柠檬酸的提取工艺
第七章柠檬酸提取工艺课件
（2）pH的控制 中和终点pH对柠檬酸 钙的质量有决定性的影响， pH在偏酸 性范围时，柠檬酸钙的质量比偏碱性条 件下纯的多，但溶解度也相应增加，在 接近和达到碱性范围时，发酵醪中固有 的可溶性有机杂质（主要是蛋白质和碳 水化合物），会形成胶黏性物质而析出， 许多弱酸络合物也会变成不溶性化合物， 这些杂质都会混入钙盐沉淀中。因而造 成与因素（1）中所述的同样后果。
过滤的阻力为介质和滤饼之和。起主要 作用的是滤饼的厚度和特性，而其特性 又取决于滤饼的可压缩性和不可压缩性。 前者为无定形的颗粒所组成，粒与粒之 间的孔道随压强的增加而变小，因此对 滤液的流动产生了阻力，而后者为不可 变颗粒所组成，粒与粒之间的孔道不随 压强变化。柠檬酸发酵醪中的颗粒形成 的滤饼，属于可压缩性滤饼。
d、从发酵液中总酸算起，总收率可达85%~90%。
靠这些方法将柠檬酸从体积大、杂 质多的发酵醪中提取出来，再经过 脱色、过滤、除盐、浓缩、结晶、 干燥等，进一步精制而获得成品柠 檬酸。
在当前世界柠檬酸工业中最广泛 采用的工艺是钙盐离子交换法。
第二节 钙盐离子交换工艺
发酵醪 预处理
90℃水
过滤
调浆
（2）温度对过滤速度影响很大。
（3）柠檬酸发酵醪中的固体颗粒所形 成的滤饼属可压缩性滤饼，注意压力 要逐渐增加，特别开始过滤时。
（4）选用过滤介质遵循的基本条件：
滤布孔道要适中，既能使滤液流畅通 过，又能截留住悬浮颗粒
必须具有化学稳定性、耐腐蚀性、耐 热性以及适应柠檬酸发酵醪的特性
必须具有足够的机械强度。滤布越厚、 越紧密，机械强度也越高，滤液越清， 但过滤的阻力也越大。
（3）中和温度 ➢ 从热水中沉淀或析出的柠檬酸钙的溶解度约是干
燥的四水柠檬酸钙的两倍，这是因为，需要液体 达到过饱和之后，才能析出柠檬酸钙固体颗粒。
色谱法提取柠檬酸工艺流程
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色谱法提取柠檬酸是一种常用的分离和纯化方法。
柠檬酸提取生产新工艺介绍
柠檬酸提取生产新工艺介绍
膜分离技术在柠檬酸发酵中的应用十分重要，特别是对于柠檬酸生产的新工艺，无论是离交还是色谱分离，膜分离技术对发酵液进行澄清过滤都是至关重要的预处理步骤。
因为无论是离子交换法还是色谱分离法，都需要经过良好预处理的料液通过树脂柱，否则柠檬酸料液中的一些固体悬浮物及大分子蛋白，会影响熟知的工作效率，且容易导致树脂柱结柱。
频繁反洗不仅损失生产效率，而且耗水量巨大导致废水较多。
柠檬酸提取的技术主要有：
1、应用陶瓷膜替代板框等传统过滤方式，澄清发酵液，提高滤液质量，减少后工序中的树脂污染。
2、应用膜脱除小分子杂质，使产品质量提升一个档次。
3、应用连续移动床替代固定床，提高脱盐的稳定性、产品收率。
节省树脂用量、降低单耗。
4、应用连续色谱分离技术提取柠檬酸，整体改变提取工艺。
柠檬酸生产工艺：
大体工艺为将蔗糖等发酵为柠檬酸溶液，该溶液可溶性杂质含量太高，传统工艺采用板框过滤后，用石灰中和生成柠檬酸钙沉淀，分离沉淀，高温水洗沉淀后，用硫酸酸解沉淀得到硫酸钙及粗柠檬酸，再经过脱色、离子交换、减压浓缩、结晶、干燥等工序得到成品柠檬酸。
无水柠檬酸的生产工艺
无水柠檬酸的生产工艺
无水柠檬酸（D-Limonene）是从柠檬皮中提取的一种天然有机化合物，它具有广泛的应用领域，如化妆品、食品、清洁剂等。
下面是无水柠檬酸的生产工艺：
1. 原料准备：选择新鲜的柠檬，将柠檬表皮去除并切成小块。
2. 挤压提取：将柠檬块放入压榨机中进行挤压，以提取柠檬中的果汁。
3. 油水分离：将柠檬果汁倒入沉淀槽中，并添加适量的水和酵素。
搅拌混合后，待沉淀物沉淀后，上层液体为柠檬酸和无机盐混合物，下层液体为水。
4. 结晶沉淀：将上层液体倒入结晶罐中，保持一段时间以促使柠檬酸结晶。
结晶后，通过过滤或离心机去除杂质。
5. 水洗：将结晶的柠檬酸用水洗涤去除残留的杂质。
6. 干燥：将洗净的柠檬酸通过干燥设备进行脱水，直至得到无水柠檬酸。
7. 包装存储：将无水柠檬酸进行包装，并存放在干燥、阴凉的地方保存。
以上是无水柠檬酸的一般生产工艺，具体工艺参数可能会因生产厂商和产品要求而有所差异。
柠檬酸的提取工艺
柠檬酸的提取工艺柠檬酸是一种广泛应用于食品、药物、化妆品和清洁产品等领域的有机酸。
它可以通过多种提取工艺进行获取。
以下是其中一种常见的柠檬酸提取工艺的步骤：1. 柠檬汁的制备：首先，从柠檬果实中提取出柠檬汁。
可以选择新鲜柠檬进行手工榨取，也可以使用工业化的柠檬汁提取设备进行提取。
2. 过滤：对提取出的柠檬汁进行过滤，去除其中的固体杂质，例如果肉和果皮碎片。
可以通过布料或滤纸进行过滤。
3. 中和：将过滤后的柠檬汁以较小的流量慢慢加入刚好过量的氢氧化钙溶液中。
中和反应的目的是将酸中和成柠檬酸盐，生成的盐为柠檬酸钙。
4. 植物酶去除：对反应后的混合物进行瞬时的高温处理，以去除植物酶活性。
5. 过滤：对混合物进行过滤，以去除沉淀物和未被中和的非柠檬酸盐。
6. 浓缩：将过滤后的溶液进行浓缩，除去其中大部分的水分。
