用柚子皮提取果胶的工艺优化研究
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实验室采用红外干燥箱干燥的方法。将果胶放入 干燥箱恒温 60 ℃烘干。得到成品,产品称重 8.64 g, 得率为 4.32%。
3 实验结果与讨论
3. 1 实验结果 按表 2 正交表设计的方案照上述方法进行实验
所得结果如表 2 果胶收率所示。果皮的浸泡温度在 65 ℃左右最佳。 3. 2 水解酸度的影响
[ 收稿日期] 2005-12-22 [ 作者简介] 张 明( 1963-),男,工程师,从事化学和实验教
学工作。
得产品。 1. 2 提取条件的优化与选择
为了取得最佳提取条件,我们分析了影响产品质 量的各种因素,设计了最优化工艺条件的正交试验表。 1. 2. 1 确定因子和水平
经分析影响果胶质量的主要因素有:浸泡温度、 水解温度、水解酸度及水解时间 4 个因子,我们按每 个因子选择 3 个水平进行试验( 表 1)。
[ 中图分类号] O 629.1
[ 文献标识码] A
[ 文章编号] 1003- 5095( 2006) 02- 0042- 02
果胶是一种天然高分子多糖聚合物,通常为米
白色至淡黄褐色粉末、无臭、味微甜,且略带酸味,易 溶于水[1],具有良好的胶凝化和乳化稳定作用。已广
泛应用于食品、医药、日化等工业。我国至今仍未形
作用而使产量降低,最佳的水解时间为 70 min 左右。
3. 5 最佳实验条件的选择
按照上述分析结果得出以 A4B5C4D6 条件为最
佳,如表 3 所示。
表 3 最佳条件 浸泡温度 /℃ 水解温度 /℃ 水解酸度 水解时间 /min
65
4结论
90
pH=2
70
柚皮果胶的提取工艺成本低,条件明确,方法简
成规模化工业生产,每年需进口大量食用果胶以满 足食品行业的需求。
柚子皮富含果胶,是制取果胶的理想原料。我国 南方地区每年都有大量的柚子鲜果上市,目前,大量的
柚子皮白白浪费掉,对环境也造成了一定污染。本文提
出了用柚子皮为原料提取果胶的最优化工艺条件。
1 原理及工艺方法的优化与选择
1. 1 提取原理 果胶是一种线性多糖类聚合物质,分子结构为
1. 3. 2 试剂
盐酸、95%乙醇、活性炭、六偏磷酸钠。
2 实验过程
以第 1 试验号为例。
pH值 图 1 水解的 pH 值与产量的关系
2. 1 预处理
称取 200 g 鲜柚皮,将果皮切碎至粒径 2—3 mm,
产量 /g
放入沸水中处理 5 min,使果胶酶失去活性。然后用
45 ℃的水浸泡原料 30 min,再加热到 90 ℃并保持
7 (3 85 ℃) (1 85 ℃) (3 10-3) (2 60 min) 3.9
8 (3 85 ℃) (2 90 ℃) (1 10-1) (3 80 min) 5.44
9 (3 85 ℃) (3 95 ℃) (2 10-2) (1 40 min) 4.91
T1 16.28 T2 20.51 T3 14.79 R 5.73
3 (1 45 ℃) (3 95 ℃) (3 10-3) (3 80 min) 4.99
4 (2 65 ℃) (1 85 ℃) (2 10-2) (3 80 min) 7.00
5 (2 65 ℃) (2 90 ℃) (3 10-3) (1 40 min) 6.94
6 (2 65 ℃) (3 95 ℃) (1 10-1) (2 60 min) 6.57
我们编排了以下 4 因子 3 水平不同条件的 9 个 实验方案( 见表 2)。
表 2 正交试验表
序号 浸泡温度 水解温度 水解酸度 水解时间 果胶收率 /%
A
B
C
D
1 (1 45 ℃) (1 85 ℃) (1 10-1) (1 40 min) 4.32
2 (1 45 ℃) (2 90 ℃) (2 10-2) (2 60 min) 7.14
3. 3 水解温度的影响
温度对果胶的萃取影响较大。经过 85—95 ℃多
温度点的试验表明:温度在 85 ℃以下萃取速度较
慢,而在 95 ℃以上时,果胶的耐热性能差,引起其结
构破坏而糊化,选择水解温度在 90 ℃左右时为宜。
3. 4 水解时间的影响
水解的时间对果胶的萃取量影响较大,得到的果
胶如图 2 所示。随着水解时间的增加,果胶发生降解
