灰分的测定

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灰分测定法详细步骤

灰分测定法详细步骤

灰分测定法详细步骤
灰分测定法是一种常用的质量分析方法,用于确定样品中的灰分量。

以下是灰分测定法的详细步骤:
1. 准备样品:将样品称重,记录其精确质量。

样品通常是食品、饲料、燃料等。

根据样品不同,可以选择不同的灰分分析方法。

2. 加热干燥:将样品在高温下加热干燥,去除其中的水分,使得样品完全干燥。

这里的温度和时间会根据样品不同,一般在550摄氏度以上,时间视样品量而定。

3. 烘烤:将样品在高温下烘烤,从而将其中的有机成分烧掉,只剩下灰分。

这里的温度和时间也会根据样品不同,粮食和饲料的温度为550摄氏度,燃料的温度为815摄氏度。

通常烘烤时间为1-2小时。

4. 冷却称重:将烘烤后的样品取出,冷却后再称重,记录其质量。

然后再将样品再次加热和称重,重复多次,直到质量变化小于0.0001克,取平均值做为样品的灰分含量。

5. 计算:根据样品的质量和连续称重的质量,计算出样品中的灰分含量。

以上是灰分测定法的详细步骤,需要注意的是,每个步骤的严格执行和精确记录对结果的准确性有很大影响。

灰分的测定方法

灰分的测定方法

灰分的测定方法
所需仪器
1坩埚:与试样不起作用的陶瓷坩埚(50ml且带有盖子)
2电炉:能调节温度大小。

3马福炉:能合适的控制在600±25℃范围内
4电子天平:准确到0.1mg
5干燥器:盛有与灰分不起作用的有效干燥器。

操作步骤
1把坩埚放在马福炉内。

在试验温度下(600±25℃)加热至恒重。

放入干燥器内至少1小时,使其冷却至室温,并在天平上称重为M0克(准确至0.1mg)
2在天平上准确称取一定数量的试样M克(准确至0.1mg)
3把试样放入坩埚中(带盖子),不能超过坩埚高度的一半,然后直接在电炉上加热,。

使其缓慢燃烧。

燃烧不可太剧烈,以免灰分颗粒损失。

(燃烧至试样不冒烟为止)
4把坩埚放入已预热至规定温度的马福炉内,煅烧4~6小时。

5把坩埚放入干燥器内至少1小时,使其冷却至室温,并在天平上称重,准确至0.1mg
6在相同条件下,再煅烧0.5小时,直至恒重,即相继两次称重结果之差不大于0.5 mg,记录此重量为M1克。

结果表示
灰分以质量百分数表示:(M1— M0)×100% / M
式中:
M1—坩埚和灰分的质量
M0—坩埚的质量
M—试样的质量。

常用灰分测定原理及方法

常用灰分测定原理及方法

常用灰分测定原理及方法一、粮食灰分的测定粮食中除含有大量有机物质外,还含有较丰富的无机成分。

经高温灼烧遗留的无机物质称为灰分。

各种粮食的灰分因品种、土壤、气候、肥料及浇灌等条件的不同而有差异。

禾谷类粮食中的灰分质量分数一般在1.5~3.0%。

灰分在粮粒中的分布极不匀称,胚乳灰分含量最低,胚部次之,皮层最高。

如小麦籽粒全粒灰分的质量分数(占干物)约为1.7%,胚乳中灰分的质量分数约为0.6%;加工精度高的米、面灰分含量低,反之则高。

目前,世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的凹凸。

测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。

1、550℃灼烧法(标准法)1)测定原理此法是依据灰化原理,即在空气自由流淌下,以高温灼烧试样,在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出,其中矿物质元素生成的氧化物则残留下来,此残留物即为灰分。

2)仪器和用具①高温炉。

②分析天平:分度值为0.0001g/分度。

③瓷坩埚:18~20mL。

④备有变色硅胶的干燥器。

⑤坩埚钳:长柄和短柄。

3)试剂:0.05g/mlFeCl二、乳粉中灰分的测定1、主要仪器与试剂1)瓷坩埚:容量40ml,用水清洗后,再用王水浸渍1h,洗去酸液,置于电炉上灼烧30min,冷却,称重。

2)王水:3份HCL与1份HNO2、操作方法称取5g样品,置于已预备好并已称重的坩埚中,先置于电炉上作初步烧炙,使其炭化,移入高温炉内,维持温度在500℃左右,烧炙使样品成白灰后冷却称重,再将坩埚置于高温炉内灼烧1h,取出冷却,称重。

