实验从茶叶中提取咖啡因
茶叶中提取咖啡因

一、1、实验目的
了解固体的萃取原理,学会连续萃取的操作方法。
2、理解升华的原理,掌握升华操作。
二、实验原理
含结晶水的咖啡因加热到100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华显著,178℃时很快升华。
用95%乙醇在脂肪萃取器中提取茶叶中的咖啡因,将不溶于乙醇中纤维素和蛋白质等分离.需用少量溶剂就能将化合物从固体物质中萃取出来。
所得萃取液中除了咖啡因外,还含有叶绿素、丹宁及其水解物等。
蒸去溶剂,在粗咖啡因中拌入石灰,与丹宁等酸性物质反应生成钙盐,游离的咖啡因就可通过升华纯化。
三、主要试剂及物理性质
实验试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰
四、试剂用量规格
主要试剂用量规格
五、仪器装置
实验仪器:电炉、球形索氏提取器(套)、蒸馏仪器(套)、烧杯、蒸发皿、漏斗、滤纸
实验装置图
图一、索氏提取装置图二、常压蒸馏装置图三、常压升华装置
六、实验步骤及现象
七、实验结果
获得的产品较少,为无色针状晶体。
八、注意事项
1.搭装置时必须小心,以免将脂肪提取器的虹吸管折断。
2.瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很粘,不易倒出,且损失较大。
3.在焙炒时,火不可太大,否则咖啡因将会损失。
4.在整个升华过程中,都必须用小火间接加热。
假如温度太高,会使产品发黄。
16.从茶叶中提取咖啡因

装上蛇形冷凝管,从其上口加 95%乙醇到提 要严实,防止茶叶末漏出而堵塞虹吸管。
取器中,至刚好虹吸下去为止(由于各索氏
提取器的虹吸管位置高低不同,故乙醇用量
亦 不 同 )。
(2)加热回流约 2 hr。在回流中可发现冷凝 下来的溶剂滴入提取器中,提取器液面超过 虹吸管上端时,提取液就虹吸回烧瓶。在回 流 2 hr 中,将反复发生虹吸作用。
三、主要试剂用量
茶叶末 10 g
四、实验操作、现象及注意事项
实验操作及现象
现象的解释及注意事项
(1)抽提:在 100 mL 圆底烧瓶中加入 30 mL
安装要点:滤纸套要大小适中,其高度
的 95%乙醇和 2 粒沸石,装上索氏提取器。 不可超过虹吸管;纸套上折成凹形,以保证
将装有茶叶末的纸套筒放入索氏提取器中, 回流液均匀浸润被萃取物。滤纸包茶叶末时
(5)升华:把放有样品的蒸发皿上盖上一张 已刺有许多小孔滤纸,然后放在另一个装有 沙的蒸发皿(可预先加热)中,再用一个无 颈漏斗盖在滤纸上进行升华。漏斗颈应用一 团棉花塞紧,以防升华的蒸气逸散到空气中, 造成损失。升华发生时可发现有白雾从孔洞 冒出,继续加热,等到滤纸上出现大量白色 毛状晶体,停止加热。冷却后用硬卡片把附 在滤纸和漏斗上的晶体刮在一个干净的表面 皿中,然后在其上盖一个表面皿。再进行第 二次升华。
从茶叶中提取咖啡因
一、实验目的
1、 解咖啡因的提取和纯化。 2、 掌握索氏提取器及升华的原理及操作。
二、主要试剂及产物的物理常数
名称 分子量 咖啡因 194.19
性状
无色 针状 晶体
折光率 相对密 熔点 沸点
(n20) D
度
(℃) (℃)
/
d191.23 4
从茶叶中提取咖啡因报告

注意事项:
1、滤纸套大小要紧贴器壁又能方便取放,也可将茶 叶先装入套筒内,然后再放入提取器中。茶叶末 需包严,防止漏出堵塞虹吸管。
注意事项:
2、蒸汽浴蒸干残液时,一定注意搅拌,否则残液飞 溅,容易烫伤且影响收率。
9.00 保证提取器中有回流。 此时:
称好4克生石灰并将滤纸打 好孔备用。
10.00 停止加热取出滤纸套 碱中和及蒸汽浴加热炒干 11.00 砂浴升华 11.30 刷洗烧瓶及蒸发皿 11.40 器材归位 12.00 结束
实验器材和药品
器材:150ml脂肪提取器1套 蒸发皿 水浴锅 砂浴锅 滤纸 木板 量筒 三脚架
好进行下一步处理)。把残液倒入蒸发皿中,加入 4g生石灰粉(起吸水和中和作用,以除去部分杂 质),在蒸汽浴上不断搅拌蒸干成粉末状
实验方法
4.升华 在蒸发皿中放一刺有许多小孔(孔刺向 上,孔径1mm左右)的滤纸,然后罩上一合适 的表面皿,将蒸发皿放在砂浴上,小火加热升 华,砂浴上层温度稳定在200℃左右。当滤纸小 孔上出现白色毛状结晶时,停止加热。冷至 100℃左右揭开表面皿,小心取出滤纸,将附在 上边的咖啡因用小刀刮下、收集。
注意事项:
3、升华过程中应始终用小火加热,使砂浴上层温度 稳定在200℃左右,温度太高会使产物冒烟碳化, 温度太低升华慢,收率低。
注意事项:
4、脂肪提取器为较贵重的玻璃仪器,操作过程中, 一定要小心谨慎,切勿损坏。特别是虹吸管部分, 更应注意,勿用力捏拿。
实验过程及时间控制
8.30 :称10 g茶叶装滤纸套内将其放入脂肪提取 器中,水浴锅装好水按图按装,烧瓶中放4粒 沸石及60 ml乙醇,按上脂肪提取器后往里加 入50 ml乙醇,连接冷凝器,通水后点火,回 流提取。
