带和 B 吸收带;山梨酸具有α、β不饱和羰基结构。

又称花椒酸,其化学结构为:CH3CH=CHCH=CHCOOH在波长 250nm 处有π→π*跃迁 K 吸收带,因此,根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性和定量测定。

由于食品中防腐剂用量很少,一般在 1/1000左右,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此,需要预先将防腐剂与其它成分分离,并经提纯浓缩后进行测定。

常用的从食品中分离防腐剂的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。

本实验采用溶剂萃取法,用乙醚将防腐剂从样品中提取出来,再经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离、提纯的目的。

采用最小二乘法处理标准溶液的浓度和吸光度数据,以求得浓度与吸光度之间的回归直线方程,并根据直线方程计算样品中防腐剂的含量。

在波长 250nm 处有π→π*跃迁 K 吸收带,因此,根据它们的紫外吸收光谱特征可以对它们进行定性和定量测定。

由于食品中防腐剂用量很少,一般在 1/1000左右,同时食品中其它成分也可能产生干扰,因此,需要预先将防腐剂与其它成分分离,并经提纯浓缩后进行测定。

紫外分光光度法测定食品中苯甲酸含量

紫外分光光度法测定食品中苯甲酸含量

标准曲线的绘制: 标准曲线的绘制:
取苯甲酸标准使用液0、1、2、4、6ml分 取苯甲酸标准使用液0 6ml分
别置于100ml容量瓶中,各加入5%NaHCO 别置于100ml容量瓶中,各加入5%NaHCO3 100ml容量瓶中 溶液2ml (1+2v)盐酸溶液 ml, 2ml, 盐酸溶液2 溶液2ml,(1+2v)盐酸溶液2ml,加水至 刻度,摇匀。放置15min,尽量让CO 逸尽。 15min,尽量让 刻度,摇匀。放置15min,尽量让CO2逸尽。 用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光 1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光 吸收池于波长230nm 以吸光度为纵坐标, 度。以吸光度为纵坐标,以浓度为横坐 标绘制标准曲线。 标品: 液体样品: 酱油、食醋、饮料取10ml于125ml分 酱油、食醋、饮料取10ml 125ml 10ml于 ml分
流漏斗中,加入(1+2v)盐酸溶液2ml进 流漏斗中,加入(1+2v)盐酸溶液2ml进 (1+2v)盐酸溶液 行酸化,用无水乙醚萃取二次,每次3 行酸化,用无水乙醚萃取二次,每次3 ml,每次振摇1min。 0ml,每次振摇1min。 合并乙醚层于另一干净分流漏斗中,用 合并乙醚层于另一干净分流漏斗中, NaCL溶液洗涤二次 每次5 溶液洗涤二次, 5%NaCL溶液洗涤二次,每次5~10 ml。然后蒸馏瓶回收乙醚, ml。然后蒸馏瓶回收乙醚,用 溶液溶解,定容至1 20ml5%NaHCO3溶液溶解,定容至100ml 备用。 备用。
(GB2760—1996)规定: (GB2760 1996)规定: 1996)规定 苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大 使用量为0.2g kg; 0.2g/ 使用量为0.2g/kg; 低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不 低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱( 包括罐头) 最大使用量为0.5g kg(以 0.5g/ 包括罐头)、最大使用量为0.5g/kg(以 苯甲酸计)。 苯甲酸计)

