仪器分析期末试卷重点-有答案
仪器分析期末试卷及答案
仪器分析（分值100分，时间：180分钟）一、单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）.①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（）.①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）.①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）.①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）.①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（）.①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）.①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（）.①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最大的是（ ），最小的是（ ）. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ ）.①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为（ ）所引起的.① I 效应，② M 效应，③ I < M ，④ I > M12）光谱仪.①AES ，②AAS ，③UV-VIS ，④IR13、氢核发生核磁共振时的条件是（ ）.①ΔE = 2 μ H 0，② E = h υ0，③ΔE = μ β H 0，④ υ0 = 2 μβ H 0 / h14、在下列化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（ ）.H 3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱（MS ）分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同em 的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（ ）质谱仪.①单聚焦，②双聚焦，③飞行时间，④四极滤质器16、一般气相色谱法适用于（ ）.①任何气体的测定，②任何有机和无机化合物的分离测定，③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定，④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（）.①进样量，②柱温，③载体粒度，④气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）.①保留值，②分离度，③相对保留值，④峰面积19、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（）.①非极性固定液，②高沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（）.①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（）.①利用相对保留值定性，②加入已知物增加峰高的办法定性，③利用文献保留值数据定性，④与化学方法配合进行定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳.① H2气，② He气，③ Ar气，④ N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（）.①减小填料粒度，②适当升高柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度二、判断题（正确的打√，错误的打╳）（14分，每小题2分）1、凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法.（）2、用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a （）3、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响.（）4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析.（）5、红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量µ越小，则化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区.（）6、在核磁共振即NMR谱中，把化学位移相同且对组外任何一个原子核的偶合常数也相同的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂.（）7、在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到分离.（）三、填空题（14分，每小题2分—每空1分）1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析.2.AES定性分析方法叫（），常用的AES半定量分析方法叫（）.3.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（）来代替测量积分吸收的方法.4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性.5.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为（），由该作用引起的共振时频率移动的现象称为（）.6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离子峰、（）离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰.7.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数.四、回答下列问题（26分）1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？（6分）4、何谓色谱分析的分离度与程序升温？（6分）2004年度同等学历人员报考硕士研究生加试科目仪器分析标准答案一、46分（每小题2分，第9小题两空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①二、14分（每小题2分）1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14分（每小题2分——每空1分）1、波长(或波数、频率)，强度（或黑度、峰高）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法，谱线强度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法3、锐线光源，峰值吸收4、生色团，助色团5、屏蔽效应，化学位移6、分子，同位素7、柱效，分配平衡四、26分1、（8分）答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路（或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电火花放电.而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管（通入氩气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬.由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点.而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好.只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已.2、（6分）答：能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源.在原子吸收光谱（AAS）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的.当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了.3、（6分）答：影响基团频率的电子效应有：①诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象.如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致C=O 键的力常数变大，因而使C=O 的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、则C=O 吸收峰向高波数移动越大.②中介效应（M 效应）：它是指一些具有孤对电子的元素（如氮），当它与C=O 上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O 上的∏电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，造成C=O 键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应（C 效应）：它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如，烯烃双键与C=O 共轭时，就使C=O 吸收峰向低波数移动，其共轭程度越大、则向低波数位移越大.4、（6分）答：分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之比，即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标.当Rs < 1时，两峰总有部分重叠；当Rs = 1时，两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs = 1.5时，两峰能完全分离（分离程度达99.7%）.因而用Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志.程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术方法.