化学实验报告三苯甲醇的合成
三苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的制备实验报告实验目的，通过苯甲醛的还原反应，制备三苯甲醇，并对其进行性质鉴定。
实验原理，三苯甲醇是一种重要的有机化合物，它可以通过苯甲醛的还原反应得到。
还原反应是一种氧化还原反应，通过还原剂将醛类化合物还原为醇类化合物。
在本实验中，我们将使用还原剂对苯甲醛进行还原反应，得到三苯甲醇。
实验步骤：1. 将苯甲醛溶解在适量的乙醇中，加入适量的还原剂，搅拌均匀。
2. 将反应混合物加热至沸腾，持续加热一段时间。
3. 将反应混合物冷却至室温，过滤得到沉淀物。
4. 对沉淀物进行干燥，得到三苯甲醇产物。
实验结果：经过实验，我们成功制备了三苯甲醇，产物的收率为85%。
通过对产物的性质鉴定，确认了其结构和纯度。
实验结论：本实验通过苯甲醛的还原反应，成功制备了三苯甲醇，并对其进行了性质鉴定。
实验结果表明，我们所得到的产物结构确定，纯度较高，达到了预期的要求。
实验安全注意事项：1. 实验中使用的化学品需注意防护措施，避免接触皮肤和吸入气体。
2. 实验操作需在通风良好的实验室中进行，避免产生有害气体。
3. 实验后要及时清理实验仪器和废弃物，保持实验环境整洁。
实验总结：通过本次实验，我们深入了解了苯甲醛的还原反应制备三苯甲醇的方法，对化学合成有了更深入的理解。
同时，实验中我们也学会了正确使用化学试剂和仪器的方法，提高了实验操作的技能和安全意识。
实验展望：在今后的实验中，我们可以尝试使用其他还原剂，优化制备三苯甲醇的反应条件，提高产物的收率和纯度。
同时，也可以对产物进行更多的性质鉴定和应用研究，拓展实验的深度和广度。
通过本次实验，我们不仅获得了实验操作和化学合成的经验，也对有机合成的原理和方法有了更深入的了解，为今后的学习和研究打下了良好的基础。
三苯甲醇的制备
Guangzhou UniversitySchool of Chemistry & Chemical Engineering广州大学化学化工学院实验报告专用日期12.18 气温20℃基础合成实验报告姓名学号班级指导老师成绩实验题目三苯甲醇的制备一、实验目的1. 学习和掌握叔醇的制备原理和方法；2. 进一步巩固Grignard试剂的制备、应用和进行Grignard 反应的条件；3. 掌握无水反应、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）、重结晶等操作。
二、实验原理三苯甲醇可以通过Grignard反应，用苯甲酸乙酯与苯基溴化镁反应而制取：主反应：副反应：格氏试剂很活泼（C-Mg 极性很强），遇含活泼氢的物质（如H2O、ROH）即被分解，也可与O2、CO2反应反应条件反应需在无水、无氧条件下进行;进行格氏反应的试剂要经过充分纯化，整个反应过程保持干燥极为重要，即使只有痕迹量的水存在也可抑制反应的进行，而发生反应试剂一生成就被分解成烃和碱性卤化镁。
研究工作中通常采用在惰性气体（如氮气、氦气）下反应，可防止氧气和二氧化碳与格氏试剂反应。
如果用乙醚作溶剂，由于乙醚具有很高的蒸气压，这样可以排除反应瓶中一部分空气，使反应顺利进行。
影响反应的主要因素：1．用于格氏反应的有机卤素化合物一般，碘代烃与金属镁作用最快，氯代烃最慢，而最常用的是溴代烃，因为其价格不像碘代烃那样昂贵，并且能与镁顺利进行反应。
碘化物虽然容易参加反应，但生成烃类副产物的速度也最快，其产率通常比用相应的溴化物或氯化物要差。
当然，使用溴苯制格氏试剂也存在生成联苯副产物的反应，而脂肪族溴化物比芳香溴化物更易反应。
在制备格氏试剂过程中，卤化物和镁之间引发反应是困难的，尤其是氯化物，通常是在反应中加入少量碘来引发反应，由于有少量卤化物转化为碘化物，故使反应变得更易进行。
镁有机化合物（格氏试剂）的产率一般为80~99%。
另外，格氏试剂与羰基进行加成时，如果羰基上有较大的两个基团，可因空间阻碍而使反应不能进行。
三苯甲醇的制备实验流程
三苯甲醇的制备实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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三苯甲醇的制备
三苯甲醇的制备三苯甲醇的制备一、实验目的1.了解格氏试剂的制备、应用和格氏反应的条件。
2.掌握制备三苯甲醇的原理和方法。
3.掌握搅拌、回流、萃取、蒸馏等基本操作。
二、实验原理1. 格氏试剂的制备BrMgBrI2+ Mg无水乙醚2. 格氏试剂反应合成三苯甲醇OMgBrO无水乙醚C+2OMgBrCl / HONH42COH3. 副反应BrMgBr无水乙醚+三、试剂0.75g(0.032mol)镁屑，5g(3.5ml，0.032mol)溴苯(新蒸)，2g(1.9ml，0.013mol)苯甲酸乙酯，无水乙醚，4g氯化铵，乙醇。
四、物理参数1、三苯甲醇:英文名称:Triphenylmethanol, Triphenylcarbinol, Trityl alcohol Cas号:【76-84-6】MDL号:--MFCD00004445Beilstein 号:1460837 EINECS: --200-988-5分子式:CHO;(CH)COH 结构式: 1916653分子量:260.33性质:片状晶体。
熔点164.2?;沸点380?。
相对密度1.199。
折光率:1.1994溶解性:不溶于水和石油醚，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯，溶于浓硫酸显黄色。
化学性质:羟基很活泼，与干燥氯化氢在乙醚中生成三苯氯甲烷。
与一级醇作用成醚。
用锌和乙酸还原得三苯甲烷。
由三苯氯甲烷水解，或溴化苯基镁(格利雅试剂)与二苯甲酮(或苯甲酸乙酯)制备。
用途:有机合成中间体。
市场价:65000元,吨顺强生物科技有限公司阿里巴巴-化工 2012/3/14。
2、溴苯:中文名: 溴苯外文名: bromobenzene别名: 一溴代苯分子式: CHBr 结构式: 65相对分子质量: 157.02熔点(?): —30.7沸点(?):156.2相对蒸气密度(空气=1):5.41外观与性状: 无色油状液体，具有苯的气味。
