电感耦合等离子体原子发射光谱分析-1.ppt
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电感耦合等离子体原子发射光谱分析
随着科学技术的不断发展，ICP-AES技术在不断改进和完善，为各领域的科学研究 提供了有力支持。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析简介
ICP-AES基本原理
利用电感耦合等离子体作为激发光源，使样 品中的原子或离子被激发并发射出特征光谱 ，通过对光谱的分析确定元素的种类和含量 。
ICP-AES仪器组成
仪器操作与实验过程
仪器准备
检查仪器状态，确保各 部件正常运行。开启仪 器，进行预热和校准。
样品引入
将制备好的样品引入等 离子体焰炬中，注意控
制引入速度和量。
光谱采集
设置合适的观测参数， 如波长范围、扫描速度
等，采集光谱信号。
数据处理与分析
对采集的光谱信号进行背景 校正、干扰元素校正等处理
，得到准确的分析结果。
生物医学材料研究
ICP-AES可分析生物医学材料（如生物陶瓷、生物降解塑料等）中的 元素组成和含量，为材料设计和性能优化提供数据支持。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
光谱仪
包括光栅或棱镜分光系统、光电 倍增管或固态检测器等，用于分 散和检测发射出的特征光谱。
工作气体
通常使用氩气作为工作气体， 用于维持等离子体的稳定性和 激发样品中的原子或离子。
环境条件
需要保持实验室的清洁、干燥和恒 温等环境条件，以确保仪器设备的
正常运行和实验结果的准确性。
样品前处理技术
样品消解
电感耦合等离子体原子发射光谱分 析
contents
目录
• 引言 • 实验原理与技术 • 实验方法与步骤 • 结果分析与讨论 • 应用领域与案例
01 引言
背景与意义
电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP-AES）是一种广泛应用于元素分析的技 术。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析简介
ICP-AES基本原理
利用电感耦合等离子体作为激发光源，使样 品中的原子或离子被激发并发射出特征光谱 ，通过对光谱的分析确定元素的种类和含量 。
ICP-AES仪器组成
仪器操作与实验过程
仪器准备
检查仪器状态，确保各 部件正常运行。开启仪 器，进行预热和校准。
样品引入
将制备好的样品引入等 离子体焰炬中，注意控
制引入速度和量。
光谱采集
设置合适的观测参数， 如波长范围、扫描速度
等，采集光谱信号。
数据处理与分析
对采集的光谱信号进行背景 校正、干扰元素校正等处理
，得到准确的分析结果。
生物医学材料研究
ICP-AES可分析生物医学材料（如生物陶瓷、生物降解塑料等）中的 元素组成和含量，为材料设计和性能优化提供数据支持。
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光谱仪
包括光栅或棱镜分光系统、光电 倍增管或固态检测器等，用于分 散和检测发射出的特征光谱。
工作气体
通常使用氩气作为工作气体， 用于维持等离子体的稳定性和 激发样品中的原子或离子。
环境条件
需要保持实验室的清洁、干燥和恒 温等环境条件，以确保仪器设备的
正常运行和实验结果的准确性。
样品前处理技术
样品消解
电感耦合等离子体原子发射光谱分 析
contents
目录
• 引言 • 实验原理与技术 • 实验方法与步骤 • 结果分析与讨论 • 应用领域与案例
01 引言
背景与意义
电感耦合等离子体原子发射光谱分析（ICP-AES）是一种广泛应用于元素分析的技 术。
第二章 电感耦合等离子发射光谱分析
第五节 ICP－AES测光装置
• 主要有光电检测和照相检测两种方式，常用光电 检测。
• 一、照相检测法
• 照相检测法能够在很宽的范围内记录，对于判断 干扰线，选择分析线很方便。因此，在定性分析 和多元素同时定量分析中仍然有一定的用途。 • 定量分析测谱线的强度，I ∝ C。用测微光度计 测量谱线上谱线的黑度，换算成强度，经常使用 内标法。
第三步是利用检测计算系统记录光谱,测量谱线波长,
强度或宽度,并进行运算,最后得到试样中元素的含 量.
