针状焦原料预处理工艺的仪表应用分析
针状焦的制备与应用研究进展
针状焦的制备与应用研究进展
关 磊１ ꎬ张力嫱１ ꎬ张宇航１ ꎬ张 娜２
(１. 辽宁石油化工大学化学与材料科学学院ꎬ抚顺 １１３００１ꎻ２. 抚顺职业技术学院化学工程系ꎬ抚顺 １１３１２２)
摘要:针状焦是化工工业的重要原料之一ꎬ人造石墨的一种ꎬ具有流动纹理ꎬ椭圆形多孔结构ꎬ是制备高功率电极ꎬ
特种炭素材料及其复合材料的原材料ꎮ 因此ꎬ针状焦的制备以及应用研究迅速成为人造石墨研究领域的热点之
一ꎮ 针状焦分为油系和煤系两类ꎮ 制备过程受多种因素影响ꎮ 综述了针状焦的制备和应用的研究现状ꎬ讨论了该
研究领域亟待解决的困难和未来的发展前景ꎮ
关键词:针状焦ꎻ 制备ꎻ 应用ꎻ 进展
中图分类号:ＴＱ１６５
Hale Waihona Puke 文献标识码:Ａ 文章编号:１００１￣１６２５(２０１８)０９￣２８５７￣０５
Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｐｒｏｇｒｅｓｓ ｏｎ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｎｅｅｄｌｅ Ｃｏｋｅ
１ 引 言
针状焦是一种重要的炭素材料ꎬ外表为银灰色ꎬ金属光泽的多孔人造石墨ꎮ 具有椭圆形孔结构ꎬ颗粒具 有针状的纹理ꎮ 针状焦具有较小热膨胀系数ꎬ较低的电阻率ꎬ并且耐热冲击性和抗氧化性强等特点ꎬ是制备 特种炭素材料及其复合材料、超高功率电极的原料[１￣３] ꎮ 根据生产原料的不同将针状焦分为两大类ꎬ一类是 以重油为生产原料的为油系针状焦ꎻ另一类是以煤焦油、沥青及其重要馏分为原料的为煤系针状焦[４￣５] ꎮ 在 制备的过程中ꎬ可以添加物理扰动来提高反应产率和引发化学反应ꎬ已经形成新的研究方向ꎮ 物理扰动包 括ꎬ添加磁场和超声波震荡等ꎮ 可以有效的控制形成针状焦化学反应的进程和速率[６￣７] ꎮ 磁场取向能够改善 产物的性能和方向性ꎬ减小结晶临界尺寸ꎮ 同时ꎬ原料的种类以及中间相的结构、压力、温度、保温时间等因 素也是重要的影响因素[８￣９] ꎮ 合成得到的结构如图 １ 所示ꎮ
针状焦生产的运用分析
针状焦生产的运用分析摘要：分析针状焦成焦机理和产品特点，结合生产情况，提出生产针状焦所需的原料来源及生产方案。
关键词：针装焦生产1前言重油深度加工是合理利用石油资源的重要途径。
为了适应轻质燃料油的需求增长和原油的重质化，提高原料的掺渣比，某些催化裂化(FCC)装置直接加工常压渣油，还有一些FCC装置开始掺炼减压渣油。
原料变重使装置结焦和结垢，不能正常运行，而外甩油浆是解决这一矛盾、维持装置热平衡的办法，从而被许多炼油厂采用。
随着原料不断重质化，油浆的产量也将进一步增加。
目前，国内的催化油浆一般作为廉价的重质燃料油出厂。
近年来，对催化裂化油浆性质及其合理利用技术进行了大量研究。
这些研究主要涉及将催化油浆与炼油工艺组合以合理利用催化裂化油浆，或是根据催化裂化油浆的组成上的特征进行生产化工产品的利用技术研究，以取得催化油浆高附加值的产品，确定油浆深加工方案。
由于油浆中含有30％～50％的饱和烃，这部分饱和烃又是优质的催化裂化原料；同时油浆中的芳烃达50％以上，芳烃是一种极有价值的化工产品，能够进一步深加工生产附加值较高的产品，产品用途广泛，市场前景广阔。
因此催化油浆作为廉价的重质燃料油烧掉是非常可惜的，对其开发利用，将会给炼油企业带来良好的经济效益。
我厂也存在类似的问题。
我厂二套催化裂化能力为200万吨／年，外甩油浆共为10～15万吨／年，一般作为廉价的2#燃料油外卖(目前的价钱约3000元/吨)，且催化油浆中含有约1％的催化剂粉末，这些粉末是不能燃烧的硅酸盐，它几乎全部粘附在炉膛中、管壁上，造成传热效果变差。
随我厂明年800万吨/年炼油扩改项目的实施，届时二套焦化装置合计处理能力可达220万吨/年，最大可达260万吨/年，相应在一段较长时间的过渡阶段会出现焦化加工能力过剩的情况，而我厂催化分馏塔底油浆和焦化装置重蜡油的出路问题一直以来就有争议。
通过分析与测算，将催化油浆掺入减底渣油做为焦化原料进行普通石油焦生产从经济效益上来说是不划算的【1】，因此针状焦的生产也是我厂在随后的生产中一个较好的选择。
针状焦的生产工艺流程
