第一个实验低温燃烧合成讲义
2005Fall04第三章 低温合成与分离
2.
最佳分离速度：以 1 mmol / min 的速度分离效果最好。 有效工作范围：若混合物的组分沸点之差小于40℃，分级冷凝的效
果不好。可以用重复分级冷凝的办法，但回收率很低。
冷阱的选择
应用实例
氦 -268.9℃
稀有
氖 -245.9℃
稀有气体
最外层8电子结构ns2np6 — — 惰性气体；
氪 -151.7℃
氩 -185.9℃
稀有气体化合物的发现与发展过程
1950’s，L. Pauling预言；
1962年，XePtF6合成成功（英国N. Bartlett）；
工作原理：使气体混合物通过不同低温的冷阱，由于气体的沸点不同，
分别冷凝在不同低温的冷阱内，达到分离目的。
关键：判断冷凝能否出现且是否彻底； 判定标准：
气体通过冷阱后其蒸气压小于1.3Pa，为彻底冷凝； 气体通过冷阱后其蒸气压大于133.3Pa，为不冷凝。
1.
2.
操作要点
1.
混合气体通过冷阱速度
系统真空度的提高。
阱
机械阱
冷凝阱
热电阱
离子阱
吸附阱
3. 低温分离
低温反应往往由于存在化学平衡而不能完全反应，并且常 伴随副反应，所得到的产物一般为混合物，需要进行分离 处理。
分离方法
低温分级冷凝； 低温分级真空蒸发； 低温吸附分离； 低温分馏； 低温化学分离。
1. 2.
3.
4. 5.
低温分级冷凝
燃烧原理NO生成原理及低NO燃烧技术教学课件
油所产生的氮氧化物等气
体，在太阳紫外线照射下引
起化学反应.形成了浅蓝色 烟雾，使该市大多市民患了 眼红、头疼。1955年和 1970年洛杉矶又两度发生 该类事件，分别有400多人 死亡和全市四分之三的人患 病。
大气污染著名案例
伦敦烟雾事件
自1952年以来，伦敦发生 过 12 次 大 的 烟 雾 事 件 。 1952年12月那一次，伦敦 大雾，燃煤排放的粉尘和 二氧化硫无法散去。迫使 所有飞机停飞，汽车白天 开灯行驶，行人走路困难。
低NOx燃烧技术的原理
燃料型NOx的生成特性，不仅受反应区附近局部空气比和温度的影响， 同时还明显受到燃料的氧化过程、自由基(O、OH、H)浓度、等局部燃 烧条件的影响。 也就是说，与化学反应的影响相比，实际燃烧炉中燃料型NOx的生成， 更主要地是被燃料和空气的混合过程所控制 。 因此，为了抑制燃料型NOx的生成，设计竞争反应中的还原反应，显著 优先于氧化反应进行的气氛是非常重要的。 即在考虑了和氧化区域相平衡，而且不损失总的燃烧效率的前提下，把 燃料过浓还原性区域(低RO浓度)，设在燃烧炉内或者烧嘴附近的适当位 置，这是两段燃烧、低NOx喷嘴、或称为“低NOx燃烧”技术，共同依 据的基本原理。
热力型NOx的生成机理可用Zeldovich机理来描述：
N2 O NO N N O2 NO O N OH NO H
Zeldovich NOx的生成特点是生成反应比燃烧反应慢，因 此，主要在火焰带下游生成NOx。 Zeldovich NOx反应的温度，主要在1800 K以上区域。 第一个反应式是控制反应；高温下反应非常快。 O源于高温下O2的分解。
燃料燃烧中NOx生成机理、 抑制NOx生成、促使破坏NOx的途径
低氮燃烧技术原理培训课件
低氮燃烧技术原理培训课件一、前言众所周知，燃煤、油等化石燃料在工业生产和日常生活中广泛使用，但由于其燃烧时产生的氮氧化物对环境和人体健康产生不良影响，所以如何降低这些污染物的排放成为了一个热门话题。
