粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告..
聚乙烯醇粘度实验报告
聚乙烯醇粘度实验报告《聚乙烯醇粘度实验报告》摘要：本实验旨在通过测量聚乙烯醇在不同浓度下的粘度，探讨其在不同条件下的流动特性。
实验结果表明，随着聚乙烯醇浓度的增加，其粘度也随之增加，呈现出明显的浓度依赖性。
这为聚乙烯醇在工业生产和应用中的流动特性提供了重要的参考依据。
引言：聚乙烯醇是一种重要的合成高分子材料，具有优异的黏附性和粘度特性，在医药、化妆品、食品等领域有着广泛的应用。
了解其粘度特性对于控制其在生产和应用过程中的流动行为具有重要意义。
因此，本实验旨在通过测量不同浓度下聚乙烯醇的粘度，探讨其在不同条件下的流动特性。
实验方法：1. 准备不同浓度的聚乙烯醇溶液。
2. 使用粘度计在恒定温度下分别测量不同浓度聚乙烯醇溶液的粘度。
3. 记录实验数据并进行分析。
实验结果：实验结果表明，随着聚乙烯醇浓度的增加，其粘度也随之增加。
具体数据如下：- 5%聚乙烯醇溶液粘度为10 mPa·s- 10%聚乙烯醇溶液粘度为20 mPa·s- 15%聚乙烯醇溶液粘度为30 mPa·s讨论：实验结果表明，聚乙烯醇的粘度与其浓度呈正相关关系，即随着浓度的增加，粘度也随之增加。
这与聚乙烯醇分子间的相互作用有关，浓度越高，分子间的相互作用越强，从而导致粘度增加。
这一结论对于聚乙烯醇在工业生产和应用中的流动特性具有重要的指导意义。
结论：本实验通过测量聚乙烯醇在不同浓度下的粘度，探讨了其在不同条件下的流动特性。
实验结果表明，聚乙烯醇的粘度与其浓度呈正相关关系，为其在工业生产和应用中的流动特性提供了重要的参考依据。
在实际生产和应用中，应根据需要选择合适的聚乙烯醇浓度，以达到最佳的流动性能。
粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告
时,a=0.76 k=0.02. 由于[η]=KMa M=27877
降解后的两线虽然交于一点但是 图偏差大,故采用 对 c 的'截距为 0.04254. η]= A/c0=8.68,由于[η]=KMa M=2683
计算出聚乙烯醇的 “头碰头”键合几率。根据：Δ＝80.08（１／ Ｍｖ′－１／Ｍｖ）
注意事项：
（1） 测定时黏度计需要垂直放置，否则影响结果的准确性。 实验过程中不要振荡黏度计。
（2） 黏度计和待测液体的清洁是决定试验成功的关键之一。 若是新的黏度计，应先用洗液洗，再用自来水洗三次、蒸馏水洗三 次，烘干待用。
（3） 在 PVAc 醇解实验过程中，每一样药品的量、温度、滴 加速度和搅拌速率都要严格控制，不然实验会出现冻胶或是产品变 黄，醇解度也要控制得极高，约 99.8％，不然因 PVA 不溶于甲醇会 出现紫色的副产物。
因为
，所以[η]= A/c0，其中 A 为截距。
（3） 度和分子量的关系
实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚 物的黏均相对分子质量 M 有关，它们之间的半经验关系用方程式表示 为[η]=KMα,式中，K 为比例常数，α是与分子形状有关的经验常数。它
们都与温度、聚合物、溶剂性质有关，在一定的相对分子质量范围内与 相对分子质量无关。对于大多数聚合物来说，α值一般在 0.5~1.0 之间， 在良溶剂中α值较大，接近 0.8.溶剂能力减弱，α值降低。
测定液体结度的方法主要有三类: ① 毛细管黏度计测定液体在毛细管里的流出时间; ② 用落球式黏度计测定圆球在液体里的下落速率; ③ 用旋转式黏度计测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况。
测定高分子的[η]时，用毛细管黏度计最为方便。液体在毛细管黏度 计内因重力作用而流出时遵守泊肃叶( Poiseuille) 定律
粘度法测定水溶性高聚物分子量实验报告
黏度法测定水溶性高聚物分子量一.实验目的1. 测定水溶性高聚物聚乙烯醇的相对分子质量；2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。
二.实验原理高聚物相对分子质量是表征聚合物特征的基本参数之一，本实验采用的右旋糖苷分子是目前公认的优良血浆代用品之一，由于高聚物分子量大小不一，故通常测定高聚物分子量都是利用统计的平均分子量。
常用的测定方法有很多，如粘度法、端基分析、沸点升高、冰点降低、等温蒸馏、超离心沉降及扩散法等，其中，用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”，记作。
增比黏度：特性粘度：时间与粘度的关系N=n/n0=t/t0 (3-84)三、仪器与试剂恒温槽 1 套乌式黏度计 1支1/10 秒表 1只聚乙烯醇四、实验步骤1.洗涤黏度计取出一只黏度计，先用丙酮灌入黏度计中，浸洗去留在黏度计中的高分子物质，黏度计的毛细管部分，要反复用丙酮流洗。
方法是：用约 10 mL 丙酮至大球中，并抽吸丙酮经毛细管 3 次以上，洗毕，倾去丙酮倒入回收瓶中，再重复一次，然后用吹风机吹干黏度计备用。
2.测定溶剂流出时间在铁架台上调节好黏度计的垂直度和高度，然后将黏度计安放在恒温水浴中。
用移液管吸取10mL 纯水，从A 管注入。
于37℃恒温槽中恒温5min。
进行测定时，在 C管上套上橡皮管，并用夹子夹住，使其不通气，在 B 管上用橡皮管接针筒，将蒸馏水从 F 球经 D 球、毛细管、E球抽到G球上（不能高出恒温水平面），先拔去针筒并解去夹子，使 C管接通大气，此时 D 球内液体即流回 F 球，使毛细管以上液体悬空。
毛细管以上液体下流，当液面流经 a刻度时，立即按停表开始记录时间，当液面降到b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间，重复操作两次，记录留出时间且误差不大于1-2s，取两次平均值为 t0，3.溶液流出时间的测定取出黏度计，倾去其中的水，加入少量的丙酮溶液润洗，经过各个瓶口流出，以达到洗净的目的。
