离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱作业指导书
篇一：离子色谱仪作业指导书ics900型离子色谱仪作业指导1.目的规范ics900型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围适用于ics900(阳离子色谱柱:cs12a/cs12a、电解抑制器csrs300)型离子色谱仪的使用操作。
3.职责3.1.ics900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。
3.2.ics900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
3.3.室主任负责仪器综合管理。
4．操作程序4.1开机4.1.1确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。
阳离子淋洗液浓度：20mm msa(即精确称取2.6ml的甲基磺酸定容至2l)。
淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空2分钟以上脱气。
4.1.2若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(eluent in)与淋洗液出口(eluent out)用黑色直通接头短接、再生液入口(regen in)与再生液出口(regen out)用灰色直通接头短接。
4.1.3活化抑制器。
即从抑制器的淋洗液出口(eluent out)和再生液入口(regen in)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5ml以上的超纯水。
4.1.4开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5～10psi左右。
4.1.5打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ics900主机电源开关。
4.1.6倒空废液桶中废液，防止其溢出。
4.1.7启动电脑。
4.2启动变色龙软件双击电脑桌面上“chromeleon”快捷键进入变色龙软件，则自动弹出控制面板。
若未自动弹出，则点击第二排工具栏中的即为控制仪器的界面。
“浏览器”图标，再点击根目录“xxx_local”,在右方框中有一个文件为“ics90_控制面板.pan”，双击打开，4.3运行前的准备工作4.3.1确认室温是否在15～30℃之间，若不符，则需开空调，关好门窗，控制室温恒定。
仪器设备期间核查作业指导书
江油市疾病预防控制中心江油市卫生检测检验中心作业指导书期间核查操作规程文件编号:JYZY-70版号:第2版编写: 魏益波审核: 王丽萍批准: 干昌贵2012年01月15日2012年01月18日2012年01月20日修改记录修改页码修改内容修改人批准人生效日期1 目的对参考标准、标准物质（参考物质）和检测设备在有效期间、两次校准或鉴定周期间的状态进行检查，保证其技术指标符合检测工作要求，特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备；各种效期内标准物质。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平，pH（酸度）计，离子色谱仪，（紫外）可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪。
2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。
2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。
2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。
3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。
4 期间核查的类型4.1 使用有证标准物质核查适用于所有检测仪器，电子分析天平用标准砝码核查。
4.2 参照仪器设备校准/检定规程5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的岛津AUX-220等万分之一电子分析天平期间核查。
5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。
保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分钟，去皮，将50g（M）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。
仪器设备期间核查作业指导书
江油市疾病预防控制中心江油市卫生检测检验中心作业指导书期间核查操作规程文件编号:JYZY-70版号:第2版编写: 魏益波审核: 王丽萍批准: 干昌贵2012年01月15日2012年01月18日2012年01月20日修改记录修改页码修改内容修改人批准人生效日期1 目的对参考标准、标准物质（参考物质）和检测设备在有效期间、两次校准或鉴定周期间的状态进行检查，保证其技术指标符合检测工作要求，特制定本作业指导书。
2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备；各种效期内标准物质。
要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。
2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平，pH（酸度）计，离子色谱仪，（紫外）可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪。