低氮燃烧技术作为一种关键技术，在控制氮氧化物排放方面具有很大的优势，成为当前工业生产中发展最迅速的技术之一。
为此，本文将针对低氮燃烧技术原理进行详细讲解，以期能够对广大科技工作者有所帮助。
二、低氮燃烧技术概述低氮燃烧技术指的是在燃烧过程中，减少燃料中氮化物的释放和控制排放浓度。
该技术主要包括燃烧控制技术和尾气处理技术两个部分。
燃烧控制技术主要针对燃料中氮化物的生成原理，采用降低火焰温度、增加空气预热温度、减少分子氧、替代燃料等多种措施，从而达到降低燃烧过程中氮化物的生成和排放。
尾气处理技术则主要针对燃烧后产生的氮氧化物，采用SCR脱硝、SNCR脱硝、选择性非催化还原（SNCR）等技术对其进行处理，达到降低氮氧化物排放浓度的目的。
三、低氮燃烧技术的原理1、燃烧控制技术低氮燃烧技术的核心在于燃烧过程中对氮氧化物的控制。
燃料中的氮化物主要源自于空气中的氮和燃料中的氨基化合物等，燃料中的氮氧化物主要有三种：一氧化氮、二氧化氮和氧化氮。
在燃烧的过程中，高温和高压会使得氮氧化物从燃料中释放并与气体中的氧气进行反应，产生氮氧化物。
为了减少氮氧化物的生成，可以采取以下措施：（1）调整燃料进料量，在适当范围内控制火焰温度和空气预热温度。
这样可以减少氮氧化物的生成并提高燃烧效率，从而达到减少氮氧化物的排放。
（2）增加燃料分子中氨基化合物含量，通过燃烧过程中氨的析出反应达到降低氮氧化物的生成。
（3）采用外部氧化剂混合燃料，增加氧气的供应，降低燃烧区内的气体浓度和温度。
2、尾气处理技术尾气处理技术主要是针对燃烧后产生的氮氧化物进行处理，其中SCR脱硝是一种常用的方法，其原理为利用催化剂将氮氧化物还原为氮气。
较为常用的还原剂为氨水或尿素，其作用是在高温下将一氧化氮和二氧化氮转化为如下反应物:4NO + 4NH3 + O2 → 4N2 + 6H2O6NO2 + 8NH3 → 7N2 + 12H2OSNCR脱硝是另一种尾气处理技术，其原理是将氨或另一种还原剂喷入燃烧炉烟气出口处，在一定的温度和氧化剂存在的条件下，与氮氧化物发生反应生成氮气和水等物质，减少氮氧化物的排放浓度。
低温燃烧合成制备Ce0.8Y0.2O1.9电解质
Ｔ ｏ ｃ ｒｅ Ｄ ｎ ｅ ｃ ｈ ｕｄ ｂ ｄ ｒｓｅ ， ｅ： ７ １８ ２ ６ ８ Ｅ ｍａｌ ｙ ｈ ２ ０ ＠ｙ ｈ ｏｃ ｍ． ０ｗｈ ｍ ｏ ｒｓ ｏ ｄ ｎ ｅｓ ｏ ｌ ｅａ ｄ ｅ ｓｄ Ｔ ｌ ０ ３ ） ８ １ ４ ， ｒ ｉ ａ ｇ ０ １ ａ ｏ ． （ ： ｎ ｏ ａ ｎ
Байду номын сангаас
ｏ ｅ ／ ｉｓｎ ｉｇａ ｄＣ ｅ ｍｅｒ ｓＮＯ２ ０ ０ ６ ｆ Ｃｈ ｍｏ Ｂ ｏｅ ｓ ｈ ｍｏ ｔｉ ． ５ １ ． ｎ ｎ ｃ ０
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1低温燃烧合成工艺的应用
1低温燃烧合成工艺的应用
低温燃烧合成工艺是一种新型的材料制备技术，具有高效、简便、高品质、低成本等优点。
其应用领域非常广泛，包括以下几个方面：
1.1 无机功能材料的合成：低温燃烧合成工艺能够制备出各种金属氧化物、钙钛矿等无机功能材料，这些材料用于光催化、电催化、气敏、磁性材料等领域具有广泛的应用前景。
1.2 碳及碳复合材料的制备：低温燃烧合成工艺可以合成金属-碳、氧化物-碳等碳复合材料，这些材料可应用于储能材料、导电材料、催化剂载体、传感器等领域。
