硫酸锌浓度检测

FNCPFL0243 农业用硫酸锌 锌含量的测定 EDTA 配位滴定法

F_NCP_FL_0243

农业用硫酸锌－锌含量的测定－EDTA 配位滴定法

1 范围

本方法适用于以含锌物料与工业硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌中锌含量的测定。

2 原理

在硫酸锌溶液中加入氟化铵(氟化钠)和碘化钾(如有Fe 2+存在，加入过氧化氢氧化为Fe 3+)以消除铁等杂质的干扰，在pH5~6的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，终点颜色由洋红变为柠檬黄。

3 试剂

3.1 氟化铵

3.2 碘化钾

3.3 过氧化氢溶液，1+9

3.4 硫酸溶液，1+4

3.5 六次甲基四胺溶液，200g/L

3.6 氟化钠溶液，100g/L

该溶液过滤后，贮存于聚乙烯瓶内。

3.7 铁氰化钾溶液，100g/L

3.8 乙酸-乙酸钠缓冲液，pH5~6

将无水乙酸钠120g(或199gCH 3COONa ·3H 2O)溶于适量水中，加入冰乙酸9mL ，用水稀释至1 L 。

3.9 二甲酚橙指示剂溶液，2g/L

3.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液，c (EDTA)=0.05mol/L

3.10.1 配制

称取18.60g 乙二胺四乙酸二钠二水物(C 10H 14N 2O 8·

2H 2O)溶于足够量的水中，稀释至1L 。贮存在聚乙烯容器内。

3.10.2 标定

配制氨-氯化铵缓冲溶液 (pH ≈10)：称取54g 氯化铵溶于水，加350mL 氨水，稀释至 1L 。或称取26.7g 氯化铵溶于水，加36mL 氨水，稀释至 1L 。

配制铬黑T 指示剂溶液 (5g/L)：称取0.50g 铬黑T 和4.5g 氯化羟胺，溶于95%(体积分数)乙醇中，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。

配制氧化锌基准溶液：称取已在800℃灼烧1h 的基准氧化锌约1.25g （准确至0.0001g ），置于100 mL 烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液（1＋1）至氧化锌溶解，移入250 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

用单标线吸管吸取25mL 氧化锌基准溶液于250mL 锥形瓶中，加75mL 水，用氨水（1＋1）中和至溶液pH7~8（溶液出现微混浊），加10mL 氨－氯化铵缓冲溶液、5滴铬黑T 指示剂溶液，用EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。

3.10.3 计算

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按下式计算：

V

m c ×=08138.0)EDTA ( 式中：

c (EDTA) ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ；

m ——25.0mL 氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量，g ；

V ——滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积，mL ；

0.08138——与1.00mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c (EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量。

计算结果取四位有效数字。

3.10.4 精密度

做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。

五次平行测定的极差，应小于0.00010 mol/L 。

3.10.5 稳定性

乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液每月重新标定一次。

4 仪器设备

分析实验室通常使用的仪器设备

5 分析步骤

5.1 试样溶液的制备

称取2.5g~3.0g(精确至0.001g)一水硫酸锌或4.0g~4.5g(精确至0.001 g)七水硫酸锌试样，用水溶于250mL 容量瓶中。若溶液混浊，滴加少量硫酸溶液酸化，用水稀释至刻度，混匀。

量取10mL 试液于250mL 烧杯中，加入50mL 水，摇匀，滴加铁氰化钾溶液，如无蓝色沉淀产生按5.2.1法测试，如有蓝色沉淀产生则按5.2.2法进行测试。

5.2 测定

5.2.1 移取25.0mL 试液于250mL 烧杯中，用水稀释至100mL ，加入2 g 氟化铵和0.5g 碘化钾，再加入2滴二甲酚橙指示剂溶液，然后滴加六次甲基四胺溶液呈洋红色，加入10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定，溶液由洋红色变为柠檬黄为终点，记下消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积。

5.2.2 移取25.0mL 试液于250mL 烧杯中，加入2mL 过氧化氢溶液，摇匀，于通风橱内加热至微沸，并保持2min ，冷却后滴加硫酸溶液至溶液透明，用水稀释至100mL ，加入20mL 氟化钠溶液和1 g 碘化钾，然后加入2滴二甲酚橙指示剂溶液，滴加六次甲基四胺溶液呈洋红色，加入10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定，溶液由洋红色变为柠檬黄为终点，记下消耗的EDTA 标准滴溶液的体积。

6 结果计算

锌(Zn)含量w ，以质量分数(%)表示，按下式计算：

100250

2506538.0×××=m cV w 式中：

V ——滴定中消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；

c ——EDTA 标准滴定溶液的浓度，mol/L ；

m ——试样的质量，g ；

0.06538——与1.00mL EDTA 标准滴定溶液[c (EDTA)=1.000mol/L]相当的，

以克表示的锌的质量。

平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

7 精密度

平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。

不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。

8 参考文献

HG 3277-2000 农业用硫酸锌

HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液