根据试样的处理方式,分两种方法
直接光谱分析法:不需要预先化学处理,采用粉末 或固体作为试样
化学光谱分析法:试样需要预先经过化学处理,一 般采用溶液作为试样. • 根据待测物质所发射的光谱,确定其中含有的元素 种类—光谱定性分析.
• 通过谱线强度的比较,测定物质中各种元素含量---光谱定量分析.
第二节 ICP概述
• 一 等离子体定义
• 一般是指高度电离的气体，它属于物质的“第四 态”、离子，也含有部分分子和原子，整体呈现 电中性。 • “等离子体”的光源指的是在氩气或氦气等稀有 气体中发生的火焰状放电。电弧法，火花法和火 焰法发射光谱分析的光源也是“等离子体”光源。
（2）荧光光谱分析
• 根据原子或分子的特征荧光光谱来研究物质的结 构和测定物质的化学成分的方法，激发光源通常 为紫外光（如汞弧灯）。
（3）吸收光谱分析
• 根据原子或分子的特征吸收光谱来研究物质的结 构和测定物质的化学成分的方法，激发光源通常 为连续光源（如钨丝灯）。
二 原子结构和原子光谱
• 基态 激发态 电子从E1-----E2叫跃迁。 • 电子由E低----E高叫激发，原子在光的作用下激 发-------受激吸收。 • 激发态原子由高能级向低能级跃迁,释放出光子------自发发射. • 亚稳态 亚稳态 -----低能级,释放出光子----受激发射. • 受激发射大大弱于受激吸收,因而没有输出.然而 利用激光器可以把受激发射加以放大,获得激光
检测中心-电感耦合等离子体光谱仪(ICP)及其应用介绍 ppt课件
1. 利用等离子体激发光源（ICP）使试样蒸发汽化, 离解 或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子态， 原子及离子在光源中激发发光。
2. 利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光 谱。
3. 利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试 样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析.
ppt课件
ppt课件
7
2.仪器结构
2.ICP发射光谱仪的构成
ppt课件
8
2.ICP结构-仪器类型
单道扫描型光谱仪 固定多通道型光谱仪 全谱直读型光谱仪
• 谱线选择灵活 • 定量、定性和半定量分
析 • 仪器价格低 • 分析速度慢，精度稍差
• 多元素同时测定，分析速 度快
• 分析精度高、稳定性好 • 操作简单，消耗少
光谱定量分析的依据是： I = ACb
I：谱线强度。 C：待测元素的浓度。 A：常数。 b: 分析线的自吸系数，在ICP-AES中为1。
ppt课件
23
3.ICP方法
定量分析原理1.外标法
配制一组有浓度梯度的标准溶液，依次测量标准溶液的发 射强度值，作出标准工作曲线。
I
I
强度
0 C
I aC
浓度 C
ppt课件
24
3.ICP方法
B. 内标法
样品与标准都加入相同的浓度 内标线与分析线有类似的... • ...化学与物理特性 • ...谱线的激发能 • ...电离能 • ...波长范围与强度
B. 内标法的优点
提高主元素的准确度
一个或几个元素准确地加入给标样和 样品
提高精密度与准确度RSD ～0.1 0.5 %
ICP结构示意图
R.F发生器
ppt课件
2. 利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光 谱。
3. 利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试 样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析.