2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。
2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。
2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。
2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。
2.3.4 维修或搬迁后等。
3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。
3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。
4 期间核查的类型4.1 使用有证标准物质核查适用于所有检测仪器，电子分析天平用标准砝码核查。
4.2 参照仪器设备校准/检定规程5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的岛津AUX-220等万分之一电子分析天平期间核查。
5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。
保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分钟，去皮，将50g（M）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。
离子色谱仪期间核查
PIC-10型离子色谱仪期间核查作业指导书1 目的本作业指导书规定了PIC-10型离子色谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。
2 适用范围适用于本中心使用中的和修理后的PIC-10型离子色谱仪的期间核查。
3 职责3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。
3.2 复核人员复核期间核查结果。
3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。
4 概述离子色谱仪以离子交换为主，以电导为主要检测器，主要检测F-、Cl-、NO3-、Br-、SO42-、ClO2-、ClO3-、NO2-、PO43-等阴离子，具有快速、方便，灵敏度高，选择性好等特点。
适用于水质检测等阴离子的分析，是一种应用面广的精密仪器。
5 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。
5.1.2 仪器要成套完整。
5.1.3仪器各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。
5.1.4 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。
6 期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压：220V±10V,频率50HZ±0.5HZ。
6.1.2 温度：10～30℃。
6.1.3 相对湿度：25～85%。
6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。
6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。
6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。
6.2.3 仪器必须安装地线。
6.3 检定设备容量瓶、移液管等。
7 期间核查项目和期间核查方法7.1 一般核查仪器外观及各按钮正常。
7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备开机，首先打开计算机电源开关，进入Windows 操作环境。
开启离子色谱仪，通淋洗液稳定仪器，调好流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线后开始上机检测。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于离子色谱仪期间核查。
3引用文件《JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件仪器使用环境应清洁无尘，通风良好，温度保持在（15～30）℃，检定过程中室内温度变化不超过20℃，室内相对湿度应在5%～85%范围内。
检定仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰。
4.2电源要求仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±0.5）HZ。
4.3检定设备移液管（A级）、容量瓶（A级）。
4.4有证标准物质表1 有证标准物质4.5其他要求检定用试剂：流动相所用试剂和纯水等。
5 核查指标5.1检测器表2 检测器主要性能指标5.2整机性能5.4.1定性重复性：不大于1.5%。
5.4.2定量重复性：不大于3%。
6检定步骤6.1基线噪声和基线漂移检定按说明书要求，针对不同检测器，连接好仪器，开机预热，待仪器稳定后记录30min基线。
基线噪声为30min基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值。
基线漂移用30min内基线偏离起始点最大信号值表示。
6.2电导检测器的检定6.2.1最小浓度检测选取Cl-（0.5μg/mL）进行测定，记录色谱图数据，由式（1）计算最小检测浓度。
