氨基硫脲

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氨基硫脲在天然橡胶硫黄硫化体系中的应用研究

甲酰Ｃ原子，起极性取代：引
Ｚ２．ｎ－－ … ＝：ｘｓ ——ｚ¨ ｌ０一Ｓ：ｘｎ＋…．Ｘ＋－【）３
以磺酰胺和次磺酰胺促进剂都是后效型促进剂，
在１００ ℃下的活性很小。— 、 — ＳＳＳＣ或ｓＮ键断开是 —
一
系列快速硫化反应的第一步，以需使用活化所
剂使这些硫键易于断开。ｈｌｏｔＴＰｉｔ对ＭＴＤ硫脲ｐ－体系硫化ＮＲ胶乳进行了研究，现亲核试剂，发如（ＮＨｚｚＳ或ＣＯＳ能够释放质子，）Ｃ— ＨＣＨ能使ＴＭＴＤ和ＣＳ等促进剂在低温下发生反应。Ｂ有人提出了一种离子反应机理，为由硫脲产生的认亲核物质Ｙ一断开了ＴＭＴＤ中的Ｓｓ键： —
一
时，其脱出的水蒸汽能使橡胶制品降温并驱散烟
雾。型的应用领域如建筑业中的地毯背衬、典电线、屋顶隔板，有汽车内部泡沫制品和接线板以还及家俱、地板、电缆和电器原件等消费品。三水合铝的用量在２～７份之间。００
（ｍ－１ｘｓｘ￣ｏｘ）ｓ
—
ｓｘｍｇｏｎｘ拉１ｍ＋￣（）＋ｓｎ — －Ｘ＜）］（ｚ
＿
式中ｍ＞２
Ｒｘ巾Ｈ —ｓ一ｘ兰Ｒ一
１＋Ｉ２（Ｓ２ｎ（ａ－Ｘ／［Ｘ）＋Ｈ０］Ｚ２
Ｉ
胺和次磺酰胺促进剂中，硫都是与另一硫、或氮碳

氨基硫脲-壳聚糖改性吸附剂的制备与吸附性能研究

技术平台氨基硫脲-壳聚糖改性吸附剂的制备与吸附性能研究任文轩，赵锦（西安工业大学北方信息工程学院，陕西西安 710043）摘要：本文以常用三口烧瓶在60℃恒温水浴中，用电动搅拌器搅拌，制备了氨基硫脲-壳聚糖（GT-CTS）改性吸附剂，红外光谱显示改性成功。

研究了GT-CTS改性吸附剂在不同pH条件下，吸附剂对Cr6+吸附能力的影响。

结果表明，pH值为2时，其吸附性能最好，同时研究了吸附剂用量对吸附能力的影响。

结果表明，吸附剂不是越多越好，在0.02g/L时，对Cr6+吸附能力最好。

并比较了CTS和GT-CTS的溶解性，证明改性后的壳聚糖不溶于酸，扩大了壳聚糖的使用范围。

关键词：壳聚糖；氨基硫脲；吸附剂；金属离子；改性壳聚糖的无毒性和良好的生物相容性，且分子链上含大量的活性氨基和羟基，被广泛应用于工业重金属废水处理［1］。

但由于壳聚糖自身缺点，很难被直接应用于废水中重金属污染的治理，需要对壳聚糖进行改性来改善其性能［2，3］。

本文研究了氨基硫脲-壳聚糖（GT-CTS）改性吸附剂在不同pH条件下，改性吸附剂对Cr6+吸附能力的影响。

同时研究了吸附剂用量对吸附能力的影响。

1 GT-CTS的制备称取6g氨基硫脲，加入500ml三口烧瓶中，加入50ml蒸馏水溶解；将三口烧瓶放入60℃恒温水浴中，控制电动搅拌器的搅拌速度在300r/min；滴加6ml 50%的戊二醛溶液反应1h；逐滴加入配制好的壳聚糖乙酸溶液，水浴升温至70℃，反应45min，可以观察到反应液变成黄色。

反应结束，将反应液冷却至室温。

用1mol/L氢氧化钠溶液沉淀反应液，过滤，用水和乙醇各洗涤2次，干燥，得到产物。

产物做红外光谱鉴定。

由图1红外光谱图可见，3300cm-1至3445cm-1是壳聚糖的O-H，N-H的伸缩振动，在1600cm-1处壳聚糖-NH2的弯曲振动吸收峰消失，同时在1547cm-1（-NH-CS-NH-）和1607cm-1（C=N）处出现了新的吸收峰。

基于氨基硫脲的pH比色传感器的合成及性能研究

ｓｈｏｗｓｃｒｉｍｓｏｎ．ＴｈｅｐＨｊｕｍｐｒａｎｇｅｏｆｔｈｅｓｅｎｓｏｒｉｓ７．０～９．０．
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｓｅｒｉｅｓｏｆｃｏｌｏｒｉｍｅｔｒｉｃｐＨｓｅｎｓｏｒｓ（Ｌ１～Ｌ３）ｂａｓｅｄｏｎｎｉｔｒｏｐｈｅｎｙｌｔｈｉｏｓｅｍｉｃａｒｂａｚｉｄｅａｒｅ
基于氨基硫脲的ｐＨ比色传感器的合成及性能研究
魏太保，陈佩，林奇，符永鹏，张有明
（生态环境相关高分子材料教育部重点实验室，甘肃省高分子材料重点实验室，
西北师范大学化学化工学院，甘肃兰州７３００７０）
ｐＨｉｓ７．５～８．５。ｉｔｄｉｓｐｌａｙｓｉｔｓｅｌｆｃｏｌｏｒ，ｂｒｏｗｎ．Ｗｈｅｎｔｈｅｓｅｎｓｏｒｉｓｕｎｄｅｒｂａｓｉｃｃｏｎｄｉｔｉｏｎ（ｐＨ＞９．Ｏ），ｉｔ
ｒｅｐｏｒｔｅｄ．ＴｈｅｐＨｓｅｎｓｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｍａｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｂｙＵＶ— ｖｉｓｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｉｎＤＭＳＯ／Ｈ２Ｏｂｉｎａｒｙ

