流化床顶喷造粒工艺汇编
流化床造粒工艺流程及参数
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流化床喷雾造粒技术进展
在底部喷雾的流化床内 ,由于液滴的沉积和生 长主要在射流区 ,因此在射流区内的温度较其它区 域的温度低 ,湿度高较其它区域的湿度高 。
图 3 是底部喷雾尿素造粒过程中典型的床层内 部温度分布图 ,横坐标是径向上离开喷嘴 (床层中心 , R = 0) 的距离 ,纵坐标是温度 , h 代表轴向上离开气体 分布板的距离 ,喷嘴与分布板的距离为 10 mm。
Progress of Spray Granulation in Fluidized Beds
ZHANG Dong2li2 , HAO Dong2sheng1 , SHU An2qing2 , ZHANG Wei2wei1
(1. Inner Mongolia Polytechnic University , Hohhot 010062 , China ; 2. Wuhan College of Chemical Engineering , Hubei Wuhan 430073 , China)
一般可以通过对传统流化床的改进来实现最常用的是wrster流化床造粒器流化床内加入一个垂直圆管直径通常为床层直径的一半用于改善进床内颗粒的循环颗粒的运动与喷动床内的类似中心处的颗粒向上运动而四周的颗粒向下运动还可有效的防止颗粒附聚提高颗粒表面光滑度而且垂直圆管越长效果越明显切向喷雾造粒器喷嘴安装在造粒器的一侧喷雾液滴切向喷入作旋转运动的颗粒床层内
【技术揭秘】顶喷式流化床工艺的质...
【技术揭秘】顶喷式流化床工艺的质...编者语：我们微信公众号前不久发表了【技术揭秘】侧喷式流化床造粒与旋流气流的研究利用中心复合设计和Box-Behnken实验设计，研究了各种工艺参数对使用旋流气流的侧喷式流化床生产颗粒的影响。
研究粘合剂溶液用量、喷雾速率、喷嘴与粉末床之间距离的影响，在DOE帮助下以此建立这些参数的可操作值。
【技术揭秘】应用三种PAT工具进行中试规模流化床制粒速率过程的监测这篇文章的介绍大家可以了解不同PAT技术检测的敏感性、优点和缺点，可能有助于我们选择合适的PAT工具进行流化床工艺开发和放大研究。
今天我们继续给大家分享一个顶喷式流化床工艺的质量风险管理---采用Box-behnken实验设计空间产生的控制策略制备抗高血压药物的案例。
通过本案例的阅读和学习能让我们加深不同流化床使用都是基于质量源于设计（QbD）理论及试验设计法（DoE），采用PAT 工具进行监测。
通过对比学习上述2篇文章和本篇文章，会让你有更深刻的认识。
文章出处见下面截图。
期望本文能对你有所启示。
建议大家在电脑版微信仔细阅读本文。
我们前不久给2017年VIP群友赠阅了研如玉翻译团队翻译的《药品开发体内体外相关性》专题文章共同学习，我们还会继续推送各种案例继续研究。
我们研如玉翻译团队正在对新的、更加丰富的资料进行翻译，准备赠送给2018年VIP群友继续共同学习。
期待你的参与和支持。
顶喷式流化床工艺的质量风险管理---采用Box-behnken实验设计空间产生的控制策略制备抗高血压药物。
摘要：简介：拉西地平（LCDP）是一种极低水溶性和高度生物变异性的钙通道阻滞剂，常用于治疗高血压。
为了增加其表观溶解度并降低其生物变异性，探索了固体分散流体床加工技术，因为其产生具有增强分散性，润湿性，共混均匀性的特征多孔结构的高度分散的颗粒（通过溶解和喷洒活性物质的溶液）的流动能力和压缩性，用于通过在载体分子上的均匀药物-粘合剂溶液分布来压片和降低生物变异性。
顶喷颗粒包衣工艺中,FBWS3流化床的应用案例
顶喷颗粒包衣工艺中,FBWS3流化床的应用案例前言随着制剂技术的持续进步, 为了提高产品附加值,口服固体制剂行业的技术含量也越来越高,如颗粒包衣产品在制剂新产品开发中的占比不断提升,市场应用推广潜力巨大。
一颗粒包衣面临的问题颗粒包衣在工艺选择上,一般实行流化床包衣的工艺方式。
在流化床颗粒包衣的实际开发过程中,面临的重要问题有：1.底料颗粒和包衣材料,同时含有大量的成膜成分, 受限于处方,不能使用适合颗粒包衣的包衣材料, 且包衣材料中不能使用抗静电、防粘连的成分,导致包衣过程中,易产生严重的静电和粘连现象；2.底料颗粒的粒度差异大（如20—60目），颗粒形状不规定且相互差异，简单导致小颗粒分别聚集在上方过滤段或被排风系统抽离损失，最后影响颗粒包衣的含量均匀性和增重。