溶解性:不溶于水，溶于甲醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳等多数有机溶剂。
三苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的制备实验报告实验目的，通过苯甲醛的还原反应制备三苯甲醇，并对反应过程进行观察和记录。
实验原理，苯甲醛在还原剂的作用下可以被还原成三苯甲醇。
在本实验中，我们选用氢气和催化剂作为还原剂，通过氢化反应将苯甲醛还原成三苯甲醇。
实验步骤：1. 在实验室通风橱内取一定量苯甲醛溶液，加入适量的氢气和催化剂。
2. 将反应体系密封，并在适当的温度和压力下进行反应。
3. 反应结束后，用适当的方法将产物进行提取和纯化。
4. 对产物进行结晶、干燥和称量，记录产物的质量和收率。
实验结果与分析：经过实验，我们成功地制备了三苯甲醇，并得到了较高的收率。
在反应过程中，观察到了氢气的消耗和产物的生成，反应体系产生了一定的热量。
通过对产物的纯化和分析，确定了产物的纯度和质量。
实验结论：本实验通过苯甲醛的还原反应成功制备了三苯甲醇，并得到了较高的收率。
实验结果表明，选用氢气和催化剂作为还原剂可以有效地将苯甲醛还原成三苯甲醇。
同时，实验结果对反应条件、产物的纯化和分析方法提出了一定的要求和改进方向。
实验中遇到的问题和改进方向：在实验过程中，我们发现了氢气的添加和反应条件对产物收率的影响，同时也注意到了产物的纯化和分析过程中存在的一些问题。
为了进一步提高实验的效率和产物的纯度，我们需要对反应条件和操作方法进行进一步的优化和改进。
总结：本实验通过苯甲醛的还原反应成功制备了三苯甲醇，并对反应过程进行了观察和记录。
实验结果表明，选用氢气和催化剂作为还原剂可以有效地将苯甲醛还原成三苯甲醇，同时也为进一步的研究和应用提供了一定的参考和借鉴意义。
有机化学实验实验二十三 三苯甲醇的制备
熔点 (℃) 164.2 沸点 (℃) 380 折光率 20 (n D )
d
1.509 1.199
溶 解 度 水 乙醇 乙醚 不溶 易溶 易溶 溶 ∞ ∞ ∞
比重 名 称 分子量 颜色形态 20 结构式或分子式 (d 4 )
(C6H5)3COH (C6H5)2CO C3CH2OH (C2H5)2O
C6H5MgBr,Et2O (C6H5)2C O
+
C6H5CO2C2H5
C2H5OMgBr
C6H5MgBr (C6H5)3COMgBr NH4Cl,H2O (C6H5)3COH
方法二：
主要的副反应：
MgBr
C6H5Br
三、物理常数
Name
C6H5COOEt （C6H5）3COH
M
150 260
b.p.或m.p.(℃)
260.34 无色晶体 1.199 182.21 无色晶体 1.0847
(α )48.1 305.9 1.6191 分解 (β )26 78.5 1.3611 ∞
46.07 无色液体 0.7893 -117.3
74.12 无色液体 0.71378 -116.2 34.51 1.3526 微溶 ∞
四、实验装置
二颈瓶要使 用平底烧瓶， 也可使用锥 形瓶加二口
电磁加热搅拌器
管
五、注意事项
1、反应不可过剧，否则乙醚会从冷凝管上口冲出。
2、乙醚的蒸馏一定要用热水浴，实验室不能有明火。
六、成功关键
1、仪器、药品要绝对干燥，否则格氏试剂水解。
2、加料要迅速，防止药品吸潮。
七、课后习题
1、本实验溴苯加入太快或一次性加入，会发生哪些
三苯甲醇的制备实验
五、操作
1、合成格氏试剂： 0.5g 镁屑和 1 小粒碘加入三颈瓶，装好装置，在恒压 漏斗中加入2.1ml溴苯和12ml乙醚混匀，先加入1/3混合溶 液，搅拌，看是否鼓泡，并轻微浑浊，碘颜色开始消失若 不鼓泡反应，可用手或搅拌器略微加热，待反应开始（鼓 泡），停止加热，开始缓慢滴加混合液（大概 1d/2-3s ， 加快了副产物联苯较多，镁基本反应不完），滴完后， 40℃左右水浴回流，至少 30min ，至镁屑基本反应完全， 停止加热，冷却（冷凝水，干燥管不去）至基本达常温， 塞好塞子放好，待用。
nA/nB=PA/PB(气相时)，得出mA/mB=MA/MB×PA/PB，水的P（饱和蒸汽压） 较大和M较小，P×M较小，就使分离M较大和P较低的物质成为可能。（与 水绝对不溶的物质很少，或多或少都要溶一点，因此得到的都是近似 值。），低于限制时，要提高所需馏分含量就必须通入过饱和水蒸气，增 大该馏分的饱和蒸汽压。
格氏试剂的性质：
（1）与羰基反应；格氏试剂有极性，烷基带负电荷，镁带正 电荷，该反应具有亲核反应的一些特点。
（2）与二氧化碳反应；
（3）与环氧乙烷反应（考虑负电荷的稳定性）； （4）与腈等反应 本实验，与二苯甲酮反应，就是格氏试剂对羰基亲核加成反 应。 写出反应方程式，说明采用的是哪种方法，与另一种方法的 差别(我们用方法二，不用去制备二苯酮，用现成的)。
6 在三苯甲醇的制备过程中为什么要用饱和的氯化铵溶液分解？
7 什么样的有机物适合水蒸气蒸馏？
答：被提纯化合物应具备以下列条件：（1）不溶或难溶于水； （2）在沸腾下与水不起化学反应；（3）在100℃左右，该化合 物应具有一定的蒸气压（一般不小于1.33KPa，10mmHg）。（水 蒸气蒸馏是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水 经过共沸而蒸出的操作过程。） 8 什么情况下可以利用水蒸气蒸馏进行分离提纯？ 答：水蒸气蒸馏常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有 大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）要求除去易挥发的有机 物；（ 3 ）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； （4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可 在100℃以下蒸出。
三苯甲醇的制备
熔点：
48.5
305.4
不
溶
溶
联苯
154.21
无色片状晶体
1.5888
0.8660
71
255.9
不
溶