氨基硫脲结构式

氨基硫脲结构式
氨基硫脲是一种有机化合物，化学式为CH4N2S。

它由氨基基团和硫脲基团组成，是一种无色结晶固体。

氨基硫脲在化学领域有着广泛的应用，包括作为合成材料、催化剂、药物等。

氨基硫脲的合成方法有很多种，常见的方法是通过氨基氯代烷与硫氰酸钠反应得到。

在反应过程中，氨基氯代烷与硫氰酸钠发生置换反应，生成氨基硫脲。

氨基硫脲具有一些特殊的化学性质。

它是一种亲电试剂，可以与亲核试剂发生反应，生成新的化合物。

此外，氨基硫脲也可以与金属离子形成配合物，这些配合物在催化反应中起着重要的作用。

在合成材料领域，氨基硫脲被广泛用于制备有机合成材料和高分子材料。

它可以作为催化剂，参与聚合反应，促进分子间的结合，从而形成新的材料。

此外，氨基硫脲还可以作为反应中的中间体，参与合成过程，提高反应的效率和产率。

在药物领域，氨基硫脲也有一定的应用。

它可以作为一种抗菌剂，对一些细菌有抑制作用。

此外，氨基硫脲还可以作为一种抗氧化剂，可以减少细胞内的氧化反应，起到保护细胞的作用。

总的来说，氨基硫脲作为一种有机化合物，在化学领域具有广泛的应用。

它不仅可以作为合成材料和催化剂，还可以作为药物和抗氧化剂。

通过进一步的研究和应用，相信氨基硫脲将会有更多的潜在
用途被发现。

让我们期待氨基硫脲在未来的发展中发挥更大的作用！。

高选择性比色识别碘离子的氨基硫脲类阴离子受体

中国科学 B 辑:化学 2009年第39卷第4期: 357 ~ 364 357《中国科学》杂志社SCIENCE IN CHINA PRESS高选择性比色识别碘离子的氨基硫脲类阴离子受体林奇, 魏太保, 李艳, 秦霄萍, 张有明*西北师范大学化学化工学院甘肃省高分子材料重点实验室, 兰州 730070 * 通讯作者, E-mail: zhangnwnu@ 收稿日期：2009-02-23; 接受日期：2009-02-27摘要设计合成了一系列基于氨基硫脲的阴离子受体(M1~M4). 此类受体以氨基硫脲基团为识别位点, 以硝基苯基为信号报告基团, 其中受体M1和M3可在乙腈溶液中高选择性的比色识别碘离子. 在受体M1或M3的乙腈溶液中加入I –时, 溶液的颜色由浅红色变成无色, 而加入其他离子如F –, Cl –, Br –, AcO –, HSO 4–, H 2PO 4–, ClO 4–等阴离子时, 受体溶液不会褪色. 通过紫外滴定和核磁滴定等方法研究了受体选择性比色识别碘离子的机理. 结果表明, 受体通过其氨基硫脲基团上的三个NH 质子与碘离子形成的三重氢键选择性的结合碘离子. 在此过程中, 受体构型发生转变, 从而导致了颜色变化, 产生了比色识别的效果. 此类阴离子受体具有合成方法简便, 产率高, 识别效果好等优点.关键词阴离子受体碘离子比色识别氨基硫脲碘是人体必需的一种微量元素, 它对人的大脑功能、细胞发育、神经活性、新陈代谢和甲状腺功能等有着重要的影响. 缺碘或碘摄入过量会导致诸如甲状腺肿大、甲状腺功能减退和甲状腺机能亢进等疾病[1~3]. 碘离子在药物合成等化学领域有着广泛的应用[4,5]. 因此, 碘离子的分析检测是一项非常重要的工作. 常用的碘离子的检测方法有气质联用、毛细管电泳、原子吸收光谱等[2,6]. 这些方法需要比较昂贵的仪器和比较复杂的操作. 近年来, 用合成受体比色检测阴离子的方法受到了人们的关注[7~15]. 该方法通过利用人工受体与阴离子相互作用时产生的颜色变化定性的检测阴离子, 通过相应的测定还可以定量的检测阴离子的含量. 这种方法具有操作简便, 所需仪器简单等优点. 目前, 人们已经开发出了大量的阴离子比色受体, 其中, 很多受体能选择性比色识别碱性较强的氟离子[10,13]、醋酸根离子[14,15]和亲核性很强的氰根等阴离子[16]. 而碘离子由于其很弱的碱性和球形结构等特点, 一般的阴离子受体很难和碘离子结合从而选择性的比色识别碘离子. 目前报道的能选择性识别碘离子的合成受体很少, 而且这些受体的结构都比较复杂[6,17,18]. 设计合成结构简单, 易于合成且对指定阴离子有选择性比色识别能力的阴离子受体是主客体阴离子识别研究的一个热点[7]. 通常, 阴离子受体由识别位点和信号报告基团组成, 其中识别位点一般由脲/硫脲基团、胺基/酰胺基、胍基等含有NH 氢键供体的结构单元提供, 信号报告基团通常是发色团[8]. 本课题组在前面的工作中设计合成了一系列基于硫脲、酚羟基、酰腙等识别位点的阴离子受体[12,19~25], 它们能选择性的比色识别氟离子、醋酸根、磷酸二氢根和硫酸氢根等阴离子, 但是也没有得林奇等: 高选择性比色识别碘离子的氨基硫脲类阴离子受体358到可选择性比色识别碘离子的受体. 本文中, 我们设计合成了一系列基于氨基硫脲的阴离子受体, 这些受体的设计主要考虑了三个方面: (1) 采用氨基硫脲基团作为识别位点, 比常见的硫脲基团多一个NH, 也就多了一个氢键供体, 有利于更好的结合客体. (2) 采用硝基苯基作为信号报告基团, 可使受体具备比色识别能力, 且结构简单. (3) 设计的受体合成方法简单, 便于应用. 这些受体中, M1和M3能在乙腈溶液中选择性的比色识别碘离子, 而且M1对碘离子的络合稳定常数K s 高达8.06×105. 另外, 硫脲衍生物是一种常见的阴离子受体, 通常情况下可选择性的识别醋酸根等Y 型阴离子或氟离子等碱性较强的阴离子[26,27]. 根据我们掌握的情况, 尚未见用硫脲类受体选择性比色识别碘离子的报道. 因此, 本文报道的这类基于氨基硫脲的受体是对硫脲类阴离子受体的一个新的拓展.1 实验部分1.1 仪器与试剂1H NMR 使用Mercury-400BB 型核磁共振仪测定,TMS 为内标. 