硫酸锌浓度检测
硫酸锌分析方法
1、硫酸锌分析方法（1） EDTA 滴定法测定锌含量原理：在硫酸锌水溶液中，加入氟化铵和硫代硫酸钠消除铁等杂货的干扰。
在醋酸钠缓冲溶液中，用半二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至亮黄色为终点。
测定步骤：准确称取1g 试样于250mL 烧杯中，加75mL 蒸馏水、25mL ，PH=5.5～6缓冲溶液、20%氟化铵10mL 、20%23Na S O 5mL ，1g 左右的抗坏血酸，混匀。
再加2-3滴半二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准溶液滴至亮黄色即为终点。
计算： Zn%=100T V m⨯⨯ 式中：T ……EDTA 标准溶液对锌的滴定度，g/mL ；V ……消耗EDTA 标准溶液的体积，mL ；个 m ……试样质量，g 。
（2）水不溶物的测定原理：称取适量样品，用酸性水溶解可溶性盐类，将不溶物滤出，洗涤干燥并称量。
分析步骤：称取硫酸锌样品25克，置于250mL 烧杯中，加入100mL 煮沸的酸性溶液（即1升水中加入4-5滴浓度0.1mol/L 左右的硫酸溶液，混匀），使试验全部溶解。
立即用抽虑凭将试验过滤于恒重的玻璃漏斗中，用酸性溶液洗烧杯3-4次，洗漏斗3次，最后用蒸馏水洗净玻璃漏斗。
取下玻璃漏斗放于140℃恒温干燥箱中烘干40min 。
取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。
用过的玻璃漏斗要用盐酸（1：1）浸泡，溶解出废渣，再用玻璃棒刮去滤板上的薄层残渣，然后反复用酸和水洗，放入140℃烘箱中烘40min 。
取出，放于干燥器中，冷却至室温，称量至恒重。
可反复使用。
计算：按下式计算水不溶物百分含量：水不溶物%= 12m 100%m m-⨯ m —试样质量，g;1m --漏斗与水不溶物质量，g;2m --漏斗质量，g 。
（3）铁的测定原理：在PH=8-10的碱性溶液中，以盐酸羟胺掩蔽锰，加磺基水杨酸显色，在430nm 处比色测定。
分析步骤：称取试样1克于100mL 烧杯中，加入水20mL 、1：1盐酸2mL 、过氧化氢2-3滴，加热煮沸2-3min ，取下冷却，移入50mL 容量瓶中。
工业硫酸锌检验-主含量、锰含量
消耗V（EDTA）/mL
V空白/mL V实/mL
20.00
0.00 20.00
19.90
19.90
ω /%
ω 平均/% 相对平均偏差/%
20.72
20.92 0.93
21.11
式中: V—滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数 值，单位为毫升(mL) ;
Vo—空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体 积的数值，单位为毫升(mL) ; c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单 位为摩尔每升(mol/L) ; m—试料质量的数值，单位为克(g); M一锌(Zn)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=65.39)
分子式:Ⅰ类一水硫酸锌:ZnSO4·H2O （ 179.47 ） Ⅱ类七水硫酸锌:ZnSO4·7H2O （ 287.56 ）
工业硫酸锌外观
白色或微带黄色的结晶或 粉末
一、试验方法
安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性 或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到 皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立 即治疗。
测定
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
W8=
m1 m×1000 0.1m1
× 100
= m
m1—从工作曲线上查出的试验溶液中锅质量的数值， 单位为毫克(mg) ;
m0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中锡质量的 数值，单位为毫克(mg) ;
m— 试料质量的数值，单位为克(g), 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次 平行测定结果的绝对差值:优等品不大于0.001%; 一等品、合格品不大于0. 003%。
1. 主含量的测定 2. 锰含量的测定
1. 主含量的测定
方法
在硫酸锌溶液中，加人氟化钱和碘化 钾消除铜、铁等杂质的干扰，在约 pH5. 5条件下，以二甲酚橙为指示剂 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴 定。
硫酸锌检验操作规程
目的：为检验硫酸锌规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于硫酸锌的检验。
职责：检验室主任、检验员。
规程：1．性状：本品为无色透明的棱柱状或细针状结晶或颗粒状产结晶性粉末；无臭；味涩；有风化性。
本品在水中极易溶解，在甘油中易溶，在乙醇中不溶。
2．鉴别：本品的水溶液显锌盐的鉴别反应：显锌盐的鉴别反应：（1）取供试品溶液，加亚铁氰化钾试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在稀盐酸中不溶解为符合规定。