ppt课件
ppt课件
7
2.仪器结构
2.ICP发射光谱仪的构成
ppt课件
8
2.ICP结构-仪器类型
单道扫描型光谱仪 固定多通道型光谱仪 全谱直读型光谱仪
• 谱线选择灵活 • 定量、定性和半定量分
析 • 仪器价格低 • 分析速度慢，精度稍差
• 多元素同时测定，分析速 度快
• 分析精度高、稳定性好 • 操作简单，消耗少
光谱定量分析的依据是： I = ACb
I：谱线强度。 C：待测元素的浓度。 A：常数。 b: 分析线的自吸系数，在ICP-AES中为1。
ppt课件
23
3.ICP方法
定量分析原理1.外标法
配制一组有浓度梯度的标准溶液，依次测量标准溶液的发 射强度值，作出标准工作曲线。
I
I
强度
0 C
I aC
浓度 C
ppt课件
24
3.ICP方法
B. 内标法
样品与标准都加入相同的浓度 内标线与分析线有类似的... • ...化学与物理特性 • ...谱线的激发能 • ...电离能 • ...波长范围与强度
B. 内标法的优点
提高主元素的准确度
一个或几个元素准确地加入给标样和 样品
提高精密度与准确度RSD ～0.1 0.5 %
ICP结构示意图
R.F发生器
ppt课件
《ICPOES基本原理》课件
ICPOES的主要应用领域
1 矿床勘探
ICPOES可大幅度减少元素分析需要的样品量 和分析时间，可以广泛应用于矿床勘探。
2 环境分析
ICPOES可对土壤、水体和大气的污染物进行 精确、快速、多元素同时分析，因此得到广 泛应用。
3 材料分析
ICPOES广泛应用于材料科学领域，可高灵敏 度实现金属合金、光学玻璃等无机材料中细 微元素的分析。
发展
随着技术的发展和ICP源的改进，ICPOES的灵敏度和分析速度不断提高，不断拓宽了其应用 范围。
ICP火焰原子发射光谱技术的基本原理
1
样品处理
将样品制成气溶胶喷入放电炉中，制成微米级的雾滴。
2
电离与激发
炉内放电会激发未电离分子或原子，电离后的离子会激发同位素的原子或离子。
3
发射和检测
激发的原子和离子将向外辐射能量，形成不同波长的光线，同时通过光谱仪进行 检测和分析。
ICPOES的仪器结构和工作流程
仪器结构
主要步骤
ICPOES主要包括电源、喷雾装置、 光谱仪和数据处理系统等部分。
样品进样、加样剂、待燃料齐全 后，点燃燃料，即完成了大多数 元素的分析。
工作流程
将样品制成气溶胶喷入放电炉中， 炉内放电产生等离子体，离子、 原子进入等离子体激发辐射，通 过光谱仪进行检测和分析。
ICPOES基本原理
ICPOES是现代光谱分析技术中最常用的一种，它具有高灵敏度、快速分析等 优点。本课件将全面介绍ICPOES的基本原理及其应用范围。
ICPOES基本定义和背景
定义
ICPOES全称是电感耦合等离子体发射光谱法，是一种多元素同时分析方法。
背景
1970年代末ICPOES开始应用于冶金、化学和生命科学领域，迅速发展成为多种样品分析的主 流技术。
原子发射光谱详解PPT课件
2020年9月28日
9
直流电弧特点：
优点：样品蒸发能力强（阳极斑）---进入电弧的待测物多--绝对灵敏度高---适于定性分析及低含量杂质的测定，以及部 分矿物、岩石等难熔样品及稀土难熔元素定量； 缺点： 1）电弧不稳----分析重现性差； 2）弧层厚，自吸严重； 3）安全性差； 4）电极头温度比较高 因此不宜用于定量分析及低熔点元素测定
过程：接触短路引燃（或高频引燃）；阴极发出电子流，冲击阳极，产生 高热，使试样蒸发，又与电子碰撞，电离成离子，再冲击阴极，引起二次电子 发射……电子再撞击阳极，产生高温阳极斑（4000 K）；产生的电弧温度： 4000~7000K，因此在分析间隙各种电子原子粒子相互碰撞，能量交换，引起试 样激发，发射出一定波长的谱线。
而对难熔盐分析的灵敏度略差于直流电弧。
2020年9月28日
12
高压火花：高频高压引燃并放电。
B
L
R1
220V
V~
D C
D
G 分析间隙
220V 10~25kV (B) C充电 击穿分析隙 G 放电;
回路 L-C-G 中高压高频振荡电流, G 放电中断； 下一回合充放电开始 火花不灭。 火花特点： 1）放电稳定，分析重现性好； 2）放电间隙长，电极温度（蒸发温度）低，检出现低，多适于分析易熔金
2. 历史：
• 1859年，基尔霍夫(Kirchhoff G R)、本生(Bunsen R W)
研
制第一台用于光谱分析的分光镜，实现了光谱检验；
• 随后30年——定性分析;
• 1930年以后，建立了光谱定量分析方法；
2020年9月28日
2
10.2 基本原理
一. 原子发射光谱的产生
电感耦合等离子体质谱法ppt课件
缺点：光谱干扰严重
火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS)
优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低 缺点：样品制备困难，分析速度慢
常规离子源效率低
