材料分析方法-第二章
X射线衍射方向材料分析
X射线衍射⽅向材料分析第⼆章X射线衍射⽅向X射线照射晶体，电⼦受迫振动产⽣相⼲散射；同⼀原⼦内各电⼦散射波相互⼲涉形成原⼦散射波。
由于晶体内各原⼦呈周期排列，因此各原⼦散射波间也存在固定的位相关系⽽产⽣⼲涉作⽤，在某些⽅向上发⽣相长⼲涉，即形成了衍射波。
由此，可知衍射的本质是晶体中各原⼦相⼲散射波叠加（合成）的结果。
衍射波的两个基本特征—衍射线（束）在空间分布的⽅位（衍射⽅向）和强度，与晶体内原⼦分布规律（晶体结构）密切相关。
X射线衍射分析是以X射线在晶体中的衍射现象作为基础的。
衍射可归结为两⽅⾯的问题，即衍射⽅向及衍射强度。
布拉格⽅程是阐明衍射⽅向的基本理论，⽽倒易点阵与爱⽡尔德图解则是解决衍射⽅向的有⼒⼯具。
晶体⼏何结构是更为基础的知识，在讨论上述内容之前应该有所了解。
有关点阵、晶胞、晶系以及晶向指数、晶⾯指数等在某些课程中可能已涉及，为适应衍射分析的需要，⼤家课前应该有所准备，这⾥不在重复。
⼀、劳厄⽅程：波长为λ的⼀束X射线，以⼊射⾓α投射到晶体中原⼦间距为a的原⼦列上（图1）。
假设⼊射线和衍射线均为平⾯波，且晶胞中只有⼀个原⼦，原⼦的尺⼨忽略不计，原⼦中各电⼦产⽣的相⼲散射由原⼦中⼼点发出，那么由图1可知，相邻两原⼦的散射线光程差为：若各原⼦的散射波互相⼲涉加强，形成衍射，则光程差必须等于⼊射X射线波长λ德整数倍：式中：H为整数（0，1，2…），称为衍射级数。
⼊射X射线的⽅向S0确定后，则决定各级衍射⽅向α/⾓可由下式求得：由于只要α/⾓满⾜上式就能产⽣衍射，因此，衍射线将分布在以原⼦列为轴，以α/⾓为半顶⾓的⼀系列圆锥⾯上，每⼀个H值对应于⼀个圆锥。
在三维空间中，设⼊射X射线单位⽮量S0与三个晶轴a，b，c的交⾓分别为α，β，γ。
若产⽣衍射，则衍射⽅向的单位⽮量S 与三个晶轴的交⾓α/，β/，γ/必须满⾜：a（COSα/－COSα）= Hλb（COSβ/－COSβ）= Kλc （COSγ/－COSγ）= Lλ式中H，K，L均为整数，a，b，c分别为三个晶轴⽅向的晶体点阵常数。
材料分析方法总结
第一章 X 射线物理学基础一、X 射线产生的主要装置和条件 主要装置：阳极靶材、阴极灯丝条件：a. 大量自由电子；b. 定向高速运动；c. 运动路径上遇到障碍（靶材）二、短波限一个电子在与阳极靶撞击时，把全部能量给予一个光子，这就是一个光量子所能获得的最大能量，即：h c/λ=eU ，此时光量子的波长即为短波限λSWL 。
三、连续X 射线（强度公式）大量电子在与靶材碰撞的过程中，能量不断减小，光子所获得的能量也不断减小，形成了一系列由短波限λSWL 向长波方向发展的连续波谱。
连续谱强度21iZU K I四、特征X 射线（莫塞莱定律）当X 射线管两端的电压增高到某一特定值U k 时，在连续谱的特定的波长位置上，会出现一系列强度很高，波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶材有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，所以称为特征谱或标识谱。
莫塞莱定律：Z K 21) U - U ( i K I m n 3 （Un 为临界激发电压，原子序数Z 越大，Un 越大）五、X 射线吸收（透射）公式——（质量吸收系数：单质、化合物（固溶体、混合物）） 单质 m tm m e I eI I 00化合物ni i mim w 1六、光电效应、荧光辐射、俄歇效应光电效应：当入射X 射线光量子能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时，电子易获得能量从内层逸出，成为自由电子，称为光电子，这种光子击出电子的现象称为光电效应。
荧光辐射：因光电效应处于相应的激发态的原子，将随之发生如前所述的外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出特征X 射线，称X 射线激发产生的特征辐射为二次特征辐射，称这种光致发光的现象为荧光效应。
俄歇效应：原子K 层电子被击出后， L 层一个电子跃入 K 层填补空位，而另一个L 层电子获得能量逸出原子成为俄歇电子，称这种一个K 层空位被两个 L 层空位代替的过程为俄歇效应。
光电效应——光电子荧光辐射——荧光X 射线（二次X 射线） 俄歇效应——俄歇电子七、吸收限及其两个应用：滤波片的选择、靶材的选择吸收限：欲激发原子产生K、L、M等线系的荧光辐射，入射X 射线光量子的能量必须大于或至少等于从原子中击出一个K、L、M层电子所需的能量W K、W L、W M，如，W K= h K = hc / K，式中， K、 K是产生K系荧光辐射时，入射X射线须具有的频率和波长的临界值。
材料失效分析(第二至四章解理断裂和沿晶断裂)
青鱼骨花样、瓦纳线
§3、影响解理断裂的因素
1、晶体结构 bcc、hcp—易发生解理断裂 fcc——不易发生解理断裂
2、显微组织 F—断口较光滑，微观呈河流条纹或舌状花样 P—断口呈不连续片层状 M—断口呈锯齿状，出现小刻面
3、温度 T↓，易导致解理断裂
T＜Tc，晶体在塑性变形前产生解理裂纹，断口呈现脆性 T＞Tc，晶体先发生塑变，后产生解理，即断裂时伴随一定的塑性变形
存在确定的位向关系
准解理裂纹形成机理示意图
准解理断口形貌
准解理断口形貌