可以通过使用真空蒸发器或其他浓缩设备进行。
7. 结晶：将浓缩后的柠檬酸溶液进行结晶处理，通过提高溶液的浓度使柠檬酸结晶出来。
8. 过滤和干燥：将结晶后的柠檬酸进行过滤和干燥，使其形成干燥的柠檬酸晶体。
9. 粉碎和包装：将干燥的柠檬酸晶体进行粉碎处理，并进行包装，以便后续运输和使用。
这是一种常见的柠檬酸提取工艺，可以根据实际需求进行适当的调整和改进。
提取工艺的优化不仅可以提高柠檬酸的提取效率和产量，同时也能减少生产成本和对环境的影响，使得柠檬酸在各个领域中的应用更加广泛和可持续。
柠檬酸的提取工艺是一项关键的工序，对柠檬酸的产量、质量和成本都有着重要的影响。
在柠檬酸的提取过程中，需考虑以下几个关键因素：原料的选择与处理、中和反应的条件控制、提取液的处理以及产品的后续加工等。
首先，原料的选择与处理对柠檬酸提取的效率起着关键作用。
新鲜柠檬是最常用的原料，其酸味较浓且富含柠檬酸。
柠檬果实应当选择新鲜、未受病虫害侵扰和重金属污染的果实，并洗净去除果皮及果肉中的固体杂质。
只有在原料质量得到保证的情况下，才能更好地提高柠檬酸的提取效率和产量。
柠檬酸液态发酵及提取工艺
1.4.2 发酵液预处理
➢ 取细度为60目以上的玉米粉300g装入2000ml烧杯中，加 入1000mL水和7～8个单位α-淀粉酶(高温)/g玉米粉；
➢ 于80℃液化l0min后，继续加热至90℃保温30min，碘检 不变色后，再加热到100℃煮沸(5～l0min)，趁热经过二 层纱布过滤;
➢ 滤液加水冷却并调整糖度至15％～20％和蛋白质含量不超 过4g/L，pH6.0。
总糖及残糖(还原糖) 采用测定：试剂或DNS法， 测上清的总糖。
1.4.5 柠檬酸提取
• 过滤： 加热至65±2℃，3 层纱布过滤， 可用少量75±2℃水洗；
• 离心：3000 r/min，10 min离心去掉菌体 等杂质；
• 水洗：75±2℃水洗至柠檬酸＜1％；
④ 中和
➢ 滤液中除含柠檬酸外，还含可溶性的残糖以及蛋白质、金属离子等杂 质。利用柠檬酸钙难溶于水的特点，与杂质分离；
柠檬酸积累的原因
• Mn2+缺乏→抑制蛋白合成→NH4↑ • 由于丙酮酸羧化酶是组成型酶，不被调节控制。丙酮酸氧
化脱羧生成乙酰CoA和CO2的固定两个反应的平衡，以及 柠檬酸合成酶不被调节，增强了合成柠檬酸的能力。 • 由于顺乌头酸水合酶在催化时建立了以下平衡： 柠檬酸：顺乌头酸：异柠檬酸=90：3：7 控制Fe2+含量时，顺乌头酸酶活力降低，使柠檬酸积累 。 • 随柠檬酸积累，pH降低到一定程度时，顺乌头酸酶和异 柠檬酸脱氢酶失活，更有利于柠檬酸的积累及排出胞外。
用途
➢ 柠檬酸因无毒、水溶性好、酸味适度、易被吸收和价格低廉等优点，被 广泛应用于食品、医药、化工、化妆品、清洗(洗涤)、建筑等工业部门。
➢ 其中食品和饮料业占56％，清洗(洗涤剂)业占20％，医药和化妆品占11％ ，其他工业占13％。
柠檬酸的提取工艺
FRIENDS
3 离子交换法提取柠檬酸 4 传统钙盐法提取柠檬酸
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水果中柠檬酸的提取
在水果中提取柠檬酸尤其在未成熟的 杏、苹果或李子和柑橘等含柠檬酸较高的 水果中提取可用水或乙醇作提取剂经过加 热、浓缩和结晶后FR得IEN到DS 的柠檬酸可以直接 应用于食品添加剂等。
柠檬酸的提取工艺
概述 传统提取方法
新型提取方法 展望
概述
成熟的柠檬酸发酵液中，除含有主产物柠 檬酸之外，还含有纤维、菌体、有机杂酸、糖 、蛋白类胶体物质、色素、矿物质及其他代谢 产物等杂质，它们或来FRIE自NDS发酵原料、或在发酵 过程中生产，或溶存或悬浮于发酵液中。通过 各种理化方法，清除这些杂质，得到符合各级 质量标准的柠檬酸产品的全过程，即为柠檬酸 生产的下游工程。它是一个确保产物“丰收”，提 高企业效益的生产系统工程。
超滤法提取柠檬酸的工艺流程
柠檬酸发酵液预处理→超滤→结晶→离心分离的母 液→干燥→成品。
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采用该提取方法，不使用任何有害物质， 无废弃物产生，而且实施简便，容易实现自动 化，应该说实现了柠檬酸的清洁化生产。
但是，该方法要F求RIE柠ND檬S 酸发酵液残糖含量 ≤1 g／L，柠檬酸产率与残糖含量之比>1275， 方能得到较好的效果。
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提取工艺
FRIENDS
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1.发酵液预处理
预处理是指待发酵液加热至75-90℃， 可以及时杀死柠檬酸产生菌及其他杂菌，终 止发酵作用，同时使发酵液中部分蛋白质变 性、絮凝、降低酵液浓FRIE度ND利S 于过滤。此外也 可能使菌体内部分柠檬酸释放出来。预处理 加热时间不能太长，若破坏菌丝球则影响过 滤。
柠檬酸工艺
