海能K1100F凯氏定氮仪及消解仪使用

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凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪操作规程

凯氏定氮仪(硝化)操作说明操作步骤:1、检查仪器是否正常a. 检查水龙头进水是否正常。

b. 检查真空泵中水位线的位置是否在Max与Min警戒线之间。

2、按照如图流程进行蒸馏前处理.3、在硝化炉打开之前先把进水水龙头打开,然后打开真空泵开关。

真空泵有两个指示灯A和B。

当硝化样品在10以内,建议使用A灯,10个样品以上建议使用B灯。

4、打开消化炉开关,界面进入program1(条件:01,200℃,持续30min;02,300℃,持续30min;03,420℃,持续2h。

)然后按enter开始加热(可以根据条件进行调整)。

5、硝化时间完成后,建议将硝化架子取出放在真空泵与消化炉之间的通风橱内进行降温。

真空泵一直处于工作状态直到温度降到室温后再关闭。

6、收拾桌面,填写使用记录。

\注意事项:1、水龙头进水一定要正常。

在开始硝化之前一定要先打开水龙头进水。

2、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。

3、样品架放入消化炉后,盖子一定要对齐防止尾气流出。

4、在硝化期间真空泵一直工作,直到硝化管冷却到室温。

5、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。

—6、硝化结束后一定要温度降到室温后再取出以免尾气泄露,最后关闭真空泵。

当达到桶的一半时及时清理,清洗。

7、尾气吸收系统冷凝桶1中冷凝的SO28、尾气吸收冷凝桶2中NaOH浓度为25%且NaOH得量不能超过冷凝桶含量的一半,当NaOH颜色变黄时及时更换。

废液均具有强腐蚀性,操作者应穿戴全部防护用品,避免与其直9、NaOH溶液、浓硫酸和SO2接接触。

仪器负责人:'凯氏定氮仪(蒸馏)操作说明操作步骤:1、准备工作a. 检查水龙头进水是否正常。

b. 检查电源连接是否正常。

c. 检查各种试剂是否准备齐全。

所需准备试剂为:1.蒸馏水,一般浓度在35%-40%之间即1L水中添加350g-400g NaOH,不需定容。

3.指示剂:a.甲基红 0.1g加入无水乙醇定容于100ml棕色容量瓶中。

全自动凯氏定氮仪简版操作步骤K1100F

全自动凯氏定氮仪简版操作步骤K1100F

民族仪器 品质典范- 1 - K9860/K1100/K1100F 操作步骤一.开机前准备:1.试剂检查:检查试剂是否充足,试剂应满足本批实验使用量。

2.打开冷却循环水。

二.测样前准备1.清洗:① 进入清洗界面,选择硼酸管路清洗,需清洗1-2次左右。

② 选择换酸清洗,需清洗2-3次,如果更换不同浓度的滴定酸,建议换酸清洗5次以上。

2.仪器 预热:仪器放置一个空管,做仪器空白测试。

连续做3-5个次测试等到仪器稳定后既可。

(安装每个消化管时注意左右旋紧消化管,确保消化管密封连续几次测试,最大的滴定体积减去最小的滴定体积 小于0.05ml ,机器即为稳定。

参数设置参考:空白体积 0 ml ,硼酸15-25ml ,稀释水 0 ml ,碱 0 ml ,蒸馏 5 min )三.样品测试1.样品空白测试将消解好的样品空白上机测试,测试完成后将测得的滴定体积 输入到空白体积这项,下一步准备测试样品.(参数设置参考:空白体积 0 ml ,硼酸15-25ml ,稀释水 10-20 ml ,碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜,蒸馏 5 min)2.样品测试将消解好的样品上机测试,输入样品重量进行自动测试,测试完成后自动排废,并自动计算结果并显示,可选择打印后,测试下一个样品(参数设置参考:空白体积:输入样品空白测试时的滴定体积,硼酸15-25ml ,稀释水 10-20 ml ,碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜,蒸馏 5 min)四.关机前清洗1.防溅系统 清洗消化管内加入一半左右的蒸馏水(以蒸馏完成消化管液体不溢出为准),上机蒸馏,一般清洗2次左右。

(参数设置参考:空白体积:0,硼酸15-25ml ,稀释水:0ml ,碱:0ml ,蒸馏 5 min )2.管路清洗在清洗界面选择碱管路清洗,清洗2次,接收杯清洗1-2次3.擦拭仪器用洗瓶冲洗蒸馏头上的碱液残留,冲洗废液接收盒,擦拭干净仪器后 关机 并关闭冷却循环水。

