流化床顶喷造粒工艺汇编

流化床系统的构造
1. 空气处理系统 主要包括 空气的预过滤、加热、除 湿等组件 2. 产品容器和气流分布板 3. 喷嘴 4. 脱离区及过滤器 5. 风机 6. 控制系统 7. 溶液传递系统
顶喷制粒工艺的原理
在流化床制粒机中，压缩空气 和粘合剂溶液按一定比例由喷 嘴雾化并喷至流化床层上正处 于流化状态的物料粉末上。首 先液滴使接触到的粉末润湿并 聚结在其周围形成粒子核，同 时再由继续喷入的液滴落在粒 子核表面上产生粘合架桥作用， 干燥后，液体桥变成固体桥， 形成大颗粒 或者通过喷淋液在 母粒周围反复涂层, 干燥后得 到大颗粒。
流化床制粒的特点
优点： 1.多个操作过程均在同一设备中完成，操作方便，节省 时间。 2.生产在密封环境中进行，降低了物料被污染的风险。 3.对粘合剂的要求低。 4.制得的颗粒均匀性、流动性、可压性好。 缺点： 1.相对于高剪切湿法造粒，流化床顶喷制粒耗能高。 2.影响因素多。 3.不适用于热敏感的产品。
颗粒表面的液体膜的蒸发速度遵从以下公式：
h-传热系数 A-表面积 H-蒸发潜热
δT-空气与颗粒表面之间的温度差
因此，在干燥过程中需要密切的监测产品温度
干燥过程中的物料温度
干燥过程中物料温度的变化过程： 物料由环境温度上升至接近空气的湿球温度，物料温度维 持在该水平直到失去所有表面自由水，温度会继续上升。
流化床顶喷制粒工艺
姜建平 2015-03-20
内容
• • • • • • 1. 流化床顶喷制粒的介绍 2.流化床顶喷制粒的特点 3. 流化床的构造 4.流化床顶喷制粒的原理 5. 影响流化床顶喷制粒的变量 6. 工艺放大
流化床制粒的介绍
• 流化床造粒广泛应用于产品的制造过程,如 肥料、药品、工业化学品、食品(尤其速溶 食品) 、陶瓷、核燃料以及树脂工艺等。 • 20 世纪50 年代,为了提高药品的稳定性和 美观度,Wurster 最早把流化床喷雾造粒技 术应用于医药。
工艺放大
为了得到与预放大一致的粒度分布与颗粒 特性，放大时，以下几个条件需与预放大 保持一致。 1 空气流速
2 喷液速度与干燥Байду номын сангаас力的比值
3 粘合剂的液滴大小
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颗粒形成及生长的机理
团聚 agglomeration
涂层 coating
团聚的机理
1. 颗粒表面固定不动的薄的液体吸附层形成的 液桥 2. 移动的液体层的界面力和毛细管力 3. 被溶解的物质干燥后结晶形成的固体桥
颗粒能否聚结主要还是取决于粘合剂的强度。
干燥
干燥是一个热质传递过程。液体吸收热空气带来 的热量后汽化，流动的空气又将蒸汽带走。
• 2 药物的剂量
流化床内颗粒随机运动，易分层，导致低剂量药物含量不均匀。将药 物制备成溶液更适宜。
• 3 粘合剂
粘合剂的种类、用量、浓度影响颗粒脆性、流动性、堆密度、孔隙率 和粒度分布。 有研究发现，粘合剂以干粉内加时，用乙醇造粒，颗粒粒径更大。 如果制备成溶液，得到的颗粒脆性更低流动性更好。 稀释的粘合剂，虽然会降低结合强度，但更易雾化，更易控制粒度分 布，降低脆性，增加堆密度。
• 4 粘合剂的溶剂
通常情况下会选择水；有机溶剂蒸发快，产生的颗粒比较小。
设备相关变量
• 1 流化床自身的设计 • 2 底盘筛网
通常开放面积为4-30%，需根据负载物料的性质进行选择。
• 3 振动/回流机制（滤袋或者过滤器）
单室滤袋抖袋频率2-10min一次，每次5-10秒较适宜； 多室滤袋 15-30s一次，每次5s较适宜； 盒式过滤器频率为10-30s较适宜。
• 4 其他因素
底盘的横截面直径与容器顶部直径的比例为1：2的锥形容器设计 更优。
工艺相关变量
• 1 进风温度
进风温度需根据粘合剂的溶剂和产品特性来设定。通常，水为溶 剂，进风温度为60-100℃ ；有机溶剂为室温到50 ℃
• 2 雾化压力 • 3 空气流速
进风温度、湿度、流速决定了干燥能力。干燥能力过高易导致喷 雾干燥；过低易导致塌床。通常空气流速在1.0-2.0 m/s 范围内较适 宜。
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喷液速度 喷头的位置和喷嘴的数量 产品温度和出风温度 抖袋频率 容器的容量
关键工艺参数及其影响
参数 进风温度 进风量 雾化压力 喷液速度 影响 温度高产生的颗粒细且机械强度低 风量过大易堵塞滤袋，颗粒易磨损，细粉多 喷液速度与雾化压力的比值保持一致，可维持 相近的液滴大小，进而获得相近的颗粒粒径。 喷液速度与雾化压力的比值，决定了液滴的大 小，进而决定颗粒的大小。
空气的露点
空气的干燥能力受相对湿度影响。 相对湿度高，即露点低，干燥能力差。 因此，空气在进入流化床之前，除湿到预定 的露点，可以使空气维持恒定的干燥能力。
影响流化床造粒的变量
• 1 处方相关变量 • 2 设备相关变量 • 3 工艺相关变量
处方相关变量
• 1 物料性质
密度低、粒径小、粒度分布均匀、形状接近球形、粒子之间不易内聚 这些特性有利于流化床造粒。 内聚性、静电和物料疏水性均不利于流化床造粒。