（2）取供试品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸铜溶液1滴及硫氰酸汞铵试液数滴,即生成紫色沉淀为符合规定。
显硫酸盐的鉴别反应：(1)取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，分离；沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解为符合规定。
(2)取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀，分离；沉淀在醋酸铵试液或氢氯化钠试液中溶解为符合规定。
(3)取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀为符合规定。
3 检查3.1 试剂与仪器3.1.1 甲基橙指示液 3.1.2 硫化铵试液3.1.3 硫酸 3.1.4 氰化钾试液3.1.5 硫化钠试液 3.1.6 标准铅溶液3.1.7 硫化钠试液 3.1.8 电子天平（万分之一克）3.1.9 容量瓶;刻度吸管 3.1.10 电炉 3.2 项目与步骤3.2.1 酸度：取本品0.5g,加水10ml 溶解后，加甲基橙指示液1滴不得显橙红色为符合规定。
3.2.2 溶液的澄清度：取本品2.5g ，加水10ml 溶解后，溶液应澄清为符合规定。
3.2.3 碱金属与碱土金属盐：取本品2.0g ，置200ml 量瓶中，加水150ml 溶解后，加硫化铵试液适量，使锌盐沉淀完全，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过；分取滤液100ml ，加硫酸0.5ml ，蒸干并炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg(0.5%)为符合规定。
3.2.4 铅盐：取本品0.50g ，加水5ml 溶解后，加氰化钾试液10ml ，摇匀，放置使溶液澄清，加硫化钠试液5滴，静置2分钟；如显色，与标准铅溶液0.50ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001%)为符合规定。
饲料添加剂硫酸锌的检验操作规程
v——滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml；
m——试样质量，g；
0.1790——每毫摩尔硫酸锌（ZnSO4·H2O）之克数。
2.1.3.3硫酸锌（以Zn计）百分含量按下式计算：
式中：c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
饲料添加剂硫酸锌
Zinc sμlphate
[质量标准依据] HG2934-2000
分子式：ZnSO4·H2O
分子量：179.47（按1997年国际原子量）
分子式：ZnSO4·7H2O
分子量：287.56（按1997年国际原子量）
1.技术要求：
1.1外观和性状
一水硫酸锌为白色粉末，七水硫酸锌为无色结晶。
2.1.3计算和结果的表示
2.1.3.1七水硫酸锌（ZnSO4·7H2O）百分含量按下式计算：
式中：c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
v——滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml；
m——试样质量，g；
0.2875——每毫摩尔硫酸锌（ZnSO4·7H2O）之克数。
2.1.3.2一水硫酸锌（ZnSO4·H2O）百分含量按下式计算：
v——滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml；
m——试样质量，g；
0.06537——每毫摩尔锌（Zn）之克数。
铬黑T指示剂；
2.1.2测定方法
取本品约0.3g，精密称定，加水30ml溶解后，加氨－氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于14.38mg的ZnSO4·7H2O。
电镀厂 硫酸锌电镀标准化操作规程
修改：0过程/岗位名称：焦磷酸铜镀液-行动程序修改：0过程/岗位名称：硫酸锌电镀-硫酸锌镀液槽-液位作业顺序作业方法作业实例作业条件及设备运行条件1、检查2、报修3、调整方法1.1测量技术：目测。
1.2操作人员在作业线正常运行的状态下，用目测的方法观察硫酸锌镀液槽液位是否在标准范围内。
2.1出现液位偏高或偏低时，及时的报当班班长、工艺员或维修工，进行调整。
3.1检查提升泵的工作情况。
3.2检查锌锭反应槽的液位及循环是否正常。
1、盐酸槽罐液位标准：钢丝完全浸没。
环境、安全注意事项1、溶液排放时需排进制定的“污水处理站”，防止污染环境。
2.1进行报修硫酸锌渡槽1.2 1.2钢丝在液面下3.1 3.2 3.2提升泵反应槽循环管道修改：0过程/岗位名称：硫酸锌电镀-硫酸锌镀液槽-阴极电流密度、电流作业顺序作业方法作业实例作业条件及设备运行条件1、检查2、报修3、调整方法1.1测量技术：电流表。
1.2操作人员在作业线运行的状态下，用目测的方法观察控制面板的参数设定是否在标准范围内。
2.1出现偏差，及时的报当班班长、工艺员或维修工，进行调整。
3.1重新对参数进行设定1、阴极电流密度：＜35A/dm22、电流：根据公式计算（0.37×Zn%×W×DV×D×N）/（1.215×η）。