“仪器分析”部分（分值：15分，时间：27分钟）一、单项选择题（7分）1、在原子发射光谱（AES）的摄谱法中，把感光板上每一毫米距离内相应的波长数（单位为Å），称为（）.①色散率，②线色散率，③倒线色散率，④分辨率2、在一定程度上能消除基体效应带来的影响的原子吸收光谱（AAS）分析方法是（）.①标准曲线法，②标准加入法，③氘灯校正背景法，④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（）.①发生偶极矩的净变化，②含有不饱和键，③含有共轭体系，④具有对称性４、在下列化合物中，用字母标出亚甲基或次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（）.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄｂａ，④ｃｄａｂ５、某化合物相对分子质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%（以轻质同位素为100时，某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08，2H：0.016，15N：0.38），则该化合物的经验式为（）.①C8H4N3，②C4H2N2O4，③CH3I，④C11H106、一般气相色谱法适用于（）.①任何气体的测定，②任何有机化合物的测定，③无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定，④无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定7、在下列有机化合物的紫外吸收（UV）光谱中，C=O的吸收波长λ最大的是（），最小的是（）.O OH ①②CH 3O CH 3CH 2③④二、 填空题（8分）1、采用电弧和火花光源的原子发射光谱定量分析的方法是（ ），其基本关系式为（ ）.2、共振荧光是指气态的基态原子吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线（ ）的光，它是原子吸收的（ ）过程.3、在紫外吸收光谱中，C H 2C CH 3O 分子可能发生的电子跃迁类型有σσ*、σ*、（ ）和（ ）；的λmax （ ）于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是（ ）和（ ）.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5，炔氢为1.8 - 3.0，这是由于（ ）引起的.6、在磁场强度H 恒定，而加速电压V 逐渐增加的质谱仪中，首先通过狭缝的是e m 最（ ）的离子，原因是V 与em 的关系式为（ ）. 7、在色谱分析中，衡量柱效的指标是（ ），常用色谱图上两峰间的距离衡量色谱柱的（ ），而用（ ）来表示其总分离效能的指标.8、气相色谱仪中采用的程序升温技术多适用于（ ）很宽的混合物；液相色谱中的梯度洗脱主要应用于分离（ ）相差很大的复杂混合物...“仪器分析”部分的标准答案一、单项选择题1.③，2. ②，3. ①，4. ④，5. ③，6. ④，7. ②、③二、填空题1、内标法，acbR lglglg+=或者aCbS lglgγγ+⋅=∆2、相同波长，逆3、*→ππ、*→πn；小4、跃迁几率，偶极矩5、磁各向异性6、大，emRHV m222=7、理论塔板数n（或板高），选择性，分离度（或分辨度、分辨率）8、沸点范围，分配比。
仪器分析期末试题及答案
仪器分析期末试题及答案【篇一：仪器分析化学期末考试试题及答案】）一、填空题（20分，每空1分）1. 常用的原子化方法分为和。
2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
3. h2o的振动自由度是，在ir图上出现4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于其次决定于条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。
5. 原子吸收法是用组成，该光源属于一种锐线光源。
6. 原子吸收分析中的干扰主要有，，，7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为。
二、选择题（40分，每题2分）1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ( c)(a) 2 个，不对称伸缩 (b) 4 个，弯曲 (c) 3 个，不对称伸缩 (d) 2 个，对称伸缩2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ b ）（a）交流电弧（b）直流电弧（c）高压火花（d）等离子体光源3. 原子吸收分析法中测定铷（rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ c ）（a）减少背景（b）提高火焰温度（c）减少铷电离（d）提高rb+的浓度4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ d ）（a）分配系数（b）分配比（c）相比（d）保留值5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ a ）（a）氧化波与还原波具有相同的半波电位（b）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（c）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（d）都不是6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ a ）（a）大（b）小（c）不确定（d）恒定7. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（ c ）（a）阴极材料（b）填充气体（c）灯电流（d）阳极材料8. 在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于（a）（a）吸光度a=0.70 ～0.20时，误差最小（b）吸光度a=10% ～80%时，误差最小（c）吸光度读数越小，误差越小（d）吸光度读数越大，误差越小9. 下列分子中，不能产生红外吸收的是（ d ）（a） co（b）h2o （c） so2（d） h210. 某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（ c ）（a）醛（b）伯胺（c）醇（d）酮定终点为（c）12. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（c）（a）原子的热运动（b）原子在激发态时的停留时间（c）原子与其它粒子的碰撞（d）原子与同类原子的碰撞13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（c ）（a）分子扩散（b）涡流扩散（c）传质阻力（d）柱长14. 下列化合物中含有n→?*，?→?*，?→?*跃迁的化合物是（ b）（a）一氯甲烷（b）丙酮（c）丁二烯（d）二甲苯15. clch=ch2（190nm）比h2c=ch2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（ b ）（a）共轭作用（b）助色作用（c）溶剂效应（d）中介效应16. 下列参数中，会引起分配系数变化的是（b ）（a）柱长缩短（b）固定相改变（c）流动相速度增加（d）相比减小17. 不能被氢火焰检测器检测的组分是：（ a）（a）四氯化碳（b）烯烃（c）烷烃（d）醇系物18. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（ d ）（a）载气流速（b）载气相对分子质量（c）柱温（d）柱长19. 电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（d）（a）低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作（Ｂ）高价离子的电极还未研制出来（Ｃ）能斯特方程对高价离子不适用（d）测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（ c ）（a）热导池（b）电子捕获（c）火焰光度（d）紫外三、简答题（20分，每题5分）1. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？3. 请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。
仪器分析期末考试试题及标准答案(闭卷)
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仪器分析试题及答案 (1)
《仪器分析》期末考试试题及答案一、单项选择题（每小题1分，共15分）1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( )A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子2. 衡量色谱柱选择性的指标是( )A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( )A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（）A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（）A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（）A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素D: 过渡金属7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（）A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（）A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素C: Hg和As D: As和Hg9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（）的活度。
A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V)11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。
