GC_MS分析沙棘果油脂肪酸组成及其亚油酸含量测定
沙棘种子油中脂肪酸组成的微量分析
沙棘种子油中脂肪酸组成的微量分析作者:谢佳琦,李贺来源:《湖北农业科学》 2012年第15期谢佳琦,李贺(大连民族学院环境与资源学院,辽宁大连116600)摘要:以3个沙棘品种(亚历山大12号、实优1号和丘伊斯克×中国无刺雄)的果实为材料,通过气-质联用法建立了沙棘种子油中脂肪酸组成的微量分析技术。
脂肪酸用标准品结合质谱进行定性确证分析,脂肪酸组成用峰面积归一法计算。
结果表明,沙棘种子油中富含不饱和脂肪酸(71.2%~76.0%),其中亚油酸(C18∶2n-6)含量最高(35.6%~39.0%),α-亚麻酸(C18∶3n-3)含量次之(27.8%~33.4%)。
关键词:沙棘(HippophaeL.);种子油;脂肪酸;微量分析中图分类号:Q946.4文献标识码:A文章编号:0439-8114(2012)15-3319-04MicroanalysisofFattyAcidsinSeedOilinSeaBuckthorn(HippophaeL.)XIEJia-qi,LIHe(CollegeofEnvironmentandResources,DalianNationalitiesUniversity,Dalian116600,Niaoning,China)Abstract:Amicroanalysismethodwhichwasbasedongaschromatography-massspectrometry(GC-MS)wasestablishedtoidentifycompositionsoffattyacidsin3kindsofseedoilofseabuckthorn, including Yalishanda-12,Shiyou-1andQiuyisike×Chinese-Wucixiong.FattyacidswerequalitativelydeterminedaccordingtothestandardsoffattyoilbyMS.Thecompositionsoffattyacidsinseedoilwerecalculatedbypeakareanormalization.Theresultsindicatedthatunsaturatedacids(71.2%~76.0%)wererichinseedoil.Thecontentoflinoleicacidwashighestwiththerangebetween35.6%and39.0%,α-linolenicacidwassecondwiththerangebetween27.8%and33.4%.Keywords:seabuckthorn(HippophaeL.);seedoil;fattyacids;microanalysis沙棘(HippophaeL.)又名醋柳,胡颓子科沙棘属的落叶灌木或小乔木,广泛分布于欧亚两洲的温带地区,有6个种,12个亚种。
GC法测定沙棘籽油中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的含量
GC法测定沙棘籽油中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的含量
刘红娜;庞伟;高旭辉
【期刊名称】《食品与药品》
【年(卷),期】2015(017)004
【摘要】目的建立GC法测定沙棘籽油中α-亚麻酸、γ-亚麻酸含量的方法.方法采用SP-2560毛细管色谱柱(100m×0.25 mm,0.2 μm);载气:氮气;流速:1.5
mL/min;柱温:程序升温;进样口:230℃;检测器:250℃.结果α-亚麻酸甲酯在0.2~10.0 mg/mL范围内,γ-亚麻酸甲酯在0.05~1 mg/mL范围内,浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999);α-亚麻酸、γ-亚麻酸平均回收率分别为
97.98%,97.39%.结论本法简便,准确,适用于沙棘籽油质量控制.
【总页数】4页(P266-269)
【作者】刘红娜;庞伟;高旭辉
【作者单位】清华德人西安幸福制药有限公司,陕西西安710043;清华德人西安幸福制药有限公司,陕西西安710043;陕西省计量科学研究院,陕西西安710065
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.超声波及微波辅助萃取火麻籽油中α-亚麻酸含量的GC-MS测定 [J], 曾凡炎;马燮;杨郭;刘海军
2.气相色谱法测定枸杞籽油中α-亚麻酸的含量及其不确定度评定 [J], 高琳;马桂娟;
张瑶
3.GC法测定沙棘籽油软胶囊中亚油酸与α-亚麻酸的含量 [J], 于玥;邬晓鸥;张高飞;陈森平
4.GC法测定维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸的含量 [J], 黄春青; 曹桂红; 祝晶; 杨婷; 许波
5.GC法测定紫苏油中α—亚麻酸的含量 [J], 赵咏雪;李长惠;董仁娟;张莹
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
沙棘籽油中脂肪酸的分析
沙棘籽油中脂肪酸甲酯鉴定结果 化合物 癸酸甲酯 相对强度 0. 15 0. 13 0. 04 0. 22 0. 80 23. 92 25. 04 36. 11 3. 33 0. 19 1. 14 0. 07 0. 06 0. 33 0. 13 0. 09 0. 27 分子式 C10 H20 O2 C12 H24 O2 C14 H28 O2 C15 H30 O2 C16 H32 O2 C18 H34 O2 C18 H32 O2 C18 H30 O2 C18 H36 O2 C20 H38 O2 C20 H40 O2 C21 H42 O2 C22 H42 O2 C22 H44 O2 C23 H46 O2 C24 H46 O2 C24 H48 O2 99 99 99 99 97 99 99 98 91 99 相似度( % ) 96 97 98 97 99 99
第4 期
回瑞华, 等: 沙棘籽油中脂肪酸的分析
41
10% 抗坏血酸水溶液, 75 ℃ 回流皂化 1. 5 h, 超声 10 min, 用石油醚萃取 3 次, 每次 30 mL, 弃去石油醚 , ; pH = 4. 0 , ; 3 , 30 mL , 使脂肪酸盐转为脂肪酸 用石油醚萃取 次 每次 合并石油醚 层 保留水层 调节水层 , , , 100 mL , . 层 除去溶剂 加无水硫酸钠干燥 用异丙醇定容 待测 1. 3. 2 250 mm×4. 6 mm) , 色谱条件 色谱柱: Kromasil C18( 5μm, 柱温: 30℃ ; 流动相: 乙腈 ∶ 异丙醇 = 65 ∶ 35 ( V / V) ; 流速: 1 mL / min; 检测波长: 260 nm; 进样量: 10 μL. 1. 3. 3 测定方法 准确称取 1. 1 配制的亚油酸标准溶液 10 μL 按 1. 3. 2 色谱条件, 进样得到亚油酸 的色谱图如图 1. 精密称取经 1. 3. 1 处理的沙棘籽油样品 10 μL, 按 1. 3. 2 色谱条件测得色谱图如图 2 和图 3.
