深圳大学物理化学实验报告 二组分固枣液相图的测绘 张子科 刘开鑫
深圳大学物理化学实验报告--二组分固枣液相图的测绘--张子科,刘开鑫
深圳大学物理化学实验报告--二组分固棗液相图的测绘--张子科,刘开鑫深圳大学物理化学实验报告
实验者: 张子科,刘开鑫实验时间: 2000/4/3
气温: 21.6 ℃大气压: 101.1 kPa
实验七:二组分固棗液相图的测绘
一.目的要求
1)、分析法测绘铅-锡二元金属相图,了解固-液相图的
基本特点
2)、学会热电偶的制作、标定和测温技术
3)、掌握自动平衡记录仪的使用方法
二.仪器试剂
三.实验数据及处理
热电偶工作曲线
Pb~Sn相图
四.提问思考
1.步冷曲线各段的斜率以及水平段的长度与哪些因素有关?
答:对于斜率来说,与平衡记录仪的走纸速度和混合物中各物质的比例有关;对于水平长度来说,与控制冷却速度有关。
2.根据实验结果讨论各步冷曲线的降温速率控制是否得当。
答:在本次实验中,我们并没有采取降温控
制,不过各平台明显,所以,由此看来,我们
操作得当!
3.如果用差热分析法或差示扫描发来绘制相图,是否可行?
答:由于样品在吸热中相变较多,造成热容变
化很大,与参比物相差甚远,造成基线发生漂
移,因此,用以上两种方法不可行。
4.试从实验方法比较测绘气—液相图的异同点。
答:不同点:确定坐标的方式不同。
相同点:都是确定温度与浓度的关系,两者的数据都是热力学平衡下的结果。
【实验】【二组分固液系统相图的测定】
同济大学物理化学实验报告实验名称:____二组分固液系统相图的测定___姓名:_________李健___________学号:________1251654___________合作者:________靳凯___________院系:______材料科学与工程________专业班级:___材料科学与工程2012级2班___实验日期:________2014/5/6__________一、摘要:本实验采用热分析法来绘制铅-锡相图。
将系统加热熔融成均匀的液相,然后让系统缓慢冷却,得到时间对温度的步冷曲线,曲线的转折点温度和系统组成可确定相图上的一个点,本实验通过测定十个不同组分系统。
二、关键词:热分析法、步冷曲线、相变点温度、系统组成、相图三、内容简介:本实验测定含锡百分数为0、10%、15%、20%、35%、50%、62%、80%、95%、100%的铅锡混合样品的步冷曲线,读取步冷曲线上的相变点温度,以组成比对相变点温度作图得到相图。
四、实验原理:二组分固-液相图是描述体系温度与二组分组成之间关系的图形。
若二组分体系的两个组分在固相完全不溶,在液相可完全互溶,一般具有简单低共熔点,其相图具有比较简单的形式。
根据相律,对于具有简单低共熔点的二组分体系,其相图可分为三个区域,即液相区、固液共存区和固相区。
绘制相图时,由步冷曲线法可以根据不同组成样品的相变温度(即凝固点)绘制出这三个区域的交界线—液相线,即图1(b)中的T1E和T2E,并找出低共熔点E所处的温度和液相组成。
步冷曲线法又称热分析法,是绘制相图的基本方法之一。
它是将某种组成的样品加热至全部熔融,再均速冷却,测定冷却过程中样品的温度–时间关系,即步冷曲线。
根据步冷曲线上的温度转折点获得该组成的相变点温度。
(原理图)五、仪器和试剂SWKY-1型数字控温仪、KWL-09可控升降温电炉、Pt-100热电阻温度传感器、配套软件、样品管(含试样)六、实验步骤:1、设置控温仪:打开控温仪、设置温度为380o C;2、计算机系统就绪:启动数据采集软件,设置参数:温度区间为50-350o C,采样时间为60mins;3、测定装置组装和调试:按装置要求连接好各部件,调节输出电压为3V。
大学物理实验报告样本范文
实验名称:二组分金属相图(注意::兰字部分即为预习报告,不用另外抄写一份!)班级:102班姓名:王亮学号:20xx××××× 实验组号:20xx年3月14日指导教师:一、实验目的:1、用热分析法(步冷曲线法)测绘Zn-Sn二组分金属相图;2、掌握热电偶测量温度的基本原理。
二、实验原理:概述、及关键点1、简单的二组分金属相图主要有几种?2、什么是热分析法?步冷曲线的线、点、平台各代表什么含义?3、采用热分析法绘制相图的关键是什么?4、热电偶测量温度的基本原理?三、实验装置图(注明图名和图标)四、实验关键步骤:不用整段抄写,列出关键操作要点,推荐用流程图表示。
五、实验原始数据记录表格(根据具体实验内容,合理设计)组成为w(Zn)=的样品的温度-时间记录表时间τ/min 温度 t/oC开始测量 0 380第一转折点第二平台点结束测量六、数据处理(要求写出最少一组数据的详细处理过程)七、思考题八、对本实验的体会、意见或建议(若没有,可以不写)(完)1.学生姓名、学号、实验组号及组内编号;2.实验题目:3.目的要求:(一句话简单概括)4.仪器用具: 仪器名称及主要规格(包括量程、分度值、精度等)、用具名称。
5.实验原理:简单但要抓住要点,要写出试验原理所对应的公式表达式、公式中各物理参量的名称和物理意义、公式成立的条件等。
画出简单原理图等。
6.实验内容;7.数据表格:画出数据表格(写明物理量和单位);8.数据处理及结果(结论):按实验要求处理数据。
9.作业题:认真完成实验教师要求的思考题。
10.讨论:对实验中存在的问题、数据结果、误差分析等进行总结,对进一步的想法和建议等进行讨论。
实验报告要求 1.认真完成实验报告,报告要用中国科学技术大学实验报告纸,作图要用坐标纸。
2.报告中的线路图、光路图、表格必须用直尺画。