仪器分析期末试卷答案版
一、名词解释（10分）1.梯度淋洗：在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，又称为梯度洗脱或程序洗脱。
2.离子对色谱：将一种（或多种）与溶质离子电荷相反的离子，加到流动相中使其与溶质离子结合形成疏水性离子对化合物，使其能够在两相之间分配。
3.谱线自吸：某种元素原子在高温区发射某一波长的辐射，被处在4..反相色谱：根据流动相和固定相相对极性不同，液相色谱分为正相色谱和反相色谱。
流动相极性大于固定相极性的情况，称为反相色谱。
5.原子发射光谱：根据原子（或离子）在一定条件下受激后所发射的特征光谱来研究物质化学组成及含量的方法。
二、填空题(20分)1.可见-紫外、原子吸收、红外的定量分析吸收光谱法都可应用一个相同的定律，亦称为_____朗伯比尔定律______。
其数学表达式为____A=KcL_____。
2.气相色谱的浓度型检测器有__TCD___ 、__ECD___ 、_____ 、_____ 。
质量型检测器有__FID___、__FPD___ ；其中TCD使用__氢气、氦气___ 气体时灵敏度较高；FID对__烃类___ 测定灵敏度较高；ECD只对__具有电负性的物质___有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于__响应信号___。
3.分子共轭π键大，则荧光发射强，荧光峰向__长__波方向移动；给电子取代基将使荧光强度__加强__（加强或减弱）；得电子取代基将使荧光强度__减弱__（加强或减弱）4.在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为___红移（长移）___, 向短波方向移动称为___紫移（短移）___。
5.ICP光源优点有__灵敏度高__、__稳定性好__、__试样消耗少__、_工作线性范围宽__、_不会产生样品污染__。
6.在原子吸收法中, __燃气量大于化学计量的__火焰称之为富燃火焰, __助燃气大于化学计量的_火焰称之为贫燃火焰。
仪器分析试期末考试试卷答案
仪器分析试期末考试试卷答案仪器分析试题库3参考答案一、选择题1.C2.C3.A4.C5.A6.C7.D8.D9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C二、解释下列名词1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1mo?·L-1吸光物质在1cm 光程中的吸光度。
其单位为L·mo?-1·cm-1。
2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。
3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。
4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R 表示，是物质定性的指标。
5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。
6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。
7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。
使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。
8.原子线和离子线：原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。
离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。
9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。
10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。
11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i 一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。
《仪器分析》考试题库及答案解析
《仪器分析》考试题库及答案解析一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪一项不是仪器分析的分类方法？A. 气相色谱法B. 质谱法C. 电化学分析法D. 比较分析法答案：D解析：比较分析法属于化学分析法，而非仪器分析法。
2. 以下哪种仪器分析方法主要用于分析有机化合物？A. 原子吸收光谱法B. 红外光谱法C. 气相色谱法D. 荧光光谱法答案：C解析：气相色谱法主要用于分析有机化合物，具有高效、快速、灵敏等特点。
3. 以下哪种仪器分析方法适用于测定微量水分？A. Karl Fischer法B. 离子色谱法C. 气相色谱法D. 原子吸收光谱法答案：A解析：Karl Fischer法是一种专门用于测定微量水分的仪器分析方法。
4. 以下哪种仪器分析方法可以同时测定多种元素？A. 原子吸收光谱法B. 原子发射光谱法C. X射线荧光光谱法D. 质谱法答案：C解析：X射线荧光光谱法可以同时测定多种元素，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
5. 以下哪种仪器分析方法适用于测定高分子化合物？A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案：C解析：核磁共振波谱法适用于测定高分子化合物，可以提供丰富的结构信息。
6. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的绝对含量？A. 紫外光谱法B. 气相色谱法C. 荧光光谱法D. 质谱法答案：D解析：质谱法可以测定化合物的绝对含量，具有高灵敏度和高分辨率的特点。
7. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的分子结构？A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案：C解析：核磁共振波谱法可以测定化合物的分子结构，提供丰富的结构信息。
8. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的官能团？A. 紫外光谱法B. 红外光谱法C. 核磁共振波谱法D. 质谱法答案：B解析：红外光谱法可以用于测定化合物的官能团，具有丰富的谱图信息。
9. 以下哪种仪器分析方法可以用于测定化合物的纯度？A. 紫外光谱法B. 气相色谱法C. 荧光光谱法D. 质谱法答案：B解析：气相色谱法可以用于测定化合物的纯度，具有高效、快速、灵敏等特点。
仪器分析试期末考试试卷答案
仪器分析试题库3参考答案一、选择题1.C2.C3.A4.C5.A6.C7.D8.D9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D 21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C二、解释下列名词1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1moℓ·L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。
其单位为L·moℓ-1·cm-1。
2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。
3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。
4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R 表示，是物质定性的指标。
5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。
6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。
7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。
使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。
8.原子线和离子线：原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。
离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。
9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。
10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。
11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。
仪器分析期末试题及答案
环境仪器分析期末考试班级：姓名：学号：一单选题每题1分,共70分1 使用721型分光光度计时仪器在100％处经常漂移的原因是D ;A 保险丝断了B 电流表动线圈不通电C 稳压电源输出导线断了D 电源不稳定2 可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是C ;A 400-760nmB 200-400nmC 200-760nmD 200-1000nm3 某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0.750,若改用0.5cm和3cm吸收池,则吸光度各为A ;A 0.188/1.125B 0.108/1.105C 0.088/1.025D 0.180/1.1204 在分光光度法中,应用光的吸收定律进行定量分析,应采用的入射光为B ;A 白光B 单色光C 可见光D 复合光5 入射光波长选择的原则是 C ;A 吸收最大B 干扰最小C 吸收最大干扰最小D 吸光系数最大6 如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近,保留值难以准确测量时,可采用 B ;A 相对保留值进行定性B 加入已知物以增加峰高的方法定性C 利用文献保留值定性D 利用检测器定性7 洗涤被染色的吸收池,比色管,吸量管等一般使用C ;A 肥皂B 铬酸洗液C 盐酸-乙醇洗液D 合成洗涤剂8 下列分子中能产生紫外吸收的是 B ;A NaOB C2H2C CH4D K2O9 在分光光度法中,宜选用的吸光度读数范围 D ;A 0～0.2B 0.1～∞C 1～2D 0.2～0.810 