针状焦的生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!针状焦的生产工艺流程一、原料准备阶段。
生产针状焦首先需要进行充分的原料准备。
煤焦油制备针状焦的技术研究
煤焦油制备针状焦的技术研究煤焦油是一种重要的化学原料，其制备针状焦具有广泛的应用前景。
本文将对煤焦油制备针状焦的技术进行研究。
一、概述针状焦是一种高纯度、高强度、高密度、高导电性的石墨材料，被广泛应用于电池极材料、电解质、催化剂、高温耐蚀材料等领域。
目前，针状焦的主要生产方法是石油针状焦，但其生产成本较高，利润也不高。
煤焦油是煤炭加工过程中的副产品，其含有丰富的各种化学物质和多种碳块。
因此，利用煤焦油制备针状焦是一种成本较低的方法。
二、制备路线利用煤焦油制备针状焦的基本路线如下：煤焦油预处理→净化→催化裂解→分离→石墨化处理→针状焦制备1.煤焦油预处理煤焦油从煤气中分离出来后，其中含有大量杂质、硫、氮、氧等成分，需要进行预处理。
首先将煤焦油在低温下进行过滤和沉淀，去除其中的固体杂质。
然后通过加热、蒸发等方式将其净化，去除其中的杂质和氧化物，得到较为纯净的煤焦油。
2.催化裂解将净化后的煤焦油进行催化裂解，在高温下通过热解将其分解成较小的分子，并释放出大量的碳质物质。
催化裂解过程中加入催化剂，可以增加裂解产物的碳含量和层结构，提高产物质量和纯度。
3.分离通过分离工艺，将催化裂解产物中的针状碳分离出来，去除其中的杂质和未碳化的物质。
4.石墨化处理将分离出的针状碳进行石墨化处理，通过化学气相沉积等方法，形成具有规则形状和结晶度的石墨结构，提高其导电性和强度。
5.针状焦制备最后将经过石墨化处理的针状碳进行碳化反应，制备成针状焦。
制备过程需要控制温度、时间、气氛等因素，确保产物质量和形状。
三、优化方法为了提高煤焦油制备针状焦的效率和质量，有以下优化方法可供选择：1.催化剂的优化催化剂是影响催化裂解效果的关键因素之一。
优化催化剂的选择和配方，可以提高裂解产物的质量和纯度。
目前常用的催化剂包括纳米颗粒、金属催化剂等。
石墨化处理是制备针状焦的关键步骤，其质量和效果直接影响产物的电性和机械性能。
优化石墨化处理的工艺和方法，可以形成更为规则和均匀的石墨结构，提高产物的品质。
煤焦油制备针状焦的技术研究
煤焦油制备针状焦的技术研究【摘要】本文主要探讨了煤焦油制备针状焦的技术研究。
首先分析了煤焦油的特性，然后探讨了针状焦的制备方法及工艺参数优化。
同时进行了反应机理研究，并对产品性能进行了测试。
通过实验结果分析，总结了煤焦油制备针状焦的技术，并展望了未来的研究方向。
本研究对于提高煤焦油的加工利用价值，实现能源资源的高效利用具有一定的指导意义和实践价值。
【关键词】煤焦油、针状焦、技术研究、特性分析、制备方法、工艺参数、优化、反应机理、产品性能测试、总结、展望1. 引言1.1 煤焦油制备针状焦的技术研究针状焦具有较高的结晶度和机械强度，可以提高焦炭的燃烧效率和热值，减少环境污染和能源消耗。
针状焦的制备方法和工艺参数对产品质量和经济效益具有重要影响。
通过对煤焦油的特性分析、针状焦的制备方法探讨、工艺参数优化、反应机理研究以及产品性能测试，可以更好地理解煤焦油制备针状焦的技术要点和关键问题。
本文旨在系统总结煤焦油制备针状焦的技术研究现状，为工程实践和未来研究提供参考。
通过深入探讨煤焦油制备针状焦的关键技术和发展趋势，可以推动焦化工业的技术创新和产业升级，促进能源资源的高效利用和环境保护的可持续发展。
2. 正文2.1 煤焦油的特性分析煤焦油是煤焦化工业中的一个重要副产品，具有复杂的化学成分和多样的性质。
其主要成分包括苯、脂环烷烃和脂环烯烃等，具有一定的挥发性和粘度。
在煤焦油中，含量较高的多环芳香烃使其具有较高的碳原子密度和柔软性，这为其制备针状焦提供了较好的基础。
煤焦油中还包含一定量的杂质，如硫、氮等元素，这些杂质会影响针状焦的质量和性能。
在制备针状焦的过程中，需要对煤焦油的特性进行深入分析，以确定最佳的制备方法和工艺参数。
通过对煤焦油的特性分析，可以确定其挥发性、粘度、含硫量等关键特性参数，并且根据这些特性参数来选择最合适的制备方法和工艺路线。
通过对煤焦油的特性分析，还可以了解其在制备针状焦过程中的反应机理，从而指导后续工艺参数的优化和产品性能的测试工作。
针状焦工艺介绍
