补骨脂素的提取分离和鉴定
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之马矢奏春创作（一）目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识, 通过实验要求：1．掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的把持技术.2．通过补骨脂素和异补骨脂素的分离, 熟悉干柱色谱的把持技术.3．掌握香豆素类化合物的检识方法.（二）主要化学成份的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实, 全国各地多有栽培.含有多种呋喃香豆素类成份, 主要含补骨脂内酯（补骨脂素）、异补骨脂内酯（异补骨脂素）和补骨脂次素等.其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成份, 具有光敏性质.1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯, 分子式C11H6O3, 分子量186.16.无色针状结晶（乙醇）, mp.189～190℃, 有挥发性.溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮；微溶于水、乙醚和石油醚.2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式C11H6O3, 分子量186.16.无色针状结晶, mp.137～138℃, 溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿, 微溶于水、乙醚, 难溶于冷石油醚.补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮.分子式C20H20O4, 分子量324.36.黄色片状结晶（甲醇-水）, mp. 166～167℃.4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮, 分子式C20H20O4, 分子量324.36.无色针状结晶, mp.191～192℃.补骨脂乙素补骨脂甲素（三）实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度年夜, 利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等, 并用活性炭吸附脱色, 再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性不同, 利用柱色谱予以分离.（四）实验内容1：把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇.铺薄层硅胶板, 为了下次筛分离条件, 铺好15块板.2：用补骨脂素和异补骨脂素的标准品通过TLC筛选硅胶柱色谱的分离条件.根据文献, 设计了石油醚：乙酸乙酯10：1, 石油醚：乙酸乙酯8：1, 石油醚：乙酸乙酯6：1, 石油醚：乙酸乙酯4：1等几组流动相配比, 经过对Rf值的比力, 最终决定用石油醚：乙酸乙酯6：1作为硅胶柱色谱分离的分离系统.把醇提液减压浓缩至剩下20ml水左右.萃取：浓缩后的混旋液加蒸馏水至100ml, 用乙酸乙酯萃取三次.3.柱色谱分离, 采纳湿法装柱干法上样.薄层色谱检识薄层板：硅胶G-CMC-Na板试样：补骨脂素乙醇液异补骨脂素乙醇液对比品：补骨脂素对比品乙醇液异补骨脂素对比品乙醇液展开剂：①石油醚-醋酸乙酯（6∶1）显色：紫外灯下观察荧光（五）实验说明及注意事项1．提取药材应是未炮制过的补骨脂种子,其补骨脂素和异补骨脂素等成份含量较高.2．补骨脂素和异补骨脂素含内酯结构, 具有内酯类成份的通性, 可用碱提酸沉法提取, 但因补骨脂种子中含有年夜量油脂和糖类成份, 易与碱水发生皂化反应和形成胶状物, 致使难以滤过, 降低收得率, 故选用50％乙醇提取而不用碱溶酸沉法提取.3．由补骨脂种子中提取所得的精制品, 为补骨脂素和异补骨脂素的混合物结晶, 两者含量近于1∶1, 但随药材品种、质量等分歧而有不同.在进行干柱色谱分离之前, 应先进行薄层色谱检查, 了解两者含量情况.因两者皆具有光敏作用, 均为有效成份, 故临床应用时, 不势必两者分开.。
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳法创编
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识（一）目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识，通过实验要求：1．掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。
2．通过补骨脂素和异补骨脂素的分离，熟悉干柱色谱的操作技术。
3．掌握香豆素类化合物的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实，全国各地多有栽培。
含有多种呋喃香豆素类成分，主要含补骨脂内酯（补骨脂素）、异补骨脂内酯（异补骨脂素）和补骨脂次素等。
其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分，具有光敏性质。
1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯，分子式C 11H 6O 3，分子量186.16。
无色针状结晶（乙醇），mp.189～190℃，有挥发性。
溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮；微溶于水、乙醚和石油醚。
2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C 11H 6O 3，分子量186.16。
无色针状结晶，mp.137～138℃，溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙醚，难溶于冷石油醚。
补骨脂素 异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。
分子式C 20H 20O 4，分子量324.36。
黄色片状结晶（甲醇-水），mp. 166～167℃。