二颗粒包衣问题的解决思路1.对于问题一,解决思路为:◎包衣过程中,加添流化风量,使湿颗粒充分流化分散,尽可能降低湿颗粒表面粘性大导致的粘连现象；◎包衣过程中,对喷液流量、雾化压力、进风温度、物料温度等关键工艺影响因素，予以精准明确的掌控，以达到除去静电和粘连现象的目的；◎使用流化性能优良, 喷液流量、雾化压力、进风温度、物料温度掌控精准明确的新设计结构的多功能流化床，可最大限度避开或降低包衣过程中的静电和粘连现象。
2.对于问题二,解决思路为:◎实行顶喷颗粒包衣的方式,以防静电的布质滤袋代替尼龙滤网,可有效解决包衣材料的跑粉损失,保证理论增重和实际增重的基本一致；◎包衣过程中,正常开启抖袋动作,可解决小颗粒分别聚集在上方过滤段的问题,使其有效参加颗粒包衣的过程,避开包衣颗粒显现含量不均匀的问题。
流化床顶喷包衣流化床底喷包衣流化床侧喷包衣三流化床顶喷颗粒包衣案例迦南工艺试验团队结合产品的实际特点和工艺需求，依靠新型试验室多功能流化床FBWS3优越的流化性能（设计上针对性强化）、精准明确的掌控本领（温度、风量、流量等）、理想的喷枪雾化分散效果、牢靠的设备除湿本领、良好的同步实时工艺趋势监控界面，进行带料试验。
流化床制粒经验分享之工艺篇
流化床制粒经验分享之工艺篇流化床制粒也被称做沸腾制粒或一步制粒，是将物料一次投入到密闭的容器内，在容器内将物料进行均匀的混合、再通过设备将粘合剂均速喷入，让粘合剂与物料充分混合，在容器内进行流动，形成小颗粒，通过底端送入热风，收集成品干颗粒的技术。
流化床整个制粒过程主要分为四个步骤：物料预热、喷液、干燥和冷却。
业内根据流化床制粒经验，现将分享的制粒经验工艺篇如下：物料预热业内表示，其实在物料预热之前还有空机预热其的主要目的有两个：一是流化床开机初始的进风风量一般都不稳定,通过空机预热让设备运行一定时间后可以保证该参数趋于稳定,避免参数不稳定对后面物料预热造成不利影响；二是通过机器预热,可以大大减少物料预热时间,提率。
物料预热阶段的参数设置建议：由于开始物料细粉率极高、静电也比较大,建议在保证物料流化状态下采用较低的进风风量,流化床的抖袋频率尽可能高一点；以物料温度作为程序的跳转点,跳转点的物料温度因产品性质和生产批量的不同略有不同,一般是在45-50度。
喷液业内建议，在每次进行流化床制粒之前,特别是使用一种粘合剂时,先进行喷液测试,记录喷液曲线,即蠕动泵上的标示数对应的喷液速率；观察在设定的雾化压力下粘合剂的雾化状态,判断标准：雾化喷液时,手掌与喷液方向垂直快速穿过整个喷液面,以手掌上没有明显湿润感为宜。
喷液阶段的参数设置建议：喷液开始阶段,物料的粒径逐渐由小变大,为了保证流化状态,可以对进风风量进行相应调整(风量由小到大)；过滤袋的抖袋频率开始喷液时可以设置相对较高,等物料逐渐成颗粒时可以降低抖袋频率和时间。
喷液阶段一般是以时间为跳转点。
如果是处于工艺摸索阶段,建议定时从流化床取样口取样,观察颗粒状态,特别是要防止颗粒过湿。
另外,为了保证颗粒质量同时提高生产效率,建议将整个喷液过程分为若干个(一般为2-3个)喷液速率进行梯度制粒。
定时记录系统相关参数(包括了进风风量、进风温度、排风温度、物料温度、喷液速率、雾化压力、物料压差、过滤袋压差、过滤袋抖袋频率和时间等),一个好的流化床工艺在每个喷液速率梯度下均会有平台期,即上述所有的参数均保持稳定。
喷射流化床尿素造粒装置及其发展
喷射流化床尿素造粒装置及其发展喷射流化床尿素造粒装置是一种在化学工业中广泛使用的装置，用于生产尿素颗粒。
它采用喷射流化床技术，通过氨和二氧化碳在高温高压条件下发生化学反应，生成尿素颗粒。
这一技术具有高效、低能耗、环保等优点，在尿素生产中得到了广泛应用。
喷射流化床尿素造粒装置的主要工艺流程包括氨水预热、蒸发分解、升温压力减压、溶液喷雾、颗粒结晶和干燥等步骤。
其中，最关键的步骤是溶液喷雾和颗粒结晶。
在溶液喷雾过程中，将化学反应所需的氨和二氧化碳根据一定的比例喷入反应器中，与预先加入的饱和尿素溶液混合。
随着氨和二氧化碳的进一步反应，形成颗粒状的尿素溶液。
在结晶过程中，通过控制反应器中的温度和压力，使尿素溶液中的尿素颗粒逐渐结晶并变得均匀。
近年来，喷射流化床尿素造粒装置在设计和工艺上得到了不断的改进和提升。
一方面，装置的设计结构得到了优化，使得流体在反应器中的流动更加均匀稳定，提高了尿素颗粒的质量和产量。
另一方面，工艺参数的调节和控制得到了更好的实现，使得反应条件更加稳定可控，减小了因工艺波动引起的颗粒结构不均匀的问题。
同时，一些新技术的应用也为喷射流化床尿素造粒装置的发展带来了新的机遇。
目前，喷射流化床尿素造粒装置已经成为尿素工业中最常用的尿素颗粒生产装置之一、它具有生产过程简单、设备投资少、操作方便、灵活性高等优点，能够适应不同规模和产能的要求。
同时，该装置对环境的影响较小，达到了节能减排的要求。
然而，喷射流化床尿素造粒装置仍面临一些挑战和改进的空间。
例如，颗粒的均匀性和稳定性仍然需要进一步提高，以满足市场对高品质尿素颗粒的需求。
