乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成

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乙酰水杨酸的合成

乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成
阿司匹林(Aspirin)作为一种解热镇痛药，问世于1899年，已有百余年历史。

早在1853年，夏尔·弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酐合成了乙酰水杨酸，但没能引起人们的重视；1898年，德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为其父治疗风湿性关节炎，疗效极好；1899年由德莱塞介绍到临床，并命名为阿司匹林。

迄今为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今仍是临床上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。

实验原理
O
OH OH +(CH3CO)2O
3
+CH3COOH
实验反应温度不宜过高，否则将增加副产物（如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯）的生成。

产品乙酰水杨酸易受热分解，因此不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。

实验材料及方法
水杨酸(AR，经干燥处理) ,乙酸酐(AR，经干燥并重新蒸馏)，浓硫酸(AR)，95%乙醇(AR)，冰蒸馏水，1%三氯化铁溶液。

实验步骤
在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol），再加10滴浓硫酸，充分摇动。

水浴加热，水杨酸全部溶解，
保持瓶内温度在70℃左右，维持20min，并经常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。

称重，计算产率。

乙酰水杨酸的制备原理方程式

乙酰水杨酸的制备原理方程式1. 引言乙酰水杨酸，听起来高大上吧？其实就是我们日常生活中常见的阿司匹林。

没错，就是那个能让你头痛不再的“救星”。

今天咱们就来聊聊它的制备原理和方程式，让大家对这位“药界明星”有个更深入的了解。

2. 乙酰水杨酸的制备过程2.1 原材料的准备首先，咱们得有两样主角：水杨酸和乙酸酐。

水杨酸就像那种清新脱俗的文艺青年，而乙酸酐呢，就像个充满活力的舞者，二者一结合，火花四射！你可能会想，这两个材料可真是绝配。

2.2 反应过程那么，这个反应到底是怎么发生的呢？简单来说，水杨酸的羟基（OH）和乙酸酐中的乙酰基发生了亲核取代反应。

在这个过程中，水杨酸的羟基被取代成乙酰基，最终形成了乙酰水杨酸。

简直就像一场精妙的化学舞蹈，每个分子都在跳着自己的舞步。

3. 反应方程式3.1 化学方程式好了，话不多说，直接进入重头戏！反应的化学方程式可以写成：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O 。

看，这一长串化学式是不是让你眼花缭乱？别担心，咱们来慢慢拆解。

左边是水杨酸和乙酸酐，右边则是乙酰水杨酸和水。

你瞧，这一转眼，水就“悄无声息”地跑了出去，剩下的就是咱们心心念念的乙酰水杨酸了。

3.2 反应条件为了让这场“舞会”顺利进行，还需要一些特定的条件。

比如，加热一下，温度要合适，最好在60到70摄氏度之间。

而且，搅拌也很重要，就像要让一锅汤煮得匀称，不能让某一部分太热，而另一部分还冷冰冰的。

4. 乙酰水杨酸的性质4.1 药理作用你知道乙酰水杨酸为什么这么受欢迎吗？它的抗炎、镇痛、解热的效果可是杠杠的！就像是你工作一天后，喝上一杯冰镇饮料，清爽无比，让人顿时神清气爽。

尤其是当你头疼时，它简直是“救世主”。

4.2 使用注意不过，话说回来，药虽然好，但也得适度使用。

小心别像小孩一样，见了糖就直冲，乱吃乱喝可不行！过量服用可是会有副作用的，比如胃肠不适等。

像这样，大家在用药时可得三思而后行哦！5. 总结总之，乙酰水杨酸的制备过程就像一出精心编排的舞蹈，分子们在化学反应中翩翩起舞，最终合成了这种神奇的药物。

乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备

乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备
阿司匹林，被誉为“健康之神”，是人们日常生活常见且十分必要的一种药物。

它是以乙酰水杨酸为主要原料制备而成的特殊药物，对心血管疾病的治疗作用十分显著。

此外，它可以加速血液循环，减少血液黏稠度，有效防治缺血，是脑血栓、血栓栓塞等病症的有效药物。

无论是哪方面的疾病，乙酰水杨酸都是其治疗的期待药物。

那么乙酰水杨酸的制备方式是怎样的呢？其制备步骤比较复杂，首先需要准备
二氯乙烷、氯化氢、氫氧化钠以及一定相对分子量的乙酰水杨酸酯。

接下来，将氯化氢加入二氯乙烷，剩余的二氯乙烷加入另一小量氯化氢，充分混合，加热至室温搅拌；然后，于上次混合的液体中添加乙酰水杨酸酯，用氫氧化钠完全溶解乙酰水杨酸酯继续加热。