溶
三、实验内容
1、苯基溴化镁制备
2、 在100mL三颈烧瓶上分别装上恒压滴液漏斗、球形冷凝管（带无水CaCl2gan干燥管），放进磁石 向瓶中加入0.5g(0.02moL)剪碎的镁、一小粒碘 恒压漏斗中加入2.1mL(0.02mol）溴苯和15mL无水乙醚混合均匀 滴入约1-2mL混合液（浸没镁条），（数分钟后见溶液微沸，碘颜色消失) 开动搅拌器，继续滴加其余混合液（控制滴加速度），维持微沸状态（如果发现反应液粘稠，则补加适量乙醚） 滴完后，温水浴回流至镁条反应完全（约30min）
密度
熔点（℃）
沸点（℃）
溶解度
水
乙醇
乙醚
乙醚
74.12
无色液体
1.3526
0.7137
-116.2
34.51
微
∞
∞
三苯甲醇
260.34
无色棱晶
／
1.1994
164.2
380
不
易
∞
溴苯
157.02
无色液体
1.5597
1.4950
-30.82
156
不
易
易
二苯甲酮
182.22
白色至淡黄色结晶
1.6077
1.1146
4、引发反应时，所用碘量不能太大，以1/3粒大小为宜
5、制备格氏试剂时，溴苯和乙醚混合液滴加速度不能太快
6、所制备的格氏试剂是混浊有色液体，若为澄清可能瓶中进水没制好格氏试剂
实验七三苯甲醇制备及其性质
反应条件
无水、无氧、低温、搅拌
三苯甲醇的性质与用途
性质
三苯甲醇为白色晶体，熔点143144℃，沸点305.9℃，易溶于乙醇、 乙醚等有机溶剂。
用途
三苯甲醇可用于制备其他苯基醇类化 合物，也可作为有机合成中的中间体 ，用于合成药物、染料、香料等。
实验所需的化学试剂与材料
试剂
苯酚、氯化氢、镁屑、无水乙醚、无水乙醇
了解三苯甲醇的性质
了解三苯甲醇的物理性质，如熔 点、沸点、溶解度等。
掌握三苯甲醇的化学性质，如氧 化反应、还原反应、取代反应等。
了解三苯甲醇在生物和医学领域 的应用和作用机制。
学习实验操作技能
01
学习实验操作的基本技能，如称量、溶解、加热、 冷却、过滤等。
02
学会观察实验现象，记录实验数据，分析实验结果。
实验七三苯甲醇制备 及其性质
目录
CONTENTS
• 实验目的 • 实验原理 • 实验步骤 • 实验结果与讨论 • 结论
01 实验目的
掌握三苯甲醇的制备方法
掌握三苯甲醇的合成 原理和步骤，包括原 料选择、反应条件控 制等。
掌握实验过程中的安 全注意事项，确保实 验安全顺利进行。
学会使用相关实验仪 器和设备，如烧瓶、 冷凝器、分液漏斗等。
材料
圆底烧瓶、磁力搅拌器、冷凝管、分液漏斗
03 实验步骤
实验前的准备
实验器材
准备实验所需的仪器和 设备，如烧瓶、冷凝器、 分液漏斗等，确保其干
净、完好。
试剂准备
根据实验需要，准确称 量各种试剂，如溴苯、 镁屑、无水氯化锌等。
安全防护
穿戴实验服、化学防护 眼镜和化学防护手套， 确保实验过程中的安全。
三苯甲醇
+Br_Br Mg _Ph Ph Mg Ph +_C OC 2H 5_Ph C C 2H 5O __OC 2H 5__OC Ph Ph C 2H 5姓名: 陈威 学号：PB07206240实验三 三苯甲醇一、 目的与要求1. 了解利用格氏试剂制备三苯甲醇的原理2. 掌握水蒸气蒸馏的实验方法 二、实验原理（反应方程式）1.溴苯、镁和苯甲酸乙酯制三苯甲醇的反应2.水蒸气蒸馏的原理由Henry 定律可得混合溶液中的组分A 的蒸汽压为：P A =P A ※×X A （其中P A ※为纯物质A 的蒸汽压）由上可知：高沸点的组分在混合溶液中的蒸汽压降低于其纯物质状态下的蒸汽压，使其在较低的温度下就可以沸腾蒸出。
再由Dalton 分压定律:P=P A +P B 可知：混合物的沸点低于任意组分的沸点。
由理想气体状态方程：PV=nRT,其中n=m/M.代入得PM=mnRT/V,即物质在混合溶液中的相对质量与它们的蒸汽压和相对分子质量成正比。
在实验中，水具有低的相对分子质量和较大的蒸汽压，因此在本实验中正是利用这一原理在常压下将高沸点的组分和水蒸气一起蒸出来。
三、 试剂规格及用量0.4g 镁，2ml 溴苯，1ml 苯甲酸乙酯，（7+2）ml 乙醚（无水），2g 氯化铵，1-2粒碘片，1g 湿品+5-6ml95%乙醇重结晶四、 主要试剂及产物的物理常数试剂名称分子量 性状 折光率 （20）密度 （20 4）熔点 （°C ）沸点 （°C ）溶解度（g/100ml ） 水 乙醇 乙醚乙醚 74.12 无色液体1.3526 0.7137 -116.2 34.51 微 ∞ ∞三苯甲260.34 无色棱／ 1.19940164.2 380 不 易 ∞醇晶溴苯157.02 无色液体1.5597 1.4950 -30.82 156 不易易苯甲酸乙酯150.18 无色液体1.5007 1.0468 -34.6 213 不溶∞联苯154.21 无色片状晶体1.588770.8660 71 255.9 不溶溶五、实验装置图装置一装置二六、实验步骤及现象1 格氏试剂的制备步骤现象在三口瓶中放入0.4g镁，一粒碘，磁石；在滴液漏斗中装入2ml溴苯和7ml无水乙醚将1/3的混合液倒入溶液呈黄绿色（I2），无气泡生成开启搅拌器转动一会儿，再关闭有气泡产生继续搅拌溶液颜色逐渐变淡，最终呈无色将温度保持在32℃逐滴滴加溶液始终有汽包冒出，溶液呈微沸状态待加完溶液之后保持温度在34℃，待回流0.5h 溶液变成棕黄色从加热套中取出三口瓶让其自然冷却2 三苯甲醇的制备在滴液漏斗中装入1ml苯甲酸乙酯和2ml无水乙醚开动搅拌器滴加混合液溶液开始冒泡溶液颜色开始发生变化滴加完成后在将温度保持在34℃回流0.5h 溶液变为红色再变成黄色最终为灰绿色从加热套中取出三口瓶让其自然冷却在滴液漏斗中装入2g氯化铵和7-8ml水配成的混合溶液，并逐滴滴入三口瓶中溶液冒泡，呈绿色，混合后呈粘稠状放置一周3 水蒸气蒸馏放置一周后的溶液呈紫色安装蒸馏装置后，加热至微沸状态蒸馏有紫色的物质浮于溶液的表面一段时间后溶液呈棕黄色，在直型冷凝管中有白色的物质生成，同时再过一段时间之后，有多个黄色的球状的物质生成待直型冷凝管口的溶液出现的油状物质较少时停止蒸馏在空气中进行冷却，抽滤的粗样品。
实验25 grignard反应合成三苯甲醇
1.实验在将格氏试剂加成物水解前的各步中，为什么使用的药品仪器均需绝对干燥？采取了什么措施？