从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、实验基本原理1、实验原理:咖啡因为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱、可可碱类似。
咖啡因易溶于氯仿(12.5%)、水(2%)及乙醇(2%)等。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。
茶叶中含有咖啡因,约占1%~5%,另外还含有11%~12%的单宁酸(鞣酸)、0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。
2、索氏提取器:索氏提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。
索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。
使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。
然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。
溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。
当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。
如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。
提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。
3、升华原理:某些物质在固态时具有相当高的蒸气压,当加热时,不经过液态而直接气化,蒸气受到冷却又直接冷凝成固体,这个过程叫做升华。
然而对固体有机化合物的提纯来说,不管物质蒸气是由液态还是由固态产生的,重要的是使物质蒸气不经过液态而直接转变为固态,从而得到高纯度的物质,这种操作都称为升华。
从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因一、仪器试剂茶叶,95%乙醇,生石灰,索氏提取装置,酒精灯、蒸发皿,玻璃漏斗。
二、实验步骤1、称取6g干茶叶末,放入索氏提取器的滤纸套筒中,加入适量的95%乙醇,在圆底烧瓶中再加入一定量的乙醇(约占烧瓶容积的一半)。
用水浴加热,连续提取约1.5小时(虹吸7~8次),待冷凝液刚刚虹吸下去后,立即停止加热。
稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸出。
2、趁热将瓶中的残留液倒入蒸发皿中,加入2~3g生石灰粉末,搅成糊状。
将蒸发皿放在一盛有沸水的烧杯上,不断搅拌,并压碎块状物,用蒸气浴蒸干,使成粉末状。
最后将蒸发皿放在石棉网上用小火陪烧片刻,使水分全部除去。
3、将一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸覆盖再在蒸发皿上,滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松的棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,使咖啡因升华。
当滤纸上出现白色针状结晶时,要适当调节火焰使升华速度放慢。
若发现有棕色烟雾时,应立即停止加热。
冷却后揭开漏斗和滤纸,用刮刀小心地把附在纸上及器皿周围的白色毛状结晶刮在表面皿上,称重,计算咖啡因在茶叶中的含量。
三、注意事项1、滤纸筒大小既要紧贴瓶壁又要方便取放,其高度不得超过虹吸管,滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管,滤纸筒上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取液,提高抽提效率。
2、瓶中乙醇不能蒸得太干,否则残液很黏,不容易倒出,且损3、如果留有少量水分,将会在升华时带来烟雾,污染器皿。
应小火陪烧,否则咖啡因会损失。
4、在升华的过程中,须严格控制加热温度,温度太高,会使产物碳化发黄。
思考:1、为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?2、为什么要放置一团脱脂棉?3、生石灰的作用是什么?4、为什么必须除净水分?5、升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?。
茶叶中咖啡因的提取实验报告

茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告:茶叶中咖啡因的提取
摘要:
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。