针状焦工艺介绍1、产品方案本项目主要产品为煅后针状焦。
主要副产品包括改质沥青、焦化重油、焦化轻油。
1.1主要产品本项目主要产品为煅后针状焦，产量及主要质量指标如下：产量： 5.0 万吨/年真密度：≥2130kg/m3灰分：＜0.3%硫分： 0.3%热膨胀系数：＜1.15×10-6/℃K 值(长宽比) ≥1.65氮含量＜0.7%1.2主要副产品主要副产品的产量见表3.2-1.表3.2-1 针焦一厂主要副产品产量单位104t/a副产品名称针焦一厂去向改质沥青3.70 外售焦化轻油0.88 外售焦化重油1.76 外售焦化甩油0.09 外售2.工艺流程2.1预处理单元本单元是以中温沥青为原料，用石油溶剂油和煤焦油溶剂油做萃取剂，经过连续沉降分离，除掉原料中的喹啉不溶物。
混合物料经蒸馏，得到的主产品精制沥青，作为延迟焦化单元的原料。
同时得到副产品改质沥青。
焦油单元来的中温沥青和混合溶剂混合后进入沉降槽，经沉降分离后，上部轻相溶液进入轻相槽，下部重相部分进入重相槽。
轻相油用轻相泵抽出进入轻相加热炉加热后进入轻相塔中部，塔顶油气经冷却后一部分作为轻相塔的回流，另一部分送至循环溶剂罐循环使用。
蒸馏塔底部的精制沥青经精制沥青泵出装置。
精制沥青与蒽油在中温沥青精制单元混合后作为焦化原料。
2.2延迟焦化单元中温沥青精制单元生产的精制沥青与蒽油在中温沥青精制单元混合后，以180℃进入本单元原料油缓冲罐，然后由原料油泵抽出，送经焦化重油-原料油换热器，换热到245℃后进入加热炉的对流段加热升温到330℃，然后进入焦化分馏塔底换热板上下，在此与来自焦炭塔，并经焦化油气脱液塔脱液后的热油气接触换热，原料油中重馏分与热油气（420℃）中的被冷凝的循环油一起流入塔底，在365℃下，用加热炉辐射进料泵抽出分两路打入加热炉的对流段(在油管内三点注水以提高管内流速，防止结焦)，流经辐射段被快速升温到505℃，然后经四通阀进入焦炭塔底部，在适当温度、压力条件下，发生裂解和缩合化学反应，焦化油转化为较轻的油气和较重的焦炭。
针状焦的制备工艺研究
针状焦的制备工艺研究摘要：在金属制造提炼、航天航空等淋雨，都离不开大型电极材料，而针状焦正是制作电极材料的重要原料。
而中温煤沥青中有相当含量的喹啉不溶物，因此在针状焦制备过程中需要对其进行处理。
本文对针状焦的成交机理与目前的工业现状进行梳理与阐述，并着重对工业生产工程当中针对温度、热聚合时间、压力等参数的控制，以实现对合成质量与效率的提升。
关键词：针状焦；制备工艺；控制；研究1 引言我国地域内煤的含量十分丰富，焦炭的生产总量也已达到了1亿多吨，回收获取的煤焦油资源也高达400万t/a，在其中沥青成分占据了一半富余。
而针状焦则是在碳素工业中应用十分广泛的材料。
在针状焦的传统制备方案中，由于闪蒸聚合法需要进行二次热聚合，会对针状焦的性能造成影响，因此本次研究主要通过对溶剂净化法进行优化。
2 针状焦的成焦机理针状焦生产制备需要基于中间相成焦机理。
施予足够高的温度，让原料的液态体系中的分子进行分解与缩聚反应，最终得到多环缩合芳烃平面分子，经过搅拌之后形成液晶态的分子。
并且在表面张力的作用下变成球体，再与母液分子进行融合，不断膨大，变成非球中间相。
总而言之，这一化学过程是由于液态反应物由于温度而发生的分解与缩聚形成的产物，从物相来看，则是各向同性的液相向各向异性的小球体的转化。
最终形成的针状焦主要为纤维状。
3 针状焦制备的研究进展我国在上个世纪的80年代就开始着手于针状焦技术的研究，其中宝钢通过从日本引进更加成熟的焦化工艺与设备，然后由中冶焦化耐火研究院进行优化，但最后仍然没有成功，产品的良品率与质量都存在缺陷。
经过几十年的发展，中钢热能研究院通过采用沥青进行制备，不断优化各项参数，在针状焦的制备工作上取得了长足的进步。
李开喜等人通过将石油系油浆与煤系闪蒸油重量配比为3：2的条件下，再施加440℃、1MPa进行三个半小时的热解，然后将温度提升至530℃进行焦化，时间控制为8个小时，能够得到流线型结构原料，能够作为制备针状焦的起始原料。
高温煤焦油制备针状焦工艺及机理研究
族 组 成 （狑），％
ＱＩ（α）
０．５４８
０．０８７
ＴＩＱＳ（ ） ＨＩＴＳ（）
４．５２６ ５３．０１７
２．２２３ ４６．２７０
ＨＳ（）
４１．９０９
５１．４２０