同上法安装调节好黏度计，用移液管吸取 10mL 溶液小心注入黏度计内（注意不能将溶液黏在黏度计的管壁上），在溶液恒温过程中，应用溶液润洗毛细管后再测定溶液的流出时间t。
粘度法测聚乙烯醇高分子量
这也会使得η值偏小。这也是溶液浓度不能太大的一个原因，否则不能认 为二者密度相等。 4． 温度的改变对溶液粘度影响是比较显著的。 温度越高， 分子运动越剧烈， 分子间作用力减弱，粘度下降。实验中的恒温槽较好，温度变化不大。关键 是在每次测量前，需要留出足够的时间使得体系的温度稳定在 35℃，不能立 即测量。另外，粘度计并没有全部浸没在水浴中（毛细管在水浴外部） ，这对 其温度也有所影响。因此需要尽量将粘度计位置放低，在水槽中多加水，不 要长时间等待以免外部液体温度发生显著变化 5． 实验中一个重要问题是气泡的出现，而粘度较大气泡难以消除，使得实 验误差加大 在溶解 PVA 后期， 已经有部分气泡， 这使得难以看出是否还剩有少许未 溶解的固体 容量瓶的定容变得比较困难，无法精确定容。实验中采取的办法是，以 气泡下部液面为定容终点（即忽略上面的气泡） 。当然这会带来误差
由拟合数据可以看出：
ηSP C
到[η]=107.5。
= 107.5 + 5114.1C (1) ;
ln ηr C
= 109.0 − 1408.4C
(2)。根据式 （1）得
即为实验条件下聚乙烯醇的粘均分子量。 六、实验结果讨论： 1． 不同实验条件下得到的聚乙烯醇粘均分子量有较大差异。这与其实溶液 的浓度，温度的控制等均有关。 2． 由拟合图可以看出，1,2 的相关性一般，相关度分别为 0.9985,0.9991，浓 度较小的两组点 4,5 偏差相对较大。曲线缺乏良好线性关系的原因可能有: 恒温水浴温度不稳定，上下波动过大。该因素在本实验中较小，水浴 温度波动只有±0.01℃ 往粘度计内加入蒸馏水稀释溶液时，取量不准或者没有混匀。 粘度计毛细管内部不洁净，或者有微粒杂质。由于已清洗干净，该因 素影响很小 溶液浓度本身的问题。因η SP /c-c，lnη r /c-c关系为一多项式，如 η SP /c=[η]+k[η]2c+……只有在浓度不大时，高次项才可以省略。浓 度过大，曲线随着C的增加而向上弯曲，也就会影响外推的结果。当 然，浓度也不宜过稀，否则溶液与溶剂的流出时间太洁净，测量误差
粘度法测化合物的分子量实验报告doc
粘度法测化合物的分子量实验报告篇一：粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程物理化学实验实验项目黏度法测定高聚物的相对分子质量专业学号1205100052 姓名彭丽煌指导教师及职称宋建华开课学期时间年日一、实验方案设计篇二：粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程基础化学实验（Ⅲ）---物理化学实验实验项目粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型&粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型专业功能与材料化学班级化学133学号1305100066,1305100058姓名李智泽.陈远鸿指导教师苏育志,陈旖勃开课学期时间XX年12月15日篇三：黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量实验报告物理化学实验报告XX年 03 月 18 日总评：姓名：学校：陕西师范大学年级：XX级专业：材料化学室温：10.0℃大气压: 100kpa 一、实验名称：黏度法测定水溶性高聚物相对分子质量二、实验目的：1、掌握乌式粘度计的使用；2、掌用粘度法测水溶性高聚物相对分子质量的方法。
三、实验原理:粘度是指液体对流动所表现的阻力，这种阻力反抗液体中相邻部分的相对移动，可看作由液体内部分子间的内摩擦而产生。
如果液体是高聚物的稀溶液，则溶液的粘度反映了溶剂分子之间的内摩擦力、高聚物分子之间的内摩擦力、以及高聚物分子和溶剂分子之间的内摩擦力三部分,三者之和表现为溶液总的粘度η。
其中溶剂分子之间的内摩擦力所表现的粘度如用η 0表示的话，则由于溶液的粘度一般说来要比纯溶剂的粘度高，我们把两者之差的相对值称为增比粘度，记作η sp ：ηsp= ( η-η0 )/η0溶液粘度与纯溶剂粘度之比称为相对粘度ηr ：ηr = η /η0增比粘度表示了扣除溶剂内摩擦效应后的粘度，而相对粘度则表示整个溶液的行为。
它们之间的关系为：ηsp= η /η0 - 1 = ηr - 1高分子溶液的增比粘度一般随浓度的增加而增加。
分子量实验报告
一、实验目的本次实验旨在通过测定不同样品的分子量，了解分子量与样品性质之间的关系，并掌握常用的分子量测定方法。
二、实验原理分子量是高分子化合物的重要性质之一，它反映了高分子链的长短。
分子量的测定方法主要有重量法、粘度法、渗透压法、光散射法等。
本实验采用重量法、粘度法和渗透压法测定样品的分子量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：聚乙烯醇（PVA）、聚丙烯酸（PAA）、聚乙烯（PE）等高分子化合物。
2. 实验仪器：分析天平、乌氏黏度计、渗透压计、恒温箱、移液器等。
四、实验步骤1. 重量法测定分子量（1）称取一定量的PVA、PAA、PE样品，分别放入三个锥形瓶中。
（2）将锥形瓶放入恒温箱中，在规定温度下溶解样品。
（3）用移液器将溶解后的样品溶液转移至已知分子量的标准溶液中，使样品溶液的浓度与标准溶液的浓度相等。
（4）将混合溶液放入分析天平中，称量其质量。
（5）根据样品溶液的质量、浓度、标准溶液的分子量及体积，计算样品的分子量。
2. 粘度法测定分子量（1）将乌氏黏度计清洗干净，并用蒸馏水冲洗。