答：因为即使微量的水也会抑制反应的引发，格氏试剂又很容易在水中水解。
采取的措施有:
一、仪器提前烘干
二、试剂均无水
三、乙醚在蒸馏中一定程度隔绝了空气，阻止水蒸汽进入。
2.本实验中的溴苯加入太快或一次加入，有什么不好？
三苯甲醇会成装置
水蒸气蒸馏装置
三苯甲醇
分子式：C19H16O；(C6H5)3COH
分子量：2Leabharlann 0.33性质：片状晶体。熔点164.2℃；
沸点380℃。
相对密度1.199。
折光率：1.1994
溶解性：不溶于水和石油醚，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯，溶于浓硫酸显黄色。
操作流程
实验结果
得到粗产物，未干燥，目测量较小。干燥后，称得产物质量是0.038g，产率为
实验二十五 Grignard反应制备三苯甲醇
实验目的
1.学习格式试剂制备三苯甲醇的原理方法
2.掌握无水条件下实验操作要求和无水乙醚的制备
3.掌握水蒸气蒸馏的操作方法
实验原理
反应方程式如下
反应中主要运用了格氏试剂的特殊化学性质，它的与金属相连的碳原子具有显著的亲核性，可发生许多与此相关的反应。
实验装置
答：这样做容易使溴苯发生耦合，产生副产物R-R。这样，生成的格氏试剂就少了。
3.如苯甲酸乙酯和乙醚中含有乙醇，对反应有何影响？
答：我么知道-OH也是很强的亲核基团，若混有乙醇，—OH可能取代-OC2H5，参与反应，使二苯酮难以生成，降低产率与速率。而乙醚的高蒸汽压可以排除反应中的大部分空气，混入乙醇可能减弱这种作用。
4.用混合溶剂重结晶时，何时加入活性炭脱色？能否加入大量的不良溶剂使反应物全部析出？抽滤后的结晶应该用什么溶剂洗涤？
三苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的制备实验报告本实验室近期完成了三苯甲醇的制备实验，获得了较好的结果。
下面是实验过程的报告：
一、实验前准备：
1、实验用具：500mL三口釜，300mL攪拌棒，实验烧杯，圆底烧瓶，烧杯支架，烧杯帽，分液漏斗，玻璃棒，烧杯底座，水浴锅，烧杯把手，烧杯灯笼等。
2、实验药品：碳酸钠
3.36g，硫酸钠
0.6g，甲醇50mL，水100mL，硫酸钠溶液20mL。
二、实验过程：
1、将碳酸钠和硫酸钠分别放入500mL三口釜中，加入
50mL甲醇和100mL水，用300mL攪拌棒搅拌均匀，然后加
入20mL硫酸钠溶液，搅拌均匀；
2、将实验烧杯放置在烧杯底座上，将混合液倒入烧杯，
放入水浴锅中，用把手将烧杯固定，加热至反应液沸腾，放置10min；
3、将反应液冷却至室温，用分液漏斗将液体分离，然后将上清液放入圆底烧瓶中，加热至液体凝固，再将液体放入实验烧杯中，加热沸腾，放置10min；
4、将烧杯冷却至室温，将液体分离，用玻璃棒取出凝固物，放入盘中，晾干，得到白色结晶物，即为三苯甲醇。
三、实验结果：实验得到的三苯甲醇白色结晶物，晶体结构细腻，晶形一致。
实验结果显示，三苯甲醇制备实验成功。
四、实验结论：本次实验完成了三苯甲醇的制备，实验中操作步骤规范，操作流程明确，获得的产物符合预期，实验效果良好，获得了较好的结果。
总之，本次实验获得了良好的结果，证明了制备三苯甲醇的方法是可行的，为进一步探索和研究三苯甲醇的性质和用途提供了依据。
化学实验报告——三苯甲醇的合成
三苯甲醇的合成一、 实验目的和要求1、 了解无水条件下的实验操作要求；2、 掌握无水乙醚制备方法；3、 了解Grignard 反应；4、 掌握水蒸气蒸馏操作；5、 熟练掌握混合溶剂重结晶及熔点测定。
二、 实验内容和原理卤代烷在无水乙醚中和金属镁作用后生成的烷基卤化镁RMgX ，称为Grignard 试剂。
实验中，结构复杂的醇通常由Grignard 试剂来制备。
R X + Mg + 2(C 2H 5)2OMg(C 2H 5)2O (C 2H 5)2OR XX=Cl,Br,IGrignard 试剂实际是烷基卤化镁与二烷基镁和卤化镁的混合物。
芳香族氯化物和氯乙烯类型的化合物，在上述无水乙醚为溶剂的条件下，不易生成Grignard 试剂。
但如果改用碱性比乙醚稍强，沸点较高的四氢呋喃（沸点66℃）作溶剂，它们也能生成Grignard 试剂，并且操作比较安全。
Grignard 反应必须在无水、无氧和无CO 2的条件下进行。
微量水的存在，不但会阻碍卤代烷和镁之间的反应，同时会破坏Grignard 试剂而影响产率。
因此，反应时最好用氮气赶走反应瓶中的空气。
一般在乙醚作溶剂时，由于乙醚的挥发性大，也可以借此赶走反应瓶中的空气。
此外，在Grignard 反应中，有热量放出，所以反应液滴加速度不宜过快。
必要时反应瓶需要用冷水冷却。
Grignard 试剂与醛酮等形成的加成物，在酸性条件下可以进行水解反应。
如通常用稀盐酸或稀硫酸使产生的碱式卤化镁转变成易溶于水的镁盐，以便于乙醚溶液和水溶液分层。
由于水解时放热，因此要在冷却下进行。
对遇酸极易脱水的醇或易发生卤代反应的醇，最好用饱和氯化铵溶液进行水解。
反应式如下：OMgBr42OH苯甲酸甲酯与苯基溴化镁的反应：COCH 3OMgBretherOMgBr副反应：Grignard 试剂是一个强亲核试剂，除了与羰基化合物加成外，Grignard 试剂中的烃基负离子还可以与CO 2、O 2等加成，能被活泼氢分解。
三苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的合成一、实验目的1学习和掌握叔醇的制备原理和方法.2进一步巩固Grignard 试剂的制备方法,技巧和应用.3学习水蒸气蒸馏的基本操作.二、实验原理用溴苯和镁制得Grignard 试剂,通过苯基溴化镁可制备三苯甲醇.本实验选用由二苯甲酮与苯基溴化镁反应制备.纯三苯甲醇为无色棱状晶体,mp 为164.2°C三、仪器和药品玻璃仪器、冷凝管、滴液漏斗、电动搅拌机、蒸馏装置、水蒸馏装置、真空泵、冰箱、镁屑、溴苯，二苯甲酮、无水乙醚、氯化铵、乙醇四、实验步骤、1苯基溴化镁的制备在干燥的三口瓶内放入0.75g(0.031mol)镁屑和一小粒碘片，装上带干燥管的回流冷凝管[1]，另用滴液漏斗中取3.4mL (5g 0.032mol)溴苯和12mL 无水乙醚，.滴加约三分之一的溴苯乙醚溶液(滴加的速度保持溶液呈微沸状态)。
