傅立叶变换红外光谱仪操作指导―nicolet6700型.
傅里叶变换红外光谱操作使用说明书解析
Nicolet 670 FTIR傅里叶变换红外光谱操作使用说明书考前须知 :1.保持测试环境的枯燥和清洁。
2.不可在计算机上进行与实验无关的操作。
3.拷贝数据请使用新软盘。
4.认真填写实验记录。
一、红外光谱根本原理红外光谱〔 Infrared Spectrometry,IR〕又称为振动转动光谱,是一种分子吸收光谱。
当分子受到红外光的辐射,产生振动能级 (同时伴随转动能级 )的跃迁,在振动〔转动〕时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。
用红外光谱法可进行物质的定性和定量分析〔以定性分析为主〕,从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。
傅里叶变换红外光谱仪〔简称 FTIR〕和其它类型红外光谱仪一样,都是用来获得物质的红外吸收光谱,但测定原理有所不同。
在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样,而后再经分光器〔光栅或棱镜〕分成单色光,由检测器检测后获得吸收光谱。
但在傅里叶变换红外光谱仪中,首先是把光源发出的光经迈克尔逊干预仪变成干预光,再让干预光照射样品,经检测器获得干预图,由计算机把干预图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。
红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区〔13330-4000 cm–1〕、中红外区〔4000-650 cm–1〕和远红外区〔 650-10 cm–1〕。
Nicolet 670 FTIR 光谱仪提供中红外区的分测试。
二、试样的制备1.对试样的要求(1)试样应是单一组分的纯物质;(2)试样中不应含有游离水;(3)试样的浓度或测试厚度应适宜。
2.制样方法(1)气态试样使用气体池,先将池内空气抽走,然后吸入待测气体试样。
(2)液体试样常用的方法有液膜法和液体池法。
液膜法:沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr 盐片之间形成液膜进行测试。
取两片KBr 盐片,用丙酮棉花清洗其外表并晾干。
在一盐片上滴1滴试样,另一盐片压于其上,装入到可拆式液体样品测试架中进行测定。
扫描完毕,取出盐片,用丙酮棉花清洁干净后,放回保干器内保存。
傅立叶变换红外光谱仪作业指导书操作规程
核准审核拟稿标准书
3旋紧卸压旋钮,摇动加压手柄进行加压,使压力表指针在
4松开卸压旋钮卸压,将螺旋杆上移,得到压好的样品压片。
打开软件后,仪器将自动检测并在右上角“”出现绿色“
图1
图2
4.设定结束,点击确定,开始测试
用酒精擦拭晶体表面,用洗耳球吹干,待酒精挥发干净。
2点击采集背景,确认后开始扫描,扫描完成后保存。
4点击采集样品,弹出对话框。
输入图谱标题(标题命名规则:料号+厂名+规格名称+批号+L/P),输入完成后点击确定按钮。
6采集结束后,点击保存数据。
7需要时,按自动校正基线,或进行平滑处理等其它数据处理。
在数据处理菜单栏中选择【检索设置】,选所有谱库加入谱图检索。
10需要时,按进行谱图检索和红外谱图解析。
11需要时,按标识谱峰。
对检测结果对照检索结果比对分析。
13按打印谱图。
”退出
单击开始菜单,关闭计算机,并关闭显示器和打印机电源等。
在测试过程中发生停水停电处理,按操作规程顺序关掉仪器,保留样品。
待水电正常后重新测试,找维修人员进行检查。
排除故障后,恢复测试。
purgein口,可安装N2吹扫,必须用高纯N2。
傅里叶红外光谱仪操作规程
傅里叶红外光谱仪操作规程傅立叶红外光谱仪是一种常用的分析仪器,用于研究和分析物质的结构和成分。
为了确保仪器的正常运行和实验的准确性,下面是傅里叶红外光谱仪的操作规程。
一、仪器准备1.打开仪器电源,并确保仪器处于稳定的工作温度和湿度环境中。
2.检查仪器的外部连接,确保所有的电缆和管路都连接稳固,并且没有松动的现象。
3.检查光源和探测器的工作状态,确保它们正常工作。
二、样品准备1.根据需要,选择合适的样品,确保样品的纯度和质量。
2.将样品放置在透明的夹具中,并确保夹具紧密固定,不会产生晃动。
三、仪器操作1.打开软件界面,并选择相应的仪器控制模式。
2.将样品夹具放置在仪器的样品台上,并轻轻扣紧。
3.调整仪器的工作模式和参数,如扫描范围、分辨率等。
4.点击“开始”按钮,启动扫描程序,并观察波谱的生成过程。
5.在扫描过程中,需密切观察仪器的工作状态,确保它运行正常。
6.扫描结束后,保存并导出所得到的光谱数据。
四、注意事项1.在操作过程中,注意保持实验室的安静和整洁,确保光谱信号的准确性。
2.注意避免样品夹具的阻碍,以免影响光束的传递和扫描的准确性。
3.在更换样品时,应彻底清洁夹具,避免不同样品的污染和混杂。