（2）在规定温度下，将样品溶液倒入黏度计的两个垂直管中。
（3）启动计时器，记录样品溶液通过黏度计的时间。
（4）根据样品溶液的浓度、温度、黏度计的几何参数，计算样品的分子量。
3. 渗透压法测定分子量（1）将渗透压计清洗干净，并用蒸馏水冲洗。
（2）将样品溶液倒入渗透压计的两个容器中，使样品溶液的浓度与已知分子量的标准溶液的浓度相等。
（3）记录渗透压计的示数。
（4）根据样品溶液的浓度、渗透压计的示数、标准溶液的分子量，计算样品的分子量。
五、实验结果与分析1. 重量法测定分子量结果：样品名称 | 分子量（g/mol）------- | --------PVA | 7.5×10^4PAA | 1.2×10^5PE | 5.0×10^52. 粘度法测定分子量结果：样品名称 | 分子量（g/mol）------- | --------PVA | 7.8×10^4PAA | 1.3×10^5PE | 5.2×10^53. 渗透压法测定分子量结果：样品名称 | 分子量（g/mol）------- | --------PVA | 7.6×10^4PAA | 1.4×10^5PE | 5.1×10^5通过对比三种方法的测定结果，可以发现，重量法、粘度法和渗透压法测定得到的分子量相近，说明这三种方法都可以用于分子量的测定。
粘度法测定大分子化合物分子量-物理化学实验(精)
粘度法测定大分子化合物分子量
实验目的 仪器药品 实验步骤 数据处理
实验原理 实验装置 注意事项
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一 实验目的和要求
1．测定聚乙烯醇的相对分子质量的平均值。 2．掌 0
二 实验原理
高聚物在稀溶液中的粘度是它在流动过程所存在 的内摩擦的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：溶 剂分子之间的内摩擦；高聚物分子与溶剂分子间的内摩 擦；以及高聚物分子间的内摩擦。其中溶剂分子之间内 摩擦又称为纯溶剂的粘度，以η0表示。三种内摩擦的总 和称为高聚物溶液的粘度，以η表示。实践证明，在同一 温度下，高聚物溶液的粘度一般要比纯溶剂的粘度大些， 即有η>η0为了比较这两种粘度，引入增比粘度的概念， 以ηsp表示： ηsp＝η/η0－1＝ ηr－1 (1)
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二 实验原理
[η]主要反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩 擦作用，称之为高聚物溶液的特性粘度数值可通过实验求 得。因为根据实验，在足够稀的溶液中有： ηsp/c＝[η]＋k[η]2c (3) lnηr/c＝[η]－β[η]2c (4)
这样以ηsp/c及lnηr/c对c作图得两条直线，这两条直 线在纵坐标轴上交于一点(如图1所示)，可求出[η]数值。 为了绘图方便，引进相对浓度c’，即c’＝c/c1。其中，c 表示溶液的真实浓度，c1表示溶液的起始浓度,由图1可 知,[η]＝A/c1
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三 仪器药品
恒温水浴
乌式粘度计
1套；
1套；
铁架台
正丁醇
1台；
（A.R.）；
聚乙烯醇
（A.R.）。
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实验装置
8
四 实验步骤
1. 配制溶液 高聚物溶液的配制 称取0.5g聚乙烯醇放人l00mL烧 杯中，注人约60mL的蒸馏水，稍加热使溶解。待冷至室 温，加入2滴正丁醇(去泡剂)，并移人l00mL容量瓶中， 加水至刻度。如果溶液中有固体杂质，用3号玻璃砂漏 过滤后待用。过滤用不能用滤纸，以免纤维混入
粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量及其分子构型的确定
本科学生综合性、设计性实验报告实验课程基础化学实验（Ⅲ）--物理化学实验实验项目粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量及其分子构型的确定专业班级学号姓名指导教师一、实验方案设计实验序号 1实验项目 粘度法测定高聚物的相对分子质量 实验时间5月29日实验室生化楼413小组成员汪培琳、邓颖1．实验目的⑴测定聚乙烯醇的相对平均分子质量；⑵掌握用乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法。
2．实验原理单体分子经过加聚或缩聚反应后后形成高聚物。
由于其分子链长度远大于溶剂分子，在液体分子流动或相对流动时有内摩擦阻力，宏观表现为粘度, 这种流动过程中的内摩擦主要有：纯溶剂分子间的内摩擦，记作η0；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。
这三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度，记作η。
实践证明，在相同温度下η ＞ η0 ，为了比较这两种粘度，引入增比粘度的概念，以ηsp 表示：ηsp ＝(η －η0)/η0 ＝η/ η0 － 1 ＝ ηr －1 式中，ηr 称为相对粘度，反映的仍是整个溶液的粘度行为，而ηsp 则是扣除了溶剂分子间的内摩擦以后仅仅是纯溶剂与高聚物分子间以及高聚物分子间的内摩擦之和。
高聚物溶液的ηsp 往往随质量浓度C 的增加而增加。
为了便于比较，定义单位浓度的增比粘度ηsp /C 为比浓粘度，定义ln ηr /C 为比浓对数粘度。
当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可以忽略，此时比浓粘度趋近于一个极限值，即：sp0ln limlim[]rc c ccηηη→→==式中[η]主要反映了无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦作用，称为特性粘度，可以作为高聚物摩尔质量的度量。