元素分析使用Flash EA 1112型元素分析仪测定; IR 使用Digilab FTS-3000 FT-IR 型红外光谱仪(KBr 压片)测定; 熔点使用X-4数字显示显微熔点测定仪(温度计未校正)测定; 紫外光谱使用岛津UV-2550紫外-可见吸收光谱仪(1 cm 石英液池)测定.四丁基铵盐购自Aldrich 公司, 均为分析纯, 直接使用. 其他试剂均为市售分析纯.1.2 受体1-硝基苯基-4-取代酰基氨基硫脲(M1-M4)的合成受体M1~M4的合成路线见式1. 将10 mmol 的氯甲酸乙酯溶解到20 mL 乙酸乙酯中, 加入12 mmol 硫氰酸钾, 0.1 mL N ,N ,N ′,N ′-四甲基乙二胺(TMEDA)为催化剂, 在室温搅拌反应5 h. 过滤, 除去无机盐, 得到中间体乙氧羰基异硫氰酸酯的溶液. 在此溶液中加入9.5 mmol 4-硝基苯肼. 室温搅拌反应5 h, 生成沉淀. 减压蒸除大部分溶剂, 室温下静置3 h, 将析出的沉淀过滤, 用无水乙醇重结晶, 得到产物M1的结晶. 受体M2的合成方法与M1类似. 将10 mmol 苯甲酰氯溶解到20 mL 二氯甲烷中, 加入12 mmol 硫氰酸铵, 0.1 mL 聚乙二醇-400(PEG-400)为催化剂, 室温搅拌反应5 h. 过滤, 除去无机盐, 得到中间体苯甲酰基异硫氰酸酯的溶液. 在此溶液中加入9.5 mmol 4-硝基苯肼, 室温搅拌反应5 h, 生成沉淀.式1 M1~M4的合成路线中国科学 B 辑: 化学 2009年第39卷第4期359减压蒸除大部分溶剂, 室温下静置 3 h, 将析出的沉淀过滤, 用无水乙腈重结晶, 得到产物M3的结晶. 受体M4的合成方法与M3类似.M1: 产率: 89.7%; m.p. 168~170℃; 1H NMR (DMSO-d 6, 400 MHz) δ 11.32 (s, 1H, NH), 11.24 (s, 1H, NH), 9.46 (s, 1H, NH), 8.08 (d, J = 9.2, 2H, ArH), 6.79 (q, J = 7.2, 2H, ArH), 4.20 (q, J = 7.2, 2H, CH 2), 1.27 (t, 3H, CH 3); IR (KBr, cm −1) v : 3437(mb, N-H), 3284(s, N-H), 3165(m, N-H), 1705 (s, C=O), 1600 (s, C=C), 1515 (s, C=C), 1208(s, C=S); 元素分析理论值C 10H 12N 4O 4S: C, 42.25; H, 4.25; N, 19.71; 实测值: C, 42.31; H, 4.16; N, 19.87.M2: 产率: 96.5%; m.p. 208~210℃; 1H NMR (DMSO-d 6, 400 MHz) δ 11.49 (s, 2H, NH), 10.44 (s, 1H, NH), 8.88 (s, 1H, ArH), 8.37~8.33 (m, 1H, ArH), 7.22~7.19 (m, 1H, ArH), 4.22 (q, J = 7.2, 2H, CH 2), 1.27 (t, 3H, CH 3); IR (KBr, cm −1) v : 3444(mb, N-H), 3309(m, N-H), 3188(s, N-H), 1736 (s, C=O), 1618 (s, C=C), 1596 (s, C=C), 1555 (s, C=C), 1510 (s, C=C), 1216(s, C=S); 元素分析理论值C 10H 11N 5O 6S: C, 36.47; H, 3.37; N, 21.27; 实测值: C, 36.51; H, 3.65; N, 21.54.M3: 产率: 95.7%; m.p. 199~201℃; 1H NMR (DMSO-d 6, 400 MHz) δ 12.02 (s, 2H, NH), 9.77 (s, 1H, NH), 8.11~6.93 (m, 9H, ArH); IR (KBr, cm −1) v : 3444(mb, N-H), 3310(m, N-H), 3235(m, N-H), 1678 (s, C=O), 1601 (s, C=C), 1525 (s, C=C), 1474 (s, C=C), 1276(s, C=S); 元素分析理论值C 14H 12N 4O 3S: C, 53.16; H, 3.82; N, 17.71; 实测值: C, 53.37; H, 3.65; N, 17.59.M4: 产率: 85.4%; m.p. 216~219℃; 1H NMR (DMSO-d 6, 400 MHz) δ 11.82 (s, 2H, NH), 10.61 (s, 1H, NH), 8.90 (s, 1H, ArH), 8.40~7.31 (m, 7H, ArH); IR (KBr, cm −1) v : 3367(m, N-H), 3265(m, N-H), 3139(m, N-H), 1682 (s, C=O), 1618 (s, C=C), 1596 (s, C=C), 1490 (s, C=C), 1275(s, C=S); 元素分析理论值C 14H 11N 5O 5S: C, 46.54; H, 3.07; N, 19.38; 实测值: C, 46.83; H, 3.28; N, 19.27.2 结果和讨论2.1 受体的合成受体M1~M4通过异硫氰酸酯与硝基取代的苯肼的亲核加成反应制备. 其中中间体异硫氰酸酯的合成是关键步骤. 本文涉及乙氧羰基异硫氰酸酯和苯甲酰基异硫氰酸酯两种中间体. 其中乙氧羰基异硫氰酸酯通过氯甲酸乙酯与硫氰酸钾的反应制备. 