紫外—可见光分光光度计结构组成为B ;A 光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统B 光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统C 单色器-----吸收池------光源 ------检测器-----信号显示系统D 光源-----吸收池------单色器------检测器11 紫外可见分光光度计中的成套吸收池其透光率之差应为 A ;A ＜0.5%B ＜0.1%C 0.1%-0.2%D ＜5%12 检查气瓶是否漏气,可采用 C 的方法;A 用手试B 用鼻子闻C 用肥皂水涂抹D 听是否有漏气声音13 原子吸收分光光度计的核心部分是 B ;A 光源B 原子化器C 分光系统D 检测系统14 氧气通常灌装在 D 颜色的钢瓶中A 白色B 黑色C 深绿色D 天蓝色15 用原子吸收光谱法测定钙时,加入EDTA是为了消除 C 干扰;A 硫酸B 钠C 磷酸D 镁16 原子吸收光谱是 B ;A 带状光谱B 线状光谱C 宽带光谱D 分子光谱17 欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为 C ;A 钨灯B 能斯特灯C 空心阴极灯D 氘灯18 原子吸收光度法的背景干扰,主要表现为 D 形式;A 火焰中被测元素发射的谱线B 火焰中干扰元素发射的谱线C 光源产生的非共振线D 火焰中产生的分子吸收19 仪器分析中标准储备溶液的浓度应不小于B ;A 1μg/mLB 1mg/mLC 1g/mLD 1mg/L20 使原子吸收谱线变宽的因素较多,其中 C 是最主要的;A 压力变宽B 温度变宽C 多普勒变宽D 光谱变宽21 原子吸收光谱定量分析中,适合于高含量组分的分析的方法是 C ;A 工作曲线法B 标准加入法C 稀释法D 内标法22 在原子吸收分光光度计中,若灯不发光可B ;A 将正负极反接半小时以上B 用较高电压600V以上起辉C 串接2～10千欧电阻D 在50mA下放电23 原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述 C 的方法消除;A 扣除背景B 加释放剂C 配制与待测试样组成相似的溶液D 加保护剂24 装在高压气瓶的出口,用来将高压气体调节到较小压力的是A ;A 减压阀B 稳压阀C 针形阀D 稳流阀25 选择不同的火焰类型主要是根据D ;A 分析线波长B 灯电流大小C 狭缝宽度D 待测元素性质26 原子吸收仪器中溶液提升喷口与撞击球距离太近,会造成下面 C ;A 仪器吸收值偏大B 火焰中原子去密度增大,吸收值很高C 雾化效果不好、噪声太大且吸收不稳定D 溶液用量减少27 空心阴极灯的操作参数是 D ;A 阴极材料的纯度B 阳极材料的纯度C 正负电极之间的电压D 灯电流28 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为 D ;A 自然变度B 赫鲁兹马克变宽C 劳伦茨变宽D 多普勒变宽29 原子吸收分析中光源的作用是 C ;A 提供试样蒸发和激发所需要的能量B 产生紫外光C 发射待测元素的特征谱线D 产生足够浓度的散射光30 在原子吸收分析中,下列 D 内中火焰组成的温度最高;A 空气-煤气B 空气-乙炔C 氧气-氢气D 笑气-乙炔31 原子吸收光谱产生的原因是D ;A 分子中电子能级跃迁B 转动能级跃迁C 振动能级跃迁D 原子最外层电子跃迁32 调节燃烧器高度目的是为了得到 A ;A 吸光度最大B 透光度最大C 入射光强最大D 火焰温度最高33 火焰原子吸光光度法的测定工作原理是 A ;A 比尔定律B 波兹曼方程式C 罗马金公式 D光的色散原理34 使用空心阴极灯不正确的是 C ;A 预热时间随灯元素的不同而不同,一般20-30分钟以上B 低熔点元素灯要等冷却后才能移动C 长期不用,应每隔半年在工作电流下1小时点燃处理D 测量过程不要打开灯室盖35 钢瓶使用后,剩余的残压一般为 D ;A 1大气压B 不小于1大气压C 10大气压D 不小于10大气压36 下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是 D ;A 盐酸B 硝酸C 高氯酸D 硫酸37 原子吸收光度法中,当吸收线附近无干扰线存在时,下列说法正确的是 B ;A 应放宽狭缝,以减少光谱通带B 应放宽狭缝,以增加光谱通带C 应调窄狭缝,以减少光谱通带D 应调窄狭缝,以增加光谱通带38 关闭原子吸收光谱仪的先后顺序是 C ;A 关闭排风装置、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体B 关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭排风装置C 关闭乙炔钢瓶总阀、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体、关闭排风装置D 关闭乙炔钢瓶总阀、关闭排风装置、关闭助燃气开关、关闭气路电源总开关、关闭空气压缩机并释放剩余气体39 把反应 Zn +Cu2+ == Zn2+ +Cu 设计成原电池,电池符号为 A ;A —Zn | Zn2+|| Cu2+ | Cu+B —Zn2+| Zn || Cu2+ | Cu+C —Cu2+| Cu || Zn2+| Zn+D —Cu | Cu2+ || Zn2+ | Zn+40 测定pH的指示电极为 B ;A 标准氢电极B 玻璃电极C 甘汞电极D 银氯化银电极41 测定水中微量氟,最为合适的方法 B ;A 沉淀滴定法B 离子选择电极法C 火焰光度法D 发射光谱法42 电导滴定法是根据滴定过程中由于化学反应所引起的溶液 C 来确定滴定终点的;A 电导B 电导率C 电导突变D 电导率变化43 在25℃时,标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位,电池电动势的变化为 C ;A 0.058VB 58VC 0.059VD 59V44 玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时,目的在于 B ;A 清洗电极B 活化电极C 校正电极D 检查电极好坏45 pH计在测定溶液的pH时,选用温度为 D ;A 25℃B 30℃C 任何温度D 被测溶液的温度46 用氟离子选择电极测定溶液中氟离子含量时,主要干扰离子是 D ;A 其他卤素离子B NO3-离子C Na+离子D OH -离子47 Kij称为电极的选择性系数,通常Kij越小,说明 A ;A 电极的选择性越高B 电极的选择性越低C 与电极选择性无关D 分情况而定48 电位滴定法测定卤素时,滴定剂为AgNO3,指示电极用 C ;A 铂电极B 玻璃电极C 银电极D 甘汞电极49 玻璃电极的内参比电极是 D;A 银电极B 氯化银电极C 铂电极D 银-氯化银电极50 在一定条件下,电极电位恒定的电极称为 B ;A 指示电极B 参比电极C 膜电极D 惰性电极51 离子选择性电极在一段时间内不用或新电极在使用前必须进行 A ;A 活化处理B 用被测浓溶液浸泡C 在蒸馏水中浸泡24小时以上D 在NaF溶液中浸泡52 下列关于离子选择性电极描述错误的是 C ;A 是一种电化学传感器B 由敏感膜和其他辅助部分组成C 在敏感膜上发生了电子转移D 敏感膜是关键部件,决定了选择性53 在气相色谱法中,可用作定量的参数是 D ;A 保留时间B 相对保留值C 半峰宽D 峰面积54 气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外,其另外一个主要系统是 B ;A 恒温系统B 检测系统C 记录系统D 样品制备系统55 影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是 C ;A 检测器温度B 载气流速C 三种气的配比D 极化电压56 气-液色谱、液-液色谱皆属于 C;A 吸附色谱B 凝胶色谱C 分配色谱D 离子色谱57 氢火焰检测器的检测依据是 C;A 不同溶液折射率不同B 被测组分对紫外光的选择性吸收C 有机分子在氢火焰中发生电离D 不同气体热导系数不同58 气液色谱法中,火焰离子化检测器 B 优于热导检测器;A 装置简单化B 灵敏度C 适用范围D 分离效果59 不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有 D ;A 基线噪声与漂移B 灵敏度与检测限C 检测器的线性范围D 检测器体积的大小60 气相色谱标准试剂主要用于 A ;A 定性和定量的标准B 定性C 定量D 确定保留值61 在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于 D ;A 试样中沸点最高组分的沸点；B 试样中沸点最低的组分的沸点C 固定液的沸点D 固定液的最高使用温度62 在气液色谱固定相中担体的作用是 A ;A 提供大的表面涂上固定液B 吸附样品C 分离样品D 脱附样品63 对气相色谱柱分离度影响最大的是 A ;A 色谱柱柱温B 载气的流速C 柱子的长度D 填料粒度的大小64 气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 A ;A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽65 在气相色谱分析中,一般以分离度 D 作为相邻两峰已完全分开的标志;A 1B 0C 1.2D 1.566 用气相色谱柱进行分离,当两峰的分离达98%时,要求分离度至少为 C ;A 0.7B 0.85C 1D 1.567 使用热导池检测器,为提高检测器灵敏度常用载气是 A ;A 氢气B 氩气C 氮气D 氧气68 在气相色谱分析中,一个特定分离的成败,在很大程度上取决于 B 的选择;A 检测器B 色谱柱C 皂膜流量计D 记录仪69 在气相色谱分析流程中,载气种类的选择,主要考虑与 A 相适宜;A 检测器B 汽化室C 转子流量计D 记录仪70 气相色谱分析的仪器中,载气的作用是 A ;A 载气的作用是携带样品,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析;B 载气的作用是与样品发生化学反应,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析C 载气的作用是溶解样品,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析D 载气的作用是吸附样品,流经汽化室、色谱柱、检测器,以便完成对样品的分离和分析二多选题每题2分,共30分1 检验可见及紫外分光光度计波长正确性时,应分别绘制的吸收曲线是 BC ;A 甲苯蒸汽B 苯蒸汽C 镨钕滤光片D 重铬酸钾溶液2 分光光度法中判断出测得的吸光度有问题,可能的原因包括ABCD ;A 比色皿没有放正位置B 比色皿配套性不好C 比色皿毛面放于透光位置D 比色皿润洗不到位3 