环境、安全注意事项1、严禁戴着湿手套触摸各类按钮。
硫酸锌渡槽2.1进行报修1.2 1.2 1.23.1参数显示界面参数调整界面。
硫酸锌的测定方法
1范围适用于饲料级一水硫酸锌和七水硫酸锌含量的测定。
2 原理将硫酸锌用硫酸溶液溶解，加适量水，加入氟化铵溶液、硫脲、抗坏血酸作为掩蔽剂，以乙酸—乙酸钠溶液调节PH值为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。
3 仪器设备3.1分析天平：感量0.0001g3.2锥形瓶：250ml3.3酸式滴定管：50ml4 试剂和溶液4.1碘化钾4.2抗坏血酸4.3乙酸—乙酸钠缓冲溶液：PH=5.5 称取乙酸钠200克，溶于水，加10毫升冰乙酸，稀释至1000毫升，摇匀。
4.4 EDTA标准溶液：0.05mol/L4.5二甲酚橙指示剂：2g/L，使用期不超过1周。
4.6硫脲溶液：200g/L4.7氟化铵溶液：200g/L4.8硫酸溶液：1+15测定步骤称取0.3g七水硫酸锌试样（或0.2 g一水硫酸锌试样），称准至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加少量水润湿。
滴加两滴硫酸溶液使试样溶解，加50ml水，10ml氟化铵溶液、2.5ml硫脲溶液、0.2 g抗坏血酸，摇匀溶解后加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液和3滴二甲酚橙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。
同时作空白试验6结果计算以质量百分数表示的七水硫酸锌（ZnS04·7H20）含量（x1）按式（1）计算：C ×（V 1- V 0）×0.2876 X 1（%）= ×100 (1) m以质量百分数表示的一水硫酸锌（ZnS04.H 20）含量（x2）按式（2）计算：C ×（V 1- V 0）×0.1795 X 2（%）= ×100 (2) m以质量百分数表示的锌含量（X 3）按式（3）计算：C ×（V 1- V 0）×0.06539 X 3（%）= ×100 （3） m式中：C — 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的实际浓度，mol/l ；V 1 — 滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml ；V 0 — 滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，ml ；m — 试样质量，g ；0.2876 — 每1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准溶[c （EDTA ）=1.000mol/l]相当的以克表示的七水硫酸锌的质量；0.1795 — 与1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准溶[c （EDTA ）=1.000mol/l]相当的以克表示的一水硫酸锌的质量。
硫酸锌中锌含量的测定(碘量法)
硫酸锌中锌含量的测定(碘量法)硫酸锌中锌含量的测定（碘量法）
简介
本实验主要介绍了一种用碘量法测定硫酸锌中锌含量的方法。
通过测量反应产生的溶液颜色变化，可以确定锌的含量。
原理
本实验利用了碘与亚锌离子（Zn²⁺）之间的氧化还原反应。
当亚锌离子存在时，它们将与碘发生反应产生三价碘离子（I₃⁻）。
碘溶液中的淀粉会与三价碘形成蓝色络合物。
锌含量越多，反应产生的三价碘也就越多，最终溶液的颜色也会越深。
实验步骤
1. 准备一定浓度的碘溶液，并加入适量的淀粉溶液。
2. 取一定量的硫酸锌溶液，并将其稀释到一定体积。
3. 将步骤2中的硫酸锌溶液逐滴加入碘溶液中，同时用滴定管搅拌均匀。
4. 直到溶液从无色变为深蓝色，记录加入硫酸锌溶液的体积。
5. 重复步骤2-4，至少进行3次实验。
6. 根据实验数据计算平均锌含量，并进行数据分析。
结果分析
通过测量加入硫酸锌溶液的体积，我们可以计算出每次实验中
所含的锌量。
通过取平均值，可以得出溶液中锌的平均含量。
同时，可以根据溶液颜色的深浅来推断锌的含量，深蓝色表示锌含量较高。
结论
本实验通过碘量法成功测定了硫酸锌中锌的含量。
实验数据表明，锌的含量与溶液颜色呈正相关关系。
该方法简单、快速，并且
具有较高的准确性。
以上为硫酸锌中锌含量的测定（碘量法）的文档。
添加剂硫酸锌检验方法(二)
添加剂硫酸锌检验方法（二）A.6.1.1 氨水。
A.6.1.2 ，现用现配。
A.6.2 分析步骤称取约2g试样，精确至0.01g,置于250mL容量瓶中，加入150mL水溶解，加入15mL氨水，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。
取出约150mL溶液，充分通入后静置数分钟，用滤纸干过滤上层清液，弃去少量前滤液，移取100mL滤液置于已质量恒定的坩埚中，加0.5mL，蒸发至干，再于700℃下灼烧至质量恒定。
A.6.3 结果计算碱金属和碱土金属盐含量以质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.2)式计算：式中 m1—渣的质量的数值，单位为克(g)； m—试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的肯定差值不大于0.01%。