第四章 沿晶断裂
1、定义：材料沿晶界（原奥氏体晶界、相界、焊合界面） 发生的断裂。
2、类型：韧性沿晶断裂（沿晶韧断） 脆性沿晶断裂（沿晶脆断）
3、产生原因
※脆性沉淀相沿晶界析出：钢中的碳化物
Al-Li合金中的δ（AlLi）相
扭转晶界——在亚晶界出产生新的裂纹，河流激增
大角度晶界：河流不能通过，在晶界出产生新的裂纹，向外扩展 ，
形成扇形花样
大角度晶界，扇形花样
3、舌状花样
特点：形状象“舌头”，一般在钢铁材料中成组出 现。
形成机理：
解理裂纹沿着孪晶面｛112｝产生二次解理及局部塑性变 形撕裂的结果。在低温、高速变形时容易发生孪生变形， 也就容易出现舌状花样。
例2 晶粒过分粗大—细化晶粒处理 晶界弱化——净化晶界 环境介质——改善工作环境 热应力——退火消除
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读书破万卷，下笔如有神--杜甫
瓦纳线
（二）形成机理（模型）
1、解理台阶 解理裂纹与螺位错交截形成台阶
台阶形成过程的简化图
通过二次解理或撕裂相互连接形成台阶（撕裂棱）
台阶的性质
台阶在扩展过程中会发生合并或消失（台阶高度减小） 相同方向的台阶合并后高度增加 相反方向的台阶合并后高度减小或消失 台阶高度与柏氏矢量大小、位错密度之间存在一定关系
第二章 定量分析一般步骤
过氧化钠 几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨 锆、镍、 矿、锆英石等） 墨 铵盐 方铅矿、黄铁矿、硫化矿等 瓷、TFE、 铂 KHSO4与 铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿 瓷、石英、 K2S2O7 铂 KHF2与 锆石、绿柱石、铌钽酸盐 鉑、银 NH4HF2
偏硼酸锂 岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等 石墨，铂
3、半熔法
又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样 与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO 或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂 用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在 于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保 持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产 生的气体容易逸出。
• 测定常量组分时，多采用滴定分析法和重 量分析法。滴定分析法简单迅速，在重量 分析法和滴定分析法均可采用的情况下， 一般选用滴定分析法。 • 测定微量组分别多采用灵敏度比较高的仪 器分析法。。
四、共存组分的影响
• 在选择分析方法时，必须考虑其他组分对 测定的影响，尽量选择特效性较好的分析 方法。如果没有适宜的方法，则应改变测 定条件，加入掩蔽剂以消除干扰，或通过 分离除去干扰组分之后，再进行测定。
3、固体试样
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。
固体试样制备
破碎和过筛
混合与缩分
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按 切乔特采样公式： Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定， 通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质不同而异。
碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与 试样混匀置于鉄(或者镍) 坩埚内，在750-800℃左 右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。
材料分析方法部分课后习题答案解析
第一章X 射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A。
4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。
答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。
查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34e为电子电荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。
或二次荧光。
⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。
材料分析方法题库及答案