出版社,1987. [3]侯建泉.用甜菜渣制取果胶的研究[J].食品科学,1991(1). [4]吴惠芳,等.从猕猴桃皮渣中提取果胶试验[ J].贵州工学院学报
1989,18(4)1:8. [5]周木良,等.桔子皮中提取果胶的优化工艺[J]. 湖北农学院学
报,2000,20(3):248
D- 半乳糖醛酸甲酯:
OH HO
OH
O O COOH
COOCH OO
OH
OH OH
O
OH
COOH
COOCH O OH
O OH
n OH
分子量在 50 000—180 000 之间。果胶水解时, 易产生果胶酸、甲醇、阿拉伯糖的半乳糖等物质。果 胶易溶于水,不溶于乙醇及其他有机溶剂[2]。目前从 果皮中提取果胶的方法有酸水解乙醇沉淀法、金属 盐沉淀法、果胶脂酶脱脂法和碱法。从原辅材料的取 得、工艺方法的应用,提取果胶后的废料处理及回收 利用,环境污染及食品安全等几个方面综合考虑结合 成本合算,我们选择了用酸水解乙醇沉淀法提取柚子 皮中的果胶的工艺并对其条件进行了优化研究[3-5]。 方法是:先将果皮( 鲜、干均可)切碎加水加热处理 后,浸泡、水洗除去非胶体物质,用盐酸调节溶液的 pH 值对果胶萃取,同时加入少量活性炭脱色,再经 过抽滤、蒸发、浓缩,用乙醇进行沉淀,分离、干燥即
在 pH 为 1—3 条件下分别进行加热水解萃取, 得到的果胶如图 1 所示。pH 值过低,果胶在溶液中 电离,溶于水中,过滤时易随溶液滤掉,产品的收率 降低,同时果胶的色泽也深。
pH 值过高,果胶不稳定,易水解生成果胶酸,产 品的收率同样降低。pH=2 时最适宜。
时间 /min 图 2 水解时间与产量的关系
15.11 20.00 16.48 4.89
16.75 18.99 15.83 3.16
16.06 17.55 17.97 1.91
∑i=51.58
张 明等:用柚子皮提取果胶的工艺优化研究
43
1. 3 实验仪器及试剂
1. 3. 1 仪器
切碎机、电热套、恒温水浴锅、真空泵、吸滤瓶、
产量 /g
布氏漏斗、离心分离机、远红外干燥箱。
表 1 因子和水平表
第一水平 第二水平 第三水平
浸泡温度 /℃ 45
65
85
Leabharlann Baidu
水解温度 /℃ 85
90
95
水解酸度
10-1
10-2
10-3
水解时间 /min 40
60
80
(1)浸泡温度:柚果皮中含有果胶酶活性物质, 浸泡温度低时,活性果胶酶会分解果胶影响产量,高 温可将活性果胶酶杀死,但过高温度造成能源浪费。 (2) 水解温度:水解温度的控制直接影响果胶的产 量。(3)水解酸度和水解时间:适合的 pH 值和水解时 间是果胶得到的保证。 1. 2. 2 正交表选择
42
河北化工
2006年第 2 期
用柚子皮提取果胶的工艺优化研究
张 明, 吴 煜, 朱文明 ( 常州工程职业技术学院应化系,江苏 常州 213164)
[ 摘 要] 用柚子皮为原料,通过对水解的酸度(pH)、时间(t)、温度(T)等影响因素的探讨,得出了提取果胶的最佳工艺条
件。
[ 关键词] 柚子皮;果胶;正交试验
单,易操作。得到的果胶干粉经过我们多次的重复试
验制得的果胶食品从外观、口感、凝聚度等方面都能
达到满意的程度。具有实用价值,适合工业生产。目
前国内的缺口较大,国际上需求量也大,同时也能实 现变废为宝,改善环境。发展果胶生产具有较大的市 场前景。
[ 参 考 文 献]
[1]包焕升,等.果胶的性质及其应用[J].杭州食品科技,1992(1). [2]华侨大学化工系编译.食品胶和工业胶手册[M].福州:福建人民
5 min,压去汁液,用清水漂洗数次,尽可能除去苦
味、色素及可溶性非胶体物质,滤干。
2. 2 水解萃取、脱色 将上述处理过的柚皮倒入水浴锅中,加 4—5 倍
水,用盐酸调节容器内的混合物 pH=1,加热到 85 ℃, 不断搅拌,保持恒温 40 min,趁热过滤。滤液中加 1% 活性炭,恒温 85 ℃搅拌保持 30 min,过滤,得到的 滤液基本无色。
按滤液重量加入 0.3%六偏磷酸钠溶液,除去柚 皮中钙、镁等离子,以保证果胶的品质。 2. 3 浓缩沉淀
将上述提取液在水浴锅中恒温 80 ℃蒸发浓缩 至一半,以提高果胶的含量。加入溶液重量 1%的盐 酸,搅匀。慢慢加入等量的 95%酒精,边加边搅拌,加 完后静置 20 min,使果胶沉淀析出,抽滤。滤出物用 一倍量的 75%的酒精洗涤,除去醇溶性杂质。快速离 心分离,得到产品果胶。 2. 4 干燥成品