柠檬酸的提取、分离、鉴定生物111 201100606027 何远升一、钙盐法提取柠檬酸钙盐法生产柠檬酸工艺流程为：发酵液→过滤(除去菌体和残渣)→中和过滤(中和剂石灰乳)→柠檬酸钙盐→硫酸酸解、过滤→粗酸液→净化→浓缩结晶→离心→干燥→柠檬酸晶体。
1. 发酵液热处理将发酵液煮沸5min,然后搅拌降温至80℃。
80℃下,发酵液用两层医用纱布过滤,除去其中的菌丝体、薯干粉渣等较大的固体杂质。
然后用80℃热水洗涤滤饼,使菌体中的柠檬酸释放出来。
离心取上清液。
量筒计量出上清液的体积V0准确量取5mL上清液，量取5mL清液、5mL蒸馏水于锥形瓶中，再滴入2～3滴酚酞指示剂，用标准NaOH 溶液滴定，滴定终点为淡红色，30s内不褪色，记下消耗的NaOH 溶液体积V1；M柠檬酸（g）＝V1(mL)×c(NaoH)×0.001×1/3×210×V0 /52. 碳酸钙中和沉淀钙盐法主要的化学反应步骤有两步:中和与酸解。
其中,中和又可以采用两种方法: 中和:2C6H8O7·H2O+ 3CaCO3→Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+ 3CO2↑+H2O 酸解:Ca3(C6H5O7)2·4H2O↓+ 3H2SO4+H2O→2C6H8O7·H2O+ 3CaSO4·H2O柠檬酸与碳酸钙发生中和反应，形成难溶的柠檬酸钙沉淀，碳酸钙的添加量根据滤液中柠檬酸的重量添加，比例约为柠檬酸：碳酸钙=2.1：1。
边搅拌边缓慢加入碳酸钙，以防止产生大量气泡。
碳酸钙加完后放置90℃恒温水浴中加热，保温搅拌30分钟，趁热过滤，并用沸水洗涤柠檬酸钙沉淀。
3. 酸解将柠檬酸钙沉淀物取出，称量，加入2倍量的水，调匀，加入浓硫酸溶液，硫酸的添加量根据碳酸钙的量计算，碳酸钙与硫酸的摩尔比为1：1.5。
加完硫酸后，搅拌30分钟，过滤，得清亮的棕黄色液体，取样测定柠檬酸的含量，并准确计量柠檬酸液体积。
柠檬酸提取工艺..
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酸解停止加酸后仍要继续作用一段时间、 使硫酸钙结晶成熟，然后真空抽滤。为了提高 收率，滤渣需用70-80℃水洗涤。
FRIENDS
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5.净化
净化工艺包括脱色和离子交换树脂除去杂质离 子。
FRIENDS 粗柠檬酸液-炭柱-阳离子柱 -阴离子柱-精液
酸解液中含有色素物质，可用活性炭脱色去 除。若用粉末活性炭，可直接加到酸解液中，用 量为柠檬酸的1％一3％，然后随抽滤时除去活性 炭。但是目前多数工厂都用颗粒活性炭柱进行脱 色，炭柱可再生重复使用。
杨 花
概 述 传统提取方法 新型提取方法 展望
概述
成熟的柠檬酸发酵液中，除含有主产物柠 檬酸之外，还含有纤维、菌体、有机杂酸、糖、 蛋白类胶体物质、色素、矿物质及其他代谢产 FRIENDS 物等杂质，它们或来自发酵原料、或在发酵过 程中生产，或溶存或悬浮于发酵液中。通过各 种理化方法，清除这些杂质，得到符合各级质 量标准的柠檬酸产品的全过程，即为柠檬酸生 产的下游工程。它是一个确保产物“丰收”， 提高企业效益的生产系统工程。
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8．干燥、筛分、包装
结晶后的晶体需离心机甩水。除去结晶 母液。然后把结晶放入流化床进行气流干 燥。气流温度要注意，对有水柠檬酸。温 度太高有可能导致失去结晶水，所以干燥 FRIENDS 品温度在36 ℃以下，而无水柠檬酸结晶的 干燥品温度则应在40℃以上；
干燥后应进行过筛；
除去巨大颗粒和细小颗粒。取符合成品 要求的部分包装、入库；
3
要制备结晶柠檬酸必须设法除去这些杂 质，因此用发酵法生产柠檬酸都需经过反复 分离纯化才能得到结晶成品，这些过程包括：
过滤除去发酵液中菌丝体，原料残渣及其
他各种固形物质；
FRIENDS
柠檬酸简介演示
它是一种白色或微黄 色晶体，具有吸湿性 ，易溶于水和乙醇。
化学性质
柠檬酸是一种三元羧酸，具有 羧基、羟基和羰基官能团。
它能够参与多种化学反应，如 酯化、脱水、氧化和还原等。
柠檬酸在酸性或碱性条件下可 以发生电离，生成相应的酸根 离子和氢离子。
酸碱性质
柠檬酸是一种有机酸，在水中可 以离解成氢离子和柠檬酸根离子
04
柠檬酸的市场分析
全球柠檬酸市场分析
全球柠檬酸市场规模
近年来，全球柠檬酸市场规模持续增长，主要受食品、饮料、个 人护理产品等下游行业需求的拉动。
全球柠檬酸市场格局
全球柠檬酸市场呈现寡头垄断格局，少数几家大型生产商占据了大 部分市场份额。
全球柠檬酸市场进出口情况
中国是全球柠檬酸的主要生产国和出口国，而美国、欧洲等国家和 地区则是主要的进口市场。
柠檬酸简介演示
汇报人： 2024-01-08
目录
• 柠檬酸简介 • 柠檬酸的化学性质 • 柠檬酸的生产工艺 • 柠檬酸的市场分析 • 柠檬酸的安全与环保 • 柠檬酸的未来发展前景
01
柠檬酸简介
柠檬酸是什么
01