4.在操作过程中,应遵循安全操作规程,注意保护眼睛和皮肤,避免接触有害物质。
5.定期对仪器进行维护保养,并定期进行校准,以确保仪器的准确性和稳定性。
五、仪器的关闭1.结束实验后,停止扫描程序,并关闭仪器的软件。
2.关闭红外光源和探测器的电源。
3.清理和整理实验现场,确保仪器和实验室的整洁。
六、故障排除1.在发现仪器故障时,不要私自修理,应及时向仪器维修人员报告,以确保仪器的安全和正常使用。
2.在操作过程中遇到问题或疑问时,及时请教实验指导人员或专业人士的意见和建议。
以上就是傅里叶红外光谱仪的操作规程。
通过按照规程进行操作,可以保证仪器的正常运行和实验的准确性,为科学研究和分析提供准确的数据基础。
同时,还应注意安全操作,确保实验人员的人身和设备的安全。
傅里叶红外光谱仪操作指南说明书
傅里叶红外光谱仪操作指南说明书第一章:引言引言部分主要介绍傅里叶红外光谱仪的背景和作用,阐明该仪器在分析化学和材料科学等领域的重要性。
同时,简要介绍了本操作指南的目的和结构。
第二章:仪器概述本章对傅里叶红外光谱仪的基本原理、结构和主要组成部分进行了详细阐述。
包括光源系统、样品室、光学系统等各个方面的功能和特点。
读者通过本章可以对仪器有一个整体的了解。
第三章:仪器准备本章主要介绍在使用傅里叶红外光谱仪之前需要进行的准备工作。
包括保持仪器的清洁、检查仪器的运行状态、校正和调试等内容。
同时,也提供了常见故障排除的方法,以便用户在需要的时候能够及时解决问题。
第四章:操作步骤本章对使用傅里叶红外光谱仪的详细操作步骤进行了全面的介绍。
包括打开仪器电源、选择合适的工作模式、调节光源和检测器等各个环节。
此外,还针对不同类型的样品提供了不同的操作指导,以确保用户能够正确地进行实验。
第五章:数据分析与结果解读本章重点介绍如何对傅里叶红外光谱仪获得的数据进行分析和结果解读。
包括数据处理软件的使用、常见光谱图的解读方法、定性和定量分析等技巧。
此外,还提供了一些典型实例和应用案例,以方便用户更好地理解和运用所学知识。
第六章:维护与保养本章对傅里叶红外光谱仪的日常维护与保养进行了详细的说明。
包括仪器的清洁、存放和运输注意事项、常见故障处理等。
通过正确的维护与保养,可以延长仪器的使用寿命,保证其正常运行。
第七章:常见问题与解答本章罗列了一些用户常遇到的问题,并给出了相应的解答。
这些问题涉及到仪器操作、数据处理和故障排除等方面,能够帮助用户更好地理解和使用傅里叶红外光谱仪。
结尾部分最后,感谢读者认真阅读并使用本傅里叶红外光谱仪操作指南说明书。
希望本操作指南能够为用户提供正确、有效的操作指导,使其能够顺利地进行实验和数据分析。
如需进一步了解或有其他疑问,请参阅仪器附带的详细说明书或联系相关技术人员。
附录部分本操作指南还附有一些实验数据图表和相关文献资料,供读者参考和进一步学习使用傅里叶红外光谱仪的相关知识。
傅里叶变换红外光谱仪的操作流程
傅里叶变换红外光谱仪的操作流程傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,FTIR)是一种高精度的仪器,广泛应用于化学、材料科学、生物学等领域。
本文将介绍傅里叶变换红外光谱仪的详细操作流程,包括样品准备、仪器调试和数据处理等内容。
一、样品准备1. 样品选择:根据实验目的和要测定的物质类型选择合适的样品。
确保样品表面干净、平整,无粉尘、氧化物或其他杂质。
2. 样品制备:对于固体样品,可以将其研磨成细粉末或压制成片。
对于液体样品,应在无水环境下准备。
确保样品的浓度适中,以避免信号过强或过弱。
二、仪器调试1. 仪器开机:按照仪器说明书的要求,正确开启傅里叶变换红外光谱仪。
2. 仪器校准:进行仪器的校准操作,以确保仪器系统的准确性。
校准包括光源和检测器的校准,以及仪器零点和基线的校准。
3. 系统延迟时间测定:根据仪器要求进行系统延迟时间测定,以确定信号的起点和终点位置。
4. 谱图采集参数设置:根据样品的性质和实验需求,设置光谱仪的参数,包括扫描范围、扫描速度、采样点数等。
5. 程序选择:从傅里叶变换红外光谱仪的程序库中选择适当的实验程序,以获取所需的光谱信息。
三、样品测量1. 样品安装:将样品台放置在样品槽中,调整样品位置使其与红外光线垂直。
确保样品与红外光线之间没有干扰物。
2. 标样测量:先测量适当的标准样品,以校正仪器,并确保仪器正常工作。
3. 样品测量:将待测样品放置在样品台上,保持样品的稳定。
开始测量前,确保光谱仪已经稳定,信噪比符合要求。
4. 多次测量:根据需要,可以多次测量同一样品,以提高数据的可靠性和重复性。
四、数据处理与分析1. 光谱原始数据导出:将测得的原始数据导出到计算机中,保存为适当的格式,如txt或csv文件。
2. 背景扣除与基线校正:对原始数据进行背景扣除和基线校正操作,以消除仪器本底和噪音的影响。
3. 傅里叶变换:应用傅里叶变换算法,将时域信号转换为频域信号,并得到光谱图像。
傅立叶变换红外光谱仪操作指导