4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮，分子式C 20H 20O 4，分子量324.36。
无色针状结晶，mp.191～192℃。
补骨脂乙素 补骨脂甲素（三）实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大，利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等，并用活性炭吸附脱色，再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异，利用柱色谱予以分离。
（四）实验内容1：把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。
铺薄层硅胶板，为了下次筛分离条件，铺好15块板。
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳历创编
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识（一）目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识，通过实验要求：1．掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。
2．通过补骨脂素和异补骨脂素的分离，熟悉干柱色谱的操作技术。
3．掌握香豆素类化合物的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实，全国各地多有栽培。
含有多种呋喃香豆素类成分，主要含补骨脂内酯（补骨脂素）、异补骨脂内酯（异补骨脂素）和补骨脂次素等。
其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分，具有光敏性质。
1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯，分子式C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶（乙醇），mp.189～190℃，有挥发性。
溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮；微溶于水、乙醚和石油醚。
2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶，mp.137～138℃，溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙醚，难溶于冷石油醚。
补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。
分子式C20H20O4，分子量324.36。
黄色片状结晶（甲醇-水），mp. 166～167℃。
4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮，分子式C20H20O4，分子量324.36。
无色针状结晶，mp.191～192℃。
补骨脂乙素补骨脂甲素（三）实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大，利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等，并用活性炭吸附脱色，再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异，利用柱色谱予以分离。
（四）实验内容1：把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。
铺薄层硅胶板，为了下次筛分离条件，铺好15块板。
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳生创编
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识（一）目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识，通过实验要求：1．掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。
2．通过补骨脂素和异补骨脂素的分离，熟悉干柱色谱的操作技术。
3．掌握香豆素类化合物的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实，全国各地多有栽培。
含有多种呋喃香豆素类成分，主要含补骨脂内酯（补骨脂素）、异补骨脂内酯（异补骨脂素）和补骨脂次素等。
其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分，具有光敏性质。
1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯，分子式C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶（乙醇），mp.189～190℃，有挥发性。
溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮；微溶于水、乙醚和石油醚。
2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶，mp.137～138℃，溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙醚，难溶于冷石油醚。
补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。
分子式C20H20O4，分子量324.36。
黄色片状结晶（甲醇-水），mp. 166～167℃。
4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮，分子式C20H20O4，分子量324.36。
无色针状结晶，mp.191～192℃。
补骨脂乙素补骨脂甲素（三）实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大，利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等，并用活性炭吸附脱色，再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异，利用柱色谱予以分离。