柠檬酸是一种有机酸，广泛存在 于自然界，具有白色晶体粉末的 物理形态。
02
它是一种天然的酸味剂，同时也 是一种重要的食品添加剂，被广 泛应用于食品、饮料、化妆品等 领域。
制药工业
用于制备药物，如抗生素、抗 癌药物等，同时也用作药物合 成的辅助原料。
其他领域
在化工、纺织、印染、皮革等 行业也有广泛应用，例如作为 媒染剂、催化剂、去垢剂等。
02
柠檬酸的化学性质
物理性质
柠檬酸是一种有机酸 ，具有较低的熔点和 较高的沸点。
柠檬酸提取工艺的原理是
柠檬酸提取工艺的原理是
柠檬酸提取工艺是将柠檬中的柠檬酸分离出来的一种过程，其原理主要是利用柠檬中柠檬酸的特性物理化学性质，通过多种工艺方法的组合进行柠檬酸的分离和提取。
柠檬酸是一种有机酸，它存在于柠檬、柚子、橘子等柑橘类水果中，并广泛应用于食品、医药、化妆品等行业。
柠檬酸具有良好的酸度、稳定性、溶解性和口感特点，是许多产品的重要原料。
柠檬酸的提取工艺主要包括以下几个步骤：
第一步，柠檬的处理
柠檬酸是柠檬中的主要成分，因此在柠檬酸提取工艺中，首先需要对柠檬进行处理。
常见的处理方法有切片、破碎、榨汁等多种方式，以便更好地将柠檬中的柠檬酸提取出来。
第二步，柠檬酸的溶解和分离
柠檬中的柠檬酸通过水或有机溶剂的作用下被溶解，并与溶剂中的其他成分分离。
在此过程中，可以采用循环浸泡、提取或萃取等方法，达到将柠檬中的柠檬酸分离出来的目的。
第三步，柠檬酸的纯化
提取、萃取或浸泡后，得到的柠檬酸溶液可能还含有其他杂质，需要对其进行纯化处理。
常见的纯化方法有蒸馏、结晶、离子交换等。
最后，经过以上步骤处理后，得到的柠檬酸可进一步固化、干燥或制成柠檬酸盐等不同形态的产品，以满足不同的需求。
总的来说，柠檬酸提取工艺采用多种工艺方法的组合，利用柠檬酸的特性物理化学性质，通过溶解、分离、纯化等步骤将柠檬酸从柠檬中提取出来，为许多行业提供重要的原料。
随着技术的不断进步，柠檬酸提取工艺也将不断优化，为市场带来更好的柠檬酸产品。
柠檬酸分离提取实验
五、结果及思考题
1、发酵醪液气味如何？ 2、两种发酵醪柠檬酸产率有无差别？为什么 3、柠檬酸提取方法的讨论
发酵工艺学实验——
柠檬酸分离提取实验
中国海洋大学 食品科学与工程学院
一、实验目的
1、了解柠檬酸的提取原理； 2、掌握从发酵液中提取柠檬酸的步骤；
二、实验原理
柠檬酸有称枸枸橼酸，学名2-羟基丙烷三 羧酸或2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸，是水果 中含量极为丰富的一种有机酸。柠檬酸因无毒 水溶性好、酸味适度、易被吸收和价格低廉的 优点，被广泛的应用于食品、医药、化工、洗 涤等工业部门。 本实验以玉米淀粉为原料，采用黑曲霉通 过摇瓶发酵产生柠檬酸，柠檬酸发酵经过过滤 出去菌丝体和残有物质，滤液中加入碳酸钙使 柠檬酸生产沉淀，将获得柠檬酸钙混合液离心 后保留沉淀，家硫酸酸化形成柠檬酸和硫酸钙
沉淀：将滤液放在80℃恒温水浴锅保温一段时间后，加入
Ca(OH)2调ph至6-8，并在80℃下保温30min，于5000r/min下离 ，并在 心10min的柠檬酸钙沉淀 80℃
酸化结晶：将沉淀移至三角瓶中，加入20%的硫酸调节ph
至2.0，用滤纸过滤得清液，取清液进行蒸发结晶，注意控制 结晶的温度和时间，不要使之被焦糖化，冷却后的到柠檬酸 晶体
的沉淀，过滤得粗柠檬酸液，将粗柠檬酸 液进行 蒸发结晶得到柠檬酸晶体，进一步纯化柠 檬酸。
三、实验仪器及试剂
试剂：柠檬酸发酵醪液 碳酸钙固体、 Ca(OH)2、98%浓硫酸 仪器：滤纸、离心机、纱布、电炉、恒 温水浴锅
四、பைடு நூலகம்验步骤
粗提取：将醪液加热至80℃，保温一段时间用8层纱布过滤
除去菌丝体：对照组中因加入了2gCaCO3需要加入配制的20% 的硫酸10ml充分酸化；洗涤纱布，将柠檬酸充分洗下，保留 滤液
柠檬酸的发酵生产与提取
一、柠檬酸发酵的生产
柠檬酸发酵生产分深层发酵法、固体发酵法和液体表面发 酵法。深层发酵法是柠檬酸发酵生产的主要方法。国内以 淀粉质粗原料为培养基，发酵产酸一般为 11%~13% ，最 高达 15%，发酵周期为50~70h。国外以淀粉水解糖为原 料，产酸达19%，发酵周期为5d以上。
二、深层发酵法生产柠檬酸工艺流程
三、发酵设备
柠檬酸深层发酵一般都采用不锈钢机械搅拌通气 发酵罐，容积大部分为100～200 m3，也有250～ 400m3，国外的发酵罐容积为400～600 m3。采 用二挡搅拌，为了减小对丝状菌丝的剪切作用， 多用箭叶式搅拌器。近年来国内大型柠檬酸发酵 罐采用喷环装置，它是在罐的底部安装一个气液 型喷射混合搅拌装置和环流反应器以增加气—液 混合并可减少一组以上搅拌叶，能明显起到省电 节能的作用。
四、钙离子交ห้องสมุดไป่ตู้提取柠檬酸工艺流程
Thank you
柠檬酸提取工艺
柠檬酸提取工艺柠檬酸是一种有机酸，学名2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸，该产品在食品工业、医药工业和化学工业有广泛的用途。