3 实验结果与讨论
3. 1 实验结果 按表 2 正交表设计的方案照上述方法进行实验
所得结果如表 2 果胶收率所示。果皮的浸泡温度在 65 ℃左右最佳。 3. 2 水解酸度的影响
[ 收稿日期] 2005-12-22 [ 作者简介] 张 明( 1963-),男,工程师,从事化学和实验教
学工作。
得产品。 1. 2 提取条件的优化与选择
为了取得最佳提取条件,我们分析了影响产品质 量的各种因素,设计了最优化工艺条件的正交试验表。 1. 2. 1 确定因子和水平
经分析影响果胶质量的主要因素有:浸泡温度、 水解温度、水解酸度及水解时间 4 个因子,我们按每 个因子选择 3 个水平进行试验( 表 1)。
[ 中图分类号] O 629.1
[ 文献标识码] A
[ 文章编号] 1003- 5095( 2006) 02- 0042- 02
果胶是一种天然高分子多糖聚合物,通常为米
白色至淡黄褐色粉末、无臭、味微甜,且略带酸味,易 溶于水[1],具有良好的胶凝化和乳化稳定作用。已广
泛应用于食品、医药、日化等工业。我国至今仍未形
作用而使产量降低,最佳的水解时间为 70 min 左右。
3. 5 最佳实验条件的选择
按照上述分析结果得出以 A4B5C4D6 条件为最
佳,如表 3 所示。
表 3 最佳条件 浸泡温度 /℃ 水解温度 /℃ 水解酸度 水解时间 /min
65
4结论
90
pH=2
70
柚皮果胶的提取工艺成本低,条件明确,方法简
成规模化工业生产,每年需进口大量食用果胶以满 足食品行业的需求。
柚子皮富含果胶,是制取果胶的理想原料。我国 南方地区每年都有大量的柚子鲜果上市,目前,大量的
柚子皮白白浪费掉,对环境也造成了一定污染。本文提
出了用柚子皮为原料提取果胶的最优化工艺条件。
1 原理及工艺方法的优化与选择
1. 1 提取原理 果胶是一种线性多糖类聚合物质,分子结构为
1. 3. 2 试剂
盐酸、95%乙醇、活性炭、六偏磷酸钠。
2 实验过程
以第 1 试验号为例。
pH值 图 1 水解的 pH 值与产量的关系
2. 1 预处理
称取 200 g 鲜柚皮,将果皮切碎至粒径 2—3 mm,
产量 /g
放入沸水中处理 5 min,使果胶酶失去活性。然后用
45 ℃的水浸泡原料 30 min,再加热到 90 ℃并保持
7 (3 85 ℃) (1 85 ℃) (3 10-3) (2 60 min) 3.9
8 (3 85 ℃) (2 90 ℃) (1 10-1) (3 80 min) 5.44
9 (3 85 ℃) (3 95 ℃) (2 10-2) (1 40 min) 4.91
T1 16.28 T2 20.51 T3 14.79 R 5.73
3 (1 45 ℃) (3 95 ℃) (3 10-3) (3 80 min) 4.99
4 (2 65 ℃) (1 85 ℃) (2 10-2) (3 80 min) 7.00
5 (2 65 ℃) (2 90 ℃) (3 10-3) (1 40 min) 6.94
6 (2 65 ℃) (3 95 ℃) (1 10-1) (2 60 min) 6.57
我们编排了以下 4 因子 3 水平不同条件的 9 个 实验方案( 见表 2)。
表 2 正交试验表
序号 浸泡温度 水解温度 水解酸度 水解时间 果胶收率 /%
A
B
C
D
1 (1 45 ℃) (1 85 ℃) (1 10-1) (1 40 min) 4.32
2 (1 45 ℃) (2 90 ℃) (2 10-2) (2 60 min) 7.14
3. 3 水解温度的影响
温度对果胶的萃取影响较大。经过 85—95 ℃多
温度点的试验表明:温度在 85 ℃以下萃取速度较
慢,而在 95 ℃以上时,果胶的耐热性能差,引起其结
构破坏而糊化,选择水解温度在 90 ℃左右时为宜。
3. 4 水解时间的影响
水解的时间对果胶的萃取量影响较大,得到的果
胶如图 2 所示。随着水解时间的增加,果胶发生降解
出版社,1987. [3]侯建泉.用甜菜渣制取果胶的研究[J].食品科学,1991(1). [4]吴惠芳,等.从猕猴桃皮渣中提取果胶试验[ J].贵州工学院学报