前后两次质量差不应超过2mg。

3、结果计算乳粉中灰分质量分数的测定公式为:w(灰分)=(m三、肉及其制品中灰分的测定(乙酸镁法)肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品经高温灼烧残留下的无机物,主要是氧化物和无机盐类。

灰分有总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。

本节介绍的是肉蛋及其制品中的总灰分的测定。

总灰分是对某些食品的一项有效的掌握指标,各种食品具有不同范围的灰分,鲜猪肉灰分的质量分数为0.5~1.2%,蛋白总灰分的质量分数为0.6%左右。

药品灰分测定实验报告(3篇)

药品灰分测定实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本次实验旨在通过测定药品中的总灰分和酸不溶性灰分,了解药品中无机物质的存在情况,评估药品的纯度和质量。

通过对药品灰分的测定,可以为药品的质量控制和生产过程提供重要参考。

二、实验原理药品中的灰分主要是由无机物质组成,包括金属氧化物、硫酸盐、碳酸盐等。

通过高温灼烧,药品中的有机物质燃烧分解,剩余的无机物质即为灰分。

总灰分测定可以反映药品中无机物质的总含量,而酸不溶性灰分测定则可以排除部分可溶于酸的杂质,更精确地反映药品中的无机物质含量。

三、实验材料与仪器1. 材料:实验药品样品、无灰滤纸、稀盐酸、蒸馏水、10%硝酸铵溶液等。

2. 仪器:分析天平、高温炉、坩埚、研钵、漏斗、烧杯、玻璃棒、表面皿等。

四、实验步骤1. 样品准备:取药品样品2~3g(如需测定酸不溶性灰分,可取3~5g),置于研钵中研磨至粉末状。

2. 总灰分测定:a. 将研磨好的样品置于已恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g)。

b. 将坩埚放入高温炉中,缓缓升温至500~600℃,保持一段时间,直至样品完全炭化并至恒重。

c. 将坩埚取出,冷却至室温,再次称定重量,计算总灰分含量。

3. 酸不溶性灰分测定:a. 将上述得到的总灰分置于坩埚中,加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖,置水浴上加热10分钟。