（四）实验内容1：把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。
铺薄层硅胶板，为了下次筛分离条件，铺好15块板。
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳术创编
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识（一）目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识，通过实验要求：1．掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。
2．通过补骨脂素和异补骨脂素的分离，熟悉干柱色谱的操作技术。
3．掌握香豆素类化合物的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实，全国各地多有栽培。
含有多种呋喃香豆素类成分，主要含补骨脂内酯（补骨脂素）、异补骨脂内酯（异补骨脂素）和补骨脂次素等。
其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分，具有光敏性质。
1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯，分子式C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶（乙醇），mp.189～190℃，有挥发性。
溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮；微溶于水、乙醚和石油醚。
2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶，mp.137～138℃，溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙醚，难溶于冷石油醚。
补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。
分子式C20H20O4，分子量324.36。
黄色片状结晶（甲醇-水），mp. 166～167℃。
4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮，分子式C20H20O4，分子量324.36。
无色针状结晶，mp.191～192℃。
补骨脂乙素补骨脂甲素（三）实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大，利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等，并用活性炭吸附脱色，再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异，利用柱色谱予以分离。
（四）实验内容1：把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。
铺薄层硅胶板，为了下次筛分离条件，铺好15块板。
补骨脂素和异补骨脂素的提取分离和结构鉴定
补骨脂素和异补骨脂素的提取分离和结构鉴定摘要：补骨脂为中医治疗脾肾阳虚的传统补虚药物，其新型的生物活性已逐渐受到重视并被开发使用，同时对补骨脂所含活性成分的研究也逐步深入，为临床治疗提供新药物提供可靠依据。
本文就有关补骨脂的研究作一综述。
关键词：补骨脂异补骨脂结构提取分离结构鉴定中药补骨脂始载于<开宝本草>，为豆科植物补骨脂的干燥成熟果实，别名破故纸、黑故子、胡故子等，其性温，味辛，具补肾助阳之功效。
在传统的中医临床上主治肾虚冷泻，阳萎，小便频数，腰膝冷痛，虚寒喘咳等病症。
据现代研究表明，补骨脂还具有抗肿瘤，抗菌，抗骨质疏松，雌激素作用以及治疗白癜风等多重药理活性。
补骨脂所具有的这些药理活性与其所含的活性成分有着密切联系。
因此，近年来；国内外学者对补骨脂化学成分的提取分离及相关药理作用进行了多方面的研究，并取得一些新成果，为进一步开发利用补骨脂奠定了基础。
补骨脂的植物来源、品种、科属及分布补骨脂来源为豆科植物补骨脂PsoraleacorylifoliaL.的果实。
属于补骨脂属，蝶形花科，约130种，分布于热带和亚热带地区，我国有补骨脂P.corylifoliaFranch.1种，产西南部，种子入药。
分布于山西、陕西、安徽、浙江、江西、河南、湖北、广东、四川、贵州、云南。
临床应用和药理活性研究概况1药理作用研究进展1.1皮肤药理研究补骨脂素(PSO)口服后,增加皮肤对紫外线的敏感性,经UVA 照射,可与表皮角质层细胞的DNA形成光加合物,抑制DNA合成,减低表皮细胞的过速增生,其用于银屑病治疗的疗效已为临床所肯定。
PSO为一光敏感物质,PSO和8MOP均能促进皮肤黑色素的合成,并使之沉积于皮下。
95%乙醇的补骨脂提取物对酪氨酸酶有明显的激活作用,而酪氨酸酶是人体内黑素合成的关键酶,因此认为补骨脂系通过提高酪氨酸酶的活性使黑色素的生成速度和数量增加。
1.2抗癌活性研究有研究表明补骨脂具有抗癌活性,实验表明补骨脂素对KB细胞、Hela细胞、小鼠肉瘤、艾氏腹水癌等有抑制作用。
从补骨脂中分离鉴定补骨脂素和异补骨脂素
从补骨脂中分离鉴定补骨脂素和异补骨脂素一、本文概述本文旨在详细阐述从补骨脂中分离和鉴定补骨脂素和异补骨脂素的过程。
补骨脂，作为一种传统中药材，具有广泛的应用价值，其中补骨脂素和异补骨脂素是其重要的活性成分。
本文首先介绍补骨脂的来源、化学成分及其药理作用，然后重点描述分离纯化补骨脂素和异补骨脂素的方法，包括提取、分离、纯化等步骤，并对每一步的操作原理和注意事项进行详细说明。
接着，本文将对分离得到的化合物进行结构鉴定，利用现代波谱学方法如核磁共振、质谱等对其结构进行确证。
本文还将对分离纯化过程中的问题以及可能的影响因素进行讨论，以期为补骨脂的深入研究和临床应用提供参考。
二、材料与方法本实验所采用的补骨脂原材料，经过严格筛选与鉴定，确保其品质与纯度满足实验需求。
实验中所用试剂均为分析纯，包括甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂，以及硅胶、氧化铝等层析材料。
实验所使用的主要仪器包括旋转蒸发仪、电子天平、高效液相色谱仪（HPLC）、紫外可见分光光度计等。