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—A V ATAR 330/370/380型1.适用范围本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000 ~400 cm-1。
2.方法原理红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
3.常用试剂及材料分析纯:四氯化碳、三氯甲烷、溴化钾、氯化钠窗片:溴化钾、氯化钠、KRS-5(碘化铯、溴化铯合晶)4.仪器4.1仪器名称:傅立叶变换红外光谱仪型号:美国Nicolet公司A V ATAR330/370/380型红外光谱仪测试波数范围:4000 ~400cm-1波数精度:≤0.1 cm-1分辨率:0.1~16 cm-1,一般测试样品使用4 cm-1分辨率就可以达到要求。
仪器和软件4. 2 仪器环境要求室内温度:18℃~25℃相对湿度:≤60%4. 3 仪器条件仪器供电电压:220V±10%,频率50Hz±10%5.分析步骤5. 1仪器开关按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器5. 2 仪器自检按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,前将出现“ ”5. 3 软件操作[1]进入实验参数对话框,设置实验条件[2]将背景样品放入样品舱,按采集背景光谱。
[3]将测试样品放入样品舱,按采集红外光谱。
[4]需要时,按校正基线。
[5]按标识谱峰。
[6]按输出图谱。
5. 4 试样制备方法5. 4. 1 一般注意事项在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为10%左右。
5. 4. 2 固体样品5. 4. 2. 1 压片法取1 ~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
5. 4. 2. 2 糊状法在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
6700使用指南
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型一、 仪器简介1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。
3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、 基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg ,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
玛瑙研钵 压片模具(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。
(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
a :镜片;b :液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d :使用方法abcd2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。
对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。
样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。
3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
傅里叶变换红外光谱仪(NicoletIS5)的使用、清洁、维护保养标准操作规程
傅⾥叶变换红外光谱仪(NicoletIS5)的使⽤、清洁、维护保养标准操作规程傅⾥叶变换红外光谱仪(Nicolet IS5)使⽤、清洁、维护保养标准操作规程1 制定⽬的为使QC操作⼈员、维保⼈员能够正确使⽤、清洁、维护保养仪器,使仪器良好运⾏,保证检测结果准确可信,特制定本操作规程。
2 适⽤范围本操作规程适⽤于傅⾥叶变换红外光谱仪(Nicolet IS5)的使⽤、清洁和维护保养。
3 职责3.1 QC负责按照本操作规程对仪器进⾏使⽤、清洁、⽇常维护和保养。
3.2 QA及管理⼈员负责监督其实施情况。
4 规程细则4.1 仪器结构4.1.1 ⼲涉仪:具有三维激光控制全⾃动调整和每秒10万次以上⾼速扫描动态准直控制功能,保证长期检测的⾼稳定性和准确性,⽆光谱偏离和失真,是⽬前作为傅⽴叶红外光谱仪主要部件的领先技术。
4.1.2 红外光源:热稳定、⾼能量、长寿命红外光源,精确定位⽆需打开光学盖即可在外部⽆线接插光源。