大学物理实验报告热敏电阻热敏电阻是阻值对温度变化非常敏感的一种半导体电阻,具有许多独特的优点和用途,在自动控制、无线电子技术、遥控技术及测温技术等方面有着广泛的应用。
二组分气液平衡相图实验报告
二组分气液平衡相图实验报告二组分气液平衡相图实验报告引言:二组分气液平衡相图是研究物质在不同温度和压力下的相变行为的重要工具。
通过实验测定不同温度和压力下的液相和气相的组成,可以绘制出相图,从而了解物质的相变规律和性质。
本实验旨在通过测定乙醇-水体系在不同温度和压力下的液相和气相的组成,绘制出其气液平衡相图,并分析其相变行为。
实验方法:1. 实验装置本实验使用了一个恒温水浴槽、一个压力计、一个分液漏斗和一个收集气体的烧瓶。
2. 实验步骤首先,将一定量的乙醇和水混合,并在分液漏斗中搅拌均匀。
然后,将混合物倒入烧瓶中,并将烧瓶放入恒温水浴槽中。
调节水浴槽的温度,并记录下温度和压力的数值。
随后,打开分液漏斗的阀门,使烧瓶内的气体逐渐释放出来,并收集在烧瓶中。
当压力稳定时,关闭分液漏斗的阀门,并记录下此时的压力和收集到的气体体积。
重复以上步骤,在不同的温度和压力下进行实验。
实验结果:根据实验数据,我们绘制出了乙醇-水体系的气液平衡相图。
图中横轴表示乙醇的摩尔分数,纵轴表示温度。
根据实验数据的拟合结果,我们得到了相图中的液相区域和气相区域的边界曲线。
通过观察相图,我们可以得出以下几个结论:1. 乙醇和水的气液平衡相图呈现出正常的升华曲线。
随着温度的升高,乙醇的溶解度逐渐减小,直至达到升华温度,乙醇开始升华为气体。
2. 在相图中,液相区域和气相区域之间存在一个临界点。
在临界点以上的温度和压力条件下,液相和气相之间不存在明显的界限,物质呈现出超临界流体的性质。
3. 相图中的等温线和等压线的斜率不同,表明温度和压力对相变行为的影响不同。
温度对相变的影响较大,而压力的影响较小。
讨论与结论:通过本实验,我们成功测定了乙醇-水体系在不同温度和压力下的液相和气相的组成,并绘制出了相应的气液平衡相图。
通过对相图的分析,我们了解到乙醇和水的相变行为和性质。
此外,我们还发现了温度和压力对相变行为的影响差异,并得出了一些结论。
深圳大学物理化学实验报告--双液系的气----液平衡相图--赖凯涛 张志诚 史炜 汤菲菲
深圳大学物理化学实验报告--双液系的气----液平衡相图--赖凯涛张志诚史炜汤菲菲实验者:赖凯涛张志诚史炜汤菲菲深圳大学物理化学实验报告实验者:赖凯涛实验时间:5月15日气温:23.0℃ 大气压:100900pa实验六:双液系的气----液平衡相图一:目的要求二:仪器试剂三:数据分析四:实验讨论。
答:本实验的主要来源:给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定,而且加热的时间长短不十分固定,因此而使测定的折光率产生误差。
另外,温度计水银球的位置并不固定,有时比较靠近电热丝,测得的温度稍微偏高。
top深圳大学物理化学实验报告实验者:张志诚实验时间:5月15日气温:23.0℃ 大气压:100900pa实验六:双液系的气----液平衡相图一:目的要求二:仪器试剂实验讨论。
答:本实验的主要来源是在于,给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定,而是视加热的时间长短而定因此而使测定的折光率产生误差。
三,被测体系的选择本实验所选体系,沸点范围较为合适。
由相图可知,该体系与乌拉尔定律比较存在严重偏差。
作为有最小值得相图,该体系有一定的典型义意。
但相图的液相较为平坦,再有限的学时内不可能将整个相图精确绘出。
四,沸点测定仪仪器的设计必须方便与沸点和气液两相组成的测定。
蒸汽冷凝部分的设计是关键之一。
若收集冷凝液的凹形半球容积过大,在客观上即造成溶液得分馏;而过小则回因取太少而给测定带来一定困难。
连接冷凝和圆底烧瓶之间的连接管过短或位置过低,沸腾的液体就有可能溅入小球内;相反,则易导致沸点较高的组分先被冷凝下来,这样一来,气相样品组成将有偏差。
在华工实验中,可用罗斯平衡釜测的平衡、测得温度及气液相组成数据,效果较好。
五,组成测定可用相对密度或其他方法测定,但折光率的测定快速简单,特别是需要样品少,但为了减少误差,通常重复测定三次。
当样品的折光率随组分变化率较小,此法测量误差较大。
六,为什么工业上常生产95%酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精?答:因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得95%的酒精。
实验四二组分固-液平衡相图的测绘
实验四二组分固-液平衡相图的测绘一、实验目的1. 掌握热分析法测绘Sn-Bi二组分固-液平衡相图的原理和方法。
2. 学会JX-3DA型金属相图测试仪的使用方法。
二、实验原理测绘二组分固-液平衡相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或合金熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线; 当体系内发生相变时,则因体系产生的凝固热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折点或水平线段所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有下图所示的形状。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果(常用调压变压器或设置一定的保温功率控制电炉的冷却速度为6-8℃/min,因为小心控制冷却速度是实验成败的关键)。