1.3 功能有机材料的制备：低温燃烧合成工艺可制备出具有不同功能的有机多孔材料、金属有机框架材料等，这些材料可应用于催化、分离、吸附等领域。
1.4 生物医学材料的制备：低温燃烧合成工艺可以合成出纳米级别的生物医用金属氧化物、碳化物、氮化物等材料，这些材料有着广泛的生物医学应用，如生物成像、药物传递等。
综上所述，低温燃烧合成工艺的应用范围非常广泛，在材料制备领域具有广阔的发展前景。
低温燃烧法
1 低温燃烧合成法概述燃烧合成法燃烧合成法（Combustion Synthesis，简写为CS）制备材料可以追溯到十九世纪，1895 年德国科学家H. Goldschmit 发明了著名的铝热法，为CS法开创了新纪元。
前苏联很早就应用CS 法制备材料，但真正开展科学研究则始于1967 年，前苏联科学院院士Merzhanov 和Borovinskaya 研究火箭固体推进剂燃烧问题时，将这种燃烧反应命名为“自蔓延高温合成”（Self-propagating High-temperatureSynthesis，即SHS），迄今已在国际上获得广泛认可。
SHS是指反应物被点燃后引发化学反应，利用其自身放出的热量，产生高温使得反应可以自行维持并以燃烧波的形式蔓延通过整个反应物，随着燃烧波的推移，反应物迅速转变为最终产物。
总之，凡能得到有用材料或制品的自维持燃烧过程都属于广义的CS 法，或狭义地称为SHS 法［1，2］。
然而，随着燃烧合成技术的不断发展以及燃烧合成应用领域的不断扩大，已衍生出多种各具特色的燃烧工艺，因此“SHS”这个词已不能准确地表达出各种燃烧工艺的特点。
低温燃烧合成法（LCS 法）低温燃烧合成法（Low-temperature CombustionSynthesis，简写为LCS）是相对于SHS 而提出的一种新型材料制备技术，该方法主要是以可溶性金属盐（主要是硝酸盐）和有机燃料（如尿素、柠檬酸、氨基乙酸等）作为反应物，金属硝酸盐在反应中充当氧化剂，有机燃料在反应中充当还原剂，反应物体系在一定温度下点燃引发剧烈的氧化-还原反应，一旦点燃，反应即由氧化-还原反应放出的热量维持自动进行，整个燃烧过程可在数分钟内结束，溢出大量气体，其产物为质地疏松、不结块、易粉碎的超细粉体。
2 LCS 法基本原理关于硝酸盐有机燃料的燃烧过程的研究尚不够系统深入。
一般认为，与原料加热过程中发生的氧化还原化合或分解、产生可燃气体有关，其中硝酸盐（硝酸根离子）为氧化剂，而燃料为还原剂，氧化剂燃料混合物体系具有放热特性。
低温燃烧ppt课件
0#柴油93历史汽油总结与展望
Najt 与 Foster 四冲程发动机 燃着火受低温化学反应控制
Thring 均质压燃运转工况范围局限于部分负荷 提出了“均质压燃”
新一代内燃机燃烧技术的探索研究 燃料与空气形成预混合气被活塞压缩、自然着火 最有潜力的高效清洁内燃机替代燃烧技术
M.Alriksson等人
单缸直喷增压柴油机
路径A 晚喷+适量EGR 喷油始点在上止点附近 氧质量分数为15%
路径B 早喷+大量EGR 喷油始点为-20°C 氧质量分数约为10%
加强对低温燃烧模式中混合过程的研究 着火前混合气的制备以及燃烧后期混合过程的改善 降低柴油机低温燃烧模式下的HC和CO的排放及燃油消耗率
Sjöberg 与 Dec 等人 发动机中自然存在热分层 HCCI的燃烧不是均匀的
93 汽油燃料 低温燃烧
挥发性好 易形成均质混合气
着火温度高 不易压燃
传统气道喷射汽油机技术 气道喷射电控汽油机
缸内直喷技术 多次喷油技术 混合浓度分层