第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（）A.X射线透射学；B.X射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（）A.Kα；B. Kβ；C. Kγ；D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（）A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（）A.短波限λ0；B. 激发限λk；C. 吸收限；D. 特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题）A.光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C）二、正误题1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。
（）2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。
（）3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。
（）4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。
（）5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。
（）三、填空题1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。
2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、、、、。
3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。
4. X射线的本质既是也是，具有性。
5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称，常用于。
习题1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射；（2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射；（3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？5. 产生X 射线需具备什么条件？6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
材料分析方法第二版课后练习题含答案
材料分析方法第二版课后练习题含答案第一章：材料的物理化学性质分析1. 硬度测试根据维氏硬度测试的原理，硬度的数值与什么有关？答案：硬度的数值与材料的抵抗力有关。
2. 热膨胀系数测试热膨胀系数的测试方法包括哪些？答案：常用的测试方法包括极差法、压力计法、光栅测量法等。
第二章：材料的成分分析1. 光谱分析常用的光谱分析方法有哪些？答案：常用的光谱分析方法包括紫外吸收光谱、可见光吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱、原子发射光谱、质谱等。
2. 微量元素分析微量元素分析常用的方法有哪些？答案：常用的微量元素分析方法有火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
第三章：材料的表面形貌分析1.原子力显微镜测试原子力显微镜常用于什么领域？答案：原子力显微镜常用于材料表面形貌分析、生物医学领域等。
2.扫描电子显微镜测试扫描电子显微镜常用于哪些领域？答案：扫描电子显微镜常用于材料表面形貌分析、生物医学领域、纳米材料研究等。
第四章：材料的力学性能分析1.拉伸测试拉伸测试包括哪些参数？答案：拉伸测试包括屈服强度、抗拉强度、延伸率等参数。
2.压缩测试压缩测试的测试条件有哪些？答案：压缩测试的测试条件包括样品的几何形状和尺寸、加载速率、温度等。
第五章：材料的热力学性能分析1.热重分析热重分析的测试原理是什么？答案：热重分析利用样品在升温过程中的质量变化来研究材料的热稳定性、热降解等热力学性能。
2.热膨胀系数测试热膨胀系数的测试方法有哪些？答案：常用的测试方法包括极差法、压力计法、光栅测量法等。
总结本文主要介绍了材料分析方法第二版的课后练习题和答案。
通过练习题的学习，我们可以更好地掌握各种分析方法的原理和测试步骤，同时也能够提高自己的分析能力和实验操作技能。
我们希望读者能够认真学习、勤于实践，不断提高自己在材料分析领域的能力和水平。
第二章-电子材料的分析与表征
2.2电子材料结构分析方法-X射线衍射分析法
X射线的发现
伦琴很晚也没有回家，于是 他的妻子来实验室看他，当 时伦琴要求他的妻子用手捂 住照相底片，就得到了这张 戴有戒指的手指骨头的影像。 不过当时伦琴还不知道它是 什么射线，X表示未知，于 是取名“X射线”。
17
2.2电子材料结构分析方法-X射线衍射分析法 X射线的简介
因此，X射线可以用于检查人体。此 外， X射线也可以用于金属探伤。
18
2.2电子材料结构分析方法-X射线衍射分析法
X射线的衍射原理