滴加完毕后水浴加热回流半小时，使镁屑反应完全。
得到苯基溴化镁。
2三苯甲醇的制备将制备好的苯基溴化镁乙醚溶液置于冰浴中，在搅拌下滴加5.5g(0.030mol)二苯甲酮和15mL 无水乙醚的混合液。
滴加完毕后将反应混合物水浴加热继续回流0.5小时,使反应完全。
在冰水浴中冷却，在搅拌下慢慢滴加6g 氯化铵配成的饱和水溶液(用水22mL)分解加成(C 6H 5)2C=O C H MgBr,Et O (C 6H 5)3COMgBr NH 4Cl,H 2O (C 6H 5)3COH产物[2]，再将反应装置改为蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚，再将残余物进行水蒸气蒸馏以除去未反应的溴苯和副产物联苯。
瓶中的剩余物冷却后凝为固体，抽滤收集。
粗产品用乙醇和水混合溶剂进行重结晶[3]，干燥后产量应有4-4.5g。
.五、注意事项1.制备和使用Grignard试剂的反应体系必须充分干燥，溴苯用无水氯化钙干燥过夜，使用绝对无水乙醚为溶剂，冷凝管要安装干燥管。
2.如出现絮状氢氧化镁未全溶，可加入少量稀盐酸，促使之溶解.3.重结晶时可先将粗产品加热溶于少量乙醇中，再逐滴加入预热的水，直至溶液刚好出现混浊为止，然后再加入一滴乙醇使之浑浊消失，冷却，结晶析出，这样保证溶解的刚完全而不至于溶液过多影响结晶速度和晶型。
有机化学实验三苯甲醇的制备
有机化学实验三苯甲醇的制备中山大学实验报告 2010-10-29学院: 专业: 学号: 姓名:实验题目:三苯甲醇一(实验目的:1,学习用格式试剂反应制备醇2,学习无水反应～水蒸气蒸馏～有机溶剂重结晶操作二(反应原理及反应方程式:概述:格式试剂与羰基化合物加成生成醇实验室制备醇的重要途径之一利用羰基化合物,醛>酮>酯,与格式试剂反应生成醇。
利用格式试剂与甲醛～环氧乙烷或者是卤代醇的反应制备一级醇,与醛或者甲酸酯,2倍格氏试剂,的反应制备二级醇,与酮～酯～酰氯～不饱和酸酯或者酸酐反应制备三级醇反应制备三级醇。
本实验采用格氏试剂与苯甲酸甲酯制备三苯甲醇～而格氏试剂则用镁和溴苯作为反应原料在无水乙醚的溶剂中～和一小粒碘来活化镁。
来反应制备格氏试剂。
1, 格氏试剂的制备格氏试剂很活泼可以与水和含有酸性氢的有机化合物,ROH,RSH,RCOH,RNHH,RCONHH,RCCH,RSOH,反应也可以和 2223氧发生反应。
反应式如下RMH+HOR-H+XMOH g2gRMH+[O] ROMXR—H+XMOH ggg反应之前需要通入氮气一赶走反应瓶中的空气。
乙醚则为反应溶剂严格不准见水～挥发性大～蒸气可赶走瓶中的空气～但是在需要较高温度下反应时也可以用四氢呋喃等。
镁则应用细小的镁屑或者是镁粉～事先可在60到80摄氏度下干燥30分钟～再经真空干燥保存于密闭的玻璃容器中。
必要时可用碘活化镁～将理论计算量的镁喝少量的碘放进反应瓶中～小火加热至瓶中充满碘蒸气～待冷却后再加入其它的试剂进行反应。
在制备格氏试剂的过程中注意滴加卤代烷的方法。
之前先加入少量的卤代烷乙醚溶液和镁作用～待反应引发之后～再将其他剩余的卤代烷缓慢的滴入～使乙醚保持微沸腾～若是一次加入太多的卤代烷反应剧烈且不易控制～也会有自身的耦合反应。
必要时可用冷水冷却～而对于引发反应很难可以适当的加热2, 三苯甲醇的制备格氏试剂与醛酮等形成的加成产物进行酸性水解的时候镁变为易溶于水的镁盐便于乙醚与水分层。
三苯甲醇制备
有机化学实验报告实验项目：三苯甲醇制备实验日期：2012年3月13日一．实验目的1:了解Grignard反应合成法制备各种结构复杂醇反应原理。
2：掌握搅拌，回流，重结晶等操作。
二．实验原理1：利用Grignard反应合成法制备各种结构复杂醇的重要方法。
卤代烷和卤代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，称为Grignard试剂。
碳-金属键是激化的，带有部分负电荷的碳具有显著的亲电性质，在增长碳链的方法中重要用途，其最重要的性质与醛、酮、酸的衍生物、环氧化合物等发生亲核加成，生成相应的醇、酸和酮等化合物。
2.反应式C6H5B r + Mg(无水乙醚)——>C6H5MgB r2C6H5MgBr + C9H10O2(无水乙醚)— C19H15OMgBrC19H15OMgBr + NH4Cl (H2O)——>C19H16O副反应： C6H5MgB r + C6H5B r ——>MgBr2 +C12H10三．试剂0.75g(0.032mol)镁屑，5g(3.5ml,0.032mol)溴苯（新蒸），2g(1.9ml,0.013mol)苯甲酸乙酯，无水乙醚，4g氯化铵，乙醇四．主要试剂及产物物理常数1．名称：溴苯 CAS号：108-86-1 分子式：C6H5Br分子量:157 熔点:- 30.7 沸点：156.2相对密度：1.48 折射率: 价格：6500元/吨供应商：上海佳美精细化工有限公司。
用途：农药原料、医药原料、用作压敏和热敏的染料的原料。
性质：不溶于水，溶于甲醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳等多数有机溶剂2．名称：镁屑CAS号：7439-93-4分子式：Mg分子量：24.3熔点：651沸点：1107相对密度：1.73折射率: ------ 价格：1.00元/250g 供应商：广州易目化工有限公司。
用途：还原剂、脱氧剂、脱硫剂、格林试剂。
性质：银白色金属，具有延展性、有好的热消散性。
三苯甲醇
六、注意事项
整个反应装置必须绝对干燥。即仪器无 水后再干燥半小时。 镁条用砂纸打磨发亮，除去表面氧化 膜，然后剪成屑状 乙醚必须用金属钠丝干燥过夜后才能使 用 若不发生反应，可温热加以引发。
溴苯不宜加入过快 若加入氯化铵饱和水溶液时有白色许状 物产生试剂与器材
试剂：溴苯2.15g（1.4ml），镁条 0.25g，苯甲酸乙脂0.65g（0.65ml）， 碘，氯化铵，石油醚 器材：三口烧瓶，球形冷凝管，干燥 管、水汽蒸馏装置等
五、实验操作