由于氯甲酸乙酯中的氯甲酸基(可看作酰氯基)的活性较低, 很难与硫氰酸钾反应, 因此, 本文采用了N ,N ,N ′,N ′-四甲基乙二胺(TMEDA)做催化剂, 该催化剂可提高氯甲酸基团中酰氯的活性[28]. 在该催化剂的作用下, 高产率的合成了乙氧羰基异硫氰酸酯及目标产物M1和M2. 苯甲酰基异硫氰酸酯通过苯甲酰氯和硫氰酸铵的反应制备, 该反应在二氯甲烷中为固液两相反应, 因此采用了聚乙二醇-400(PEG-400)为相转移催化剂, 高产率的合成了中间体苯甲酰基异硫氰酸酯及目标产物M3和M4. 值得一提的是, 这些反应都在室温下进行, 且中间体异硫氰酸酯不需分离, 直接和硝基苯肼反应生成产物, 所以这些受体的合成简便易行, 且产率很高.2.2 受体的阴离子识别性能2.2.1 受体的阴离子比色识别性能研究分别移取 1.00 mL 受体M1~M4的乙腈溶液(2×10−4 mol·L −1)于一系列10 mL 比色管中. 分别加入F –, Cl –, Br –, I –, CH 3COO –, HSO 4–, H 2PO 4–和ClO 4–的四丁基铵盐的乙腈溶液(0.01 mol·L −1)1.00 mL, 用乙腈稀释至刻度, 此时受体浓度为2×10−5 mol·L −1, 阴离子浓度为受体浓度的50倍, 混合均匀后放置片刻, 观查各个受体对阴离子的响应. 如图1所示, 当在受体M1或M3的乙腈溶液中分别加入上述阴离子溶液时, I −的加入使受体颜色由浅橙黄色褪色至无色; F –, CH 3COO –, HSO 4–和H 2PO 4–的加入使受体溶液的颜色略微加深; 加入Cl –, Br –和ClO 4–时, 受体颜色基本不变. 因此, 受体M1和M3在乙腈溶液中对碘离子有选择性比色识别能力, 受体M2和M4的乙腈溶液对上述阴离子无明显响应.图1 受体M1的乙腈溶液(2×10−5 mol ⋅L −1)中加入各种阴离子(50 eqv)时的颜色变化从左到右：M1, M1+F −, M1+Cl −, M1+Br −, M1+I −, M1+AcO −, M1+HSO 4−, M1+H 2PO 4−, M1+ClO 4−林奇等: 高选择性比色识别碘离子的氨基硫脲类阴离子受体360图2 受体M1-M4(a-d)在乙腈溶液中(2×10−5 mol·L−1)与各种阴离子(50 eqv)相互作用时的UV-vis光谱图2.2.2受体与阴离子作用的紫外-可见(UV-vis)光谱分别测上述受体的乙腈溶液和受体与不同阴离子的混合溶液的UV-vis光谱, 如图2(a)所示, 在UV-vis光谱中, 受体M1在475 nm处有最大吸收峰, 当受体M1中分别加入F–, Cl–, Br–, I–, CH3COO–, HSO4–, H2PO4–和ClO4–的四丁基铵盐溶液时, 只有碘离子的加入使受体在475 nm处的吸收峰显著降低而350 nm处出现新的中等强度吸收峰, 其他阴离子对受体的吸收峰无明显影响. M3(图2(c))对阴离子有和M1类似的识别能力. 同样的条件下, 上述阴离子的加入对受体M2(图2(b))和M4(图2(d))的UV-vis光谱无显著影响. 因此, 受体M1和M3对碘离子有选择性识别能力, 而受体M2和M4对阴离子无识别能力. 2.2.3受体的紫外滴定为了进一步考察受体对碘离子的结合能力, 我们做了受体M1和M3与碘离子作用的Job曲线(见图3(a)). 结果表明, 受体M1和M3分别与碘离子形成1︰1的络合物. 我们通过紫外滴定法测定了受体M1和M3分别结合碘离子的络合常数(K s), 根据最小二乘法非线性曲线拟合(见图3(b))[29], M1络合碘离子的K s为8.06×105, M3络合碘离子的K s为9.49×103. 由此可见, 虽然M1~M4都为结构相似的氨基硫脲衍生物, 但是它们对阴离子的识别能力有显著的不同: 受体M1和M3可选择性比色识别碘离子, 而受体M2和M4则不能; 另外, 受体M1对碘离子的结合能力显著的强于受体M3. 这些现象只能通过受体与阴离子相互作用的识别机理解释.中国科学 B 辑: 化学 2009年第39卷第4期361图3(a) 受体M1与碘离子作用的Job 曲线; (b) 碘离子对受体M1的紫外滴定, 在475 nm 处的曲线拟合2.3 识别机理为了研究受体与阴离子相互作用的识别机理, 我们做了阴离子对受体的核磁滴定. 以M3为例, 配制0.5 mL 2.5 mmol·L −1的M3的CD 3CN 溶液, 置于核磁管中, 首先做M3的氢谱, 然后向其中用微量进样器滴加四丁基碘化铵的CD 3CN 溶液, 采用累积进样法, 使客体阴离子浓度从主体的0.5倍逐次滴加到15倍, 每滴加一次充分摇匀后做一次氢谱. 结果如图4所示, 在受体M3的1H NMR 中, 由于M3分子中氨基硫脲基团的NH b 质子与酰基上的氧原子形成了如图5所示的六员环状的N-H b ···O 分子内氢键, N-H b 质子发生了很强的低场位移[30,31], 它与NH c质子出峰位置重叠, 出现在了12.02 ppm 处; 而NH a出现在9.77 ppm 处. 随着碘离子的加入, NH a 质子和NH c 质子产生了低场位移, 当碘离子浓度达到受体浓度的15倍时, NH a 质子和NH c 质子的出峰位置分别位移到了9.85和12.03 ppm. 这说明碘离子分别与NH a 质子和NH c 质子形成了如图5所示的N-H a ···I –和N-H c ···I –分子间氢键. 另外, 随着碘离子的加入, 12.02 ppm 处的质子峰的峰面积逐渐减小, 与此同时, 在9.06 ppm 处又出现了一个新的质子峰. 