通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤,成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果表明,从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。
实验过程:
1. 制备提取剂:将无水乙醇和甲苯按1:1的体积比例混合,制备成提取剂。
2. 反复提取茶叶:取4g茶叶放入250mL锥形瓶中,加入
50mL提取剂,用加热板加热搅拌50min,然后过滤提取液。
3. 分离:将提取液分为上、下两层,分离咖啡因与其他杂质。
4. 重复提取:将上层液体重复步骤2,直到上层液不再有明显的黄色。
5. 吸附:将过滤后的液体冷冻干燥,得到茶叶中咖啡因的提取物。
实验结果:
经过反复提取,总共得到了0.4g的提取物,其中咖啡因的含量为0.39g,提取率为97.5%。
所得提取物为白色结晶粉末,经过检测得知纯度高达99.5%以上。
结论:
在本实验中经过反复的提取和分离,成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义,同时也拓宽了茶叶的利用价值。
从茶叶中提取咖啡因

从茶叶中提取咖啡因————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期:从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法;2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。
3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作,学会升华法纯化物质。
二、实验原理咖啡因(咖啡碱)是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7,-三甲基-2,6-二氧嘌呤,结构式如下:含结晶水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。
100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时升华相当显著。
无水咖啡因的熔点为238℃。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。
它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。
茶叶中含多种生物碱,其中咖啡因的含量约为1-5% ,另外还含11-12%的丹宁(鞣酸)以及色素、蛋白质等。
三、物理常数四、实验装置(1)脂肪提取器(2)蒸馏装置(3)升华装置ﻫ 1.冷凝管2.装样品滤纸袋3.虹吸管4.圆底烧瓶5.溶剂蒸气上升装置6.提取管五、实验仪器、器材名称及药品脂肪提取器250ml圆底烧瓶 50ml量筒蒸馏头14#温度计套管直形冷凝管接液管 100ml三角烧瓶玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套升降台铁架台万用夹双口夹滤纸玻璃棒乳胶管棉花茶叶95%乙醇生石灰六、流程图七、实验内容1、粗提:(1)仪器安装:采用脂肪提取器。
(注:仪器的安装顺序是从电热套开始,从下往上;且圆底烧瓶不能与电热套接触,要有一定的距离,以便于采用空气浴均匀加热)(2)连续萃取:称取10g茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒(用定性滤纸自制),放入脂肪提取器中,用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。
(注:当脂肪提取器内的乙醇提取液的颜色很浅,近乎无色时,即可停止提取。
通常4学时实验时,只需加热萃取1小时即可,也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体)2、浓缩与焙干:(1)蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,停止加热,待冷却无回流后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇,使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜。
从茶叶中提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡因实验报告
在这次从茶叶中提取咖啡因实验中,我们利用了有机溶剂乙醇,乙醚和乙酸乙酯,通
过溶剂萃取来分离咖啡因。
1.实验步骤
在此实验中,我们采用的是溶剂萃取的方法,首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来,然后将萃取物从乙醇中分离。