紫外测苯甲酸

紫外测苯甲酸

2、光度测量 用指垛按数字键1,进入“波长扫描”; 按数字键2, 进入“光度测量”; 按数字键3,进入“定量分析”…… 依次,按数字键6,进入“系统设置”。

• 按仪器面板上参数设 置键 “F1”,进入“参 数设置” 比色皿校正,一般看测 定要求高低,如果不高 的话,可以关着,如果 需要则打开。当手形指 示位置按左右键可以更 改。
数据处理
浓度 (g/l) 0.0002 0.0004 0.001 0.002 0.003 0.004 0.006 0.003
吸取苯 甲酸钠 的标液 (ml) 吸光度
0.25
0.5
1.25
2.5
3.75
5
7.5
样品
0.101
0.110
0.153
0.216
0.258
0.326
0.438
0.271
标准曲线
X为标准苯甲酸钠的浓度 Y为分光光度计显示的数值
结果计算
• 样品稀释10倍后 据) • 样品稀释50倍后 0.889
0.217
(无效数
• 根据回归方程得:x=0.108377
• 因此我们测得的雪碧中苯甲酸钠的浓度为 0.108377g/L
误差分析
• 本身实验方法中存在的误差
• 操作中的误差,如:移液管的使用,人为 的读数等等
谢谢观赏
• 标准曲线的绘制: • 分别吸取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、 1.5mL、2.0mL、3.0mL苯甲酸钠标准溶液于 100mL容量瓶中,分别加入1mL0.1mol/LNaOH溶 液,用去离子水定容,摇匀,在苯甲酸钠的最 大吸收峰波长处测定其吸光度,并以吸光度(A) 为纵坐标,浓度c(mg/L)为横坐标,绘制标准曲 线,并计算得回归方程。

紫外分光光度法测定苯甲酸含量

紫外分光光度法测定苯甲酸含量

紫外分光光度法测定苯甲酸含量一、实验目的1.了解紫外分光光度法基本原理并学会紫外分光光度计的使用操作2.掌握吸收标准曲线的绘制方法及样品含量的测定方法二、基本原理研究物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱的分析方法称为紫外-可见分光光度法。

紫外—可见分光光度法是利用某些物质的分子吸收200~800 nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法。

这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁,广泛用于无机和有机物质的定性和定量测定。

物质对辐射的吸收遵循朗伯-比尔定律。

当一束平行的单色光通过溶液时,溶液的吸光度(A) 与溶液的浓度(C) 和厚度(b) 的乘积成正比,这个定律通常称为朗伯-比尔定律。

它是分光光度法定量分析的依据,适用于能量不同的各种电磁辐射,也适用于稀溶液、气体和均质固体。

含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。

未知结构不同对紫外及可见光的吸收曲线不同。

苯甲酸及其盐对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm 左右。

三、仪器与试剂1.仪器:UV-2401PC 紫外可见分光光度计日本岛津1cm石英比色皿:2个;容量瓶:50mL,11只;500ml,1只;250ml,1只;移液管:10ml、20ml、 25mL 各 1支;2.试剂①1mg/ml苯甲酸储备液:称取0.5克苯甲酸,加水加热溶解,用水稀释至500ml,摇匀后备用。

②取苯甲酸储备液25.00ml,置于250ml容量瓶中,用水稀释至250ml,摇匀后备用。

此标准溶液含苯甲酸100μg/ml。

四、实验步骤1.标准溶液的配制取50mL容量瓶10只,分别加入100μg/ml的苯甲酸溶液1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00 ml、6.00 ml、7.00ml、10.00 ml、20.00 ml、30.00 ml,用去离子水稀释至刻度,摇匀后备用。