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
ICP-MS检测限及质量分析范围
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
Part II: ICP-MS系统组成及工作原理
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
质谱仪
接口 等离子体源 进样系统
A Typical ICP-MS in 1990s (PE, PlasmaQuad II)
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
ICP-MS Lab. in Phys. Sci. Center, USTC (Thermo VG Elemental, PlasmaQuad III)
火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS)
优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低 缺点：样品制备困难，分析速度慢
常规离子源效率低
ICP-AES + SSMS
ICP-MS
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
ICP-MS检测限及质量分析范围
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
Part II: ICP-MS系统组成及工作原理
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
质谱仪
接口 等离子体源 进样系统
A Typical ICP-MS in 1990s (PE, PlasmaQuad II)
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
ICP-MS Lab. in Phys. Sci. Center, USTC (Thermo VG Elemental, PlasmaQuad III)
材料科学研究-电感耦合等离子体原子发射光谱
一、电感耦合等离子体原子发射光谱
H
He
Li Be
ICP能分析的元素
B C N O F Ne
Na Mg
Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr Nb Me I Xe
材料研究方法
电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）
课程内容
一 电感耦合等离子体原子发射光谱
二
应用实例
一、电感耦合等离子体原子发射光谱
原子发射光谱分析（Atomic Emission Spectrometry, AES）是光谱分析技术中发展最早的一种方 法，在建立原子结构理论的过程中，提供了大量的最直接的数据。其原理是利用物质在热激发或电 激发下，由基态跃迁到激发态，在返回基态时每种元素的原子或离子发射特征光谱（线状光谱）来 判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的。
Cs Ba L Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra A
L La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
A
Ac Th Pa
U
Np Pu
A m
C m
Bk
Cf
Es
Fm
M d
No
Lr
二、应用实例
一、电感耦合等离子体原子发射光谱
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）：是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法， 具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已 广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。
ICP-AES 电感耦合等离子体原子发射光谱分析
6. ICP发射光谱分析的基本过程
ICP发射光谱分析过程主要分为三步, 即激发、 分光和检测。 1.利用等离子体激发光源（ ICP）使试样蒸发汽 化, 离解或分解为原子状态，原子可能进一步 电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发 光。 2.利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排 列的光谱。 3.利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波 长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定 量分析。