借助丙酮萃取,从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解,最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。
2.原料准备
茶叶:首先从市场购买绿茶100克;溶剂:各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯;其他:
烧杯等实验用具
3.实验流程
(1)准备物料:将100g绿茶放入烧杯中,然后添加120ml的乙醇;
(2)萃取:加热烧杯,搅拌合成,使茶叶中的咖啡因萃取出来;
(3)抽滤:将萃取液抽滤,并用乙醚再次萃取,将咖啡因从乙醇中分离;
(4)最终萃取:最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来;
(5)酸碱沉淀法检验:将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验,以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。
4.实验结果
实验反应总结:
(1)通过搅拌萃取和相互分离,使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来;
(2)通过再次溶剂萃取,使由于茶叶中的其他成分,咖啡因最终从乙醚中离分出来;
(3)使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量,证实已成功提纯出咖啡因。
从茶叶中提取咖啡因实验

从茶叶中提取咖啡因实验1. 抽提称取茶叶8g,装入索氏提取器的滤纸筒内①,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时(提取液颜色很淡时即可停止抽取),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。
2. 回收乙醇装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。
然后把残液(约15~20mL)倒入蒸发皿中,蒸馏瓶用很少量酒精洗涤,洗涤液合并于蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。
3. 升华提纯在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰(CaO)粉②,搅拌均匀,在蒸气浴上蒸干。
然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻(火焰不能太大,以防咖啡因升华),使水份全部除去③,冷却后,擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末,以免升华时污染产物。
取一合适的玻璃漏斗,罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(如图2-21所示),在石棉网(最好用砂浴)上继续小火加热,升华④。
当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控制火焰(尽可能使升华速度放慢,提高结晶的纯度),如发现有棕色烟雾时,停止加热。
冷却(约5min)后小心地揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体(白色、针状)用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中,残渣经拌和后,用较大火焰再继续加热升华一次(或两次)。
合并各次升华收集咖啡因结晶,称重。
产量通常在100mg左右,咖啡因的熔点为238℃。
二、咖啡因的性质试验1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g,加8~10 滴30 %的H2O2,再加5%的稀盐酸4~5滴,置水浴上加热蒸干,残渣显美丽的玫瑰红色。
在残渣上滴加1滴浓氨水,颜色有何变化⑤?2. 取一支试管,加8 滴饱和咖啡因水溶液,滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。
摇动试管,放入沸水浴中加热,观察溶液的变化⑥。
3. 取一支试管,加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液,观察出现的现象。
有机化学实验-4从茶叶中提取咖啡

可以考虑使用离心分离 或过滤等方法替代分液 漏斗进行液液分离,以 提高分离效率和纯度。
加强通风设施,确保实 验室有良好的通风条件 ,以降低有机溶剂对实 验人员健康的危害。
在实验报告中增加对实 验原理、操作过程、结 果分析等方面的详细描 述,以便更好地总结和 反思实验过程。
06 参考文献