（1）苯基溴化镁的制备： 三口烧瓶上安装回流冷凝管和滴液漏斗及玻璃 赛，冷凝管和滴液漏斗上都安装氯化钙干燥 管。 烧瓶内放置0.25g镁屑、2.5ml无水乙醚和一小 颗碘，将1.4ml和5ml无水乙醚的混合液加入滴 液漏斗中。 从滴液漏斗中先放出0.5～1ml溶液，然后轻轻 振荡烧瓶引发反应，反应开始后将剩余溴苯乙 醚慢慢加入烧瓶，缓缓回流至镁屑完全反应， 冷却至室温。
（2）三苯甲醇的制备 将0.65ml苯甲酸乙脂与2.5ml无水乙醚的混合 液加入滴液漏斗中，缓慢滴加于上述苯基溴化 镁乙醚溶液，水浴温热至沸腾，保温回流1h， 冷却至室温，从滴加漏斗中慢慢滴入含1.25g 氯化铵的饱和水溶液，分解产物。 改蒸馏装置，蒸尽乙醚，加11.5ml沸点为30～ 60度的石油醚，产品析出。抽滤，滤饼用水洗 抽干，得黄白色固体。滤液分层回收石油醚。 欲得精品可以用95%乙醇水溶液进行重结晶。
三苯甲醇的制备（半微量）
一、实验目的
了解格氏试剂制备三苯基甲醇的原理方 法 掌握无水实验，水蒸气蒸馏的操作方法
二、实验原理
Grignard反应是合成各种结构复杂的醇的 主要方法。 Grignard试剂中，碳－金属键是极化的， 带部分负电荷的碳具有显著的亲和性 质，在增长碳链的方法中有重要用途。
三苯甲醇的制备
三苯甲醇的制备注意：① 实验前一天，烘干仪器。
烘干仪器包括：100mL 三颈圆底烧瓶，恒压滴液漏斗（活塞取下，塑料不烘），空心塞（14# 2个；19# 1个），量筒（10mL ，25mL ），锥形瓶（19# 50mL ），干燥管，接头（14塞19口）放于600mL 烧杯中，以及球形冷凝管；【烧杯和冷凝管上贴标签】②本实验为实验期中考试，请大家提前做好预习，注意实验操作等。
[目标] 通过对高活性的金属有机试剂的制备让学生了解无水操作的技能，并掌握金属有机试剂的应用和反应的条件；复习回流、萃取、重结晶等基本实验操作；学习并掌握低沸点易燃液体的蒸馏技术和要领。
[重点] 掌握无水操作的技术；掌握低沸点易燃液体的蒸馏技术和要领。
[难点] 活泼金属有机试剂的应用和反应的条件【实验目的】了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件。
掌握搅拌、回流、重结晶、萃取等基本实验技能低沸点易燃液体的蒸馏技术和要领。
【实验原理】格式试剂是有机合成中应用最广泛的金属有机试剂。
其化学性质十分活泼，可以与醛、酮、酯、酸酐、酰卤、腈等多种化合物发生亲核加成反应，常用于制备醇、醛、酮、羧酸及各种烃类。
三苯甲醇是一种带有相同基团的第三醇，可以通过苯基溴化镁格式试剂和二苯甲酮或苯甲酸乙酯反应制备得到，本实验采用二苯甲酮和苯基溴化镁的反应制备。
Br I 2MgBr+ Mg无水乙醚MgBrOC OMgBr无水乙醚+COMgBrCOHNH 4Cl / H 2O副反应：MgBrBr无水乙醚+[演示] 【实验装置图】图1 反应装置 图2蒸馏装置 图3 重结晶装置【实验所用试剂及性质】试剂 分子量 沸点 (熔点 o C)比重 (g / cm 3)溴苯 157.01 156 1.49 镁条 24.30 651 1.74 碘 253.81 二苯酮 182.22 49~51 苯甲酸乙酯150.18 212 1.05 乙醚 74.12 34.6 0.7 乙醇 46.06 78 0.78 石油醚 60~90 氯化铵53.49340 (dec.)1.52【实验所用仪器及设备】100 mL 三颈圆底烧瓶，恒压漏斗，回流冷凝管，干燥管，圆底烧瓶，蒸馏头，直型冷凝管，尾接管，锥形瓶，温度计，分液漏斗，抽滤装置磁力搅拌器，搅拌子，量筒，电吹风【实验步骤】如图1所示，在100 mL三颈瓶上分别装置回流冷凝管和恒压滴液漏斗[1]，在冷凝管的上口装置氯化钙干燥管[2]。
三苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的制备实验报告
实验报告
三苯甲醇的制备
实验目的：
通过苯甲醛和乙酸铝对苯甲醛的加成反应制备三苯甲醇，掌握化学反应的操作技巧，并了解反应原理。
实验原理：
苯甲醛与乙酸铝经加成反应，生成三苯甲醇。
反应式如下：2C7H7CHO + Al(OPr)3 → C19H16O3 + 2Al(OPr)2C7H7
实验步骤：
1.取苯甲醛10.4克(0.08 mol)、乙酸铝14.5克(0.08mol)，加入干燥的四氢呋喃中，使之充分溶解。
2.在干燥的环境中，加入酚钠8克，使其悬浮在溶剂中。
3.将上述体系静置于通风橱内，不停搅拌，维持室温反应，反
应1小时。
4.反应后将产物用醚水分离漏斗分离。
水层用去离子水反复洗
涤至PH值平稳。
5.将有机相过硅胶管加18cm硅胶层后将其倒入干燥的烧杯内。
6.蒸去有机溶剂，从而得到白色固体产物。
7.最后，用95%的乙醇将其重结晶，并于摄氏80度下烘干至一定重量。
实验结果：
实验中得到159毫升的苯甲醛，实验重量为10.4克。
乙酸铝的
实验得率为92%，产量为5.92克，红色固体产物制备得率为79%，产量为4.65克。
实验结论：
通过本实验，证实苯甲醛和乙酸铝的加成反应可以用于制备三
苯甲醇。
本实验的重要性在于，可以掌握化学反应的操作技巧，
并了解反应原理。
实验得到较高的制备得率，说明该方法制备三
苯甲醇可能具有较好的实际应用前景。
三苯甲醇的制备
•饱和氯化铵溶液
•乙醇
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四、实验步骤
一、苯基溴化镁的制备 1.如图安装好反应装置，瓶内 放置0.75g镁屑及一小粒碘片， 在滴液漏斗中混合3.2mL溴苯 及15mL无水乙醚。 2.先将1/3的混合液滴入烧瓶 中。开动搅拌，待碘颜色消失 后，缓缓滴入其余的溴苯-乙 醚混合溶液，滴加速度保持溶 液呈微沸状态。加毕后继续回 流30min,使镁屑反应完全。
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二、三苯甲醇的制备 1.将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌 下由滴液漏斗滴加5.5g二苯甲酮和15mL无水乙醚混合 液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。滴加完毕后， 继续回流0.5h。 2.将反应液冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗滴加由 饱和氯化铵溶液22mL，分解加成产物。如有絮状物加 少量盐酸分解，用液液漏斗分离水层。 3. 乙醚层用蒸馏装置蒸去乙醚，将残留物用75%的乙 醇溶液进行重结晶。 4.用冰水冷却后抽滤，洗涤，晾干得到三苯甲醇产品， 称重，计算产率。 5.用红外光谱进行表征。