此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象,却会使折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。
遇此情况,可延长dc线与ab线相交,交点e即为转折点温度。
三、仪器药品JX-3DA型金属相图测试仪1套;天平。
Sn(化学纯);Bi(化学纯);石墨粉;硅油四、实验步骤1. 样品配制用感量0.1g台称分别配制含铋0%,10%、30%、58%、70%、80%、90%和100%的铋锡混合物各100g分别置于对应的坩埚中,并在样品上方各覆盖一层石墨粉。
插入对应编号的热电偶(为改善导热性能应在热电偶套管内加些硅油)。
2. 测绘步冷曲线图3 JX-3DA型金属相图测试仪(1)按图3连接好各部件。
打开电源开关,预热10min。
二组分合金相图的绘制实验报告
二组分合金相图的绘制一、实验目的:1.通过实验,用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
二、实验原理:绘制相图常用的基本方法,其原理是根据系统在均匀冷却过程中,温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。
将金属溶解后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变,得到的是平滑的冷却线,若在冷却的过程中有相变发生,那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿,步冷曲线将出现转折点或水平线段,转折点所对应的温度即为相变温度。
时间(a)纯物质(b)混合物(c)低共熔混合物图1 典型步冷曲线对于简单的低共熔二元合金体系,具有图1所示的三种形状的步冷曲线。
由这些步冷曲线即可绘出合金相图。
如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度,则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型,当含Sn 81%以上即出现固熔体。
三、实验仪器和药品:仪器和材料:金属相图实验炉(图2),微电脑温度控制仪,铂电阻,玻璃试管,坩埚,台天平。
药品:纯锡(CR)、纯铋(CR),石墨。
四、实验步骤:1.配制样品用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g,另外称纯铋100g、纯锡100g,分别放入五个样品试管中。
2.通电前准备①首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。
图2 金属相图实验炉接线图②将装好药品的样品管插入铂电阻,然后放入炉体。
③设置控制器拨码开关:由于炉丝在断电后热惯性作用,将会使炉温上冲100℃—160℃(冬天低夏天高)。
因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。
例如:要求样品升温为350℃,夏天设置值为170℃。
当炉温加热至170℃时加热灯灭,炉丝断电,由于热惯性使温度上冲至350℃后,实验炉自动开始降温。
大学物理重力加速度的测定实验报告范文
一、实验任务精确测定银川地区的重力加速度二、实验要求测量结果的相对不确定度不超过5%三、物理模型的建立及比较初步确定有以下六种模型方案:方法一、用打点计时器测量所用仪器为:打点计时器、直尺、带钱夹的铁架台、纸带、夹子、重物、学生电源等.利用自由落体原理使重物做自由落体运动.选择理想纸带,找出起始点0,数出时间为t的p点,用米尺测出op的距离为h,其中t=秒×两点间隔数.由公式h=gt2/2得g=2h/t2,将所测代入即可求得g.方法二、用滴水法测重力加速度调节水龙头阀门,使水滴按相等时间滴下,用秒表测出n个(n取50—100)水滴所用时间t,则每两水滴相隔时间为t′=t/n,用米尺测出水滴下落距离h,由公式h=gt′2/2可得g=2hn2/t2.方法三、取半径为r的玻璃杯,内装适当的液体,固定在旋转台上.旋转台绕其对称轴以角速度ω匀速旋转,这时液体相对于玻璃杯的形状为旋转抛物面重力加速度的计算公式推导如下:取液面上任一液元a,它距转轴为x,质量为m,受重力mg、弹力n.由动力学知:ncosα-mg=0 (1)nsinα=mω2x (2)两式相比得tgα=ω2x/g,又tgα=dy/dx,∴dy=ω2xdx/g,∴y/x=ω2x/2g. ∴ g=ω2x2/2y..将某点对于对称轴和垂直于对称轴最低点的直角坐标系的坐标x、y测出,将转台转速ω代入即可求得g.方法四、光电控制计时法调节水龙头阀门,使水滴按相等时间滴下,用秒表测出n个(n取50—100)水滴所用时间t,则每两水滴相隔时间为t′=t/n,用米尺测出水滴下落距离h,由公式h=gt′2/2可得g=2hn2/t2.方法五、用圆锥摆测量所用仪器为:米尺、秒表、单摆.使单摆的摆锤在水平面内作匀速圆周运动,用直尺测量出h(见图1),用秒表测出摆锥n转所用的时间t,则摆锥角速度ω=2πn/t摆锥作匀速圆周运动的向心力f=mgtgθ,而tgθ=r/h所以mgtgθ=mω2r 由以上几式得:g=4π2n2h/t2.将所测的n、t、h代入即可求得g值.方法六、单摆法测量重力加速度在摆角很小时,摆动周期为:则通过对以上六种方法的比较,本想尝试利用光电控制计时法来测量,但因为实验室器材不全,故该方法无法进行;对其他几种方法反复比较,用单摆法测量重力加速度原理、方法都比较简单且最熟悉,仪器在实验室也很齐全,故利用该方法来测最为顺利,从而可以得到更为精确的值。