2.测定波长的确定测定条件:氢灯,1cm石英比色皿,空白溶液为参比,以苯甲酸标准溶液为测定溶液。

紫外分光光度法测定苯甲酸的解离常数

紫外分光光度法测定苯甲酸的解离常数

紫外分光光度法测定苯甲酸的解离常数
苯甲酸是一种天然存在的有机酸,因其具有良好的溶解性和稳定性,广泛应用于日常
生活,食品加工、农药、精细化学行业等领域。

苯甲酸的解离常数(K)作为描述该溶质
的溶解度的重要指标,受到越来越多的重视。

本文介绍了紫外分光光度法测定苯甲酸的解
离常数的原理和方法。

一、原理
紫外分光光度的原理是使用紫外可见分光光度计以一定的波长测量溶液的可见吸收度,以此来测定溶液中溶质含量的大小。

根据摩尔定律,当溶液玻璃化中溶质浓度和添加溶质(或添加离解离子)不同时,溶液对某一波长的吸收度也会有不同的变化。

紫外分光光度
法利用这一原理来测定溶液中苯甲酸的解离常数,具体流程如下:
苯甲酸溶液用紫外可见分光光度仪在一定的波长A处进行测量,得到吸收度A1。

此时,将溶液中的苯甲酸稀释至稀释因子为2的浓度,重新进行吸收度测量得到A2。

最后,可以利用如下公式:
K=2^A1* A2
来得出苯甲酸的解离常数K。

二、方法
1、准备工作
(1)取硝酸苯甲酸水溶液,纯净干燥的水,仪器清洁剂;
(2)安装紫外可见分光光度仪,校准该仪器;
(3)准备好不同浓度、不同稀释因子的苯甲酸溶液;
2、测量过程
(1)使用紫外可见分光光度计,在定量波长A处测量不同浓度的苯甲酸溶液的吸收度,得到吸收度A1;
(3)计算吸收度值,计算苯甲酸解离常数,K=2^A1* A2;
3、计算结果
三、结论
紫外分光光度法是一种简便、快速、准确的方法,可以用于测定苯甲酸的解离常数。

同时,实验过程全程遵循相关的安全措施,确保实验的安全进行。

药物中的苯甲酸和水杨酸化学分析方法

药物中的苯甲酸和水杨酸化学分析方法

药物中的苯甲酸和水杨酸化学分析方法苯甲酸(C6H5CH2COOH)和水杨酸(C6H4(OH)COOH)都是常见药物中的成分,分别用于解热、镇痛、抗炎等临床应用。

为了确保药物质量和安全,对这两种成分的化学分析十分重要。

下面将介绍几种常见的对苯甲酸和水杨酸的化学分析方法。

1.紫外-可见分光光度法:紫外-可见分光光度法是一种常见的药物分析方法之一、对于苯甲酸和水杨酸来说,它们在200-300nm的紫外光区域都有吸收峰。

因此,可以通过测定样品在特定波长下吸光度的变化,利用比尔-朗伯定律建立浓度与吸光度之间的关系,来确定样品中苯甲酸和水杨酸的含量。

2.高效液相色谱法(HPLC):高效液相色谱法是一种常见的分离技术,可以用于苯甲酸和水杨酸的定量分析。

该方法将样品通过高压推进,通过固定相与流动相之间的相互作用来实现不同组分的分离。

然后利用检测器(如紫外检测器)检测样品中不同组分在特定波长下的吸光度,并根据峰面积或峰高与标准曲线进行定量。

3.气相色谱法(GC):气相色谱法是一种将样品中的成分通过气相分离的方法,常用于分析挥发性和脂溶性物质。

对于苯甲酸和水杨酸来说,可以通过将样品蒸发至气态后,通过气相色谱进行分离和定量。

在进行气相色谱分析时,可以选择适当的填料和流动相,以实现对苯甲酸和水杨酸的有效分离,并通过检测器对其进行定量测定。

4.红外光谱法(IR):红外光谱法可以通过分析样品中吸收、透射或反射红外辐射的模式来确定样品中的化学成分。

苯甲酸和水杨酸在红外光谱中具有特定的吸收峰,可以根据这些峰的位置和强度来确认它们的存在,并可以通过比对标准物质的红外光谱图谱来定量分析。

上述几种方法都是常见的药物分析方法,可以用于对苯甲酸和水杨酸的化学分析。

在实际应用中,需要根据样品的特性、分析目的和仪器条件等因素来选择合适的分析方法。

正确选择和应用合适的方法可以提高分析结果的准确性和可靠性,从而确保药物质量和安全。

紫外分光光度法测定苯甲酸

紫外分光光度法测定苯甲酸

紫外分光光度法测定苯甲酸一、定性分析将标准贮备溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。

以蒸馏水为参比,于波长200~350nm范围内测定溶液吸光度,并作吸收曲线。

根据吸收曲线的形状确定未知物,并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。

绘制苯甲酸吸收曲线的浓度约为10µg/mL。

例如1mg/mL苯甲酸标准贮备溶液稀释100倍后浓度为10µg/mL。

可以用吸量管吸取1mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中,稀释至刻度,稀释100倍;也可以用胶头滴管吸取溶液,滴入大约25滴溶液于100mL 烧杯中,大约稀释100倍。