GC-MS测定几种常用食用油中脂肪酸含量
GC-MS测定⼏种常⽤⾷⽤油中脂肪酸含量GC-MS测定⼏种常⽤⾷⽤油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸摘要建⽴⽓相⾊谱—质谱法测定⾷⽤植物油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的分析⽅法。
此⽅法测定了5常见⾷⽤植物油(①⾦龙鱼第⼆代⾷⽤调和油;②⾦龙鱼深海鱼油调和油;③鲤鱼牌压榨纯⾹菜籽油;③⾦龙鱼⽟⽶油;⑤芝⿇⾹油)中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸成分及其含量。
对植物油中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪的测定,具有极其重要的意义和价值。
本实验中只测定出了少量的脂肪酸,还有⼀些有毒有害物质。
关键词⾷⽤植物油; 饱和脂肪酸; ⽓相⾊谱—质谱法不饱和脂肪酸⾷⽤油是⾷物的重要组成部分,但⽬前对⾷⽤油中脂肪酸的成分了解较少。
⾷⽤油中最主要的成分是脂肪酸, 根据其结构特点可以分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸两⼤类。
肪酸的组成及其配⽐在很⼤程度上决定了它的营养价值和保健功效,但由于⼈体⽆法合成不饱和脂肪酸,只能从⾷物中摄取, 因此不饱和脂肪酸被称作“必需脂肪酸”。
亚油酸作为⼈体必需脂肪酸,具有降低⼈体内⾎清中胆固醇含量,降⾎压作⽤,同时还可以防⽌动脉硬化症状。
DHA是组成磷脂、胆固醇酯的重要脂肪酸。
DHA的体内来源是α- 亚⿇酸。
α- 亚⿇酸进⼊⼈体后,在同⼀种去饱和酶的作⽤下,在⼈体中衍⽣为DHA,α- 亚⿇酸和DHA均属于Omega- 3 脂肪酸。
许多科学家研究证明:Omega- 3 有益于预防和治疗冠⼼病、糖尿病、类风湿、⽪炎、癌症、抑郁症、神经分裂症、痴呆、过敏、哮喘、肾病和慢性阻塞性肺病等。
近年来,对不饱和脂肪酸的研究越来越多, 不饱和脂肪酸的作⽤受到了⼴泛关注。
本实验采⽤⽓相⾊谱-质谱联⽤法对①⾦龙鱼第⼆代⾷⽤调和油;②⾦龙鱼深海鱼油调和油;③鲤鱼牌压榨纯⾹菜籽油;③⾦龙鱼⽟⽶油;⑤芝⿇⾹油这5种⾷⽤油中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸组成成分及含量进⾏定性的测定及分析。
1.实验部分1.1 仪器、试剂与材料仪器:安捷伦7890A – 5975C型⽓相⾊谱- 质谱联⽤仪( 美国安捷伦科技公司),⾊谱柱为HP - 5MS(30 m ×0. 25 mm ×0.25µm) 弹性⽯英⽑细管柱,0.45µm微孔过滤膜,试剂:正⼰烷(分析级),⼄醚(分析级),⽯油醚60-90(分析级),⽆⽔硫酸钠(分析级),0.45µm微孔过滤膜,⾷⽤油,索⽒提取仪,恒温⽔浴锅,材料:⾷⽤油(共5种,分别为①⾦龙鱼第⼆代⾷⽤调和油;②⾦龙鱼深海鱼油调和油;③鲤鱼牌压榨纯⾹菜籽油;③⾦龙鱼⽟⽶油;⑤芝⿇⾹油),氦⽓(纯度99.999%),氮⽓(纯度99.999%)。
利用GC-MS检测和鉴定沙棘籽油甾醇
利用GC-MS检测和鉴定沙棘籽油甾醇束彤; 常应九; 高庆超; 弋启喆; 王树林【期刊名称】《《包装与食品机械》》【年(卷),期】2019(037)005【总页数】6页(P7-12)【关键词】沙棘籽油; 甾醇; 气相色谱-质谱联用(GC-MS); 皂化; 重结晶【作者】束彤; 常应九; 高庆超; 弋启喆; 王树林【作者单位】青海大学农牧学院西宁 810016; 青海省食品检验检测院西宁810016; 青海大学省部共建三江源生态与高原农牧业国家重点实验室西宁810016【正文语种】中文【中图分类】TS201.20 引言沙棘(Hippophae Rhamnoides L.),胡颓子科沙棘属,沙棘果与蓝莓、树莓、茶藨子等野生浆果被称为第三代水果,沙棘油在医治烫伤、胃溃疡、妇科疾病和肠道炎等方面具有良好功效[1]。
甾醇(Sterol)是一类含有羟基的类固醇,研究表明植物甾醇具有较高的生物活性,其已知的功能作用有降血脂、消炎和退热、抗癌、皮肤保健、美容等[2-4],现已广泛应用于食品、医药、化妆品、动物生长剂等多种领域[5]。
目前在提取植物甾醇方面,皂化法操作简单、安全,成本较低,适用于试验室定性、定量分析甾醇[6]。
溶剂结晶法、洗涤法、沸石吸附法和色谱分离法等方法常用来进行粗甾醇的精制,本试验采用溶剂重结晶法对粗甾醇进行精制。
植物甾醇的分析检测方法目前主要采用色谱法[7]。
气相色谱法(Gas chromatography,GC)具有快速、操作简便、检测灵敏度高、安全快速等优点,再加上质谱分析(Mass spectrometry,MS)的良好定性鉴定效果,故本试验选用GC-MS对沙棘籽油甾醇进行检测鉴定。
1 试验材料与方法1.1 主要试验材料与仪器沙棘籽油(青海清华博众生物技术有限公司);菜油甾醇(98%,成都德斯特生物技术有限公司);β-谷甾醇(98%,成都德斯特生物技术有限公司);δ5-燕麦甾烯醇(98%,成都德斯特生物技术有限公司);δ7-燕麦甾烯醇(98%,成都德斯特生物技术有限公司)等。
11种食用植物油中脂肪酸组成的GC-MS分析
11种食用植物油中脂肪酸组成的GC-MS分析江燕;黎贵卿;张思敏【摘要】为了给人们的合理用油提供有益的指导,本文以花生油、玉米油、大豆油、茶油等11种常见食用植物油为研究对象,运用GC-MS对其脂肪酸组成进行分析,并对各脂肪酸含量进行了对比研究.结果显示:11种植物油除棕榈油外不饱和脂肪酸总含量为80.31%~90.15%,均超过80%;棕榈酸的含量最高为棕榈油(46.54%),但其他的普遍不高(5.12%~12.32%);亚油酸含量较高的有玉米油、大豆油、菜籽油、葵花油、葡萄籽油、核桃油,达到55.64%~60.33%.其中,葵花油和核桃油最高,分别为60.08%、60.33%;油酸含量差异较大,为20.88%~83.12%,其中茶油和橄榄油较为突出,分别为80.86%、83.12%;硬脂酸的含量普遍不高,位于1.65%~6.22%之间;亚麻酸含量较高的为菜籽油、葡萄籽油和核桃油,分别为5.72%、4.42%、3.56%,棕榈油和橄榄油未检出亚麻酸;花生酸含量较高的为花生油和菜籽油,分别为3.10%、3.56%,葡萄籽油、棕榈油、核桃油、茶油未检出花生酸.【期刊名称】《广西林业科学》【年(卷),期】2018(047)004【总页数】3页(P487-489)【关键词】食用植物油;脂肪酸;组成【作者】江燕;黎贵卿;张思敏【作者单位】广西壮族自治区分析测试研究中心,南宁 530022;广西壮族自治区林业科学研究院,南宁 530002;广西壮族自治区分析测试研究中心,南宁 530022【正文语种】中文【中图分类】TS222.1油脂作为人体三大营养成分之一,起到提供人体所需能量,溶解脂溶性维生素(VA,VD,VE,VK),促进其在体内的输送,消化和吸收,同时其作为人体必需脂肪酸的主要来源也发挥着重要的作用[1-2],是人们食物的重要组成部分,是维持生命活动和生长发育不可或缺的物质。
油脂又是食品、医药、化妆和保健等行业的重要原料。
GC法测定沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量
GC法测定沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量陈衍斌;王浩仁;卢新义;王晓梅;刘峰;李炜【摘要】Objective To establish a GC method for the determination of palmitic acid,palmitoleic acid and oleic acid in sea buckthorn pulpoil.Methods The chromatographic conditions were as follows:DM-WAX capilary column(30 mm×0.32 mm,0.50 μm) was used,N2 was used as the carrier gas at a flow rate of 1.5 mL·min-1,sample size was 1 μL,and split rate was 50∶1;the injector temperature was 210 ℃,and the FID detector was 230 ℃;column temperature was first kept at 50 ℃ fo r 1 min,and then raised to 180 ℃ with a rate of 25 ℃·min-1,the last raised to 200 ℃ with a rate of 1 ℃·min-1 and maintained for 10 min.Results The linear ranges of palmitic acid,palitoleic acid and oleic acid were 0.101 0-1.010 4 (r=0.999 2),0.100 2-1.002 4 (r=0.998 4) and 0.101 4-1.013 6 μg (r=0.9994),respectively.The average recoveries were 97.2%,98.9% and96.8%,respectively,and the RSD were 1.87%,1.58% and 2.06%, respectively.Conclusion The method is accurate and repeatable.It can be applied for the determination of palmitic acid, palmitoleic acid and oleic acid in sea buckthorn pulp oil.