这说明当碘离子分别与NH a 和NH c 形成N-H a ···I –和N-H c ···I –分子间氢键后, 在这两个氢键的诱导下, 受体分子发生了图5所示的构型转化, 受体分子内的N-H b ···O 分子内氢键断裂, 导致N-H b质子向高场位移, 在9.06 ppm 处形成了新峰, 同时其在12.02 ppm 处的出峰消失, 导致12.02 ppm 处的峰面积减小. 这种构型转化导致受体分子的六员环状的分子内氢键断裂、分子的共轭效应减小、C=O 键的极性增强, 这导致受体的UV-vis 光谱发生蓝移, 475 nm 处的吸收峰显著降低而在350出现较强的新吸收峰, 从而使受体溶液褪色, 产生了比色识别的效果. 受体M2和M4的NH b 也形成了如图5所示的N-H b ···O 分子内氢键. 同时, 它们的NH a 的质子的出峰位置分别在10.44和10.61 ppm 处, 这与M1和M3的NH a 的出峰位置(9.46和9.77)相比发生了显著的低场偏移. 这说明M2和M4的NH a 与苯环邻硝基上的氧原子形成了如图5所示的N-H a ···O 分子内氢键. 这样, 碘离子无法和NH a 形成氢键, 从而导致受体M2和M4不能和碘离子通过形成分子间氢键而结合, 因此受体M2和M4不能识别碘离子. 另外, 受体图4 受体M3在CD 3CN 中的1H NMR 滴定图林奇等: 高选择性比色识别碘离子的氨基硫脲类阴离子受体362图5 受体与碘离子作用的可能机理M1结合碘离子的能力比M3强, 可能是由于M3中氨基硫脲上连接的苯环的空间位阻大于M1所连接的乙氧基, 这样, M1比M3更容易和碘离子结合, 所以M1结合碘离子的能力比M3强.从上述识别过程的探讨可知, 受体M1或M3选择性识别碘离子的先决条件是M1或M3的NH a和NH b先跟碘离子同时形成双重氢键. 这样, 才能使M1或M3的分子构型发生转变从而形成更牢固的三重分子间氢键. 同时, 由于分子构型变化导致了受体颜色的变化, 从而实现了对碘离子的比色识别[32]. 然而, M1或M3的NH a和NH b同时和一个氢键受体原子(或单原子阴离子)形成二重氢键的条件是氢键受体原子的半径必须足够大, 这样该氢键受体原子才能同时与NH a和NH b形成稳定的二重氢键. 否则, 若氢键受体原子的半径较小, 则该原子只能和NH a或NH b 中的一个质子形成单一的氢键, 这样, 就不会导致受体构型的变化, 从而不能产生比色识别的效果. 从构型上看, NH a和NH b这两个质子的距离比较大, 在常见的原子和单原子阴离子中, 碘离子的半径最大, 它的半径大小正好能满足与NH a和NH b形成上述二重氢键的条件. 因此, 受体M1或M3能选择性的识别碘离子. 另外, 普通的硫脲类受体很难识别碘离子[26,27], 可能因为硫脲的那两个NH质子距离较近, 和碘离子不匹配. 另外, 碘离子半径大, 电负性小, 若只和硫脲形成单重氢键, 则结合能力太弱. 所以, 普通硫脲只能识别醋酸根, 氟离子等碱性强的阴离子.2.4受体的识别效果和特点从上述识别机理可知, 受体M1或M3对碘离子的选择性识别是建立在受体构型与碘离子相匹配的基础之上的. 一般情况下, 要使受体与碘离子这种球形阴离子相匹配, 受体需要采用较复杂的环状或碗状或钳形构型. 比如Otto等报道的能结合碘离子的受体是一种环状的多肽[33]; Jang等报道的能选择性识别碘离子的荧光受体是一种基于苯并咪唑的三足碗状构型的受体[18]; Kang等报道的能选择性识别碘离子的荧光受体是一种基于咪唑阳离子的钳形受体[34]. 这些受体结构复杂, 比较难于合成. 而本文报道的受体M1和M3是一种结构简单的氨基硫脲, 这些化合物很容易合成. 虽然M1和M3的结构很简单, 但是它们对碘离子的选择性比色识别效果都很好, 而且结合能力也很强.3结论设计合成了能在乙腈溶液中选择性比色识别碘离子的氨基硫脲类受体M1和M3. 这两个受体对碘离子的选择性识别是建立在碘离子的半径与受体分子构型相匹配的基础上的. 受体分子通过其氨基硫脲基团上的三个NH质子与碘离子形成的三重氢键中国科学 B 辑: 化学 2009年第39卷第4期363选择性的结合碘离子; 在此过程中, 受体构型发生转变, 受体分子的共轭效应减小, 从而导致了受体溶液颜色变化, 产生了比色识别的效果. 总之, 我们设计合成并筛选出的受体M1和M3是一种易于合成制备, 且对碘离子选择性好, 结合能力强的受体, 具有较好的应用前景.致谢本工作得到国家自然科学基金(批准号：20671077)资助, 特此致谢.参考文献1 滕卫平, 滕晓春. 碘与甲状腺疾病的研究进展. 中国实用内科杂志, 2006, 26(20): 1569—15732 Xie Z, Zhao J. 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The receptors selectively recognize iodide through the three hydrogen bonds formed by the NH groups of the thiosemicarbazide moiety. When these hydrogen bonds formed, the conformation of the receptor changed, which led to the color changes of receptor. These kinds of receptors not only easy to synthesized but have high selectivity and affinity for iodide.Keywords: anion receptor, iodide anion, colorimetric recognition, thiosemicarbazides。