凯氏定氮仪使用步骤

凯氏定氮仪使用步骤

凯氏定氮仪使用步骤凯氏定氮仪是一种用于测定有机物中氮含量的仪器。

它使用凯氏蒸馏的原理,通过将样品中的氮化合物转化为氨,并用酸解氢氧化,从而形成氨。

然后用强碱进行中和,生成三氯铜氨络合物,最后通过反应定量测定氮的含量。

以下是使用凯氏定氮仪的步骤:1.准备样品:将需要测定氮含量的样品称取适量,一般为0.1-1g。

样品可以是比较干燥的固体或者经过溶解后的液体。

2.加入氢氧化钠:将样品转移到凯氏定氮仪的固氮分离器中,加入适量的氢氧化钠。

氢氧化钠的作用是将样品中的氨生成氢氧化铵。

3.蒸馏:将固氮分离器与蒸馏器连接,并将蒸馏器中加入一定量的碱性钼酸铵试剂。

启动仪器,开始蒸馏过程。

在蒸馏过程中,样品中的氮化合物会转化为氨,然后与碱性钼酸铵试剂反应生成铵酸锰(I)。

这个反应会在蒸馏器中不断进行,直到样品中的氮化合物完全转化为氢氧化铵。

4.中和:蒸馏完成后,将蒸馏器中的液体转移到接收器中,加入适量的硫酸至中和。

硫酸的作用是中和溶液中的氢氧化钠,生成氨。

这一步是非常关键的,因为如果溶液中的氨未能被中和完全,则会影响最终的测量结果。

5.反应:加入足量的三氯化铜溶液与中和后的样品进行反应。

三氯化铜与氨反应生成三氯铜氨络合物。

6.过滤:将反应后的溶液过滤,去除不溶于水的固体。

这个步骤可以保证最终测量结果的准确性。

7.测定氮含量:将过滤后的溶液转移到光度计中,使用适当的波长下进行测定。

根据溶液的吸光度可以得到氮含量的测量结果。

8.计算结果:根据测定结果,可以计算出样品中的氮含量。

通常以百分比或者质量比的形式表示。

总结:凯氏定氮仪是一种测定有机物中氮含量的仪器,使用步骤包括准备样品、加入氢氧化钠、蒸馏、中和、反应、过滤和测定氮含量等。

每个步骤都非常关键,需要仔细操作才能得到准确的测量结果。

在使用过程中,还需注意仪器的清洁和校准,以保证测量结果的准确性。

自动凯氏定氮仪使用步骤

自动凯氏定氮仪使用步骤

凯氏定氮仪操作步骤:1、进入数据-一键清空,点击确定。

2、开机后放上一支定氮管,进入界面功能-碱泵初始化,点击开始,定氮管中有碱液出现退出此界面。

进入进入界面功能-水泵初始化,点击开始,定氮管中有水液出现退出此界面。

3、进入界面设置-系统设置-碱泵校准,在实际碱量中输入 40,点击确认,然后退出。

进入界面设置-系统设置-稀释泵校准,在实际水量中输入 30,点击确认,然后退出。

4、进入设置-系统设置-蒸汽调整,在功率级别中输入6,点击确定,退出此界面。

5、进入设置-方案设置-修改实验方案6、进入设置-系统设置-默认实验方案,在方案编号中输入1 ,点击确认7、关机。

8、重新开机,放入定氮管,打开冷凝水进入实验,输入实验编号与实验名称(每次需要输入的试验编号与实验名称需要不同),实验方案确定为1,点击开始。

9、放入定氮管,打开冷凝水,点击实验,做每天开机第一个实验,次实验为预热。

建议此实验实验方案选用其他方案,将预热实验中的加碱量设为0.10、使用方案1,做样品实验。

使用中注意事项:1、严禁个溶液桶中有固体颗粒杂质,这样会让各泵的膜片出现缝隙,导致抽液不良或无法抽液,导致仪器无法使用,虽然不会损害仪器,但无专业人员的情况下该故障不容易排除;2、出现抽液不良或无法抽液,请将洗瓶出液口塞进对应溶液的外部吸液胶管,机器放入定氮管和接收瓶,进入功能界面,选择对应的溶剂泵初始化,点击开始,同时将洗瓶里面的蒸馏水强行灌入机器,待正常后先点击停止,在将洗瓶拿开,将溶剂软管放入对应溶剂,使用功能界面的初始化功能,至抽液正常为止;3、仪器使用之前应给蒸汽发生器加水。

本仪器有防干烧功能,直接使用没有问题,为安全起见,强烈建议使用功能->补水初始化功能给蒸汽发生器补水;4、各溶液桶在使用之前需用蒸馏水反复清洗,确保溶剂桶中无任何能与溶剂发生反应,确保溶剂的纯洁性;5、仪器使用过程中,冷凝水出水口水温不高于24℃,确保水流量不大于5L/分;6、仪器使用完毕,必须将冷凝水关闭,防止水压过大,造成管路泄露;7、仪器使用完毕,必须将电源关闭;8、实验完成后确保废液排净后再进行下次实验;9、仪器一段时间内不用需将碱管从碱桶中拿出放入蒸馏水中,机器中放入定氮管,用功能->碱泵初始化将碱路清洗干净;10、测样之前先空蒸预热。