将补骨脂原料粉碎后，采用适宜的有机溶剂进行浸泡与提取，确保补骨脂素和异补骨脂素的有效溶出。
提取液经过浓缩后，得到初步的提取物。
采用硅胶柱层析、氧化铝柱层析等色谱分离技术，对提取物进行分离纯化。
通过不断调整洗脱剂的种类与比例，实现目标化合物的有效分离。
利用高效液相色谱法（HPLC）对分离得到的化合物进行定性定量分析，同时通过紫外可见分光光度计测定其光谱特性，与标准品进行对比，从而确定其化学结构。
实验数据采用Excel软件进行整理与统计，利用SPSS软件进行数据分析，以图表形式直观展示实验结果，并进行相应的讨论与分析。
通过上述材料与方法的系统运用，本实验旨在从补骨脂中成功分离并鉴定出补骨脂素和异补骨脂素，为后续的药理研究与应用提供有力支持。
三、结果与讨论经过一系列精细的提取和分离步骤，我们成功地从补骨脂中分离出了补骨脂素和异补骨脂素。
通过对比标准品，我们确认了这两种化合物的身份，并通过高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）等手段进行了精确的定量分析。
设计性实验一补骨脂中补骨脂素的提取分离及结构鉴定
设计性实验一补骨脂中补骨脂素的提取分离及结构鉴定一、概述补骨脂为豆科补骨脂属植物补骨脂（Psoralea corylifolia L.）的种子。
为温肾壮阳、纳气、止泻药。
用于阳痿遗精、遗尿、尿频、腰膝冷痛、肾虚作喘、五更泄泻；外用治白癜风、斑秃。
补骨脂中主要含有补骨脂素（psoralen）、异补骨脂素（isopsoralen）和黄酮类化合物等。
二、实验目的1. 学习查阅天然药物化学主要文献资料的方法。
2. 学习整理文献资料，撰写综述的方法。
3. 通过分析文献资料，结合所学知识，自己设计并实施提取分离补骨脂素和异补骨脂素的方法，并进行结构鉴定，以提高学生独立思考和解决问题的能力。
4. 学习并初步掌握香豆素类化合物的提取分离和结构鉴定方法。
三、实验安排：1. 查阅文献，撰写综述外文文献：检索SciFinder Scholar，CA光盘数据库，Medline光盘数据等；中文文献：检索中国药学光盘数据库，中国生物医学数据库等。
要求学会系统查阅国内外文献的方法，有详细的查阅记录及资料，撰写综述，其内容如下：补骨脂的植物来源、品种、科属及分布。
补骨脂及补骨脂素和异补骨脂素的临床应用和药理活性研究概况。
补骨脂中主要化合物的名称、熔点、结构、理化性质、提取分离方法，结构鉴定手段。
2. 文献交流，设计实验方案要求对已经撰写的文献进行充分的交流和讨论，在此基础上，以组为单位设计实验方案，其主要内容包括：（1）提取方法，所用提取装置，提取溶剂的种类及用量。
（2）纯化方法，所用装置，使用的溶剂及用量。
（3）分离方法，选用的色谱填料的种类、用量，洗脱剂的种类、比例及用量。
（4）列出所需实验材料，安排实验进度。
3. 实验方案的实施按照自行制定的实验方案，在教师指导下，独立完成实验，要求在规定的时间周期内（如三周）分离纯化得到补骨脂素和异补骨脂素单体化合物，每一单体化合物的质量不低于5mg。
如果实验方案有所调整，应及时通知指导教师，以便提供必要的实验材料，保证实验顺利进行。
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识讲解
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识（一）目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识，通过实验要求：1．掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。
2．通过补骨脂素和异补骨脂素的分离，熟悉干柱色谱的操作技术。
3．掌握香豆素类化合物的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质补骨脂 为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实，全国各地多有栽培。
含有多种呋喃香豆素类成分，主要含补骨脂内酯 （补骨脂素）、异补骨脂内酯 （异补骨脂素）和补骨脂次素等。
其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分，具有光敏性质。
1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯，分子式C 11H 6O 3，分子量186.16。
无色针状结晶（乙醇），mp.189～190℃，有挥发性。
溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮；微溶于水、乙醚和石油醚。
2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C 11H 6O 3，分子量186.16。
无色针状结晶，mp.137～138℃，溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙醚，难溶于冷石油醚。
O O O OOO补骨脂素 异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。
分子式C 20H 20O 4，分子量324.36。
黄色片状结晶（甲醇-水），mp. 166～167℃。
4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮，分子式C 20H 20O 4，分子量324.36。
无色针状结晶，mp.191～192℃。
CH3 H3CHOOHOHOOOHHOCH3H3C补骨脂乙素补骨脂甲素（三）实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大，利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等，并用活性炭吸附脱色，再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异，利用柱色谱予以分离。
（四）实验内容1：把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳史创编