参比溶液的种类有 ABCD ;A 溶剂参比B 试剂参比C 试液参比D 褪色参比4 原子吸收分光光度计的主要部件是ABD ;A 单色器B 检测器C 高压泵D 光源5 下列关于空心阴极灯使用描述正确的是 ABD ;A 空心阴极灯发光强度与工作电流有关B 增大工作电流可增加发光强度C 工作电流越大越好D 工作电流过小,会导致稳定性下降6 下列哪种光源不能作为原子吸收分光光度计的光源 ABC ;A 钨灯B 氘灯C 直流电弧D 空心阴极灯7 在下列措施中, CD 不能消除物理干扰;A 配制与试液具有相同物理性质的标准溶液B 采用标准加入法测定C 适当降低火焰温度D 利用多通道原子吸收分光光度计8 在原子吸收光谱法测定条件的选择过程中,下列操作正确的是 AD ;A 在保证稳定和合适光强输出的情况下,尽量选用较低的灯电流B 使用较宽的狭缝宽度C 尽量提高原子化温度D 调整燃烧器的高度,使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过9 用相关电对的电位可判断氧化还原反应的一些情况,它可以判断 ABC ;A 氧化还原反应的方向B 氧化还原反应进行的程度C 氧化还原反应突跃的大小D 氧化还原反应的速度10 膜电位的建立是由于 AD ;A 溶液中离子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果B 溶液中离子与内参比溶液离子之间发生交换作用的结果C 内参比溶液中离子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果D 溶液中离子与电极膜水化层中离子之间发生交换作用的结果11 电位滴定确定终点的方法 ABD ;A E-V曲线法B △E/△V-V曲线法C 标准曲线法D 二级微商法12 气相色谱法中一般选择汽化室温度 AB ;A 比柱温高30～70℃B 比样品组分中最高沸点高30～50℃C 比柱温高30～50℃D 比样品组分中最高沸点高30～70℃13 气相色谱仪器的色谱检测系统是由检测器及其控制组件组成;常用检测器有 ABCD ;A 氢焰检测器B 热导池检测器C 火焰光度检测器D 电子捕获检测器14 使用相对保留值定性分析依据时,选择参照物S应注意 BC ;A 参照物峰位置与待测物相近B 参照物与样品各组分完全分离C 参照物应当是容易得到的纯品D 参照物保留时间越小越好15 气相色谱分析中使用归一化法定量的前提是 ABD ;A 所有的组分都要被分离开B 所有的组分都要能流出色谱柱C 组分必须是有机物D 检测器必须对所有组分产生响应环境仪器分析期末试题答案一单选题1 D；2 C；3 A；4 B；5 C；6 B；7 C；8 B；9 D；10 B；11 A；12 C；13 B；14 D；15 C；16 B；17 C；18 D；19 B；20 C；21 C；22 B；23 C；24 A；25 D；26 C；27 D；28 D；29 C；30 D；31 D；32 A；33 A；34 C；35 D；36 D；37 B；38 C；39 A；40 B；41 B；42 C；43 C；44 B；45 D；46 D；47 A；48 C；49 D；50 B；51 A；52 C；53 D；54 B；55 C；56 C；57 C；58 B；59 D；60 A；61 D；62 A；63 A；64 A；65 D；66 C；67 A；68 B；69 A；70 A（二）多选题1 BC；2 ABCD；3 ABCD；4 ABD；5 ABD；6 ABC；7 CD；8 AD；9 ABC；10 AD；11 ABD；12 AB；13 ABCD；14 BC；15 ABD。
仪器分析期末习题总结及答案
仪器分析期末习题总结及答案仪器分析期末习题总结及答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的主要方法？A. 色谱分析B. 电化学分析C. 核磁共振分析D. 微生物分析答案：D2. 以下哪个仪器适用于气体分析？A. 紫外可见分光光度计B. 红外光谱仪C. 电感耦合等离子体质谱仪D. 原子吸收光谱仪答案：C3. 以下哪项是色谱分析的原理？A. 原子的不同质量可以通过磁场作用下的轨道半径大小来区分B. 分析物会在高温下分解成原子，然后通过光的吸收来检测C. 样品在流动相和固定相之间分离，通过不同迁移速度来定量D. 分析物会在红外光的照射下发生拉曼散射，然后通过光的散射来检测答案：C4. 以下哪项不是电化学分析的方法？A. 极谱法B. 恒电位滴定法C. 微克级气相色谱法D. 电导法答案：C5. 比较以下体系的pH值，哪个最为酸性？A. pH = 7B. pH = 4C. pH = 9D. pH = 14答案：B二、填空题1. GC-MS是指气相色谱联用____________分析仪器。
答案：质谱2. 氢离子浓度在10^-3 mol/L的溶液的pH值为__________。
答案：33. 电感耦合等离子体质谱仪是一种高灵敏度、高____________，用于无机分析的方法。
答案：选择性4. 气体分子通过驱动力作用在色谱柱上迁移的速度与其分配系数成____________依赖关系。
答案：反比5. 电导法是通过测量电解质溶液电导率来确定_________________的含量。
答案：离子三、简答题1. 请简要解释原子吸收光谱仪的工作原理。
答案：原子吸收光谱仪是利用原子吸收的特性来进行分析的仪器。
首先，样品需要通过化学方法将其转化为气态的原子状态。
然后，样品原子经过吸收池，与光源所发出的特定波长的光发生共振吸收作用。
通过测量吸收光的强度，我们可以确定样品中所含有的特定元素的浓度。
2. 什么是红外光谱仪？简要介绍其在分析领域的应用。
仪器分析课程期末考试(试卷与答案题解)
大 的组分先出峰，而在正相色谱中，极性
的组分
三、简答题和计算题 (共 26 分)
1． （5 分）重金属对环境的污染越来越受到政府的关注，工业废水中痕量镉、铬、 汞、铜、铅等有害元素需要时时检测。请你给出两种仪器分析检测方法，并简述其 中一种方法原理及仪器构成。 解答：原子吸收光谱法：根据物质的基态原子蒸气对同类原子的特征辐射的吸收作 用来进行元素定量分析的方法。原子吸收光谱分析的仪器包括四大部分：光源、原
4. 可以概述两种原子光谱（吸收、发射）产生机理的是（ C ） 。 (A) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱； (B) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁； (C) 能量与气态原子外层电子相互作用； (D) 辐射能使原子内层电子产生跃迁。
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5. 在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时 ( C )。 (A) 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在高场出现； (B) 屏蔽效应减弱，相对化学位移大，峰在高场出现； (C) 屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰在高场出现； (D) 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在低场出现。 6. 下列化合物中的质子化学位移最大的是 ( C )。 (A)CH3Br；(B) CH3 BI； (C) CH3 F； （D）CH4 7. 在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( C )。 (A) 极性变化范围宽的样品；(B) 沸点相差较大的样品； (C) 极性非常相近的样品； (D) 异构体。
15. 红外光谱固体样品一般采用的制样方法是 (
(A) 直接研磨压片； (B)与 KBr 混合研磨压片； (C) 配成有机溶液； (D) 配成水溶液。
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二、填空题（每题 2 分，共 20 分）
1. 高分子化合物分子量及分子量分布通常使用的色谱法是 。
仪器分析考试题及答案 仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析考试题及答案仪器分析期末考试题及参考答案仪器分析期末考试题及参考答案一、填空题(共20分，1分/题)1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。
2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。
3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。
4、分光光度分析中，当吸光度A, 0.434 时，测量的相对1误差最小。
5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。
6、产生1,吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。
7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。
8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。
9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。
10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。
11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。
12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。
213、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。
14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。
二、单选题(共20分，2分/题)1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是( A )A.二阶微商法B.外标法C.内标法D.二点校正法2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡( B )A. 12小时B. 24小时C.数分钟D.数秒种3、摩尔吸光系数很大，则说明( C )A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低34、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。