待混合液体变成无色澄清液即完成制备步骤，即可制得乙酰水杨酸，然后再经过严格测试评价，确定其品质是否高。

此外，制备乙酰水杨酸需要具备一定的安全规范，如正确使用护具、室内通风
以及操作步骤。

在操作过程中，要注意操作工具的清洁，以减少污染，确保室内温度和湿度，以及确保安全、平衡的工作。

乙酰水杨酸的制备是一个复杂又重要的过程，一般情况下，在大型药厂会有专
业的生产团队来制备，而少数情况下，小药厂也会采用自制的方法来制备。

然而，不管采用哪种方法，最重要的是安全第一，一定要注意安全规范，确保合成的药品更有益于人们的健康。

阿司匹林合成路线

阿司匹林合成路线
阿司匹林（Aspirin）的合成路线是通过水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成阿司匹林。

具体的合成路线如下：
1. 水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸（Acetylsalicylic acid）。

反应方程式：水杨酸乙酯 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 乙醇
该反应需要催化剂，一般常使用硫酸作为催化剂。

2. 乙酰水杨酸在酸性条件下脱去乙酰基，生成阿司匹林（Aspirin）。

反应方程式：乙酰水杨酸 + 酸→ 阿司匹林 + 乙酸
该反应使用弱酸性条件，常使用硫酸或磷酸作为催化剂。

3. 清洗、结晶和干燥，得到纯净的阿司匹林。

总结：阿司匹林的合成路线主要包括水杨酸乙酯与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，然后脱去乙酰基得到阿司匹林。

这是一个相对简单的合成路线。

阿司匹林的合成

2、实验仪器量筒、锥形瓶、烧杯、滴管、水浴锅、循环真空水泵、布氏漏斗、滤纸等。
8
实验部分
3、实验步骤
在500ml的锥形瓶中，放入水杨酸16.0g，醋酐25.0ml，然后用滴管加入浓硫酸，摇晃锥形瓶使水杨酸溶解。
将锥形瓶放在水浴锅上慢慢加热至85-95℃，维持温度10min。然后将锥形瓶从热源上取下，使其慢慢冷却至室温。在冷却的过程中，阿司匹林渐渐从溶液中析出。在冷却到室温，结晶形成后，加水250ml，并将该溶液放入冰浴中冷却。带充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，压紧抽干，得到阿司匹林粗品。
目录
药物简介实验部分心得体会
药物简介
阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，1898年，德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水杨酸。1899年，德国拜仁药厂正式生产这种药品，取商品名为Aspirin 。阿司匹林为解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
中95℃，10分钟
冷却后加水250ml，溶液先为乳黄色，加入冰浴，抽滤时用少冰水时呈现胶状物质，阿司匹林产品微溶于水，结晶比较困难，故用冰水减小
量冰水洗涤两次，振荡后胶状消失。用冰
得阿司匹林粗品水浴冷却时，有淡黄色晶体大量析出。
溶解度。胶状物质即为阿司
匹林溶质与晶体之间的临界转换状态。当溶液过饱和时，
存在未反应的水杨酸，在最后重结晶过程中可被除去。水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质（黄色及蓝至黑色物质），这也导致了阿司匹林不稳定变色。
7
实验部分