二组分固液系统相图的测定
二组分固液系统相图的测定一、实验目的1、利用步冷曲线建立二组分铅---锡固液系统相图的方法。
2、介绍PID 温度控制技术和热电阻的使用。
二、实验原理本实验的目的是通过热分析法获得的数据来构建一个相图,用于表示不同温度、组成下的固相、液相平衡。
不同组成的二组分溶液在冷却过程中析出固相的温度可以通过观察温度 – 时间曲线的斜率变化进行检测。
当固相析出时,冷却速率会变得比较慢,这可归因于固化过程释放的热量部分抵消了系统向低温环境辐射和传导的热量。
A BB%abce fB (c )%I II IIII II III BT/K t(a ) (b )图8.1 二元简单低共熔物相图(a ) 及其步冷曲线(b )图8.1(a )是典型的二元简单低共熔物相图。
图中A 、B 表示二个组分的名称,纵轴是物理量温度T ,横轴是组分B 的百分含量B %。
在acb 线的上方,系统只有一个相(液相)存在;在ecf 线以下,系统有两个相(固相A 和固相B )存在;在ace 所包围的区域内,一个固相(固体A )和一个液相(A 在B 中的饱和熔化物)共存;在bcf 所包围的区域内,一个固相(固体B )和一个液相(B 在A 中的饱和熔化物)共存。
c 点有三相(互不相溶的固体A 和固体B ,以及A 、B 的饱和熔化物液相)共存,根据相律,在压力确定的情况下,三相共存时系统的自由度为零,即三相共存的温度为一定值,在相图上表现为一条通过c 点的水平线,处于这个平衡状态下的系统温度T c 、系统组成A 、B 和B (c )%均不可改变,T c 和B (c )%构成的这一点称为低共熔点。
热分析法是绘制相图的常用实验方法,将系统加热熔融成一个均匀的液相,然后让系统缓慢冷却,以系统温度对时间作图得到一条曲线,称为步冷曲线或冷却曲线。
曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息,由系统组成和相变点温度可以确定相图上的一个点,多个实验点的合理连接就形成了相图上的相线,并构成若干相区。
深圳大学物理化学实验报告
深圳大学物理化学实验报告各位读友大家好,此文档由网络收集而来,欢迎您下载,谢谢实验者:张子科、刘开鑫实验时间: 2019/4/17气温: ℃大气压: kPa实验一恒温水浴的组装及其性能测试1目的要求了解恒温水浴的构造及其构造原理,学会恒温水浴的装配技术;测绘恒温水浴的灵敏度曲线;掌握贝克曼温度计的调节技术和正确使用方法。
2仪器与试剂5升大烧杯贝克曼温度计精密温度计加热器水银接触温度计继电器搅拌器调压变压器3数据处理:实验时间4/17/2019室温℃大气压Pa*10123曲线图:4思考:影响恒温浴灵敏度的因素主要有哪些?试作简要分析.答: 影响灵敏度的因素与所采用的工作介质、感温元件、搅拌速度、加热器功率大小、继电器的物理性能等均有关系。
如果加热器功率过大或过低,就不易控制水浴的温度,使得其温度在所设定的温度上下波动较大,其灵敏度就低;如果搅拌速度时高时低或一直均过低,则恒温水浴的温度在所设定的温度上下波动就大,所测灵敏度就低。
若贝克曼温度计精密度较低,在不同时间记下的温度变化值相差就大,即水浴温度在所设定温度下波动大,其灵敏度也就低,同样地,接触温度计的感温效果较差,在高于所设定的温度时,加热器还不停止加热,使得浴槽温度下降慢,这样在不同的时间内记录水浴温度在所设定的温度上下波动大,所测灵敏度就低。
欲提高恒温浴的控温精度(或灵敏度),应采取些什么措施?答: 要提高恒温浴的灵敏度,应使用功率适中的加热器、精密度高的贝克曼温度计接触温度计,及水银温度计所使用搅拌器的搅拌速度要固定在一个较适中的值,同时要根据恒温范围选择适当的工作介质。
各位读友大家好,此文档由网络收集而来,欢迎您下载,谢谢。
二组分固液系统相图的测定
二组分固液系统相图的测定1.实验目的①用热分析法(步冷曲线法)测绘Pb-Sn二组分固液系统相图②了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识2.实验原理①步冷曲线法:是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
它是利用金属或合金在加热或冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热容的突变,来得到金属或合金中相变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部融熔化,然后让其在一定环境中自行冷却,并在记录仪上自动画出(或人工画出)温度随时间变化的步冷曲线。
②当熔融的系统均匀冷却时,如果系统不发生相变,则系统的温度随时间的变化是均匀的,冷却速度较快;若在冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速率发生变化,系统的冷却速率减慢,步冷曲线上出现转折。