%目的建立沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸含量的测定方法. 方法采用毛细管色谱柱DM-WAX(30 mm×0.32 mm,0.50 μm);载气为N2;流速为1.5 mL·min-1;进样量为1 μL;分流比为50∶1;FID检测器;进样口温度为210 ℃;检测器温度为230 ℃;程序升温:初始温度50 ℃,维持1 min,以25 ℃·min-1的速率升至180 ℃,再以1 ℃·min-1的速率升至200 ℃,维持10 min.结果棕榈酸、棕榈油酸和油酸的线性范围分别为0.101 0~1.010 4(r=0.9992),0.100 2~1.002 4(r=0.998 4)和0.101 4~1.013 6 μg(r=0.999 4),平均回收率分别为97.2%,98.9%和96.8%,RSD值分别为1.87%,1.58%和2.06%.结论建立的方法准确、重复性好,可用于沙棘果油中棕榈酸、棕榈油酸和油酸的含量测定.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2017(032)005【总页数】3页(P545-547)【关键词】棕榈酸;棕榈油酸;油酸;沙棘果油;气相色谱法【作者】陈衍斌;王浩仁;卢新义;王晓梅;刘峰;李炜【作者单位】陕西国际商贸学院,咸阳 712046;陕西步长制药有限公司,西安710061;陕西国际商贸学院,咸阳 712046;陕西国际商贸学院,咸阳 712046;陕西国际商贸学院,咸阳 712046;陕西国际商贸学院,咸阳 712046;陕西国际商贸学院,咸阳712046【正文语种】中文【中图分类】R282沙棘(Hippophae rhamnoides L.)是胡颓子科沙棘属浆果植物,从沙棘果浆中分离出的沙棘果油,含有脂肪酸和脂溶性维生素等多种成分,具有活血化瘀、调节血脂等功效[1-6],以沙棘果油为主要原料制成的软胶囊制剂,已获国家食品药品监督管理总局批准(国药准字Z20143003)。
26429405_沙棘油中脂肪酸的GC-MS分析及其抗炎机制的网络药理学研究
㊀∗同为通信作者㊀作者简介:郑苏楠ꎬ女ꎬ研究方向:药物分析ꎬE-mail:zhengsn3@mail2.sysu.edu.cn㊀通信作者:程春雷ꎬ男ꎬ博士研究生ꎬ主任药师ꎬ研究方向:药品检验ꎬTel:0531-81216507ꎬE-mail:chengchunl2011@126.comꎻ王永刚ꎬ男ꎬ博士研究生ꎬ副教授ꎬ研究方向:天然(岭南植物)药物的研究开发ꎬTel:020-84111288ꎬE-mail:120542065@qq.com沙棘油中脂肪酸的GC-MS分析及其抗炎机制的网络药理学研究郑苏楠1ꎬ程春雷2∗ꎬ王永刚1∗(1.中山大学生命科学学院ꎬ广东省中药上市后质量与药效再评价工程技术研究中心ꎬ广东广州510275ꎻ2.山东省食品药品检验研究院ꎬ山东济南250101)摘要:目的㊀利用网络药理学方法研究沙棘油抗炎的作用机制ꎮ方法㊀采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法检测沙棘油样品中脂肪酸的组成ꎻ通过中药系统药理数据库与分析平台(TCMSP)搜索ꎬSwissTargetPrediction数据库预测沙棘油有效成分对应靶点ꎻ通过DisGeNET等数据库ꎬ获取炎症相关靶点ꎻ将活性成分和潜在作用靶点导入Cytoscape软件构建沙棘油抗炎的"活性成分-作用靶点"网络ꎮ将潜在作用靶点录入STRING平台构建靶点间的蛋白相互作用(PPI)网络ꎮ采用DAVID数据库对潜在作用靶点进行GO富集分析和KEGG通路富集分析ꎮ结果㊀通过测定并筛选得到肉豆蔻酸㊁棕榈酸㊁棕榈油酸等8种活性成分ꎬ检索并预测得到208个对应靶点ꎮ利用在线网站Venny2.1.0(https://bioinfogp.cnb.csic.es/tools/venny/index.html)筛选出PPARG㊁PPARA㊁PTPN1㊁PTGES㊁RORC等19个成分和疾病的交集靶点ꎬ涉及信号通路有癌症通路㊁非酒精性脂肪肝(NAFLD)等ꎮ结论㊀本研究发现沙棘油通过多成分多靶点对炎症反应进行调控ꎬ为后续研究提供了指导意义ꎮ关键词:沙棘油ꎻ脂肪酸ꎻ炎症ꎻ网络药理学ꎻ作用机制中图分类号:R285㊀文献标识码:A㊀文章编号:2095-5375(2021)11-0713-006doi:10.13506/j.cnki.jpr.2021.11.003AnalysisoffattlyacidinseabuckthornoilbyGC-MSanditsnetworkpharmacologystudyonanti-inflammatorymechanismZHENGSunan1ꎬCHENGChunlei2∗ꎬWANGYonggang1∗(1.GuangdongEngineeringandTechnologyResearchCenterforQualityandEfficacyRe-EvaluationofPost-MarketedTCMꎬSchoolofLifeSciencesꎬSunYat-senUniversityꎬGuangzhou510275ꎬChinaꎻ2.ShandongInstituteforFoodandDrugControlꎬJinan250101ꎬChina)Abstract:Objective㊀Toexploretheanti-inflammatorymechanismofseabuckthornoilbymeansofnetworkpharma ̄cology.Methods㊀Detectthecompositionoffattyacidsinseabuckthornoilbygaschromatography-massspectrometry(GC-MS).TheactivecomponentsandactiontargetsofseabuckthornoilwereretrievedandcollectedfromTCMSPandSwissTargetPredictionDatabase.Obtaininflammation-relatedtargetsthroughtheDisGeNETdatabaseꎬetc.UseCytoscape3.7.2softwaretoconstructthenetworkdiagramofdrug-activecomponents-targets.EnterpotentialtargetsintotheSTRINGplat ̄formtobuildaproteininteraction(PPI)networkbetweentargets.TheDAVIDdatabasewasusedforGOenrichmentanaly ̄sisandKEGGpathwayenrichmentanalysisforpotentialtargets.Results㊀Atotalof8activeingredientsincludingmyristicacidꎬpalmiticacidꎬpalmitoleicacidꎬand208correspondingtargetswerescreened.ThroughVenny2.1.0ꎬ19componentssuchasPPARGꎬPPARAꎬPTPN1ꎬPTGESꎬRORCandtheintersectionofdiseasetargetswerescreenedoutꎬandthesignalpath ̄waysinvolvedincludecancerpathwaysꎬnon-alcoholicfattyliver(NAFLD)ꎬetc.Conclusion㊀Thisstudyfoundthatseabuckthornoilregulatesinflammatoryresponsethroughmultiplecomponentsandmultipletargetsꎬwhichprovidedguidanceforfollow-upresearch.Keywords:SeabuckthornoilꎻFattyacidꎻInflammationꎻNetworkpharmacologyꎻMechanismofaction㊀㊀沙棘作为一种药食同源作物ꎬ广泛分布于我国西部干旱㊁半干旱以及高寒地区ꎬ不仅用于生产多种保健食品㊁饮品ꎬ也常用于治疗各种疾病ꎮ沙棘果中油脂含量丰富ꎬ可达到约20%[1]ꎮ沙棘油是从天然植物沙棘的果实中提取的天然肉脂ꎬ是用途最广泛的天然油之一ꎬ富含类胡萝卜素㊁生育酚㊁omega-3和omega-6脂肪酸以及植物甾醇等生物活性物质[2]ꎮ这些活性物质不仅具有很高的抗氧化活性ꎬ也可以降低高脂喂养兔子血浆中的总胆固醇含量ꎬ具有抗动脉粥样硬化潜力[3]ꎮ多项研究表明ꎬ沙棘油包含的棕榈油酸和亚麻酸等[4]ꎬ具有促进皮肤再生ꎬ改善血液循环ꎬ防止感染ꎬ预防过敏ꎬ抑制衰老等作用ꎬ还可以调节肠道菌群[5]ꎮ同时沙棘油还具有明显的抗炎镇痛㊁化腐生肌和扶正固本作用ꎬ对于放射性皮炎㊁黏膜炎ꎬ以及烧伤㊁烫伤㊁褥疮㊁皮肤溃疡㊁子宫糜烂等非放射性炎症均有显著疗效[6]ꎮ其物质基础及作用机制尚不清楚ꎬ本研究通过对沙棘油进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析ꎬ基于网络药理学方法ꎬ对沙棘油的主要脂肪酸成分及抗炎作用靶点㊁通路进行系统分析ꎬ以期为后续研究提供参考ꎮ1㊀材料与方法1.1㊀实验材料㊀胡颓子科沙棘属沙棘(HippophaerhamnoidesLinn.)