地矿样品：地质样品、矿石及矿物 钢铁及其合金：碳素钢、铸铁、合金钢、高纯铁、铁合金 有色金属及其合金 化学化工产品：化学试剂、化工产品、无机材料等 水质样品：饮用水、地表水、矿泉水、高纯水及废水 环境样品：土壤、粉煤灰、大气飘尘 动植物及生化样品：植物、中药及动物组织、生化样品 核工业产品：核燃料、核材料 食品及饮料
火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。
（2）ICP的形成
形成稳定的ICP炬焰的 四个条件： 高频高强度的电磁场、 工作气体、 维持气体稳定放电的 石英炬管、 电子—离子源
当高频发生器接通电源后， 高频电流通过感应线圈产生交 变磁场。开始时，管内为氩气 不导电，需要用高压电火花触 发，使气体电离。在高频交流 电场的作用下，带电粒子高速 运动、碰撞，形成“雪崩”式 放电，产生等离子体气流。在 垂直于磁场方向将产生感应电 流，强大的电流产生的高温又 将气体加热电离，在管口形成 稳定的等离子体焰炬。
2.ICP-AES仪的发展
中阶梯光栅+固体检测器(CID，CCD） 全谱直读 单道扫描；单道+多通道 多通道
平面光栅+光电倍增管
凹面光栅谱仪
检测系统为照相干板，拍摄下光谱谱线 优点：
具有同时观察整个发射光谱的能力 定性分析、定量分析 可日后再分析
(完整版)电感耦合等离子体发射光谱的定量分析
(完整版)电感耦合等离子体发射光谱的定量分析概述:本文档旨在介绍电感耦合等离子体发射光谱的定量分析方法及其应用。
电感耦合等离子体发射光谱是一种重要的化学分析技术，广泛应用于材料科学、环境监测、食品安全等领域。
本文首先简要介绍了电感耦合等离子体发射光谱的原理和仪器设备，然后重点讨论了其在定量分析中的应用。
主要内容:1. 电感耦合等离子体发射光谱的原理和仪器设备- 电感耦合等离子体发射光谱的原理- 电感耦合等离子体发射光谱的仪器设备及其特点2. 电感耦合等离子体发射光谱的定量分析方法- 标准加入法- 标准曲线法- 内标法- 外标法3. 电感耦合等离子体发射光谱在材料科学中的应用- 金属成分分析- 合金成分分析- 材料表面分析4. 电感耦合等离子体发射光谱在环境监测中的应用- 土壤和水样品分析- 大气污染检测5. 电感耦合等离子体发射光谱在食品安全中的应用- 食品中有害元素检测- 食品质量控制结论:电感耦合等离子体发射光谱作为一种全面、快速、精确的分析技术，具有广泛的应用前景。
通过本文的介绍，读者可以了解到电感耦合等离子体发射光谱的原理、仪器设备以及在不同领域中的定量分析应用。
希望本文对读者在相关领域的研究和实际应用中有所帮助。
参考文献:[1] 电感耦合等离子体发射光谱的应用及发展. 中国化学会通报, 2018, 81(12): 1245-1255.[2] Li H, et al. Quantitative Analysis of Metal Elements in Soil Using Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy. Analytical Chemistry Insights, 2016, 11: 17-24.[3] Wang Y, et al. Determination of Hazardous Elements in Foods by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy. Food Analytical Methods, 2019, 12(4): 843-851.。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析讲课件
火焰 光源
略低
10005000 好
溶液、碱金属、 碱土金属
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
14
等离子体光源
最常用的等离子体光源是直流等离子焰 (DCP)、感耦高频等离子炬(ICP)、容耦微波等离 子炬(CMP)和微波诱导等离子体(MIP)等。
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
在氩气为工作气体时，氩气是单原子分子， 不存在分子的解离。在10000 K的氩气等离子体 成分中，Ar、Ar+和e占主要成分，Ar2+的浓度很 低。
在氮气为工作气体时，存在氮分子的解离。 在更高的温度下，还会产生N2+和N3+，因此在氮 气等离子体成分中，存在N2、N、e、N+、N2+和 N3+。
2024/8/8
2024/8/8
感耦等离子体原子发射光谱分析
10
直流电弧
优点：电极头温度相对比较高(40007000K， 与其它光源比)，蒸发能力强、绝对灵敏度 高、背景小；