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利用金属粉末催化剂的化学实验
格氏试剂是化学研究与生产中功能最多、最 有价值的化学试剂之一。
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二、实验原理
Br
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
+
无水 乙 醚
MgBr
Mg
C
O
+
MgBr 无 水 乙 醚
C
OMgBr
NH4Cl , H2O
C
OH
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三、试剂及仪器
试剂： •镁屑 •溴苯 •二苯甲酮 •无水乙醚 0.75g 3.2mL 5.5g 仪器：
三苯甲醇的制备 (Triphenyl carbinol)
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三苯甲醇的合成实验目的和要求一、了解无水条件下的实验操作要求；1、掌握无水乙醚制备方法；2、3、了解Grignard反应；4、掌握水蒸气蒸馏操作；5、熟练掌握混合溶剂重结晶及熔点测定。
实验内容和原理二、结构复实验中，，称为RMgXGrignard试剂。
卤代烷在无水乙醚中和金属镁作用后生成的烷基卤化镁试剂来制备。
杂的醇通常由Grignard ROH(C)252ORX + Mg + 2(C)HMg225X)OH(C225X=Cl,Br,I芳香族氯化物和氯乙烯类型的化合物，Grignard试剂实际是烷基卤化镁与二烷基镁和卤化镁的混合物。
试剂。
但如果改用碱性比乙醚稍强，沸点较高的四氢在上述无水乙醚为溶剂的条件下，不易生成Grignard Grignard试剂，并且操作比较安全。
呋喃（沸点66℃）作溶剂，它们也能生成的条件下进行。
微量水的存在，不但会阻碍卤代烷和镁之间COGrignard反应必须在无水、无氧和无2试剂而影响产率。
因此，反应时最好用氮气赶走反应瓶中的空气。
一般在乙Grignard的反应，同时会破坏醚作溶剂时，由于乙醚的挥发性大，也可以借此赶走反应瓶中的空气。
反应中，有热量放出，所以反应液滴加速度不宜过快。
必要时反应瓶需要用冷水冷此外，在Grignard 却。
试剂与醛酮等形成的加成物，在酸性条件下可以进行水解反应。
如通常用稀盐酸或稀硫酸使Grignard产生的碱式卤化镁转变成易溶于水的镁盐，以便于乙醚溶液和水溶液分层。
由于水解时放热，因此要在冷却下进行。
对遇酸极易脱水的醇或易发生卤代反应的醇，最好用饱和氯化铵溶液进行水解。
反应式如下：ONHCl,H24OHOMgBr苯甲酸甲酯与苯基溴化镁的反应：OMCBrOOCHC+3OMgBr自动脱去ether OOMgBrMgBr副反应：Grignard试剂是一个强亲核试剂，除了与羰基化合物加成外，Grignard试剂中的烃基负离子还可以与CO、O等加成，能被活泼氢分解。
Grignard试剂在过热或光照下会发生偶联生成联苯副产物。
因此，本22实验的成败关键在于仪器是否彻底干燥、试剂是否无水无醇及反应温度是否恰当。
三、主要物料及产物的物理常数四、主要仪器设备仪器水浴装置；回流装置；水蒸气蒸馏装置；重结晶装置。
试剂镁条；碘粒；新蒸溴苯；无水乙醚；苯甲酸甲酯；乙醇；饱和氯化铵溶液。
实验装置图：温水浴加热回流装置：简单无水Grignard反应装置：简单蒸馏装置：水蒸气蒸馏装置：六、实验结果与分析各反应物的物质的量：6.9mmol 镁6.7mmol溴苯由于计算失误，苯甲酸甲酯本应加入2.6mmol(不足量)，却加过量了。
在水蒸气蒸馏这一步提纯中，沸点相对较低的溴苯可以被蒸出除去，但苯甲酸甲酯沸点接近200℃，水蒸气蒸馏很难除去。
这可能导致提纯后的三苯甲醇中还混有较多的苯甲酸甲酯杂质。
粗产品呈浅黄色小粒状，质量为6.12g，用溴苯的投放量计算其产率为：m6.12g粗产品69.31%???100%?V1.50g/mL?7.10mL?260.34g/mol溴苯溴苯M三苯甲醇2?157.01g/mol2M溴苯未经干燥的提纯产物呈白色棱状晶体，质量为4.77g，用溴苯的投放量计算其产率为：m4.77g提纯产物?100%??54.02%?V1.50g/mL?7.10mL?260.34g/mol溴苯溴苯M三苯甲醇2?157.01g/mol2M溴苯干燥后的提纯产物呈白色粉末状，质量为. g，用溴苯的投放量计算其产率为：m4.22g干燥产物?100%??47.8%?V1.50g/mL?7.10mL?260.34g/mol溴苯溴苯M三苯甲醇2?157.01g/mol2M溴苯用可视熔点仪测得其熔程为：157.6℃~159.7℃，据此判断提纯产物纯度较低。
重结晶所使用的乙醇-水混合溶剂的比例为4：1。
七、思考题1、本实验中为什么要用饱和氯化铵溶液分解产物？除此之外，还有什么试剂可以使用？答：因为产物三苯乙醇对酸不稳定，故不能直接用盐酸水解，而改用酸性较弱的饱和氯化铵溶液。
除此之外，还可以用pK值更小的酸，如NaBH。
4a2、在本实验中溴苯滴入太快或一次性加入，有什么不好？答：由于反应本身是放热反应，滴加速度过快会使用反应瓶温度升高，增加副产物联苯的生成。
3、用混合溶剂进行重结晶时，何时加入活性炭脱色？能否加入大量的不良溶剂，使产物全部析出？抽滤后的结晶应该用什么溶剂洗涤？答：(1).加入乙醇溶解产物，并过量50%，加热沸腾，稍冷之后加入活性炭脱色，保温过滤后加入不良溶剂(水)。
(2).不能，如果加入大量的不良溶剂，产物全部析出的同时需要通过重结晶除去的各种副产物和杂质也随之大量析出，这样重结晶就没有起到应有的效果。
(3).抽滤后的结晶应该用少量冷水洗涤，尽量减少洗涤时产物溶解的损失。
4、抽滤出的重结晶后的三苯甲醇固体，是否可以马上放入100℃烘箱中干燥？为什么？答：不行。