C min = （2HN* c * V）/（25H）（1）式中：Cmin--最小检测浓度，μg/mL；HN--基线噪声峰峰值，μS；c--标准溶液浓度，μg/mL；H--标准溶液的色谱峰高，μS；V--进样体积，μL。
6.2.2仪器线性的检定选择在两个数量级范围内，均匀分布，用水稀释的5个浓度的Cl-系列标准溶液进行测量，每个浓度点重复测量三次取平均值，并与标准溶液的标准值做线性回归，按式（7）计算相关系数。
6.3整机性能定性、定量重复性检定按仪器说明书要求，打开仪器，待仪器稳定后，电导检测器选取Cl-（0.5μg/mL）进行测量，连续进样6次由色谱峰高和基线噪声，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按式（8）计算相应标准偏差。
离子色谱(ICS-600)操作-作业指导书
上海检测技术有限公司离子色谱仪（ICS-600）操作作业指导书编号：CLT-ZD-YQ-020编制：审核：批准：生效：1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责4.1使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。
4.2保管人员：负责对仪器进行定期维护、保养。
4.3设备管理员：负责仪器综合管理。
5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例：阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23，阴离子测定采用碳酸盐体系；阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM，测定采用甲磺酸体系。
阴离子：取碳酸钠（GR或进口试剂）0.477g、碳酸氢钠（GR或进口试剂）0.067g溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子：取甲磺酸（GR或进口试剂）1.296mL，溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中，阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用，淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作，无需充氮气保护，瓶盖必须打开；若为标准测试，则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液，此时淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根据实际情况进行处理：开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶，否则基线会波动。
5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀，将氮气减压阀门调节至最低，打开球阀开关，缓慢调节减压阀，注意观察，离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右；检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够，若体积小于200ml，淋洗液需重新配置。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书离子色谱仪期间核查作业指导书目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
核查项目仪器线性、定量重复性、最小检测浓度、基线噪声和基线漂移。
使用的标准物质（核查标准）氯（有证标准物质）核查依据；4.1离子色谱仪使用说明书。
4.2JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》核查方法5.1环境条件5.1.1安装仪器的房间应清洁无尘，通风良好，温度保持在15-30℃，室内相对湿度应在5%-85%范围内。
5.1.2仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。
5.2电源要求5.2.1电源电压：220±22V5.2.2电源频率：50±0.5Hz5.3仪器与试剂5.3.1秒表，分度值小于0.1s5.3.2电子天平，最大称重不小于100g，分辨力不大于1mg5.3.3移液管：A级5.3.4容量瓶：A级5.4核查方法5.4.1电导检测器基线漂移和基线噪声检查调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5mg/L的校准液峰高达到满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取1.2ml/min，待基线稳定后，记录不少于30min的基线。
不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声，基线起始点引出的水平线与基线的最高点或最低点的垂直距离为基线飘移。
5.4.2最小检测浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，选取相应的检测离子浓度（氯离子0.5ug/mL）进行测定，记录色谱图，由色谱图峰高和基线噪声，按式（1）进行最小浓度Cmin（按25uL进样量计算）。
(1)式中：----最小检测浓度，ug/mL；HN----基线噪声峰值，uS；c----标准溶液浓度，ug/mL；H----标准溶液的色谱峰高，uS；V----进样体积，uL。
5.4.3仪器线性选择在两个数量级范围内，均匀分布的用水稀释的5个浓度的氯离子系列标准溶液进行测量，每个浓度点重复三次取平均值，并与标准溶液的标准值做线性回归，按式（2）计算其相关系数（γ）。