在中小负荷工况下需要通过缸内的残余 废气提高混合气的能量，使汽油混合气 可以压燃
OKP燃烧系统 Optimized
Kinetic Process
缸内直喷汽油机 VVT
汽油机HCCI燃烧
平均压力0.55MPa 燃料利用率提高
10%～30%
NOx排放降低
98%～99%
残余废气控制 提高混合气能量 混合气均质压燃
天津大学课题组
进排气门联动控制
气道喷射汽油机 进排气门全可变 实现均质压燃
大比例EGR有明显推迟着火时刻的作用 大比例EGR可使发动机NOx排放单调下降
总结与展望
探究自然奥秘,在《用冰点火》教案设计中培养学生的探究精神
探究自然奥秘，在《用冰点火》教案设计中培养学生的探究精神。
一、什么是冰点火冰点火（也称雪点火）是一种将两种化学物质混合并激发燃烧反应的实验。
实验中使用的化学物质为乙醇和氯化铵，它们被混合在一起时，会产生出一个醒目的火焰。
这个引人注目的火焰中，外层为蓝色，内部为橙色，这是由于不同的物理化学因素互相作用所形成的结果。
在未激发时，乙醇和氯化铵混合物的温度会低于该混合物的冰点，这就是它被称为冰点火的原因。
这意味着，当我们用火柴或者其他工具点燃它时，会发射出一下小火焰，然后就会熄灭。
但是，当我们对混合液体加热到其冰点左右的温度时，就会激发乙醇和氯化铵混合物反应，产生火焰，这就是冰点火了。
冰点火的实验成为了一种化学实验中的实践探究工具，它在实验室中的应用非常广泛。
冰点火实验通过产生出醒目的火焰，能够引起学生的极大兴趣，从而促进学生对化学及物理与化学的学科知识的理解和学习。
二、冰点火的探究过程在学习冰点火实验之前，我们需要了解实验的基本原理和探究过程。
1.实验的材料和方法冰点火实验的材料包括70%的乙醇、氯化铵以及一个温度计。
先将乙醇和氯化铵混合，然后将混合物加热至其冰点左右的温度，就能够观察到混合物发出的火焰了。
2.实验的具体探究过程学生们可以在实验中不断地探究乙醇和氯化铵混合液体的基本特性。
他们可以：-观察混合物的可燃性，了解什么样的条件下会引发燃烧反应。
-探究不同混合比例的乙醇和氯化铵会产生什么样的效果。
-对温度对混合物是否产生反应的作用进行探究，即了解混合液体的冰点和沸点。
-研究混合液体产生不同波长和颜色的火焰的原因。
-考虑混合物中各种元素和化学物质之间的化学作用，并尝试分析每种物质如何对固定比例的混合液体产生独特的影响。
三、用冰点火教学培养学生的探究精神在现代教育体系中，我们强调培养学生的自主性和探究精神。
即使在基础教育中，我们也应该向学生表达出自主探究的可取之处。
对于探究精神，我们需要明确其含义和主要作用。
第一个实验低温燃烧合成讲义
综合实验实验一低温燃烧合成超细粉体及其性能测试一、实验目的1．熟悉低温燃烧合成超细粉体的原理及方法。
2．掌握sol-gel的制备过程。
3．掌握利用激光粒度仪、X－射线粉末衍射仪和电子透镜技术表征超细粉体材料。
4．掌握化学论文的撰写格式及各部分的要点。
二、实验原理实验过程包括两个部分：样品的制备和样品的表征。
第一部分：样品制备低温燃烧合成(LCS)是相对于自蔓延高温合成(SHS)而提出的一种新型材料制备技术，其主要过程是将可溶性金属盐(主要是硝酸盐)与燃料(如尿素、柠檬酸、氨基乙酸等)溶入水中，然后将溶液迅速加热直至溶液发生沸腾、浓缩、冒烟和起火，整个燃烧过程可在数分钟内结束。
其产物为疏松的氧化物粉体。