b. 用热水5ml冲洗表面皿,将洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过。

c. 将滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,再次置高温炉中灼烧至恒重。

d. 冷却至室温,称定重量,计算酸不溶性灰分含量。

五、实验结果与分析1. 总灰分测定结果:样品总灰分含量为X%。

2. 酸不溶性灰分测定结果:样品酸不溶性灰分含量为Y%。

根据实验结果,可以分析药品中无机物质的存在情况,评估药品的纯度和质量。

若总灰分和酸不溶性灰分含量过高,可能表明药品中含有较多的杂质,影响药品的质量。

六、实验结论本次实验成功测定了药品中的总灰分和酸不溶性灰分,为药品的质量控制和生产过程提供了重要参考。

灰份检测方法

灰份检测方法

灰份检测方法
灰分检测方法主要包括以下步骤:
1. 称取试样:按照标准方法,称取一定量的试样。

2. 炭化:将试样放入电炉上,用小火加热使试样充分炭化至无烟。

注意样品应先用小火在电炉上炭化,并将坩埚盖半盖坩埚,以便氧气进入和二氧化碳、水汽等逸出,避免易燃样品炭化过程中碳粒溅出。

样品产生大量浓烟后,再转为大火烧至试样完全炭化,关火,温度下降后,再移入马弗炉内。

3. 灰化:将炭化后的试样置于马弗炉中,在550±25℃灼烧4小时。

冷却至200℃左右,取出放入干燥器中冷却30分钟,重复灼烧至恒重。

4. 计算灰分含量:通过称量灰分前后的质量,计算灰分含量(重量百分比
g/100g,以下简称%)。

灰分检测的具体方法可能会因样品性质和灰分量而有所不同,因此在实际操作中可能需要调整温度、时间等参数。

同时,为了获得更准确的结果,建议进行多次重复实验并取平均值。

灰分的测定方法

灰分的测定方法

灰分的测定方法
灰分是指在高温下燃烧后残留下来的无机物质,是煤炭、石油
焦等燃料中的重要组成部分。

测定灰分的含量对于煤炭和其他燃料
的质量评价具有重要意义。

下面将介绍几种常用的灰分测定方法。

首先,最常用的灰分测定方法是灰炉法。

该方法利用灰炉将燃
料在高温下燃烧,然后将残留物称重,得到灰分的含量。

这种方法
简单易行,广泛应用于煤炭和其他燃料的质量检测中。

其次,还有一种常用的灰分测定方法是化学分析法。

该方法是
将燃料样品在高温下燃烧,然后用化学方法将残留物中的无机物质
提取出来,再进行定量分析。

这种方法可以得到更为准确的灰分含量,但操作复杂,需要较长的分析时间。

此外,还有一种新型的灰分测定方法是光学显微镜法。

该方法
利用光学显微镜对燃料样品进行观察和分析,通过计算残留物中的
无机颗粒的数量和大小来确定灰分含量。

这种方法操作简便,且可
以直观地观察样品的微观结构。

另外,还有一种快速测定灰分含量的方法是X射线荧光光谱法。

该方法利用X射线照射样品,通过测量样品辐射出的荧光光谱来确定样品中的元素含量,从而计算出灰分含量。

这种方法操作简便,且能够快速得到结果。

总的来说,灰分的测定方法有多种多样,可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。

在选择方法时,需要考虑到样品的性质、分析的准确度和分析时间等因素,以便选择最适合的方法进行灰分测定。

希望本文介绍的方法能够对灰分的测定有所帮助。

灰分测定方法

灰分测定方法

灰分测定方法灰分是指煤炭中固定碳以外的其他成分,包括挥发分和灰分。

灰分的含量对煤炭的燃烧特性和利用价值有着重要影响,因此准确测定灰分含量对于煤炭的生产和利用具有重要意义。

下面将介绍几种常用的灰分测定方法。

一、灰分测定方法一,烘干法。

烘干法是一种简单直观的测定灰分含量的方法。

首先将一定质量的煤样放入干燥器中,在一定温度下烘干一定时间,然后取出称重,再放入干燥器中继续烘干,直至质量不再发生变化。

最后计算煤样的灰分含量。

这种方法操作简单,但需要较长的烘干时间,且对煤样的形状和大小有一定要求。

二、灰分测定方法二,热解法。

热解法是利用高温将煤样中的有机物热解掉,留下灰分的方法。

首先将煤样放入热解器中,在一定温度下热解一定时间,然后取出冷却称重,得到灰分的质量。

这种方法操作相对简单,速度较快,但对热解温度和时间有一定的要求。

三、灰分测定方法三,化学分解法。

化学分解法是利用化学方法将煤样中的有机物分解掉,留下灰分的方法。

常用的化学分解剂有盐酸、硝酸等。

首先将煤样放入容器中,加入化学分解剂,加热反应一定时间,然后过滤、干燥、称重,得到灰分的质量。

这种方法操作相对复杂,但对煤样的形状和大小要求较低,适用范围广。

四、灰分测定方法四,图像分析法。

图像分析法是利用图像处理技术对煤样中的有机物和灰分进行分离和测定的方法。

首先将煤样的图像进行采集和处理,然后利用图像处理软件对有机物和灰分进行区分和计算,最终得到灰分的含量。

这种方法操作简单,速度较快,但对图像采集和处理技术要求较高。

总结,不同的灰分测定方法各有优缺点,选择合适的方法需要根据实际情况综合考虑。

在进行灰分测定时,需要严格按照操作规程进行,确保测定结果的准确性和可靠性。

同时,也可以结合不同的方法进行对比和验证,以提高测定结果的可信度。

希望本文介绍的灰分测定方法对大家有所帮助。

灰分测定实验步骤

灰分测定实验步骤

灰分测定实验步骤
灰分测定是一种常用的分析方法,用于确定化学物质或物质混合物中的无机杂质含量。

以下是一种常见的灰分测定实验步骤:
1. 准备实验样品:根据需要测定的样品类型,选取适量的样品。

通常使用天平称取固定质量的样品,并记录下质量。

2. 烘干样品:将样品置于高温烘箱中,在适当的温度下进行烘干。

烘干温度应根据样品特性进行选择,一般在100-200摄氏
度之间。

3. 冷却样品:将烘干后的样品取出,待其冷却至室温。

4. 灼烧样品:将冷却后的样品置于预热至恒定温度的燃烧炉中,进行灼烧。

燃烧炉的温度应根据要分析的物质类型进行选择,一般在500-800摄氏度之间。

5. 灼烧结束后,炉中的灰分可以通过量烧炉前后样品质量的差异得到。

6. 计算灰分含量:通过下述公式计算样品中的灰分含量:
灰分含量(%)=(灰分质量/样品质量)×100
注意事项:
- 实验过程中,要严格控制各步骤的温度和时间,以确保结果
的准确性。