由表２可以 看 出，通 过 加 氢，精 制 沥 青 中 的 α 组分 质 量 分 数 大 幅 度 降 低 至 ０．１％ 以 下， 组 分 含 量进一步降低。沥 青 体 系 的 Ｈ?Ｃ 原 子 比 提 高，Ｎ、 Ｓ元素含量进一步降低，有利于 提 高针状 焦 制品 的 导电性能。
２３ 净 化 沥 青 加 氢 精 制 工 艺
为脱除净化沥青中的 Ｎ、Ｓ 元素以及进 一步降 低 ＱＩ含量，需对其进行 温 和 催 化 加 氢 处 理 。 ［５］ 采 用自制加氢催化剂，将净化沥青２００ｇ与催 化剂按 照质量比１００∶１ 加 入 到 ３００ ｍＬ 高 压 反 应 釜 中， 拧紧螺栓，检验反应 釜 的 气 密 性，将 氢 气 压 力 升 至 ５ ＭＰａ后 按 程 序 升 温 至 ３６０ ℃，控 制 搅 拌 速 率 为 ４００ｒ?ｍｉｎ，自升压超过７ ＭＰａ，恒温２ｈ后，停止搅 拌，缓慢冷却至２００ ℃，得 到 精 制 沥 青。 表 ２ 是 加 氢前后沥青的物性参数。
２４ 精 制 沥 青 延 迟 焦 化 工 艺 加氢精制沥青的延迟焦化是体系内分子热分
解、热缩聚以及分子 间 整 合 的 过 程，也 是 中 间 相 生 成以及进一步固化形成生焦的过程 。 ［６７］ 通过试验 研究，得到优化的工艺方法：称取２００ｇ加 氢沥 青， 置于立式 高 压 反 应 釜 内，对 角 拧 紧 螺 栓。 打 开 氮 气瓶，调节 压 力 至 ０．１ ＭＰａ，打 开 流 量 计，打 开 反 应釜上的进气阀，稳定５ｍｉｎ后，关闭进气阀，打 开 出气阀，观 察 缓 冲 瓶 内 气 泡 产 生 的 速 率 是 否 均 匀 稳定，重复操 作 ３ 次 以 置 换 釜 内 空 气。 在 １５０ ℃ 下预热 １ｈ，使原料充分熔融；然后以１０ ℃?ｍｉｎ的 速 率 升 至 ５００ ℃、在 保 持 压 力 ０．５ ＭＰａ 下 恒 温 １２ｈ；自然降温，缓慢排气至试验结束，得到 针状焦 生焦。
煤系针状焦生产工艺
针状焦是制造高级石墨电极的主要原料。
其按原料不同分为油系和煤系两种。
以石油重油为原料生产的针状焦为油系，以煤焦油沥青及其馏分为原料生产的针状焦为煤系。
两种针状焦生产工艺不完全相同，但用途基本相同。
美国在50年代后期首先掌握了石油系针状焦的生产技术。
由于石油加工趋向催化裂化等轻质化深加工方向发展，致使油系针状焦原料减少。
加之70年代两次石油危机，更使人们感到原料供应的不稳定。
于是，70年代以来，日本、德国等国家均致力于开发煤系针状焦技术。
1979年，日本煤系针状焦实现工业化生产,使油系和煤系针状焦市场共存。
国内针状焦技术开发工作启步较晚。
近年，随着国内电炉炼钢工业的发展和电极生产技术的进步，针状焦需求量逐年增加，针状焦生产技术也有了较大进展。
90年代中期煤系针状焦和石油系针状焦工业化装置先后建成并投入生产。
沿海化工煤系针状焦采用鞍山焦化耐火材料设计研究院专利技术。
装置始建于1992年4月，1994年6月完成装置建设转入试车及以原专利技术为基础的工业化技术研究。
历经生产试车、装置改造、技术改进等过程，1998年煤系针状焦工业化突破了工艺顺行关，实现了连续生产,产品用于制造高级石墨电极煤系针状焦生产工艺针状焦是制造高级石墨电极的主要原料。
其按原料不同分为油系和煤系两种。
以石油重油为原料生产的针状焦为油系，以煤焦油沥青及其馏分为原料生产的针状焦为煤系。
两种针状焦生产工艺不完全相同，但用途基本相同。
美国在50年代后期首先掌握了石油系针状焦的生产技术。
由于石油加工趋向催化裂化等轻质化深加工方向发展，致使油系针状焦原料减少。
加之70年代两次石油危机，更使人们感到原料供应的不稳定。
于是，70年代以来，日本、德国等国家均致力于开发煤系针状焦技术。
针状焦生产与应用发展简述
针状焦生产与应用发展简述目前全球只有美国、英国和日本能生产石油系针状焦。
煤系针状焦只有日本能生产，且已形成油系、煤系生产针状焦共存局面。
目前全球针状焦产量约120万t左右，我国产量只有5万t，而每年针状焦需求量约30～40万t，80％～90%依赖进口。
电炉炼钢大型化需求及全球电炉炼钢产量增长速度加快，随着超高功率电极用量增加,针状焦需求量也必然增加。
目前国产针状焦价格波动在1.5～1.8万元/t,比去年上涨了40%。
加大投入开发研究生产针状焦及引进先进技术，扩大产量是发展方向。