离子色谱仪期间核查操作规程
离子色谱仪期间核查操作规程1. 目的保证离子色谱仪在两次检定之间仍处于正常状态，仍能准确地进行检测。
2. 适用范围本操作规程适用于离子色谱仪实施期间核查。
3. 职责由仪器保管人负责对仪器进行期间核查，核查时间应在两次检定之间进行，在正常运行过程中核查次数不少于一次。
作好核查实验记录，填写检查记录表，存档。
4. 期间核查项目和方法4.1 最小检出浓度将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mg/L NO 3-为标准溶液进样，连续测定五次，取平均值。
检测限按下式计算。
C min =C s (2H N /H)式中：C min –最小检出浓度，mg/L ；H N --基线噪声，mm;C s --标准物质的浓度， mg/L ；H--标准物质的峰高，mm 。
检测限应≤0.05mg/L(NO 3-)。
4.2 定量重复性的检定将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mg/L NO 3-为标准溶液进样，连续测定五次，按按下式计算各系统的定量重复性，即定量的相对标准偏差。
式中：x i --第i 次测定的峰高或峰面积，-X --峰高或峰面积的平均值，n --测定次数，i--测定序号，i=1,2,3,…,n 。
5次测量的RSD 应≤5.0%。
4.3 保留时间重复性检定将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mg/L NO 3-为标准溶液进样，连续测定五次，按按下式计算各系统的定量重复性，即定量的相对标准偏差。
%10011)(n 1i 2--=-=-∑X n X X RSD i 定量%10011)(n 1i 2??--=-=-∑T n T T RSD i 保留式中：T i--第i次测定的保留时间，T--保留时间的平均值，n --测定次数，i --测定序号，i=1,2,3,…,n。
5次测量的RSD应≤1.5%。
PIC-10型离子色谱仪作业指导书
PIC-10型离子色谱仪操作规程1. 目的规范PIC-10型离子色谱仪的操作，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，保障操作者的人身安全和设备的安全。
2. 范围适用于PIC-10型离子色谱仪的使用操作。
3. 职责3.1操作人员按照本规程操作仪器，使用仪器必须登记。
并对仪器进行日常维护。
3.2中心检测室质量监督员负责仪器使用的日常监督工作。
3.3办公室负责仪器的维修和送检。
4．操作程序4.1安全操作注意事项和特别提示4.1.1该仪器必须有专人保管。
使用人员必须经过培训和考核，取得仪器操作证。
4.1.2维持实验室的良好环境。
实验室应经常保持清洁，要有良好的通风设备,要求环境温度为10～30°C，相对湿度最高不超过25-85%。
工作环境：220v±10v,50Hz±0.5Hz4.1.3实验室应有稳定的电源，所有的模块应连接到有浪涌保护装置的插线板。
4.1.4严格遵守操作规程，一旦仪器出现故障，应立即停止检测，向中心检测室负责人报告，查明原因，及时处理。
仪器需要维修时，应按本公司作业指导书《仪器设备维修的规定》执行，不得擅自修理，并做好故障情况记录和维修后的检验记录。
4.1.5不得在仪器室内制备和保存样品，不得放置与实验无关的物品。
样品测试完毕，应及时将样品移出仪器室。
4.2 分析操作步骤一、淋洗液：取8ml 0.24摩尔每升的碳酸钠溶液和6ml 0.3摩尔每升的碳酸氢钠溶液，加到1000ml的容量瓶中用纯水（脱一次气）定容。
、配置方法:A、0.24摩尔每升碳酸钠：取12.72g碳酸钠加水溶解定容到500ml。
B、0.3摩尔每升碳酸氢钠：取12.6g碳酸氢钠加水溶解定容到500ml。
、二、测样过程1、将滤头放入淋洗液中，打开泵、主机的电源，在主机屏幕上选择泵操作界面，选择流量为1.3ml/min,点击“启动”按钮，启动泵。
2、打开电脑，启动千谱软件，满屏时间为20，满屏量程为200，最小峰面积为2000，点击“控制面板”,点击“连接”按钮，选择2档，稳定10分钟后，电流设定为“50”，点击“》”按钮，稳定10分钟以后（档位电压在负50以内），点击“输出调零”按钮。
离子计期间核查作业指导书
离子计期间核查作业指导书1.目的为保证离子计的正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验数据的有效性和准确性。
2.适用范围适用于本本单位对离子计在两次检定/校准之间，仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。
3.仪器正常工作条件环境温度：（10--30）℃相对湿度：30-80%周围无影响性能的振动存在。
周围空气中无腐蚀性的气体存在。
周围除地磁场外无其他影响的磁场及电场存在。
4.检查周期：核查频次：一般情况下，两次检定/校准之间核查一次。
5.核查内容：检查仪器的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。
检查仪器的准确度。
6.核查方法：6.1 外观检测6.1.1 仪器应具有铭牌，标明仪器的名称、型号、制造厂名、制造日期、出厂编号、电源的电压和频率。
6.1.2 仪器不应有影响工作的破损和缺陷。
6.1.3 电计各开关、调节器应能正常工作，各紧固件无松动。
6.1.4 离子计电极的插头插孔应清洁干燥无腐蚀，屏蔽线与插头接触良好。
6.2离子计核查：6.2.1 建立校准曲线：参考GB/T7484-1987。
6.2.2 准确度测定：选用F-有证标液进行重复测量三次，取平均值，结果在证书要求范围内。
6.2.3 重复性测定：选用F-有证标液重复测量六次，计算相对标准偏差（%），用相对标准偏差（RSD）表示仪器重复性。
要求RSD≤5%。