果干ꎬ产地宁夏ꎮ1.2㊀实验方法1.2.1㊀沙棘油脂肪酸种类测定㊀将沙棘果干粉碎过筛后ꎬ以石油醚(沸程60~90ħ)为溶剂ꎬ在80ħ下索氏提取8h后回收石油醚ꎬ即得沙棘油样品ꎮ将沙棘油样品在碱性条件下甲酯化ꎬ采用气相色谱-质谱联用法进行测定[7]ꎮ样品配制:将6.55g氢氧化钾溶于50mL无水甲醇中ꎬ加入无水硫酸钠干燥ꎬ过滤后得2mol L-1氢氧化钾-甲醇溶液备用ꎮ称取50mg沙棘油样品ꎬ加入10mL正己烷振摇2minꎬ再加入2mol L-1氢氧化钾-甲醇溶液5mL快速混匀ꎬ振摇1minꎬ静置5minꎬ取上清液待测ꎮ色谱条件:色谱柱TR-FAME(30mˑ0.25mmˑ0.25μm)ꎻ载气Heꎬ流量1mL min-1ꎻ进样量为0.3μLꎬ分流进样ꎬ分流10ʒ1ꎻ进样口温度250ħꎬ初始温度为60ħꎬ保持3minꎬ以5ħ min-1升至160ħꎬ以2ħ min-1升至220ħꎬ以10ħ min-1升至250ħꎻ接口温度280ħꎮ质谱条件:电子轰击(EI)离子源ꎻ离子源温度230ħꎬ电离能70eVꎻ倍增器电压800Vꎻ采用Q1MS扫描模式ꎬ扫描质量范围35~550amuꎮ标准谱库为NIST2.3谱库(美国国家科学技术研究所)ꎮ1.2.2㊀沙棘油活性成分作用靶点筛选㊀通过TCMSP数据库检索候选化合物作用靶点ꎬ并通过UniProt数据库(https://www.uniprot.org/)将其蛋白名称转化为相应的基因名称ꎮ同时通过SwissTargetPrediction数据库(http://www.swisstargetprediction.ch/)进行沙棘油活性成分作用靶点筛选ꎬ以Probability>0为筛选标准ꎬ预测作用靶点ꎮ将上述2个数据库平台筛选得到的作用靶点进行合并㊁去重ꎬ即为沙棘油活性成分的作用靶点ꎮ1.2.3㊀疾病靶点收集汇总㊀以Inflammation为关键词ꎬ在DisGeNET数据库(https://www.disgenet.org/)中检索抗炎的潜在靶点ꎬScore值越高就表明此靶点与清热抗炎的联系越紧密ꎬ选取Scoreȡ0.1的靶点作为抗炎作用潜在靶点ꎬ整理得到炎症对应的疾病靶点ꎮ1.2.4㊀构建药物成分-靶点-疾病靶点网络㊀将沙棘油活性成分对应靶点及其炎症相关的潜在作用靶点导入Cytoscape软件ꎬ构建沙棘油抗炎作用的 药物成分-靶点-疾病靶点 网络并利用Cytoscape自带的分析功能模块 Networkanalysis 进行网络属性分析ꎮ节点(Node)代表成分㊁靶点以及通路ꎬ边(Edge)代表它们之间的联系ꎮ1.2.5㊀构建沙棘油活性成分-抗炎靶点PPI网络㊀将筛选得到的沙棘油活性成分靶点与炎症相关靶点取交集ꎬ并利用在线网站Venny2.1.0(https://bioin ̄fogp.cnb.csic.es/tools/venny/index.html)绘制Venn图ꎮ所得靶点交集即为沙棘油抗炎潜在靶点ꎬ将所得靶点交集输入STRING数据库(https://string-db.org/)ꎬ选择Multipleproteins之后将物种设置为Homosapiensꎬ其余设置默认ꎬ得到蛋白质相互作用(PPI)网络ꎮ1.2.6㊀GO富集分析和KEGG通路分析㊀利用DAVID数据库对潜在作用靶点进行GO(Geneontol ̄ogy)富集分析ꎬ并通过KEGG(KyotoEncyclopediaofGenesandGenomes)富集分析探寻沙棘油抗炎作用生物功能以及主要信号通路分析ꎬP<0.05表示差异具有统计学意义ꎮ2㊀结果2.1㊀沙棘油脂肪酸成分㊀沙棘果油GC-MS色谱图见图1ꎬ检测到的脂肪酸种类如表1所示ꎮ结果表明ꎬ沙棘果油中含有丰富的棕榈油酸㊁棕榈酸㊁油酸㊁亚油酸和亚麻酸等ꎬ测量结果与文献报道相近[8-9]ꎮ图1㊀沙棘果油脂肪酸甲酯GC-MS总离子流图表1㊀沙棘油中脂肪酸种类测定结果保留时间/min峰面积峰面积占比(%)名称MolID22.05217886272.30.43肉豆蔻酸MOL00139325.471360940943226.94棕榈酸MOL00006926.211657146420432.80棕榈油酸MOL00131229.41371271384.70.73硬脂酸MOL00086030.1437823239357.49顺式十八碳-9-烯酸-30.35578690402811.45油酸MOL00130831.55717341056614.20亚油酸MOL00043233.31966231603.51.91亚麻酸MOL00013133.9991342062.770.18花生酸MOL0000122.2㊀沙棘油脂肪酸的作用靶点及炎症对应靶点㊀将所得到的沙棘油中8个成分通过TCMSP数据库进行检索ꎬ同时基于SwissTargetPrediction数据库平台进行预测ꎬ使用UniProt数据库收集作用靶点的基因名(genename)ꎬ删除重复或者无效靶点ꎬ共获得沙棘油脂肪酸成分的作用靶点208个ꎮ在DisGeNET数据库中检索筛选得到炎症相关作用靶点共175个ꎮ2.3㊀沙棘油抗炎的 成分-靶点-疾病 网络㊀将筛选得到的成分靶点导入Cytoscapeꎬ建立沙棘油抗炎的 成分-靶点-疾病 网络ꎮ结果如图2所示ꎬ共有372个节点ꎬ918条边ꎮ图2㊀沙棘油抗炎作用的 成分-靶点-疾病 网络2.4㊀沙棘油活性成分-抗炎靶点PPI网络㊀将沙棘油脂肪酸作用靶点与炎症相关靶点取交集ꎬ结果如图3所示ꎬ得到PTGS2㊁PIK3CG㊁PPARA㊁NR1H4㊁SLC22A5㊁PTPN1㊁PPARG㊁PTGER4㊁ABCB1㊁PLA2G4A㊁PTGES㊁ALOX5㊁RORC㊁LTB4R㊁NOS2㊁TRPV1㊁IL6㊁ALOX5AP㊁TRPA1共19个交集靶点ꎬ即为沙棘油抗炎的潜在作用靶点ꎮ图3㊀沙棘油抗炎的潜在作用靶点㊀㊀PPI网络如图4所示ꎬ共有19个节点ꎬ48条边ꎬ有1个潜在靶点未参与蛋白相互作用ꎮ该网络节点平均连接度为5.05ꎮ2.5㊀GO富集分析和KEGG通路分析结果㊀将19个交集靶点基因上传到David在线数据库进行GO富集分析以及KEGG分析ꎬ得到具有统计学意义(P<0.05)的GO条目共88条ꎬ富集得到15条相关通路ꎮGO条目中生物学进程(biologicalprocessꎬBP)共67条ꎬ细胞组分(cellularcomponentꎬCC)共5条ꎬ分子功能(molecularfunctionꎬMF)共16条ꎮ靶点基因主要参与细胞或亚细胞成分的运动㊁蛋白激酶B信号的正调控㊁伤口愈合㊁RNA聚合酶Ⅱ启动子转录的正调控等生物学进程ꎬ对应质膜㊁胞质溶胶㊁内质网膜等细胞组分以及蛋白质结合㊁药物结合㊁离子通道活性等分子功能ꎬR语言可视化结果如图5所示ꎮ图4㊀沙棘油抗炎的靶蛋白PPI网络图5㊀GO分析结果图㊀㊀此外ꎬKEGG通路分析结果显示的相关通路有酒精性脂肪肝㊁癌症通路㊁TNF信号通路等ꎬ具体结果见表2ꎬR语言可视化结果如图6所示ꎮ3 讨论沙棘油作为沙棘的主要活性成分ꎬ具有显著抗炎效果ꎬ但沙棘油抗炎的作用机制尚不明确ꎮ本研究利用网络药理学方法ꎬ从沙棘油活性成分㊁作用靶点以及相关通路等方面对于沙棘油的抗炎机制进行分析与讨论ꎮ沙棘油中主要活性成分为脂肪酸类物质含有大量不饱和脂肪酸ꎮ其中棕榈油酸可降低白介素6(IL-6)基因以及过氧化物酶体增殖物激活受体(PPAR)基因的表达ꎬ抑制NF-κB通路ꎬ从而起到降低炎症因子的表达ꎬ达到抗炎目的[10-11]ꎮ研究表明ꎬ特殊促愈合介质(specializedpro-resolvingme ̄diatorsꎬSPMs)是一类具有特殊抗炎作用的生物活性分子ꎬ可能是多不饱和脂肪酸的抗炎基础[12]ꎮ在沙棘油抗炎的蛋白相互作用网络中ꎬ核心靶点为IL-6㊁PTGS2㊁ALOX5㊁PTGEP4等ꎮ其中IL-6是一种多功能炎性细胞因子ꎬ是炎性介质网络的关键成分ꎬ在呼吸系统㊁循环系统及消化系统等炎症反应中起重要作用[13-14]ꎮPTGS2的治疗可通过降低血清中IL-1β㊁IL-6和TNF-α的水平及其mRNA表达来减轻类风湿关节炎大鼠的炎症ꎮALOX5是脂氧合酶(lipoxygenaseꎬLOX)家族基因的一员ꎬALOX5编码的5-LOX可催化炎症介质白细胞三烯(leukotrieneꎬLT)和脂氧素(lipoxinsꎬLX)生成[15]ꎮ表2㊀KEGG通路分析结果名称描述数量P值hsa04932Non-alcoholicfattyliverdisease(NAFLD)30.052481587hsa04726Serotonergicsynapse30.029968843hsa04668TNFsignalingpathway30.027999509hsa05146Amoebiasis30.027515834hsa05142Chagasdisease(Americantrypa ̄nosomiasis)30.026559002hsa05231Cholinemetabolismincancer30.025150317hsa04066HIF-1signalingpathway30.022874565hsa05222Smallcelllungcancer30.018195330hsa04370VEGFsignalingpathway30.009656671hsa04913Ovariansteroidogenesis30.006314472hsa04931Insulinresistance40.002180239hsa05200Pathwaysincancer60.002071223hsa00590Arachidonicacidmetabolism44.13ˑ10-4hsa04750InflammatorymediatorregulationofTRPchannels58.00ˑ10-5图6㊀KEGG富集分析气泡图㊀㊀通过KEGG信号通路气泡图的颜色和大小可以得出ꎬ沙棘油抗炎的主要通路有癌症通路㊁非酒精性脂肪肝(NAFLD)等ꎮNAFLD本身就是一种低浓度的全身性炎症反应ꎬ炎症因子会参与疾病的进展ꎮ脂质在肝细胞中沉积ꎬ免疫细胞激活ꎬ促炎因子释放ꎬ引起脂肪变性ꎬ而脂肪变性促进炎症的产生ꎬ炎症反过来促进单纯肝脂肪变性向非酒精性脂肪性肝炎(non-alcoholicsteatohepatitisꎬNASH)进展[16-17]ꎮ炎症因子与癌症也密切相关ꎬ可以作用于肿瘤的发生㊁恶性转化及转移等疾病进程ꎮNF-κB信号转导作为炎症的一个整体启动子ꎬ在炎症和肿瘤之间起到重要作用[18]ꎮ综上所述ꎬ本研究通过网络药理学方法ꎬ构建出 沙棘油-靶点-炎症 网络模型ꎬ对沙棘油抗炎机制进行了初步预测ꎬ分析了沙棘油抗炎相关靶点及信号通路ꎮ基于上述研究ꎬ可以发现沙棘油通过多成分多靶点对炎症反应进行调控ꎬ为后续研究提供了指导意义ꎮ参考文献:[1]㊀崔立柱ꎬ付依依ꎬ刘士伟ꎬ等.沙棘营养价值及产业发展概况[J].食品研究与开发ꎬ2021ꎬ42(11):218-224. [2]HUFBꎬWILLETTWC.OptimalDietsforPreventionofCoronaryHeartDisease[J].JAMAꎬ2002ꎬ288(20):2569-2578.[3]BASUMꎬPRASADRꎬJAYAMURTHYPꎬetal.Anti-atherogeniceffectsofseabuckthorn(Hippophaearham ̄noides)seedoil[J].Phytomedicineꎬ2007ꎬ14(11):770-777.(下转第729页)图3㊀不同基原土牛膝不同采收时间含量分布图参考文献:[1]㊀欧丽兰ꎬ余昕ꎬ朱烨ꎬ等.土牛膝在急性炎症动物模型中的抗炎作用[J].华西药学杂志ꎬ2012ꎬ27(6):644-646. [2]饶芳ꎬ李荣群ꎬ傅华洲ꎬ等.土牛膝治疗急性咽喉炎的实验研究[J].现代中西医结合杂志ꎬ2009ꎬ8(33):4073-4074. [3]李伟平ꎬ何良艳ꎬ马哲龙ꎬ等.土牛膝多糖抗炎镇痛作用的研究[J].中华中医药学刊ꎬ2012ꎬ30(4):747-749.[4]孟佳敏ꎬ江汉美ꎬ卢金清ꎬ等.HS-SPME-GC-MS分析怀牛膝不同炮制品中的挥发性成分[J].中国药师ꎬ2017ꎬ20(10):1745-1748.[5]谢谊ꎬ李跃辉ꎬ唐纯玉ꎬ等.HPLC法测定喉咽清口服液中齐墩果酸的含量[J].中国医药导报ꎬ2014ꎬ11(20):110-113.[6]张敬杰ꎬ卢卫红ꎬ史旭霞ꎬ等.牛膝的本草学研究[J].时珍国药研究ꎬ1994ꎬ5(3):6-7.[7]孟艳秋ꎬ冯楚侨ꎬ张良锋ꎬ等.齐墩果酸衍生物的合成及抗肿瘤活性研究[J].药学学报ꎬ2015ꎬ50(4):469-474. [8]SUNMBꎬHOKYꎬLEESMꎬetal.CytotoxictriterpenesfromCrataeguspinnatifida[J].ArchPharmResꎬ2000ꎬ23(2):155-158.[9]胡焱ꎬ何淞ꎬ王瑶.齐墩果酸的抗菌作用研究进展[J].药学学报ꎬ2017ꎬ26(3):304-308.[10]张德培ꎬ黄海波ꎬ郑丽丹.广东土牛膝与土牛膝的鉴别方法[J].中国卫生产业ꎬ2012ꎬ32(2):99-101.[11]何光星ꎬ舒光明ꎬ宾雪英ꎬ等.川牛膝及其混淆品活血化瘀作用比较[J].时珍国医国药ꎬ2015ꎬ26(10):2336-2339.(上接第717页)[4]㊀ZIELINSKAAꎬNOWAKI.Abundanceofactiveingredientsinsea-buckthornoil[J].LipidsHealthDisꎬ2017ꎬ16(1):95. [5]HAOWJꎬHEZYꎬZHUHYꎬetal.Seabuckthornseedoilreducesbloodcholesterolandmodulatesgutmicrobiota[J].FoodFunctꎬ2019ꎬ10(9):5669-5681.[6]卢顺光ꎬ卢健ꎬ温秀凤.沙棘植物资源分布与营养学应用综述[J].中国水土保持ꎬ2019(7):45-49. [7]张健雄ꎬ闫志强ꎬ于文.沙棘油中脂肪酸的气相色谱-质谱检测方法[J].中国洗涤用品工业ꎬ2021(3):48-51.[8]魏晋梅ꎬ刘彩云ꎬ方彦ꎬ等.沙棘果油脂肪酸与微量元素测定[J].食品与发酵工业ꎬ2021ꎬ47(2):268-273. [9]RENGL.ExtractionofSeabuckthornSeedOilandAnalysisofItsFattyAcidComposition[J].StudiesinSocialScienceResearchꎬ2021ꎬ2(2):64-86.[10]刘平.棕榈油酸功能的研究进展[J].粮食与油脂ꎬ2020ꎬ33(3):4-6.[11]于钟钰ꎬ郭景春ꎬ周厚广.棕榈酸羟基硬脂酸抗代谢性炎症综合征作用机制的研究进展[J].中国临床医学ꎬ2019ꎬ26(1):136-140.[12]刘志国ꎬ王华林ꎬ田宇ꎬ等.PUFA抗炎保护大脑功能研究进展[J].基因组学与应用生物学ꎬ2016ꎬ35(9):2289-2298.[13]林丽艳ꎬ张慧云ꎬ何韶衡.IL-6及其受体与炎症性疾病关系的新进展[J].中国热带医学ꎬ2008(4):680-682. [14]张斐.白细胞介素-6在皮肤损伤修复中的作用及对炎症因子表达水平的影响研究[J].中国美容医学ꎬ2021ꎬ30(7):107-110.[15]胡喆.5-脂氧合酶与疾病关系的研究进展[J].现代免疫学ꎬ2019ꎬ39(5):437-440.[16]叶瑶ꎬ叶晖ꎬ陈维芊.老年非酒精性脂肪肝患者血脂和载脂蛋白及炎症因子的水平变化探讨[J].医学食疗与健康ꎬ2021ꎬ19(6):175-176.[17]ZHOUJHꎬCAIJJꎬSHEZGꎬetal.Noninvasiveevaluationofnonalcoholicfattyliverdisease:Currentevi ̄denceandpractice[J].WorldJGastroenterolꎬ2019ꎬ25(11):1307-1326.[18]林嘉敏ꎬ吴夏慧ꎬ罗毅.结直肠癌的炎癌转化研究进展[J].中国肿瘤临床与康复ꎬ2021ꎬ28(3):378-381.。
沙棘油脂肪酸、sn-2位脂肪酸及甘三酯的测定与分析
沙棘油脂肪酸、sn-2位脂肪酸及甘三酯的测定与分析郑莉;赵晨伟;查娟;陈士利;任花;金青哲;王兴国【摘要】采用超临界CO2萃取得到沙棘籽油和沙棘全果油,并采用气相色谱和超高效液相色谱-飞行时间质谱对其脂肪酸、sn-2位脂肪酸及甘三酯组成进行测定与分析.结果表明:沙棘籽油中亚油酸、亚麻酸和油酸的含量较多,分别为38.71%、25.66%和20.68%,这3种脂肪酸也是其主要的sn-2位脂肪酸,含量分别为46.46%、25.49%和23.02%;LOL(13.65%)、OLO(12.06%)和LLnO(11.23%)是沙棘籽油的主要甘三酯类型;沙棘全果油中棕榈油酸(36.86%)、棕榈酸(27.27%)和油酸(18.00%)的含量较高,主要的sn-2位脂肪酸为棕榈油酸(45.57%)和油酸(32.06%);沙棘全果油的主要甘三酯为POPo(14.38%)、PoOPo(13.77%)和OPO(12.06%).