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识（一）目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识，通过实验要求：1．掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。
2．通过补骨脂素和异补骨脂素的分离，熟悉干柱色谱的操作技术。
3．掌握香豆素类化合物的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实，全国各地多有栽培。
含有多种呋喃香豆素类成分，主要含补骨脂内酯（补骨脂素）、异补骨脂内酯（异补骨脂素）和补骨脂次素等。
其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分，具有光敏性质。
1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯，分子式C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶（乙醇），mp.189～190℃，有挥发性。
溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮；微溶于水、乙醚和石油醚。
2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶，mp.137～138℃，溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙醚，难溶于冷石油醚。
补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。
分子式C20H20O4，分子量324.36。
黄色片状结晶（甲醇-水），mp. 166～167℃。
4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮，分子式C20H20O4，分子量324.36。
无色针状结晶，mp.191～192℃。
补骨脂乙素补骨脂甲素（三）实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大，利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等，并用活性炭吸附脱色，再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异，利用柱色谱予以分离。
（四）实验内容1：把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。
铺薄层硅胶板，为了下次筛分离条件，铺好15块板。
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳科创编
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识（一）目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识，通过实验要求：1．掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。
2．通过补骨脂素和异补骨脂素的分离，熟悉干柱色谱的操作技术。
3．掌握香豆素类化合物的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实，全国各地多有栽培。
含有多种呋喃香豆素类成分，主要含补骨脂内酯（补骨脂素）、异补骨脂内酯（异补骨脂素）和补骨脂次素等。
其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分，具有光敏性质。
1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯，分子式C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶（乙醇），mp.189～190℃，有挥发性。
溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮；微溶于水、乙醚和石油醚。
2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶，mp.137～138℃，溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙醚，难溶于冷石油醚。
补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。
分子式C20H20O4，分子量324.36。
黄色片状结晶（甲醇-水），mp. 166～167℃。
4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮，分子式C20H20O4，分子量324.36。
无色针状结晶，mp.191～192℃。
补骨脂乙素补骨脂甲素（三）实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大，利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等，并用活性炭吸附脱色，再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异，利用柱色谱予以分离。
（四）实验内容1：把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。
铺薄层硅胶板，为了下次筛分离条件，铺好15块板。
一种从补骨脂中分离补骨脂素,异补骨脂素和补骨脂酚的方法
一种从补骨脂中分离补骨脂素,异补骨脂素和补骨脂酚的方法补骨脂是一种重要的植物性激素，具有促进植物生长和发育的作用。
然而，补骨脂中的成分却有多种不同的类别，如补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚等。
这就需要我们寻找一种有效的方法来分离这些成分，以便更好地研究其功能和应用。
在分离补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚之前，首先需要进行原料的提取。
我们可以选择新鲜的补骨脂植物进行提取，或者使用已经干燥的补骨脂植物。
将提取的补骨脂研磨成细粉末，然后进行溶剂提取。
常用的溶剂包括乙醇、丙酮、二甲基亚砜等。
一种分离补骨脂素的常用方法是层析法。