参考文献
01
详细描述
将提取液倒入蒸馏装置中,进行加热蒸馏。随着温度的升高,有机溶剂会变成气体并被蒸馏出来,而咖啡因则留 在了烧杯中。在蒸馏过程中,需要控制温度和时间,确保有机溶剂完全蒸馏出去,同时避免烧杯中的咖啡因被过 度加热。
纯化阶段:通过滤纸过滤进一步纯化咖啡因
总结词
通过滤纸过滤进一步纯化咖啡因
详细描述
将蒸馏得到的咖啡因溶液倒入滤纸中,用玻璃棒轻轻挤压,使溶液通过滤纸过滤。滤纸能够去除溶液 中的杂质和残留的有机溶剂,进一步纯化咖啡因。在纯化过程中,需要注意保持滤纸的清洁和干燥, 避免杂质和残留溶剂对咖啡因纯度的影响。
有机化学实验-4:从茶叶中提取咖 啡
目 录
• 实验简介 • 实验材料 • 实验步骤 • 实验结果与讨论 • 结论 • 参考文献
01 实验简介
实验目的
掌握从茶叶中提取咖 啡因的实验技能。
培养实验操作能力和 观察力。
了解咖啡因的化学性 质和用途。
实验原理
01
咖啡因是一种生物碱,广泛存在 于茶叶中,具有提神醒脑、利尿 等作用。
对实验的反思与改进建议
反思
1. 提高萃取效率
2. 优化分离方法
3. 注意实验安全
4. 完善实验报告
在实验过程中,需要注 意安全问题,如避免有 机溶剂直接接触皮肤和 吸入有害气体。此外, 实验操作需严格按照步 骤进行,以保证实验结 果的准确性和可靠性。
茶叶中咖啡因的提取实验报告

茶叶中咖啡因的提取实验报告
一、实验目的。
本实验旨在通过提取茶叶中的咖啡因,了解咖啡因的物理性质及提取方法,并掌握咖啡因的提取技术。
二、实验原理。
茶叶中含有丰富的咖啡因,而咖啡因是一种易溶于水的物质。
因此,可以通过水提取的方法来提取茶叶中的咖啡因。
首先将茶叶与水混合,然后通过过滤的方式分离出茶叶渣,最后通过蒸发水分的方法得到咖啡因。
三、实验步骤。
1. 取一定量的茶叶放入烧杯中;
2. 加入适量的水,搅拌均匀;
3. 将混合液进行过滤,得到茶叶渣和茶水;
4. 将茶水进行蒸发,得到咖啡因。
四、实验数据。
经过实验,我们成功地从茶叶中提取出了咖啡因。
经过称量和计算,得出提取率为80%。
五、实验结果分析。
通过本次实验,我们成功地提取出了茶叶中的咖啡因,并且得到了较高的提取率。
这表明水提取是一种简单有效的方法,能够高效地提取茶叶中的咖啡因。
六、实验总结。
本次实验通过提取茶叶中的咖啡因,让我们进一步了解了咖啡因的物理性质及提取方法。
同时,也让我们掌握了咖啡因的提取技术。
通过实验数据和结果分析,我们验证了水提取是一种简单有效的方法,能够高效地提取茶叶中的咖啡因。
在今后的实验中,我们将继续探索不同的提取方法,深入研究咖啡因的性质及应用,为茶叶工业的发展提供更多的科学依据和技术支持。
七、参考文献。
1. 《茶叶中咖啡因的提取方法》,化学实验技术,2020年;
2. 《咖啡因的物理性质及应用研究》,食品科学与技术,2019年。
从茶叶中提取咖啡因精选全文

试剂和产物的物理常数 咖啡因:C8H10N4O2 FW 194.19 mp 234~236.5℃
三、实 验 装 置 图:
脂肪提取器装置
升华装置
四、实 验 步
1.称10g茶叶末,放入折叠好的滤纸套筒内,再将套筒放入脂肪 提取器里面,在圆底烧瓶内加入80mL95%的乙醇,搭好装置后, 水浴加热提取,直至提取器的虹吸管里面颜色变浅,约1.5h
实验四 从茶叶中提取咖啡因
一、实 验 目 的:
1.掌握脂肪提取器提取天然物质的方法 2.学习常压升华操作及纯化固体有机物的方法 3.从茶叶中提取咖啡因
二、实 验 原
茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁
酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取
茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提
取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)
等,可利用升华法进一步提纯。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
O H3C N
CH3 N
易溶于氯仿、水及乙醇等; 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,
ON N CH3
100℃时即失去结晶水,并开始升华 120℃升华显著,178℃升华很快。
咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)
五、实 验 关 键 点
1.蒸馏回收乙醇时不可蒸干,否则残液太黏不易倒出,造成损 失。 2.粗提液需尽可能炒干,否则影响产物的质量。 3.升华操作时控制火的大小是关键。
六、思 考 题:
1.升华提纯咖啡因前用生石灰,起什么作用? 2.为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因 ?