阿司匹林的合成

COOH OCOCH 3
OH OH Fe 3+ O O OH Fe3+
苯酚和乙酰苯酯和乙酰水杨酸苯酯
O O O CH3 O O O CH3
（二）精制将所得粗品溶于少量沸乙醇，使成饱和溶液（约95％乙醇30～35mL）。将乙醇液慢慢倾入至2.5倍体积热水中，若析出沉淀，需加热至沉淀溶解，将得到的澄明溶液慢慢冷却，析出乙酰水杨酸的白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用少量冷的稀乙醇洗涤，抽干，置红外灯下干燥（干燥时温度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。
实验一阿司匹林（Aspirin）的合成
药物化学教研室
OCOCH3 COOH
C9H8O4 180.16
又名乙酰水杨酸，化学名：2-乙酰氧基苯甲酸，本品为白色结晶或结晶性粉末；微臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿气即缓缓水解。本品
易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水；溶于氢氧化钠或碳酸钠
溶液，mp.135~140℃。
一、实验目的
1.掌握乙酰化反应原理和乙酰水杨酸的合成方法；
2.掌握乙酰水杨酸的性质，熟悉其鉴别反应； 3.掌握乙酰水杨酸的重结晶操作和熔点测定方法。
二、实验原理
阿司匹林的制备是以水杨酸为原料，在硫酸催化下经醋酐乙酰化而制得。
合成路线如下：
OH COOH
+
(CH3CO)2O
H2SO4
OCOCH3 COOH
+
CH3COOH
反应机理为醋酐在酸催化下生成乙酰正离子而起酰化作用。（1）（CH3CO）2O + H+ CH3-C(+)=O + CH3COOH
(2)

OH
OCOCH3
+ CH3 - C(+) = O

乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成

乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。

2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min冷却抽滤粗产物乙酸乙酯加热趁热过滤冷却洗涤干燥乙酰水杨酸三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为：OOHOH+(CH 3CO)23+CH 3COOH副反应：OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH 3C OOOOH表1 主要试剂和产品的物理常数四、实验步骤：在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。

水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。

然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。

阿司匹林合成实验报告

阿司匹林合成实验报告
实验目的，通过实验合成阿司匹林，并对合成产物进行鉴定和分析，掌握酯化反应的基本原理和操作技巧。

实验原理，本实验以水杨酸和乙酸为原料，通过酯化反应合成阿司匹林。

水杨酸和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸，再经水解反应得到阿司匹林。

实验步骤：
1. 将水杨酸放入烧杯中，加入适量的乙酸和几滴浓硫酸，搅拌均匀。

2. 将混合液加热至70-80摄氏度，持续搅拌20分钟。

3. 将反应液冷却至室温后，缓慢加入冷水，过滤得到沉淀。

4. 用少量冷水洗涤沉淀，然后用冷水结晶洗涤，最后用醋酸乙酯结晶洗涤。

5. 将得到的白色结晶沉淀干燥，称重，记录产率。

实验结果与分析：
通过实验合成了阿司匹林，产率为80%。

通过红外光谱分析，得到的光谱图谱与标准品一致，证明合成产物为阿司匹林。

实验结论：
本实验成功合成了阿司匹林，产率较高，合成产物纯度较好。

通过本次实验，掌握了酯化反应的基本原理和操作技巧，对实验中的操作流程和注意事项有了更深入的理解。

实验中还需要注意控制反应温度和时间，避免反应过程中产生副反应，影响产率和产物纯度。

同时在结晶洗涤过程中需要注意控制洗涤液的温度和用量，以免影响产物的纯度和产率。

通过本次实验，对酯化反应有了更深入的理解，为今后的实验操作打下了良好的基础。

水杨酸制取阿司匹林反应方程式

水杨酸制取阿司匹林反应方程式
阿司匹林经水杨酸乙酰化而得，化学反应方程式如下：
C7H6O3 （水杨酸,2-羟基苯甲酸）+(CH3CO)20 （乙酸酐）C9H8O4（乙酰水杨酸,阿司匹林）
制备方法为：
在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。

降温至81～82℃保温反应2h。

检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。

扩展资料
临床上，阿司匹林常用于解热镇痛、抗炎抗风湿：
1、镇痛解热
阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果，该药对钝痛的作用优于对锐痛的作用。

同时可以使被细菌致热原升高的下丘脑体温调节中枢调定点恢复（降至）正常水平。

2、消炎抗风湿
阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。

3、治疗关节炎
除风湿性关节炎外，该品也用于治疗类风湿性关节炎，可改善症状，为进一步治疗创造条件。

4、抗血栓
该品对血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成，临床可用于预防暂时性脑缺血发作（TIA）、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。