由于ηsp 与ηr 均是无因次量，所以[η]的单位是浓度C 单位的倒数。
[η]的值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态，可通过实验求得。
因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下经验公式：图2-30-2 外推法求[η]c c2sp][][ηκηη+=c cr2][][ln ηβηη+= 式中，κ和β分别称为Huggins 和Kramer 常数，这是两根直线方程，因此我们获得[η]的方法如图2-30-2所示：一种方法是以ηSP /C 对C 作图，外推到C →0的截距值；另一种是以ln ηr /C 对C 作图，也外推到C →0的截距值，两根线应会合于一点，这也可校核实验的可靠性。
粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程物理化学实验实验项目黏度法测定高聚物的相对分子质量专业化学班级化学121学号********** 姓名彭丽煌指导教师及职称宋建华开课学期2014 至2015 学年第一学期时间2014 年10 月13 日一、实验方案设计实验序号实验项目粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验时间实验室小组成员一、实验目的1、以聚乙酸乙烯酯（PV Ac）为原料制备聚乙烯醇（PV A）。
2、掌握乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法，用乌氏粘度计测定自制PV A被高碘酸盐降解前后的粘均相对分子质量。
3、计算PV A分子链中“头碰头”键和方式的比率。
二、实验原理、实验流程或装置示意图①聚乙烯醇的制备原理聚乙烯醇（PV A）不能直接通过烯类单体聚合得到，而是通过聚乙酸乙烯酯（PV Ac）的高分子反应获得的。
与水解法相比，经醇解法生成的聚乙烯醇精制容易，纯度较高，产品性能较好，并在较为缓和的醇解条件下进行。
PV Ac在NaOH/CH3OH溶液中的醇解的主要反应为：在主反应中NaOH仅起催化作用，但是NaOH还可能参加反应（副反应）：当反应体系中含水量较大时，这两个副反应明显增加，消耗大量的氢氧化钠，从而降低对主反应的催化效能，是醇解反应进行不完全。
因此为了避免这些副反应，对物料的含水量应严格控制，一般在5%以下。
②乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法测定高分子粘度的η时，用毛细管粘度计最为方便。
液体在毛细管粘度计内因重力作用而流出时遵守泊肃叶定律式中，ρ为液体的密度，l是毛细管长度，r是毛细管半径，t是流出时间，h是流经毛细管液体的平均液柱高度，g为重力加速度，V是流经毛细管的液体体积，m 是与机器的几何形状有关的常数，在r/l<<1时，可取m=1.式中，β<1,当t>100S时，等式右边第二项可以忽略。
设溶液的密度ρ与溶剂密度ρ0近似相等，这样，通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0,就可求算ηr。
黏度法聚乙烯醇分子量的测定
物 理 化 学 实 验实 验 报 告专业化学工程与工艺班级 学号 姓名通常聚合物溶液的黏度 η大于纯溶剂黏度0η 。
增比黏度 sp η定义为：10-=-=r sp ηηηηη 式中，r η为相对黏度。
比浓黏度sp η/c 和比浓对数黏度crηln 与高分子溶液浓度c 的关系为:[][]c k csp2ηηη'+=[][]c k cr 2ln ηηη''+= 式中，[]η切为特征黏度。
[]η反映了在无限稀溶液中溶剂分子与高分子间的内摩擦效应，它决定于溶剂的性质和聚合物分子的形态及大小。
对同一聚合物，两直线方程外推所得截距[]η交于一点(如图 4-25 所示)；5.0=''-'k k ；[]η值随聚合物的分子量有规律地变化。
特征黏度[]η加与聚合物相对分子质量的关系为：[]αηη)(M K =式中,ηM 为黏均分子量；K 和a 是与温度、聚合物及溶剂性质有关的常数。
测量常见高聚物的[]η时，高聚物溶液 K 和 a 的经验常数值见表 4-12。
液体黏度的测定方法有落球法、转简法和毛细管法。
前两者适于高、中黏度的测定，后者适用子较低黏度的测定。
本实验采用毛细管法。
当液体在重力作下流经毛细管黏度计时，遵守 Poiseuille 公式：LtV m LV t hgr ππρη884-= （5） 式中，η为液体黏度；ρ为液体密度；山为毛细管长度；r 为毛细管半径；t 为体积 V 的液体流经毛细管的时间；h 为流过毛细管液体的平均液柱高度；过滤溶液。
参数备注：实验流程：1.乌氏黏度计的清洗将两根橡胶管分别接于乌氏黏度计（图4-26）的 B 和C上，用蒸馏水抽洗黏度计 3 次，将黏度计垂直置于25.0℃±0.1℃恒温水浴中，使水浴浸至G球以上。
2.测量纯溶剂的流出时间：移取10ml 已恒温的蒸馏水，由A管注入黏度计内，再恒温5min。
用橡胶管封闭C管，用洗耳球从 B 管吸溶剂使溶剂上升至G球2/3。
粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告材料