在食品工业中主要用于饮料、果酱、果冻、冰激凌生产中作为风味剂；在医药主要用于抗血凝剂、退热剂、尿酸度矫正剂等；在化学工业中，主要用作增塑剂、螯合剂、抗氧化剂等。
近年来，由于对日用洗涤剂工业含磷化合物的限制甚至取缔，使得柠檬酸及其盐类在洗涤剂工业得到了广泛的应用，年需求量以3-6%速度增长。
柠檬酸生产有两条途径，一条是以淀粉及糖类为原料，用微生物发酵方法来制取；另一条是从含酸分丰富的原料中提取，特别是在果品加工中进行综合利用如制梅胚后排出的咸酸汁液，其含酸量可达4—5%，制柑橘胚后排出的咸酸汁液都是提取柠檬酸很好原料。
原料提取工艺：1. 原料澄清过滤：橘汁、梅汁中含有不少果胶及杂质，需进行澄清，促进杂质沉淀，然后用压滤机压滤。
2. 中和：可用碳酸钙或石灰中和，要预先调成浆状进行，最好加入15%碳酸钙中和。
具体做法是：把橘汁、梅汁等咸酸水加热至75摄氏度时，逐渐加入碳酸钙乳浆，继续加热2小时，初温控制在5摄氏度左右，最后可升高到100摄氏度，至溶液呈青绿色时，即表示已完成中和反应。
然后静置沉淀，此沉淀即为果酸钙（以柠檬酸钙为主）。
3. 除盐：所得柠檬酸钙含有盐分，可用清水洗涤，加热至70—80摄氏度，反复多次，直至盐分除净为止，干燥备用。
4. 酸解脱色：柠檬酸钙浆液加热至60—70摄氏度，加入浓度为35 %的硫酸，沸腾3小时左右，待柠檬酸钙分解完成，即静置沉淀，上层清液为柠檬酸溶液。
将暗红色的柠檬酸用1—2%活性炭脱色半小时，则得无色清液。
5. 浓缩、晶析：将无色柠檬酸液进行浓缩，至固形物含量75%时，于结晶缸内静置结晶。
4—5天可完成晶析。
6. 离心、干燥：柠檬酸结晶还含有一定水分和杂质，需用离心机除去。
然后在75摄氏度下干燥到含水量达1%以下，最后通过过筛、分级、包装即为成品。
工业柠檬酸生产工艺流程
工业柠檬酸生产工艺流程1.柠檬酸生产通常从柠檬酸的基础原料葡萄糖或糖浆开始。
Lemon citric acid production usually starts with the basic raw material of citric acid, glucose or syrup.2.在发酵过程中，糖类被微生物发酵产生柠檬酸。
During the fermentation process, sugars are fermented by microorganisms to produce citric acid.3.常用的生产微生物包括放线菌属和毛霉属。
Commonly used production microorganisms include Streptomyces and Aspergillus.4.发酵反应通常在恒温条件下进行，以促进柠檬酸的产生。
The fermentation reaction is usually carried out under constant temperature conditions to promote the production of citric acid.5.发酵过程中需要控制pH值、氧气供应和搅拌速度等参数。
During the fermentation process, parameters such as pH, oxygen supply, and stirring speed need to be controlled.6.经过一定时间的发酵，产生的柠檬酸溶液会被分离提取。
After a certain period of fermentation, the produced citric acid solution is separated and extracted.7.分离提取通常采用离心机或膜分离等技术。
Separation and extraction are usually carried out using techniques such as centrifugation or membrane separation.8.提取后的柠檬酸需要通过结晶、干燥等步骤进行精制。
柠檬酸的提取工艺课件
定期维护和检查
为了确保设备的正常运行和使用寿命，需要定期对设备进行检查和维护。例如， 清洗设备、更换磨损部件和检查设备的密封性能等。
04
CATALOGUE
柠檬酸提取工艺中的问题及解决方案
发酵过程中菌体的选择和控制
总结词
在柠檬酸提取工艺中，菌体的选择和控制是关键环节，直接影响到发酵效率和产品质量。
产品纯度和产量的提高方案
要点一
总结词
要点二
详细描述
提高产品纯度和产量是柠檬酸提取工艺的核心目标。
针对这个问题，可以采取多种措施。例如，优化发酵条件， 提高菌体产酸能力和发酵效率；改进提取工艺，提高提取 率和产品质量；采用多次离子交换、反渗透等技术提高产 品纯度；通过添加前体物质、优化补料策略等手段提高产 量。此外，还可以采用先进的分离和纯化技术，如膜分离、 色谱分离等，进一步优化产品纯度和产量。
05
CATALOGUE
未来柠檬酸提取工艺的发展趋势
新型提取技术的应用
生物提取技术
利用微生物或酶分解植物材料，提取柠檬酸等有机酸。
膜分离技术