2氨基硫脲的合成

化学通报990311Page 1 of 4化学通报CHEMISTRY 1999年第3期 No.3 19991，3-二氨基硫脲的合成研究孙晓红关键词二氨基硫脲合成催化刘源发1，3-二氨基硫脲(简称TCH)是一种重要的有机合成中间体，在一些杂环类医药、农药的合成中有广泛的用途，同时它的一些金属衍生物也具有较大的应用价值。

关于其合成方法文献已有报道［1］，且一直受到研究工作者的重视。

在几种不同的合成方法中，通常采用的是以二硫化碳和水合肼为原料，经两步反应制得TCH，以反应式表示如下：从原料来源及工艺条件来看，这是一条合理的工艺路线，二硫化碳与水合肼在较低温度下反应，先生成二硫代肼基甲酸钅井(简称HDTC)，后者经加热分解，放出硫化氢，冷却后过滤，即可得到TCH。

但此种方法早期文献报道收率一般低于70%［2,3］, 如加热温度控制不当，反应剧烈，难以控制，TCH的收率会更低，且不安全，目前国内有关生产厂家仍采用此工艺路线。

后有一些文献报道了有关此方法的改进研究，发现过量的水合肼存在可提高收率［4］，加入水及一些低烷基醇有利于反应进行，但并不增加反应收率；一些胺或强碱如四亚甲基二胺、氢氧化钠存在下可增加TCH的收率［5］；在巯基乙醇存在下，二硫化碳与过量水合肼反应不仅可提高收率，同时可减少副产物生成，可使水合肼循环套用次数增加，TCH的平均收率～90%［6］。

但是以上方法存在反应时间过长，一般需20h左右及催化剂巯基乙醇价格贵，来源困难的问题。

我们在文献［6］的基础上，对此方法进行了改进研究，研究成功以氯乙醇等卤代醇代替巯基乙醇，并适当提高脱硫化氢的反应温度，使反应时间大为缩短，在10h以内即可完成反应，过量的水合肼可循环套用的工艺条件，TCH的收率一般均在90%以上。

1 实验部分1.1 主要原料及规格二硫化碳，化学纯； 80%水合肼，化学纯； 2-氯乙醇，分析纯； 1，3-氯-2丙醇，自制；巯基乙醇，化学纯。

氨基硫脲结构式

氨基硫脲结构式
氨基硫脲是一种化合物，其化学结构式为NH2CSNH2。

在化学领域，它被广泛应用于有机合成和药物制造等领域。

下面我将以人类的视角，为你描述一下氨基硫脲的性质和应用。

氨基硫脲是一种无色固体，具有特殊的氨基和硫脲基团。

它在水中微溶，但在有机溶剂中溶解性较好。

这使得氨基硫脲成为一种常用的化学试剂，用于有机合成反应中的还原剂和硫化剂。

它可以与醛、酮等化合物反应，进行还原反应，生成相应的醇或硫醇。

同时，氨基硫脲还可以与金属离子形成络合物，具有一定的配位能力。

除了在有机合成中的应用，氨基硫脲还被广泛应用于农业领域。

它可以作为一种杀虫剂和除草剂使用，用于防治农作物的害虫和杂草。

氨基硫脲可以通过对昆虫的神经系统和代谢过程的影响，发挥杀虫作用。

同时，它对一些常见的杂草也具有较好的抑制效果。

氨基硫脲还被广泛应用于医药领域。

它可以作为一种抗甲状腺药物，用于治疗甲状腺功能亢进症。

氨基硫脲可以通过抑制甲状腺激素的合成和释放，减少甲状腺对碘的摄取，从而达到治疗的效果。

在实际应用中，氨基硫脲的使用需要严格控制剂量和注意安全。

由于其具有一定的毒性，使用过程中需要注意防护措施，并避免与皮肤、眼睛等接触。

同时，氨基硫脲的残留也会对环境产生一定影响，因此在使用过程中需要遵守相关的环境保护法规。

氨基硫脲是一种重要的化合物，具有广泛的应用价值。

它在有机合成、农业和医药领域发挥着重要的作用。

然而，我们在使用氨基硫脲的过程中需要保持警惕，遵守相关的安全和环境保护规定，以充分发挥其应用的效果。

氨基硫脲结构式

氨基硫脲结构式
氨基硫脲是一种有机化合物，化学式为NH2CSNH2。

它是由氨基和硫脲基团组成的，具有一定的生物活性和应用价值。

下面将从不同方面介绍氨基硫脲的性质和应用。

一、氨基硫脲的物理性质
氨基硫脲是无色结晶固体，可溶于水和一些有机溶剂。

其熔点较低，约为132℃，在加热过程中会分解。

氨基硫脲的密度较小，为 1.41 g/cm³。

它具有较强的还原性和亲电性，能与许多物质发生反应。

二、氨基硫脲的化学性质
氨基硫脲可以发生许多有机反应，如取代反应、缩合反应和加成反应等。

它可以与卤代烃发生取代反应，生成相应的取代产物。

此外，氨基硫脲还可与醛、酮等化合物发生缩合反应，生成相应的硫脲类化合物。

在一些特定条件下，氨基硫脲还可以与双键化合物发生加成反应。

三、氨基硫脲的应用
1. 医药领域：氨基硫脲被广泛应用于医药领域，作为一种重要的药物中间体。

它可以用于合成抗肿瘤药物、降血糖药物等。

2. 农业领域：氨基硫脲可以作为一种植物生长调节剂，促进植物的生长和发育。

同时，它还可以增强植物对逆境的抵抗能力，提高作物的产量和品质。

3. 化学工业：氨基硫脲可以用作一种重要的有机合成原料，用于合
成染料、颜料等化学品。

此外，它还可以作为氧化剂和还原剂在化学反应中起到催化剂的作用。

总的来说，氨基硫脲是一种重要的有机化合物，具有丰富的化学性质和广泛的应用领域。

它在医药、农业和化学工业等方面发挥着重要作用。

通过深入研究和应用氨基硫脲，我们可以进一步挖掘其潜力，为人类的生活和发展带来更多积极的影响。

卫生部颁药品标准(化学药品及制剂第一册)