当继续冷却到某一点时,系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度不变,因此步冷曲线上出现水平线段;完全凝固后,温度才迅速下降。
由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物系统,可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度,根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图。
③本实验通过步冷曲线法获得的数据构建一个相图,用于表示不同温度、组成下的固相、液相平衡。
不同组成的二组分溶液在冷却过程中析出固相的温度可以通过观察温度-时间的曲线斜率变化进行检测。
3.仪器与试剂SWKY-1型数字控温仪、KWL-09可控升降温电炉、PT-100热电阻温度传感器、配套软件、样品管锡(化学纯)、铅(化学纯)4.实验步骤①配置样品。
样品已事先配置好,放入编号为1~10的样品管中,含锡质量百分数分别为0%、10%、15%、20%、35%、50%、62%、80%、95%、100%。
②打开控温仪和电路开关。
启动数据采集系统,点击“设置-通讯口”设置通讯端口。
点击“设置-设置坐标系”设置采样时间长短(约60分钟)和采样温度区间(约50~350℃);设置控制温度,对控温仪按“工作/置数”键,再依次按“×100”、“×10”、“×1”、“×0.1”键(控制温度为380.0℃)。
实验四组分固—液相图的测绘(m)
实验四二组分固—液相图的测绘一、目的要求1.学会用热分析法测绘Sn—Pb二组分金属相图,了解固-液相图的基本特点2.掌握凝固点测试仪的使用方法二、基本原理人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。
以体系所含物质的组成为自变量,温度为应变量所得到的T-χ图是常见的一种相图。
二组分相图已得到广泛的研究和应用。
固-液相图多应用于冶金、化工等部门。
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或合金熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象,却会使折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。
三、实验步骤1. 绘制步冷曲线: 将探头及测量仪器如图2连接好。
2. 将样品管放在加热电炉中,调节设定温度约在样品熔点以下100℃,打开开关使电炉通电加热。
待样品完全熔化后,用热电偶玻璃套管轻轻搅动,使管内各处组成均匀一致。
将炉温控制在以样品熔化后现生升高20~30℃为宜。
稍微打开炉盖,使温度下降,通常每分钟下降2~3℃。
每隔半分钟读取温度,直到体系的温度下降到样品熔化点以下约20~30℃。
2. 分别取4个样品,100%Pb、40%Sn、61.9%Sn、100%Sn 进行步冷曲线实验。
物理化学实验报告(化工2)
物理化学实验报告(化工2)篇一:物化实验电泳深圳大学实验报告课程名称:实验项目名称:电泳学院:化学与化工学院专业:指导教师:报告人:学号:实验时间:实验报告提交时间:教务处制篇二:物理化学实验总结报告. 物理化学实验总结报告班级:11精化学号:3111202230实验1: 二组分金属相图的绘制1.1实验的操作关键、要点(1)用电炉加热样品时,温度要适当,温度过高样品易氧化变质;温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化,步冷曲线转折点测不出。
(2)在侧一组样品时,可将另一组样品放入加热炉内进行预热,以便节约时间。
混合物的体系有两个转折点,必须待第二个转折点测完后方可停止实验,否则须重新测定。
(3)热电偶热端应插到样品中心部位。
(4)实验过程中所有样品管的位置不可移动。
操作要小心,防止烫伤。
(5)样品管中若有烟冒出,可能是蒸汽泄露,要及时处理。
1.2有无其他实验方法,各方法的优缺点1.2.1其他实验方法:差热分析(DTA)、示差扫描量热(DSC)法和热重法(TG或TGA)1.2.2各方法的优缺点:(1)差热分析(DTA):也称差示热分析,是在温度程序控制下,测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随温度变化的技术。
优点:测量物质的转变温度是比较准确方便的。
缺点:?试样在产生热效应时,升温速率是非线性的,从而使校正系数K值变化,难以进行定量;?试样产生热效应时,由于与参比物、环境的温度有较大差异,三者之间会发生热交换,降低了对热效应测量的灵敏度和精确度;?用于热量测量却比较麻烦,而且因受样品与参考物之间热传导的影响,定量的准确度也较差。
(2)示差扫描量热(DSC)法:是在DTA基础上发展起来的一种热分析法,是在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。
优点:?克服了DTA分析试样本身的热效应对升温速率的影响。
当试样开始吸热时,本身的升温速率大幅落后于设定值。
反应结束后,试样的升温速率又会高于设定值。
最新物化实验二组分固液相图的绘制
二组分固-液相图的绘制一、实验目的1.掌握用步冷曲线法测绘二组分金属固液平衡相图的原理和方法;2. 应用步冷曲线法测绘Sn-Bi二组分体系的相图;3.了解采用热电偶进行测温、控温的原理和装置。