- 在进行灼烧时,应注意避免样品因过度燃烧而受损。

- 若要测定灰分中某个特定元素的含量,可在灼烧后的灰渣中
进行进一步的化学分析。

- 实验器材和药品要保持干净,以避免样品污染对结果的影响。

灰分测定方法

灰分测定方法

灰分测定方法一、引言灰分是煤炭中除去挥发分、固定碳和硫分之外的其他无机物质的总称。

灰分的含量是衡量煤炭质量的重要指标之一。

灰分含量高低直接影响到煤炭的燃烧性能、热值以及环境污染问题。

因此,准确快速地测定煤炭中的灰分含量对于煤炭工业具有重要意义。

本文将介绍几种常用的灰分测定方法。

二、干燥法干燥法是一种常用的灰分测定方法。

首先,将煤样破碎并研磨,然后取一定质量的样品在高温下干燥,使其失去挥发分和水分。

接下来,将样品放入已经预热的燃烧瓶中,在高温下燃烧,使煤炭完全燃烧,生成灰分。

最后,将燃烧后的烧瓶冷却并称重,通过质量差计算出灰分含量。

三、灰熔融法灰熔融法是一种常用的灰分测定方法,它适用于高温灰熔融的煤种。

首先,将煤样破碎并研磨,然后取一定质量的样品置于燃烧炉中,在高温下燃烧。

燃烧后,将炉渣放入固化模具中,经过冷却和固化,得到固化的炉渣。

然后,将固化的炉渣放入升温炉中,升温到一定温度,炉渣开始熔融。

通过测量熔融温度,根据已知的标准曲线,可以得到灰分含量。

四、滤膜法滤膜法是一种常用的灰分测定方法。

首先,将煤样破碎并研磨,然后取一定质量的样品与一定量的滤纸一起放入滤膜瓶中,加入一定量的溶剂。

然后,将滤膜瓶放入超声波浴中超声处理一段时间,使煤炭中的灰分溶解在溶剂中。

接下来,将滤膜瓶放入真空过滤装置中,进行过滤。

最后,将滤膜瓶放入烘箱中干燥,得到灰分样品。

通过称量灰分样品的质量,计算出灰分含量。

五、化学法化学法是一种常用的灰分测定方法。

首先,将煤样破碎并研磨,然后取一定质量的样品置于燃烧瓶中,在高温下燃烧。

燃烧后,将燃烧后的灰分溶解在一定量的酸溶液中。

然后,通过滴定或其他适当的方法,测定酸溶液中的灰分含量。

最后,根据溶液中的灰分含量和样品的质量,计算出煤炭中的灰分含量。

六、结论灰分测定是评价煤炭质量的重要手段之一,准确快速地测定灰分含量对于煤炭工业具有重要意义。

本文介绍了几种常用的灰分测定方法,包括干燥法、灰熔融法、滤膜法和化学法。

《灰分的测定》课件

《灰分的测定》课件
防止烫伤
高温炉和刚取出的热坩埚等都可能造成烫伤,操作人员应 避免直接接触高温物体,可以使用耐热夹子或戴耐热手套 进行操作。
实验误差分析
系统误差
由于实验设备、方法或测量标准等原因导致的误差,可以通过校 准仪器、采用标准方法等方式减小系统误差。
偶然误差
由于实验过程中随机因素引起的误差,可以通过增加实验次数、取 平均值等方法减小偶然误差。
在农业科学研究中的应用
在土壤科学研究中,灰分测定是 评价土壤质量、肥力和环境条件
的重要手段。
农作物灰分的测定有助于了解作 物的营养状况、生长状况和产量 潜力,为农业生产的科学管理提
供依据。
农业残留物和废弃物的灰分含量 也是评价其利用价值和环境影响
的重要参数。
在环境监测领域的应用
灰分测定在环境监测中可用于检测土壤、沉积物、水体等环境样品中的无机成分和杂质。
灰分测定的意义
了解物质组成
通过测定灰分,可以了解物质中 无机物的含量,从而推断出该物
质的组成。
评估产品质量
在工业生产中,灰分是评估产品质 量的重要指标之一,通过对灰分的 测定,可以了解产品的纯度及杂质 含量。
指导生产过程
通过对灰分的测定,可以了解生产 过程中物质的燃烧程度及原料的利 用率,从而指导生产过程的优化。
称重
称量灰分测定盘中的残渣质量。
数据处理
根据称量的质量计算灰分含量,并进行误差分析。
Part
04
灰分测定的注意事项
安全注意事项
防爆措施
灰分测定过程中,如样品中含有易燃易爆成分,应采取相 应的防爆措施,如使用防爆设备、在通风橱中进行操作等 。
防止中毒
某些样品在高温灼烧过程中可能产生有毒气体,操作人员 应佩戴合适的个人防护用品,如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等,并确保实验室通风良好。