6.3 核查结果若核查结果符合要求，可以继续使用；若不符合要求，应查找原因，重新检定、维修或是停用等，经仪器检定或核查达到技术要求后方能使用。
离子色谱仪操作规程(含期间核查)
XXXX检测技术有限公司文件编号： XXXX-OG-4/0-2019操作规程标题：离子色谱仪操作规程（含期间核查）文件编号： XXXX-OG-4/0-2019 XXXX检测技术有限公司版本号颁布日期编制人审核人批准人1.0 2019年5月17日1. 目的正确使用该仪器，确保检测结果准确性，提供离子色谱仪CIC-D100的操作和基本维护保养方法。
2. 适用范围适用于水、土和气中无机阴离子的测定。
3. 操作内容工作环境要求：相对湿度﹤70 %；工作环境温度：15~30 ℃；电源电压：220±10 %；应配有光洁平整的工作台。
开机前准备-淋洗液配制：根据需要配制一定浓度的淋洗液，淋洗液配制后过0.22 um 抽滤膜，排除杂质后，超声40 min 排除气泡，淋洗液现用现配。
3.1 开机3.1.1 打开主机（Power）、电脑、淋洗装置电源（淋洗液现用现配）；3.1.2 排气：打开排气口，用注射器排气5~6次，看到淋洗液管道无气泡；3.1.2 打开反控系统-联机；3.1.3 打开操作系统通用版色谱工作站-登录-确定。
3.2 参数设置3.2.1 打开反控系统设置3.2.1.1 设置流量参数-泵设置设置流量0.3 mL/min，点击设置，然后点击打开；待压力稳定后约30秒后设置流量为0.5 mL/min，点击设置；30秒后设置为0.7 mL/min，点击设置；30秒后设置流量为1.2 mL/min，点击设置；30秒后设置流量为1.5 mL/min设置。
3.2.1.2 设置电导检测器参数电导信号：量程选择1或者2；电导池恒温：35 ℃点击设置-开启。
抑制器：75 mA（阴离子），点击确定。
3.2.1.3 恒温系设置温度参数（柱温和柱箱）-设置-开启；3.2.3 反控系统-待仪器稳定后（电平的显示值波动不大）-回零。
3.2.4 清洗进样口，用超纯水清洗进样口，并用滤纸将水吸干。
3.2.5 查看噪声漂移-稳定40min（噪声小于80，漂移小于8000）。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书离子色谱仪期间核查实验方法A. 基线稳定性调节仪器和记录仪灵敏度，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。
基线噪声：不少于30min 的基线波动最大幅度为基线噪声。
基线漂移: 基线起始点引出的水平线与基线的最高点(或最低点)的垂直距离为基线漂移。
B ．最小检测浓度的测定提高记录仪灵敏度到有明显的噪声，选取合适的检测离子浓度(NO 3— ug/mL)进样测定其峰高，则待测离子的最小检出浓度按下式计算：C min= Cs ( 2H N / H )式中:C min —最小检出浓度，ug/mL;Cs —检测离子浓度，ug/mL;H —检测离子峰高，mm;H N —基线噪声，mmC ．定性（定量）重复性的测定选用AS19色谱柱，20mmol/L 的KOH 为流动相，流量为1.0mL/min ，选用合适的灵敏度。
开机预热稳定后满量程进样100uL 0.100ug/mL 的NO 3—标准溶液，连续测量6次，得到清晰可分辨的色谱图，记录色谱峰的保留时间和峰面积，按下式计算。
％）（）（＝＝定性（定量）100X 116/X X RSD 61i 2i 6??--∑式中：RSD 6定性（定量）——定性（定量）测量重复性相对标准偏差；X i ——第I 次测得的保留时间或峰面积；X ——6次测量结果的算术平均值；i ——测量序号。
D．线性范围和相关系数检定根据线性范围内所得的NO3—的浓度与相应值，绘制标准曲线后求出相关系数r测定以上数据参数后，与检定证书结果和《离子色谱仪检定规程》做比较，检测结果应符合JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》中规定的内容（最小检测浓度：≤0.05 mg/L ；保留时间重复性误差：≤1.5%；定量重复性误差：≤5.0%；线性相关系数：≥0.995）。
注：以上内容参照JJG 823-1993《离子色谱仪检定规程》编制。
编制：批准：有限公司。
2018-离子色谱作业指导书-精选word文档 (15页)
本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！== 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ ==离子色谱作业指导书篇一：离子色谱仪作业指导书ICS900型离子色谱仪作业指导1.目的规范ICS900型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围适用于ICS900(阳离子色谱柱:CS12A/CS12A、电解抑制器CSRS 300)型离子色谱仪的使用操作。
3.职责3.1 ICS900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并填好使用记录。
3.2 ICS900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
3.3 室主任负责仪器综合管理。
4．操作程序4.1 开机4.1.1 确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。
阳离子淋洗液浓度：20mM MSA(即精确称取2.6ml的甲基磺酸定容至2L)。
淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空2分钟以上脱气。
4.1.2 若仪器有超过一周以上未用，拆下抑制器，并将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(ELUENT IN)与淋洗液出口(ELUENT OUT)用黑色直通接头短接、再生液入口(REGEN IN)与再生液出口(REGEN OUT)用灰色直通接头短接。