在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是( C )A.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择( C )的工作电流。
仪器分析试卷及答案(全)
一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( )(1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V 慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
完整版)仪器分析试题及答案
完整版)仪器分析试题及答案1、仪器分析法是指利用专门的仪器，通过测量物质某些物理、化学特性的物理量来进行分析的方法。
2、电化学分析法包括电位分析法和电解分析法，其中电位分析法利用电极电位与被测物质活度的关系来测定溶液中待测组分的含量。
3、电化学分析法中的参比电极是用来提供电位标准的电极，其电位值应该是已知且恒定的。
4、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和原子吸收法属于光学分析法，而电位法属于电化学分析法，库仑分析法属于物理分析法。
5、玻璃器皿的洗涤方法应该根据污染程度选择不同的洗涤液，洗涤干净的标志是表面应该有一层薄薄的水膜。
6、分析天平的使用方法包括水平调节、预热、开启显示器、称量和关闭显示器等步骤，使用时需要注意保持天平平稳和正确读数。
7、参比电极在电位分析法中起着至关重要的作用，其电位值应该是已知且恒定的，以确保测量结果的准确性。
4、在电位分析法中，指示电极是一种电极，它的电位会随着待测离子活（浓）度的变化而变化，并能指示出待测离子活（浓）度。
5、pH的实用定义公式为pHx=pHs+(Ex-Es)×0.0592.6、荧光光谱法不属于电化学分析法。
7、在电位分析法中，作为指示电极，其电极电位应与被测离子的活度的对数成正比。
8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是纯水。
9、pH玻璃电极膜电位的产生是由于氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差。
10、pH=9.18不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。
11、实验室常用的pH=6.86（25℃）的标准缓冲溶液是0.1 mol/L乙酸钠+0.1 mol/L乙酸。
12、pH复合电极的参比电极是银电极。
13、使用pH复合电极前需要进行活化，一般活化时间为30分钟。
14、使用pH复合电极前应用纯水进行活化。
15、如果已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选pH7和pH9.16、如果已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选pH2和pH7.17、使用离子选择性电极进行测量时，需要用磁力搅拌器搅拌溶液，以加快响应速度。
仪器分析期末试卷和答案
仪器分析期末试卷和答案仪器分析（分值100分.时间：180分钟）⼀、单项选择题（46分.每⼩题2分.第9⼩题两空各1分）1、在原⼦发射光谱分析（简称AES）中.光源的作⽤是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合⾦中⼀些难激发的元素直接进⾏分析.则应选择（）.①直流电弧光源.②交流电弧光源.③⾼压⽕花光源.④电感耦合等离⼦体（简称ICP）光源2、在AES分析中.把⼀些激发电位低、跃迁⼏率⼤的谱线称为（）.①共振线.②灵敏线.③最后线.④次灵敏线3、待测元素的原⼦与⽕焰蒸⽓中其它⽓态粒⼦碰撞引起的谱线变宽称为（）.①多普勒变宽.②罗伦兹变宽.③共振变宽.④⾃然变宽4、在原⼦吸收光谱（简称AAS）分析中.把燃助⽐与其化学反应计量关系相近的⽕焰称作（）.①中性⽕焰.②富燃⽕焰.③贫燃⽕焰.④等离⼦体炬焰5、为了消除AAS⽕焰法的化学⼲扰.常加⼊⼀些能与待测元素（或⼲扰元素）⽣成稳定络合物的试剂.从⽽使待测元素不与⼲扰元素⽣成难挥发的化合物.这类试剂叫（）.①消电离剂.②释放剂.③保护剂.④缓冲剂6、为了同时测定废⽔中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr.最好应采⽤的分析⽅法为（）.①ICP-AES.②AAS.③原⼦荧光光谱（AFS）.④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分⼦吸收光谱中.把由于分⼦的振动和转动能级间的跃迁⽽产⽣的光谱称作（）.①紫外吸收光谱（UV）.②紫外可见吸收光谱.③红外光谱（IR）.④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计⽐较.其突出的优点是（）.①可以扩⼤波长的应⽤范围.②可以采⽤快速响应的探测系统.③可以抵消吸收池所带来的误差.④可以抵消因光源的变化⽽产⽣的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中.C=O 的吸收波长λmax 最⼤的是（）.最⼩的是（）. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波.产⽣红外吸收光谱图.那么其分⼦结构中必定（）.①含有不饱和键.②含有共轭体系.③发⽣偶极矩的净变化.④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率⽐酮的C=O 振动频率⾼.这是因为（）所引起的.① I 效应.② M 效应.③ I < M.④ I > M12）光谱仪.①AES.②AAS.③UV-VIS.④IR13、氢核发⽣核磁共振时的条件是（）.① ΔE = 2µ H 0.② E = h υ0.③ΔE = µ β H 0.④υ0 = 2 µβ H 0 / h14、在下列化合物中.⽤字母标出的亚甲基和次甲基质⼦的化学位移值从⼤到⼩的顺序是（）.H3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ.②ａｂｄｃ.③ｃｄａｂ.④ｃｄｂａ15、在质谱（MS ）分析中.既能实现能量聚焦⼜能实现⽅向聚焦.并使不同em 的离⼦依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（）质谱仪.①单聚焦.②双聚焦.③飞⾏时间.④四极滤质器16、⼀般⽓相⾊谱法适⽤于（）.①任何⽓体的测定.②任何有机和⽆机化合物的分离测定.③⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定.④⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在⽓相⾊谱分析中.影响组分之间分离程度的最⼤因素是（）.①进样量.②柱温.③载体粒度.④⽓化室温度18、涉及⾊谱过程热⼒学和动⼒学两⽅⾯因素的是（）.①保留值.②分离度.③相对保留值.④峰⾯积19、分离有机胺时.最好选⽤的⽓相⾊谱柱固定液为（）.①⾮极性固定液.②⾼沸点固定液.③混合固定液.④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数.⽓相⾊谱法⼀般采⽤的基准物是（）.①苯.②正庚烷.③正构烷烃.④正丁烷和丁⼆烯21、当样品较复杂.相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定.要准确测定保留值有⼀定困难时.可采⽤的⽓相⾊谱定性⽅法是（）.①利⽤相对保留值定性.②加⼊已知物增加峰⾼的办法定性.③利⽤⽂献保留值数据定性.④与化学⽅法配合进⾏定性22、⽓相⾊谱分析使⽤热导池检测器时.最好选⽤（）做载⽓.其效果最佳.① H2⽓.② He⽓.③ Ar⽓.④ N2⽓23、在液相⾊谱分析中.提⾼⾊谱柱柱效的最有效的途径是（）.①减⼩填料粒度.②适当升⾼柱温.③降低流动相的流速.④降低流动相的粘度⼆、判断题（正确的打√.错误的打╳）（14分.每⼩题2分）1、凡是基于检测能量作⽤于待测物质后产⽣的辐射讯号或所引起的变化的分析⽅法均可称为光分析法.（）2、⽤电弧或⽕花光源并⽤摄谱法进⾏AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a （）3、单道双光束原⼦吸收分光光度计.既可以消除光源和检测器不稳定的影响.⼜可以消除⽕焰不稳定的影响.（）4、朗伯⽐尔定律既适⽤于AAS的定量分析.⼜适⽤于UV-VIS和IR的定量分析.（）5、红外光谱中.化学键的⼒常数K越⼤.原⼦折合质量µ越⼩.则化学键的振动频率越⾼.吸收峰将出现在低波数区.相反则出现在⾼波数区.（）6、在核磁共振即NMR谱中.把化学位移相同且对组外任何⼀个原⼦核的偶合常数也相同的⼀组氢核称为磁等价.只有磁不等价的核之间发⽣偶合时才会产⽣峰的分裂.（）7、在质谱仪的质量分析器中.质荷⽐⼤的离⼦偏转⾓度⼤.质荷⽐⼩的离⼦偏转⾓度⼩.从⽽使质量数不同的离⼦在此得到分离.（）三、填空题（14分.每⼩题2分—每空1分）1.光谱是由于物质的原⼦或分⼦在特定能级间的跃迁所产⽣的.故根据其特征光谱的（）进⾏定性或结构分析；⽽光谱的（）与物质的含量有关.故可进⾏定量分析. 2.AES定性分析⽅法叫（）.常⽤的AES半定量分析⽅法叫（）.3.在AAS分析中.只有采⽤发射线半宽度⽐吸收线半宽度⼩得多的（）.且使它们的中⼼频率⼀致.⽅可采⽤测量（）来代替测量积分吸收的⽅法.4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分⼦中（）及（）的特性.⽽不是它的整个分⼦的特性.5.把原⼦核外电⼦云对抗磁场的作⽤称为（）.由该作⽤引起的共振时频率移动的现象称为（）.6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离⼦峰、（）离⼦峰、碎⽚离⼦峰、重排离⼦峰、亚稳离⼦峰和多电荷离⼦峰.7.⼀般⽽⾔.在⾊谱柱的固定液选定后.载体颗粒越细则（）越⾼.理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数.四、回答下列问题（26分）1、ICP光源与电弧、⽕花光源⽐较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采⽤锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中.影响基团频率内部因素的电⼦效应影响都有哪些？（6分）4、何谓⾊谱分析的分离度与程序升温？（6分）2004年度同等学历⼈员报考硕⼠研究⽣加试科⽬仪器分析标准答案⼀、46分（每⼩题2分.