此外，装置的运行稳定性和可靠性也需要提高，以降低设备维修和停机的成本。
还有，如何进一步降低能耗，提高生产效率，也是当前研究的重点。
因此，未来的发展方向是在加强装置创新的同时，结合绿色化生产和智能化控制，不断改进和完善喷射流化床尿素造粒装置的工艺和技术，使其更加高效、环保和可持续。
流化床制粒工艺开发及优化探讨
流化床制粒工艺开发及优化探讨摘要：流化床制粒作为改善粉体不良性质的主要制粒方法，由于其工艺环节少，颗粒均匀、可压性好等特点，近年来在制药工业中备受关注。
本文就流化床技术的特点、基本理论和工艺优化等方面进行了较为详细的阐述。
关键词：流化床制粒；基本理论；工艺优化；前言流化床制粒也叫一步制粒，主要是将常规湿法制粒的混合、制粒、干燥三个步骤在密闭容器内一次完成的方法。
我国于上世纪80年代引进流化床制粒设备，近年来在我国已得到普遍应用[1]。
根据喷液方向与物料运动方向的不同，可将流化床分为三类：顶喷流化床、底喷流化床、切线喷流化床。
三种流化床构造的不同使它们具有不同的工艺用途。
其中顶喷流化床制粒广泛用于粉体的制粒工艺，本文将对其基本原理、变量控制和优化等方面进行介绍。
1 流化制粒基本理论流化床制粒首先通过吹入热空气将物料在流化状态下混合，对其再喷入制粒所用的粘合剂溶液，直到达到符合要求的润湿量或颗粒大小，然后对湿颗粒进行干燥到预定的温度或干燥失重。
下面将详细介绍粒子在流化床内流化、聚集成长的过程和理论。
1.1 粒子流化理论流化床操作过程是由热空气向上通过装载固体物料的床体。
空气影响流化状态的机理已经被很多研究者讨论过[2]。
在低气体流速下，粒子床是一个固体床，压力差与表观速度成正比。
随着气体流速的增加，达到粒子床从固定粒子到流化粒子转变的临界点。
当气体流速增大，通过床的压力差也增大，直到在特定流速时粒子的摩擦力等于床体的有效重量。
当气体流速逐渐增加，粒子床开始膨胀，高度逐渐增加，而压力差只有轻微的增大。
在一定的流化速度下，粒子被气体携带，这种现象称为“夹带”。
当进风速度足够大时，粒子床上表面界限逐渐模糊，夹带更为显著，粒子被气流带离流化床。
影响流化状态的因素包括：①进风速度；②空气分配板孔径和直径；③粒子的大小和密度；④物料含湿量；⑤流化床直径/高度比。
其中，进风速度是影响流化状态的最主要因素。
1.2 粒子聚集理论聚集是粒子长大的过程。
喷动流化床涂敷造粒技术
流 喷动流化 床 的流体 力学特性 ， 系统研 究 了涂 敷 时间、 度 以及 加料速 度对 涂膜 厚度 的影响 。 温
造 粒 是 把 粉 体 或 小颗 粒 聚集 成 大 团粒 ，其 目的在
面 因素 。
于改善其初始 物料的一个或多个性质 ， 如流动性 、 加 可 工性、 尘性 、 起 强度、 外观 、 溶解性 、 离析性 等。 目前， 抗
２ 实 验 与 分 析
如图１ 示 。 所 由于喷动流化床在一 定的操作范 围内才能 获得稳定操作 ，所 以实 际应用过程 中必须考 虑诸多方
３ 中国制药装备・０２年 ７月・ ７ ４ ２１ 第 辑
本实验装置 由包液系 统、 热空气流化系统 、 喷动系
ｚ ａｂｙ ｙ ｇｕａｕ装 应 与 究 ｈｎ ｅｎｏ ｎ ◆ 备 用 研 一 ｕｇ ｉｇｎｙＹ ｉ ｉ
粘结力大 于 由于重力、 气流冲击作用引起 的分散力 ， 则 和 角 度 等 。
液桥干燥或冷 却固化， 形成不易破碎的 固桥 ， 从而将若
（） ２ 造粒 或涂 层装置 。它包括气体分布板 形状 、 开
进料量和流动状态等。 干 个初始粒子粘在一起形成大 的颗粒 ，这种生长方 式 孔率 、
即 为 团聚 式 生长 。
（） ３ 喷动 介质 。它 包括气 体量 、 口温 度 、 口温 入 出
入 出口湿度等 。 液态 的包液在空气作用下 ， 以雾 状进入处于流态 度 、 口湿度 、
化 运 动 的 喷 动床 中 。 化 气 加 热 后 ， 接 通 过 气 体 分 布 流 直 板 进 入 喷 动 床 底 部 的环 隙 区 ， 环 隙 区物 料 流 化起 来 ， 使
流化床喷雾技术及应用
流化床喷雾技术及应用邹龙贵（常州市佳发制粒干燥设备厂,常州 213116）摘要：从流态化机理分析了粉粒物料在气相介质的运行轨迹，阐述了顶喷流化床制粒、底喷流化床包衣、旋转流化制丸及旋流流化床技术，并就相应的工艺进行分析，介绍其在医药、化工、食品中的应用实例。
关键词：流化床；顶喷；底喷；侧喷；包衣；制粒喷雾流态化具有气固两相大面积对流、传热传质快、效率高的特点，在工业上被广泛用于制粒、制丸及包衣。
1 顶置喷雾流化床1.1 顶置式喷雾流化床流程系统示意图（图1）图1 顶置式喷雾流化床流程系统空气经过滤、加热后进入流化床，促使物料流化；粘合剂经雾化器雾化成细小雾粒，喷射至流化的粉料上，物料得以润湿，相互间聚集架桥，水分经干燥后形成固体颗粒。