利用膜的孔径大小不同，实现选择性透过，分离出柠檬酸等有机酸。
超临界流体萃取技术
利用超临界流体为萃取剂，高效分离出柠檬酸等有机酸。
环保和节能的考虑
高效提取工艺
详细描述
首先，要选择适合的菌种。通常，产酸能力强、耐酸、耐高温的菌种是优选对象。其次，要对菌体进行严格的控 制，包括发酵温度、pH值、营养成分等。通过这些措施，可以提高菌体生长速度和代谢产物的积累。
提取过程中杂质的去除
总结词
提取过程中，去除杂质是保证产品纯度和质量的重要步骤。
柠檬酸的提取工艺
柠檬酸的提取工艺
我们知道柠檬酸是食品加工业中很重要的食品添加剂，也广泛应用于医药、染料及其他工业。
柠檬酸生产有两条途径，一条是以淀粉及糖类为原料，用微生物发酵方法来制取；另一条是从含酸分丰富的原料中提取，特别是在果品加工中进行综合利用如制梅胚后排出的咸酸汁液，其含酸量可达4～5%，制柑橘胚后排出的咸酸汁液都是提取柠檬酸很好原料。
其工艺为：
1.原料澄清过滤：橘汁、梅汁中含有不少果胶及杂质，需进行澄清，促进杂质沉淀，然后用压滤机压滤。
2.中和：可用碳酸钙或石灰中和，要预先调成浆状进行，最好加入15%碳酸钙中和。
具体做法是：把橘汁、梅汁等咸酸水加热至75摄氏度时，逐渐加入碳酸钙乳浆，继续加热2小时，初温控制在5摄氏度左右，最后可升高到100摄氏度，至溶液呈青绿色时，即表示已完成中和反应。
然后静置沉淀，此沉淀即为果酸钙（以柠檬酸钙为主）。
3.除盐：所得柠檬酸钙含有盐分，可用清水洗涤，加热至70～80摄氏度，反复多次，直至盐分除净为止，干燥备用。
4.酸解脱色：柠檬酸钙浆液加热至60～70摄氏度，加入浓度为35%的硫酸，沸腾3小时左右，待柠檬酸钙分解完成，即静置沉淀，上层清液为柠檬酸溶液。
将暗红色的柠檬酸用1～2%活性炭脱色半小时，则得无色清液。
5.浓缩、晶析：将无色柠檬酸液进行浓缩，至固形物含
量75%时，于结晶缸内静置结晶。
4～5天可完成晶析。
6.离心、干燥：柠檬酸结晶还含有一定水分和杂质，需用离心机除去。
然后在75摄氏度下干燥到含水量达1%以下，最后通过过筛、分级、包装即为成品。
柠檬酸提取方法详细说明
柠檬酸提取⽅法详细说明
柠檬酸也称第⼀⾷⽤酸味剂，⼴泛⽤作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥脱臭剂、整合剂等。
那么，柠檬酸应该如何提取呢?下⾯，⼩编为⼤家介绍⼀下柠檬酸提取的⽅法。
柠檬酸提取的⽅法：
1.⽔果提取法
柠檬酸从柠檬、橘⼦、苹果等柠檬酸含量较⾼的⽔果中提取。
此法提取的成本较⾼，不利于⼯业化⽣产。
2.化学合成法
柠檬酸以丙酮，⼆氯丙酮或⼄烯酮为原料合成。
此法⼯艺复杂，成本⾼，安全性低。
3.⽣物发酵法
将⿊曲霉等放⼊含有蔗糖或葡萄糖的培养基中进⾏培养，以⽣产柠檬酸。
柠檬酸提取⼯艺还有钙盐法、萃取法、离⼦交换法、电渗析法和超滤膜法等。
但⽬前普遍使⽤的仍是钙盐加离⼦交换的提取⽅法。
发酵法提取柠檬酸的工艺研究
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结语
本文介绍了采用发酵法生产柠檬酸的5 本文介绍了采用发酵法生产柠檬酸的5种生产工艺以及柠檬酸盐类 物质的应用。总体来讲使用离子交换树脂法、膜分离、 物质的应用。总体来讲使用离子交换树脂法、膜分离、电渗析和 吸交法等新工艺提取技术，与传统合成工艺相比， 吸交法等新工艺提取技术，与传统合成工艺相比，大大降低了生 产成本，经济效益良好；与传统的钙盐法比较， 产成本，经济效益良好；与传统的钙盐法比较，彻底根除了提取 柠檬酸过程中所产生的大量硫酸钙废渣减少了工人劳动强度， 柠檬酸过程中所产生的大量硫酸钙废渣减少了工人劳动强度，提 高了柠檬酸成品的质量，降低了生产成本，减少了对环境的污染， 高了柠檬酸成品的质量，降低了生产成本，减少了对环境的污染， 基本实现了清洁化生产，使自然资源得到了良好的循环， 基本实现了清洁化生产，使自然资源得到了良好的循环，为生产 工业化，自动化奠定了基础。 工业化，自动化奠定了基础。近年来随着柠檬酸和柠檬酸深加工 产品在国内和国际的市场需求逐渐增加， 产品在国内和国际的市场需求逐渐增加，而我国又是一个农业大 生产柠檬酸的原料来源非常丰富，且价廉易得， 国，生产柠檬酸的原料来源非常丰富，且价廉易得，又有世界上 先进的发酵法生产技术，工艺简单， 先进的发酵法生产技术，工艺简单，为柠檬酸工业化生产提供了 足够的条件。 足够的条件
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3 柠檬酸盐的应用
近年来，随着人们的生活水平的不断提高， 近年来，随着人们的生活水平的不断提高，柠檬酸的深加工产 如柠檬酸盐的市场发展令人乐观。 品，如柠檬酸盐的市场发展令人乐观。柠檬酸盐大致可有柠檬 酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸钙、柠檬酸锌、柠檬酸铁、柠檬酸铜、 酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸钙、柠檬酸锌、柠檬酸铁、柠檬酸铜、 柠檬酸铁氨等。这些产品广泛用于食品、饮料、医药、日化等 柠檬酸铁氨等。这些产品广泛用于食品、饮料、医药、 行业，尤其是洗涤助剂等新用途的开发，使得我国柠檬酸年生 行业，尤其是洗涤助剂等新用途的开发， 产可达10万 产可达10万t，它不仅在国内而且在国际都有很大的需求量， 10 它不仅在国内而且在国际都有很大的需求量， 有很好的发展前景。 有很好的发展前景。