%Two kinds of sea buckthorn oils were individually extracted from the sea buckthorn pulp and seed by supercritical CO2 technique.Their fatty acid,sn-2 fatty acid and triacylglycerol compositions were determined by GC and UPLC-Q-TOF/MS,respectively.The results demonstrated that linoleic acid (38.71%),linolenic acid (25.66%)and oleic acid (20.68%)were the major fatty acids in the seed oil.Meanwhile,their contents in sn-2 fatty acids were also dominant,reaching 46.46%,25.49% and23.02%,respectively.The main triacylglycerols in the seed oil were LOL (13.65%),OLO (12.06%)and LLnO (11.23%).Palmitoleic acid(36.86%),palmitic acid (27.27%)and oleic acid (18.00%)were the predominant fatty acids in the pulp oil.Palmitoleic acid (45.57%)and oleic acid (32.06%) were the main sn-2 fatty acids,moreover,POPo(14.38%),PoOPo (13.77%)and OPO (12.06%) were the predominant triacylglycerols in the pulp oil.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2018(043)004【总页数】4页(P143-146)【关键词】沙棘籽油;沙棘全果油;脂肪酸;sn-2位脂肪酸;甘三酯【作者】郑莉;赵晨伟;查娟;陈士利;任花;金青哲;王兴国【作者单位】江南大学食品学院,国家功能食品工程技术研究中心,江苏省食品安全与质量控制协同创新中心,江苏无锡214122;江南大学食品学院,国家功能食品工程技术研究中心,江苏省食品安全与质量控制协同创新中心,江苏无锡214122;新疆西域金锄生物工程有限公司,新疆阜康831500;新疆西域金锄生物工程有限公司,新疆阜康831500;新疆西域金锄生物工程有限公司,新疆阜康831500;江南大学食品学院,国家功能食品工程技术研究中心,江苏省食品安全与质量控制协同创新中心,江苏无锡214122;江南大学食品学院,国家功能食品工程技术研究中心,江苏省食品安全与质量控制协同创新中心,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TS225.1;TQ646沙棘是药食同源植物,具有很高的经济价值。
沙棘果油的检测分析
酸组 分存 在…定差异 ,6种沙棘果油 中除山西 t f' ) ' l I 和右玉 的杂质不 达标外 ,其他样 品 5项理 化指标 和 4项微 生物指 标均符合 闯家相关标准 ,本研究可为沙棘油原料的质量控制和市场监管提供科学参考
[ 关键词 ] 沙 棘 ;果 油 ;理 化 指 标 ;微 生 物 指 标 ;脂 肪 酸 组 分 ;检 测 分 析
i n d e x ,r e l a t i v e d e n s i t y, mo i s t u r e a n d v o l a t i l e ma t t e r ,a c i d v a l u e ,i mp u i r t i e s ,t o t a l n u mb e r o f c o l o n i e s , mo l d a n d y e a s t , E s c h e r i c h i a c o l i a n d f a t t y a c i d s c o mp o s i t i o n o f d i f f e r e n t o r i g i n s e a b u c k t h o m f r u i t o i l w e r e d e t ( r mi n e d b y r e f r a c t o me t e r me t h o d , p y c n o me t e r me t h o d, d r y i n g me t h o d, h o t e t h a n o l me t h o d, me t h o d o f d e t e r mi n a t i o n o f i mp u r i t i e ,a u t o c l a v e me t h o d, u h r a v i o l e t s t e r i l i z a t i o n me t h o d, mi c r o b e c u l t u r e me t h o d a n d t h e g a s c h r o ma t o g r a p h y me t h o d, r e s p e c  ̄ i v e l y . Re s u l t s :R e ra f c t i v e i n d e x
ICP-MS法测定沙棘果油中13种微量元素含量
关键 词 :微 波 消 解 ;电感 耦 合 等 离 子 体 质谱 中 图分 类 号 :¥ 7 9 3 . 6 . 0 8
( I C P — MS ) ;微 量 元 素 ; 沙 棘 果 油 文章 编 号 :1 6 7 2 — 4 8 3 6 ( 2 0 1 4 ) 0 3 — 0 0 1 1 — 0 4
文 献标 识 码 :A
沙棘 果 油 是 以优质 精 选 的沙 棘 果 为原料 经 过 榨 汁 、高 速离 心 分离 等 工艺 而 制得 的棕红 色 澄清 透 明 的 油状 液体 ,具有 沙 棘果 实 特有 的芳香 气 味 。沙 棘 果 油 富含 1 0 0 多种 生 物 活 性成 分 ,是 由棕 榈 酸 、棕 榈烯 酸 、硬 脂 酸 、油 酸 、亚 油酸 、亚麻 酸 等 多种 有 益脂 肪 酸 组成 ,其 中不 饱 和脂 肪 酸 高达 7 0 %。沙 棘 果 油 中除 了含 有 类胡 萝 b素 和维 生 素 E以及 多种 微 量 元 素 如 人 体 不 可 缺 少 的 维 生 素 A、硒 、镁 、锌 、
分析 技术 如 电感 耦合 等离子 体光谱 ( I C P — AE S ) 技术、
石墨炉 原子 吸收( GF AAS ) 、原子荧光 光谱技 术( AF S )
等 ,且该 技术 已广泛应 用于药 品检验 、卫生 防疫 、农
Mn 、P b 、As 、C d 单元 素标准溶 液( 1 . 0 0 0 0 mg / L,国
家 标 准 物 质 中 心 购 买) ; Hg单 元 素 标 准 溶 液 ( 0 . 1 0 0 0 mg / L, 国 家 标 准 物 质 中 心 购 买) ; Mg 、 P b 、C e 、U、C o 质谱 调谐 液( 1 0 g g / L,P E公 司) 。 1 . 3 仪器条件
GC法测定沙棘籽油软胶囊中亚油酸与α-亚麻酸的含量
GC法测定沙棘籽油软胶囊中亚油酸与α-亚麻酸的含量于玥;邬晓鸥;张高飞;陈森平【期刊名称】《中国实用医药》【年(卷),期】2013(008)030【摘要】目的建立一种同时检测沙棘籽油软胶囊中亚油酸、α-亚麻酸的方法.方法采用INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm× 0.25μm)为分析柱,柱温200℃;进样口温度220℃,分流比50:1;FID检测器温度250℃;流速1.0 ml/min.样品经甲酯化后测定沙棘油软胶囊中亚油酸与α-亚麻酸的含量.结果亚油酸、α-亚麻酸与其他成分分离良好,亚油酸在0.56~5.58 mg/ml范围内线性良好(r=0.9999),高中低三浓度平均回收率99.8%~104.4%(n=2);α-亚麻酸在0.48~4.80 mg/ml范围内线性良好(r=0.9998),高中低三浓度平均回收率95.8%~98.8%(n=2).结论本法简便准确,重现性好,易操作,可作为沙棘籽油软胶囊的质量控制方法.【总页数】2页(P252-253)【作者】于玥;邬晓鸥;张高飞;陈森平【作者单位】518057 深圳市药品检验所;518057 深圳市药品检验所;518057 深圳市药品检验所;518057 深圳市药品检验所【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC法测定牡丹籽油中游离型和结合型α-亚麻酸、亚油酸及油酸的含量 [J], 罗国平;梁宇柱;闫梦茹;张存劳;孟会宁;吴环环;宋静2.GC法测定椒目仁油中油酸、亚油酸及α-亚麻酸 [J], 肖会敏;何悦;杨倩;王四旺;王剑波;谢艳华3.GC法测定祛膜止血乳膏中亚油酸的含量 [J], 宋慧芳;吴芳;乔蓉霞;郭东艳;贺丰杰;唐志书4.GC法同时测定火麻仁油中油酸、亚油酸和α-亚麻酸的含量 [J], 汪海滔;薄华本;陈业诚;邵红伟;黄树林5.气相色谱法测定黑加仑油中γ-亚麻酸、α-亚麻酸、亚油酸含量的研究 [J], 曹玉铭;王英爽;郭建春;韩晓晔因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
沙棘挥发油化学成分GC-MS分析