凯氏自动定氮仪安全操作及保养规程

凯氏自动定氮仪安全操作及保养规程

凯氏自动定氮仪安全操作及保养规程概述凯氏自动定氮仪是一种用于分析样品中氮含量的仪器,广泛应用于环境监测、化工、农业、食品等领域。

为了保障使用人员的安全,确保仪器的正常运行和 prolong 有效使用寿命,制定本规程。

安全操作1. 前期准备在进行操作前,需做好下列准备:•根据仪器说明书和标准方法,准确测量样品量。

•了解样品的性质和特性,选择合适的试剂和操作方法。

•检查仪器是否正常运行,有无异常或故障情况。

2. 操作过程•操作过程中要戴手套和安全眼镜,确保安全。

•操作前应仔细阅读仪器操作手册,了解操作流程和注意事项,在操作时按要求操作。

•操作中应注重实验室卫生,保持操作台面整洁,尽量避免交叉污染。

•仪器操作完成后,及时清理操作区域,保持实验室环境整洁。

3. 废弃物处理废弃物包括使用过的试剂、标准液和多余样品等。

正确处理废弃物,可以防止对环境造成污染。

•废弃试剂应按照国家规定正确处理,不得随意倒入下水道或抛弃在环境中。

•废弃样品需将其埋入专门的废弃物桶内,定期送往指定地点处理。

保养规程1. 仪器保养•保养前必须切断仪器电源。

•仪器的金属部分可用棉布蘸取少量润滑油轻轻擦拭。

•定期检查仪器的电源线、连接线和电源插头,发现问题及时更换。

2. 试剂保养试剂是仪器检测过程中最重要的配件之一。

请注意以下几点:•工作过程中应尽量避免温差过大和灰尘过多的情况。

•开封后应尽快使用,确保试剂的有效性。

•使用结束后,将试剂瓶塞好,放在干燥阴凉处,避免直接阳光照射。

•废弃试剂应遵守国家相关规定,不得随意处理在环境中。

3. 日常维护•定期检查仪器电源线、连接线和电源插头是否有松动或破损等问题。

•定期清理操作台面、试剂柜和检测设备。

尤其是试剂柜内部和操作台面上的化学药品容器应注意清理,避免积尘和污渍。

•定期更换试剂柜内的吸潮剂,以确保试剂存储环境的干燥。

总结凯氏自动定氮仪是一种精密检测设备,使用过程中需要严格遵守操作程序和注意事项。

K1100凯氏定氮仪使用方法

K1100凯氏定氮仪使用方法

K1100操作步骤一前处理1、清洗消化管,然后烘干。

2、称量样品、催化剂与消化管中,再加入浓硫酸。

3、放到消解仪上开始消解220℃ 20 min280℃ 20min350℃ 20min420℃ 90min以样品消化澄清蓝绿色后再消化至少0.5h为宜4、消化完成后,取下消化管冷却,彻底冷却后上机开始测试。

二:试剂配制1、硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.0500/0.1mol/L]2、40%氢氧化钠溶液1000 ml(400 g/L)3、0.05 mol/L硫酸铵标准溶液1000 ml,溶液中的氮含量为1.4 mg/mL。

(隔夜使用)4、2%浓度硼酸溶液2000 ml (20g/L)5、甲基红、溴甲酚绿混合指示剂(配制方法:0.1 g甲基红加0.5 g 溴甲酚绿用无水乙醇定容至100 ml)不少于100mL。

隔夜使用!6.指示剂与硼酸溶液按1:100混合,例如: 10ml指示剂加入1000ml硼酸溶液中。

(试剂配好后用稀酸或稀碱溶液把硼酸的PH值调至4.5左右)三:定氮仪操作流程1、打开自来水2、开机→清洗→换酸清洗→启动→清洗2—3次(防止管路中有气泡产生造成结果不稳定,所以进行换酸清洗)3、放根空消化管,进入测试→自动测试→设置参数→确认→4-5个空管测试(精密仪器内部有硬件和软件连接而成所以需要有个预热,让其达到一个最稳定的状态。

)4、预热时参数设置(仅供参考,具体情况具体分析):1)编号:流水编号自动累积加12)重量:样品质量3)滴定酸:标定后氢离子浓度4)空白体积:05)蛋白转换系数:参照国标6)稀释水:20ml7)硼酸:25ml (以实际情况而定)8)碱:40ml(与消化所取酸体积有关,过量为准)9)蒸馏:5min5、仪器预热稳定后即可测样品空白(当多次空白测定值误差较小时,仪器即稳定)6、把所测得样品空白的滴定体积输入至空白体积处,输入重量和蛋白转换系数即可测样7、测试结束后,放根空消化管,选择测试→自动测试→重量:0,空白体积:0,稀释水:80ml,碱:0蒸馏:5min,→确认进行清洗测试结束后关机关水(关机前确保接收杯内液体全部排出)四:注意事项1,消化管要安装正确。