第9⼩题两空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②.③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①⼆、14分（每⼩题2分）1、√.2、╳.3、╳.4、√.5、╳.6、√.7、╳三、14分（每⼩题2分——每空1分）1、波长(或波数、频率).强度（或⿊度、峰⾼）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）⽐较法.谱线强度（或谱线⿊度、标准系列）⽐较法或数线（显线）法3、锐线光源.峰值吸收4、⽣⾊团.助⾊团5、屏蔽效应.化学位移6、分⼦.同位素7、柱效.分配平衡四、26分1、（8分）答：电弧与电⽕花光源系电光源.所⽤的两个电极之间⼀般是空⽓.在常压下.空⽓⾥⼏乎没有电⼦或离⼦.不能导电.所以⼀般要靠⾼电压击穿电极隙的⽓体造成电离蒸⽓的通路（或通电情况下使上下电极接触产⽣热电⼦发射后再拉开）⽅能产⽣持续的电弧放电和电⽕花放电.⽽ICP光源是由⾼频发⽣器产⽣的⾼频电流流过围绕在等离⼦体炬管（通⼊氩⽓）外的铜管线圈.在炬管的轴线⽅向上产⽣⼀个⾼频磁场.该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩⽓离⼦⽽产⽣⼀个垂直于管轴⽅向上的环形涡电流.这股⼏百安培的感应电流瞬间就将通⼊的氩⽓加热到近万度的⾼温.并在管⼝形成⼀个⽕炬状的稳定的等离⼦炬.由于电磁感应产⽣的⾼频环形涡电流的趋肤效应使得等离⼦炬中间形成⼀个电学上被屏蔽的通道.故具有⼀定压⼒的氩载⽓就可以载带着被雾化后的试样溶液⽓溶胶粒⼦⽽进⼊该中⼼通道被蒸发和激发.从⽽具有稳定性⾼、基体效应⼩、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点.⽽电弧和⽕花光源的放电稳定性⼀般较差.放电区的温度⼜较ICP低且不均匀.⼀般⼜在空⽓中放电等.其基体⼲扰和第三元素影响较⼤.⾃吸现象较严重.从⽽使元素谱线的绝对强度不能准确测定⽽需采⽤测定其相对强度的办法即内标法进⾏定量分析.由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题.即使如此.其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好.只是⼀种直接对固体样进⾏定性和半定量分析较为简单⽅便和实⽤的廉价光源⽽已.2、（6分）答：能发射出谱线强度⼤、宽度窄⽽⼜稳定的辐射源叫锐线光源.在原⼦吸收光谱（AAS）分析中.为了进⾏定量分析.需要对吸收轮廓线下所包围的⾯积（即积分吸收）进⾏测定.这就需要分辨率⾼达50万的单⾊器.该苛刻的条件⼀般是难以达到的.当采⽤锐线光源后.由于光源共振发射线强度⼤且其半宽度要⽐共振吸收线的半宽度窄很多.只需使发射线的中⼼波长与吸收线的中⼼波长⼀致.这样就不需要⽤⾼分辨率的单⾊器⽽只要将其与其它谱线分开.通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度.即把共振发射线（锐线）当作单⾊光⽽测量其峰值吸光度即可⽤朗伯-⽐尔定律进⾏定量分析了.3、（6分）答：影响基团频率的电⼦效应有：①诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性.通过静电诱导作⽤.引起分⼦中电⼦分布的变化.改变了键⼒常数.使键或基团的特征频率发⽣位移的现象.如.电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原⼦相连时.由于诱导效应发⽣氧原⼦上的电⼦转移.导致C=O 键的⼒常数变⼤.因⽽使C=O 的红外吸收峰向⾼波数⽅向移动.元素的电负性越强、则C=O 吸收峰向⾼波数移动越⼤.②中介效应（M 效应）：它是指⼀些具有孤对电⼦的元素（如氮）.当它与C=O 上的碳相连时.由于氮上的孤对电⼦与C=O 上的∏电⼦发⽣重叠.使它们的电⼦云密度平均化.造成C=O 键的⼒常数减⼩.使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应（C 效应）：它是指由于共轭体系具有共⾯性.使电⼦云密度平均化.造成双键略有伸长、单键略有缩短.从⽽使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如.烯烃双键与C=O 共轭时.就使C=O 吸收峰向低波数移动.其共轭程度越⼤、则向低波数位移越⼤.4、（6分）答：分离度也称分辨率或分辨度.它是指相邻两⾊谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之⽐.即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两⾊谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标.当Rs < 1时.两峰总有部分重叠；当Rs = 1时.两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs = 1.5时.两峰能完全分离（分离程度达99.7%）.因⽽⽤Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志.程序升温是指在⼀个分析周期内.炉温连续地随时间由低温到⾼温线性或⾮线性地变化.以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出.从⽽改善分离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物.⽤可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进⾏分离分析的⼀种技术⽅法.“仪器分析”部分（分值：15分.时间：27分钟）⼀、单项选择题（7分）1、在原⼦发射光谱（AES）的摄谱法中.把感光板上每⼀毫⽶距离内相应的波长数（单位为?）.称为（）.①⾊散率.②线⾊散率.③倒线⾊散率.④分辨率2、在⼀定程度上能消除基体效应带来的影响的原⼦吸收光谱（AAS）分析⽅法是（）.①标准曲线法.②标准加⼊法.③氘灯校正背景法.④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波.产⽣红外吸收光谱图.那么其分⼦结构中必定（）.①发⽣偶极矩的净变化.②含有不饱和键.③含有共轭体系.④具有对称性４、在下列化合物中.⽤字母标出亚甲基或次甲基质⼦的化学位移值从⼤到⼩的顺序是（）.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ.②ａｂｄｃ.③ｃｄｂａ.④ｃｄａｂ５、某化合物相对分⼦质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%（以轻质同位素为100时.某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08.2H：0.016.15N：0.38）.则该化合物的经验式为（）.①C8H4N3.②C4H2N2O4.③CH3I.④C11H106、⼀般⽓相⾊谱法适⽤于（）.①任何⽓体的测定.②任何有机化合物的测定.③⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定.④⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定7、在下列有机化合物的紫外吸收（UV）光谱中.C=O的吸收波长λ最⼤的是（）.最⼩的是（）.O OH ①②CH 3O CH 3CH 2③④⼆、填空题（8分）1、采⽤电弧和⽕花光源的原⼦发射光谱定量分析的⽅法是（）.其基本关系式为（）.2、共振荧光是指⽓态的基态原⼦吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线（）的光.它是原⼦吸收的（）过程.3、在紫外吸收光谱中.C H 2C CH 3O分⼦可能发⽣的电⼦跃迁类型有σσ*、σ*、（）和（）；的λmax （）于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是（）和（）.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5.炔氢为1.8 - 3.0.这是由于（）引起的.6、在磁场强度H 恒定.⽽加速电压V 逐渐增加的质谱仪中.⾸先通过狭缝的是e m 最（）的离⼦.原因是V 与em 的关系式为（）. 7、在⾊谱分析中.衡量柱效的指标是（）.常⽤⾊谱图上两峰间的距离衡量⾊谱柱的（）.⽽⽤（）来表⽰其总分离效能的指标.8、⽓相⾊谱仪中采⽤的程序升温技术多适⽤于（）很宽的混合物；液相⾊谱中的梯度洗脱主要应⽤于分离（）相差很⼤的复杂混合物.“仪器分析”部分的标准答案⼀、单项选择题1.③.2. ②.3. ①.4. ④.5. ③.6. ④.7. ②、③⼆、填空题1、内标法.a c b R lg lg lg +=或者a C b S lg lg γγ+?=?2、相同波长.逆3、*→ππ、*→πn ；⼩4、跃迁⼏率.偶极矩5、磁各向异性6、⼤.em R H V m 222= 7、理论塔板数n （或板⾼）.选择性.分离度（或分辨度、分辨率）8、沸点范围.分配⽐。
仪器分析期末试题及答案
仪器分析期末试题及答案# 仪器分析期末试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，基态原子吸收的是什么光？A. 可见光B. 紫外光C. 红外光D. 激光答案：B2. 高效液相色谱法中，固定相通常是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 离子答案：B3. 紫外-可见分光光度法中，样品的吸光度与样品浓度的关系遵循：A. 比尔-朗伯定律B. 斯托克斯定律C. 普朗克定律D. 波尔兹曼定律答案：A4. 气相色谱法中，常用的检测器类型不包括：A. 热导检测器B. 火焰光度检测器C. 电子捕获检测器D. 紫外-可见检测器答案：D5. 质谱分析中，分子离子峰通常出现在：A. 质量数较低的区域B. 质量数较高的区域C. 质量数中等的区域D. 不确定区域答案：B二、填空题（每空2分，共20分）6. 原子吸收光谱分析中，常用的原子化方法有______和______。
答案：火焰原子化；石墨炉原子化7. 高效液相色谱法中，色谱柱的固定相可以是______、______或______。
答案：化学键合相；离子交换树脂；凝胶8. 在紫外-可见分光光度法中，样品的吸光度与溶液的浓度和______成正比。
答案：光程长度9. 质谱仪中，分子离子的质荷比通常用来确定分子的______。
答案：分子量10. 核磁共振波谱法中，化学位移的单位是______。
答案：ppm（parts per million）三、简答题（每题10分，共30分）11. 简述原子吸收光谱法的基本原理。