缺点：放电不稳定，且弧较厚，自吸现象严 重，故不适宜用于高含量定量分析，但可 很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕 量元素的定量分析。
交流电弧
18
紫铜管(内通冷却水) 绕成的高频线圈
由三层同心石 英管构成，直 径为2.53cm
2024/8/8
外
内
感耦等离子体原子发射光谱分析
19
常温下氩气是不导电的，所以不会有感应电流，因而也就不会 形成ICP炬焰。但如果此时引入很少的电子或离子。这些电子或离 子就会在高频电场的作用下作高速旋转，碰撞气体分子或原子并 使之电离，产生更多的电子和离子。瞬间可使气体中的分子、原 子、电子和离子急剧升温，最高温度达到上万度，如此高的温度 足可以使气体发射出强烈的光谱来，形成像火焰一样的等离子体 炬。当发射出的能量与由高频线圈引入的能量相等时，电荷密度 不再增加，等离子体炬维持稳定。
电感耦合等离子发射光谱仪icpoesppt课件
5、准确度检验：有三种途径检验准确度。
最好用国家标准样品或国际标准样品来 检查测定结果与标准值的符合程度。
用通用的较成熟的其他方法进行数据比 对
加标回收发验证
6、检查回收率：对于样品处理过程比较复 杂，或怀疑样品中有易损失元素时，建 议要检测元素的回收率。
第四节 ICP光谱的应用
一、化学化工产品分析 包括化学试剂和化工产品；催化剂；塑
具体研究内容包括
1）铬鞣过程中，金属元素的蛋白质变性 的影响规律；
2）生物质降解过程，微量元素对催化反 应速率影响规律的定性描述；
3）微量元素对人体健康和环境污染影响 的定量描述。
第三节 ICP光谱分析程序
对结构简单、待测元素浓度较高的样品，可 以直接分析样品。
对较复杂的样品，应建立分析方法。一般程 序如下：
等离子体发射光谱仪
目前最广泛应用的原子发射光谱光源 是等离子体。包括：
电感耦合等离子体（Inductively Coupled Plasma,ICP）
直流等离子体（Direct-current Plasma,DCP） 微波等离子体（Microwave Plasma,MWP）
仪器名称介绍
ICP电感耦合等离子发射光谱仪 等离子体发射光谱仪 全谱直读等离子发射光谱仪
4、分析参数的优化（重要）：
主要分析参数是载气流量（或压力）及 高频功率。
对一般的样品可用仪器说明书给出的折 中条件。
对于要求较高的样品可通过优化载气流 量、高频功率、观测高度等。原则是：
选择灵敏度、测量精密度等。
方法的精密度确定：选择有代表性的样 品或国家标准样品，平行测定11次，计 算相对标准偏差。
3、水质样品：饮用水、地表水、废水 4、环境样品：土壤、大气飘尘、粉煤灰 5、地矿样品：地质样品、矿石及矿物 6、化学化工产品：化学试剂、化工产品、
电感耦合等离子体原子发射光谱分析
2017/5/3
感耦等离子体原子发射光谱分析
8
第四节 等离子体光谱仪的基本组成
2017/5/3
感耦等离子体原子发射光谱分析
9
等离子体光谱仪的分析过程是，试样溶液经 过气动雾化器雾化分散，形成气溶胶，由Ar携带 经过石英炬管的中心管进入环状等离子体炬焰的 中央通道，在等离子体的高温作用下，迅速干燥 、原子化并激发，发射出光谱。这些复合光通过 分光系统分成单色光，最后由检测系统检测所需 要的谱线强度，经过积分、放大、输出。 等离子体光谱仪大致有光源部分、分光部分 和检测部分三部分组成。
2017/5/3 感耦等离子体原子发射光谱分析 2
应的原子谱线(或离子谱线)。 2). 试样原子同工作气体原子或离子碰撞而激 发。 Ar + X → Ar + X*, Ar+ + X → Ar+ + X* Ar+ + X → Ar + X+* 试样原子的电离电位与激发电位之和必须小于Ar 的电离电位 (15.76ev) 才能发生第三式的反应。通 过这些能量交换和反应，产生试样的原子谱线和离 子谱线。 3). 光子激发 X + h → X* 光子将能量交换给试样原子，使其激发(荧光)。
4.1.1 高频发生器
高频发生器是产生等离子体的能量来源。光 谱分析所用频率 为 5~50 MHz ， 现在一般商用光 谱仪的频率有 27.12MHz 和 40.68 MHz 两 种，功率为0.75 ~2.0kw 之 间 。 对高频发生器的 要求是：
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10000K，背景值会升高1%。 3). 韧致辐射 在等离子体中，带电粒子在静电场 作用下发生不接触碰撞(库仑碰撞)，引起运动速度 的变化而发射出的电磁辐射，被称为韧致辐射。 实验证明，当等离子体光源的温度T= 8250K 时，韧致辐射是造成背景光谱的主要因素。 但相对于原子吸收来说，背景光谱要小得 多。因为原子吸收火焰中有很多分子光谱。
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7502型ICP光量计通过鉴定。目前我国已有多家厂
商在生产ICP-AES。与国际先进水平相比国产ICP-