4.1.3 活化抑制器。
即从抑制器的淋洗液出口(ELUENT OUT)和再生液入口(REGEN IN)分别接上专用的活化接头，用注射器分别注入5ml以上的超纯水。
4.1.4 开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3Mpa左右，淋洗液瓶上的压力表调至5～10psi左右。
4.1.5 打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开ICS900主机电源开关。
4.1.6 倒空废液桶中废液，防止其溢出。
4.1.7 启动电脑。
4.2 启动变色龙软件双击电脑桌面上“Chromeleon”快捷键进入变色龙软件，则自动弹出控制面板。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书Prepared on 22 November 2020离子色谱仪期间核查作业指导书1. 期间核查的目的：为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。
2. 期间核查的条件：环境条件：温度5~30℃，相对湿度25%-85%，工作电源：220±10v，50Hz±。
恒温控制器：5-30℃，控温精度：±℃。
3.期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。
4. 核查项目和核查方法：外观核查：外观完好；仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
流量设定值误差S s和流量稳定性误差S R在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。
使泵运转5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。
每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差S s和流量稳定性误差S R。
式中：F—流量实测值，mL/min；mW—容量瓶+流动相的质量，g；2W—容量瓶的质量，g；1—实验温度下流动相的密度，g/cm3；tt—收集流动相的时间，min；—F—同一组流量测量的算术平均值，mL/min；mF—流量设定值，mL/min；SF—同一组流量测量中的最大值，mL/min；m axF—同一组流量测量中的最小值，mL/min。
min基线噪声和基线漂移（电导检测器）调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取 ml/min，线速取 10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。
不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。
离子色谱(ICS~600)操作~作业指导书
上海检测技术有限公司离子色谱仪（ICS-600）操作作业指导书编号： CLT-ZD-YQ-020编制：审核：批准：生效：1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责4.1使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。
4.2保管人员：负责对仪器进行定期维护、保养。
4.3设备管理员：负责仪器综合管理。
5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例：阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23，阴离子测定采用碳酸盐体系；阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM，测定采用甲磺酸体系。
阴离子：取碳酸钠（GR或进口试剂）0.477g、碳酸氢钠（GR或进口试剂）0.067g溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子：取甲磺酸（GR或进口试剂）1.296mL，溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ，建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中，阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用，淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作，无需充氮气保护，瓶盖必须打开；若为标准测试，则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液，此时淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根据实际情况进行处理：开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶，否则基线会波动。
5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀，将氮气减压阀门调节至最低，打开球阀开关，缓慢调节减压阀，注意观察，离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右；检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够，若体积小于200ml，淋洗液需重新配置。