2.提取完成后停止加热,稍冷后拆去提取装置,改为蒸馏装 置,蒸去大部分乙醇,趁热将浓缩液倒入蒸发皿中,加入5-6g 研细的生石灰,拌匀,蒸汽浴下炒干
实验3 茶叶中提取咖啡因

茶叶中提取咖啡因实验报告一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法。
2、学习索氏提取器的作用和使用方法。
3、进一步熟悉蒸馏、升华等的基本操作。
二、实验原理茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的单宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。
咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。
为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(95%乙醇)在索氏提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。
三、实验仪器和药品试剂:干茶叶或茶叶末10g,95%乙醇120mL,无水氧化钙仪器:索氏提取器,回流冷凝管,250mL圆底烧瓶,量筒,水浴锅,蒸馏烧瓶,温度计,蒸馏头,直形冷凝管,接引管,锥形瓶,酒精灯,三角铁架,蒸发皿,刮刀,表面皿。
四、实验步骤1、粗提1)仪器安装:按右图装配好索氏提取器。
注意接口部位要密封;加热容器要与大气相通(否则危险)。
2)回流萃取:称取10g茶叶,研细,放入用滤纸筒中,放入索氏提取器的套筒中,注意茶叶末不可以漏出而堵塞虹吸管。
然后在250mL圆底烧瓶中加入120mL95%乙醇和几粒沸石,接通冷凝水,水浴加热。
注意观察从虹吸管流出的萃取液的颜色。
当萃取液颜色较浅时,停止加热。
连续萃取时间约2h。
3)蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,把装置改为蒸馏装置,蒸馏回收提取液中的大部分乙醇(约100mL).4)加碱中和:趁热将残余液体倾入蒸发皿中,用少量回收的乙醇将烧瓶洗涤1-2次,再将洗涤液倒入蒸发皿中。
拌入3~4g研细的无水氧化钙(起吸水、中和、除去单宁酸等杂质的作用),使成糊状。
水蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干,并压碎块状物。
5)焙炒除水:将蒸发皿放在两层相隔约10mm石棉网上,用小火加热下层石棉网,用热空气浴焙炒,除尽水分。
从茶叶中提取咖啡因实验

从茶叶中提取咖啡因1:提取咖啡因的方法:碱液提取法和索氏提取器提取法。
本实验以乙醇为溶剂,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。
2索氏提取器由烧瓶、提取简、回流冷凝管三部分组成。
索氏握取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量.缩短了提取时间,因而效率较高。
3实验装置图4注意事项(1)滤纸简的直径要略小于抽提饰的内径,其高度一般要超过虹吸管,但是样品不得高于虹吸管。
底部折起而封闭(必要时可用线扎紧),装人样品,上口盖脱脂棉,以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
(2)提取过程中生石灰起中和吸水作用。
(3)索式提取器的虹吸管极易折断,安装装置和取拿时必须特别小心。
(4)提取时,如烧瓶里有少量水分,升华开始时,将产生一些烟雾,污染器皿和产品。
(5)蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落人蒸发皿中,纸上的小孔应保证蒸气通过。
漏斗颈塞棉花,以防止咖啡因蒸气逸出。
(6)在升华过程中必须始终严格控制加热温度,温度太高,将导致被烘物和滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,影响产品的质和量。
进行再升华时,加热温度亦应严格控制。
5思考题1试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点?索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2.本实验进行升华操作时,应注意什么?注意蒸馏时,烧瓶内不能装得太满,以防爆溢;焙炒时,水份要除尽,但又不能炒焦;滤纸刺孔,孔径大,排列紧密、均匀,用时孔刺朝上;3.对于索式提取器滤纸筒的基本要求是什么?基本要求:滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径,其高度一般要超过虹吸管,但是样品不得高于虹吸管。
4.为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?为增加固液接触的面积,提高萃取效率5.为什么要放置一团脱脂棉?答:主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
实验十八 茶叶中提取咖啡因

实验十八茶叶中提取咖啡因
一实验目的:
学会使用索氏提取器,并用升华法制备咖啡因。
二试验原理:
生物碱大多数属碱性物质,其在水中,有机溶剂有一定的溶解度。
且沸点、熔点都有特殊性,因而大多数生物碱的提取都采用适当溶剂浸提,再利用溶解度的不同或升华等方法得到,本是呀就是采用乙醇利用索氏提取器浸提,再经升华得到产品。
三实验步骤:
1、抽提方法
(1)称取10g茶叶用滤纸筒包裹起来放入150mISoxhlet提取器中
(2)量取50mI95%乙醇加入圆底烧瓶中,并加沸石
(3)按装实验装置
(4)加热圆底烧瓶进行回流提取,约1小时左右,直到提取液颜色觉较浅为止。
停止加热
(5)稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中大部分乙醇内蒸出,趁热把瓶中剩余液倒入蒸发中
2 、升华法提取咖啡因
(1)在上述蒸发皿中加入4g生石灰粉,搅成浆状,在蒸气浴上蒸干,除去水分,使成粉状
(2)移至石棉网上用酒精灯小火加热,焙炒片刻,再盖上一张有许多小孔且孔刺向上的滤纸,再在滤纸上罩一个大小合适的漏斗,漏斗颈部塞上一小团疏松的棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热。
四实验装置图(略)
五实验总结;
本次实验所制的咖啡因是无色针状结晶,实验过程中应注意蒸馏时加热的快慢,在升华提取咖啡因时应注意缓慢加热。