4.1.3 仪器可⾃动识别、⾃动参数设置,采⽤优于24位500KHz⾼速A/D转换器, 保证⾼精度、⾼速数据采集。
4.1.4 智能透射测样装置:采⽤不同固体、液体和⽓体测样附件⽽⽆需位置调整,仪器能⾃动识别、设置和适配性诊断等智能化操作。
4.2 仪器使⽤操作4.2.1 运⾏前准备4.2.1.1 取出样品仓和检测器仓的⼲燥硅胶。
4.2.1.2 开启空调系统或除湿系统,控制室温在20~30℃,湿度在40~50%,避免强光直射。
4.2.2 开机4.2.2.1 在未接通电源前,检查设备的电源开关均在“关”的位置上,检查设备电源、信号连接是否完好。
4.2.2.2 按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。
光学台开启后3min即可稳定。
4.2.2.3 打开计算机,进⼊Windows登录界⾯,选择权限许可的操作账户并输⼊密码,进⼊主菜单界⾯。
4.2.2.4 双击OMNIC图标启动软件进⼊⼯作站,仪器将⾃动检测,当联机成功后,软件右下⾓将出现绿⾊图标。
傅里叶红外光谱仪的使用步骤
傅里叶红外光谱仪的使用步骤傅里叶红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简称FTIR)是一种用于分析物质的仪器。
它能够通过测量物质的红外辐射光谱,提供物质的结构、组成和化学性质信息。
以下是傅里叶红外光谱仪的使用步骤。
1.打开傅里叶红外光谱仪:首先,找到仪器的电源开关,通常位于设备的正面或背面。
打开开关,等待仪器自检和启动。
2.校准仪器:为了保证仪器的准确性和稳定性,需要进行校准。
方法通常因仪器型号而异,通常可以通过按压或调节仪器面板上的校准按钮或旋钮来进行校准。
3.准备样品:选择需要进行红外光谱分析的样品,并进行适当的处理。
对固体样品,通常需要将其研磨成粉末,并与适当的基准物混合在一起。
对于液体样品,通常需要将其放入透明的红外吸光池中。
4.放置样品:寻找样品台,通常位于仪器的样品室或样品台上。
将样品放置在样品台上,并使用夹具将其固定。
确保样品与样品台接触紧密,并在测量期间保持稳定。
5.设定参数:打开仪器的控制软件,并以所需的模式和参数进行设置。
根据实际需求,设置扫描范围、分辨率、光谱存在时间等参数。
6.启动测量:点击控制软件上的“开始测量”按钮或类似按钮,仪器将自动开始红外光谱测量。
在测量过程中,仪器将记录样品吸收光谱的数据。
7.进行基线扫描:在测量样品前,需要进行基线扫描。
基线是没有样品的空白光谱,用于去除仪器和环境的干扰。
在测量期间,仪器将自动进行基线扫描,并将其记录为基准。
8.获取光谱数据:当红外光谱测量完成后,控制软件将显示测量结果。
光谱数据通常以图形或数据表的形式呈现,可以进行保存和分析。
9.分析数据:使用适当的软件工具,可以对测得的红外光谱数据进行分析和处理。
可以根据需求进行峰值找寻、峰值归属、谱图重叠等操作,从而获取更多关于样品的结构和化学性质信息。
10.清洁和关闭仪器:在使用完毕后,及时清洁光谱仪。
关闭仪器前,将样品台上的样品清除,并关闭电源开关。
VERTEX_70傅立叶变换红外光谱仪作业指导书
NICOLET 6700 傅立叶变换红外光谱仪作业指导书本作业指导书根据红外光谱分析方法通则(GB/T 6040-2002)和美国NICOLET 公司NICOLET 6700型红外光谱仪操作说明书制定。
一、适用范围本方法适用于液体、固体、金属材料表面镀膜等样品。
它不仅可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为(7500~370)cm-1,常用波数范围(4000~400)cm-1【对应波长范围为(2.5~25)μm】。
二、傅立叶变换红外光谱仪的原理红外光谱(Infrared Spectrometry,IR)又称为振动转动光谱,是一种分子吸收光谱当分子受到红外光的辐射,产生振动能级(同时伴随转动能级)的跃迁,在振动(转动)时有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。
用红外光谱法可进行物质的定性和量分析(以定性分析为主),从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结构。
傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)和其它类型红外光谱仪一样,都是用来获得物质红外吸收光谱,但测定原理有所不同。
在色散型红外光谱仪中,光源发出的光先照射试样而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光,由检测器检测后获得吸收光谱。
但在傅里叶换红外光谱仪中,首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干涉光,再让干涉光照射品,经检测器获得干涉图,由计算机把干涉图进行傅里叶变换而得到吸收光谱。