海能凯氏定氮仪操作流程

海能凯氏定氮仪操作流程

海能凯氏定氮仪操作流程1.准备工作:a.打开仪器电源,并等待仪器的自检完成。

b.检查仪器的相关部件和试剂是否充足,并确保仪器处于可正常工作的状态。

c.连接好仪器的电源线、通信线和样品检测探头,并确保连接牢固。

d.确认仪器的操作手册和相关标准方法的要求,以便进行正确的操作。

2.校准仪器:a.打开仪器的校准程序,并按照操作手册的指导进行校准。

b.选择适当的校准液进行校准,根据所测定的氮的形态选择相应的校准液。

c.将校准液注入校准池中,并按照仪器要求的步骤进行校准。

通常需要进行零点校准和标定点校准。

3.准备样品:a.将需测定的水样收集到干净的容器中,并进行标记。

b.根据样品的特性,选择适当的预处理方法,如过滤、浓缩或稀释等。

c.打开仪器的样品处理程序,并按照操作手册的指导进行样品处理。

4.进行测定:a.打开仪器的测定程序,并选择相应的分析模式。

b.使用操作手册提供的方法设置仪器的参数,如温度、体积、反应时间等。

c.将处理后的样品注入分析池中,并开始测定。

d.仪器会根据设定的参数,自动进行反应和测量,完成后会自动显示测定结果。

5.数据处理:a.保存测定结果,并根据需要进行数据的导出和打印。

b.根据测定结果和相关标准进行数据的分析和解释。

c.检查仪器的测定结果是否符合标准,并对仪器进行维护和校准。

6.清洁维护:a.测定完成后,及时清洗仪器的各个部件,尤其是样品处理和分析池。

b.定期检查仪器的功能和性能,确保仪器的正常工作。

c.检查仪器的试剂和耗材情况,并及时补充和更换。

以上就是海能凯氏定氮仪的操作流程。

通过正确和规范的操作,可以确保仪器的准确性和可靠性,并获得符合要求的测定结果。

海能凯氏定氮仪操作流程

海能凯氏定氮仪操作流程

海能凯氏定氮仪操作流程1.准备工作:a.将仪器放置在安全、平稳的工作台上,并连接电源。

b.检查氮气供应管、水源、废液收集装置等设备的连接情况,并确保正常运作。

c.打开电源开关,并调整仪器的设置温度和流速等参数。

2.样品准备:a.取出待测样品,并根据需要进行处理。

比如,对固体样品进行干燥和研磨,对液体样品进行过滤。

b. 根据样品中氮的预估含量,确定每个样品的适当量。

通常,每个样品中氮含量不宜超过10mg。

3.样品处理:a.将样品放入预先称好的莫尔熔融管中。

b.将封闭的熔融管与莫尔熔融装置连接,并将样品送入炉中。

c.根据仪器的说明书,设定合适的温度和时间来进行样品的燃烧。

4.测定过程:a.确认样品已经完全燃烧并释放出氮气。

b.将释放的氮气通过吸附柱/吸附管,使其与硷液中的溴酸反应生成氯胺,同时收集释放出的氯胺气体。

c.将收集到的氯胺气体与硷液中的短程指示剂反应,观察其颜色变化。

d.使用分光光度计或比色计测定溶液的吸光度或颜色强度。

5.计算结果:a.根据生成氯胺的浓度和标准曲线,计算出样品中的氮含量。

b.针对同一样品的重复测定结果,进行平均值的计算。

c.将测定结果进行合适的单位换算,并进行结果汇总。

6.仪器清洗:a.测定结束后,将吸附柱/吸附管、溶液槽等配件进行拆卸和清洗。

b.使用去离子水或其他适当的清洗液清洗仪器的各个部件。

c.确保所有部件彻底干燥,然后装回仪器中,以备下次使用。

7.数据记录和分析:a.将测定结果记录在实验记录簿或计算机软件中。

b.进行数据分析,比较不同样品之间的差异,或与其他相关指标进行对比和关联分析。

以上是海能凯氏定氮仪的一般操作流程,根据具体型号和使用要求可能会有一些细微差别,请在操作前仔细阅读相关的操作手册和技术要求。

同时,使用仪器期间要保持实验室的安全,遵循相关的操作规范和操作规程。

凯氏定氮仪使用方法

凯氏定氮仪使用方法

凯氏定氮仪使用方法(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。

1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1、0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。

再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0、3g,浓硫酸2、0mL,30%过氧化氢1、0mL。

4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。

4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1、0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。

2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。

先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。

待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。

在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。

消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。

整个消化过程均应在通风橱中进行。

消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。

(二)蒸馏和吸收蒸馏和吸收是在微量定氮仪内进行的。

凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。

1、定氮仪的洗涤定氮仪安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。

定氮仪使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。

较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。

仔细检查各个连接处,保证不漏气。

首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。

沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。

凯氏定氮仪的操作规程

凯氏定氮仪的操作规程

凯氏定氮仪的操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN凯氏定氮仪的操作规程ZYRP—JB—CZ/4--18一、设置部分:1、消化器的温度及时间的设置:打开消化器的电源开关,按向下键后,再按回车键。

当出现选择程序框时,用向上或向下键选择所需程序。

程序选好后按回车键,这时出现第一步,上面是温度,下面是时间,再按回车键后,温度处闪动,这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。

设置完成后按回车键,闪动光标自动跳到下方时间处,用同样的方法对时间进行设置。

第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。

注:设置的最佳温度为:第一步:190℃,保持20分钟;第二步:300℃,保持30分钟;第三步:420℃,保持100分钟。

待三个步骤全部设置完成后,按ESC键退出设置程序即可。

2、蒸馏器加药品量的设置:打开蒸馏器的电源开关,按SET键,当01处闪动时,按回车键,这时显示器上显示的是蒸馏器的温度;再按回车键时,显示需加水的量,这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。

设置完成后按回车键;这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量,用同样的方法对这两项进行设置,完成后显示等待的时间和蒸馏的时间,同样用向上或向下键根据需要进行设置。

设置完成后按回车键,直到听到报警声后,显示当设置初始时的01闪动状态时,按下SET键,设置全部完成。

注:设置的最佳量为:H2O,20ML。

H3BO3,25ML。

NaOH,70ML。

等待时间为5秒,蒸馏的时间为4分钟。

3、自动滴定部分的设置:打开电源开关,根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置,(现用的PH值为。

)然后放好待滴定样品,把电极和滴定头放入样品中,按下START键开始滴定。

滴定完成后自动停止,读数。

二、仪器使用注意事项与保养1、在使用消化器时,应盖好尾气回收器,当听到水响声时,应及时倒出管内的水。

2、消化器的温度及时间不要经常设置,以免弄坏某些键子。

全自动凯氏定氮仪基本操作步骤

全自动凯氏定氮仪基本操作步骤
②样品测试 将消解好的样品上机测试,输入样品重量点击确定进行自动测试,测试完成后仪器自动排废,并自动计算结果并显示,可 选择打印后,测试下一个样品(参数设置参考:空白体积:输入样品空白测试时的滴定体积,硼酸15-25ml,稀释水 20 ml 左右,碱的体积是消解时浓硫酸的4倍为宜,蒸馏 5 min)
5.甲基红、溴甲酚绿混合指示剂(配制方法:称取0.1g 甲基红,用无水乙醇定容至100 ml称取0.1g 溴甲酚绿,用无水乙醇定容至
100 ml. 1份甲基红乙醇溶液与5 份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。)。 混合指示剂与硼酸溶液按1:100混合,例如: 10ml指示剂加入1000ml硼酸溶液中。 6.硫酸铵干燥:取适量硫酸铵于105℃干燥箱中,干燥至恒重至少4h,取出放入干燥器中冷却至室温,称量6.6065g用无氨纯水定容 至1000ml,摇匀待用。
(仪器样品测试完成要加水蒸馏,清洗防溅系统)
在洁净消化管内加入一半左右的蒸馏水(以蒸馏完成消化管液体不溢出为准),上机蒸馏,蒸馏结束后将消化管内废液倒掉。 一般清洗2次左右。(参数设置参考:空白体积:0,硼酸15ml,稀释水:0ml,碱:0ml,蒸馏 5 min)
全自动定氮仪基本操作步骤
(仪器清洗界面)
全自动定氮仪的月保养
除了上述以外,每一至三个月或按照使用情况还应做以下保养工作并做维修记录备案。
①检查安全功能。 ②蒸馏头的检查 ③蒸汽发生器的清洗(此项维护事宜的频率是由用户使用蒸馏水的纯度来决定)
全自动定氮仪的年保养
当地办事处、分公司可以按照协议提供维修服务,以保证仪器性能稳定和安全操作。
谨慎起见,所有管路及连接头在损坏时需及时更新。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
7.蒸馏水。
全自动定氮仪基本操作步骤