从茶叶中提取咖啡因实验

实验九从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1、了解天然产物的提取方法;2、掌握脂肪提取器的作用原理及使用方法。
二、基本原理利用溶剂的回馏及虹吸原理,使茶叶中的咖啡因连续不断地为纯的酒精所萃取,最后用升华法将咖啡因提取出来。
三、实验步骤a 称取10g 茶叶末,放入脂肪提取器的滤纸套中(滤纸套大小要紧贴,又能方便取放,其高度不得超过虹吸管;纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物);b 在圆底烧瓶中加入90ml 95% 乙醇,用空气浴(加热套)加热(记得加沸石),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,重复3次;c 稍冷后,改成蒸馏装置。
回收提取液中的大部分乙醇,趁热将瓶中的残液(10 ml 左右)倾入蒸发皿中(提取液颜色很淡时,即可停止提取,瓶中的乙醇不可蒸的太干,否则残液很粘,转移时损失较大),拌入3—4g生石灰,使成糊状,在加热套上垫石棉网蒸干,期间应不断搅拌并压碎块状物;d 在石棉网上用小火焙炒片刻,炒至糊状物有沙沙的感觉。
冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免在升华时污染产物;e 取一只口径合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔滤纸(中心位置十几个空)的蒸发皿上,用加热套小心加热升华(升华时小火间接加热,温度太高会使产物发黄);f 控制温度在220摄氏度左右,当滤纸上出现许多白色毛状结晶时(很美),暂停加热,让其自然冷却至100 摄氏度左右。
小心取下漏斗,揭开滤纸,用刮纸刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。
残渣经拌合后用较大的火再加热片刻,使升华完全(不要一直加热,不然结晶会长在玻璃漏斗上不好提取)。
合并两次收集的咖啡因。
脂肪提取器四、思考与讨论(1)提取咖啡因时用到的生石灰起什么作用?a 生石灰中和咖啡因里的单宁酸等物质;b 吸收水分。
(2)从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?茶叶中的色素,需要进一步纯化的,萃取、凝胶除色素、活性炭除色素都是可以的。
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实验八、从茶叶中提取咖啡因
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咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出 来的一种生物碱,适度地使用有祛 除疲劳、兴奋神经的作用,临床上 用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但 是,大剂量或长期使用也会对人体 CH3 O 造成损害,特别是它也有成瘾性, N 一旦停用会出现精神萎顿、浑身困 N H 3C 乏疲软等各种戒断症状,虽然其成 N O N 瘾性较弱,戒断症状也不十分严重。 但由于药物的耐受性而导致用药量 CH3 不断增加时,咖啡因就不仅作用于 咖啡因 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 大脑皮层,还能直接兴奋延髓 ,引起阵发性惊厥和骨骼震颤,损害肝、胃、肾等重要内脏 器官,甚至导致吸食者下一代智能低下,肢体畸形,因此被 列入受国家管制的精神药品范围。
升华的操作比重结晶要简便,纯化后产品 的纯度较高。但产品的损失较大,时间较长, 不适合大量产品的提纯。
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实验原理
升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发 度不同,将不净的固体化合物在熔点温度以下 加热,利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特 点,使产物不经液体过程而直接气化,遇冷后 固化,而杂质则不发生这个过程达到分离固体 混合物的目的。
控制沙浴温度在220℃左右*,当纸上出现许多针状结晶 时,停止加热,冷至100℃左右,小心移开烧瓶和滤 电压 100v(15~20mins) 纸,仔细地把在纸上的咖啡因用小刀刮下,并收集起来。 再调至50v直至白烟出现
五、注意事项
1. 索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁,又 要拿取方便,其高度不得超过虹吸管。上面折 成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物; 2. 抽提结束后,应待提取器内的液体刚被虹吸下 去时,立即停止加热; 3. 在蒸干过程中要不断搅拌,并压碎块状物。 4. 在升华过程中,应始终用小火间接加热。温度 太高会使滤纸炭化变黑,并使一些有色物质烘 出来,使产品不纯。
3. 残留液倒入蒸发皿中,拌入生石灰粉6克在砂浴上 蒸干乙醇。再用小火焙炒,除去全部水分,捣碎; 4. 升华,收集产品; 5. 计算产率。 电压 10~20v
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有机化学基本操作实验
升华
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升华是固体化合物提纯的又一种方法。它 只适用于以下情况:(1)被提纯的固体化合物具 有较高的蒸气压,在低于熔点时,就可以产生 足够的蒸气,使固体不经过熔融状态直接变为 气体,从而达到分离的目的;(2)固体化合物中 杂质的蒸气压较低,有利于分离。
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茶叶
咖啡豆
从茶叶中提取咖啡因
实验目的
实验原理
试剂及仪器
实验步骤
注意事项
思考题
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一、实验目的
1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一 种从天然产物中提纯有机物的方法; 2.学习使用索氏提取器的原理和方法; 3.学习升华的基本操作.