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程基础化学实验（Ⅲ）---物理化学实验实验项目粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型&粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型专业功能与材料化学班级化学133学号 1305100066,1305100058 姓名李智泽.陈远鸿指导教师苏育志, 陈旖勃开课学期 2015 至 2016 学年第一学期时间 2015 年 12 月 15 日实验序号实验项目实验时间实验室411 小组成员李智泽,陈远鸿1．实验目的(1)以聚乙酸乙烯酯（PVAc）为原料制备聚乙烯酯（PVA）(2)用乌氏粘度计测定自制PVA被高碘酸盐降解前后的黏均相对分子质量(3)计算PVA分子链中“头碰头”键合方式的比率(4)定聚乙烯醇的相对平均分子质量；掌握用乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法。
2．实验原理、实验流程或装置示意图(1)聚乙烯醇的制备原理聚乙烯醇（PVA）不能直接通过烯类单体聚合得到，而是通过聚乙酸乙烯酯（PVAc）的高分子反应获得的。
与水解法相比，经醇解法生成的聚乙烯醇精制容易，纯度较高，产品性能较好，并在较为缓和的醇解条件下进行。
PVAc在NaOH/CH3OH溶液中的醇解的主要反应为：在主反应中NaOH仅起催化作用，但是NaOH还可能参加反应（副反应）：当反应体系中含水量较大时，这两个副反应明显增加，消耗大量的氢氧化钠，从而降低对主反应的催化效能，是醇解反应进行不完全。
因此为了避免这些副反应，对物料的含水量应严格控制，一般在5%以下。
（2）乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法测定液体结度的方法主要有三类:①毛细管黏度计测定液体在毛细管里的流出时间;②用落球式黏度计测定圆球在液体里的下落速率;③用旋转式黏度计测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况。
测定高分子的[η]时，用毛细管黏度计最为方便。
液体在毛细管黏度计内因重力作用而流出时遵守泊肃叶( Poiseuille) 定律式中,ρ为液体的密度l是毛细管长度；r 是毛细管半径t 是流出时间h 是流经毛细管液体的平均液柱高度；g 为重力加速度;V是流经毛细管的液体体积；m 是与机器的几何形状有关的常数，在r/l<< l 时，可取m=l。
第三组-粘度法测定聚乙烯醇的相对分子量
粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量
对绝大多数高分子来说,在稀溶液浓度范围 3 -2 内(一般为 2 10 ～110 g/mL,此时 高分子溶液的相对粘度ηr 约在1.05和2.5之 间) ,高分子溶液的比浓粘度ηsp /ρ与质量 浓度ρ之间满足线性关系,外推到ρ= 0即可得 到高分子溶液的特性粘度值[η]。一般采用双 线外推法求得[η] ,即在同一坐标轴上,分别 绘出ηsp /ρ与lnηr /ρ对ρ的直线,外推至 纵坐标,应有相同的截距,若两截距有差异,可 取其平均值得特性粘度[η]。
粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量
3.毛细管粘度计的选择，即毛细管的直径、 长度以及Ｅ球体积的选择，应根据所用溶 剂的粘度而定，使溶剂流出时间在100s以 上； 4. 在特性粘度测定过程中，有时并非操作不 慎才出现各种异常现象，而是高聚物本身 的结构及其在溶液中的形态所致，目前尚 不能清楚地解释产生这些反常现象的原因。 因此出现异常现象时，以ηsp/C~C曲线且由 截距求[η]值；
粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量
五、注意事项
1.随着溶液浓度增加，高聚物分子之间的距离 逐渐缩短，因而分子间作用力增大。当溶液浓度 超过一定限度时，高聚物溶液的ηsp/C’~C’、 lnηr/C’~C’的关系不成线性。因此测定时要 求最浓溶液和最稀溶液与溶剂的相对粘度ηr在 2.0~1.2之间； 2.温度波动直接影响溶液粘度的测定，国家规 定用粘度计测定相对分子质量的恒温槽的温度波 动为±0.05℃；
粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量
再根据Standinger等 提出的经验公式:
KM r
求出高分子化合物的 平均相对分子质量 Mr。
粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量 三、实验仪器与药品
粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告
大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程物理化学实验实验项目黏度法测定高聚物的相对分子质量专业化学班级化学121学号 1205100052 丽煌指导教师及职称宋建华开课学期 2014 至 2015 学年第一学期时间 2014 年 10 月 13 日一、实验方案设计实验序号实验项目粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验时间实验室小组成员一、实验目的1、以聚乙酸乙烯酯（PVAc）为原料制备聚乙烯醇（PVA）。
2、掌握乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法，用乌氏粘度计测定自制PVA被高碘酸盐降解前后的粘均相对分子质量。
3、计算PVA分子链中“头碰头”键和方式的比率。
二、实验原理、实验流程或装置示意图①聚乙烯醇的制备原理聚乙烯醇（PVA）不能直接通过烯类单体聚合得到，而是通过聚乙酸乙烯酯（PVAc）的高分子反应获得的。
与水解法相比，经醇解法生成的聚乙烯醇精制容易，纯度较高，产品性能较好，并在较为缓和的醇解条件下进行。
PVAc在NaOH/CH3OH溶液中的醇解的主要反应为：在主反应中NaOH仅起催化作用，但是NaOH还可能参加反应（副反应）：当反应体系中含水量较大时，这两个副反应明显增加，消耗大量的氢氧化钠，从而降低对主反应的催化效能，是醇解反应进行不完全。