AES还有较大差距，主要是高频发生器的稳定性还
有待提高。
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随着等离子体技术的发展，等离子体与其它
分析技术的联用也越来越普遍：
◆LC-ICP-AES 高效液相色谱与等离子体原子发
最常用的等离子体光源是直流等离子体喷焰 (DCP)、感耦高频等离子体焰(ICP)、容耦微波等 离子体焰(CMP)和微波诱导等离子体焰(MIP)等。
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直流等离子体喷焰 最早出 现的等离子体喷焰如右图所 示。它是由圆环状阴极(上 电极)和棒状阳极(下电极)构 成,由标准直流发生器供给 15~20A电流形成电弧放电， 用切向通入的氦气将等离子 体引出形成等离子体喷焰。
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电容耦合微波等离子体光源原理
1.氟塑料套筒 2.内导管 3.氧化铝陶瓷电极 4.同轴波导管 5.微波反射器 6.冷却水进出口 7.等离子体焰
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微波感生等离子体光源原理
1.进样管（接色谱柱出口）2.MIP 3.放电管 4.微波能量输入 5.观察窗 6.辅助气入口 7.溶剂排放口 8.进冷却水 9. 出水口
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子的热动能趋于相近，整个体系处于热平衡状态 ，气体温度和电子温度接近或相等。这种等离子 体被称为热等离子体。与此相反，如果气体在低 大气压下放电，电子密度较小，电子和重粒子之 间的碰撞机会较小，电子从电场中获得的能量不 易传递给重粒子。他们之间的动能相差较大，电 子的温度比气体中其他粒子的温度高很多，体系 处于非热力学平衡状态。因而被称为冷等离子体 。直流等离子喷焰、感应耦合等离子体放电属于 热等离子体，辉光放电灯和空心阴极光源属于冷 等离子体。若在感应耦合等离子体发生装置上装 上屏蔽圈，在适度减少维持等离子体的气体流量 也能产生冷等离子体。
和火花光源。1971年美国分析化学家法赛尔
(Fassel)在第19届国际光谱大会上做了长达74页
的专题报告，系统总结了各种等离子体光源的发
展和技术现状，标志着原子发射光谱进入等离子
体时代。正是有这样一批化学工作者的坚持不懈，
出现了等离子体原子发射光谱分析这个光谱分析
的新兴领域。
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ARL)和费希尔(Fisher) 科学公司的佳尔阿许
(Jarrell-Ash)分部
相 代 子投商 体继放品 光把市等 谱第场离仪一A开E的S辟推新了广阶IC应段P用-
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年代 作者或厂商
技术内容
非络伊德
1976年
(M.Floyed) 蒙塔塞 (A.Montaser)和法
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ICP-AES发展的初期几个主要阶段
年代
作者或厂商
技术内容
成果或产品
1942年
前苏联物理学家巴巴特
在大气中用无极放电产生等离子体 炬，但几秒种就使石英炬管烧熔
未能获得实用的稳 定的等离子火焰
1961～ 1962年
里德(Reed)
设计制造了通入切向气流获得稳定 的等离子火焰的石英炬管，并提出
可作为发射光谱分析光源
获得实用的稳定的 等离子火焰
美国法塞尔(V.A.Fassel) 1962年 和英国格林菲尔德
(S.Greenfield)
开展了等离子体光源 用于光谱分析的研究
组装了等离子体装
置，对检出限、光
1964～
法塞尔
发表了等离子体光源分析技术的 谱特性及干扰特性
1965年
和林菲尔德
第一批报告
进行了研究
1966年 1969年
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2.1.2 交流电弧 与直流相比，交流电弧的电极头
温度稍低一些，但弧温较高，出现的离子线比直
流电弧光源多。由于有控制放电装置，故电弧较
稳定。广泛用于定性、定量分析中，但灵敏度稍
差。这种电源常用于金属、合金中低含量元素的
定量分析。
2.1.3 火花 由于高压火花放电时间极短，故在这
0.6~1.0mm处各元素得到最大激发，其检出 限和稳定性都有较大改善。
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微波等离子体 微波等离子体采用微波(100M~ 100GHz)激发产生等离子体焰，是等离子体光源 的重要分支。又分为电容耦合等离子体(CMP)、 微波感生等离子体(MIP)和微波等离子体焰 (MPT)。 平板等离子体 是一年前珀金﹒埃尔默公司推出 的最新产品。检出限比以前低1~2个数量级，氩 气消耗量仅为ICP的一半。