用配制好的溶液进行定性分析。

图1 苯甲酸吸收曲线从图1中可以看出苯甲酸有一个吸收峰,最大波长为224nm。

由于仪器和溶液之间存在着误差,最大波长会在224 nm附近上下波动1~2 nm。

二、标准使用溶液的配制苯甲酸标准使用溶液的浓度100 µg/mL,苯甲酸标准使用溶液的配制,由1mg/mL 苯甲酸标准贮备溶液到100µg/mL苯甲酸标准使用溶液,需要稀释10倍。

可以用吸量管吸取10mL标准贮备溶液于100mL容量瓶中,稀释至刻度,稀释10倍,此时浓度为100µg/mL。

三、标准工作曲线的配制用10mL吸量管准确移取上述标准使用溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL于七个100 mL的容量瓶中(浓度分别为0.00、1.00、2.00 、4.00、6.00、8.00、10.00µg/mL),以蒸馏水稀释至刻线,摇匀。

根据未知液吸收曲线上最大吸收波长,以蒸馏水为参比,测定吸光度。

然后以浓度为横坐标,以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。

四、未知溶液的稀释不同的物质,不同的浓度稀释的倍数不相同,可以采取稀释一次或多次。

①稀释一次:准确移取未知液一定体积分别于3个100 mL的容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻线,摇匀。

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紫外分光光度法测定苯甲酸
一 实验目的
1. 掌握吸收曲线的测定与绘制方法
2. 学习运用直接比较法求样品含量
3. 掌握752型分光光度计的使用方法
二 基本原理
样品中的苯甲酸在碱性条件下形成苯甲酸盐。

苯甲酸及其盐对紫外光有选择性吸收,其吸收光谱的最大吸收波长在225nm 左右。

用752型分光光度计可测定物质在紫外光区、可见光区的吸收光谱,并可定量测定物质含量。

三 仪器与试剂
(一) 仪器
752型分光光度计,1cm 石英吸收池一套,50ml 容量瓶二只,刻度吸管5ml 、10ml 各一支,滴管一支
(二) 试剂
L NaOH 溶液;
苯甲酸标准贮备液:精确称取分析纯苯甲酸100mg (预先经105℃烘干),用LNaOH 溶液100ml 溶解后,再用蒸馏水稀释至1000ml 。

此液1ml 相当于苯甲酸。

苯甲酸标准溶液:取苯甲酸贮备液,置于50ml 容量瓶中,用LNaOH 溶液定容,摇匀。

此液1ml 相当于8μg 苯甲酸。

四 操作步骤
1. 苯甲酸吸收曲线的绘制
测定条件:氘灯,1cm 石英比色皿,苯甲酸标准溶液,LNaOH 为参比液
测定波长(nm ):从210nm~240nm 每隔一定波长(2nm~5nm )测定一次吸光度,在225nm 左右隔1nm 测定一次吸光度。

用以上波长为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制苯甲酸的紫外吸收曲线。

2. 直接比较法测定样品溶液中苯甲酸的含量
取样品溶液,置于50ml 容量瓶中,用LNaOH 溶液定容,摇匀后备用。

在上述吸收曲线中找出最大吸收波长,用此波长作为定量分析的测定波长。

以LNaOH 溶液为参比液,在完全相同的条件下测定苯甲酸标准溶液和稀释后样品溶液的吸光度。

五 数据处理 按下式计算样品溶液中苯甲酸的浓度:
58A A 1050C A A )ml /g (s
x s s x x ⨯⨯=⨯⨯=μC 式中C x 是待测样品液的浓度;C s 是苯甲酸标准液的浓度;A x 是待测样品液的吸光度;A s 是苯甲酸标准液的吸光度。

六 注意事项
1. 在测定时应将光闸拉出,不测定时立即将光闸推入,以保护光电管。

2. 当外界电压波动较大时要用电子交流稳压器,且随时观察并校正暗电流。

思考题
1. 比较722型分光光度计与752型分光光度计在结构和测量方法上有何异同点
2. 测定苯甲酸吸收曲线时,必须使用苯甲酸标准溶液,为什么。

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