凯氏定氮仪操作步骤

凯氏定氮仪操作步骤

凯氏定氮仪操作步骤
嘿,朋友们!今天咱来唠唠凯氏定氮仪的操作步骤。

这玩意儿就像
是一个神奇的小助手,能帮咱搞定好多事儿呢!
首先呢,咱得把要检测的样品准备好呀。

就好像要去打仗,得先把
武器弹药准备齐全不是?把样品处理得妥妥当当的,可不能马虎哟。

然后呢,把样品放进仪器里。

这就像是给小助手送上了任务,告诉它:“嘿,该你出马啦!”
接下来,就是一系列神奇的化学反应啦。

仪器会开始它的魔法表演,就像一个魔术师一样,把样品里的氮元素给变出来。

这时候,可别闲着呀,得瞪大了眼睛盯着,看看有没有啥异常情况。

要是出了岔子,那不就前功尽弃啦?
等反应结束后,就到了关键的读数环节啦。

这就好比是收获果实的
时候,得仔细看看这果实结得咋样。

哎呀呀,你说这凯氏定氮仪是不是很神奇呀?就像一个默默工作的
小工匠,帮我们把那些看不见的氮元素给找出来。

操作它的时候,可不能粗心大意哟。

就好像走钢丝一样,得小心翼
翼的,一步都不能错。

你想想,如果因为咱自己的不小心,导致结果不准确,那多冤呀!
所以呀,每一步都要认真对待,就像对待宝贝一样。

而且哦,要熟悉它的脾气,知道啥时候该干啥。

不能瞎捣鼓呀,不然它可会发脾气的哟!
总之呢,操作凯氏定氮仪就像是一场小小的冒险,充满了挑战和乐趣。

只要咱用心去对待,肯定能得到准确又可靠的结果。

加油吧,朋友们,让我们一起和凯氏定氮仪成为好伙伴,在科学的道路上勇往直前!。

K1100凯氏定氮仪说明书2011.4.27

K1100凯氏定氮仪说明书2011.4.27

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K1100 User Manual V1.1
五、功能介绍
1. 操作面板功能
a.显示屏为蓝背光的触摸显示器。 b.电源指示灯:指示电源状态,开机通电即亮,灯亮时表示仪器进入待工作状态。 c.加热指示灯:灯亮时表示蒸汽发生器内的水正在加热,非工作状态下灯熄灭。 d.报警指示灯:当系统出现故障或蒸馏状态下某个必备条件未具备时灯亮,系统状 态正常灯不亮。注意报警状态下显示屏同步显示报警文字及声音信息。
警告:责任人需清楚如果仪器没有按照制造商要求的方式进行使用,仪器 本身提供的保护可能被削弱。
警告:按照实验室安全规定小心处理分析中所用的各种溶液。参考相应的 物质安全资料表。不论什么时候穿戴实验服、护目镜和橡胶手套。处理热试剂时小 心烫伤。
警告触电危险。只有专业资格人员才可以打开机盖和面板。
K1100 User Manual V1.1
-9-
蒸馏器压力过大保护:蒸馏器具有双重压力过大保护功能,压力过大时压力传 感器自动将电源切断,当压力超过泄压阀的限度时,泄压阀自动打开,防止因压力 过大而发生爆炸。 试管不在位保护:仪器运行时系统检测到试管不在位置将停止运行并报警提 示,防止碱液外溢。 溶液桶液位保护:溶液桶内置液位传感装置,当酸桶、碱桶或水桶中任意一只 桶内液位偏低需要加液时,系统会报警提示并停止运行。
2.打印机按键功能如下:
a.【SEL】键 按此键如果打印机工作指示灯亮,表示打印机处于联机状态;如果打印机工作 指示灯不亮,表示打印机处于脱机状态。如需打印请保持打印机处于联机状态; 如需打印存档的测试结果,在使用仪器的打印功能前,请先保持打印机处于联 机状态; b.【LF】键 打印纸用完后需要重新安装,装上打印纸后,按【SEL】键使打印机工作指示灯 不亮,按【LF】键打印机会自动送出打印纸;再按此键,打印机停止送纸;最 后再按【SEL】键,使打印机的工作指示灯亮,打印机的装纸过程结束。