A.7 镉的测定称取10.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加40mL水溶解，彻低转移至100mL容量瓶中，同时制备试剂空白液。
以下按GB/T5009.15—2003举行。
A.8 铅的测定称取5.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加20mL水溶解，加1mL硝酸溶液(1+1),在水浴上蒸发至干后用25mL水溶解。
以下按GB5009.12—2010举行。
A.9 汞的测定 A.9.1 试剂和材料 A.9.1.1 盐酸溶液：1+99。
A.9.1.2 碘溶液：2.5g/L。
A.9.1.3 溶液：称取25g氯化亚锡溶于50mL热的浓盐酸中，冷却后移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
A.9.1.4 汞标准溶液贮备液：1mL溶液含汞(Hg)0.1mg。
配制：用移液管移取10mL 按HG/T3696.2配制的汞标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
A.9.1.5 汞标准溶液1mL溶液含汞(Hg)0.001mg。
配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的汞标准溶液置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
工业硫酸锌检验ppt课件
m1—干燥后玻璃砂柑祸和不溶物质量的数值，单位 为克(g);
m0 —玻璃砂柑竭质量的数值，单位为克(g);
m —试料质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次 平行测定结果的绝对差值:优等品和一等品不大于
0.005 ﹪，合格品不大于0.01 ﹪.
3. pH值的测定
方法 酸度计:分度值为0.02pH单位并配有玻璃测量 电极和饱和甘汞参比电极 分析步骤 称取(5. 00±0. 01)g试样，精确至0. 01 g， 置于150 mL烧杯中，加100 mL水溶解，用 酸度计进行测量。
公式同上
区别M—七水硫酸锌(ZnSO· 7H20)摩尔质量 的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=287.6）
2.不溶物含f的测定
方法
用少量硫酸溶解试样，过滤洗涤不溶物，干 燥至恒重。
试剂
1. 硫酸溶液：1+1。 2. 二水氯化钡溶液:100 g/L。
仪器、设备
玻璃砂柑祸:滤板孔径为5 μm--15 μm
分析步骤
称取约50 g试样，精确至。. 01 g，置 于500 mL烧杯中，加300 mL温水和2 mL硫酸溶液使试料溶解用预先在105 0C -110℃下恒重的玻璃砂柑祸过滤， 用温水洗涤至无硫酸根离子(用氯化钡 溶液检验)，移人烘箱内在105 'C110℃下干燥至恒重。
结果计算
不溶物以质量分数W4计，数值以%表示，按 式(4)计算: m1-m0 W4= × 100 m
1. 主含量的测定 2. 不溶物含量的测定
3. pH值的测定
4. 氯化物含量的测定 5. 铅含量的测定 6. 铁含量的测定 7. 锰含量的测定
8. 镉含量的测定
硫酸锌的测定方法
硫酸锌的测定方法
将测定完硫酸的溶液稀释到500ml,用移液管吸取100ml,加入PH=5.2的缓冲溶液10ml，再加入0.1%的二甲酚橙5D，再加入2D吡啶，然后用0.01M EDTF滴定至溶液由红色变为黄色，再加入1D吡啶，继续滴定至黄色为终点，消耗EDTA 为Aml。
硫酸锌%=0.1614*0.01*A*500*100/M*100
取大约200ml（不能低于200ml）的凝固浴液，加入0.05%的甲基红3D，用0.1N NAOH滴定至黄色为终点，消耗NAOH 为Aml。
硫酸%=0.049*0.1*A*100/M
碳酸钠测定
加10滴嗅甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。
煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。
同时做空白试验。
计算：
以质量百分数表示的总碱量(以Na2CO3计)X按下式计算：
X=c( V-V )* 0.05300/m*100=5.3c（V-V0)/m
式中：
c一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
V一一滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml;
V0一一空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml;
m一一试料的质量，g;
0.05300一一与1.00 mL盐酸标准滴定溶液〔c(H CI)=
1.000mol/I 〕相当的，以克表示的碳酸钠的质量。
饲料矿物质的检测方法
m
C—重铬酸钾标准溶液的浓度，（基本单元为1/6 K2Cr2O7） mol/L V1—滴定实验溶液时消耗的标准溶液的体积，mL V0 —滴定空白溶液时消耗的标准溶液的体积，mL m —试料的质量，g
重复性：两次平行测定结果的绝对差值-硫酸亚铁 ≤0.3%，铁含量≤0.1%
五.注意事项：