X射线衍射，即XRD （X-ray diffraction的缩写）。 X射线波长和大多数电子材料的晶格常数属同一数量级，当射线照 射到晶体上时，遇到规则排列的原子或离子，X射线则以每一个原子为 中心发出球面的相干散射，散射的X射线相互干涉叠加，在某些方向上 相位始终加强或者减弱，从而表现出与晶体结构相对应的特有的衍射现 象。 通过对衍射花样的研究和计算，就可以获得晶体结构的各种参数。 材料原子尺度的微观结构对电子材料的各种性能影响重大，所以 测定微观结构非常重要。
足许多微观分析的需求。
上世界30年代后，电子显微镜的发明将分辨本领提高到纳米量 级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观 察、晶体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力 从此有了长足的发展。
26
2.3 电子材料的显微分析法
光学显微分析技术
人眼只能看清0.1~0.2mm的细节，更细的结构需要 借助于各种显微镜。 光学显微镜是利用光通过显微镜时产生折射原理， 使物体像放大。 分辨率：样品上相邻两点能够被清晰分辨的距离。 分辨率与波长的关系：
n为物镜与样品之间的介质的折射率； φ 为试样上的一点对物镜张开角度的一 半。
材料分析方法第二章X射线衍射原理
29
（3） 衍射极限条件
• 由 sin ，可以 1说明两个问题：
2d • ① 晶体产生衍射的波长条件：λ≤2d
• 由于大部分金属的d为0.2～0.3nm，所以波长λ也是在同一 数量级或更小。
• ② 晶体中产生的衍射线条有限：d≥λ/2
• 所以，采用短波长的X射线时，能参与反射的晶面将会增 多。
仅在正交晶系中，下列关系 成立：
a * // a,b* // b, c * // c
a 1 ，b 1 ，c 1
a
b
c
7
• 另外，正倒空间的单胞体积互为倒数：
V*·V=1
•
倒易点阵的单位晶胞体积
V
*
*
a
*
(b
*
c )
• 正倒空间中角度之间的关系：
cos * cos cos cos sin sin
30
（4）衍射方向与晶体结构具有确定的关系
• 从 2d sin看出，波长选定之后，θ是d的函数。
• 各种晶系衍射角与晶面指数的对应关系：
• 立方系
2
sin 2 θ λ H 2 K 2 L2 4a 2
• 正方系 • 斜方系
sin2
2
4
H
2 K2 a2
L2 c2
sin 2
2
4
H2 a2
K2 b2
• 如图，X-ray以θ角入射到原子面并以β角散射时，相距为a 的任意两原子E、A的散射X射线的波程差为：
• δ=EG-FA=a(cosβ-cosθ)
当δ=nλ时，在β方向干涉加强。
假定原子面上所有原子的散射线 同位相，即δ=0，则a(cosβcosθ)=0，θ=β
材料分析方法周玉出社配套PPT课件机械工业出社
(1-4)
= I连 / iU = K1ZU
可见， X 射线管的管电压越高、阳极靶原子序数越大，X 射 线管的效率越高。因 K1 约(1.1~1.4)10-9，即使采用钨阳极
(Z = 74)、管电压100kV， 1%，效率很低。电子击靶时
大部分能量消耗使靶发热
12
第十二页，共四十一页。
第二节 X射线的产生及X射线谱
本教材主要内容
绪论 第一篇 材料X射线衍射分析
第一章 X射线物理学基础
第二章 X射线衍射方向
第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定
第七章 多晶体织构的测定
1
第一页，共四十一页。
本教材主要内容
第二篇 材料电子显微分析
第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
第十二章 高分辨透射电子显微术
第十三章 扫描电子显微镜
第十四章 电子背散射衍射分析技术
第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微分析方法
2
第二页，共四十一页。
绪论
本课程的特点：以分析仪器和实验技术为基础
本课程的内容主要包括：X射线衍射仪、电子显微镜等分析仪 器的结构与工作原理、及与此相关的材料微观组织结构和微 区成分的分析方法原理及其应用
一、衰减规律和吸收系数
复杂物质的质量吸收系数
对于多元素组成的复杂物质，如固溶体、化合物和混合
物等，其质量吸收系数仅取决于各组元的质量系数mi及各组 元的质量分数wi ，即
n
m miwi i1
连续谱的质量吸收系数
(1-15)
连续X射线穿过物质时，其质量吸收系数相当于一个有
材料分析方法 周玉 第二版
第一章 X 射线物理学基础1、在原子序24（Cr）到74（W）之间选择7 种元素，根据它们的特征谱波长（Kα），用图解法验证莫塞莱定律。
（答案略）2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A。
4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。
答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。
查表得：μ m α ＝49.03cm2／g，μ mβ ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中 h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34e为电子电荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴ 当χ 射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