二、实验原理用几何图形来表示多相体系的体系中各组分的状态、组成以及他们随温度、压力等变量变化之间关系的平面图形称为相图。
二组分固-液相图是描述体系温度与二组分组成之间关系的图形。
由于固液相变体系属凝聚体系,一般视为不受压力影响,因此在绘制相图时不考虑压力因素。
绘制相图的方法很多,其中之一叫热分析法。
它是将某种组成的样品加热至全部熔融,再均速冷却,测定冷却过程中样品的温度–时间关系,即步冷曲线。
根据步冷曲线上的温度转折点获得该组成的相变点温度。
a曲线是纯物质A的步冷曲线。
在冷却过程中,当体系温度到达A物质凝固点时,开始析出固体,所释放的熔化热抵消了体系的散热,使步冷曲线上出现一个平台,平台的温度即为A物质的凝固点。
纯B步冷曲线e的形状与此相似。
图1 步冷曲线b曲线是由主要为A物质但含有少量B物质样品的步冷曲线。
由于含有B物质,使得凝固点下降,在低于纯A凝固点的某一温度开始析出固体A,但由于固体析出后使得B的浓度升高,凝固点进一步下降,所以曲线产生了一个转折,直到当液态组成为低共熔点组成时,A、B共同析出,释放较多熔化热,使得曲线上又出现平台。
如果液相中B组分含量比共熔点处B的含量高,则步冷曲线形状与此相同,只是先析出纯B,如图中曲线d。
c曲线是当样品组成等于低共熔点组成时的步冷曲线。
形状与A相同,但在平台处A、B同时析出。
配制一系列不同组成的样品,测定步冷曲线,找出转折点温度及平台温度,将温度与组成关系绘制在坐标系中,连接各点,即得二组分固液相图。
三、仪器与试剂锡(化学纯),铋(化学纯),6个硬质试管四、实验步骤1. 配制样品配制不同质量百分数的锡、铋混合物100g(含量分别为100%、80%、60%、42%、20%、0%),分别放入6个硬质试管中,样品上覆盖一层石蜡油以防止加热时金属氧化。
深圳大学物理化学实验报告--二组分固枣液相图的测绘--张子科,刘开鑫(完整版)
报告编号:YT-FS-7208-65深圳大学物理化学实验报告--二组分固棗液相图的测绘--张子科,刘开鑫After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas.互惠互利共同繁荣Mutual Benefit And Common Prosperity深圳大学物理化学实验报告--二组分固棗液相图的测绘--张子科,刘开鑫(完整版)备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。
文档可根据实际情况进行修改和使用。
深圳大学物理化学实验报告实验者: 张子科,刘开鑫实验时间: 2000/4/3气温: 21.6 ℃大气压: 101.1 kpa实验七:二组分固棗液相图的测绘一.目的要求1)、分析法测绘铅-锡二元金属相图,了解固-液相图的基本特点2)、学会热电偶的制作、标定和测温技术3)、掌握自动平衡记录仪的使用方法二.仪器试剂自动平衡记录仪热电偶电炉、泥三角、坩锅钳纯sn、含sn为20%、40%、60%、和80%的snpb合金以及纯pb(坩锅上的记号分别为1、2、3、4、5、6)三.实验数据及处理热电偶工作曲线pbsnh2o相变温度℃323232100平台高度格61.947.328.1曲线斜率6.6118曲线截距-84.269步冷曲线pb %20406080100折点高度格47.443.841.247.556.5平台高度格40.540.540.44039.939.9折点温度℃229205188230289328平台温度℃228184180180325热电偶工作曲线pb~sn相图四.提问思考1.步冷曲线各段的斜率以及水平段的长度与哪些因素有关?答:对于斜率来说,与平衡记录仪的走纸速度和混合物中各物质的比例有关;对于水平长度来说,与控制冷却速度有关。
二组分合金相图的绘制实验报告
二组分合金相图的绘制一、实验目的:1.通过实验,用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
二、实验原理:绘制相图常用的基本方法,其原理是根据系统在均匀冷却过程中,温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。
将金属溶解后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变,得到的是平滑的冷却线,若在冷却的过程中有相变发生,那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿,步冷曲线将出现转折点或水平线段,转折点所对应的温度即为相变温度。
时间(a)纯物质(b)混合物(c)低共熔混合物图1 典型步冷曲线对于简单的低共熔二元合金体系,具有图1所示的三种形状的步冷曲线。
由这些步冷曲线即可绘出合金相图。
如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度,则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型,当含Sn 81%以上即出现固熔体。
三、实验仪器和药品:仪器和材料:金属相图实验炉(图2),微电脑温度控制仪,铂电阻,玻璃试管,坩埚,台天平。
药品:纯锡(CR)、纯铋(CR),石墨。
四、实验步骤:1.配制样品用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g,另外称纯铋100g、纯锡100g,分别放入五个样品试管中。