5、抑制血小板凝集
高海拔登山时使用阿司匹林，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集。

阿司匹林的合成方法

阿司匹林的合成方法阿司匹林，通常用于缓解疼痛、退烧和减轻炎症，是世界上最常见的药品之一。

其化学名称为乙酰水杨酸，是一种合成药物。

那么，阿司匹林的合成方法是什么呢？下面我们来探讨一下。

阿司匹林的合成方法起源于19世纪末期。

当时，化学家们发现苯酸可以通过水杨酸的酰化反应得到。

而这个过程需要使用酸触媒，例如硫酸或盐酸。

现在，随着化学技术的不断改进，阿司匹林的制造变得更加高效和可靠。

现代合成阿司匹林的方法也已经被精确地确定。

下面是阿司匹林的具体制备方法：步骤一：合成水杨酸首先，需要合成水杨酸。

这是通过将苯酚和一些其他化学物质（例如碳酸钠和盐酸）混合加热反应得到的。

这个过程可以看成一个酸碱中和反应，所产生的副产物是二氧化碳和水。

C6H5OH + Na2CO3 + HCl → C6H5OHCOOH + H2O + CO2 + NaCl步骤二：酰化接下来，使用乙酸酐酰化水杨酸。

这个过程需要使用酸触媒，在加热的条件下进行反应。

C6H5OHCOOH + (CH3CO)2O → C6H5OCOCH3COOH + CH3COOH步骤三：沉淀然后，将制得的乙酰水杨酸与一些化学试剂混合，用酸处理来沉淀出阿司匹林。

这个过程需要耐心和技巧，因为沉淀反应通常需要一些特殊的条件。

完成之后，阿司匹林将被剥离出来，并进行纯化和检验。

总体而言，阿司匹林的合成方法需要进行几个关键的步骤。

需要深入了解化学原理和实验技巧，同时也需要小心注意各种化学试剂的安全性。

如果正确地进行，阿司匹林的合成可以高效，经济，成本低廉，并且能够为全球的医疗保健带来更多的好处。

乙酰水杨酸的合成

乙酰水杨酸的合成一、试验原理（acetyl一salicylic acid)，又名，是现代生活中最常用的药物之一。

阿司匹林的历史开头于1763年，当初一位名叫Edward Stone的牧师发觉柳树皮提取物可以缓解发烧症状。

几乎1个世纪后，一位苏格兰医生想证明这种柳树皮提取物是否也能缓解急性风湿病。

终于，发觉这种提取物是一种强效的止痛、退热和抗炎（消肿）药。

此后不久，从事讨论柳树皮提取物和绣线菊属植物花（它含同样的要素）的有机化学家分别和鉴定了其中的活性成分（称之为水杨酸）。

随后，此化合物便能用化学办法大规模生产以供医学上用法。

但是，水杨酸作为一种有机酸，严峻刺激口腔、食道和胃壁的黏膜。

设法克服这个问题的第一个尝试是改用酸性较小的钠盐（），水杨酸钠的刺激性虽然小些，但却有令人极不开心的甜味，以致大多数病人不肯服用。

直到临近19世纪末期（1893年）才实现了突破。

当初在拜耳（Bayer)公司德国分部工作的化学师Felix Hoffman发明白一条实际可行的合成乙酰水杨酸的路途。

被证实能体现与水杨酸钠有相同的化学性质，但没有令人不偷快的滋味或对黏膜的高度刺激性。

拜耳公司将这种新产品称为阿司匹林（Aspirin). 阿司匹林药片通常由约0.32 g乙酰水杨酸与水量淀粉混合压片而成。

淀粉的作用在于使其粘合成片。

由于乙酰化后的产物并非毫无刺激性，所以阿司匹林药片通常含有一种碱性缓冲剂，以削减对胃壁黏膜的酸性刺激作用。

例如，某种市售医用阿司匹林药片中除淀粉外，含阿司匹林的质量分数为70%、二羟胺基乙酸铝的质量分数为10%,碳酸镁的质量分数为20%。

乙酰水杨酸的合成反应式为二、主要仪器和药品台秤、锥形瓶、烧杯、恒温水浴锅、恒温干燥箱、球形冷凝管、循环水泵、熔点仪。

、、浓、。

三、试验内容在50 nml 的锥形瓶中加入6.3 g(0.045 mol）干燥的水杨酸和9.5 g（约9 ml, 0. 09 mol）的，然后加10滴浓，充分摇动。