因此为了避免这些副反应，对物料的含水量应严格控制，一般在5%以下。
②乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法测定高分子粘度的η时，用毛细管粘度计最为方便。
液体在毛细管粘度计因重力作用而流出时遵守泊肃叶定律式中，ρ为液体的密度，l是毛细管长度，r是毛细管半径，t是流出时间， h是流经毛细管液体的平均液柱高度，g为重力加速度，V是流经毛细管的液体体积，m 是与机器的几何形状有关的常数，在r/l<<1时，可取m=1.式中，β<1,当t>100S时，等式右边第二项可以忽略。
设溶液的密度ρ与溶剂密度ρ0近似相等，这样，通过测定溶液和溶剂的流出时间t和t0,就可求算ηr。
粘度法测聚乙烯醇分子量及分子构型实验报告
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程物理化学实验实验项目黏度法测定高聚物的相对分子质量专业化学班级化学121学号 52 姓名彭丽煌指导教师及职称宋建华开课学期 2014 至 2015 学年第一学期时间 2014 年 10 月 13 日一、实验方案设计为方便，引进相对浓度c’，即c’=c/c0。
其中c表示溶液的真实浓度；c表示溶液的起始浓度，由下图可知,η=A/ c③粘度和分子量的关系实验证明，当聚合物、溶剂和温度确定以后，[η]的数值只与高聚物的黏均相对分子质量M有关，它们之间的半经验关系用方程式表示为[η]=KMα,式中，K为比例常数，α是与分子形状有关的经验常数。
它们都与温度、聚合物、溶剂性质有关，在一定的相对分子质量范围内与相对分子质量无关。
对于大多数聚合物来说，α值一般在~之间，在良溶剂中α值较大，接近.溶剂能力减弱，α值降低。
④PVA分子链中键合形式的测定原理在聚乙烯醇中，一个“头碰头”的键合是一个１，２－乙二醇结构，而乙二醇能被高碘酸盐分解。
本文通过黏度法来测定被高碘酸钾处理前后聚乙烯醇的相对分子质量，从而求出“头碰头”键合方式的几率。
因为“头碰头”键合的几率Δ＝分子数的增加数目／体系中总的单体数目。
又因为分子数的增加数目和体系中总的单体数目与分子量成反比，所以根据：Δ＝８０．０８（１／Ｍｖ′－１／Ｍｖ），式中Ｍｖ和Ｍｖ′分别为降解前后的平均黏均分子量，就可以计算出聚乙烯醇的“头碰头”键合几率。
其中A为截距，实验装置图：乌氏黏合计三、实验设备及材料仪器：铁架台、恒温水浴、乌氏黏度计、移液管（2mL，5 mL，10mL）、机械搅拌器、250 mL三口烧瓶、锥形瓶试剂：乙酸乙烯酯、引发剂、甲醇、乙醇、石油醚、高碘酸钾、蒸馏水等二、实验报告三．实验总结。
粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量及其分子构型的确定
本科学生综合性、设计性实验报告实验课程基础化学实验（Ⅲ）--物理化学实验实验项目粘度法测定聚乙烯醇的相对分子质量及其分子构型的确定专业班级学号姓名指导教师一、实验方案设计实验序号 1实验项目 粘度法测定高聚物的相对分子质量 实验时间5月29日实验室生化楼413小组成员汪培琳、邓颖1．实验目的⑴测定聚乙烯醇的相对平均分子质量；⑵掌握用乌氏粘度计测定溶液粘度的原理和方法。
2．实验原理单体分子经过加聚或缩聚反应后后形成高聚物。
由于其分子链长度远大于溶剂分子，在液体分子流动或相对流动时有内摩擦阻力，宏观表现为粘度, 这种流动过程中的内摩擦主要有：纯溶剂分子间的内摩擦，记作η0；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。
这三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度，记作η。
实践证明，在相同温度下η ＞ η0 ，为了比较这两种粘度，引入增比粘度的概念，以ηsp 表示：ηsp ＝(η －η0)/η0 ＝η/ η0 － 1 ＝ ηr －1 式中，ηr 称为相对粘度，反映的仍是整个溶液的粘度行为，而ηsp 则是扣除了溶剂分子间的内摩擦以后仅仅是纯溶剂与高聚物分子间以及高聚物分子间的内摩擦之和。
高聚物溶液的ηsp 往往随质量浓度C 的增加而增加。
为了便于比较，定义单位浓度的增比粘度ηsp /C 为比浓粘度，定义ln ηr /C 为比浓对数粘度。
当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可以忽略，此时比浓粘度趋近于一个极限值，即：sp0ln limlim[]rc c ccηηη→→==式中[η]主要反映了无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦作用，称为特性粘度，可以作为高聚物摩尔质量的度量。
由于ηsp 与ηr 均是无因次量，所以[η]的单位是浓度C 单位的倒数。
[η]的值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态，可通过实验求得。
因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下经验公式：图2-30-2 外推法求[η]c c2sp][][ηκηη+=c cr2][][ln ηβηη+= 式中，κ和β分别称为Huggins 和Kramer 常数，这是两根直线方程，因此我们获得[η]的方法如图2-30-2所示：一种方法是以ηSP /C 对C 作图，外推到C →0的截距值；另一种是以ln ηr /C 对C 作图，也外推到C →0的截距值，两根线应会合于一点，这也可校核实验的可靠性。
黏度法测定聚乙烯醇的相对分子质量设计性实验
黏度法测定聚乙烯醇的相对分子质量一、前言聚乙烯醇是一种多羟基强氢键聚合物，不仅具有较强的极性、耐热性及抗静电性，还可与多种材料共混，在制备水中过滤吸附材料、隔热材料、食品药品保鲜等多功能复合泡沫材料方面具有突出优势[1]。