离子色谱仪期间核查规程
离子色谱仪仪期间核查规程1 目的为使离子色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。
2 范围适用于本中心各型号离子色谱仪的期间核查。
3 核查项目3.1 核查项目：a.标准曲线相关系数；b.定量重复性；c.检出限（DL）；d.采用有证的标准物质（已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质）进行检测结果的评定。
3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种4 核查依据各型号离子色谱仪的使用说明书。
5 核查方法5.1外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号等。
5.1.2 仪器属全电脑控制的自动分析仪器，各连接管路无液漏现象，液泵运行有均匀性，洗涤泵吸气正常，试剂流动控制压力显示平稳，仪器自身控制系统能稳定工作。
5.2技术指标5.2.1 电源：220-240VA，50Hz主机运转性能：打开开关，在启动Suppressor系统，运行：2mmol/L NaHCO3 / 1.3mmol/L Na2CO3流动相流量 0.8ml/min，洗涤转换1小时，电导检测应达到14μs/cm基线噪声：不大于1.5%FS, 基线漂移：不超过±3.0%FS 最小检出浓度：不大于CL≤0.005 , NO3-≤0.05线性范围：SO42-不小于102 相关系数不小于0.995测量误差：用0.5mg/L F-5mg/L Cl-10mg/L NO3-10mg/L SO42-连续进样三次：保留时间重复性误差≤1.5%定量重复性误差≤5.0% 环境温度：+5～45℃湿度20～80%单峰宽：259mm 峰高最高：446mm净重：13.5Kg5.3校验条件5.3.1 环境条件温度：+5～+45℃，湿度20～80%。
5.3.2 电源要求：220～240VA 50Hz5.3.3 配制：2mmol/L NaHCO 3 / 1.3mmol/L Na 2CO 3溶液2mol/L H 2SO 4，1us/cm 蒸馏水开机流行1小时，仪器以自动运行20分钟Suppressor 洗涤一次，进行稳定性没定，保持电导没定值衡定在14us/cm 范围。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键量值维持良好的置信度，保证其正常使用，检验数据准确可靠。
适用于本分析测式中心铬化合物检测室一美国戴安ICS-900离子色谱仪的期间核查。
2 适用范围仪器编号：YH/ZJ-YQ-02-103 期间核查方法3.1 核查项目3.1.1定量测量重复性3.1.2检出限3.2 核查环境要求3:2.1温度：10℃~35℃3.2.2湿度：5%~95%3.2.3电源：220~240V/50Hz3.3 核查使用的标准物质及配制F-标准溶液:1000ug/ml；Cl-标准溶液:1000ug/ml；:SO42-标准溶液:1000ug/ml；NO3-标准溶液:1000ug/ml。
3.3.1 10.0 ug/ml F-、Cl-和100.0 ug/ml SO42-、NO3-混合标液的配制：分别取1000 ug/ml F-、Cl-标液2.5ml和1000 ug/ml SO42-、NO3-标液25ml于250ml容量瓶中，用超纯水稀释至刻度摇匀。
3.3.2标准曲线溶液的配制3.3.2.1 0.05ug/ml F-、Cl-和0.50ug/ml SO42-、NO3-标液的配制：取0.5ml混合标液与100ml容量瓶中用超纯水稀释至刻度摇匀。
3.3.2.2 0.50ug/ml F-、Cl-和5.00ug/ml SO42-、NO3-标液的配制：取0.5ml混合标液与100ml容量瓶中用超纯水稀释至刻度摇匀。
3.3.2.3 5.00ug/ml F-、Cl-和50.0ug/ml SO42-、NO3-标液的配制：取0.5ml混合标液与100ml容量瓶中用超纯水稀释至刻度摇匀。
3.3.2.4 10.0ug/ml F -、Cl -和100.0ug/ml SO 42-、NO 3-标液的配制：取0.5ml 混合标液与100ml 容量瓶中用超纯水稀释至刻度摇匀。
3.4 操作3.4.1定量重复性按ICS-900离子色谱仪操作规程，开机，进入离子色谱工作站，待基线稳定后注入混合标准溶液，按标准要求进行淋洗液梯度洗脱检测。
实验室仪器期间核查作业指导书
实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用仪器设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查，以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。
2、适用范围本作业指导书重点对使用频率高、经常携带到现场使用、性能不够稳定或漂移率大的仪器进行期间核查。
3、职责3.1、质量负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2、项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。
3.3、质量监督员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1、因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2、在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3、遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。
5、期间核查方法5.8、仪器设备使用说明书及产品标准或供应商提供的方法。
5.9、对于没有方法来源的仪器设备，可以编制期间核查实施细则。