2.通电前准备①首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。
图2 金属相图实验炉接线图②将装好药品的样品管插入铂电阻,然后放入炉体。
③设置控制器拨码开关:由于炉丝在断电后热惯性作用,将会使炉温上冲100℃—160℃(冬天低夏天高)。
因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。
例如:要求样品升温为350℃,夏天设置值为170℃。
当炉温加热至170℃时加热灯灭,炉丝断电,由于热惯性使温度上冲至350℃后,实验炉自动开始降温。
实验7 二组分固-液相图的绘制
实验评注与拓展
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态, 因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外,在冷却过程中, 一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温 度; 但严重过冷现象,却会使折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。 见图。遇此情况,可延长dc线与ab线相交,交点e即为转折点。
实验评注与拓展
绘制固液二组分相图的方法通常有溶解度法和热分析法。
溶解度法
指在确定的温度下,直接测定固液两相平衡时溶液的 浓度,然后根据测得的温度和相应的溶解度数据绘制相图, 这种方法使用于常温下易测定组成的体系,如水-盐二组分体 系等。 热分析法 适用于常温下不便直接测定固液平衡时溶液组成的体系(如合 金和有机化合物凝聚体系),通常利用相变时的热效应来测定组 成以确定体系的温度,然后根据选定的一系列不同组成的二组 分体系所测定的温度绘制相图.此种方法简单、易于推广,对 于一些二组分金属体系,若挥发的蒸汽对人体健康有害,则 可采用热分析法的另一种差热分析(DTA)或差示扫描( DSC)法绘制相图。
提问与思考
(1) 对于不同组成混合物的步冷曲线,其转折点与水平 段有什么不同? (2) 步冷曲线上为什么会出现转折点?纯金属、低共熔 混合物及合金的转折点各有几个?曲线形状有何不同? 为什么? (3)试从实验方法比较测绘气-液相图和固-液相图的 异同点。
参考文献
(1)清华大学化学系物理化学实验编写组编.物理化学实验.北 京:清华大学出版社, 1992 (2)复旦大学等编 庄继华等修订 物理化学实验(第三版).北京 高等教育出版社2005 (3)傅献彩 沈文霞 姚天扬编 .物理化学(第四版).北京:高等教 育出版社,1994 (4) McGRAW HILL, Experiments in physical chemistry, 7thed. 2003
大学物理实验报告范例
摘要:热敏电阻是阻值对温度变化非常敏感的一种半导体电阻,具有许多独特的优点和用途,在自动控制、无线电子技术、遥控技术及测温技术等方面有着广泛的应用。
本实验通过用电桥法来研究热敏电阻的电阻温度特性,加深对热敏电阻的电阻温度特性的了解。
关键词:热敏电阻、非平衡直流电桥、电阻温度特性1、引言热敏电阻是根据半导体材料的电导率与温度有很强的依赖关系而制成的一种器件,其电阻温度系数一般为(-~+)℃-1。
因此,热敏电阻一般可以分为:Ⅰ、负电阻温度系数(简称NTC)的热敏电阻元件常由一些过渡金属氧化物(主要用铜、镍、钴、镉等氧化物)在一定的烧结条件下形成的半导体金属氧化物作为基本材料制成的,近年还有单晶半导体等材料制成。
国产的主要是指MF91~MF96型半导体热敏电阻。
由于组成这类热敏电阻的上述过渡金属氧化物在室温范围内基本已全部电离,即载流子浓度基本上与温度无关,因此这类热敏电阻的电阻率随温度变化主要考虑迁移率与温度的关系,随着温度的升高,迁移率增加,电阻率下降。
大多应用于测温控温技术,还可以制成流量计、功率计等。
Ⅱ、正电阻温度系数(简称PTC)的热敏电阻元件常用钛酸钡材料添加微量的钛、钡等或稀土元素采用陶瓷工艺,高温烧制而成。
这类热敏电阻的电阻率随温度变化主要依赖于载流子浓度,而迁移率随温度的变化相对可以忽略。
载流子数目随温度的升高呈指数增加,载流子数目越多,电阻率越校应用广泛,除测温、控温,在电子线路中作温度补偿外,还制成各类加热器,如电吹风等。
2、实验装置及原理【实验装置】FQJ—Ⅱ型教学用非平衡直流电桥,FQJ非平衡电桥加热实验装置(加热炉内置MF51型半导体热敏电阻(Ω)以及控温用的温度传感器),连接线若干。
【实验原理】根据半导体理论,一般半导体材料的电阻率和绝对温度之间的关系为(1—1)式中a与b对于同一种半导体材料为常量,其数值与材料的物理性质有关。
因而热敏电阻的电阻值可以根据电阻定律写为(1—2)式中为两电极间距离,为热敏电阻的横截面,。
二组分固-液相图的测定
二组分固—液相图的测绘物理化学实验报告2010-05-09 18:36:42 阅读293 评论0字号:大中小一、实验目的1.了解固—液相图的基本特点;2.用热分析法测绘铅—锡二元金属相图;3.学会热电偶的制作、标定和测温技术。
二、实验原理1.二组分固—液相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。
以体系所含物质的组成为自变量,温度为应变量所得的T—x图是常见的一种相图。