传统的制粒工艺：粉体干混粘合剂湿材挤压成条状颗粒干燥运用流化床顶喷法制粒，将混合—制粒—干燥多道工序纳入一台设备内完成。
与传统工艺相比：(1)缩短3/4以上操作时间，降低了操作强度；(2)成粒为近似球形，流动性好，利于压模成型和包装计量；(3)制粒时完成干燥，成粒为多孔性，利于速溶。
1952年瑞士AEROMATIC公司首次研究成功流动床干燥机，并将流态化与喷雾技术有机结合，开发了医药、食品、化工行业的流化床制粒设备。
我国80年代相继从AEROMATIC公司、德国GLATT公司，日本友谊株式会社引进该设备；近年来，医药行业面临的GMP认证，流化床在我国药厂已得到普遍应用。
1.2 顶喷流化床包衣的特点(1) 逆向喷雾喷雾方向与物料运动方向相反，液滴到达物料需运行一段距离，其间会蒸发掉部分湿份，从而降低粘性，铺展范围降低，衣膜成形慢。
(2)不规则流态化顶喷流化床内物料运行是随机的、杂乱无章的，每个粉粒接触液滴机会并不一致，因而包衣并不是均匀的。
(3)衣膜特性由于物料流化态的不规则性，衣膜不可能连续，厚薄不匀，会伴随产生孔隙等缺陷。
(4)顶置喷雾对喷雾范围不必加以约束，因而容易进行工业化放大，德国GLATT公司已生产2000kg/批机型，国内已生产300kg/批投料的包衣机型；但会有少量颗粒出现粘连现象。
20140123流化床喷雾制粒工艺过程参数的优化
自由度 f 2 2 2 2
平均离差平方和 S f 0102065 0100175 010052 010006
F值 3414167 219167 816667
临界值
F 0105= 19100 F 0125= 3100 F 0120= 4100
注: 因素 A 的 F 值小于 F 0101= 99100, 但大于 F 0105= 19100, 所以, 因素A 的影响不是高度显著而是显著。 因素 B 的 F 值小于 F 0125= 3100, 所以, 因素B 的影响不显著。 因素 C 的 F 值大于 F 0120= 4100, 所以, 因素 C 的影响尚显著。
表 1
因素与水平表
因素
供液速度 m l m in
一水平 (1) 25
二水平 (2) 20
三水平 (3) 15
床层温度 ℃ 65 60 55
粘结剂浓度 % 7 5 3
压缩气压 M Pa 013 0125 012
表 2、 表 3 的数据计算过程如下:
n
∑ 设 P =
1 n
XK
K= 1
=
1 9
×
参 考 文 献
1 卓 震 1 高速混合制粒机理与流场研究 1 化工装备技 术, 1995, 16 (5) : 1～ 4
而聚结在一起的。 粘合剂溶液的浓度对制粒结 果有一定影响。
3 实验及讨论分析
311 粘合剂浓度的影响 实验用原材料微粒为细晶乳糖和玉米淀粉 (4∶1) 的混合物 15kg, 以不同浓度的明胶、聚 乙烯吡唑烷酮 (Ko llidon90)、 羧甲基纤维素钠 (CM C ) 及甲基纤维素 (M C) 的水溶液 3500g 为 粘合剂, 液流速度为 150g m in, 粒化阶段干燥 空气与产品表面间的温差 ∃T 粒= 20℃, 干燥阶 段空气与产品表面间的温差 ∃T 干= 35℃。颗粒 尺寸及其粒径分布用筛子来分析。 粒化阶段结 束时, 颗粒尺寸和粒径分布用料盘来测定。 若以粘合剂溶液中粘合剂的重量万分率来 表示粘合剂溶液的浓度, 则通过回归分析可发 现粘合剂溶液的浓度和颗粒尺寸间的相互关系 可用直线表示 (见图 3)。
流化床制粒机的工艺流程
流化床制粒机的工艺流程1. 概述流化床制粒机是一种常用于制粒和颗粒涂覆的设备，通过将颗粒物料悬浮在气流中，利用气流的剧烈扰动和颗粒之间的相互碰撞来实现制粒和涂覆的目的。
本文将详细介绍流化床制粒机的工艺流程，从原料准备到成品包装一步步展开。
2. 原料准备在流化床制粒机工艺流程中，首先需要准备好符合制粒要求的原料。
原料通常是带有一定湿度的粉状或颗粒状物料。
原料的选择要根据最终产品的要求进行，包括颗粒大小、形状、密度等。
3. 原料预处理在进入流化床制粒机之前，原料需要经过一系列的预处理步骤，以确保产品的质量和工艺的稳定性。
常见的原料预处理步骤包括筛分、研磨和混合。
3.1 筛分通过筛分过程可以去除原料中的杂质和颗粒不均匀的情况，并使得颗粒尺寸更加均匀。
筛分可通过机械筛分设备来完成，选择合适的筛网尺寸和形状可以实现理想的筛分效果。
3.2 研磨一些原料需要进行研磨处理，以使颗粒细化并增加表面积，从而提高制粒效果和涂覆效果。
研磨一般使用研磨机械设备，如球磨机、研磨机等。
3.3 混合在一些情况下，原料需要进行混合，以达到一定的配比或混合均匀度。
混合可以采用机械混合设备，如混合机、搅拌机等。