1.所需介质为酸性硫磷酸，硫酸调节酸性，磷酸一是增大突 跃范围，使指示剂变色范围在突跃范围内，二则是消除 Fe3+在水溶液中的黄色，便于终点颜色的观察。配合物 Fe（HPO4）2-的生成。
饲料级轻质碳酸钙
一.外观:白色粉末 二.质量要求:
项目 碳酸钙（CaCO3） 含量（干基计）≥ 指标 98.0
钙（Ca）含量（干基计）
水分含量 盐酸不溶物含量 重金属（以Pb计）含量 砷（As）含量
≥
≤ ≤ ≤ ≤
39.2
1.0 0.2 0.003 0.0002
钡盐（以Ba计）含量
≤
0.030
三.碳酸钙及钙含量测定: 原理： 在pH大于12的介质中，用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、 Al3+、Mn2+等离子，以钙试剂羧酸钠盐指示剂指示终 点，用EDTA标准溶液滴定钙（ Ca2+ ），过量的 EDTA夺取指示剂络合的Ca2+，游离出指示剂，根据颜 色变化判断反应的终点。 Ca2+（ 少量）+In= Ca2+ -In（酒红色） Ca2+（ 余量）+ EDTA= Ca2+ -EDTA（无色） EDTA+ Ca2+ -In= Ca2+ -EDTA+In（蓝色) 反应关系:1 Ca2+ - 1 EDTA
四.测定: 试样液制备:
硫酸锌浓度检测
FNCPFL0243 农业用硫酸锌 锌含量的测定 EDTA 配位滴定法F_NCP_FL_0243农业用硫酸锌－锌含量的测定－EDTA 配位滴定法1 范围本方法适用于以含锌物料与工业硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌中锌含量的测定。
2 原理在硫酸锌溶液中加入氟化铵(氟化钠)和碘化钾(如有Fe 2+存在，加入过氧化氢氧化为Fe 3+)以消除铁等杂质的干扰，在pH5~6的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，终点颜色由洋红变为柠檬黄。
3 试剂3.1 氟化铵3.2 碘化钾3.3 过氧化氢溶液，1+93.4 硫酸溶液，1+43.5 六次甲基四胺溶液，200g/L3.6 氟化钠溶液，100g/L该溶液过滤后，贮存于聚乙烯瓶内。
3.7 铁氰化钾溶液，100g/L3.8 乙酸-乙酸钠缓冲液，pH5~6将无水乙酸钠120g(或199gCH 3COONa ·3H 2O)溶于适量水中，加入冰乙酸9mL ，用水稀释至1 L 。
3.9 二甲酚橙指示剂溶液，2g/L3.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，c (EDTA)=0.05mol/L3.10.1 配制称取18.60g 乙二胺四乙酸二钠二水物(C 10H 14N 2O 8·2H 2O)溶于足够量的水中，稀释至1L 。
贮存在聚乙烯容器内。
3.10.2 标定配制氨-氯化铵缓冲溶液 (pH ≈10)：称取54g 氯化铵溶于水，加350mL 氨水，稀释至 1L 。
或称取26.7g 氯化铵溶于水，加36mL 氨水，稀释至 1L 。
配制铬黑T 指示剂溶液 (5g/L)：称取0.50g 铬黑T 和4.5g 氯化羟胺，溶于95%(体积分数)乙醇中，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
配制氧化锌基准溶液：称取已在800℃灼烧1h 的基准氧化锌约1.25g （准确至0.0001g ），置于100 mL 烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液（1＋1）至氧化锌溶解，移入250 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
硫酸锌含量的检测方法
饲料级硫酸锌含量的检测方法1、原理将硫酸锌用乙酸溶解，加适量水，以六次甲基四胺调节溶液的PH至5~6，以二甲粉橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准液滴定，终点颜色由紫红色变为亮黄色。
2、试剂溶液的配制（1）乙酸溶液：1份的浓乙酸+16份的蒸馏水，稀释摇匀即可。
（2）六次甲基四胺溶液：200g六次甲基四胺+1000ml蒸馏水，稀释摇匀即可。
（3）二甲酚橙指示剂：2g二甲酚橙+1000ml蒸馏水，稀释摇匀即可。
（4）0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准液（EDTA）：取19gEDTA二钠+1000ml蒸馏水，稀释摇匀后标定即可。
3、检测步骤称取0.3g七水硫酸锌试样（或0.2g一水硫酸锌试样），准确至0.0002g，置于200ml三角瓶中，加3ml乙酸溶液使试样溶解，加30ml蒸馏水及2滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后，再过量加5ml，用乙二胺四乙酸二钠标准液滴定至由原来的紫红色变为亮黄色即为终点。
4、计算公式（1）以质量百分数表示七水硫酸锌（ZnSO4·7H2O）的含量（X1）的计算：0.2875×C×V 28.75×C×VX1 = ×100 =m m式中：C ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度（mol/L）；V ---- 滴定EDTA标准液的体积（ml）；m ---- 试样的重量（g）；0.2875 –与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准液〔c（EDTA）=1.000mol/L〕相当的、以克表示的七水硫酸锌的质量。