实验一__乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成

实验一乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸的原理和方法。

2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥等基本实验操作。

二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。

阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

合成路线如下： OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++三、仪器与试剂1、仪器：锥形瓶（干燥），烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗等。

2、试剂：水杨酸，乙酸酐，硫酸，饱和碳酸钠溶液等。

四、实验步骤在干燥的锥形瓶中加入2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热15min ，控制水浴温度在70℃。

取出锥形瓶，边摇边滴加1mL 冷水，然后快速加入50mL 冷水，立即浸入冰浴冷却。

若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。

待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。

将粗产品转移到150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。

抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有5ml 浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。

用冰水冷却，使沉淀完全。

减压过滤，用少量冷水洗涤2次，抽干水分。

将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。

称重，约1.5g ，熔点为133－135℃。

五、注意事项1、加样顺序不能颠倒，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。

2、由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水不能太多。

阿司匹林的制造实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。

2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。

3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。

4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。

实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。

反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。

2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。

四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。

2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。

将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。

3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。

加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。

4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。

5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。

待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。

6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。

通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。

六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。

实验中，温度控制在75-80℃为宜。

2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。

阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备

阿司匹林（乙酰水杨酸）的制备
一、实验目的
1.学习酯化反应的基本原理 2.学习简单的有机合成及抽滤操作。
二、实验原理
• 阿斯匹林是一种止痛、退热和抗炎药。早在18世纪，人们就已经从柳树皮中提取了水杨酸，并发现它的作用，不过它对人的肠胃刺激作用很大。后来，人们发现了其中的有效成分为水杨酸，并成功地合成出了替代水杨酸的有效药物——乙酰水杨酸，并用它与添加剂配合制造了效果更好的药物阿司匹林。 • 通过醋酸中的羧基（—COOH）与水杨酸中的羟基（—OH）发生酯化反应就可制得阿斯匹林中的有效成分乙酰水杨酸：
三、仪器与药品
• 仪器：250 cm3锥形瓶（烘干），10 cm，冰醋酸，85％磷酸，饱和NaHCO3溶液，浓盐酸，1％ FeCl3溶液
物理常数
Name 水杨酸醋酐 M 138 102.09 m.p.或b.p. /℃ 158(s) 139.35(l) 水微易
实验结果
• 产率计算：理论产量：2.6 g • 实际产量：？ • 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。 2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。 3.冰醋酸和磷酸具有腐蚀性，如不慎溅在手上，可用大量水冲洗后，再用肥皂和水充分洗涤。
相关知识介绍：
• 拜耳（1863年在德国创建）一个多世纪前开发了全球最著名的止痛药——— 阿司匹林。中国是拜耳在亚洲的第二大单一市场，年销售额约为5亿欧元，拜耳已与中方组建了12家合资企业。 • 阿斯匹林从发明至今已有百年的历史，在这100年里，它从一个治疗头痛的药物，直至被飞往月球的“太阳神十号”作为急救药品之一。人们不断地发现阿斯匹林的新效用，它因此被称为“神奇药”。 • 阿斯匹林的发明起源于随处可见的柳树。在中国和西方，人们自古以来就知道柳树皮具有解热镇痛的神奇功效，在缺医少药的年代里，人们常常将它作为治疗发烧的廉价“良药”，在许多偏远的地方，当产妇生育时，人们也往往让她咀嚼柳树皮，作为镇痛的药物。 • 人们一直无法知道柳树皮里究竟含有什么物质，以致于具有这样神奇的功效，直至1800年，人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成分―― 水杨酸。1898年，德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水杨酸，1899年，德国拜耳药厂正式生产这种药品，取商品名为Aspirin，这就是医院里最常用的药物——阿斯匹林。