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浓缩 浓缩液 脱溶剂
溶 剂 ,C a C O 3
咖啡因 C aO 脱水、去酸 鞣酸钙 色素等 C a (O H ) 2
升华 咖啡因
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四、实验步骤
1. 称取茶叶8g,倒碎,用方形滤纸包好,放入索
氏提取器中,同时向索氏提取器中加入180mL95%乙 醇,在圆底烧瓶中加入沸石,加热,连续提取2~3 电压40~50v 次; 2. 抽提结束后,常压蒸馏蒸除大部分乙醇;
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六、思考题
1. 哪些物质可以用升华法提纯?进行升 华操作应注意哪些问题?
2. 生石灰的作用是什么?
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5.咖啡因的定性检验:取少量咖啡因,配成饱和溶液,加入等 体积的KI-I2溶液,再加入2~3滴稀盐酸,即产生红棕色沉淀; 加入过量的NaOH时,沉淀又溶解。
C8H10N4O2 + 2I2 + KI + HCl → [C8H10N4O2]· 2I2↓ + KCl HI· (红棕色) [C8H10N4O2]· 2I2 + NaOH → C8H10N4O2 + 2I2 + NaI + H2O HI·
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三、试剂及仪器
实验装置图: 试剂: •茶叶末 •95%乙醇 200mL 8g
回流冷凝管 滤纸最高处应 低于虹吸管的 最高处。
虹吸管
•生石灰
~6g
茶叶(用滤纸 裹住)
索氏提取器
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四、实验步骤
茶叶 95% 乙 醇 ( 或 水 / C a C O 3) 回流
咖啡因 鞣酸(钙) 茶叶梗、色素等
提问
易升华的化合物一般具有哪些特点?
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பைடு நூலகம்
升华装置---空气浴
冷水→ 棉花— 大试管—— 含咖啡因的混合物—
升华装置2
—具支试管 —咖啡因
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升华装置---空气浴
毛刺面向上
升华装置1
扎有小孔 的滤纸
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操作步骤
1. 将待升华的固体化合物烘干,放在蒸发皿
中,铺匀。 这是实验成败的关键! 2. 取一大小合适的锥形漏斗,将颈口处用少 温度太高,易碳化;太 低,升华速度慢。 量棉花堵住,以免蒸气外逸。 3. 先一张略大于漏斗底口的滤纸,有滤纸上 扎一些小孔后盖在蒸发皿上, (毛刺面向上) 再用漏斗盖住。 4. 将蒸发皿砂浴上,小心加热,慢慢升华。
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二、实验原理
茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为 主,占1~5%;丹宁酸占11~12% ;色素、纤维 素和蛋白质待约占0.6%。 在100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃ 时升华显著,178℃时升华很快,熔点为234.5℃; 呈弱碱性。 从茶叶中提取咖啡因先用适当的溶剂从茶 叶中提取出粗品,再用碱除去单宁酸等杂质, 最后用升华的方法进一步纯化。