1989,18(4)1:8. [5]周木良,等.桔子皮中提取果胶的优化工艺[J]. 湖北农学院学
报,2000,20(3):248
D- 半乳糖醛酸甲酯:
OH HO
OH
O O COOH
COOCH OO
OH
OH OH
O
OH
COOH
COOCH O OH
O OH
n OH
分子量在 50 000—180 000 之间。果胶水解时, 易产生果胶酸、甲醇、阿拉伯糖的半乳糖等物质。果 胶易溶于水,不溶于乙醇及其他有机溶剂[2]。目前从 果皮中提取果胶的方法有酸水解乙醇沉淀法、金属 盐沉淀法、果胶脂酶脱脂法和碱法。从原辅材料的取 得、工艺方法的应用,提取果胶后的废料处理及回收 利用,环境污染及食品安全等几个方面综合考虑结合 成本合算,我们选择了用酸水解乙醇沉淀法提取柚子 皮中的果胶的工艺并对其条件进行了优化研究[3-5]。 方法是:先将果皮( 鲜、干均可)切碎加水加热处理 后,浸泡、水洗除去非胶体物质,用盐酸调节溶液的 pH 值对果胶萃取,同时加入少量活性炭脱色,再经 过抽滤、蒸发、浓缩,用乙醇进行沉淀,分离、干燥即
在 pH 为 1—3 条件下分别进行加热水解萃取, 得到的果胶如图 1 所示。pH 值过低,果胶在溶液中 电离,溶于水中,过滤时易随溶液滤掉,产品的收率 降低,同时果胶的色泽也深。
pH 值过高,果胶不稳定,易水解生成果胶酸,产 品的收率同样降低。pH=2 时最适宜。
时间 /min 图 2 水解时间与产量的关系
15.11 20.00 16.48 4.89
16.75 18.99 15.83 3.16
16.06 17.55 17.97 1.91
∑i=51.58
张 明等:用柚子皮提取果胶的工艺优化研究
43
1. 3 实验仪器及试剂
1. 3. 1 仪器
切碎机、电热套、恒温水浴锅、真空泵、吸滤瓶、
产量 /g
布氏漏斗、离心分离机、远红外干燥箱。
表 1 因子和水平表
第一水平 第二水平 第三水平
浸泡温度 /℃ 45
65
85
Leabharlann Baidu
水解温度 /℃ 85
90
95
水解酸度
10-1
10-2
10-3
水解时间 /min 40
60
80
(1)浸泡温度:柚果皮中含有果胶酶活性物质, 浸泡温度低时,活性果胶酶会分解果胶影响产量,高 温可将活性果胶酶杀死,但过高温度造成能源浪费。 (2) 水解温度:水解温度的控制直接影响果胶的产 量。(3)水解酸度和水解时间:适合的 pH 值和水解时 间是果胶得到的保证。 1. 2. 2 正交表选择
42
河北化工
2006年第 2 期
用柚子皮提取果胶的工艺优化研究
张 明, 吴 煜, 朱文明 ( 常州工程职业技术学院应化系,江苏 常州 213164)
[ 摘 要] 用柚子皮为原料,通过对水解的酸度(pH)、时间(t)、温度(T)等影响因素的探讨,得出了提取果胶的最佳工艺条
件。
[ 关键词] 柚子皮;果胶;正交试验
单,易操作。得到的果胶干粉经过我们多次的重复试
验制得的果胶食品从外观、口感、凝聚度等方面都能
达到满意的程度。具有实用价值,适合工业生产。目
前国内的缺口较大,国际上需求量也大,同时也能实 现变废为宝,改善环境。发展果胶生产具有较大的市 场前景。
[ 参 考 文 献]
[1]包焕升,等.果胶的性质及其应用[J].杭州食品科技,1992(1). [2]华侨大学化工系编译.食品胶和工业胶手册[M].福州:福建人民
5 min,压去汁液,用清水漂洗数次,尽可能除去苦
味、色素及可溶性非胶体物质,滤干。
2. 2 水解萃取、脱色 将上述处理过的柚皮倒入水浴锅中,加 4—5 倍
水,用盐酸调节容器内的混合物 pH=1,加热到 85 ℃, 不断搅拌,保持恒温 40 min,趁热过滤。滤液中加 1% 活性炭,恒温 85 ℃搅拌保持 30 min,过滤,得到的 滤液基本无色。
按滤液重量加入 0.3%六偏磷酸钠溶液,除去柚 皮中钙、镁等离子,以保证果胶的品质。 2. 3 浓缩沉淀
将上述提取液在水浴锅中恒温 80 ℃蒸发浓缩 至一半,以提高果胶的含量。加入溶液重量 1%的盐 酸,搅匀。慢慢加入等量的 95%酒精,边加边搅拌,加 完后静置 20 min,使果胶沉淀析出,抽滤。滤出物用 一倍量的 75%的酒精洗涤,除去醇溶性杂质。快速离 心分离,得到产品果胶。 2. 4 干燥成品