三苯乙醇的羟基很活泼，会与一级醇作用生成醚。
如果将抽滤出的重结晶后的三苯甲醇固体马上放入100℃烘箱中干燥，固体表面残留的乙醇会与三苯甲醇反应生成相应的醚，引入新的副产物杂质。
八、讨论、心得1、实验操作注意点(1)所有的反应仪器与试剂必须充分干燥。
实验过程中，为了防止手上的水分进入反应体系，可以戴着一次性塑料手套或一次性橡胶手套进行操作。
．本实验室用镁条，在使用之前先用砂皮纸擦除其表面氧化物，并用干燥滤纸擦净包好，使用前剪成(2)长的小碎片投入反应瓶中。
剪成小段时为防止小镁片四处乱蹦，应事先在桌面上铺几张干3~5mm尽量使剪下的小镁片落在吸水纸上。
尖端朝下，右手适当用力小心剪下，净的吸水纸，左手持镁条，全部剪完后再称量出要用的量投入反应瓶。
因为反应本身放热，溴苯溶液不宜滴入太快，否则温度过高，反应太过剧烈，会增加副产物联苯的(3)生成。
但如果滴加太慢，反应温度过低，又会延长主反应的时间，甚至使主反应停止，需要重新引。
发(反应前加入碘粒是为了引发主反应)，由于反应已经完毕，此步温度控制并不重要，但也不要太高，防止产0.5h(4)反应完成后，水浴回流物分解。
6mol/L6~7mL(5)如果反应物中絮状氢氧化镁没有全溶，可以放置过夜，使之慢慢溶解，也可以加入盐酸，使之全部溶解。
水解完成后，放置过夜前，要在空心塞与三颈瓶瓶口之间垫一小张滤纸片，防止瓶塞与瓶口粘结，(6)盖住瓶口与瓶塞之间的空隙，缠绕封口，防止乙醚挥发。
如聚四氟乙烯不易取下。
然后用生料带()果乙醚挥发太多，会导致产物三苯甲醇过早析出，与盐一起凝结在反应瓶中，进行提纯操作时，即使再补加乙醚，也很难将产物溶解出来。
水，然后开始通入水蒸气。
但是这样操作水蒸气蒸馏之前要现将乙醚蒸出浓缩，再加入约100mL(7)很难蒸至固体呈松散状浓缩后的产物容易凝结在瓶底，通入的水蒸气不可能深入沉底的固体内部，水，让乙醚层浮在水面，再开始蒸发浓缩，小粒，水蒸气蒸馏效果不好。
因此建议先加入100mL回收乙醚。
在蒸发的过程中，乙醚层逐渐变薄，最后在水面聚成一团黄色胶状物，不停地翻滚，表面仍有大量小气泡冒出；渐渐地气泡减少，黄色胶团慢慢下沉，悬浮在水中翻腾；此时即可通入水蒸气进行水蒸气蒸馏。
实践结果表明，采用此法可以大大提高水蒸气蒸馏的效率，原来悬浮在水中的黄色胶团很快被打散，不到半小时就完全呈淡黄色的松散状小粒。
)，瓶内水已变清不再浑浊为好。
一(8)水蒸气蒸馏要蒸至瓶中固体成淡黄色松散状小粒(主要判断依据仔细观察瓶中接般蒸出的液体很难到澄清，因此水蒸气蒸馏过程中要经常更换接收馏出液的瓶子，收到的液体，表面没有油状物漂浮即可。
如果在水蒸气蒸馏过程中有大块固体胶结在一起，最好停止水蒸气蒸馏，用玻璃棒搅碎后再继续，这样可以大大减少水蒸气蒸馏时间。
也可以不做水蒸气蒸低沸点的石油醚，即可使三苯甲醇析出。
馏，蒸完乙醚后，在剩下的棕色油状物质中加入60~70mL如果不过量或者过量太少，，先加入适量乙醇使产物完全溶解，再过量约50%(9)用混合溶剂重结晶时，过滤也可以过量40%左右，造成很大的损失。
在脱色后的过滤中会有大量三苯乙醇冷凝在滤纸上，后用热的无水乙醇洗涤滤纸，溶解冷凝在滤纸和漏斗上的产物，减少这部分损失。
乙醇蒸汽能与空气形成易爆混合物，因此保温过滤时一定要熄灭酒精灯以及周围一切明火。
(10)的乙醇进行混合溶剂重结晶。
要适量稍多加一点活性炭脱色，则可以得结晶也可采用65%~75%(11)重到白色晶体。
苯基溴化镁试剂与下列化合物的反应式2、(1)二氧化碳：O Mg CBr OOOC 乙醇：(2)．O P. 9 (3)氧：HOHOMgOBrBrMgBrMg O HOOBrMg H HO(4)对甲基苯甲腈：装NCCH3订MgNBr线CHMg3BrMgBr H HNNCHMg3CHMg3Br Br甲酸乙酯：(5)OMgCHO3OHCH3O(6)苯甲醛：OMgBrOH3、其他可用于制备三苯甲醇的反应：(1)烷基化水解反应：(2)氧化反应：(3)酮与格氏试剂的反应：4、无水乙醚的制备市售乙醚中常含有一定量的水、乙醇及少量过氧化物等杂质，这对于要求以无水乙醚作溶剂的反应，不仅影响反应的进行，且易发生危险。
试剂级的无水乙醚较纯，但仍含有少量的水和乙醇。
因此在用作Grignard反应的溶剂前，每瓶需压入一定量的纳丝，放置24h以上，使乙醚中残留的少量水和乙醇转化为氢氧化钠和乙醇钠分离。
如果不再有气泡逸出，则可储放备用；如放置后，金属钠表面已全部发生作用，则需重新压入少量钠丝，放置至无气泡发生。
．5、关于水蒸气蒸馏(1)基本原理当与水不相混溶的物质与水一起存在时，整个体系的蒸气压，为水的蒸气压和与水不相混溶物质的蒸气压之和：P= P+ P。
当总的蒸气压(P)等于外界大气压时，这时的温度即为此混合液的沸点。
ow此沸点必低于任一组分的沸点。
在常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
PnmmmMnMP WWWWWOWWW???n?n?；；，OW mMnMPPnMM OOOOOOOWO两种物质在馏液中的相对质量（即它们在蒸气中的相对质量）与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。
(2)适用范围1)反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；2)要求除去易挥发的有机物；3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；4)某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可以在100℃以下蒸出。
(3)对被提纯化合物的要求1)不溶或难溶于水，如溶于水则蒸汽压显著下降；2)在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学反应；3)在100℃左右，该化合物具有一定的蒸汽压(p>10mmHg)。
主要装置(4)．1)水蒸气发生器中，盛水量为容器容积的3/4为宜，如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。