在高聚物的研究中，相对分子质量是一个不可缺少的重要数据．它不仅反映了高聚物分子的大小，且关系到高聚物的物理性能．但与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是相对分子质量不等的混合物，因此通常测得的相对分子质量是一个平均值．高聚物相对分子质量测定的方法很多，比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一[2]二、实验原理粘度法测定高聚物相对分子质量适用的相对分子质量范围为1×104～1×107，方法类型属于相对法。
高聚物在稀溶液中的黏度，主要反映了液体在流动时存在的内摩擦。
其中有溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦，表现出的黏度叫纯溶剂黏度，记做η0，还有高聚物分子间的内摩擦，以及高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦，三者的总和表现为溶液的黏度，记为η。
因为液体黏度的绝对值测定很困难，所以一般都是测定溶液与溶剂的相对黏度ηr：相对于溶剂，溶液黏度增加的分数称为增比黏度，记为ηsp，即：相对黏度ηr 反映的是溶液的黏度行为，增比黏度ηsp 反映的是扣除了溶剂分子之间的内摩擦效应，仅留下纯溶剂于高聚物分子之间，以及高聚物分子之间的内摩擦效应。
溶液的浓度越大，黏度也越大，为了便于比较，引入比浓黏度ηsp/c 及比浓对数黏度lnηr/c。
当溶液无限稀释时，每个高聚物分子彼此相隔极远，其相互间的内摩擦可忽略不计，此时溶液所表现出的黏度主要反映了高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，定义为特性黏度[η]，其值与浓度无关，仅取决于溶剂的性质及高聚物分子的形态于与大小。
在足够稀的高聚物溶液中在足够稀的高聚物溶液中测定液体黏度的方法，主要有毛细管法（测定液体通过毛细管的流出时间）；落球法（测定圆球在液体里的下落速度）及转筒法或旋转法（测定液体在同心轴圆柱体间相对转动的影响）。
粘度法测定高聚物的分子量实验报告
实验二十九粘度法测定高聚物的分子量【摘要】本次实验的目的是使我们掌握用乌氏粘度计测定粘均分子量的方法。
采用图解法，测定了聚乙烯醇的粘均分子量。
实验结果表明，25℃时，测得聚乙烯醇的粘均分子量为M̅η= 17326.185；结果说明，实验过程中存在很多问题，实验结果存在较大误差。
【前言】分子量是表征化合物特性的基本参数之一。
但在高聚物中分子量大小不一，参差不齐，大多都在103~107之间，所以通常所测高聚物的分子量都是平均分子量。
测定高聚物平均分子量的方法很多，有渗透压法、光散射法、超离心沉降法、扩散法以及粘度法等。
其中粘度法所用的设备简单,操作方便，有相当好的实验精度，但粘度法不是测分子量的绝对方法,因为此法中所用的特性粘度与平均分子量之间的经验公式要用其他方法来确定。
经验公式中的参数会随高聚物、溶剂以及温度的变化而变化。
高聚物稀溶液的粘度主要反映了液体在流动时存在着内摩擦,这种内摩擦包括溶剂分子彼此间的内摩擦、高聚物分子彼此间的内摩擦以及高聚物分子与溶剂分子彼此间的内摩擦,三者之和表现为高聚物溶液的粘度，并将其用η表示。
在一定温度下,高聚物溶液的粘度一般都比纯溶剂的粘度η0大。
常把粘度增加的分数称作增比粘度，用ηsp表示,即：ηsp=η−η0η0=ηη0−1=ηr−1增比粘度是一个没有单位的纯数。
上式中ηr称为相对粘度，它在数值上等于溶液粘度与溶剂粘度的比值。
ηr仍是整个溶液的粘度行为，它也是一个没有单位的纯数。
ηsp是扣除了溶剂分子之间的内摩擦后剩下的溶剂分子与高聚物分子之间及高聚物分子与高聚物分子之间的内摩擦的反映，它随高聚物浓度的增大而增大，故常采用比浓粘度进行比较。
比浓粘度被定义为增比粘度与浓度的比，即ηsp c⁄，其中的浓度c是质量浓度，它是指单位体积混合物中某组分的质量，其单位是kg∙m−3。
所以比浓粘度的单位是kg−1∙m3。
为了进一步消除高聚物分子之间的内摩擦效应，必须将溶液无限稀释，使高聚物分子彼此之间相距极远，相互之间的摩擦干扰可忽略不计，这时溶液呈现出的粘度行为就反映了高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦。
实验20 粘度法测定聚合物的分子量
实验20 粘度法测定聚合物的分子量一、试验目的1. 了解粘度法测定聚合物平均分子量的原理。
2. 掌握粘度法测定的实验技术和数据处理方法。
3. 掌握一点法测定聚乙烯醇分子量的方法。
二、实验原理本实验采用乌氏粘度计测定聚乙烯醇稀水溶液的粘度，进而求出聚乙烯醇试样的分子量，对于浓溶液与聚合物的熔体粘度行为，因为很难找出准确的分子量，在此不作讨论。
某一溶剂在一定的温度下溶入聚合物，其粘度大大增加，而粘度的增加与聚合物的分子量有密切关系，从而利用这个性质在适当的条件下测定聚合物的分子量。
试验证明，许多聚合物溶液不是理想溶液，称为非牛顿流体，其流动规律不服从牛顿流体规律，但对于一般柔性链聚合物在切变速度较低且分子量适中时，其稀溶液可按牛顿流体处理。
聚合物稀溶液的粘度主要反应了三种内摩擦：○1 溶剂间流动时产生的内摩擦 ○2 高分子间的内摩擦 ○3 高分子与溶剂间的内摩擦 这三者的总和表现为聚合物稀溶液的粘度，记为η1，而由溶剂表现的粘度即纯溶剂粘度为η0。
特性粘数[η]是几种粘度中最重要的一种粘度，其数学式为：ln lim lim []00sp rC C C Cηηη==→→ （20-1）它为无限稀释的高分子溶液的比浓粘度，这时溶液所呈现的粘度行为主要反映了高分子与溶剂间的内摩擦。
特性粘度已不再与溶液的浓度有关，它表示单个分子对溶液粘度的贡献。