LCS 初始点火温度低，且能在分子水平上混合前驱体液各组分，可合成用SHS技术难以合成的多组元纳米级氧化粉体，因此近年来得到了广泛的重视。
LCS技术基于氧化-还原反应原理，其中硝酸盐(硝酸根离子)为氧化剂；同时，溶液中有机燃料还充当了络合剂的作用，有效地保证了各相组元发生外爆炸式的氧化还原热反应，产生的大量热量促使产物以晶相形成，产生的大量气体使得产物存在大量的气孔，最终有利于高洁性纳米粉体的形成。
本实验是采用柠檬酸盐法制备sol-gel，得到的gel再进行LCS反应。
溶胶-凝胶（sol-gel法）合成工艺的基本理论溶胶–凝胶法是20世纪60年代发展起来的一种制备玻璃、陶瓷等无机材料的新工艺。
其基本原理是：将金属醇盐或无机盐经过水解形成溶胶，或经过解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧，去除有机成分，最后得到无机材料。
溶胶–凝胶法包括以下几个步骤：第一步为溶胶的制备第二步为凝胶化第三步为凝胶的干燥柠檬酸盐法实质上是金属螯合凝胶法，其基本过程是在制备前驱液时加入螯合剂，如柠檬酸或EDTA，通过可溶性螯合物的形成减少前驱液中的自由离子，通过一系列实验条件，如溶液的pH值、温度和浓度的控制，移去溶剂后形成凝胶。
低温燃烧法
低温燃烧法1 低温燃烧合成法概述1.1 燃烧合成法燃烧合成法（Combustion Synthesis，简写为CS）制备材料可以追溯到十九世纪，1895 年德国科学家H. Goldschmit 发明了著名的铝热法，为CS法开创了新纪元。
前苏联很早就应用CS 法制备材料，但真正开展科学研究则始于1967 年，前苏联科学院院士Merzhanov 和Borovinskaya 研究火箭固体推进剂燃烧问题时，将这种燃烧反应命名为“自蔓延高温合成”（Self-propagating High-temperatureSynthesis，即SHS），迄今已在国际上获得广泛认可。
SHS是指反应物被点燃后引发化学反应，利用其自身放出的热量，产生高温使得反应可以自行维持并以燃烧波的形式蔓延通过整个反应物，随着燃烧波的推移，反应物迅速转变为最终产物。
总之，凡能得到有用材料或制品的自维持燃烧过程都属于广义的CS 法，或狭义地称为SHS 法［1，2］。
然而，随着燃烧合成技术的不断发展以及燃烧合成应用领域的不断扩大，已衍生出多种各具特色的燃烧工艺，因此“SHS”这个词已不能准确地表达出各种燃烧工艺的特点。
1.2 低温燃烧合成法（LCS 法）低温燃烧合成法（Low-temperature CombustionSynthesis，简写为LCS）是相对于SHS 而提出的一种新型材料制备技术，该方法主要是以可溶性金属盐（主要是硝酸盐）和有机燃料（如尿素、柠檬酸、氨基乙酸等）作为反应物，金属硝酸盐在反应中充当氧化剂，有机燃料在反应中充当还原剂，反应物体系在一定温度下点燃引发剧烈的氧化-还原反应，一旦点燃，反应即由氧化-还原反应放出的热量维持自动进行，整个燃烧过程可在数分钟内结束，溢出大量气体，其产物为质地疏松、不结块、易粉碎的超细粉体。
2 LCS 法基本原理关于硝酸盐有机燃料的燃烧过程的研究尚不够系统深入。
一般认为，与原料加热过程中发生的氧化还原化合或分解、产生可燃气体有关，其中硝酸盐（硝酸根离子）为氧化剂，而燃料为还原剂，氧化剂燃料混合物体系具有放热特性。
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综合实验实验一低温燃烧合成超细粉体及其性能测试一、实验目的1．熟悉低温燃烧合成超细粉体的原理及方法。