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（1）滤液的质量，它是关键中的关键
问题。带有悬浮物和蛋白质胶体物质 的滤液，缓冲性大，影响中和终点的 控制，用碳酸钙中和时产生泡沫多而 不易消失，这种杂质影响柠檬酸钙结 晶，易吸附或包埋在柠檬酸钙晶体颗 粒内，生成的钙盐颗粒细小且粘稠， 使滤速下降，洗水很难透过滤层，易 炭化物难以洗净，因而造成钙盐质量 差，洗水耗量高、损失多而工效低。
下游提取工艺有：
钙盐离子交换工艺：是将离子交换树脂脱盐 工艺引入钙盐法提取柠檬酸的工艺。此法总收 率可达到80%～90%，且操作简单，易掌握。 液-液萃取工艺：用有机溶剂做萃取剂，将水 溶液中的主要产物萃取到有机相中富集，其他 杂质留存于萃余相中被弃去，然后用纯水从有 机相中将主要产物反萃取到水相中富集，从而 得到较纯的产物，这一工艺称为液-液萃取工 艺。
2C6H8O7•H2O+3CaCO3 Ca3(C6H5O7)2· 4H2O +3CO2 +H2O 2C6H8O7•H2O+3Ca(OH)2 Ca3(C6H5O7)2· 4H2O + 4H2O
3.中和原理
4.影响中和的因素
1、滤液的质量 2、pH的控制 3、中和温度 4、其他阳离子的影响 5、中和剂质量的影响 6、搅拌器作用
（3）中和温度 从热水中沉淀或析出的柠檬酸钙的溶解度约是干 燥的四水柠檬酸钙的两倍，这是因为，需要液体 达到过饱和之后，才能析出柠檬酸钙固体颗粒。
色谱分离（ILCS）工艺 该工艺由中科院生态环境中心研究成功，目 前仍处于实验性生产阶段。主要特点是： a、采用对柠檬酸分子具有高效分离特性的离子交 换树脂作分离材料，从发酵液中分离出柠檬酸； b、强化了发酵过滤液的预处理工作，除去非柠檬 酸杂质，使成品中易炭化物含量达标； c、提取液中柠檬酸浓度可达20%~40%，减少蒸发 能耗； d、从发酵液中总酸算起，总收率可达85%~90%。
第二次复滤液
（三）
中
和
1.工序的主要目标 2.工序的技术参数 3.中和原理 4.影响中和的因素 5.中和工序应注意的问题 6.中和工序的中间检验工作
1.工序的主要目标
从发酵清滤液中提取高纯度的四水柠檬酸 钙〔Ca3(C6H5O7)2· 4H2O〕； 柠檬酸钙要易过滤和洗涤； 废水中柠檬酸钙沉淀要限制在最低程度；
6.过滤设备的主要选型
间歇式 操作方式 连续式
重力过滤机
推动力方式 加压过滤机 真空过滤机
我国以粗粮 为发酵柠檬酸 原料，醪液含 渣量较多，基 本上都采用加 压式过滤机
引进国外技术的厂，采用淀粉水解液
为原料，发酵醪过滤采用带式过滤机， 滤液的复滤（含除草酸）采用预涂层 真空转鼓机。 奥高布殊发酵醪过滤新技术：在带式 过滤机上装一石膏浆加料器，使石膏 在滤带上先形成预涂层作过滤介质， 发酵醪通过预涂层过滤，预涂层和滤 饼同步进行至卸料刮刀处，一起被除 去。其目标是省却一道复滤工序，但 不适合滤饼回收利用工序。
2.工序的技术参数
一次滤液 柠檬酸（CAM）≥9.0g/dL 悬浮物≤ 0.1g/dL 滤饼 含水量≤55%~70% 柠檬酸 ≤2.5% 复滤液 柠檬酸≥9.0g/dL 悬浮物≤ 5mg/L 草 酸 0
3.过滤的基本概念
过滤：使固、液两相分离常用的有 效方法。 其基本原理：是利用一种有很多毛 细孔的物体做过滤介质，利用过滤介 质两侧的压力差为推动力，使被过滤 的液体由介质的小孔通过以得到澄清 的滤液，悬浮物被截留而积聚在介质 表面形成滤饼。
滤饼的厚度达到一定程度时，则变成
真正的过滤介质。所以在过滤开始时， 往往出现浑浊滤液，这是因为滤浆中 的固体颗粒大小不一，细小者易穿过 介质的孔隙而未被截留，当介质表面 积有滤饼时，滤液变清，这就表示滤 饼的毛细孔道较过滤介质小，或者是 滤饼在过滤介质的孔道中起有广泛的 架桥作用。
使用任何一种过滤设备，都有一个适
尽可能减少洗糖水量，把柠檬酸钙的溶损 减少到允许范围。
2.工序的技术参数
启动参数：包括料液中和中和剂中的
成分含量。 技术参数：包括中和起始温度、终止 温度、最终pH等。 效果参数：包括废水中柠檬酸钙含量 等。
中和的原理是基于在一定温度和pH条件下 四水柠檬酸钙〔Ca3(C6H5O7)2· 4H2O〕在水中溶 解度极小的特性，用钙盐或钙碱与溶液中的柠 檬酸发生中和反应，产生四水柠檬酸钙从溶液 中沉淀析出，除去残液得到柠檬酸钙固体。 所用中和剂有CaCO3、Ca(OH)2的浆乳，反 方程式为：
8.过滤工序的中间检验工作