⑵ 当χ 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ 射线长的χ 射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
⑶ 一个具有足够能量的χ 射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ 射线，这种由χ 射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。
材料分析法第二章
晶格，使每个倒易点均
形成一个 球 （倒易 球 ）。 （粉晶法的基础）
A
S 0 /
O
倒易球
衍射的极限条件
可见，能获得衍射的最
大 倒 易 球 半 径 为
g=1/d≤ 2/:
hkl
即 d hkl
2
S/
的晶面不
1/
2 C S0/
g
O
Direction of direct beam
可能发生衍射。
hkl S/ 1/ A S 0 / O
§2-3 X射线衍射方法
晶体产生衍射的必要条件是θ、λ必须满足2dsinθ= nλ。为
了得到某个d的衍射线，实验时需要变化θ或λ，根据θ或λ的 变化方式，衍射方法可分为三种：
方法
劳埃法 周转晶体法 粉末法
试样
单晶 单晶 多晶
λ
变化 不变 不变
θ
不变 变化 变化
2、干涉面和干涉指数
2dhklsinθ= nλ
2（dhkl/n）sinθ=λ
令dHKL =dhkl/n
2dHKLsinθ= λ 把反射级数n隐含在dHKL之中，布拉格方程变为永远是一 级反射的形式。
即，把（hkl）晶面的n级反射看成为与（hkl）晶面
平行的、面间距为dHKL=dhkl/n的晶面的一级反射，而 该晶面不一定是晶体中的一个原子面。 干涉面：为了简化布拉格方程而引入的反射面。 干涉指数（HKL） ：干涉面的面指数。 其中：H = nh， K = nk， L =nl。
爱瓦尔德图解法—讨论衍射矢量的几何表达
入射线单位矢量K、倒易矢量R*HKL及 反射线单位矢量K’构成衍射矢量等 腰（K=K’）三角形；
K终点是倒易矢量R*HKL的起点；而K’
(完整版)材料分析方法部分课后习题答案
第一章X 射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为1.5KW，在管电压为35KV 时，容许的最大电流是多少？答：1.5KW/35KV=0.043A。
4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。
答：因X 光管是Cu 靶，故选择Ni 为滤片材料。
查表得：μ m α＝49.03cm2／g，μ mβ＝290cm2／g，有公式，，，故：，解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626×10-34e为电子电荷，等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
7、名词解释：相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。
或二次荧光。
⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。
材料分析方法-15 透射电镜样品的制备
常用方法：胶粉混合法和支持膜分散粉末法 常用支持膜的材料见下表
Grid
Figure 1. Top: Overhead view of a grid, showing the mesh. Bottom: Side view of a carbon coated grid showing the relative
注意：磨制过程中，要平稳，用力不要过大，注意冷却。
研磨薄片用的支座
三脚抛光器
②化学减薄 将切好的试片放入配制好的化学试剂中，使其表面
腐蚀而减薄。
优点： • 表面无机械硬化层 • 速度快 • 厚度可控制在20-50 μm，有利于终减薄
（3） 终减薄
①电解减薄
目前使用最广、效率最高、操作最简便的方法是双喷电解抛光 法。
等离子体激发--主要发生在金属中。当入射电子通过电子云时，金属中自由
电子基体发生振动，这种振动在10-15s内就消失了，且该振动局限在纳米范围 内，这就是等离子体激发（Plasma excitation）。等离子体激发是入射电子引 起的，因此入射电子要损失能量，这种能量损失随材料的不同而不同。利用 测量特征能量损失谱进行分析，就是能量分析显微术。若选择有特征能量的 电子成像，就是能量损失电子显微术。
薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过 程中，组织结构不变化；
❖ 样品相对于电子束必须有足够的透明度；
薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作 过程中不会引起变形和损坏；
在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
