脂溶性维生素注射液(Ⅱ)质量标准

•【通用名称】

脂溶性维生素注射液(Ⅱ)

拼音名：Zhirongxing Weishengsu Zhusheye(Ⅱ)

英文名：Fat-soluble Vitamin Injection(Ⅱ)

书页号：E5-88

标准编号：

本品为含有维生素A、维生素D<[2]>、维生素E、维生素K<[1]>和注射用大豆油、卵磷脂等的灭菌乳剂。每1ml中含维生素A应为89～119μg、维生素D<[2]>应为0.45～0.60μg、维生素E应为0.82～

1.00mg、维生素K<[1]>应为13.5～18.0μg,甘油(C3H8O3)应为19.5～24.5mg、甘油三酸酯应为90.0～

110.0mg。

【处方】维生素A 99mg(33万单位)

维生素D<[2]> 0.5mg(2万单位)

维生素E0.91g(1000单位)

维生素K<[1]> 15mg

注射用大豆油 100g

注射用卵磷脂12g

甘油22.0g

注射用水适量

─────────────────

全量 1 000ml

【性状】本品为乳白色的乳浊液。

【鉴别】照含量测定项下，每种维生素峰的保留时间应与对照品一致。

【检查】pH值应为6.5～9.0(中国药典1995年版二部附录ⅥＨ)。

细菌内毒素取本品依法检查(中国药典1995年版二部附录ⅪＥ),每1ml中含细菌内毒素量不得超过1EU。

乳粒取本品，用计数器测定，乳粒大多数应在0.5μm左右。在大于和等于0.5μm的乳粒总数中，大于1μm的乳粒不得过4％，并不得检出大于5μm的乳粒。

其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版二部附录ⅠＢ)。

【含量测定】维生素照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录ⅤＤ)测定。

维生素A和维生素K<[1]>色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，无水甲醇为流动相，流速为2.0ml/min，检测波长为254nm。

维生素A对照品贮备液的制备取维生素A棕榈酸酯对照品约90mg,精密称定，置100ml量瓶中，加异丙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(本溶液宜充氮避光保存)。

维生素K<[1]>对照品贮备液的制备取维生素K<[1]>对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加异丙醇溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(本溶液充氮避光可保存一个月)。

对照品溶液的制备精密量取维生素A对照品贮备液10ml和维生素K<[1]>对照品贮备液5ml，置

100ml量瓶中，加10％脂肪乳注射液50ml，用异丙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液的制备精密量取本品5ml置10ml量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，摇匀,即得。

测定法分别精密量取等体积的对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，按下式计算，即得。

对照品浓度×286.44×Hs×f

维生素A(μg/ml)＝─────────────

524.88×Hst

对照品浓度×Hs×f

维生素K<[1]>(μg/ml)＝─────────

Hst

式中286.44为维生素A分子量：

524.88为维生素A棕榈酸酯分子量；

Hs为供试品的峰高或峰面积；

Hst为对照品的峰高和峰面积；

f为稀释倍数。

维生素D<[2]>色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填料，正己烷-异丙醇(99.4：0.6)为流动相，流速1.5ml/min，检测波长为265nm。

维生素D<[2]>对照品贮备液的制备取维生素D<[2]>对照品约20mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀(避光,2～8℃可保存一个月)。

精密量取10ml置100ml棕色量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml棕色量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml，置100ml棕色量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得(避光，2～8℃可保存一个月)。

维生素D<[2]>对照品溶液的制备取250ml圆底烧瓶，精密称定，精密加入维生素D<[2]>对照品贮备液2.5ml和10％脂肪乳注射液10ml，加无水乙醇约20ml，在35℃以下,用旋转蒸发器蒸发除去水分。同法反复蒸发至成油状残渣，精密称定烧瓶(残渣重量(g)应在1.3～1.4范围内)，然后，精密量取正己烷4ml溶解残渣，置离心管中离心后取上清液备用。

供试品溶液的制备取250ml圆底烧瓶，精密称定，取本品约9.5g，精密称定,置圆底烧瓶中，加无水乙醇约20ml，在35℃以下，用旋转蒸发器蒸发除去水分。同法反复蒸发至成油状残渣，精密称定烧瓶(残渣重量(g)应在(0.13～0.14)×本品重量(g)／0.995范围内)，然后，精密加正己烷4ml溶解残渣，置离心管中离心后取上清液备用。

测定法分别精密量取等体积的对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，按下式计算，即得。

Hs C×5×Ws×0.995

维生素D<[2]>(μg/ml)＝──×────────

Hst X×Wst

式中Hs为供试品溶液中维生素D<[2]>的峰高或峰面积；

Hst为对照品溶液中维生素D<[2]>的峰高或峰面积；

C为对照品贮备液中维生素D<[2]>的浓度(μg/ml)；

Ws为供试品残渣重量(g)；

Wst为对照品残渣重量(g)；

X为供试品重量(g)；

0.995为供试品比重(g/ml)。

维生素E色谱条件与系统适用性试验用硅胶为填料，正己烷-异丙醇(98.5：1.5)为流动相，流速1.0ml/min，检测波长298nm。

对照品溶液的制备取维生素E对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，用异辛烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，加异辛烷稀释至刻度，摇匀,即得(避光充氮保存)。

供试品溶液的制备取本品适量(约相当于维生素E 0.2mg),精密称定，置50ml圆底烧瓶中，加无水乙醇5～10ml，在50℃以下，用旋转蒸发器蒸发除去水分,同法反复蒸发至成油状残渣，加异辛烷溶解，移置25ml量瓶中，并用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即得(避光充氮保存)。

测定法分别精密量取等体积的对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，按下式计算，即得。

Hs C×0.995×f

维生素E(mg/ml)＝──×──────

Hst Ws

式中Hs为供试品溶液中维生素E的峰高或峰面积；