其它药品标准卫生部颁药品标准（化学药品及制剂第一册）(不全)（200种）干燥硫酸钙（煅石膏）拼音名：Ganzao Liusuangai英文名：GALCII SULFAS SICCUS书页号：H1-7 标准编号：WS1-03(B)-89[CaSO4·1/2H2O=145.15] 本品含CaSO4.1/2H2O应不少于95.0％。

【性状】本品为白色细粉；无臭；无味；能缓缓吸收水分，成细小的颗粒，并失去固结性。

本品在水中微溶，在乙醇中不溶；在稀盐酸中溶解。

【鉴别】取本品，加稀盐酸使溶解，溶液显钙盐（附录30页）与硫酸盐（附录32页）的鉴别反应。

【检查】细度取本品20g,应全部通过五号筛,其中通过六号筛的不应少于80％。

碱度取本品3g，加新沸过的冷水10ml，振摇，上清液中加酚酞指示液1滴,不得显淡红色。

固结度取本品10g,加水10ml，搅匀，5分钟内应固结成白色致密的硬块,3小时后,用手指压边缘，不得有脱片。

炽灼失重取本品，炽灼至恒重，减失重量应为4.5～8.0％。

【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，置锥形瓶中，加水15ml，稀盐酸5ml，微热使溶解，放冷，加水75ml，氢氧化钠试液20ml与钙紫红素指示剂0.1g，用乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色，即得。

每1ml的乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)相当于7.258mg的CaSO4.1/2H2O。

【作用与用途】骨科用固定剂。

【贮藏】密封保存。

氨丁三醇拼音名：Andingsanchun英文名：TPOMETAMOLUM书页号：H1-119 标准编号：WS1-87(B)-89[C4H11NO3=121.14]本品为2-氨基-2-羟甲基-1,3-丙二醇。

按干燥品计算，含C4H11NO3不得少于99.0％。

【性状】本品为白色结晶；无臭，味微甜而带苦。

本品在水中易溶，在乙醇中溶解。

熔点本品的熔点（附录13页）为168～172℃。

酰氨基硫脲及其杂环衍生物的研究进展

张自义等ｍ以吗啉丙酰肼与芳基异硫氰酸酯
进行反应，成了１（－啉丙酰基）４取代氨基硫脲合－ｐ吗一一
类化合物（８。抗结核实验表明，中部分化合物图）其对Ｈ。Ｒｖ病毒有明显的抑制作用。
环化合物研究发展迅猛ｌ。酰氨基硫脲由酰基硫脲发２］
展而来，８７年第一个酰基硫脲类化合物问世，渐１７逐
引起了人们对酰基硫脲以及酰氨基硫脲及其衍生物极
大的兴趣。多年来，氨基硫脲及其杂环衍生物研究酰
成的２萘酰基氨基硫脲（５也具有较好的抗菌活一图）
性。
１２３抗病毒活性．．
哒嗪酮类杂环化合物具有多种生物活性，在农药、
医药领域应用广泛。研究发现，一基－，一氢一一１芳１４二６甲基一一嗪酮一一肼对烟草花叶病毒有很强的抑制作４哒３酰
４５０．。
ｏＳｏ
张自义等由异烟酰肼与卤代芳酰基异硫氰酸酯
出发，合得到几种１异烟酰肼一一卤酰基氨基硫脲缩一４芳
化合物（７，分析该类化合物具有抗结核病菌的图）经作用，比１酰基一一基氨基硫脲的抗结核性能更明且一４芳
显，中以芳基对位为碘取代基时的活性最强。其

氨基硫脲型钌配合物的合成及其光谱性质研究

８
１７０７．６０
１９
７６３．６８
９
１６０９
２０
７０２．３８
１０
１６０５．４５
２１
６１６．５７
１１
１５６４．５９
２２
４９３．９８
收稿日期：２０１９－０４－１０基金项目：广西自然科学基金（２０１７ＧＸＮＳＦＡＡ１９８３３５）；壮瑶药协同创新中心（桂教科研［２０１３］２０号）；广西壮瑶药重点实验室（桂科基字［２０１４］３２号）；广西重点学科壮药学（桂教科研［２０１３］１６号）；广西一流学科中药学（民族药学）（桂教科研［２０１８］１２号）；广西中医药大学校级课题（２０１７ＪＱ００１）；广西中医药大学中药学优势学科建设专项课题（ＺＹＸ２０１７００３）作者简介：李培源，女，博士，副教授，主要从事天然产物研究工作。
表１化合物１的红外光谱吸收峰
序号
吸收峰／ｃｍ－１
序号
吸收峰／ｃｍ－１
１
３４４０．１８
１２
１４５０．１７
２
３３５０
Байду номын сангаас１３
１３９７．０５
３
３２４４
１４
１３５６．１９
４
３２０７．２６
１５
１２２１．３４
５
３１３３．７１
１６
１１６４．１３
６
２９５８．００
１７
１０２５．２０
７
２８６８．１０
１８
８９４．４４
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｅｔａｌｌｏｒｇａｎｉｃｓａｒｅｗｉｄｅｌｙｓｔｕｄｉｅｄｆｏｒｔｈｅｉｒｐｏｔｅｎｔｉａｌｍｅｄｉｃａｌｖａｌｕｅｓ，ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙｔｈｅｒｕｔｈｅｎｉｕｍｍｅｔａｌｌｏｒｇａｎｉｃｓ．Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，Ｌ１ｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｔｈｒｏｕｇｈｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅｗｉｔｈ３－ｔｈｉｏｓｅｍｉｃａｒｂａｚｉｄｅ．Ｃｏｍｐｏｕｎｄ１ｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｒｅａｃｔｉｎｇＬ１ｗｉｔｈ［Ｒｕ（ｐ－ｃｙｍｅｎｅ）Ｃｌ２］２．Ｔｈｅｓｐｅｃｔｒａｌｑｕａｌｉｔｙｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄ１ｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｔｈｉｏｓｅｍｉｃａｒｂａｚｉｄｅ；ｒｕｔｈｅｎｉｕｍ；ｓｐｅｃｔｒａｌｑｕａｌｉｔｙ