平面样品制备的工艺过程
（1）切（取）薄片样品
从实物或大块试样上切割厚度一般厚 约200-300 μm的薄片，切割方法一般 分两类 。
毛概之第二章考点精细总结材料分析
第二章１.材料分析１：材料1马克思主义的“本本”是要学习的但是必须同我国的实际情况相结合。
我们需要“本本”但是一定要纠正脱离实际情况的本本主义。
怎样纠正这种本本主义只有向实际情况调查。
——《毛泽东选集》第1卷第111~112页。
材料2一个党一个国家一个民族如果一切从本本出发思想僵化迷信盛行那它就不能前进它的生机就停止了就要亡党亡国。
只有解放思想坚持实事求是一切从实际出发理论联系实际我们的社会主义现代化建设才能顺利进行我们党的马列主义、毛泽东思想的理论也才能顺利发展。
——《邓小平文选》第2卷第143页。
材料3坚持解放思想、实事求是的思想路线弘扬与时俱进的精神是党在长期执政条件下保持先进性和创造力的决定性因素。
我们党能否始终做到这一点决定着中国的发展前途和命运。
——江泽民《在中央党校省部级干部进修班毕业典礼上的讲话》载2002年6月1日《人民日报》。
根据以上材料，请回答：(1) 实事求是思想路线是如何形成、重新确立和丰富发展的？(2) 解放思想、实事求是、与时俱进、求真务实之间的相互关系是什么？答案：（1）第一毛泽东是党的实事求是思想路线的主要创立者。
毛泽东在1929年第一次使用了“思想路线”这一概念他在《反对本本主义》中初步界定了中国共产党人的思想路线的基本含义。
他在《实践论》和《矛盾论》等著作中对党的思想路线作了系统的哲学论证1938年他借用我国古代成语“实事求是”来提倡马克思主义与中国实际相结合的科学态度他在《改造我们的学习》的报告中对实事求是的科学含义作了马克思主义的界定。
此后经过延安整风和党的七大实事求是的思想路线在全党得到了确立。
第二实事求是思想路线的重新确立和发展。
“文化大革命”结束后在重新确立实事求是的思想路线和推进改革开放的历史进程中邓小平进一步丰富和发展了实事求是的思想路线。
1980年邓小平对党的思想路线的内容作了概括。
江泽民指出解放思想实事求是是邓小平创立的“建设有中国特色社会主义理论”的精髓他强调马克思主义最重要的品质是与时俱进他明确地提出坚持党的思想路线解放思想、实事求是、与时俱进是我们党坚持先进性和增强创造力的决定性因素。
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一、填空题：
1、X射线衍射主要的实验方法有：粉末法、劳厄法、转晶法。
2、劳埃方法是将“白光”X射线照射到不动的单晶体上得到花样的方法，又分为透过法和背射法。
3、转晶固相法是用单色光照射转动的单晶体，由晶体发生的衍射线束在底片上形成分立的衍射斑点，构成转晶相。
4、粉末衍射仪主要由X射线发生系统、测角及探测控制系统、记数据处理系统三大部分组成，核心部件是测角仪。
5、粉末衍射仪的工作方式包括连续扫描和步进扫描。
6、在连续扫描中，试样和探测器以1：2的角速度作匀速圆周运动。
7、物相定量分析的原理是：衍射线的强度或相对强度与物相在样品中的含量相关，包括直接对比法，外标法，内标法。
9、物相的定性分析是将实验测定的衍射花样与已知标准物质的衍射花样比较，从而判定未知物相。
10、残余应力分为宏观残余应力和微观残余应力，宏观残余应力又称为第一类应力，它是弹性应力，存在于物体整个宏观尺寸，它的存在使晶体中的晶面面间距发生改变。
二、简答题：
1、在X射线粉末衍射分析方法中，准备样品时应该注意哪些问题？
（1）样品颗粒的细度应该严格控制，过粗将导致样品颗粒中能够产生衍射的晶面减少，从而使衍射强度减弱，影响检测的灵敏度；样品颗粒过细，将会破坏晶体结构，同样会影响实验结果。
（2）避免颗粒发生定向排列，从而影响实验结果。
（3）防止外加物理或化学因素而影响试样其原有的性质。
2、在衍射仪上，如何优化操作，获得良好的衍射结果？
选择合适的试验参数：
（1）狭缝：接收狭缝越小，峰强越小，角度分辨率也越好。
接收狭缝窄于光束宽度的时候，强度正比于接收狭缝宽度，接收狭缝宽于光束宽度的时候会带来峰形畸变。
（2）扫描速度：较低的扫描速度有利于曲线的拟合，不会损失信息。
但速度过低会影响测试效率。
（3）时间常数：半宽时间（s）=1/2（接收狭缝宽度（°）/扫描速度（°/ min））×60。
（4）步进速度：步进速度影响衍射峰的形状，速度过低峰会变尖锐，速度过高峰会变宽。
（5）步进时间：同上（步进速度= 步长/ 步进速度）
△根据所测得样品选择合适的X射线光管阳极靶材料以及滤光片。
严格控制样品粒度，避免压得太实，并防止样品污染。
3、X 射线应力测定方法，它们各有什么特点？哪一种更正确？
（1）同倾法：其几何特点是测量方向平面和扫描平面重合。
（2）侧倾法：特点是测量方向平面与扫描平面垂直。
实际应用中同倾法受限较多，测量范围较小。
比较之下，侧倾法具有可测量复杂形状工件的表面残余应力，可利用较低角度衍射线进行应力测定以及测量精度高等优点。
三、计算题：
四、论述题：
图解说明入射X 射线、被测单晶晶体、倒易点阵、衍射斑点之间的关系。
以试样为圆心S ，1/λ为半径做球，入射线穿过试样与球
面交点为倒易原点O*，衍射线与球面交于衍射斑点P （h
k l ），向量
−−→O ∗P 为倒易矢量→g 。
|→g |=1d =2rsinθ=2sinθ1λ 1、
2、。