三、常用试剂及材料分析纯:四氯化碳、三氯甲烷、溴化钾窗片:溴化钾四、分析步骤(一)工作前准备1.环境条件:温度常温,高要求可控制在(18~35)℃;相对湿度:小于70%.2.仪器供电:仪器供电电压:220V±10%,频率范围50~60Hz.3.仪器状态:无异常。
(二)透射光谱的测量过程1.样品制备(1)液体试样常用的方法有液膜法和液体池法。
a.液膜法(水溶液样品尽量不要适用该法,避免盐片浪费)):沸点较高的试样,可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型
傅立叶变换红外光谱仪操作指导一nicolet6700型仪器简介1、型号名称: NiColet 6700高级傅里叶变换红外光谱仪 美国2、适用范围: 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子 结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为 4000〜400Cm3、方法原理: 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得 该分子的红外吸收光谱。
(2) 糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1〜2滴液体石蜡混研成糊状, 涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。
(3) 溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收, 并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取1〜2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾 粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
(A. R.级)粉末(约 100mg ,玛瑙研钵 压片模具a :镜片;b :液体池部件(不含镜片)c:装配图; d :使用方法2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大,沸点低(≤IOO C)的液体可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。
对极性样品的清洗剂一般用CHC∣3 ,非极性样品清洗剂一般用CCl4。
样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
(2)溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在0.01〜0.05mm),用刀片剥离。
傅里叶变换红外光谱仪操作流程
傅里叶变换红外光谱仪操作流程一、引言傅里叶变换红外光谱仪(以下简称FT-IR)是一种常用于物质分析的仪器。
通过记录样品在红外辐射下的吸收谱图,可以获取物质的分子结构和化学成分等信息。
本文将介绍FT-IR的操作流程,以帮助用户正确使用该仪器。
二、仪器准备1. 检查仪器是否正常,各部件是否齐全,并保证仪器处于稳定状态。
2. 准备样品:根据需要的测试目的,选择适当的样品,并将其制备成约0.1-1.0 mm的片状或涂膜状。
三、仪器操作1. 启动FT-IR仪器,并进行系统自检。
确保光源、检测器等各部件正常工作。
2. 调整基线:选择合适的基线位置和参考样品,将光谱仪调整至能获得稳定的基线。
3. 放置样品:将样品放置在光谱仪的抽屉或适配器中,确保样品与仪器之间无空隙。
4. 设置光谱扫描条件:选择合适的光谱扫描参数,包括扫描范围、分辨率、累积次数等,并设置好数据采集参数。
5. 开始扫描:点击"开始扫描"按钮,仪器将开始自动扫描并记录样品的吸收谱图。
6. 数据处理:获取红外光谱图后,可以进行数据处理,如峰位分析、峰面积计算等。
四、实验注意事项1. 操作前确保仪器工作正常,避免因仪器故障导致的数据错误。
2. 打开红外光源前,确保样品室内无气体泄漏,以免影响测试结果。
3. 使用样品时,应防止手指或其他杂质接触样品表面,以免污染样品或影响测量结果。
4. 样品处理时,应避免将样品曝晒在强光下,以免损害样品或影响测试结果。
5. 操作完毕后,及时关闭仪器电源,并进行仪器的日常维护与清洁。
五、结果分析与应用通过对FT-IR测得的光谱数据进行分析,可以获得样品的红外吸收峰位和峰面积等信息。
结合已知物质的红外光谱特征,可以通过与已知物质的光谱库进行比对,进一步确定样品的成分和结构。
FT-IR广泛应用于化学、生物、材料等领域,用于物质鉴定、质量控制、研究新材料等方面。
六、结论本文简要介绍了傅里叶变换红外光谱仪的操作流程,包括仪器准备、仪器操作、实验注意事项以及结果分析与应用。
NICOLET 6700傅里叶红外光谱仪操作指南.