炼铝企业电解铝使用的两种阳极，阳极糊已被淘汰，都使用预焙阳极，因此需要大量改质沥青约162万t，目前我国改质沥青产量约20～25万t，缺口较大。
引言针状焦生产采用延迟焦化生产工艺,针状焦延迟焦化法是美国标准油公司于1931年开发成功，最初用于从低品味的石油重油制取轻质油和石油焦。
20世纪60年代中期，美国鲁玛斯公司将这一技术用于以煤焦油软沥青为原料生产沥青焦。
1968年日本日铁化学工业公司八幡钢铁厂以煤焦油为原料，通过延迟焦化、煅烧装置生产年产6万t沥青焦成功投产。
延迟焦化塔为美国鲁玛斯式，煅烧窑为美国佩特罗卡布式。
1970年日本三菱化成工业公司用同样方法开发生产煤系针状焦，1979年实现了工业化规模生产，并把这种技术应用于生产碳素纤维，已于1982年投产。
碳素纤维是美国1959年由美国联合碳化物公司（UCC）首先实现工业化生产，之后日本成功开发了聚丙烯晴系碳素纤维和沥青系碳素纤维，碳素纤维用于高端技术产品中。
1985年中国上海宝钢采用日本技术建设了我国第一套沥青延迟焦化法装置，生产沥青焦。
目前全球石油系针状焦只有美国、英国、日本能生产。
煤系针状焦只有日本能生产，日本形成油系、煤系生产针状焦共存局面。
目前全球针状焦产量约120万t左右，我国产量只有5万t（锦州石化公司油系针状焦产量不足3万t，山西宏特煤系针状焦不足2万t）。
国内煤系针状焦的制备工艺
国内煤系针状焦的制备工艺1精制煤焦油软沥青的制备Treasure in the heart针状焦的制备对原料有严格的要求，技术关键在于控制煤焦油沥青中的喹啉不溶物的含量和合理的分子量分布。
目前国内已经进行工业化试验的原料预处理工艺有：闪蒸热缩聚工艺和溶剂萃取沉降工艺。
闪蒸热缩聚技术是在不添加溶剂的条件下对原料软沥青进行加热闪蒸，除去喹啉不溶物及机械杂质（包括原生喹啉不溶物），然后再将纯净的闪蒸油进行热缩聚处理，获得适宜软化点和分子量分布的精制沥青。
在生产中如何确定合适的热处理条件，既能有效控制反应深度，使原料有效成分甲苯可溶物和β组分含量调整到合适的指标，又能保证生产的连续顺行是该技术的关键。
由于闪蒸油的芳香度较高，分子量分布较为集中，在热缩聚过程中其反应行为可控性差，温度低，不易发生缩聚反应，一旦达到反应条件，反应速度很快，物料粘度急剧上升，导致热缩聚条件的恶化，使生产系统不能保持长周期运行。
溶剂萃取沉降法是采用2种BMCI值为5～70的溶剂对煤焦油软沥青进行萃取处理，在此情况下原生QI易于生成絮凝物，然后经过静置沉降将其分离出去，将已除掉QI的轻相部分进行蒸馏，回收溶剂，获得精制软沥青。
此方法的技术关键是控制合理的精制沥青回收率，同时使重相沥青具有良好的流动性，保证工艺顺行。
2延迟焦化制备生焦Treasure in the heart由原料预处理工艺获得的精制软沥青进入原料缓冲罐后，用原料泵送出，与高温的焦化重油换热后进入分馏塔底，在分馏塔底与焦化塔顶来的高温焦化油气接触换热，使部分重质组分冷凝下来，未冷凝下来的组分沿分馏塔上升，分馏出焦化煤气、焦化轻油和焦化重油。
分馏塔底的焦化油经加热炉进料泵送入加热炉，加热到505℃后送入焦化塔。
焦化塔内连续进料24h（或36h)，塔内焦化油连续发生热分解热缩聚反应，逐渐固化生成生焦，生成的焦化油气从焦化塔顶逸出进入分馏塔。
一塔进料结束后，导入另一塔进料。
针状焦分析前处理条件的探究
- 79 -工 业 技 术0 引言针状焦是炭素材料中大力发展的一个优质品种，具有热膨胀系数低、导电率高以及易石墨化等优点，主要应用于锂离子电池[1]、高功率及超高功率石墨电极生产、电化学容器[2]等领域。
根据原料路线不同，针状焦可以分为油系针状焦和煤系针状焦。
油系针状焦是以热裂化渣油和催化裂化澄清油等石油加工厂重质馏分油为原料，经延迟焦化和煅烧等工艺过程制得而成。
煤系针状焦以煤炼焦副产品煤焦油沥青为原料，经原料预处理、延迟焦化和煅烧3个工艺过程制得[3]。
近几年，针状焦成为石化领域关注的热点之一，市场规模不断扩大。
为推进中国石化高端碳材料发展，需要推广油系针状焦自主成套生产技术，2020年中国石油化工股份有限公司金陵分公司与大连石油化工研究院对Ⅰ套焦化装置生产工艺进行改造，生产针状焦系列产品。
随着该项目投产成功，在产品检验上做好充分准备，确保数据分析准确及时就显得尤为重要。