煤灰分的测定方法

煤灰分的测定方法

煤灰分的测定方法煤灰分是指煤中不燃烧的无机物质的总和,是煤的一个重要指标。

测定煤灰分的方法很多,常用的有重量法、化学分析法和仪器分析法。

本文将介绍几种常用的测定煤灰分的方法。

一、重量法重量法是一种简便、直接的测定方法。

其步骤如下:1. 取一定质量的煤样,称为A;2. 将A样煤在空气中加热,使其完全燃烧,得到煤灰;3. 将煤灰与原始煤样A的质量差称为煤灰分。

二、化学分析法化学分析法是一种通过化学反应来测定煤灰分的方法。

常用的化学分析法有盐酸法和硝酸法。

以下分别介绍这两种方法的步骤。

1. 盐酸法盐酸法的步骤如下:1. 取一定质量的煤样,称为A;2. 将A样煤与浓盐酸混合加热,使其发生反应;3. 将反应产生的溶液过滤,得到煤灰;4. 将煤灰与原始煤样A的质量差称为煤灰分。

2. 硝酸法硝酸法的步骤如下:1. 取一定质量的煤样,称为A;2. 将A样煤与浓硝酸混合加热,使其发生反应;3. 将反应产生的溶液过滤,得到煤灰;4. 将煤灰与原始煤样A的质量差称为煤灰分。

三、仪器分析法仪器分析法是一种通过仪器测定煤灰分的方法,常用的仪器有元素分析仪和光学显微镜。

以下分别介绍这两种仪器的使用方法。

1. 元素分析仪元素分析仪是一种利用化学分析原理的仪器。

其使用方法如下:1. 取一定质量的煤样,称为A;2. 将A样煤放入元素分析仪中进行测试;3. 仪器会自动测定煤中的各种元素含量,并计算出煤灰分。

2. 光学显微镜光学显微镜是一种利用光学原理观察物体的仪器。

其使用方法如下:1. 取一定质量的煤样,称为A;2. 将A样煤制成薄片;3. 将薄片放入光学显微镜中观察;4. 根据观察到的煤灰颗粒形态和大小,估算出煤灰分。

总结:煤灰分的测定方法有重量法、化学分析法和仪器分析法等。

在实际应用中,可以根据需要选择适合的方法进行测定。

重量法简便直接,适用于现场快速测定;化学分析法准确可靠,适用于实验室分析;仪器分析法高效自动,适用于大批量样品的分析。

灰分测定

灰分测定

在植物组织或农畜产品分析中,样品经高温灼烧,有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化,残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。

它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。

动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定,植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。

此外灼烧条件也会影响分析结果,而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同,因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。

总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一,它是产品中无机营养物质的总和。

测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况,如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。

此外,样品在适当条件下灰化后,除了测定“总灰分”,必要时还可以在其中测定各组成分——灰分元素,如:氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素,它们也是评价营养状况的参考指标之一。

现在常用的灰分测定方法有下列几种[1]:(1)一般灰化法;(2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化;(3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣;(4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化;(5)添加硫酸灰化。

前三种测定方法可以认为本质上相同,即均是“直接灰化法”,目前绝大多数农畜产品均采用此法。

对含磷、硫、氯等酸性元素较多,即阴离子相对于阳离子过剩的样品,须在样品中加入一定量的灰化辅助剂,补充足够量的碱性金属元素,如镁盐或钙盐等,使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来,再行灰化。

如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法[5]。

而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品,其阳离子过剩,灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形式,如:大豆、薯类、萝卜、苹果、柑橘等,一般还是采用“直接灰化法”,也可以采用通过添加高沸点的硫酸,使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分进行定量的方法,目前主要用于糖类制品的灰分测定[2],此外通过测定食品中的电解质含量,即“电导法”,也可间接测定食品中的总灰分,但目前该法只应用于白砂糖的灰分测定。