4. 制粒经过原料的准备和预处理后，进入流化床制粒机的制粒阶段。
4.1 进料与预热将经过预处理的原料以适当的速度和温度通过进料口加入流化床制粒机中。
在进料之前，需要对原料进行预热，以提高流化床中颗粒之间的粘附性和流动性。
4.2 流化床干燥与预热原料进入流化床后，需要进行干燥和预热。
流化床制粒机通过加热床体和喷射热风的方式，使床体内的气体达到一定的温度，从而对原料进行干燥和预热。
4.3 制粒过程在流化床制粒机中，通过向床体中喷射颗粒化剂或喷雾液体，使得原料颗粒之间发生粘附和固化，从而实现颗粒的增大和固化。
制粒过程中，流化床底部的气流会保持颗粒的悬浮状态，使得颗粒可以均匀地呈现在流化床中，并进行扰动和碰撞。
4.4 冷却与除尘制粒完成后，颗粒需要进行冷却和除尘处理。
科技成果——化工产品造粒技术
科技成果——化工产品造粒技术成果简介1、振动喷流造粒技术：将熔融物料从喷嘴中喷出，喷流速度控制在平滑流速度范围内。
对喷头施加一定频率振动，使射流断裂形成均匀液滴，液滴在下落过程中结晶固化，从而形成粒度均匀的球形颗粒。
造粒产品为1.5-2.5mm球形颗粒，粒度均匀，无需筛分即可直接包装。
该技术已应用于硝酸钾、硝酸钠、氢氧化钠等无机化合物的生产，单套装置最大生产能力20万吨/年。
2、流化床造粒技术：流化床造粒是将溶液或熔融液经雾化后涂敷于床层中激烈运动颗粒表面，在流化气的作用下，经蒸发/冷却、固化，使颗粒逐步长大。
本技术采用喷动流化床作为造粒器的基本形式，颗粒以均匀涂敷方式生长。
在流化床内，由于颗粒进行有规律的循环运动，有利于实现颗粒的均匀涂层生长。
造粒产品为2-4mm球形颗粒（产品粒度范围可调）。
该技术已应用于氯化钙、硝酸铵钙等无机化合物的生产，单套装置最大生产能力10万吨/年。
3、喷雾冷却造粒技术：将熔融液经特制喷嘴分散成均匀液滴，经冷却后得到球形颗粒。
产品为1mm以下的球形颗粒，具有极好的流动性。
该技术适用于具有较低熔点物料的造粒，特别适用于熔点在80-200℃物料的造粒，已在塑料润滑剂EBS、橡胶防老剂RD、癸二酸、过硫酸钠造粒过程中得到成功应用，单套装置最大生产能力0.6万吨/年。
投资规模需熔融化料的造粒装置，如5万吨/年硝酸钠造粒装置，总投资约1400万元，20万吨/年硝酸钾造粒装置，总投资约3800万元。
不需熔融化料的造粒装置，如5万吨/年氢氧化钠造粒装置，总投资约800万元。
技术成熟度产业化应用前景化工产品造粒技术是将原来粉状或块状产品制成颗粒状产品的一种技术。
与普通粉状或块状产品相比，颗粒状产品具有以下优越性：1、消除粉尘，减少污染.2、减少结块，便于贮存、运输和使用。
3、流动性好，不易架桥结拱，便于计量，适用于自动化生产线。
4、提供均匀的混合物。
5、增加产品品种，提高产品附加值。
流化床制粒的工作流程
流化床制粒的工作流程流化床制粒啊，这就像是一场神奇的魔法表演。
先得把物料准备好，这物料就像是一群等待变身的小角色。
有粉状的物料，它们就像细细的沙子，松散地待在那儿。
还有黏合剂，黏合剂就像是胶水，不过这胶水可有讲究啦。
粉状物料放进流化床的容器里，那容器就像一个小舞台，这些物料在里面安安静静地躺着，好像在等着导演喊开机呢。
然后啊，热风就开始吹起来了。
热风就如同春风一样，轻轻地吹拂着这些物料。
这热风的温度可得控制好，不能太热，太热就像大火烤东西，物料可能就受不了啦，会出现一些奇怪的变化；也不能太冷，冷了就像冬天的小风，吹得哆哆嗦嗦的，物料干不了活。
热风把物料吹得像小羽毛一样飘起来，在这个过程中，物料就像是在跳舞，跳得特别欢快。
这时候，黏合剂就要登场啦。
黏合剂被雾化后喷到那些飘起来的物料上。
这就好比是给正在跳舞的小演员们穿上了一件黏黏的衣服，让它们开始相互粘连。
粉状的物料慢慢就开始抱成团，从一颗颗单独的小沙子变成了一个个小团子。
这个过程就像是小蚂蚁们在齐心协力地建造自己的家，一点点地把建筑材料粘连起来。
在这个制粒的过程中啊，空气的流量也很关键。
空气流量就像是舞台上的音乐节奏，如果节奏不对，那物料的舞蹈就会乱套。
空气流量大了，物料就像被狂风席卷的树叶，飞得乱七八糟，制粒就不均匀；空气流量小了呢，物料又不能很好地飘起来，就像一群困在泥地里的小动物，动弹不得，制粒也进行不下去。
随着制粒的进行，那些小团子会变得越来越大。
这就像吹气球一样，一点点地膨胀起来。
不过这个膨胀可是有限度的，不能让它无限制地大下去，得刚刚好。
当达到合适的大小后，就差不多大功告成了。
最后啊，还得把制好的颗粒从流化床里取出来。
这些颗粒就像是一个个精心制作的小宝贝，要小心翼翼地把它们收集好。
我觉得流化床制粒就是一个充满趣味和挑战的过程。
它就像一场精心编排的戏剧，每个环节都很重要，每个元素都像是一个演员，缺了谁都不行。