层析法通过溶液在固体吸附剂上的分配系数的不同来实现分离。
我们可以选择合适的吸附剂，如硅胶、醇醚凝胶等。
将提取物与吸附剂混合，然后将其分装到具有不同亲和性的柱子中。
然后，通过溶液的逐层流动，不同成分会在柱子上停留的时间不同，进而实现它们的分离。
另一种分离补骨脂素的方法是液液分配萃取法。
这种方法利用了补骨脂素在不同溶剂中的溶解度不同的特点。
我们可以选择两种不同的溶剂，将提取物与其混合，并进行充分摇荡。
然后，静置待两种溶剂分层之后，可以将上层液体与下层液体分离。
根据分离体系的选择，补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚可能会分布在不同层中，从而实现它们的分离。
最后一种方法是薄层层析法。
这种方法使用了层析和色谱技术的优点，通过在固定相上进行分离。
我们可以将提取物与涂有固相材料的玻璃或铝箔上，然后将其浸泡在适当的溶剂中，待溶剂从底部上升至一定高度。
各成分会根据其亲和性在固定相上形成独特的斑点，然后通过显色或发光探测器进行分析。
以上这些方法都可以用来分离补骨脂中的补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚。
在实际操作中，我们可以根据需要选择合适的方法，并结合仪器设备进行分析和监测。
这些分离方法不仅有助于我们更好地了解补骨脂的成分，还可以为植物科研和农业生产提供有力的支持。
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳歌谷创编
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识欧阳歌谷（2021.02.01）（一）目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识，通过实验要求：1．掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。
2．通过补骨脂素和异补骨脂素的分离，熟悉干柱色谱的操作技术。
3．掌握香豆素类化合物的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实，全国各地多有栽培。
含有多种呋喃香豆素类成分，主要含补骨脂内酯（补骨脂素）、异补骨脂内酯（异补骨脂素）和补骨脂次素等。
其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分，具有光敏性质。
1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯，分子式C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶（乙醇），mp.189～190℃，有挥发性。
溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮；微溶于水、乙醚和石油醚。
2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶，mp.137～138℃，溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙醚，难溶于冷石油醚。
补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。
分子式C20H20O4，分子量324.36。
黄色片状结晶（甲醇-水），mp. 166～167℃。
4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮，分子式C20H20O4，分子量324.36。
无色针状结晶，mp.191～192℃。
补骨脂乙素补骨脂甲素（三）实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大，利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等，并用活性炭吸附脱色，再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异，利用柱色谱予以分离。
（四）实验内容1：把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。
铺薄层硅胶板，为了下次筛分离条件，铺好15块板。
中药化学实验指导—实验二 补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提讲解
实验二 补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识（一）目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识，通过实验要求：1．掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。
2．通过补骨脂素和异补骨脂素的分离，熟悉干柱色谱的操作技术。
3．掌握香豆素类化合物的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质补骨脂 为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实，全国各地多有栽培。
含有多种呋喃香豆素类成分，主要含补骨脂内酯 （补骨脂素）、异补骨脂内酯 （异补骨脂素）和补骨脂次素等。
其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分，具有光敏性质。
1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯，分子式C 11H 6O 3，分子量186.16。
无色针状结晶（乙醇），mp.189～190℃，有挥发性。
溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮；微溶于水、乙醚和石油醚。
2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C 11H 6O 3，分子量186.16。
无色针状结晶，mp.137～138℃，溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙醚，难溶于冷石油醚。