NICOLET 6700傅里叶红外光谱仪操作指南以粉末样品测试为例1. 样品制备把研磨后的KBr 粉末,放入红外干燥箱内,干燥10min 左右,取少量与样品混合(KBr 与样品的比例约100:1),在玛瑙研钵中混合均匀。
使用压片装置压片,2. 打开软件:双击桌面OMINC 图标,打开OMINC 软件,进入软件主界面3. 实验条件设置:点击菜单栏“采样”项中“实验设置”或快捷键,在跳出窗口中,设置扫描次数(32次)、分辨率(4),背景光谱管理项一般选择“采集样品前采集背景”,其它选项也可,根据习惯而定。
4. 样品采集:点击“采集样品”图标,跳出“准备背景采集”对话框,点击“确定”,进行背景扫描(吸收谱一般选择“空气”为背景)。
背景扫描完毕,跳出“准备样品采集”对话框,推开样品室上盖,将样品架放入样品室内样品固定座,拉下样品室盖子,点击“确定”,进行样品的采集,采集结束后,跳出谱图标题窗口,输入标题名:预约单号+样品编号+样品名称,然后点击确定,跳出“数据采集完成”窗口,点击“是”,样品采集结束。
5. 谱图处理点击菜单栏“数据处理”项中的“吸光度”和“透过率”可以进行吸光度与透过率的转换;另外还可以对谱图进行基线校正、平滑、差谱等。
点击菜单栏“谱图分析”项中“标峰”或图标“ ”对峰值进行标定。
实验完毕,取出样品架,关闭“OMNIC ”软件。
6. 谱图的输出谱图处理完毕后,根据客户的要求,以*.SPA原始文件格式;*.CSV;*.TIF等格式点击菜单栏“文件”项中“另存为”,把谱图保存到指定文件夹(D:\all user\月份\)。
7. 注意事项(1)进行红外光谱分析时,必须依照分析目的、样品的状态、分析方法、测定装置的性能,选择合适的样品制备方法;(2)为了保证谱图的质量,应把样品的浓度调节到吸收强度在0.7-1.2之间;(3)实验中不要使用挥发性、腐蚀性比较强的液体,以免损坏仪器;(4)实验结束后打扫清理干净实验台和磨具。
红外光谱操作规程
傅里叶变换红外光谱仪
操作规程
仪器型号:Nicolet is 50
仪器厂商:赛默飞
1、启动计算机,打开“OMNIC”软件。
2、点击“窗口→打开新窗口”,创建新的测试窗口。
3、实验条件设置:点击“实验设置”,在跳出窗口中,设置扫描次数、分辨率,最终格式、背景处理等参数后,点击确定。
注:此处以采集样品后采集背景为例
4、放置样品:打开样品室上盖,将样品架放入样品室内样品固定座,关闭样品
室盖子。
5、样品测试:点击“采集样品”图标,跳出“采集样品”对话框,修改名称后点击“确定”,进行样品测试。
6、样品扫描完毕后,跳出“准备背景采集”对话框,将样品从样品室内取出后,点击确认。
进行背景扫描(吸收谱一般选择“空气”为背景)。
7、背景测试完毕后,跳出对话框,点击“是”
8、数据保存,点击菜单栏“文件”项中“另存为”,保存测试样品的原始数据到指定文件夹。
保存“*.SPA”原始文件格式;“*.CSV”excel文件格式。
9、谱图的处理
(1)“吸光度”和“透过率”转换
点击菜单栏“数据处理”项中的“吸光度”和“透过率”可以进行吸光度与透过率的转换;
(2)其他修正
点击菜单栏“数据处理”项中的“基线校正”、“平滑”、“差谱”、“其他修正”、“纵坐标归一化”可以对谱图进行其他修正。
(3)“标峰”对峰值进行标定,选择“替代”保存标峰结果,选择“X”取消标峰。
傅立叶变换红外光谱仪操作指导―nicolet6700型(精)
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型一、仪器简介1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪美国2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。
3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、基本操作(一试样制备方法1、固体样品(1压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级粉末(约100mg ,粒度200目混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
玛瑙研钵压片模具(2糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。
(3溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
a :镜片;b :液体池部件(不含镜片; c: 装配图; d :使用方法abcd2、液体样品(1液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大,沸点低(≤100℃的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书。
对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。
样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品(2水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。
3、塑料、高聚物样品(1溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
傅立叶变换红外光谱仪使用说明
傅立叶变换红外光谱仪使用方法一.打开电源,黄灯亮表示电源接通.二.将仪器心脏部分(偏振器)插入(注意: 突出部分向里, 必须全部放入槽口), 放入后按原样把盖盖上并拧紧螺丝。
三.开机及启动软件1. 仪器前部面板上的电源开关;2. 打开计算机,再双击桌面上IRsolution 快捷键,出现界面。
四.选择仪器及初始化1. 选择菜单上的Enviroment(环境) > Instrument Preferences(仪器参数选择) > Irprestige-21,然后确定。
2. 单击measure,然后选择菜单条上的Measurement(测量) > initialize(初始化),初始化仪器至四只绿灯两起,即可进行测量。
五.其它参数都已设置好,一般可直接进行测量。
如果需要改变参数,可在界面上进行设置(如波长范围,扫描次数等)。
六.测量方法1. 选择面板上的<BKG>键,进行背景扫描,背景为空气。
2. 插入标准样品”聚苯乙烯”进行仪器检测,再与样品板上的谱图对比,基本相同是可以进行所需的样品测量。
七.数据保存选择测量出来的数据, 单击(File) 中的(Save as), 将数据保存到你所需要的位置。
八.关机1. 选择File>Exit, 退出程序。