物料、黏合剂、热风、空气流量，它们共同作用，才能制造出合格的颗粒。
固体制剂流化床喷雾剂制粒工艺技术
固体制剂流化床喷雾剂制粒工艺技术发表时间：2018-09-21T14:14:45.100Z 来源：《科技新时代》2018年7期作者：刘晓雪[导读] 本文通过阐述固体制剂流化床喷雾制粒的原理过程和影响因素，论述其优缺点，提出改进措施，确保药品质量持续稳定，以保证患者用药有效安全。
摘要：流化床喷雾剂制粒是药物制剂生产的一条良好途径，具有诸多优越性，例如方法简便、机械化程度高、可控性好等，在制药行业有很大规模的发展空间。
但同时也存在着一定的问题——限制了固体制剂制药效率和水准的提高。
但这些问题都是可以通过技术手段改进和克服的。
本文在研究中以制粒工艺为核心，探究固体制剂流化床喷雾剂制粒工艺技术，明确其工艺优势和制作流程，促进固体制剂的发展，进而为相关研究人员提供一定的借鉴和帮助。
关键词：固体制剂；流化床技术；改进措施前言：固体制剂的生产涉及到一系列的加工技术，只有全面了解产品和工艺技术，才能通过探究问题产生的根源，寻找解决的措施，对该工艺技术进行优化，促进固体制剂的发展，提高我国制药工业水平。
本文通过阐述固体制剂流化床喷雾制粒的原理过程和影响因素，论述其优缺点，提出改进措施，确保药品质量持续稳定，以保证患者用药有效安全。
1.固体制剂流化床喷雾剂制粒技术的概述1.1固体制剂流化床喷雾剂制粒技术的原理和过程流化床技术是二十世纪六十年代研制并推广应用的技术，目前已成为制药工业中的主要制粒设备之一。
在流化床制粒过程中，汇集传质、传热、凝集以及粉碎等工艺流程，其中会涉及到多种流体力学原理，最具代表性的是流化现象。
流化床喷雾制粒则是用气流把固体粉粒流化、混合，再用粘合剂溶液喷雾凝结成颗粒，在热气流作用下干燥的工艺方法。
由于它将中成药生产中的六个工序在一个密闭的容器中一步完成,又被称为一步制粒。
一步制粒为实现中药制剂现代化生产、优质生产、创新生产以及和国际接轨奠定了坚实的基础，同时亦为降低成本、增强企业竞争水平创造了条件。
流化床造粒-3
流态化喷洒造粒制取墙地砖坯料一、前言：许多行业都用到造粒技术，如建筑陶瓷、肥料、制药、食品和冶金（冶金行业称为团块）等。
造粒设备也有多种多样，如斜式转盘造粒机、转鼓造粒机、高速轴式造粒机、喷雾干燥造粒和流化床造粒等。
目前用于墙地砖行业制取坯料的几乎全部是喷雾干燥塔。
据Chemical Engineering(1968)报道在陶瓷工业中已采用棒形造粒器，生产能力15t/h。
在国内目前也有类似产品，称为增湿造粒机，生产能力2～3t/h。
1997年由清华大学参与开发的斜式转盘造粒机已在一些厂家替代了喷雾干燥造粒。
与喷雾干燥造粒方法相比节约能量70～80%, 但其高度与喷雾干燥造粒塔相比降低的不多。
其生产的颗粒的粒度分布、所含水分、流动性指数和空隙率均能满足墙地砖生产的要求。
流态化技术在开发初期就已知道可以在流化床中造粒和使粒径增大，但是，和其他过程相比，对颗粒形成机理的了解还不如像对化学反应过程了解的那么多。
20世纪60～70年代多用于药物的造粒，如Pharm. Sci. (1971, 1972)所发表的”Batch production of pharmaceutical granulations in a fluidized bed”。
1976 年出版的“Fluidization Technol ogy”一书中介绍了流化床用于生产瓷砖粘土的造粒技术和设备，生产能力为1t/h；同时，在西德也有类似的专利（No.2260732, July 1973）。
到目前为止，国内尚无采用流态化技术进行墙地砖坯体原料造粒的报道。
我国建材行业是一个耗能较大的行业，其中墙地砖的生产，基本上是采用喷雾干燥法制取坯料。
其主要工艺过程为：原料粉碎→细粉碎→热风脱水和造粒（喷雾干燥）→压制成型→烧成→成品。
原料粉碎一般采取机械方法，它是一个由机械能转变为粉料表面能的能量转变过程。
细粉碎通常采用湿法球磨，料：球：水=1:(2～2.5):(0.5～0.8)。
顶喷制粒
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冷却
设定进风温度20oC，风机频率25（20 - 40）Hz进行冷却。当产品温度≤30oC时，停止冷却。
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干颗粒的整粒:
确认筛网规格Φmm，垫片厚度mm，设定转子转速300～600 rpm，对干颗粒进行整粒。干整后取样50-100g两份，检测松密度松密度，振实密度和粒径分布。
取样量g
7
顶喷制粒