灰分的测定方法

灰分的测定方法

灰分的测定方法灰分是指煤炭在燃烧过程中残留下来的无机物质,是煤炭中的一个重要指标。

灰分的含量不仅影响煤炭的燃烧特性,还直接影响煤炭的利用价值。

因此,准确测定煤炭中的灰分含量对于煤炭的质量控制和利用具有重要意义。

下面将介绍几种常用的灰分测定方法。

一、灰分的干燥法测定。

干燥法是一种简单直观的灰分测定方法。

首先,将一定质量的煤样放入已称重的坩埚中,然后放入烘箱中进行干燥,直至煤样的质量不再发生变化。

接着,将坩埚取出,放入已预热的电炉中,将煤样在高温下燃烧,燃烧完毕后冷却至常温,再将坩埚放入干燥器中干燥,直至质量不再变化。

最后,根据煤样的质量变化计算出灰分的含量。

二、灰分的化学测定法。

化学测定法是一种较为精确的灰分测定方法。

首先,将煤样中的有机物质燃尽,然后将残余物质称为灰分。

常用的化学测定法有硫酸铵法、氢氧化钠法等。

其中,硫酸铵法是将煤样与硫酸铵加热至燃烧,然后测定残渣质量来计算灰分含量;氢氧化钠法是将煤样与氢氧化钠加热至燃烧,然后测定残渣质量来计算灰分含量。

三、灰分的光学显微镜观察法。

光学显微镜观察法是一种直观的灰分测定方法。

首先,将煤样置于显微镜下进行观察,观察灰分的颗粒形态和颜色等特征,然后根据观察结果来判断灰分的含量。

四、灰分的X射线衍射法。

X射线衍射法是一种精密的灰分测定方法。

通过X射线衍射仪器对煤样进行检测,根据X射线的衍射图谱来分析煤样中的灰分成分和含量。

综上所述,灰分的测定方法有干燥法、化学测定法、光学显微镜观察法和X射线衍射法等多种。

在实际应用中,可以根据需要选择合适的方法来测定煤炭中的灰分含量,以确保煤炭的质量和利用效果。

灰分的检测方法及计算公式

灰分的检测方法及计算公式

灰分的检测方法及计算公式灰分是指煤中不燃烧的无机物质的总和,是煤炭中一种重要的性质指标。

灰分的含量对煤炭的燃烧性能和利用价值有着重要的影响。

因此,准确测定煤炭中的灰分含量是很有必要的。

本文将介绍灰分的检测方法及计算公式。

一、灰分检测方法常用的灰分检测方法有干燥法、干燥后燃烧法和化学分析法。

1. 干燥法:将煤样在105℃的恒温器中干燥至恒重,然后称量煤样质量差,即为灰分的质量。

该方法简单易行,但并不能准确地测定灰分的组成。

2. 干燥后燃烧法:先将煤样在105℃的恒温器中干燥至恒重,然后将干燥后的煤样放入燃烧器中燃烧,将燃烧后的残渣质量除以煤样质量再乘以100,即可得到灰分的质量百分比。

该方法相对于干燥法更加准确,但仍然无法确定灰分的具体组成。

3. 化学分析法:该方法是利用化学方法将煤样中的有机物质分解,然后通过称量残渣的质量来确定灰分的含量。

该方法需要使用特定的化学药剂,操作相对复杂,但可以准确地测定灰分的组成。

二、灰分计算公式灰分的计算公式是:灰分(%)=(灰分质量/煤样质量)×100%。

其中,灰分质量是指在灰分检测过程中得到的残渣质量,煤样质量是指进行灰分检测的煤样的质量。

需要注意的是,不同的检测方法得到的灰分质量可能存在一定的误差,因此在实际应用中,应根据具体的检测方法来选择相应的计算公式。

三、灰分的影响因素灰分的含量受到多种因素的影响,主要包括煤种、煤质、采煤方法和煤的贮存等因素。

不同的煤种和煤质具有不同的灰分含量,例如无烟煤的灰分含量一般较低,而褐煤的灰分含量相对较高。

采煤方法和煤的贮存条件也会对灰分含量产生影响,不恰当的采煤方法和贮存条件可能会导致煤中的灰分含量增加。

四、灰分的应用灰分作为煤炭的重要指标之一,对于煤炭的利用具有重要意义。

一方面,灰分的含量可以用来评价煤炭的燃烧性能,灰分含量较高的煤炭燃烧后会产生大量的灰渣,降低燃烧效率。

另一方面,灰分的含量也与煤炭的利用价值相关,一些工业过程对灰分含量有一定的要求,例如冶金和水泥行业。

灰分的检测方法及计算公式

灰分的检测方法及计算公式

灰分的检测方法及计算公式灰分是指燃烧物质中不挥发的无机物质的质量百分比。

它是评价物质燃烧性能以及其他物理性质的重要指标。

灰分的检测方法主要有干燥法、烘烤法和燃烧法。

下面将介绍这些方法以及计算灰分的公式。

1. 干燥法:将样品放入连续编号的干燥皿中,使用恒温干燥箱或高温烘干箱在约105℃下干燥一段时间(通常为至恒质量)。

然后将干燥皿取出,放在冷却器里冷却至常温,并迅速称量样品和干燥皿的质量。

计算公式如下:干燥质量 = 干燥皿和样品的质量 - 干燥皿的质量灰分含量 = (干燥质量 / 样品的质量) × 100%2. 烘烤法:将样品放入已经烧细的石英坩埚中,放入电炉或烘箱中,在高温下加热一段时间,通常为550℃到600℃。