取 样 取样频率/（次/d） 3 6 6 3 6 检验项目 柠檬酸含量、草酸含量、 悬浮物量、残总糖量 柠檬酸含量、悬浮物量、 料温 柠檬酸含量、悬浮物量、 密度 柠檬酸含量、含水量 柠檬酸含量、草酸含量、 悬浮物量、密度 预处理前发酵 醪 预处理后发酵 醪 第一次过滤液 滤 饼
5.影响过滤速度的主要因素
（1）发酵醪的性质 （2）温度 （3）过滤的推动力 （4）过滤介质
（5）助滤剂
（1）培养基液化不良、发酵质量不佳、
染菌后的发酵醪和被杂菌污染了的 “陈发酵醪”以及醪中悬浮颗粒的大 小、含纤维量的多寡、保持良好的菌 球体或菌球体被破坏都影响过滤速度。 （2）温度对过滤速度影响很大。 （3）柠檬酸发酵醪中的固体颗粒所形 成的滤饼属可压缩性滤饼，注意压力 要逐渐增加，特别开始过滤时。
过滤的阻力为介质和滤饼之和。起主要
作用的是滤饼的厚度和特性，而其特性 又取决于滤饼的可压缩性和不可压缩性。 前者为无定形的颗粒所组成，粒与粒之 间的孔道随压强的增加而变小，因此对 滤液的流动产生了阻力，而后者为不可 变颗粒所组成，粒与粒之间的孔道不随 压强变化。柠檬酸发酵醪中的颗粒形成 的滤饼，属于可压缩性滤饼。
2、发酵醪预处理 目标:为柠檬酸的提取工作创造一个好的条件。 操作:将发酵醪加热至75~90℃，时间易短不宜长。
作用: a、杀灭柠檬酸产生菌和杂菌，终止发酵 ，防止柠檬酸被代谢分解。 b、使蛋白质变性而絮凝，破坏胶体，降 低料液粘度，有利于过滤。 c、使菌体中的柠檬酸部分释放出来。
热处理要注意以下两个问题：
（2）pH的控制
ห้องสมุดไป่ตู้
中和终点pH对柠檬酸 钙的质量有决定性的影响， pH在偏酸 性范围时，柠檬酸钙的质量比偏碱性条 件下纯的多，但溶解度也相应增加，在 接近和达到碱性范围时，发酵醪中固有 的可溶性有机杂质（主要是蛋白质和碳 水化合物），会形成胶黏性物质而析出， 许多弱酸络合物也会变成不溶性化合物， 这些杂质都会混入钙盐沉淀中。因而造 成与因素（1）中所述的同样后果。
我国某柠檬酸厂，曾引进德国维斯
伐利亚的喷嘴式离心机，分离薯干 发酵醪菌渣，但因渣量多、固体颗 粒不均匀易堵塞喷嘴而未成功。某 厂用卧螺沉降式离心机分离菌渣大 型试验获得成功，但处理量偏小， 总体投资太大。
7.除草酸的方法
发酵醪中的有机杂酸主要是草酸和葡萄糖 酸，他们都能形成钙盐沉淀，但前者的溶解度很 低，故可在中和前除去，后者溶解度高，中和之 后大部分在废水中排除。 利用草酸钙溶解度低于硫酸钙溶解度的原理， 在一次滤液中加硫酸钙，使其生成草酸钙，在一 次滤液复滤时，一并除去，反应方程式如下： （COOH）2 + CaSO4 Ca（COOH）2 + H2SO4
靠这些方法将柠檬酸从体积大、杂
质多的发酵醪中提取出来，再经过 脱色、过滤、除盐、浓缩、结晶、 干燥等，进一步精制而获得成品柠 檬酸。 在当前世界柠檬酸工业中最广泛 采用的工艺是钙盐离子交换法。
第二节
发酵醪 预处理
90℃水
钙盐离子交换工艺
调浆 酸解
70℃水
H2S04
阴离子交换柱 净化液 精滤 预热 蒸发 结晶 离心
些微孔中，由于表面张力和粘着力而不 能自动流出，为提高滤出物的收率，应 加清洗液将这些清洗液排出。 一般要大体洗涤干净，只需消耗少量 的清洗液，如果要完全洗涤干净，则要 消耗大量的洗涤液，但因而增加了滤液 的稀释度，在生产中要权衡利弊，利用 适当两的洗涤液，达到较佳的效果。
4.过滤机的生产能力
过滤机的生产能力，通常以每单位 过滤面积（m2）,在每单位时间（h）内 所能得到的产物量〔滤液（ m3）或滤饼 （kg）〕来表示。
连续离子交换法提取工艺 即料液和树脂都处于流动状态，一般作对 向流动，整个操作完全连续，故称连续离子交 换法。 基本原理是，固体吸附剂依次经历一个由 特定步骤组成的循环过程，在这些步骤中，固 体吸附剂均与一种流体相接触，通过改变流体 相的性质和组成，吸附剂在一个步骤（吸附） 中将吸附一种被吸附物 ，而在下一个通常称 为再生或洗脱的步骤中，吸附剂把被吸附物释 放出来。
V Vh = t(过滤+洗涤+装拆+准备) = 式中
V
∑ t
Vh----生产能力，即每1h平均所得的滤液量（m3） V ----一循环操作（四个阶段）周期所的滤液量（m3） ∑ t----整个循环周期的总时间（h）
过滤机的生产能力主要受过滤速度
所控制。由上式求得的Vh的量，除 以该过滤机的总面积，即该机的平 均过滤速度。
（5）在固体颗粒细小、胶体较多、粘度大 的物料中加助滤剂是提高过滤速度的较好 方法。助滤剂本身必须是颗粒均匀、性质 坚硬、理化性能稳定的不可压缩性物质。 助滤剂可以在过滤机上形成预涂层，作为 过滤介质使用，也可以按一定比例均匀地 混于被滤液中，然后一起被送入过滤机中， 可形成较疏松的滤饼，降低其可压缩性， 使滤液能顺畅通过。过滤结束后被除去。 需要回收利用的滤饼，不能加助滤剂。
（4）选用过滤介质遵循的基本条件： 滤布孔道要适中，既能使滤液流畅通
过，又能截留住悬浮颗粒 必须具有化学稳定性、耐腐蚀性、耐 热性以及适应柠檬酸发酵醪的特性 必须具有足够的机械强度。滤布越厚、 越紧密，机械强度也越高，滤液越清， 但过滤的阻力也越大。 应该根据被过滤物料的性能和选用的 过滤机的机种来选用适用的滤布。