设定进风温度65（50- 100）℃，风机频率25（20 - 40）Hz，雾化压力0.10 (0.05–0.020) mpa，喷液流量10 - 100 rpm。粘合剂喷完之后继续加入kg纯化水进行制粒。制粒过程控制物料温度在35（30 -40）℃。15min记录一次参数于表2.2.2。
整粒用时≤15min。
整粒时间：
开始:结束:总计:min
取样量g
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干颗粒收集:
将干颗粒收集于聚乙烯袋中，称重并做好标识，将总净重记录于“2.3平衡率控制”
2
2.2.1物料预热
时间
进风频率（Hz）
进风温度（℃）
物料温度（℃）
取样量
（g）
备注
设定值
实际值
差异%
设定值
实际值
差异oC
控制范围
20-40
NA
kg
Y1
收率
B/A×100%
%
R1
平衡率
（B+C1+D1）/ A100 %
%
计算过程：
收率：Y1=B/ A × 100 %=
平衡率：R1=（B+C1+D1）/ A100 %=
3检结果记录Test Result Record
堆密度检测
流化床制粒机的制粒流程
流化床制粒机的制粒流程
首先，原料经过混合、研磨和筛分等预处理工序后，被输送到
流化床制粒机的料斗中。
在制粒机内部，原料会被送入一个特殊的
装置，通常是一个圆锥形的容器，这个容器内部有一个气流喷嘴。
接下来，通过控制流化床制粒机的气流速度和温度，原料被喷
入气流中，形成了一个流态化的床层。
在这个床层中，原料颗粒被
包裹在气流中，不断地受到上下翻滚和碰撞，从而逐渐形成颗粒。
在制粒过程中，可以根据需要添加一些辅助剂，比如润滑剂、
絮凝剂等，以改善颗粒的物理性质和流动性能。
当颗粒达到所需的大小和形状后，可以通过控制气流速度和温度，逐步减小床层的高度，使得颗粒逐渐沉降到床层的下部。
最终，通过出料口将制成的颗粒收集起来。
整个流化床制粒机的制粒流程具有高效、可控和连续生产的特点，能够满足制药工业对颗粒制剂生产的要求。
同时，制粒机的操
作也相对简单，易于控制和维护。
总的来说，流化床制粒机的制粒流程经过了多次工艺改进和优化，已经成为制药工业中不可或缺的重要设备之一，为制药企业提高了生产效率和产品质量，也为患者提供了更加安全有效的药物制剂。
流化床顶喷造粒工艺汇编
• • • • •
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喷液速度 喷头的位置和喷嘴的数量 产品温度和出风温度 抖袋频率 容器的容量
关键工艺参数及其影响
参数 进风温度 进风量 雾化压力 喷液速度 影响 温度高产生的颗粒细且机械强度低 风量过大易堵塞滤袋，颗粒易磨损，细粉多 喷液速度与雾化压力的比值保持一致，可维持 相近的液滴大小，进而获得相近的颗粒粒径。 喷液速度与雾化压力的比值，决定了液滴的大 小，进而决定颗粒的大小。
颗粒表面的液体膜的蒸发速度遵从以下公式：
h-传热系数 A-表面积 H-蒸发潜热
δT-空气与颗粒表面之间的温度差
因此，在干燥过程中需要密切的监测产品温度
干燥过程中的物料温度
干燥过程中物料温度的变化过程： 物料由环境温度上升至接近空气的湿球温度，物料温度维 持在该水平直到失去所有表面自由水，温度会继续上升。
通常空气流速在1020容器的容量关键工艺参数及其影响参数影响进风温度温度高产生的颗粒细且机械强度低进风量风量过大易堵塞滤袋颗粒易磨损细粉多雾化压力喷液速度与雾化压力的比值保持一致可维持相近的液滴大小进而获得相近的颗粒粒径
流化床顶喷制粒工艺
姜建平 2015-03-20
内容
• • • • • • 1. 流化床顶喷制粒的介绍 2.流化床顶喷制粒的特点 3. 流化床的构造 4.流化床顶喷制粒的原理 5. 影响流化床顶喷制粒的变量 6. 工艺放大
流化床系统的构造
1. 空气处理系统 主要包括 空气的预过滤、加热、除 湿等组件 2. 产品容器和气流分布板 3. 喷嘴 4. 脱离区及过滤器 5. 风机 6. 控制系统 7. 溶液传递系统
顶喷制粒工艺的原理
在流化床制粒机中，压缩空气 和粘合剂溶液按一定比例由喷 嘴雾化并喷至流化床层上正处 于流化状态的物料粉末上。首 先液滴使接触到的粉末润湿并 聚结在其周围形成粒子核，同 时再由继续喷入的液滴落在粒 子核表面上产生粘合架桥作用， 干燥后，液体桥变成固体桥， 形成大颗粒 或者通过喷淋液在 母粒周围反复涂层, 干燥后得 到大颗粒。
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• 4 粘合剂的溶剂
通常情况下会选择水；有机溶剂蒸发快，产生的颗粒比较小。
设备相关变量
• 1 流化床自身的设计 • 2 底盘筛网
通常开放面积为4-30%，需根据负载物料的性质进行选择。
• 3 振动/回流机制（滤袋或者过滤器）