2．掌握sol-gel的制备过程。
3．掌握利用激光粒度仪、X－射线粉末衍射仪和电子透镜技术表征超细粉体材料。
4．掌握化学论文的撰写格式及各部分的要点。
二、实验原理实验过程包括两个部分：样品的制备和样品的表征。
第一部分：样品制备低温燃烧合成(LCS)是相对于自蔓延高温合成(SHS)而提出的一种新型材料制备技术，其主要过程是将可溶性金属盐(主要是硝酸盐)与燃料(如尿素、柠檬酸、氨基乙酸等)溶入水中，然后将溶液迅速加热直至溶液发生沸腾、浓缩、冒烟和起火，整个燃烧过程可在数分钟内结束。
其产物为疏松的氧化物粉体。
LCS 初始点火温度低，且能在分子水平上混合前驱体液各组分，可合成用SHS技术难以合成的多组元纳米级氧化粉体，因此近年来得到了广泛的重视。
LCS技术基于氧化-还原反应原理，其中硝酸盐(硝酸根离子)为氧化剂；同时，溶液中有机燃料还充当了络合剂的作用，有效地保证了各相组元发生外爆炸式的氧化还原热反应，产生的大量热量促使产物以晶相形成，产生的大量气体使得产物存在大量的气孔，最终有利于高洁性纳米粉体的形成。
本实验是采用柠檬酸盐法制备sol-gel，得到的gel再进行LCS反应。
溶胶-凝胶（sol-gel法）合成工艺的基本理论溶胶–凝胶法是20世纪60年代发展起来的一种制备玻璃、陶瓷等无机材料的新工艺。
其基本原理是：将金属醇盐或无机盐经过水解形成溶胶，或经过解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧，去除有机成分，最后得到无机材料。
溶胶–凝胶法包括以下几个步骤：第一步为溶胶的制备第二步为凝胶化第三步为凝胶的干燥柠檬酸盐法实质上是金属螯合凝胶法，其基本过程是在制备前驱液时加入螯合剂，如柠檬酸或EDTA，通过可溶性螯合物的形成减少前驱液中的自由离子，通过一系列实验条件，如溶液的pH值、温度和浓度的控制，移去溶剂后形成凝胶。
但柠檬酸作为络合剂并不适合所有金属离子，且所形成的络合物凝胶相当易潮解。
无机盐在水中的化学现象很复杂，可通过水解和缩聚反应生成许多分子产O）、（OH-）和（O2-）物。
根据水解程度的不同，金属阳离子可能与三种配位体（H2结合。
决定水解程度的重要因素包括阳离子的电价和溶液的pH值。
水解后的产物通过羟基桥（M-OH-M）或氧桥（M-O-M）发生缩聚进而聚合。
但许多情况下水解反应比缩聚反应快得多，往往形成沉淀而无法形成稳定的凝胶。
成功合成稳定的凝胶的关键是要减慢水或水-氢氧络合物的水解率，制备出稳定的前驱体液。
在溶液中加入有机螯合剂A m-替换金属水化物中的配位水分子，生成新的前驱体液，其化学活性得到显著的改变。
第二部分：样品表征样品物相的表征包括形貌、粒度和晶相三个方面。
本实验利用激光粒度仪、X－射线粉末衍射仪和电子透镜技术表征超细粉体材料。
BT-9300激光粒度仪BT-9300激光粒度仪采用米氏散射原理进行粒度分布测量。
当一束平行的单色光照射颗粒上时，在傅氏透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱，这种散射光谱不受颗粒运动而改变，通过米氏散射理论分析这些散射光谱可以得到颗粒的粒度分布。
假设颗粒为球形且粒径相同，则散射光能按艾理圆分布，即在透镜的焦平面形成一系列同心圆光环，光环的直径与产生散射颗粒的粒径相关，粒径越小，散射角越大，圆环直径就越大；粒径越大，散射角就越小，圆环的直径就越小。