二组分相图已得到广泛的研究和应用。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系:自由度=组分数—相数+2(Ⅱ—6—1)由于一般物质固、液两相的摩尔体积相差不大,所以固—液相图受外界压力影响颇小。
这是它与气—液平衡体系的最大差别。
图Ⅱ—6—1(a)以邻—、对—硝基氯苯为例表示有低共熔点相图的构成情况:高温区为均匀的液相,下面是三个两相共存区,至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固—液相图所特有的。
从式(Ⅱ—6—1)可知,压力既已确定,在这三相共存的水平线上,自由度等于零。
处于这个平衡状态下的温度TE、物质组成A、B和xE都不可改变。
TE和xE构成的这一点称为低共熔点(图中的E点)。
其他类型的固—液相图将在下面讨论。
图Ⅱ—6—1(a)简单低共熔点固—液相图(b)步冷曲线示意图2.热分析法和步冷曲线热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
按一定比例配成均匀的液相体系,让它缓慢冷却。
以体系温度对时间作图,则为步冷却曲线。
曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息。
由体系的组成和相变点的温度作为T—x图上的一个点,众多实验点的合理连接就成了相图上的一些相线,并构成若干相区。
这就是用热分析法绘制固—液相图的概要。
图Ⅱ—6—1(b)为(a)标示的三个组成相应的步冷曲线。
曲线(Ⅰ)表示,将纯B液体冷却只TB时,体系温度将保持恒定直到样品完全凝固。
曲线上出现一个水平段后在继续下降。
在一定压力下,单组分的两相平衡体系自由度为零,TB是定值。
二组分合金相图的绘制实验报告
二组分合金相图的绘制一、实验目的:1.通过实验,用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
二、实验原理:绘制相图常用的基本方法,其原理是根据系统在均匀冷却过程中,温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。
将金属溶解后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变,得到的是平滑的冷却线,若在冷却的过程中有相变发生,那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿,步冷曲线将出现转折点或水平线段,转折点所对应的温度即为相变温度。
时间(a)纯物质(b)混合物(c)低共熔混合物图1 典型步冷曲线对于简单的低共熔二元合金体系,具有图1所示的三种形状的步冷曲线。
由这些步冷曲线即可绘出合金相图。
如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度,则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型,当含Sn 81%以上即出现固熔体。
三、实验仪器和药品:仪器和材料:金属相图实验炉(图2),微电脑温度控制仪,铂电阻,玻璃试管,坩埚,台天平。
药品:纯锡(CR)、纯铋(CR),石墨。
四、实验步骤:1.配制样品用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g,另外称纯铋100g、纯锡100g,分别放入五个样品试管中。
2.通电前准备①首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。
图2 金属相图实验炉接线图②将装好药品的样品管插入铂电阻,然后放入炉体。
③设置控制器拨码开关:由于炉丝在断电后热惯性作用,将会使炉温上冲100℃—160℃(冬天低夏天高)。
因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。
例如:要求样品升温为350℃,夏天设置值为170℃。
当炉温加热至170℃时加热灯灭,炉丝断电,由于热惯性使温度上冲至350℃后,实验炉自动开始降温。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
深圳大学物理化学实验报告--二组分固枣液相图的测绘--张子科,刘开鑫
深圳大学物理化学实验报告
实验者: 张子科,刘开鑫实验时间: 2000/4/3
气温: 21.6 ℃ 大气压: 101.1 kPa
实验七:二组分固枣液相图的测绘
一.目的要求
1)、分析法测绘铅-锡二元金属相图,了解固-液相图的基本特点
2)、学会热电偶的制作、标定和测温技术
3)、掌握自动平衡记录仪的使用方法
二.仪器试剂
三.实验数据及处理
热电偶工作曲线
Pb~Sn相图
四.提问思考
1.步冷曲线各段的斜率以及水平段的长度与哪些因素有关?
答:对于斜率来说,与平衡记录仪的走纸速度和混合物中各物质的比例有关;对于水平长度来说,与控制冷却速度有关。
2.根据实验结果讨论各步冷曲线的降温速率控制是否得当。
答:在本次实验
中,我们并没有采取降温控
制,不过各平台明显,所
以,由此看来,我们操作得
当!
3.如果用差热分析法或差示扫描发来绘制相图,是否可行?
答:由于样品在吸
热中相变较多,造成热容变
化很大,与参比物相差甚
远,造成基线发生漂移,因
此,用以上两种方法不可
行。
4.试从实验方法比较测绘气—液相图的异同点。
答:不同点:确定坐标的方式不同。
相同点:都是确定温度与浓度的关系,两者的数据都是热力学平衡下的结果。