根据相关方法标准，针状焦不同分析项目的前处理条件均不同，该文通过对不同前处理条件下针状焦失水率进行对比，统一了前处理条件。
1 试验部分1.1 试验样品试验样品为金陵分公司生产的锂离子电池负极材料用煅前油系针状焦。
产品标准为GB/T 37308—2019《油系针状焦》。
该标准适用于以含芳烃的石油类重质油为原料，经原料预处理、延迟焦化生产的煅前针状焦及再经煅烧的煅后针状焦，可用作石墨电极、锂离子电池负极材料、特种炭素制品等的原料。
金陵分公司主要通过灰分、挥发分、总水分、干燥基水分、真密度和硫含量等指标来评价针状焦性能的优劣。
1.2 试验条件针状焦及普通石油焦均为金陵分公司产品。
根据相关方法标准，将针状焦及石油焦（产品标准NB/SH/T 0527—2019）不同项目分析过程中需要进行的前处理条件及部分项目的分析条件汇总，见表1。
从表1可以看出，针状焦及石油焦的各个分析项目的前处理条件均有所不同。
如果严格按照方法标准对每个项目分别进行样品前处理，存在几点不足。
煤系针状焦生产工艺的研究
煤系针状焦生产工艺的研究本文主要对我国煤炭领域中针状焦生产技艺的内容进行全面的分析和研究。
在原材料预处理以及煅烧制度等方面进行重点讲解，使得这些内容更加通俗易懂，让更多的人了解煤炭的生产工艺，从而提高生产质量，促进它的长远发展。
标签：针状焦；生产工艺；煤系0 引言我国对煤炭的使用量惊人，但是有限的资源经不起人们长期的使用。
况且现在许多以煤为主要生产资源的企业并没有意识到当前的严峻情况，还在没有节制地进行浪费。
在所有的煤系生产工艺中，针状焦是比较稀缺的一种生产工艺，它能够用来制造超高功率的电极。
在炼钢的时候，可以利用它的高功率作用来完成目标，这样做能够大大地缩短炼钢时间，而且可以节省许多电量，产生的经济效益也足够大。
将针状焦生产工艺进行细化分类，还可以分成油系和煤系。
这两种的生产原料、发展历程大大不同，现阶段，煤系针状焦生产技术更容易被推广。
1 对生产工艺的整个流程进行分析1.1 原材料的预处理过程由整块的固体煤转化成煤沥青一定要经过加热，将其中的成分通过化学反应来变成其他物质，如：呈平面正方形形状的缩聚物。
这要用物理学当中的一些理论来解释这个过程的意义。
想要分子间的作用力更强，就需要它们之间的分子量变大，直至许多平面大分子聚集在一起，形成一个个大核。
由于小球体之间是异性的，容易产生斥力，而沥青母体之间又是以同性相吸的形式存在，导致小球体形成的张力大于母体。
只有在偏光显微镜下才能看到面积非常小的球体。
为了让小球体与母体达到一种稳定的热力学状态，要控制好温度，使得大小分子相融，保持在最低自由能的状态。
经过这样反复的过程，小球才会不断融合，慢慢变大。
直到小球之间的张力足够大，导致球状开始变形，很容易发生解体的现象。
此时，小球内部的流动态组织将会流出，这个过程被称为相变。
而其中流出的动态组织就是中间相，它是针状焦生产工艺中原材料所需的基本物质。
可是，煤沥青中存在着一种物质，它的体积非常小，数量多，阻碍小球体的成长。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
冷端 补偿 的优点 ， 机柜 室 内温 度 不容 易保 持 恒温 ， 以冷 端 补偿 的 线性 因为 所 是有 局 限性 的 。
预处 理 工 艺 中原 料 混配 部 分 由于 介 质 不 同 ， 配 的 比例 不 同 ， 测介 混 被 质密 度 经 常发 生变 化 ， 流 装置 就 不适 用 了 ， 节 这时 采 用原理 为 科 氏力 的大 小
４、 液 位 的 测 量
Ｄ１ ０ ／ ， ，罐 远 传液 位 计 为双 法 兰 液位 变 送器 ， 种液 位变 送 器 的 ０ １ １２ ３ 这
３、 流 量 的 测 量
一
般流量控制回路对于煤油、 洗油等黏度较低介质的测量采用节流元
件 加 羞压 变 送 器 的测 量 方 式 。 由于 预处 理 工段 管 道 内 的介 质 大 多 为混合 物 质， 不均 匀 相 的物 质 在 流速 较 缓 的地 方 会 发生 沉 降 ， 不 同 的 阶段 ， 在 介质 密 度 也 不一 样 ， 给 节 流元 件 的 选型 造 成 一定 困难 。 小 管径 的流 量检 测 ， 这就 对 采 用 金属 管 浮 子流 量 计 。 高 黏度 介 质 ， 好 采 用容 积 式流 量 计 ， 对 最 比如 双 转