X－射线仪(XRD)当高速电子撞击靶原子时，电子能将原子核内K层上一个电子击出并产生空穴，此时具有较高能量的外层电子跃迁到K层，其释放的能量以X－射线的形式（K系射线，电子从L层跃迁到K层称为Kα）发射出去。
X－射线是一种波长很短的电磁波，波长范围在0.05～0.25 nm之间。
常用铜靶的波长为0.152nm。
它具有很强的穿透力。
X－射线仪主要由X光管、样品台、测角仪和检测器等部件组成。
XRD物相定性分析物相定性分析的目的是利用XRD衍射角位置以及强度，鉴定未知样品是由哪些物相组成。
它的原理是：由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度I/ I1是物质的固有特性。
每种物质都有其特定的晶体结构和晶胞尺寸，而这些又与衍射角和衍射强度有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别物质结构。
通过将未知物相的衍射花样与已知物质的衍射花样相比较，逐一鉴定出样品中的各种物相。
目前，可以利用粉末衍射卡片进行直接比对，也可以计算机数据库直接进行检索。
XRD粒度分析纳米材料的晶粒尺寸大小直接影响到材料的性能。
XRD可以很方便地提供纳米材料晶粒度的数据。
测定的原理基于样品衍射线的宽度和材料晶粒大小有关这一现象。
当晶粒小于100 nm时，其衍射峰随晶粒尺寸的变大而宽化。
当晶粒大于100 nm时，宽化效应则不明显。
晶粒大小可采用Scherrel公式进行计算D = Kλ / B1/2cosθ式中，D是沿晶面垂直方向的厚度，也可以认为是晶粒的大小，K为衍射峰Scherrel 常数，一般取0.89，λ为X－射线的波长，B1/2为衍射峰的半高宽，单位为弧度，θ为布拉格衍射角。
此外，根据晶粒大小还可以计算晶胞的堆垛层数N = D hkl / d hkl和纳米粉体的比表面积s = 6 / ρD在这里，N为堆垛层数，D hkl表示垂直于晶面(h k l)的厚度，d hkl为晶面间距；s 为比表面积，ρ为纳米材料的晶体密度。
电子透射电镜（TEM）TEM主要由三部分组成：电子光学部分、真空部分和电子部分。
它的成像原理是阿贝提出的相干成像。
（1）当一束平行光束照射到具有周期性结构特征的物体时，便产生衍射现象。
除零级衍射束外，还有各级衍射束，经过透镜的聚焦作用，在其后焦面上形成衍射振幅的极大值，每一个振幅的极大值又可看作次级相干源，由它们发出次级波在像平面上相干成像。
在透射电镜中，用电子束代替平行入射光束，用薄膜状的样品代替周期性结构物体，就可重复以上衍射成像过程。
（2）对于透射电镜，改变中间镜的电流，使中间镜的物平面从一次像平面移向物镜的后焦面，可得到衍射谱。
反之，让中间镜的物平面从后焦面向下移到一次像平面，就可看到像（图1）。
这就是为什么透射电镜既能看到衍射谱又能观察像的原因。
图1 TEM中成像(a)和成衍射谱(b)的光路图三、实验仪器及试剂1．仪器：烧杯若干、量筒若干、电子天平、滴管、磁力搅拌器、蒸发皿、坩埚、烘箱、马弗炉、电炉、酸式滴定管、温度计、研钵、超声波清洗器2．试剂：柠檬酸（ C6H8O7H2O）、氨水（ NH4OH）、硝酸（ HNO3）、硝酸锰溶液（Mn(NO3)2）、硝酸锶（Sr(NO3)2）、去离子水（H2O）、氧化镧（La2O3）四、实验内容（一）样品制备La 1-X Sr X MnO 3是一种具有类钙钛矿型晶体结构的复杂金属氧化物，作为一个新兴的巨磁电阻材料体系，其蕴涵的理论背景及应用前景受到学术界的广泛重视。