全自动凯氏定氮仪使用方法

全自动凯氏定氮仪使用方法

全自动凯氏定氮仪使用方法
全自动凯氏定氮仪是一种用于测定样品中氮元素含量的仪器。

它具有操作简便、测量快速、数据准确等优点,被广泛应用于农业、环境、食品等领域。

下面介绍其使用方法:
1.准备样品
将待测样品称取适量,约为0.5克左右,放入示量瓶中,并加入已知浓度的硫酸和氢氧化钠溶液,使样品完全溶解。

2.开机预热
将全自动凯氏定氮仪接通电源,按照说明书操作将仪器预热至指定温度。

3.设置参数
按照实验要求,在操作界面上选择所需的程序和参数,包括样品编号、程序名称、样品容量等参数。

4.校准仪器
进行仪器校准,根据标准样品的氮含量,调整仪器参数,确保测量结果准确可靠。

5.开始测量
将预处理好的样品倒入样品池中,启动测量程序,仪器会自动完成样品加热、氮气分离、氮元素检测等操作,最后显示测量结果。

6.数据处理
将测量结果导出到计算机中,进行数据处理和分析,包括平均值、标准差、相对误差等指标的计算和比较。

7.清洗维护
使用完毕后,及时清洗和维护仪器,保持仪器的干净和良好状态,以确保下次使用时的准确性和稳定性。

全自动凯氏定氮仪使用方法简单易行,但需要严格按照操作规程操作,以保证测量结果的准确性和可靠性。

凯氏定氮仪的使用方法

凯氏定氮仪的使用方法

凯氏定氮仪是一种常用于分析土壤、植物组织和水体中氮含量的仪器。

它通过化学反应,将样品中的氮元素转化为氨气,并利用红外光谱仪测量氨气浓度,从而间接计算出样品中的氮含量。

本文将详细介绍凯氏定氮仪的使用方法。

首先,准备样品。

将需要分析的样品(比如土壤、植物组织或水样)进行样品制备处理。

样品制备的具体方法根据样品的不同而有所不同,但通常包括样品的收集、破碎、混合等步骤。

确保样品制备过程中不要有氮损失,以免影响最终的分析结果。

接下来,准备试剂。

凯氏定氮仪的分析过程中需要使用到一些试剂,如凯氏试剂、硼酸、氯化铁等。

根据仪器的要求,准确称量和配制所需的试剂,并将其放置在易于操作的位置。

然后,校准仪器。

在进行样品分析前,需要校准凯氏定氮仪,以确保仪器读数的准确性。

校准过程包括零点校准和量程校准。

根据仪器的要求,进行相应的校准操作,并记录校准结果。

接下来,进行样品分析。

将经过样品制备处理的样品加入到凯氏定氮仪的样品舱中。

根据仪器的要求,加入适量的试剂,触发化学反应,并将产生的氨气与红外光谱仪进行测量。

仪器会自动计算样品中的氮含量,并显示结果。

在分析过程中,需要注意以下几点。

首先,确保仪器的操作环境干燥、洁净,避免灰尘和其他杂质对分析结果的影响。

其次,在样品处理和分析过程中,避免与空气接触,以免造成氮损失。

此外,确保样品舱和仪器的清洗和维护工作,以保证仪器的正常运行和准确分析。

最后,记录和处理数据。

在样品分析完成后,将仪器显示的氮含量结果记录下来,并进行数据处理和分析。

根据需要,可以使用统计方法对多个样品进行比较和分析,得出相关的结论。

总结起来,凯氏定氮仪是一种常用于分析土壤、植物组织和水体中氮含量的仪器。

使用凯氏定氮仪进行分析需要进行样品制备、试剂准备、仪器校准、样品分析和数据处理等步骤。

在操作过程中需要注意保持操作环境的干燥与洁净,避免氮的损失,同时进行仪器的维护与清洗工作。

通过正确使用凯氏定氮仪,可以准确分析样品中的氮含量,并得出相关的研究结果。

凯氏定氮仪的使用流程

凯氏定氮仪的使用流程

凯氏定氮仪的使用流程1. 准备工作在使用凯氏定氮仪之前,确保你已经完成以下准备工作: - 确认仪器已经连接好电源并处于正常工作状态。

- 准备好取样所需的样品,并将其标识好,以便后续操作。

- 准备好所需的试剂和标准品,并根据说明书正确配制。

2. 样品处理将需要测试的样品放入凯氏定氮仪的样品盖中,并紧密封闭盖子,以防气体泄露。

确保样品盖没有损坏并且正确安装。

3. 预热仪器接通电源后,将凯氏定氮仪预热一段时间,通常需要等待10-20分钟,以确保仪器内部的温度稳定在所需的范围内。

4. 校准仪器在使用凯氏定氮仪之前,需要对仪器进行校准。

按照仪器说明书,使用标准品进行校准,并根据其中的指导完成相关操作。

将校准结果记录下来,以备后续使用。

5. 设置测试参数在仪器屏幕上设置所需的测试参数,例如测试时间、测试温度等。

确保这些参数与实验要求相匹配,并按照说明书正确设置。

6. 执行测试将准备好的样品插入凯氏定氮仪中,并封闭好。

按照仪器说明书和设置好的参数,启动测试程序。

在测试过程中,确保仪器处于稳定状态,避免任何外界干扰。

7. 测试结果分析测试完成后,仪器会给出测试结果。

根据实验需求,对测试结果进行分析和处理。

可以根据需要计算样品中的氮含量,并记录下来。

8. 清洗和维护在使用凯氏定氮仪之后,及时将仪器进行清洗和维护,以确保仪器的正常运行和延长使用寿命。

具体的清洗和维护流程,请参考仪器的说明书。

9. 数据处理和记录将测试结果和相关数据进行整理和记录。

可以使用电子表格、文档或实验记录本等方式进行记录。

确保准确无误的记录实验数据。

10. 结果报告根据实验的目的和要求,将实验结果进行整理和分析。

可以生成实验报告或其他形式的结果汇总,以便后续的使用和分享。

通过以上十个步骤,你可以正确使用凯氏定氮仪,并得到准确的测试结果。

在实际操作中,请严格按照仪器的说明书和实验要求进行操作,以确保实验的顺利进行和测试结果的准确性。

海能仪器:氮化硼氮含量测定(凯氏定氮法)