然后取出坩埚和样品,冷却、称重并计算灰分含量。

灰分含量 = (烘烤后质量 - 初始质量) / 样品的质量 × 100%3. 燃烧法:将样品放入预先燃烧至恒定质量的燃烧炉中,对样品进行燃烧,燃烧结束后取出冷却、称重,并计算灰分含量。

灰分含量 = (燃烧后质量 - 初始质量) / 样品的质量 × 100%需要注意的是,在进行灰分测定时,要控制好燃烧温度和时间,避免过高温度或燃烧时间过长导致灰分含量的误差。

除了以上常用的灰分检测方法外,还有一些特殊的灰化法,如酸洗法和碱洗法等。

这些方法主要用于灰分中某些特定元素的定量分析或特定行业的应用中。

总结起来,灰分的检测方法主要包括干燥法、烘烤法和燃烧法。

根据所采用的不同方法,可以选择适合的计算公式来计算灰分含量。

这些方法在煤炭、石油、化工、冶金等领域都有广泛的应用,可以为生产和研究提供重要的参考数据。

灰分的测定

灰分的测定


灰分测定的内容:
按溶解性分为:总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、 酸不溶性灰分。 其中: 水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化 物和盐类的含量。 水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在 的微量氧化硅的含量。
② 样品预处理 果汁、牛乳等液体试样:准确称取适量试样于已知重量 的瓷坩埚(或蒸发皿)中,置于水浴上蒸发至近干,再 进行炭化。这类样品若直接炭化,液体沸腾,易造成溅 失。 果蔬、动物组织等含水分较多的试样:先制备成均匀的 试样,再准确称取适量试样于已知重量坩埚中,置烘箱 中干燥,再进行炭化。也可取测定水分后的干燥试样直 接进行炭化。 谷物、豆类等水分含量较少的固体试样:先粉碎成均匀 的试样,取适量试样于已知重量的坩埚中再进行炭化。 富含脂肪的样品:把试样制备均匀,准确称取一定量试 样,先提取脂肪,再将残留物移入已知重量的坩埚中, 进行炭化。

测定的意义:
(1) 评判食品的加工精度和食品品质:如评定面粉等级、 灰分是果胶、明胶之类的胶质品的胶冻性能的标志、 水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 (2) 判断食品受污染的程度:不同的食品,因所用原料、 加工方法及测定条件的不同,各种灰分的组成和含量 也不相同,当这些条件确定后,某种食品的灰分常在 一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围,说明食 品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添 加剂,或食品在加工、贮运过程中受到了污染。因此, 灰分是某些食品的重要的质量控制指标,是食品成分 分析的项目之一。
③灰化时间:灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为 止。有些样品,即使灰化完全,残灰也不一定显白色或 浅灰色,如:含铁量高的食品,残灰显褐色;含锰、铜 量高的食品,残灰显蓝绿色。有时即使残灰的表面显白 色内部仍然残留有炭粒。 ④取样量:取样量的多少应根据试样的种类和性状来决 定,食品的灰分与其他成分相比,含量较少,取样时应 考虑称量误差,以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来 决定取样量。
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灰分的测定概述
灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类,在测试食品的灰分时,如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙,或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。

比如:含泥沙较多的红糖,食盐其灰分含量必然增高,因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。

在必要时,还可以分析灰分中含的各种元素(如Ca、P、Fe、I、K、Na等),这也是评价营养的参考指标。

所以,对食品要规定一定的
灰分含量。

通常我们测定的灰分为总灰分。

在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分,以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。

在讲测定意义之前,我们首先搞清何谓灰分。

灰分:有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分(粗灰分,总灰分)测定灰分的意义
1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。

比如:牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。

一般在0.68%--0.74%,
平均值非常接近0.70%,因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假,若掺水,灰分降低。

另外还可以判断浓缩比,如果测出牛奶灰分在1.4%左右,说明牛奶浓缩一倍。

又如富强粉,麦子中麸
皮灰分含量高,而胚乳中蛋白质含量高,麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍,就是说面粉中的精度高,则灰分就低
2.评定食品是否卫生,有没有污染。

如果灰分含量超过了正常范围,说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。

如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙,则测定灰分时可检出。

3.判断食品是否掺假
4.评价营养的参考指标(可通过测各种元素)
总灰分的测定
通常所说灰分就是指总灰分,在总灰分中有包括:水溶性灰分;水不溶性灰分;酸溶性灰分;酸不溶性灰分。