2. 关闭仪器电源。
分析测试中心仪器分类及使用方法(暂行)为了更好的发挥现有大型精密贵重仪器的作用,引入开放、竞争、服务新机制,进一步提高仪器的使用率,更好地为全校教学和科研服务,本测试中心根据仪器的特性和我校仪器台件数的现状,将现有仪器进行初步的分类。
不同类型的仪器将提供不同的使用方法。
一. 仪器分类第一类仪器:紫外、电子万能试验机、强力实验机、工业显微镜、复合纺丝机、纤维拉伸机气相色谱、薄层扫描仪、TOC、转矩流变仪、扩展流变仪、热变型维卡软化点测定、热机分析仪、原子发射光谱、原子吸收光谱、激光散射粒度分布仪、扫描电镜、离子色谱第二类仪器:傅立叶变换红外光谱仪、核磁、气—质联用仪、质谱仪、液相色谱、扫描量热仪、差示扫描量热仪、微机差热天平、热重差热分析仪、动态热机械分析仪、X光衍射仪、能谱仪二、使用方法1.第一类仪器属于半开放操作仪器设备。
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型
傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型一、 仪器简介1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪 美国2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。
3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、 基本操作(一)试样制备方法1、固体样品(1)压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg ,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
玛瑙研钵 压片模具(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。
(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
a :镜片;b :液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d :使用方法abcd2、液体样品(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。
对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。
样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。
3、塑料、高聚物样品(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
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傅立叶变换红外光谱仪操作指导一nicolet6700型
一、仪器简介
1、型号名称:Nicolet 6700高级傅里叶变换红外光谱仪美国
2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。
它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000〜400 cm-1。
3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。
二、基本操作
(一)试样制备方法
1、固体样品
(1)压片法:取1〜2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾
(A. R.级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
玛瑙研钵压片模具
(2)糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。
然后滴入1〜2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或BaF 2晶片上测试。
(3)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。
所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。
一般使用0.1mm的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
a :镜片;
b :液体池部件(不含镜片);c:装配图;d :使用方法
a
b
c
d
2、液体样品
(1)液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。
流动性大,沸点
低(W 10@ )的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书)。
对极性样品的清洗剂一般用CHCI 3,非极性样
品清洗剂一般用CCI 4。
样品池BaF 2镜片KBr镜片(杜绝含水样品)
(2)水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。
应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCI窗片液体池内测试。
3、塑料、高聚物样品
(1)溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
(2)溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在0.01〜0.05mm ),用刀片剥离。
薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。
这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置1〜2天后再进行测试。
或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解
高聚物,但能和原溶剂混溶。
rsj「=Ll
4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。
磁性样品架
5、其它样品
对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附件,如:A TR,DR, SR等附件。
(二)测量操作
1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。