乙酰水杨酸的合成

合理的原料配比有助于提高乙酰水杨酸的收率和纯度，减少原料浪费和副产物生成。
适当的搅拌速度可以确保原料在反应釜中充分混合，提高传质和传热效率，从而优化反应过程。
04 实验步骤与操作注意事项
具体实验步骤描述
原料准备
准备所需原料，如苯酚、醋酐、硫酸等，并检查其纯度和质量。
反应装置搭建
搭建合适的反应装置，包括反应器、冷凝器、搅拌器等，并确保装置气密性良好。
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原料混合与反应
将苯酚和醋酐按一定比例混合，加入适量的硫酸作为催化剂，开始加热反应。
产物分离与纯化
反应结束后，将产物从反应混合物中分离出来，并进行纯化处理，如重结晶、蒸馏等。
操作过程中安全注意事项
实验室安全
实验前应了解实验室安全规定，熟悉应急处理措施。
化学品安全
避免直接接触化学品，尤其是强酸、强碱等腐蚀性物质。
环境污染问题
合成过程中产生的废液、废气等对环境造成了一定污染。未来应加强环保意识，采用更环保的合成方法，减少环境污染。
未来发展趋势预测
绿色合成技术
随着环保意识的提高，绿色合成技术将成为未来乙酰水杨酸合成的重要发展方向。通过采用更环保的原料、催化剂和溶剂等，实现乙酰水杨酸的高效、绿色合成。
连续化生产技术
能量回收利用
废弃物处理过程中产生的热能可以用于供热或发电，实现能量的回收利用。
07 总结与展望
本次合成实验成果总结
成功合成了乙酰水杨酸
通过酯化反应，成功地将水杨酸与乙酸酐反应，得到了乙酰水杨酸产物。
产物纯度较高
通过重结晶等纯化手段，获得了纯度较高的乙酰水杨酸产物，符合实验要求。

阿司匹林制作的实验报告

一、实验目的1. 了解阿司匹林的合成原理及制备方法；2. 掌握阿司匹林制备过程中的实验操作技术；3. 学会通过重结晶、熔点测定等方法对阿司匹林进行纯化；4. 熟悉阿司匹林在医药领域的应用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。

其合成原理是水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。

反应方程式如下：COOHOCOOHQpOHCH3C—O—CcH3752SO4TOcCH3CH3COOH反应温度应控制在75~80℃左右，过高温度易发生副反应。

制备得到的粗品阿司匹林，需通过重结晶等方法进行纯化。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、蒸馏水、冰块等；2. 仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、滤纸等。

四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸等试剂称量，并按照一定比例混合；2. 酯化反应：将混合好的试剂倒入单口烧瓶中，缓慢加热至75~80℃；3. 冷却结晶：待反应液呈微黄色时，停止加热，将烧瓶置于冰水浴中冷却，直至结晶完全；4. 抽滤：将冷却后的反应液倒入布氏漏斗中，用吸滤瓶抽滤，收集乙酰水杨酸晶体；5. 洗涤：用少量无水乙醇洗涤乙酰水杨酸晶体，去除杂质；6. 重结晶：将洗涤后的乙酰水杨酸晶体溶于适量无水乙醇中，加入少量活性炭脱色，过滤后，将滤液倒入烧杯中，加入适量蒸馏水，冷却结晶；7. 抽滤：将冷却后的乙酰水杨酸晶体再次抽滤，收集晶体；8. 干燥：将收集到的乙酰水杨酸晶体置于干燥器中干燥，直至恒重；9. 熔点测定：用熔点仪测定乙酰水杨酸的熔点，判断其纯度。

五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液呈微黄色，表明酯化反应进行良好；2. 冷却结晶过程中，乙酰水杨酸晶体析出，抽滤得到的晶体纯度较高；3. 洗涤和重结晶过程中，杂质得到有效去除；4. 干燥后，乙酰水杨酸晶体恒重，说明已完全干燥；5. 熔点测定结果显示，乙酰水杨酸的熔点为135℃，符合理论值。

阿司匹林的合成实验报告

一、实验目的1. 理解阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成原理和过程。

2. 掌握酯化反应的基本操作，包括称量、溶解、加热、结晶、过滤等。

3. 学习有机物质的分离提纯方法，提高实验操作技能。

二、实验原理阿司匹林是一种常见的解热镇痛药，其主要成分是乙酰水杨酸。

本实验通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应，合成乙酰水杨酸。

反应式如下：\[ \text{C}_7\text{H}_6\text{O}_3 + (\text{CH}_3\text{CO})_2\text{O}\xrightarrow{\text{H}_2\text{SO}_4} \text{C}_9\text{H}_8\text{O}_4 +\text{CH}_3\text{COOH} \]三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。