（2）以质量百分数表示一水硫酸锌（ZnSO4·H2O）的含量（X2）的计算：0.179×C×V 17.9×C×VX2 = ×100 =m m式中：C ---- 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度（mol/L）；V ---- 滴定EDTA标准液的体积（ml）；m ---- 试样的重量（g）；0.179 –- 与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准液〔c（EDTA）=1.000mol/L〕相当的、以克表示的一水硫酸锌的质量。
农业用硫酸锌-锌含量的测定-EDTA配位滴定法
FNCPFL0243 农业用硫酸锌 锌含量的测定 EDTA 配位滴定法F_NCP_FL_0243农业用硫酸锌－锌含量的测定－EDTA 配位滴定法1 范围本方法适用于以含锌物料与工业硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌中锌含量的测定。
2 原理在硫酸锌溶液中加入氟化铵(氟化钠)和碘化钾(如有Fe 2+存在，加入过氧化氢氧化为Fe 3+)以消除铁等杂质的干扰，在pH5~6的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，终点颜色由洋红变为柠檬黄。
3 试剂3.1 氟化铵3.2 碘化钾3.3 过氧化氢溶液，1+93.4 硫酸溶液，1+43.5 六次甲基四胺溶液，200g/L3.6 氟化钠溶液，100g/L该溶液过滤后，贮存于聚乙烯瓶内。
3.7 铁氰化钾溶液，100g/L3.8 乙酸-乙酸钠缓冲液，pH5~6将无水乙酸钠120g(或199gCH 3COONa ·3H 2O)溶于适量水中，加入冰乙酸9mL ，用水稀释至1 L 。
3.9 二甲酚橙指示剂溶液，2g/L3.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，c (EDTA)=0.05mol/L3.10.1 配制称取18.60g 乙二胺四乙酸二钠二水物(C 10H 14N 2O 8·2H 2O)溶于足够量的水中，稀释至1L 。
贮存在聚乙烯容器内。
3.10.2 标定配制氨-氯化铵缓冲溶液 (pH ≈10)：称取54g 氯化铵溶于水，加350mL 氨水，稀释至 1L 。
或称取26.7g 氯化铵溶于水，加36mL 氨水，稀释至 1L 。
配制铬黑T 指示剂溶液 (5g/L)：称取0.50g 铬黑T 和4.5g 氯化羟胺，溶于95%(体积分数)乙醇中，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
配制氧化锌基准溶液：称取已在800℃灼烧1h 的基准氧化锌约1.25g （准确至0.0001g ），置于100 mL 烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液（1＋1）至氧化锌溶解，移入250 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
硫酸锌的测定
硫酸锌含量的测定1.原理将硫酸锌溶解于乙酸中，以六次甲基四胺调节溶液PH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，由紫色变为亮黄色为终点。
2.试剂和溶液（1）乙酸（GB 676-78）1+16溶液（1乙酸+16水）；（2）200g/L六次甲基四胺（GB 1400-78）溶液；（3）2g/L二甲酚橙为指示剂溶液（使用期不超过一周）；（4）乙二胺四乙酸二钠（GB 1401-78）EDTA-2Na约为0.05ml/L标准溶液（将20g乙二胺四乙酸二钠加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀）3.测定步骤称取0.1g试样（ZnSO4·H2O），准确至0.0002g，置于200ml三角烧瓶中，加3mL1+16的乙酸溶液使之溶解，加30ml水和2滴二甲酚橙指示剂，然后滴加六次甲基四胺溶液，至溶液呈稳定的紫红色后，再继续过量加入5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定（用量约10mL），滴定至溶液由紫红色变为亮黄色时，即为终点。
4.结果计算（1）七水硫酸锌（ZnSO4·7H2O）百分含量按式（1）计算C·V×0.2875-------------×100 （1）m（2）一水硫酸锌（ZnSO4·H2O）百分含量按式（2）计算C·V×0.179-------------×100 （2）m（3）硫酸锌以锌计百分含量按式（3）计算C·V×0.06538---------------×100 （3）m式中：C---乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度（mol/L）V---消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积（ml）m---试样质量（g）0.2875---每mmol硫酸锌（ZnSO4·7H2O）g数0.179----每mmol硫酸锌（ZnSO4·H2O）g数0.06538---每mmol锌（Zn）g数。
PAR-CTAB 比色法测定维他滴眼液中硫酸锌含量