光学台开启后3min即可稳定。
2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC,弹出如下对话框。
或者点击桌面上的快捷方式,选择所需操作软件。
3、仪器自检:按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,将出现。
4、主机面板当中的四个知识等分别代表:电源、扫描、激光、光源。
扫描指示灯在测定过程中亮,其他三个常亮。
如果出问题时,会熄灭。
5、样品A TR测定
(1)垂直安放ATR试验台,旋上探头,保持探头尖端距离平台一定高度。
此时电脑显示智能附件,自检后,点击确定。
ATR试验台(a :弹性探头;b :弧形探头,c :平面探头)样品架
(2)将样品(固体或者液体pH=5~9,非腐蚀性、非氧化型、不含Cl的有机溶剂)放在平台上检测窗上,将探头对准检测窗,顺时针旋下,紧贴样品,直到听见一声响声。
(3)清洗样品台,更换样品或结束实验时,用酒精棉擦洗检测台,等待其自然风干。
6、样品压片检测:
安装样品架,电脑显示附件、自检后,点击确定。
把制备好的样品放入样品架,然后插入仪器样品室的固定位置上。
说明书测定软件谱图转化仪器检测编程测定定量测定
多组分分析
a b c
10
5
7、软件操作
(1)进入采集,选择实验设置对话框,设置实验条件
nw*Mt 睛
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睛疋■ I 聚聘 ? 輪咗点验一j
①扫描次数通常选择32
②分辨率指的是数据间隔,通常固体、液体样品选4,气体样品选择2。
③校正选项中可选择交互K-K校正,消除刀切峰。
④采集预览相当于预扫。
⑤文件处理中的基础名字可以添加字母,以防保存的数据覆盖之前保存的数据。
⑥可以选择不同的背景处理方式:采样前或者后采集背景;采集一个背景后,在之后的一段时间内均采用同一个背景;选择之前保存过的一个背景。
⑦光学台选项中,范围在6-7为正常。
⑧诊断中可以进行准直校正(通常一个月进行一次,相当于能量校正),和干燥剂试验。
(2)设定结束,点击确定,开始测定。
①点击采集样品,弹出对话框。
输入图谱的标题,点击确定。
准备好样品后,
在弹出的对话框
中点击确定,开始扫描
采集样品
输人诸圈标题•
幌」flx
②扫描结束后,弹出对话框提示准备背景采集,。
采集后,点击是”自动扣
除背景。
采集样品
③也可以设定先扫描背景,按采集背景光谱。
后扫描样品
(3)可对采集的光谱进行处理,以下按钮分别为:选择谱图、区间处理、读坐标(按住shift直接读峰值)、读峰高(按住shift自动标峰,调整校正基线)、读峰面积、标信息(可拖拽)、缩放或者移动。
采集樽品
(4)采集结束后,保存数据,存成SPA格式(omnic软件识别格式)和CSV 格式(Excel可以打开)
(5)用A TR 测定时,无论先测背景还是后测背景,只要点击,按照提示进行测定。
测定结束
后,需清理试验台,用无水乙醇清洗探头和检测窗口,晾干后测定下一个样品。
8、数据分析(1)定性分析
①基团定性
根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。
②化合物定性:从待测化合物的红外光谱特征吸收频率(波数),初步判断属何类化合物,然后查找该类化合物的标准红外谱图,待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致,即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时,则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。
同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物,待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照,两者光谱完全一致,则待测化合物是该已知化合物。
③未知化合物的结构鉴定
未知化合物必须是单一的纯化合物。
测定其红外光谱后,进行定性分析,然后与质谱,核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。
(2)定量分析
一般情况下很少采用红外光谱作定量分析,因分析组份有限,误差大,灵敏度较低,但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。
(3)写出结果报告。
9、停水停电的处置在测试过程中发生停水停电时,按操作规程顺序关掉仪器,保留样品。
待水电正常后,重新测试。
仪器发生故障时,立即停止测试,找维修人员进行检查。
故障排除后,恢复测试。
10、其他注
意事项:(1)在主机背面purgein 口,可安装N2吹扫,必须用高纯N2。
(2) 如果需要搬动仪器,需要用光学台内的海绵固定镜子,放置搬动过程中损坏仪器。
( 3)注意仪器防潮,光学台上面干燥剂位置的指示变白则需更换干燥剂。
( 4) 样品仓、检测器仓内放置一杯变色硅胶,吸收仪器内的水蒸气。
( 5)红外压片
时,所有模具应该用酒精棉洗干净。
( 6)取用KBr 时,不能将KBr 污染,避免影响其他学生做实验。
( 7)红外压片时,样品量不能加得太多,样品量和KBr 的
比例大约在1:100 ( 8)用压片机压片时,应该严格按操作规定操作:进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上,压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。
压片机使用时压力不能过大,以免损坏模具。
压出来的片应该较为透明。
(9)采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。
(10)用ATR 附件时,尽量缩
短使用时间。
( 11)实验室应该保持干燥,大门不能长期敞开。
(12)隔层内干
燥剂应及时更换,通过观察标准卡查看是否需要更换。
( 13)如操作过程中出现
失误弄脏检测窗口,不可用含水物清洗,应用吸耳球吹去污染物。
1、谱图中低波
数范围出现水波纹状干涉条纹的处理方法: (1)将样品片稍稍倾斜,不与光路垂直,再扫描图谱。
(2)降低分辨率,如分辨率从4 改成6 (3)压个稍厚的样品
片 ( 4)将样品片的一侧打毛,减少干涉。
2、扫谱时,系统自动增益,操作不再
进行,如何处理:(1)检查一下空光路时,实验设置中光学台选项,其中最大值
的范围是否在6-7 范围内。
(2)插入样品后,如果光学台选项中最大值低,说明样品厚,重新压片。
( 3)扫描过程中,仪器受到振动,也会停止扫描。