O O O OOO补骨脂素 异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。
分子式C 20H 20O 4，分子量324.36。
黄色片状结晶（甲醇-水），mp. 166～167℃。
4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮，分子式C 20H 20O 4，分子量324.36。
无色针状结晶，mp.191～192℃。
CH 3H 3C HO OHO OH O O OHHOCH 3H 3C补骨脂乙素 补骨脂甲素（三）实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大，利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等，并用活性炭吸附脱色，再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异，利用氧化铝干柱色谱予以分离。
（四）实验内容1.提取方法Ⅰ:见书方法Ⅱ:见书2.精制见书3.分离取色谱用中性氧化铝12g，装于直径1.0cm×28cm的干柱用色谱柱中。
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳家百创编
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识欧阳家百（2021.03.07）（一）目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识，通过实验要求：1．掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。
2．通过补骨脂素和异补骨脂素的分离，熟悉干柱色谱的操作技术。
3．掌握香豆素类化合物的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实，全国各地多有栽培。
含有多种呋喃香豆素类成分，主要含补骨脂内酯（补骨脂素）、异补骨脂内酯（异补骨脂素）和补骨脂次素等。
其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分，具有光敏性质。
1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯，分子式C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶（乙醇），mp.189～190℃，有挥发性。
溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮；微溶于水、乙醚和石油醚。
2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶，mp.137～138℃，溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙醚，难溶于冷石油醚。
补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。
分子式C20H20O4，分子量324.36。
黄色片状结晶（甲醇-水），mp. 166～167℃。
4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮，分子式C20H20O4，分子量324.36。
无色针状结晶，mp.191～192℃。
补骨脂乙素补骨脂甲素（三）实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大，利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等，并用活性炭吸附脱色，再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异，利用柱色谱予以分离。
（四）实验内容1：把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。
铺薄层硅胶板，为了下次筛分离条件，铺好15块板。
补骨脂香豆素的提取精制及鉴定
实验三补骨脂香豆素的提取精制及鉴定
一、概述
补骨脂为豆科植物补骨脂（Psoralea corylifolia L）的果实。
异名：胡韭子、婆固脂、破故纸、补骨酯黑故子、胡故子、吉固子。
补骨脂的化学成分比较复杂，主要含有呋喃香豆素类、黄酮类、甾体类等十多种物质。
其中的呋喃香豆素类成分具有强烈的吸收紫外线的性质，属于光敏物质，有使动物色素加深的作用，故被用来治疗白癜风。
二、目的要求
1．学习和掌握呋喃香豆素的溶剂提取法。
2．掌握连续回流提取装置的使用方法。
3．掌握呋喃香豆素的一般检识方法。
三、结构与性质
补骨脂中呋喃香豆素类化合物的主要化学成分是：补骨脂素（Psoralen）、异补骨脂素（Isopsoralen又称白芷素）和少量的补骨脂啶（Psoralidin）。
结构式：（略）
补骨脂素和异补骨脂素均为白色细针状结晶，补骨脂素mp：159~160℃，异补骨脂素mp：138~139℃。
均能溶于苯、三氯甲烷、丙酮、乙醇、甲醇等有机溶剂，微溶于水，难溶于冷水和冷石油醚。
四、工艺流程
五、薄层层析检查：
吸附剂：硅胶G-CMC-Na板
展开剂：甲苯：石油醚（4：1）
样品液：A、B的乙醇溶液
结果：在紫外灯下观察荧光斑点。
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳物创编
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识（一）目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识，通过实验要求：1．掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。
2．通过补骨脂素和异补骨脂素的分离，熟悉干柱色谱的操作技术。
3．掌握香豆素类化合物的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实，全国各地多有栽培。
含有多种呋喃香豆素类成分，主要含补骨脂内酯（补骨脂素）、异补骨脂内酯（异补骨脂素）和补骨脂次素等。
其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分，具有光敏性质。