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2.2等离子体的基本概念
等离子体是指被电离的气体。这种气体不仅含 有中性原子和分子，还含有大量的电子和离子， 因此，等离子体是电的良导体。之所以称之为等 离子体，是因为其中含有的正负电荷密度几乎相 等，从整体上来看整个体系是电中性的。
在近代物理中把电离度大于0.1%的气体称为 等离子体。因为这时气体的导电能力已达到最大 导电能力的一半。按照这个定义，电弧放电和火 光放电的高温部分，太阳和其它恒星的表面电离 层，都是等离子体，而一般的化学火焰，由于电 离度较小，不称之为等离子体。
后来又出现了“V”字形DCP光源。它是由两
个交叉放置的钨电极构成两极，其观察区在两
等离子体弧柱交叉交叉点的下部，可避开由弧
柱产生的很强的连续背景，有较好的检出限，
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漂移很大。为了改善 其稳定性，又出现了 三电极直流等离子体 光源。采用两个石墨 阳极和一个钨阴极构 成倒“Y”字形，样 品以液体形式喷入， 在距两阳极交叉点
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1955年澳大利亚物理学家沃尔什(A. Walsh)提
出了原子吸收分光光度新的测试方法之后，原子
吸收光谱法得到了迅速发展，很多光谱分析化学
家纷纷改行搞原子吸收光谱方法研究，给原子发
射光谱分析带来了严重的冲击。于是人们千方百
计地寻求一种新型激发光源来代替传统电弧光源
略低
1000~5000 好
溶液、碱金属、 碱土金属
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这种光源主要用于易熔金属合金试样的分析及 高含量元素的定量分析。 2.1.4等离子体光源 等离子体是一种电离度大于 0.1%的电离气体，由电子、离子、原子和分子所 组成，其中电子数目和离子数目基本相等，整体 呈现中性。
射光谱联用，将ICP作为高效液相色
谱的检测设备。
◆GC-ICP-AES 即将气相色谱与等离子体原子发
射光谱。
◆ICP-MS 即将等离子体与质谱联用。将ICP作
为质谱的离子源，将受光部分改为质
谱仪，不仅能进行高灵敏度的元素分
析，还能进行元素的状态分析。
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人，用一台2.5kw的高频加热设备改装成ICP发生
器，获得了很好的检出限。1977年吉林省铁岭市
电子仪器厂生产了我国第一台自激式等离子体发生
器(功率6kw，频率2MHz)的ICP装置商品仪器并获
得鉴定通过。后来，上海纸品厂、北京地质局实验
室和北京广播器材厂等单位生产的低功率发生器相
继投放市场。1985年北京第二光学仪器厂生产的
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第二节 发射光谱的产生
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2.1光源
要产生光谱，就必须能提供足够的能量使试样 蒸发、原子化、激发，产生光谱。
目 前 常 用 的 光 源 有 高 温 火 焰 、 直 流 电 弧 (DC arc)、交流电弧(AC arc)、电火花(electric spark) 以及电感耦合高频等离子体(ICP)。 2.1.1 直流电弧 直流电弧的最大优点是电极头 温度相对比较高(40007000K，与其它光源比)， 蒸发能力强、绝对灵敏度高、背景小；缺点是放 电不稳定，且弧较厚，自吸现象严重，故不适宜 用于高含量定量分析，但可很好地应用于矿石等 的定性、半定量及痕量元素的定量分析。
年代
作者或厂商
技术内容 成果或产品
1974~ 1975
年
法塞尔和博蔓斯 (P.W.J.M.Boumans)
提 同 等 谱 条时 离 件出 分测 子 的多 析定 体 报元 折的光告素 中等的品1系准k离性仪w统备子能器5研了0体，的究条M光为生H了件源商产z
1975 年前 后
鲍希隆公司应用研究 所(Baush & Lomb
(C.D.Allemand) 光分析光谱仪的商品仪器
1982年 日本 岛津制作所
低功率氮冷等离子体光源商 品仪器
1982年 佳尔阿许公司 n+m型等离子体光谱仪
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我国等离子体光谱分析技术研究几乎与世界同时
起步。1974年，北京化学试剂研究所的许国勤等
一瞬间内通过分析间隙的电流密度很大(高达
1000050000 A/cm2，因此弧焰瞬间温度很高，
可达10000K以上，故激发能量大，可激发电离电