沙棘挥发油化学成分GC-MS分析卢金清;唐瑶头;杨珊;胡俊;郭彧;李婷;王琴【摘要】目的:分析胡颓子科植物沙棘挥发油化学成分组成.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱法对其进行定性和定量分析.结果:共分离出60个峰,并且确认了其中46个化合物.其中含量较多的有Z-7-十六酸(40.72%),棕榈酸(38.79%)及肉豆蔻酸(3.12%).结论:本研究为沙棘的进一步开发利用提供了科学依据.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2011(013)007【总页数】3页(P35-37)【关键词】沙棘;水蒸气蒸馏;气相色谱-质谱【作者】卢金清;唐瑶头;杨珊;胡俊;郭彧;李婷;王琴【作者单位】湖北中医药大学湖北省药用植物研发中心,湖北武汉430065;湖北中医药大学湖北省药用植物研发中心,湖北武汉430065;湖北中医药大学湖北省药用植物研发中心,湖北武汉430065;湖北中医药大学湖北省药用植物研发中心,湖北武汉430065;湖北中医药大学湖北省药用植物研发中心,湖北武汉430065;湖北中医药大学湖北省药用植物研发中心,湖北武汉430065;湖北中医药大学湖北省药用植物研发中心,湖北武汉430065【正文语种】中文沙棘为胡颓子科植物沙棘Hippophae rhamnoides L.的干燥成熟果实,是蒙古族、藏族的习用药材。
味酸、涩,性温,归脾、胃、肺、心经,具有健脾消食,止咳祛痰,活血散瘀的功能。
用于脾虚食少,食积腹痛,咳嗽痰多,胸痹心痛,瘀血经闭,跌扑瘀肿[1]。
现代医学研究结果表明,沙棘不仅是世界上迄今所发现的富含维生素最多的珍贵植物,而且在其果实油、果汁、果渣及叶片、果皮、树皮中富含280多种生理活性成分,具有消炎、杀菌、止痛和促进组织再生等功效,其中许多成分在杀死和抑制肿瘤细胞、抗辐射、抗凝血、降血压、防止血管栓塞、抗衰老、抗疲劳、增强机体活力和免疫力等方面都显示出独特的治疗效果,被誉为“天然维生素宝库”和“绿色黄金”。
沙棘籽油的提取及其在卷烟中的应用
沙棘籽油的提取及其在卷烟中的应用
闫克玉1 , 杜紫娟1 , 王 勇2
( 1. 郑州轻工业学院 食品与生物工程学院, 河南 郑州 450002; 2. 红塔烟草( 集团) 有限责任公司 昭通卷烟厂, 云南 昭通 657000)
摘要: 采用溶剂法, 利用索氏抽提器提取沙棘籽油, 用 GC M S 对沙棘籽油脂肪酸成分进行分离鉴 定, 共鉴定出 15 种脂肪酸成分, 其中不饱和脂肪酸占总量的 67. 78% , 主要是亚麻酸, 占不饱和脂 肪酸的 93. 21% ; 饱和脂肪酸主要是棕榈酸, 占饱和脂肪酸的 70. 79% 。单料烟加香试验结果表明, 沙棘籽油能与烟香协调, 提高香气质, 增加香气量, 同时, 还有减轻刺激性, 去除杂气和改善余味的 作用, 更适合加到清香型单料烟中, 且添加量以烟丝质量的 1 ~ 1. 5 较为合适。 关键词: 沙棘籽油; 溶剂提取法; 单料烟; 加香 中图分类号: S793. 6 文献标识码: A 文章编号: 1004 3268( 2010) 05 0044 04
44河南农业科学源自天然物质加入卷烟或其滤嘴中, 结果表明, 可以降低 烟气自由基和吸烟的危害。余振华等[ 9] 将红花净油 应用于卷烟中, 结果表明, 红花提取物可以醇和卷烟 吸味, 增加烟气浓度, 改善香气质, 丰富烟香。而沙棘 籽油含有丰富的维生素 E, 具有较强的抗氧化性, 可 减少卷烟自由基生成, 降低吸烟对人体的危害 。此 外沙棘油富含胡萝卜素和类胡萝卜素, 氧化降解后可 产生许多重要的卷烟香气物质, 可以提高卷烟香气 量[ 10] 。然而, 沙棘油在卷烟中的应用研究报道较少。 为此, 采用索氏抽提法提取沙棘籽油, 经水解甲基化 后, 利用气相色谱 质谱( GC M S) 技术分析其脂肪酸 成分, 并进行单料烟加香试验, 以期为沙棘籽油的综 合利用提供理论依据。
藏药沙棘超临界CO2萃取挥发性组分的GC
藏药沙棘超临界CO2萃取挥发性组分的GC MS分析目的分析藏药沙棘的挥发油组分。
方法采用超临界CO2萃取法从沙棘中提取挥发油,气相色谱 质谱联用技术对其化学成分进行分析,并用归一化法确定各化学成分的相对百分含量。
结果沙棘挥发油共提取、鉴定出14种化合物,含量最高的组分为亚油酸23.91%,其次为油酸24.09%,再次为棕榈酸21.26%,三十二烷8.97%,硬脂酸6.18%。
相对含量较高的还有棕榈油酸2.89%,十八碳烯酸甲酯1.92%,亚麻酸1.35%。
结论了解了超临界提取的沙棘挥发性成分的组成,为沙棘的进一步开放利用奠定了基础。
【关键词】沙棘;挥发性组分;超临界流体萃取;气相色谱 质谱Supercritical Carbon Dioxide Extraction of Essential Oil from Tibetan Medicine Hippophae rhamnoide and Analysis by GC MSAbstract:ObjectiveTo analyse the chemical components of essential oil from Hippophae rhamnoide. MethodsAfter supercritical fluid extraction, the volatile oil was separated by GC MS and determined by normalization method. Results14 components from propoils by SFE were separated and identified. The main compounds of volatile oil were 9,12 Octadecadienoic acid 30.01%,9-octadecenoic acid 24.09%,hexadecanoic acid 21.26%,n-dotriacontanol 8.97%, octadecanoic acid 6.18%, hexadecenoic acid 2.89%, 9 octadecenoic acid, methyl ester 1.92%,alpha Linolenic acid 1.35% etc. ConclusionThere are abundant of unsaturated fatty acid, saturated fatty acid in the essential oil extracted from Hippophae rhamnoide. This research established a good method for further studying medical application and developing of Hippophae rhamnoide.Key words:Hippophae rhamnoide; Essential oil; Supercritical fluid extraction; GC MS沙棘Hippophae rhamnoid,藏名“达日布”,为胡颓子科沙棘属[1,2],作为藏药应用历史源远流长,早在公元八世纪著名藏医药学家帝玛·丹增彭措所著的《晶珠本草》中就有记载:“…达日布‟”果锐、轻,治培根病、消化不良、化血、消除肺肿”。
沙棘籽油中脂肪酸的分析
棘籽油中脂肪酸进行 甲酯化处理 , 采用气相色谱- 质谱联用 仪对脂肪酸进行分离和鉴定 , 采用高效液相 色谱 法对亚 油 酸进行 了定 量分 析 [ 7 , Байду номын сангаас 为沙棘 资源 的综 合利 用 与深 度开发 提供科 学依 据 . J
1 实 验 部 分
1 1 仪器 与实验 材料 .
Waes 1 高效 液相 色谱仪 ( 国 Wa r公 司 ) R -0 t 0型 r5 美 ts e ;22 1型旋 转蒸 发 器 ( 海 中科 机 械研 究 所 ) 上 ; H 69 G /9 3 P 80 c 57 Ms型 气相 色谱 . 联用 仪 ( 国 H 质谱 美 P公 司 )P -C精 密数 显 酸 度计 ( 海 天 达 仪器 ;HS3 上
沙棘 ( pohera ods . 是 一种耐 旱 、 Hi p a hmnie L ) p 耐寒 、 耐贫 瘠 、 盐 碱 且 生命 力 顽 强 的植 物 , 耐 在我 国主 要分 布在 西北 、 华北 和东 北各 省 , 宁省 沙棘 主要 分 布于 辽西 北 地 区 【,1沙 棘 的根 、 、 、 , 辽 l2. 茎 叶 果 特别 是 种子 中含 有多 种生 物活性 物质 , 多种氨 基酸 、 白质 、 如 蛋 维生 素 、 肪 酸 、 物碱 、 脂 生 黄酮类 、 量元 素等 . 微 沙 棘籽 油是从 沙 棘 的种 子 中提取 的一 种优 质 的药 食两 用油 , 中主要成 分是 不饱 和脂肪 酸酸 , 其 长期 食用 具 有 降血脂 、 软化 血管 、 稳定 血压 及促 进微 循 环 的作 用 【・1本 文 采用 索式 提 取 法 提取 沙棘 籽 油 , 对 沙 34 . 并
鞍 山师范学院学报
第1 3卷
123 气相色 谱条件 ..