1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯，分子式C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶（乙醇），mp.189～190℃，有挥发性。
溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮；微溶于水、乙醚和石油醚。
2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式C11H6O3，分子量186.16。
无色针状结晶，mp.137～138℃，溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿，微溶于水、乙醚，难溶于冷石油醚。
补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。
分子式C20H20O4，分子量324.36。
黄色片状结晶（甲醇-水），mp. 166～167℃。
4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮，分子式C20H20O4，分子量324.36。
无色针状结晶，mp.191～192℃。
补骨脂乙素补骨脂甲素（三）实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大，利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等，并用活性炭吸附脱色，再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异，利用柱色谱予以分离。
（四）实验内容1：把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。
铺薄层硅胶板，为了下次筛分离条件，铺好15块板。
补骨脂素的提取分离和鉴定
补骨脂素的提取分离与鉴定三.实验内容1.称取补骨脂粗粉50g，放入500ml烧瓶中，加入50 %乙醇200ml，热回流1h,过滤，回收乙醇至无醇味，抽滤，得棕黑色粘稠物。
将棕黑色粘稠物加80ml甲醇溶解，加少许活性炭，回流l0min，趁热抽滤，滤液回收甲醇，浓缩至小体积，放置析晶，抽滤，80 oC干燥即得补骨脂素粗品，称重，计算提取率。
2精制将上述粗品加适量甲醇（3 : 100的比例）溶解，加少许活性炭，回流l0min，趁热抽滤，滤液放冷析晶，滤取结晶，少量甲醇淋洗，80oC以下干燥即得补骨脂素精品③。
3补骨脂素和异补骨脂素的分离工分离取色谱用中性紈化铝口屮装于班泾l.UcmX28crn的干朴用色谱朴中.将补骨质索糟制品0.戛溶于少量甲职加入0据氧化锯拌匀.609烘干•加样. 以睪•石油K <4： I）并毎乳ml加入沾滴丙酮为恍脱制.展层至柱底.置紫外灯下观察.用刀片切取两段蓝色炎光色带*分别用甲酹回流握取,池过，澹液回收溶剂至小体积，静置析晶，抽滤，分别得到补咛脂索和特补忖脂蒸结品.4鉴定（1）异羟肟酸铁反应取补骨脂素精品少量，置于试管中，加入7%盐酸羟胺甲醇溶液2滴〜3滴，再加10 %氢氧化钾甲醇溶液2滴〜3滴，于水浴上加热数分钟，冷却，用盐酸调至pH3〜4，加1 %三氯化铁试液1滴〜2滴，观察溶液颜色。
（现象为30s后出现红色（阳性反应））(2)开环闭环试验取试样少许加稀氢氧化钠溶液1〜2ml，加热，观察现象，再加稀盐酸试剂数滴，观察所产生现象。
(3)荧光取试样少许溶于氯仿中，用毛细管点于滤纸上，晾干后在紫外灯下观察荧光。
(4)薄层色谱鉴定薄层板：硅胶G—CMC-Na 板。
点样：补骨脂素精品乙醇液、干柱色谱分得的两样品乙醇液、补骨脂素对照品乙醇液及异补骨脂素对照品乙醇液。
展开剂：石油醚一乙酸乙酯(6 ：1) 。
展开方式：上行展开。
显色：在紫外光灯(365nm) 下观察荧光斑点。
观察记录：记录图谱，计算Rf 值。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
补骨脂素的提取分离与鉴定
三.实验内容
1.称取补骨脂粗粉50g，放入500ml烧瓶中，加入50 %乙醇200ml，热回流1h,过滤，回收乙醇至无醇味，抽滤，得棕黑色粘稠物。
将棕黑色粘稠物加80ml甲醇溶解，加少许活性炭，回流l0min，趁热抽滤，滤液回收甲醇，浓缩至小体积，放置析晶，抽滤，80 oC干燥即得补骨脂素粗品，称重，计算提取率。
2精制
将上述粗品加适量甲醇（3 : 100的比例）溶解，加少许活性炭，回流l0min，趁热抽滤，滤液放冷析晶，滤取结晶，少量甲醇淋洗，80oC以下干燥即得补骨脂素精品③。
3补骨脂素和异补骨脂素的分离
工分离
取色谱用中性紈化铝口屮装于班泾l.UcmX28crn的干朴用色谱朴中.将补骨质索糟制品0.戛溶于少量甲职加入0据氧化锯拌匀.609烘干•加样. 以睪•石油K <4： I）并毎乳ml加入沾滴丙酮为恍脱制.展层至柱底.置紫外灯下观察.用刀片切取两段蓝色炎光色带*分别用甲酹回流握取,池过，澹液回收溶剂至小体积，静置析晶，抽滤，分别得到补咛脂索和特补忖脂蒸结品.
4鉴定
（1）异羟肟酸铁反应取补骨脂素精品少量，置于试管中，加入7%盐酸羟胺甲醇溶液2滴〜3滴，再加10 %氢氧化钾甲醇溶液2滴〜3滴，于水浴上加热数分钟，
冷却，用盐酸调至pH3〜4，加1 %三氯化铁试液1滴〜2滴，观察溶液颜色。
（现象为30s后出现红色（阳性反应））
(2)开环闭环试验取试样少许加稀氢氧化钠溶液1〜2ml，加热，观察现象，再加
稀盐酸试剂数滴，观察所产生现象。
(3)荧光取试样少许溶于氯仿中，用毛细管点于滤纸上，晾干后在紫外灯下观察
荧光。
(4)薄层色谱鉴定
薄层板：硅胶G—CMC-Na 板。
点样：补骨脂素精品乙醇液、干柱色谱分得的两样品乙醇液、补
骨脂素对照品乙醇液及异补骨脂素对照品乙醇液。
展开剂：石油醚一乙酸乙酯(6 ：1) 。
展开方式：上行展开。
显色：在紫外光灯(365nm) 下观察荧光斑点。
观察记录：记录图谱，计算Rf 值。
附注：①原料最好用未炮制过的补骨脂种子，其中补骨脂素和异补骨脂素含量较
高。
②补骨脂含大量油脂，据文献报道，用50 %乙醇或40 %丙酮提取，方法简便,得率高，亲脂性杂质少，乙醇又较丙酮便宜，故选用50％乙醇提取。
利用香豆素内酯类的特点，用碱提酸沉法，由于补骨脂中含大量油脂和糖类成分，易发生皂化反应和形成胶状物，难以过滤，得率低。
③从补骨脂中提取得到的白色针状物，为补骨脂素和异补骨脂素的混合物。