一. 准备坩埚(灰化容器)
目前常有的坩埚:石英坩埚;素瓷坩埚;白金坩埚;不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用,它的物理性质和化学性质和石英相同,耐高温,内壁光滑可以用热酸洗涤,价格低,对碱性敏感。

下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。

坩埚→(1:4)盐酸煮沸洗净→降至200℃→放入干燥室内冷却到室温→称重(空坩埚)
二.样品的处理
对于各种样品应取多少克应根据样品种类而定,另外对于一些样品不能直接烘干的首先进行预处理才能烘干。

1)湿的液体样品(牛奶,果汁)先在水浴上蒸干湿样。

主要是先去水,不能用马福炉直接烘,否则样品沸腾会飞溅,使样品损失,影响结果。

2)含水分多的样品(果蔬)应在烘箱内干燥。

3)富含脂肪的样品(先提取脂肪,即放到小火上烧直到烧完为止,然后再炭化。


4)富含糖,蛋白质,淀粉的样品在灰化前加几滴纯植物油(防止发泡)
取样量的多少应根据样品的种类和性质来决定,食品的灰分与其他成分相比含量较少。

三选择灰化的温度,灰化的温度因样品不同而有差异,大体是果蔬制品、肉制品、糖制品类不大
于525℃;谷物、乳制品(除奶油外)、鱼、海产品、酒类不大于525℃
根据上面这些我们可选择测灰分的温度,灰化温度选择过高,造成无机物的损失(NaCL、
KCL)也就是说增加灰化温度,就增加了KCL的挥发损失,CaCO3则变成CaO,磷酸盐熔融,然
后包住碳粒,使碳粒无法氧化,所以我们选择温度不能过高。

根据所测的样品来选择灰化温度。

四灰化时间
对于灰化时间一般无规定,针对试样和灰化的颜色,一般灰化到无色(灰白色),灰化的时间过长,损失大,一般灰化需要2-5小时,有些样品即使灰化完全,颜色也达不到灰白色,如Fe含量高的样品,残灰蓝褐色,Mn、Cu含量高的食品残灰蓝绿色,所以根据样品不同来看颜色。

五加速灰化的方法
对于一些难灰化的样品(如动物性食品,蛋白质较高的)为了缩短灰化周期,采用加速灰化过程,一般可采用三种方法来加速灰化。

〈1〉改变操作方法样品初步灼烧后取出坩埚→冷却→在灰中加少量热水→搅拌使水溶性盐溶解,使包住的碳粒游离出来蒸去水分→干燥→灼烧
〈2〉加HNO3(1:1)或30%H2O2使未氧化的碳粒充分氧化并且使它们生成NO2和水,这类物质灼烧时完全消失,又不至于增加残留
物灰分重量。

〈3〉加惰性物质如Mg ,CaCO3等,这些都不溶解,使碳粒不被覆盖,此法同时作空白实验。

六测定步骤
在坩埚中称取定量样品→在电炉中炭化至无烟→在500℃马福炉中灼烧到灰白色→冷却到200℃→入干燥皿冷却到室温→称重
灼烧1小时→冷却到恒重
灰分%=灰分重量/样品重量 *100
水溶性灰分和水不溶性灰分的测定
总灰分+25ml水(加盖)→加热用无灰滤纸过滤→残渣用25ml 水洗(使可溶性灰分全部进入滤纸)→使不容物质连同滤纸一起放回坩埚中灰化(干燥,灼烧)→称重→得到水不容性灰分(水不容性灰分除泥沙外,还有Fe、AL等金属氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐)
水溶性灰分%=总灰分%-水不溶性灰分%
酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定
用总灰分(水不溶性灰分)+25mlHCL(10%)微沸过滤→残渣用热
洗至无氯离子为止→坩埚(残留物+滤纸)→干燥灼烧→冷却→称重酸不溶性灰分%=残留物重量/样品重量 *100
酸溶性灰分%=总灰分%-酸不溶性灰分%
对于特殊的灰化方法我们这里不讲,以后你们如果用到自己看,在这一章我们应首先搞清何谓灰分,一般我们说的灰分都是总灰分,总灰分又包括:水不溶性灰分、水溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。

对于总灰分的测定关键在于样品的预处理,然后选择灰化温度,对于难灰化的可添加疏松剂如CaCO3等,这样可加速灰化,当然灰化不能太长,否则无机盐损失。

思考题
1.为什么将灼烧后的残留物称为灰分?粗灰分与无机盐含量之间有什么区别?
2.对于难挥发的样品可采取什么措施加速灰化?
3.简述瓷坩埚的的性能,使用方法?
4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点?
5.样品灰分的测定中,如何确定灰化温度及灰化时间?
6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程有何不同?应如何正确进行?。

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