海能仪器:氮化硼氮含量测定(凯氏定氮法)

海能仪器:氮化硼氮含量测定(凯氏定氮法)
氮化硼,一种陶瓷材料,硬度仅次于金刚石,是一种超硬材料,常用作刀具材料和磨料。

其氮含量的测定首先经硫酸和硫酸钾分解,分解时间往往较长,且长时间电炉加热存在一定危险性。

利用海能石墨消解炉消解氮化硼样品,保证实验的安全性,且大大缩短时间。

1.样品来源
中国兵器工业集团第五三研究所
2.使用仪器
K1100F全自动凯氏定氮仪;SH420F石墨消解仪;S402废气吸收系统
3.使用试剂
浓硫酸(密度为1.8419g/L);催化剂片(或硫酸钾;硫酸铜);0.1mol/L硫酸或盐酸滴定液;2%硼酸;40%氢氧化钠;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂;
4.实验方法
取样:精确称取0.05g左右样品,加混合催化剂6g(硫酸钾:硫酸铜=15:1),10ml浓硫酸。

并做空白实验。

消解:利用海能SH420F石墨消解仪进行消解,盖上排气罩,连接S402废气吸收系统。

消解温度420℃,消解时间为600min。

消解至蓝色澄清,且无漂浮粉末,冷却至室温。

测试:加水10ml,加碱35ml,加硼酸25ml,边蒸馏边滴定。

滴定酸为0.1008mol/L 硫酸溶液。

5.实验结果
空白体积0.2571ml
编号取样量滴定体积氮含量
10.0511g20.0187ml54.6136%
20.5031g19.1546ml53.0455%
30.0518g19.8945ml53.5369%
均值53.732%
RSD 1.49%
相对标准偏差(RSD)=标准偏差(SD)/计算结果的算术平均值(X)*100%。

凯氏定氮仪的使用方法

凯氏定氮仪的使用方法

凯氏定氮仪的使用方法凯氏定氮仪是一种用于测量有机物中氮含量的仪器,主要应用于环境、农业、食品、化工等领域。

下面我将详细介绍凯氏定氮仪的使用方法。

一、仪器准备:1. 清洁:首先检查仪器的各部件是否干净,特别是反应管和管道是否有残余物,如有需要用洗涤剂和去离子水进行清洗。

2. 校准:每次使用前需对凯氏定氮仪进行校准,确保准确性。

二、样品制备:1. 取样:根据需要,从待测样品中取得一定数量的代表性样品。

注意,样品的数量应根据仪器要求和待测物质含量确定。

2. 干燥:将样品置于干燥器或使用其他适当的方法进行干燥,确保样品中不含有水分。

3. 研磨:将干燥后的样品进行研磨,使其细粉状,以便更好地进行反应。

三、仪器操作:1. 准备试剂:根据仪器的使用说明书,配制相应的试剂,例如硫酸、硼酸、钾硫酸盐等。

2. 样品装填:将研磨后的样品装入凯氏定氮仪的反应管中,并称取适量的样品重量记录下来。

3. 加入试剂:根据试剂的用量要求,将配制好的试剂逐步加入到反应管中,注意氧气通道的调整,控制试剂加入速度。

4. 反应:关闭氧气通道,启动仪器加热装置,将样品进行加热反应,通常在高温和强酸环境下进行。

5. 反应时间:根据待测物质的特性,确定合适的反应时间。

一般来说,凯氏定氮仪的反应时间较短,一般在数分钟至数十分钟之间。

6. 冷却:反应结束后,关闭加热装置,让反应管自然冷却到室温。

四、数据处理:1. 进行空白校正:在进行样品测试前,需要进行空白校正。

即使用相同的仪器和方法进行测试,但是不加入样品,记录下空白试剂在反应管中的氮含量。

2. 读取结果:根据仪器的显示屏或数据处理软件,读取样品测试结果。

3. 数据分析:对于多个样品测试结果,可以根据需要进行数据分析,计算平均值、方差等统计指标。

4. 结果验证:可以通过多次测试同一样品,对结果进行验证,确保数据的可靠性。

五、仪器维护:1. 清洗:每次使用后,必须对凯氏定氮仪进行清洗,避免试剂残留。

海能仪器:K1100凯氏定氮仪 抽样检测方法(凯氏定氮法)

海能仪器:K1100凯氏定氮仪 抽样检测方法(凯氏定氮法)

-1-海能仪器:K1100凯氏定氮仪抽样检测方法(凯氏定氮法)目前海能公司有很多需24小时不间断抽样检测的客户,如禹王、蓝山集团等。

对于怎么合理准确完成检测,给出建议方案。

一随机抽样
一般地,抽签法就是把总体中的N 个个体编号,把号码写在号签上,将号签放在一个容器中,搅拌均匀后,每次从中抽取一个号签,连续抽取n 次,就得到一个容量为n 的样本。

(抽签法简单易行,适用于总体中的个数不多时)
N <5n=1;
5≤N <10n=2;
10≤N <15n=3;
二复检方法(两种):
第一法:取10mL 0.05mol/L 的硫酸铵溶液与定氮管中,加入3.0g 硫酸钾,0.2g 无水硫酸铜,浓硫酸10mL ,上机检测,加入10-30mlL 稀释水,45mL40%氢氧化钠,25mL 硼酸,蒸馏5min ,做五个平行。

(必要时按照消解步骤进行消解)。

重复性:100%±0.5%(现用算法)
第二法:取0.2000g 经过干燥的硫酸铵固体(AR ),加入3.0g 硫酸钾,0.2g 无水硫酸铜,浓硫酸10ml ,上机检测,加入10-30ml 稀释水,45ml40%氢氧化钠,25ml 硼酸,蒸馏5min ,做五个平行。