实施细则的方法内容也可以合并在仪器设备操作规程中。
实施细则应包括如下内容：5.9.1被核查仪器名称、测量范围及主要技术参数名称；5.9.2所采取核查方法中涉及的核查标准物质的名称、测量范围；5.9.3所采取的期间核查方法、核查测量过程的描述；5.9.4核查数据记录的要求、核查结果的判定方法。
6、期间核查记录期间核查应有记录，根据期间核查内容可以采用不同的记录方式：6.1、核查记录在检测原始记录上：对于每次检测都要进行的期间核查，记录简单化。
6.2、核查记录在仪器设备维护记录上：适合于较频繁的期间核查，记录较简单，如天平的校准核查。
6.3、采用专门的核查记录，对于比较复杂的期间核查，可编制相应的记录表格。
7、期间核查结果的判定实验室仪器设备期间核查结论依据的标准方法要求、技术规定要求、检定规程和核查实施细则等，对核查结果进行判定（见表2）。
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离子色谱仪期间核查作业
指导书
Prepared on 22 November 2020
离子色谱仪期间核查作业指导书
1. 期间核查的目的：
为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声和基线漂移、保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器的可靠性，使其保持良好的运行状态，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。
2. 期间核查的条件：
环境条件：温度5~30℃，相对湿度25%-85%，工作电源：220±10v，50Hz±。
恒温控制器：5-30℃，控温精度：±℃。
3.期间核查的频率：仪器两次检定期之间，核查一次。
4. 核查项目和核查方法：
外观核查：外观完好；仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
流量设定值误差S s和流量稳定性误差S R
在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。
使泵运转5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。
每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差S s和流量稳定性误差S R。
式中：
F—流量实测值，mL/min；
m
W—容量瓶+流动相的质量，g；
2
W—容量瓶的质量，g；
1
—实验温度下流动相的密度，g/cm3；
t
t—收集流动相的时间，min；
—
F—同一组流量测量的算术平均值，mL/min；
m
F—流量设定值，mL/min；
S
F—同一组流量测量中的最大值，mL/min；
m ax
F—同一组流量测量中的最小值，mL/min。
min
基线噪声和基线漂移（电导检测器）
调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为 mg/L的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取 ml/min，线速取 10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于30 min 的基线。
不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。
基线起始点引出的水平线与基线的最高点 (或最低点)的垂直距离为基线漂移。
最小检出浓度
将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以L NO3—为标准溶液进样，连续测定5次，取平均值。
检测限按下式计算。
式中：
C—最小检测浓度，μg/mL；
min
H—基线噪声峰峰值，μS；
N
c—标准溶液浓度，μg/mL；
H—标准溶液的色谱峰高，μS；
V—进样体积，μL。
保留时间和定量重复性误差
4.5.1保留时间重复性误差：任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间6次，计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。
式中：
i T —第i 次测定的保留时间；—
T —保留时间平均值；n —测定次数；i —测定序
号，i =1，2，3，4，5，6。
4.5.2定量重复性误差：每种离子各连续进样测定6次，分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。
式中：
i X —第i 次测定的峰高或峰面积；—
X —峰高或峰面积的平均值；n —测定次数；
i —测定序号，i =1，2，3，4，5。
5. 核查参考技术指标： S s 和S R 允许误差：
基线噪声：≤% FS ； 基线漂移：≤% FS ；
最小检出浓度：NO 3—，≤μg/ml ；
保留RSD ：≤%； 定量RSD ：≤% 。
6. 结果判断方法：仪器符合条款5的技术指标，仪器可继续使用，否则应当停止使用，进行检查、修理和送计量检定机构校准。
离子色谱仪期间核查记录
***
制造厂________________型号/规格_________________出厂编号_____________ 核查员______________________
核查日期①____________年_____月____日
核查日期②____________年_____月____日
核查数据：
1 外观与各按钮的检查：
2. 流量设定值误差S s和流量稳定性误差S R：
3. 基线噪声和基线漂移（电导检测器）：
C：
4. 最小检出浓度
min
5. 保留时间和定量重复性误差：
6. 核查结论：。