害 ， 响到 工 艺参 数 点 的检 测 。 影
Ｑ ＝￡／—Ｐ － ４ｐ Ｖ ｃＡ￣Ａ（—） ， ／ １ｆ ／ ２ ｌ
式中：流出系数 ， 可膨胀系数 ；节流件开孔截面积／ 。△Ｐ 节流 ｃ Ａ ｍｔ
装置输出的差压／ ａ 直径比， 被测流体的密度／ ｇ ； Ｐ； Ｐ， ｋ ｍ ＱＶ体积流
靠 的计量 数 据 。 提高 针 状 焦预 处 理 工艺 的运行 效 率 ， 仪表 作 为工 业 的 眼 睛 ， 起 到 了至 关重 要 的作 用 。
流装置是按常用流量计算的 ， 常用流量一般是刻度流量的７％～８ ％， ０ ０ 如果 偏离常用流量较远 ， 就会引起流量系数 Ｃ 较大的变化， 不确定度就会增大。
（） 测量 蒽油 的压 力 时 ， １在 由于 蒽 油易 于 结晶 而堵 塞压 力 管 ， 故测 量 温
度不能低于９ ＂ ， ０（ 取压装置等要装设蒸汽夹套并保温 ， ２ 以保证蒽油不结晶。
（ ） 传 压 力仪 表 采 用智 能 型压 力变 送 器 。 于 粘 稠 、 结 晶的 介质 ２远 对 易 采用隔离液系统 ， 导压管尽量短 。 为避免隔离液倒流 回工艺管道中， 隔离罐 应 低于 工 艺管 道 。 取压 点 高于 管 道 的 ， 在 导压 管 的最 高处 向下做 一 个 对于 应 折 回弯 ， 装 隔 离罐 ， 证 隔离 液 不倒 流 回工艺 管 道 中 。 再安 保 从压 力 一 次 取 出
（） ２ 被测介质的密度对实 际测量值 影响很大。 以孔板测量混合溶剂流 量为例， 在不同密度下 ， 实际值 与测量值 的比值关系如下。
根据 体积 流量 公 式计 算 ：
１、 温 度 的 测 量
预 处理 工 艺 很多 工 况 条件 苛 刻 ， 求保 护 管 能 耐腐 蚀 或耐 磨 损 ， 温 要 测 元件 一般 采 用 铠 装热 电偶 和热 电阻 ， 护 管 则 根据 不同对 象采 用 不锈 钢 、 保 Ｓ ３６ Ｕ￥ １Ｌ、哈 氏合 金 Ｂ、Ｍｎ ｒ ｉ ＵＳ １ 、Ｓ ３６ Ｃ 、ＳＣ等材 料 制成 。 （）热 电偶 及 热 电阻 的保 护管 问题 需 要 考虑 在 高温 高压 测量 处 选用 高 １ 同心度 深 盲 孔加 工 工 艺 ， 体钻 孔 形 成 的热 安 装 套管 。 测重 相 油 介质 时 ， 整 检 应 选用 耐 磨 热 电偶 ， 保护 管 至 少 为 Ｍｎ ｒ 高 Ｃ 材 质 ， 时安 装 时选 择 其 Ｃ或 ｒ 同 与 介质流 向同方 向安装 。 则重 相 油 中的杂质 很容 易将 电偶 保护 套 管冲刷 损 否
（ ） 为 使 用的 节 流装 置 实 际 流量 值 和 设计 值 上 限 有较 大 偏差 。 因 １广 原 如 下 ： 多 数情 况 下 ， 在 设计 流 量值 比 较高 ， 而实 际运行 流 量 值 较 低 。 由于节
值的控制范围， 反复研究测量值与控制范围的差距 ， 查找数据偏高的原因并 加以解决 。 这样才可 以进一步提高仪表测量的准确性 ， 为生产经营提供较可
量 短 ， 样 可 以避 免 粘稠 介 质 堵塞 管 路 。 这
只与流体的质量 流量有关 ， 与流体密度、 粘度无关的高精度质量流量计测量 比较合 适 。 质量 流 量 计最 好 垂 直安 装 ， 于水 平 安 装的 质 量流 量 计 ， 防止 对 为 液体 中的 气 泡积 累 在 测量 管 中 ， 成 测量 误 差 ， 造 流量 计 的表 头 应 向上 安 装 。
子 流 量计 等 。
精度主要取决于被测液体的密度 。 而在Ｄ１０罐中液体的密度是不断发生变 ０１ 化的， 这就导致了远传液位变送器与现场真实值有较大误差。 所以此液位测 量换成磁翻板液位计比较理想 。 又由于蒽油等介质容易结晶， 必须给磁翻板 液位计加蒸汽夹套。
５、 结 束 语
无 论何 种 仪 表 ， 对于 规 模 比较 大 的 计 量 系统 ， 应从 整 个 系统 物料 平 衡 的高 度 ， 对计 量 系统 的 每 个测 量点 进行 分 析研 究 ， 算 出每 个测 量点 的 测量 计
管道中的杂质极易将浮子卡住 ， 所以在流量计的前面必须安装过滤器。 安装
完的 工艺 管道 必 须 吹扫 干净 ， 吹扫 前将 浮 子 流量 计及 过滤 器 拆下 ， 规格 相 用
同的短管代替 ， 确认管道彻底 吹扫干净后 ， 将流量计及过滤器重新安装好