PAR-CTAB比色法测定维他滴眼液中硫酸锌含量韩保萍钱雪张文忠李小平贺艳丽对维他滴眼液硫酸锌的含量测定，中国药典2000版二部主要采用容量法（EDTA-2Na络合滴定法）。
该法主要用于常量锌测定，但干扰较大。
胶束增溶分光光度法是近些年发展起来的金属离子分析方法。
本文利用4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚（PAR）和溴化十六烷基三甲铵（CTAB）与Zn2+形成胶束络合物进行硫酸锌的含量测定（以下简称PAR-CTAB法），辅料对测定无干扰，测定结果同中国药典2000年版二部容量法（EDTA-2Na络合滴定法）测定结果基本一致。
1 仪器与试药1.1 仪器UV-265FW紫外可见分光光度计（日本岛津）；PHS-2C型精密酸度计（上海雷磁仪器厂）。
1.2 试药维他滴眼液（本公司生产，批号为20000501，20000502，20000503，20000504，20000505，20000506）。
空白辅料溶液：取硼酸1.9g，尿囊素0.1g，玻璃酸钠0.2g，苯扎氯铵0.01g，加水溶解并稀释至100ml。
PAR溶液：称取107.6mgPAR溶于50℃～60℃1000ml水中，搅拌0.5h后过滤，即得（5.0×10-4mol/L）。
CTAB溶液：4.0×10-3mol/L。
0.01mol/L硼砂溶液：取硼砂3.81g，溶于1000ml水中，以稀碱调pH至10.0（用酸度计测pH）。
硫酸锌对照液：10μg/ml。
2 实验方法与结果2.1 测定波长的选择精密量取硫酸锌对照液、维他滴眼液及空白辅料溶液适量，分别置25ml量瓶中，依次加入0.01mol/L硼砂溶液1.0ml，PAR溶液5.0ml，CTAB溶液3.0ml，加水稀释至刻度，同时以试剂为空白，在450nm～600nm波长范围内扫描，吸收光谱图（见图）。
由图可知：硫酸锌对照液、维他滴眼液在502nm波长处有最大吸收，而空白辅料液无吸收，故选择502nm为测定波长。
EDTA标准溶液的标定及硫酸锌含量的测定
一、仪器
分析天平酸ຫໍສະໝຸດ 滴定管锥形瓶（250ml）7只
容量瓶（250ml）2只
移液管（25ml）2支
量筒100ml 1个
量筒10ml 1个
二、试剂
氧化锌
铬黑T 5g/L
EDTA标准溶液，约0.02mol/L
HCL溶液，20%
NH3·H2O溶液，10%
氨-氯化铵缓冲溶液，PH≈10
硫酸锌试液10%
2、硫酸锌含量的测定
用差减法准确称取0.7g硫酸锌样品于250mL锥形瓶中，加70mL水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8(混浊)，加10mL pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液及5 g/L铬黑T指示液5滴，用标定过的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定三次。
四、结果计算
1、EDTA标准滴定溶液的标定
三、实验操作
1、EDTA标准滴定溶液的标定
准确称取两份0.42g于(800±50)℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL20%的盐酸溶解，分别移入两个250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分别移取二份25.00mL于250mL锥形瓶中，加70mL水，用10%的氨水调节溶液pH至7~8(混浊)，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及5g/L的铬黑T指示液5滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。
C（EDTA）——EDTA溶液的物质的量浓度，mol/L
m（ZnO）——基准氧化锌的质量，g
V（EDTA）——滴定消耗EDTA溶液的体积，ml
M（ZnO）——氧化锌的摩尔质量，81.39g/mol
2、硫酸锌含量的测定
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FNCPFL0243 农业用硫酸锌 锌含量的测定 EDTA 配位滴定法
F_NCP_FL_0243
农业用硫酸锌－锌含量的测定－EDTA 配位滴定法
1 范围
本方法适用于以含锌物料与工业硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌中锌含量的测定。
2 原理
在硫酸锌溶液中加入氟化铵(氟化钠)和碘化钾(如有Fe 2+存在，加入过氧化氢氧化为Fe 3+)以消除铁等杂质的干扰，在pH5~6的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，终点颜色由洋红变为柠檬黄。
3 试剂
3.1 氟化铵
3.2 碘化钾
3.3 过氧化氢溶液，1+9
3.4 硫酸溶液，1+4
3.5 六次甲基四胺溶液，200g/L
3.6 氟化钠溶液，100g/L
该溶液过滤后，贮存于聚乙烯瓶内。
3.7 铁氰化钾溶液，100g/L
3.8 乙酸-乙酸钠缓冲液，pH5~6
将无水乙酸钠120g(或199gCH 3COONa ·3H 2O)溶于适量水中，加入冰乙酸9mL ，用水稀释至1 L 。
3.9 二甲酚橙指示剂溶液，2g/L
3.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，c (EDTA)=0.05mol/L