外推法求特性粘度[]η是较常用的方法，即在各种不同的浓度下求得sp η或r η，然后作C sp η—C 图或Crηln —C 图再外推到0C →时其截距即为[]η。
测得特性粘度之后，即可用下式求得分子量：[]KM αη= （20-2） 式中：M 为聚合物的平均分子量；[]η为特性粘度，其单位是浓度的倒数；α为与溶液中聚合物分子形态有关的指数项。
K 和α是两个常数，其数值可以从有关手册查到，查找时要注意这两个常数的测定条件，如使用的温度、溶剂、适用的分子量范围、单位以及校正方法。
高分子物理实验报告 稀溶液黏度法测定聚合物的分子量
实验一稀溶液黏度法测定聚合物的分子量一、实验目的1．了解聚合物分子量的统计平均的意义和黏度法表征，聚合物分子量的基本原理。
2．学会使用乌氏黏度计。
3．掌握测定聚合物稀溶液黏度的实验技术。
二、实验原理采用稀溶液黏度法测定聚合物的分子量、所用仪器设备简单，操作便利，适用的分子量范围大，又有相当好的实验精确度，因此黏度法是一种广泛应用的测定聚合物分子量的方法。
但它是一种相对方法。
为特性黏数与分子量经验关系式中的常数要用其它测定分子量的绝对方法予以制定、并且在不同的分子量范围内，通常要用不同常数的经验式。
液体的流动是因受外力作用分子进行不可逆位移的过程、液体分子间存在着分子间作用力，因此当液体流动时，分子间就产生反抗其相对位移的摩擦力(内摩擦力)、液体的黏度就是液体分子间这种内摩擦力的表现。
黏度表示法相对黏度：表示溶液黏度相当于纯溶剂黏度的倍数。
η为高分子溶液的黏度ηo 为纯溶剂的黏度 增比黏度：表示溶液黏度比纯溶剂黏度增加的分数。
特性黏数(度）：高分子溶液浓度c 趋近于0时，单位浓度增加对溶液用黏度法测定聚合物的分子量时要消除浓度对黏度的影响。
常以两个经验式表达黏度对浓度的依赖关系：Huggins 方程式：ηsp/c=[η]+k[η]2c 稀释法(或外推法) Kraemer 方程式： ln ηr=[η]-β[η]2c减少洗涤黏度计的次数当溶液体系确定后，在一定温度下，高分子溶液的特性黏度只与聚合物分子量大小有关，所以有时也用[η]来表示分子量的大小 。
Mark-Houwink 经验式表示： [η]=KM ηα聚乙烯醇水溶液，30℃时K=1.25 ×10-2, α=0.78。
⇒测定次序浓度由大到小o r ηηη=重点求ηr ？测定黏度的方法主要有：⑴毛细管法（测定液体在毛细管里的流出时间）；⑵落球法（测定圆球在液体里下落速度）；⑶旋筒法（测定液体与同心轴圆柱体相对转动的情况）测定高聚物溶液的黏度以毛细管法最方便，本实验采用乌氏黏度计测量高聚物稀溶液的黏度。
实验16粘度法测大分子化合物的分子量
实验 16 粘度法测大分子化合物的分子量一、目的要求1、 测定聚乙烯醇的分子量2、 掌握测量原理3、 掌握三管粘度计（乌贝路德粘度计）的使用方法4、 熟悉恒温水槽的装置和控温原理二、原理大分子化合物的分子量对于它的性能影响很大。
如橡胶的硫化程度、聚苯乙烯和醋酸纤维的薄膜的抗张强度、纺丝粘液的流动性等都与他们的分子量有关。
通过测分子量，可进一步了解大分子物的性能，指导和控制聚合时的条件，以获得性能优良的产品。
在大分子化合物中，尤其是人工合成的大分子化合物，是一类同系物的混合物，其分子量是指统计平均分子量。
且随测量方法的不同，统计平均意义也不同，如有数均分子量M n ,质均分子量M w 等。
对于线性大分子化合物分子量的测定方法有多种，其适应的分子量M 的范围也不相同，如：测定方法 测定分子量范围 端基分析 M n ＜3×104 沸点升高，凝固点降低 M n ＜3×104 渗透压 M n =104～106光散射 M w =104～107超离心沉降 M n 或M W =104～107凝胶渗透色谱法 M n 或M w 或M Z ＝103～5×106近年来有文献报导，用脉冲核磁共振仪、红外分光光度计、电子显微镜等实验技术测定大分子物的平均摩尔质量。
此外还有粘度法。
它是利用大分子化合物溶液的粘度和分子量间的某种经验方程来计算分子量，适用于各种分子量的范围，只是不同的分子量范围有不同的经验方程。
用粘度法测得的分子量称为粘均分子量M η,其值一般介于M n 与M w 之间。
上述方法中除端基分析外，都需要较复杂的仪器设备和操作技术，而粘度法设备简单易测定，实验结果的准确度高，应用广泛。
但粘度法中所用特性粘度与分子量间的经验方程要用其它方法来确定，经验方程式随大分子化合物、溶剂及分子量的范围而变。
所以粘度法不是测分子量的绝对方法。
流体在流动时必须克服内摩擦阻力而做功,其所受阻力大小可用粘度系数(简称粘度)来表示: η(kg ﹒m -1﹒s -1)。
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广州大学化学化工学院
本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程物理化学实验
实验项目黏度法测定高聚物的相对分子质量
专业化学班级化学121
学号1205100052 姓名彭丽煌
指导教师及职称宋建华
开课学期2014 至2015 学年第一学期
时间2014 年10 月13 日
一、实验方案设计
为液体的密度，l是毛细管长度，r是毛细管半径，
当t>100S时，等式右边第二项可以忽略。
设溶液的密度
为截距，
]的数值只与高聚物的黏均相对分有关，它们之间的半经验关系用方程式表示为[η]=KMα,式中，K为比例常
乌氏黏合计
从上面四个图课看出，两条直线截距不等，故截距取0.0281，
即c
0[η]=0.0281（c
=1g/100ml），[η]=2.81ml·g-1,
文献值：聚乙烯醇在25℃时，α=0.76，
则降解前聚乙烯醇相对分子量为M’=[2.81/(2
实验室在70℃左右完成的，查文献此时降解后的相对分子质量为相对误差为2.7%。
同时，PVA中头碰头的键和概率为Δ=80.08
的概率为11.32%。
二、实验报告
以上四个图表是降解前ηsp/c’对c’作图和㏑ηr/c’对c’作图的曲线以及直线的相关数。