此项 工 作很 重 要 ， 然 有过 滤 器 ， 虽 但有 时 过 多的 杂 质 也会 将 过滤 器堵 塞 ， 这 时势必 要 将过 滤 器拆 下 清洗 ， 影响 正常 生 产 。 金属 管 浮子 流量 计 侧面还 应 该 加 旁路 系 统 ， 这样 维 修仪 表 时就 可 以打 开 旁路 系统 ， 生产 正常 运行 。 粘稠 、 对 易 结 晶 的介 质 ， 表 选 用蒸 汽 夹 套 ， 止介 质 结 晶堵 塞 仪表 。 仪 防
量， 密度 发生 改变 对 实 际值 与 测量 值 的 比值 的影 仅
响对 照 如表 １ 。 说 明 ： 板流 量 计 按 １ ０ 孔 ． 比例
（） ２ 因为 预处 理 精 制沥 青 软化 点 控 制对 温度 检 测 的精 度 要 求很 高 ， 所
和 指 导作 用 。
【 键词 】 关 仪表 温度 压 力 流 量 液 位 中图分 类号 ：ＴＥ６ ．７ 文献标 识码 ：Ｂ文章 编号 ：１ Ｏ — ０ ７ ２ ） ８ ２ － ２６８ ９ ４ ６ （ ０１ ｏ － ３ ０１ ０ ｏ ３
中钢集团鞍山热能研究院有 限公司煤系针状焦项 目是国内第一条针状 焦生产线 ， 其中ｌ 万ｔ ａ ２ ／ 原料预处理单元对针状焦的质量起到至关重要的
２、 压 力 的 测 量
一
般情况下就地压 力表选用普通弹簧管压力表 ， 泵出口选用耐震压 力
表， 但对 于 黏 稠性 较 大 的 介质 ， 种普 通 压 力表 很 容 易堵 塞 ， 这 处理 起 来 也 比 较麻 烦 ， 以应该 选 用法 兰 式 隔膜压 力 表 。 所 压力 表 至管 道 之间 的 连接 管路 尽
严禁 将 质量 流量 计 作 为工 艺管 道 的连 接 部分 ， 因为 介质 流经 管道 时 ， 管道 会 产生 振 动 ， 流量 计 随着 管道 的振 动会 产 生测量 误 差 。 应在流 量 计的两 端 加支 架并 固 定 住 。 属 管浮 子 流量 计 必 须 垂直 安 装 ， 金 介质 流经 方 向为 自下 而上
表 １ 介 质 密 度对 实 际值 与 测量 值 的 比值 影 响
密／ 度 Ｉ８ ６ Ｉ８ Ｉ７ Ｉ８ ８ ９ ８ ６ ｌ ５ ７ ５ ８ ｆ８ ８ ９ ０ ８ ｏ ８ ０ ５ ０ Ｉ ５ ９ ｏ ０ 实 值测 值ｌ０ ． ．１１２ １４ｌｏ １０ ．４ １６ 际 ／量 ０ Ｉ０ ｌ０ ． ．９１ ７Ｉ０ １ ３ ．３ １３ ０ ｏ Ｉ０ Ｉｏ ．８ ．６ ０ Ｏ ．３１ ６１ ９ １ １ ｌ ２ ２ ２
以当温 度 在４ ０ 以 下尽 量 采用 热 电阻 。 对 热 电偶 来说 ， 电阻具 有 不用 ５＇ Ｅ 相 热
可 以看 出 密度 从 ８０ ｇ ｍ 化 到９０ ｇ ｍ 实 际值 与 测 量值 的 比值 ６ｋ ／ 变 ０ｋ ／ ，
系数 变化 ０ ０ ３差 压 值 改变 了 ５７ Ｐ 最 大 流量 相 差 了２ ０ ｇ ｈ 按 １００ ．２ ， ．ｋ ａ， ３ｋ ／ 。 ００ ｋ／ ｇ ｈ量 程计 算 ，２ ｈ相 差 ５ ２ ｇ。 ４ ５０ｋ
点至变送器， 到排污装置 ， 严格按要求做好保温伴热。 充灌隔离液前 ， 必须 将 一次 阀 门 、 次 阀 门 以及排 污 阀关 闭 ， 二 因为 隔离 液 充 灌系 统 的压 力 很 大 ，
很容 易 将 变送 器 损 坏 。 灌 时 ， 隔离 罐 上 部 的放 气 阀 打开 ， 到 隔离 液溢 充 将 直 出放 气 阀 ， 时 应 先 关 闭隔离 液 管 道 阀 门 ， 后再 关 闭 放气 阀 。 样 可 以保 这 然 这 证导 压 管 中为 静压 状 态 。 后 打开 二 次 阀 门 ， 整 变送 器 零 点 。 最 调
２１ ０ 中国电 ００・８ 子商务． ２ ３ ｜ ３
作用 ， 仪 表 的精 准 程度 与 产 品 的 质量 密 切相 关 。 其 由于 其 工 艺介 质 有黏 度 大 、 结 晶 、 蚀性 强 、 燃 、 爆 的 特性 和 复 杂 的工 艺 条件 决 定 了仪 表 选 易 腐 易 易 型 的困难 ， 因此 检测 就 需要 有 保 护措 施 及 特殊 的安 装 方法 。
针状焦 原 料预 处理 工艺 的仪 表 应用 分析
于礼玖 戴 东辉 程玉 所 中国三 台集 团 电装 公 司 辽 宁鞍 山 ｌ ４ ０ １０ ０