3.10.1 配制
称取18.60g 乙二胺四乙酸二钠二水物(C 10H 14N 2O 8·
2H 2O)溶于足够量的水中，稀释至1L 。
贮存在聚乙烯容器内。
3.10.2 标定
配制氨-氯化铵缓冲溶液 (pH ≈10)：称取54g 氯化铵溶于水，加350mL 氨水，稀释至 1L 。
或称取26.7g 氯化铵溶于水，加36mL 氨水，稀释至 1L 。
配制铬黑T 指示剂溶液 (5g/L)：称取0.50g 铬黑T 和4.5g 氯化羟胺，溶于95%(体积分数)乙醇中，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。
可保持数月不变质。
配制氧化锌基准溶液：称取已在800℃灼烧1h 的基准氧化锌约1.25g （准确至0.0001g ），置于100 mL 烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液（1＋1）至氧化锌溶解，移入250 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
用单标线吸管吸取25mL 氧化锌基准溶液于250mL 锥形瓶中，加75mL 水，用氨水（1＋1）中和至溶液pH7~8（溶液出现微混浊），加10mL 氨－氯化铵缓冲溶液、5滴铬黑T 指示剂溶液，用EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。
3.10.3 计算
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按下式计算：
V
m c ×=08138.0)EDTA ( 式中：
c (EDTA) ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ；
m ——25.0mL 氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量，g ；
V ——滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积，mL ；
0.08138——与1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c (EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量。
计算结果取四位有效数字。
3.10.4 精密度
做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差，应小于0.00010 mol/L 。
3.10.5 稳定性
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新标定一次。
4 仪器设备
分析实验室通常使用的仪器设备
5 分析步骤
5.1 试样溶液的制备
称取2.5g~3.0g(精确至0.001g)一水硫酸锌或4.0g~4.5g(精确至0.001 g)七水硫酸锌试样，用水溶于250mL 容量瓶中。
若溶液混浊，滴加少量硫酸溶液酸化，用水稀释至刻度，混匀。
量取10mL 试液于250mL 烧杯中，加入50mL 水，摇匀，滴加铁氰化钾溶液，如无蓝色沉淀产生按5.2.1法测试，如有蓝色沉淀产生则按5.2.2法进行测试。
5.2 测定
5.2.1 移取25.0mL 试液于250mL 烧杯中，用水稀释至100mL ，加入2 g 氟化铵和0.5g 碘化钾，再加入2滴二甲酚橙指示剂溶液，然后滴加六次甲基四胺溶液呈洋红色，加入10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定，溶液由洋红色变为柠檬黄为终点，记下消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积。
5.2.2 移取25.0mL 试液于250mL 烧杯中，加入2mL 过氧化氢溶液，摇匀，于通风橱内加热至微沸，并保持2min ，冷却后滴加硫酸溶液至溶液透明，用水稀释至100mL ，加入20mL 氟化钠溶液和1 g 碘化钾，然后加入2滴二甲酚橙指示剂溶液，滴加六次甲基四胺溶液呈洋红色，加入10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定，溶液由洋红色变为柠檬黄为终点，记下消耗的EDTA 标准滴溶液的体积。
6 结果计算
锌(Zn)含量w ，以质量分数(%)表示，按下式计算：
100250
2506538.0×××=m cV w 式中：
V ——滴定中消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；
c ——EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；
m ——试样的质量，g ；
0.06538——与1.00mL EDTA 标准滴定溶液[c (EDTA)=1.000mol/L]相当的，
以克表示的锌的质量。
平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
7 精密度
平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。
8 参考文献
HG 3277-2000 农业用硫酸锌
HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液。