样品制备的流程图如图2所示：图2 La 1-X Sr X MnO 3粉末的制备工艺流程图具体步骤如下：1.配料计算溶胶-凝胶法所需原料均为硝酸盐，有的硝酸盐不能直接得到，就用它的氧化物溶于稀硝酸得到，有的硝酸盐易潮解，使用前预先去除里面的水分，但注意不要损失硝酸盐本身带的结晶水。
实验所制物质为La 1-X Sr X MnO 3，（x 取值分别为0.1，0.2，0.3，0.35，0.4），则摩尔比La:Sr:Mn=(1-x):x:1。
本实验采用x=0.2，La 1-X Sr X MnO 3=20g ，通过此按化学计量计算实验中所需试剂的质量。
2.制备混合溶液a. 溶解 :（ⅰ）将上述试剂溶解。
La 2O 3 为白色粉末，用稀硝酸溶解制备，其中去离子水与浓硝酸的体积比为4：1 ，用酸式滴定管逐滴滴入，至La 2O 3 完全溶解，直至形成无色透明溶液。
（ii ）将白色小颗粒状Sr(NO 3)2 用去离子水溶解，形成无色透明溶液。
（iii ） 量取适量Mn(NO 3)2淡红色溶液备用。
b. 混合:将Mn(NO 3)2与 Sr(NO 3)2溶液分别缓慢加入到 La （NO 3）3 的混合溶液中，使反应完全而均匀。
3.溶胶的制备a．柠檬酸的加入：按照硝酸盐混合液中金属离子总摩尔数与柠檬酸分子摩尔数之比为1：1.1称量所需柠檬酸。
微加热使柠檬酸全部溶解，配置成所需的柠檬酸溶液。
将配制好的柠檬酸溶液用酸式滴定管逐滴滴入放置在磁力搅拌器上搅拌的混合液中，控制滴定速度为每秒2滴，即控制反应速度。
直至整个溶液呈微黄色体系。
b．溶胶的制备为使络合反应进行完全，使混合溶液的浓度趋于一致，形成均匀的溶胶。
将配置的混合液静置24小时。
将静置后的混合液放在磁力搅拌器上边搅拌边加热，温度为50～70℃，让水分缓慢蒸干，溶胶的浓度逐渐加大。
4.凝胶的制备：将上述溶胶放入烘箱中烘24小时，箱内温度为50～80℃，制成淡黄色凝胶。
5.凝胶粉的热处理：将上述得到的凝胶放在瓷蒸发皿里，置于电炉上加热，约十分钟后凝胶干粉自燃烧，燃烧后为黑色粉末。
为使燃烧充分，又将燃烧后的余烬放入瓷坩埚中，置于马弗炉中，600℃煅烧2小时，自然冷却至室温，得到黑色氧化物微粉。
这样处理后基本上就得到了所要合成的氧化物单相。
（二）样品表征1．激光粒度分析称取适量样品粉末，充分研磨后转入BT-9300激光粒度仪的样品池中，测定样品的粒径分布。
2．XRD物相定性分析称取适量的样品粉末，充分研磨后转入样品槽。
在2θ为10-80 的角度范围内收集数据，得到以衍射角度为横坐标，强度为纵坐标的衍射谱图。
对照谱图，说明此材料属于哪个晶相，并计算晶粒的平均大小。
3．电子透射电镜（TEM）像用钢勺转移极少量的粉末（小米粒大小即可）于小试管中，加入10mL无水乙醇，在超声清洗器中分散约0.5h。
用胶头滴管吸取上部悬浮液，滴1到2滴在载膜铜网上。
干燥后放入电镜样品筒。
（每组取样品2个）测量并计算照片中的纳米颗粒的长度和宽度。
4．整理数据，以学术论文的格式写实验总结报告（论文格式自查）。
五、思考题1．溶胶-凝胶粉末的细度、均匀性受什么因素的影响？2．自蔓延燃烧的优缺点是什么？3．讨论在实验过程中可能引入的误差及对试样粒径的影响，并尽可能提出减小误差的措施。
4．粒度分析常采用两种方法，对TEM电镜照片的直接判读和利用Scherrel 公式。
比较两种方法的不同。