重复性:21.19%±0.2%
回收率:实测含氮量/20.09≥99.5%
三结果处理
因为目前产品较少,出厂后维修费用大,针对抽检中遇到不合格的样品批次,分两步进行。

第一步继续检测剩余样品,第二步针对所检出不合格产品,返修,直到检测合格。

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5、仪器使用过程注意事项
1、消化过程中,排废罩上的塑料盖板要全部与消化管
贴合,以防酸雾外泄; 2、消化结束必须完全冷却再关闭自来水并将排废罩取 下; 3、取下排废罩放置在通风橱内的滴盘内,防止酸液滴 在加热块或冷却架上; 4、排废罩使用时间过长会有大量黑色污渍残留在排废 罩内的倒扣玻璃漏斗上,需清洗排废罩; 5、每次开始使用定氮仪前,必须进行两次换酸清洗, 排除管道中出现的气泡;
2、仪器优势
SH420பைடு நூலகம்石墨消解仪
红外加热,石墨传导,受热均匀
新嘉KDN-08消化炉
电阻丝加热,各孔温度不均匀
一次性消化样品数量较大(20个) 一次性消解样品数量较小 (8个)
微波处理器平台,预设温度与时
人工旋钮控制,时间及温度有误
间,控温准确

2、仪器优势
K1100F全自动凯氏定氮仪
5、仪器使用过程注意事项
6、为保证测试准确性,每次开机时先做一个空白试验,
并做氯化铵标准液回收实验,回收率≥99.5%为合格; 7、因个人消解过程加入硫酸量不同及氢氧化钠溶液浓 度偏差,会导致设置的加碱量不够,加碱过程密切关注, 若加碱不足按暂停,再加碱至消化管内液体呈黑褐色; 8、当冷却水(自来水)水压不足时,将冷却水直接关 闭,等水压正常再将水阀打开,仪器自动继续蒸馏;以 免仪器频繁暂停、开启造成损伤; 9、蒸馏过程中密切关注蒸馏水桶内的水位,低于1/5时 请及时补充,以免影响仪器正常使用;
5、仪器使用过程注意事项
10、每次试验结束清洗碱管路、硼酸管路、接收杯、
排空排废管 11、若仪器长时间将不再使用,应将碱桶中的碱液更 换为蒸馏水,将消化管放好,手动加碱将碱管路中碱 液排除并清洗,以防结晶堵塞; 12、调试界面、设置中的颜色校准、滴定器校准界面 等,各实验员切勿擅自更改参数。
4、仪器的使用(整个蛋白检测过程)
称样:按照作业指导书要求执行(每周做一次标准样
确认仪器准确性) 加入4g催化剂(3.2),10mL浓硫酸(3.1)
消解参数设置:如下图,如遇椰浆等易起泡样品,参
数接适当调整
4、仪器的使用(整个蛋白检测过程)
蒸馏、滴定:全自动定氮仪参数设置如下图
清洗:实验结束清洗
动计算,减小人为误差,节约时 间
3、实验过程中使用试剂及配置方法
3.1浓硫酸(1.8419g/mL)
3.2催化剂(硫酸铜:硫酸钾=0.2:3):称取33.3g五水硫酸铜与500g硫酸
钾,置于搅拌机内搅拌混匀; 3.3甲基红-乙醇溶液( 0.1%):称取0.1g甲基红用乙醇溶解,并定容至 100mL; 3.4溴甲酚绿-乙醇溶液( 0.1%):称取0.25g甲基红用乙醇溶解,并定容 至250mL; 3.5硼酸指示剂混合溶液(2%):称取60g硼酸,加入2940g蒸馏水搅拌 溶解,移取5mL3.3溶液、25mL3.4溶液搅拌均匀,调节pH至4.5±0.05; 3.6氢氧化钠(40%):称取2000g氢氧化钠溶解于蒸馏水中,冷却定容 至5L; 3.7硫酸标准滴定溶液(1/2H2So4=0.1mol/L):按照GB/T601要求配置标 定; 3.8氯化铵(或硫酸铵)标准液:称取3.8331g干燥恒重的氯化铵(优级纯) 溶于水并定容至1L,溶液的含氮量为1.0mg/mL。
安徽实验组 2015年10月12日
1、消解仪及凯氏定氮仪结构简介 2、仪器优势 3、实验过程中使用试剂及配置方法 4、仪器的使用(整个蛋白检测过程) 5、仪器使用过程注意事项
1、消解仪及凯氏定氮仪结构简介
SH420F石墨消解仪,采用高温红外辐射加热技术和微
波处理器控制平台,采用石墨加热传到,加热均匀。 由加热器、控制平台、石墨加热块、试管架、排废罩 等部件构成。 K1100F全自动凯氏定氮仪,该仪器对消解完全后的样 品进行全自动蒸馏、滴定、计算、打印、排废清洗、 数据存储等。由微电脑控制器、蒸汽发生器、蒸馏系 统、加碱系统、加硼酸系统、滴定系统、微型打印、 排废系统和清洗系统组成。
自动并定量加稀释水、加硼酸、
新嘉KDN-08凯氏定氮仪
人工量取加入硼酸,稀释水和碱
加碱
蒸馏时间可设定,无需人员在场
也凭借经验加入,存在误差
以接受瓶中接受液体积判定蒸馏
实时观测
全自动清洗碱管路、硼酸管路、
终点,存在误差 人工清洗
蒸馏结束,人工滴定并计算
接收杯等
边蒸馏边自动滴定,滴定结束自
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