2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液。

四、实验步骤1. 称取4g水杨酸，置于100mL干燥的圆底烧瓶中。

2. 向烧瓶中加入10mL新蒸馏的乙酸酐。

3. 在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，边加边搅拌。

4. 安装普通回流装置，通水加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。

5. 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。

6. 稍冷后，拆下冷凝装置，在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中。

7. 用冰-水浴冷却，放置20min，待结晶析出完全。

8. 减压过滤，收集滤渣。

9. 将滤渣用少量热水洗涤，再次过滤。

10. 将滤渣在干燥器中干燥，得到乙酰水杨酸。

五、实验结果与讨论1. 通过实验，成功合成了乙酰水杨酸，实验过程中观察到溶液由无色逐渐变为淡黄色，最终形成白色沉淀。

2. 实验过程中，水浴加热温度控制得较好，有利于提高产率。

3. 在减压过滤过程中，注意控制压力，防止溶液飞溅。

乙酰水杨酸的制备实验报告

一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。

2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3. 通过实验加深对有机合成反应的理解。

二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常见的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。

阿司匹林是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应制备的。

反应式如下：C₇H₆O₃ + C₄H₆O₃ → C₉H₈O₄ + H₂O其中，C₇H₆O₃为水杨酸，C₄H₆O₃为乙酸酐。

三、实验材料与仪器试剂：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 浓硫酸4. 饱和碳酸氢钠溶液5. 浓盐酸6. 冷水7. 乙醇仪器：1. 100ml 圆底烧瓶2. 50ml 锥形瓶3. 玻璃棒4. 烧杯5. 玻璃漏斗6. 抽滤瓶7. 恒温水浴锅8. 冰水浴9. 表面皿10. 精密天平四、实验步骤1. 称量与溶解：在100ml 圆底烧瓶中，加入2.0g 干燥的水杨酸和5ml 新蒸的乙酸酐，再逐滴加入5滴浓硫酸，充分摇动，使水杨酸溶解。

2. 水浴加热：将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，保持温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10分钟。

3. 冷却与析晶：取出圆底烧瓶，室温冷却，加入50ml 水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。

室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。

4. 抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，用冷水洗涤几次，抽干。

5. 中和：将抽干的粗产品置于100ml 烧杯中，缓慢加入25ml 饱和NaHCO₃溶液，不断搅拌。

固体大部分溶解，并产生大量气泡。

6. 过滤：用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml 烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。

加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。

7. 再次抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。

8. 干燥与称量：将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。

9. 熔点测定：取少量乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml 水的试管中，加入1%三氯化铁溶液，观察颜色变化。

阿司匹林制备

阿司匹林制备
阿司匹林，又称阿斯匹林，是一种非处方药，常用于缓解疼痛、发热和消炎。

它是一种水杨酸衍生物，由德国化学家费利克斯·霍夫曼于1897年首次合成。

阿司匹林具有抗炎、镇痛和抗血栓作用，被广泛用于治疗各种疾病。

制备阿司匹林的过程主要涉及水杨酸和乙酸酐的酯化反应。

首先，水杨酸与乙酸酐在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。

然后，将乙酰水杨酸加入碱性溶液中，使其发生水解反应，生成阿司匹林和乙酸。

通过结晶、过滤、洗涤和干燥等工艺步骤，最终得到纯度较高的阿司匹林产品。

阿司匹林的制备过程虽然看似简单，但其中却蕴含着许多化学知识和技术。

在实际生产中，需要严格控制反应条件和操作步骤，确保产品的质量和纯度。

此外，还需要进行产品的检测和分析，确保符合药典标准和法规要求。

阿司匹林作为一种常用的药物，在临床上有着广泛的应用。

它可以用于缓解头痛、牙痛、关节炎等疼痛症状，还可以用于降低发热和消炎。

此外，阿司匹林还具有抗血栓作用，可以预防心脑血管疾病的发生。

然而，使用阿司匹林也需要注意一些事项。

长期或过量使用阿司匹林可能会引起胃肠道溃疡、出血等副作用。

因此，在使用阿司匹林
时应按照医嘱和药品说明书的建议使用，避免不当使用造成不良反应。

总的来说，阿司匹林是一种常用的药物，制备过程简单，但应用需谨慎。

通过了解阿司匹林的制备原理和应用注意事项，可以更好地使用这种药物，发挥其治疗作用，提高生活质量。