答案：原子吸收光谱法是一种基于基态原子对特定波长的光进行选择性吸收的分析方法。
当原子吸收了与原子能级差相对应的光能后，原子从基态跃迁到激发态。
通过测量基态原子吸收的光强度，可以定量分析样品中元素的含量。
12. 解释什么是高效液相色谱法的色谱峰。
答案：高效液相色谱法中，色谱峰是指样品在色谱柱中经过分离后，不同组分在检测器上产生的信号峰。
色谱峰的面积或高度与样品中相应组分的浓度成正比，可以用来定量分析样品中的组分。
仪器分析期末试题及答案
仪器分析期末试题及答案一、选择题1. 下列仪器中，可用于分子吸收光谱测定金属离子的是：A. 红外光谱仪B. 紫外可见分光光度计C. 气相色谱仪D. 核磁共振仪答案：B2. 以下哪个仪器可以用于定量分析土壤中微量元素的浓度：A. 红外光谱仪B. 紫外可见分光光度计C. 原子荧光光谱仪D. 索氏提取仪答案：C3. 在质谱仪中，用于加速分析物子的仪器部件是：A. 电子枪B. 质量分析器C. 探测器D. 离子源答案：B4. 以下哪个仪器可以用于表面区域分析：A. 红外光谱仪B. 电感耦合等离子体发射光谱仪C. 红外线显微镜D. X射线衍射仪答案：C5. 以下哪个仪器可以用于电化学分析：A. 紫外可见分光光度计B. 原子吸收光谱仪C. 电导率计D. 气相色谱仪答案：C二、填空题1. 气相色谱仪中，分离柱通常使用________填充材料。
答案：固定相2. 分子质谱仪中，离子源通常使用________进行电离。
答案：电子轰击法3. 原子吸收光谱仪中，经过空白校正后，测量结果的单位为________。
答案：mg/L4. 红外光谱仪中，分析物质的峰位通常以________为基准。
答案：相对于参比物5. 紫外可见分光光度计中，测量的结果可以通过________绘制出来。
答案：吸光度-波长曲线三、简答题1. 请简要描述质谱仪的原理以及其在分析中的应用。
答案：质谱仪的原理是通过将被测物质进行电离，生成离子，然后根据离子的质荷比对其进行分离和检测，从而确定被测物质的结构和组成。
质谱仪在分析中广泛应用于有机化学、环境监测、药物研究等领域。
它可以快速准确地确定化合物的种类和结构，为其他分析方法提供验证和参考。
2. 请简要介绍原子荧光光谱仪的工作原理以及其在分析中的应用。
答案：原子荧光光谱仪的工作原理是利用电子束轰击分析物，使其原子发生激发态与基态的能级跃迁，从而发射出特定的波长光谱。
通过测量不同元素的不同波长光谱强度，可以确定样品中各元素的浓度和存在形式。
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1、原子吸收光谱分析仪的光源是 ( d )
A ．氢灯
B ．氘灯
C ．钨灯
D ．空心阴极灯 2、原子吸收光谱分析仪中单色器位于 ( b ) A ．空心阴极灯之后 B ．原子化器之后 C ．原子化器之前 D ．空心阴极灯之前
3.用分光光度法测水中铁的含量时，所用的显色剂是( b ) A. 醋酸钠 B. 1，10氮杂菲 C. 盐酸羟胺 D. 刚果红试纸
4.原子吸收光谱光源发出的是 ( a ) A.单色光 B. 复合光 C. 白光 D. 可见光
5、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是（ a ）
A 、热变宽
B 、压力变宽
C 、场致变宽
D 、自吸变宽
6. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（c ）的操作
A 、改变柱长
B 、改变填料粒度
C 、改变流动相或固定相种类
D 、改变流动相的流速
7 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（d ）
A 、提高柱温
B 、降低板高
C 、降低流动相流速
D 、减小填料粒度 8. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（b ） A 、改变固定相种类 B 、改变流动相流速
C 、改变流动相配比
D 、改变流动相种类
9、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？_b____ A.红移 B. 蓝移 C. 不变 D.不能确定
10下列光谱中属于带光谱的有_ _a d___ A.IR ；B.AES ；C.AAS ；D.UV
一、 填空题
1、分子内部的运动方式有三种，即：电子相对原子核运动 、 原子在平衡位子振动 和 分子绕其自身中心转动 ，相应于这三种不同的运动形式，分子具有 电子 能级、 转动 能级和 振动
能级。
3、饱和碳氢化合物分子中只有 σ 键，只在 远紫外区 产生吸
收，在200-1000nm 范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中
常用来做 溶剂 。
4、在中红外光区中，一般把4000-1350cm -1区域叫做 特征谱带区 ，而
把1350-650区域叫做 指纹区 。
5、在有机化合物中, 常常因取代基的变更或溶剂的改变, 使其吸收带的最大吸收波长发生移动, 向长波方向移动称为__红移____, 向短波方向移动称为____蓝移_______。
6、在朗伯—比尔定律I/I o = 10-abc 中, I o 是入射光的强度, I 是透射光的强度, a 是吸光系数, b 是光通过透明物的距离, 即吸收池的厚度, c 是被测物的浓度, 则透射比T =__ I/I o ________, 百分透过率T% =__ I/I o ×100%_____, 吸光度A 与透射比T 的关系为_____-logT ______________。
8、紫外吸收光谱分析可用来进行在紫外区范围有吸收峰的物质的___检定_______ 及__结构_______ 分析。
9、在紫外光谱中，随溶剂极性增加，R 带_蓝移____移，K 带__红移_____移
10、对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用__石英______吸收池进行测量。
11、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的（ 折射率 ）不同进行分光的；光栅摄谱信是利用光的（ 衍射 ）现象进行分类的。
12、原子吸收就谱分析中，校正背景的方法有（ 双线校正法、氘灯校正法、塞曼效应校正法 ）。
13、影响谱线变宽的诸因素中，对于温度１０００－３０００K ，外界气体压力约１′105Pa 时，吸收线轮廓主要是受（多普勒变宽 ）和（ 压力 ）宽度的影响。
1原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？（5分） 原子吸收法的定量依据是比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的宽带比吸收峰的宽度窄时，吸收光和浓度的线性关系才成立。
然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效宽带也更明显大于原子吸收线的宽度。
若采用连续光源的单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲子线，且灵敏度也很低。
故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。
2原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？ [答]原子吸收分析中会遇到如下几种主要干扰 : (a) 光谱干扰，指光源谱线不纯及火焰中吸收谱线的干扰。
前者主要是由于空 心阴极灯阴极材料不纯或相邻谱线太靠近引起的。
解决的办法是纯化材料
或选择其他
谱线；而后者主要是试样中的杂质元素的吸收引起的，可采用化学分离方法予以消
除。
(b) 物理干扰，主要是由于试样的物理性质及测试中的其它因素引起的，如提
升量、温度、雾化率等，解决的办法是选择最佳实验条件。
(c) 化学干扰，包括低电离电位元素的电离干扰，火焰中难熔化合物形成等，
解决的办法可选用合适的缓冲剂，释放剂以及稀释剂等。
3 原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?为什么?
.[答] 二种分光光度计均由光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器和记录仪组
成。
但在设计位置上是不同的。
单色器放在原子化器后面是为了避免火焰中非吸收光的
干扰。
┏━━┓┏━━━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━┓前者┃光源┃→┃原子化器┃→┃单色器┃→┃检测┃→┃记录┃┗━━┛┗━━━━┛┗━━━┛┗━━┛┗━━┛┏━━┓┏━━━┓┏━━━┓┏━━┓┏━━┓
后者┃光源┃→┃单色器┃→┃吸收池┃→┃检测┃→┃记录┃┗━━┛┗━━━┛┗━━━┛┗━━┛┗━━┛
1、某化合物的分子式为C
8H
8
O
2
，红外光谱的主要峰有3030cm-1，2950 cm-1，
2860 cm-1，2820 cm-1，2730 cm-1，1690 cm-1，1610 cm-1，1580 cm-1，1520 cm-1，1465 cm-1，1430 cm-1，1395 cm-1，825 cm-1，请指定结构并归属各峰。
解：①U=（2+2*8-8）/2=5 （可能含有苯环）
②特征区第一强峰为1685cm-1，为羰基峰，需仔细研究是何种羰基化合物。
先否定，在3000cm-1以上无宽峰可否定羧酸；分子式中不含氮、氯可否定酰胺、酰氯；在～2800cm-1处无醛氢峰，可否定醛。
否定后，肯定该化合物为酮根据不饱和度大于4，可能为芳酮。
③苯环的特征吸收有：芳氢伸缩振动3000cm-1左右有吸收峰；苯环骨架振动1600cm-1、1580 cm-1及1450 cm-1有吸收峰，加上不饱和度大于4，可以确定有苯环存在。
根据760 cm-1、690cm-1两强峰，结合分子式可确定苯为单取代。
④在1430cm-1、1360cm-1有甲基的峰。
可以初步断定该化合物可能为苯乙酮。
2、已知物质A和 B在一根30.00cm长的柱子上的调整保留时间分别为16.40min和17.63min。
峰的底宽分别为1.11min和1.21min。
计算：（1）柱的分离度
（2）柱的平均塔板数
（3）达到1.5分离度所需柱的长度2、1.06 3445 60cm
3某同学用恒电位电解法电化学沉积CuSO
4
水溶液中的铜于金电极表面时，消耗电量386库仑，费时10分钟。
问该水溶液中含铜量为多少？（已知
F=96500,M
Cu
=64）(10分) 1、0.128g
3、由PH玻璃电极测定PH=5.0的溶液，其电极电位为+0.0435V,测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每PH改变为58.0mV,求此未知液的PH值。
（10分）
3、PH=5.5。