一种新的氨基硫脲类阴离子受体的合成及其性质研究

物显示出优良的识别和传感性能ＩＪ９。在本文中，我们设计合成了一种来自于２，４一二硝基苯肼氨基硫脲类的阴离子受体化合物。研究发现，该受体对氟离子、醋酸根离子具有良好的选择性识别与传感效果。
１实验部分
１１试剂和仪器．
２３阴离子对受体发射光谱的影响．
化合物ＰＳｙＮ的ＤＯ溶液（．ＭＳ５０×１０。ｍｌＬ被２７ｎｏ）９ｍ的／光激发时，会发射出３６ｎ的光。当氟离子加入其中时，射５ｍ发强度首先随着氟离子的浓度增加而增强，当氟离子的浓度达到１倍当量的ＰＳｙＮ后，射强度不再明显增加；当氟离子的浓度发但
谱和荧光发射光谱变化表明：在非质子性溶剂中，）Ｎ可选择性识别和传感氟离子、Ｐｒｓ醋酸根及磷酸二氢根离子。
关键词：阴离子识别；氢键；阴离子传感
中图分类号：６２６０２．
文献标识码：Ａ
文章编号：０１９７（０２０ — ０５０１０ — ６７２１）８０６ — ３
定。
１２受体分子ＰＳ的合成与表征．ｙＮ
将ｏ１３ｙ２（ｏ）０１７，．８９ｇＰＳＭｅ１ｍｍ１和．９８ｇ４一二硝基苯肼２（ｏ）１ｍｍ１混合于６Ｌ含有数滴三乙胺的甲醇中，０ｍ在氮气保护下搅拌回流。溶液颜色由黄色逐渐变为棕黑色，伴随着恶臭并的甲硫醇产生。反应进行２４ｈ后将反应混合物冷却至室温，然后置于冰箱过夜，有黑色微晶生成。过滤收集所产生的晶体，依次用冰冻的甲醇洗涤和石油醚洗涤后真空干燥，率印％。产

氨基硫脲结构式

氨基硫脲结构式
氨基硫脲（thiourea）是一种有机化合物，化学式为CH4N2S。

它是一种无色结晶固体，在水中具有较好的溶解性。

氨基硫脲的结构式为H2N-C(S)-NH2，其中氮原子与硫原子以共价键相连接。

氨基硫脲在化学领域有着广泛的应用。

它是合成其他有机化合物的重要原料之一。

由于氨基硫脲的结构中含有硫原子，因此它具有很强的亲硫性。

这使得它在金属提炼、电镀、颜料和染料制备等工艺中有着重要的应用。

此外，氨基硫脲还可以用作化学分析试剂，例如用于检测铁、铜等金属离子。

氨基硫脲还具有一些生物活性。

研究表明，它在植物生长调节、农药和药物开发等方面具有潜在的应用价值。

此外，氨基硫脲还可以通过与DNA结合，起到抗癌和抗病毒的作用。

除了在化学和生物领域的应用之外，氨基硫脲还具有一定的毒性。

长期暴露于氨基硫脲会对人体健康造成危害，可能导致中毒和损害肝脏、肾脏等器官。

因此，在使用氨基硫脲时应注意安全，并遵循相关的操作规范。

氨基硫脲是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域。

它的化学结构和性质为人们研究和应用提供了重要的参考。

在未来的科学研究和工业生产中，氨基硫脲将继续发挥重要的作用，为人们的生活和工作带来更多的便利和发展。

氨基硫脲79-19-6

2 危险性概述
2.1 GHS分类
健康危害急性毒性（经口）：AcuteTox.2 急性毒性（经皮）：AcuteTox.4 环境危害急性水生毒性：AquaticAcute1
2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述
危害类型
GHS06:急毒性物质;
信号词
【危险】
危险申明
H300
如果吞食将造成致命伤害。
12.2 持久存留性和降解性
无数据资料
12.3 生物积累的潜在可能性
无数据资料
12.4 土壤中的迁移
无数据资料
12.5 PBT 和 vPvB的结果评价
无数据资料
12.6 其它不利的影响
对水生生物有害。无数据资料
13 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品无数据资料污染了的包装物无数据资料进一步的说明: 无数据资料
H313
皮肤接触可能对健康不利。
H402
对水生生物有害。
警告申明
P264
在处理后要彻底清洗双手或 … 。
P301+P310
如误吞咽：立即呼叫解毒中心/医生。
RS
Hazard symbol(s) 无数据资料
R-phrase(s)
无数据资料
S-phrase(s)
无数据资料
2.3 其它危害物
-无
3 成分/组成信息
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
戴呼吸罩。避免粉尘生成。避免吸入蒸气、气雾或气体。保证充分的通风。将人员疏散到安全区域。避免吸入粉尘。
5.3 救火人员的预防
无数据资料
5.4 进一步的信息
无数据资料
6 泄露应急处理
6.1 人员的预防,防护设备和紧急处理程序