单室滤袋抖袋频率2-10min一次，每次5-10秒较适宜； 多室滤袋 15-30s一次，每次5s较适宜； 盒式过滤器频率为10-30s较适宜。
流化床系统的构造
1. 空气处理系统 主要包括 空气的预过滤、加热、除 湿等组件 2. 产品容器和气流分布板 3. 喷嘴 4. 脱离区及过滤器 5. 风机 6. 控制系统 7. 溶液传递系统
顶喷制粒工艺的原理
在流化床制粒机中，压缩空气 和粘合剂溶液按一定比例由喷 嘴雾化并喷至流化床层上正处 于流化状态的物料粉末上。首 先液滴使接触到的粉末润湿并 聚结在其周围形成粒子核，同 时再由继续喷入的液滴落在粒 子核表面上产生粘合架桥作用， 干燥后，液体桥变成固体桥， 形成大颗粒 或者通过喷淋液在 母粒周围反复涂层, 干燥后得 到大颗粒。
• 4 其他因素
底盘的横截面直径与容器顶部直径的比例为1：2的锥形容器设计 更优。
工艺相关变量
• 1 进风温度
进风温度需根据粘合剂的溶剂和产品特性来设定。通常，水为溶 剂，进风温度为60-100℃ ；有机溶剂为室温到50 ℃
• 2 雾化压力 • 3 空气流速
进风温度、湿度、流速决定了干燥能力。干燥能力过高易导致喷 雾干燥；过低易导致塌床。通常空气流速在1.0-2.0 m/s 范围内较适 宜。
颗粒形成及生长的机理
团聚 agglomeration
涂层 coating
团聚的机理
1. 颗粒表面固定不动的薄的液体吸附层形成的 液桥 2. 移动的液体层的界面力和毛细管力 3. 被溶解的物质干燥后结晶形成的固体桥
颗粒能否聚结主要还是取决于粘合剂的强度。
干燥
干燥是一个热质传递过程。液体吸收热空气带来 的热量后汽化，流动的空气又将蒸汽带走。
空气的露点
空气的干燥能力受相对湿度影响。 相对湿度高，即露点低，干燥能力差。 因此，空气在进入流化床之前，除湿到预定 的露点，可以使空气维持恒定的干燥能力。
影响流化床造粒的变量
• 1 处方相关变量 • 2 设备相关变量 • 3 工艺相关变量
处方相关变量
• 1 物料性质
密度低、粒径小、粒度分布均匀、形状接近球形、粒子之间不易内聚 这些特性有利于流化床造粒。 内聚性、静电和物料疏水性均不利于流化床造粒。
流化床顶喷制粒工艺
姜建平 2015-03-20
内容
• • • • • • 1. 流化床顶喷制粒的介绍 2.流化床顶喷制粒的特点 3. 流化床的构造 4.流化床顶喷制粒的原理 5. 影响流化床顶喷制粒的变量 6. 工艺放大
流化床制粒的介绍
• 流化床造粒广泛应用于产品的制造过程,如 肥料、药品、工业化学品、食品(尤其速溶 食品) 、陶瓷、核燃料以及树脂工艺等。 • 20 世纪50 年代,为了提高药品的稳定性和 美观度,Wurster 最早把流化床喷雾造粒技 术应用于医药。
工艺放大
为了得到与预放大一致的粒度分布与颗粒 特性，放大时，以下几个条件需与预放大 保持一致。 1 空气流速
2 喷液速度与干燥能力的比值
3 粘合剂的液滴大小
hank you！
• 2 药物的剂量
流化床内颗粒随机运动，易分层，导致低剂量药物含量不均匀。将药 物制备成溶液更适宜。
• 3 粘合剂
粘合剂的种类、用量、浓度影响颗粒脆性、流动性、堆密度、孔隙率 和粒度分布。 有研究发现，粘合剂以干粉内加时，用乙醇造粒，颗粒粒径更大。 如果制备成溶液，得到的颗粒脆性更低流动性更好。 稀释的粘合剂，虽然会降低结合强度，但更易雾化，更易控制粒度分 布，降低脆性，增加堆密度。
流化床制粒的特点
优点： 1.多个操作过程均在同一设备中完成，操作方便，节省 时间。 2.生产在密封环境中进行，降低了物料被污染的风险。 3.对粘合剂的要求低。 4.制得的颗粒均匀性、流动性、可压性好。 缺点： 1.相对于高剪切湿法造粒，流化床顶喷制粒耗能高。 2.影响因素多。 3.不适用于热敏感的产品。
颗粒表面的液体膜的蒸发速度遵从以下公式：
h-传热系数 A-表面积 H-蒸发潜热
δT-空气与颗粒表面之间的温度差
因此，在干燥过程中需要密切的监测产品温度
干燥过程中的物料温度
干燥过程中物料温度的变化过程： 物料由环境温度上升至接近空气的湿球温度，物料温度维 持在该水平直到失去所有表面自由水，温度会继续上升。
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喷液速度 喷头的位置和喷嘴的数量 产品温度和出风温度 抖袋频率 容器的容量
关键工艺参数及其影响
参数 进风温度 进风量 雾化压力 喷液速度 影响 温度高产生的颗粒细且机械强度低 风量过大易堵塞滤袋，颗粒易磨损，细粉多 喷液速度与雾化压力的比值保持一致，可维持 相近的液滴大小，进而获得相近的颗粒粒径。 喷液速度与雾化压力的比值，决定了液滴的大 小，进而决定颗粒的大小。