沙棘籽油中维生素E含量的CGC法测定
沙棘(Hippophae rhamnoides Linn.)为胡颓子科(Elaeagnaceae)沙棘属植物,是蒙药、藏药习用药材。
从沙棘中提取分离得到的沙棘油,富含大量营养活性物质,近年来逐渐引起医药界的重视,并在其资源、药理、制剂、临床等方面进行了系统研究,证实沙棘油是一个药理活性强、高效、安全的药物[1-2]。
现代研究表明,沙棘油具有防治胃溃疡、保护化学性肝损伤[3]、促进创面修复等作用[4]。
维生素E(Vitamin E,Vit E)是沙棘油中天然抗氧化剂,含量越高,油越稳定,作为沙棘油中的重要有效成分,具有多种功效[5]。
本文以Vit E为沙棘油质量控制的主要指标,通过加热回流法提取沙棘籽油,用GC-MS对其进行成分分析,并建立以CGC测定沙棘油中Vit E含量的方法[6],旨为沙棘油的开发利用提供理论参考。
1 仪器与试药Perkin-Elemer Autosystem XL-Turbemass型气质联用色谱仪(美国PE公司);GC-2010 plus型气相色谱仪(日本岛津公司);AB135-S型万分之一天平(瑞士Mettler公司)。
沙棘籽油(实验室自制,沙棘药材购自阿勒泰地区,纯度99.9%);Vit E对照品(中国食品药品检定研究院,纯度98%,批号:G3D7-DS8F);正三十二烷沙棘籽油中维生素E含量的CGC法测定沈 琪,王 梅(新疆医科大学药学院,新疆乌鲁木齐 830011)[摘要] 目的:研究沙棘籽油中脂肪酸成分,定量分析并建立毛细管气相色谱法(CGC)测定沙棘籽油中维生素E(Vit E)含量的方法。
方法:采用溶剂回流提取法提取沙棘油中挥发油成分,并用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其进行定性、定量分析。
采用岛津GC-2010 plus气相色谱仪,以正三十二烷为内标物对Vit E进行测定,并对该方法进行方法学考察。
结果:从沙棘籽油中分离鉴定出28个化合物;采用Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);柱温为程序升温:150 ℃保持13 min,以10 ℃·min-1的升温速率升至300 ℃,保持8 min;FID检测器温度为300 ℃;进样口温度为310 ℃;无分流进样。
沙棘果油中烃类成份的GC—MS分析
沙棘果油中烃类成份的GC—MS分析
葛虹
【期刊名称】《沙棘》
【年(卷),期】1992(005)003
【总页数】4页(P31-34)
【作者】葛虹
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ646.1
【相关文献】
1.气溶胶中烃类有机物居里点热解析-GC/MS联用分析 [J], 陈冬蕾;何凌燕;黄晓锋;冯凝;冯加良;张元勋
2.HS-GC/MS 法测定乳胶床垫中的烯烃类化合物 [J], 范红伟;史莉;汤玉训;陈曦曦;许之浩;徐文
3.GC-MS技术在多环芳烃类污染物分析中的应用 [J], 臧红霞
4.沙棘果油中甾醇成份的GC—MS分析 [J], 葛虹
5.GC-MS分析沙棘果油脂肪酸组成及其亚油酸含量测定 [J], 古锐;张艺;赖先荣;张凤枰;王平;张祝君
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
沙棘果油 系 从 沙 棘 果 汁 中 分 离 出 的 果 汁 油 及 从沙棘果渣中分离出的果渣油 。沙棘果油中含有多 种不饱和脂肪酸类成分 ,具有活血化瘀 ,调节血脂的 功效 。目前沙棘果油提取工艺主要包括机械法制油 工艺 (压榨离心法) ,溶剂浸出法[1] ,超临界气体萃取 法[2] 。其中压榨离心法工艺为取沙棘鲜果 ,压榨 ,分 离果汁 ,滤过 ,静置澄清 ,分离除去水层 ,得沙棘粗
供试品溶液的制备 : 取供试品 120 mg ,精密称 定 ,置 10 mL 具塞试管中 ,加 0. 5 mol/ L 氢氧化钾甲 醇溶液 2 mL ,充氮气 ,在 60 ℃水浴中放置 20 min ,待 油珠溶解 ,放冷 ,加 15 %三氟化硼甲醇溶液 2 mL ,充 氮气 ,在 60 ℃水浴放置 6 min ,放冷 ,精密加入正已烷 2 mL ,振摇 ,加饱和氯化钠溶液 2 mL ,静置 ,取上层 溶液 ,即得 。
(1. 成都中医药大学 药学院 ,四川 成都 610075 ; 2. 国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所 ,四川 成都 610031 ; 3. 四川美达康药业股份有限公司 ,四川 成都 611731)
摘 要 : 目的 分析沙棘果油中脂肪酸组成 ,采用气相色谱法 ,建立沙棘果油中亚油酸含量的方法 ,比 较不同提取方法下亚油酸含量 。方法 采用 GC - MS 鉴定沙棘果油中脂肪酸成分 ;以丁二酸二乙二醇聚酯 (DEGS) 为固定相 ,涂布浓度为 10 % ;柱温 165 ℃,汽化室 215 ℃,检测器 215 ℃;载气流速 :高纯氮 150 kpa ,氢气 70 kpa ,空气 50 kpa ;氢火焰离子化检测器 ( FID) ,测定沙棘果油的脂肪酸组成及其亚油酸含量 。结果 压榨 离心法制备的沙棘果油主要由棕榈酸 、棕榈一烯酸 、油酸等组成 ;亚油酸测定方法线性关系 、重现性及回收率 试验结果良好 。结论 所建立的质量标准研究方法可行 ,重复性好 ,可以作为沙棘果油质量评价方法之一 , 同时应注意不同提取方法带来的亚油酸含量差异 。 关 键 词 : 沙棘果油 ;气相色谱法与质谱联用 ;脂肪酸组成 ;气相色谱法 ;亚油酸 ;亚油酸甲酯 中图分类号 : R28411 ;R93116 文献标识码 :A 文 章 编 号 :100420668 (2005) 0420049204
代表脂肪酸 (速记命名) 十四碳酸甲酯豆蔻酸 C14 :0 十五碳酸甲酯/ C15 : 0 十六碳酸甲酯棕榈酸 ( 软脂
酸) C16 :0 十六碳一烯酸甲酯棕榈一烯酸 ( 棕榈油 酸) C16 :1 十六碳二烯酸甲酯棕榈二烯酸 C16 :214 -
(色谱峰所代表的脂肪酸成分如下表 1) 图 2 沙棘果油 (批号 :040201) 气相色谱图
表 2 沙棘果油中脂肪酸组成
峰号
峰名
保留时间 含量
1
豆蔻酸 (C14 :0)
2
棕榈酸 (C16 :0)
3 棕榈一烯酸 (C16 :1)
4
硬脂酸 (C18 :0)
5
油酸 (C18 :1)
6
亚油酸 (C18 :2)
7
花生酸 (C20 :0)
8
亚麻酸 (C18 :3)
—
其他脂肪酸
2. 923 5. 465 6. 548 10. 132 11. 998 15. 265 19. 032 21. 065
参考国家标准 GB/ T17377 - 1998 ,调整温度及 载气流速 ,确定如下色谱条件 。
色谱柱 :以丁二酸二乙二醇聚酯 (DEGS) 为固定 相 ,担体为 60~80 目 Chromsorb W AW DMCS ,涂布浓 度为 10 % ;石英玻璃柱 :3. 3 mm ×2. 1 m。
温度 :柱温 165 ℃,汽化室 215 ℃,检测器 215 ℃; 载气流速 ( 柱前压) : 高纯氮 150 kpa ; 氢气 70 kpa ;空气 50 kpa 。 在此色谱条件下 ,样品经前处理后进样 2μL ,以 保留时间定性 ,峰面积定量 ,归一化法计算沙棘果油 的脂肪酸组成 ,色谱图见图 2 ,结果如表 2 。
血压 、减少血小板凝集和增强红细胞变形能力 ,且化 学性质稳定 ,含量较亚麻酸 、维生素 E 等其它活性 成分高 ,因此本试验选择亚油酸作为质控指标 ,建立 气相色谱法测定沙棘果油甲酯化后亚油酸甲酯的含 量的方法 ,计算沙棘果油中亚油酸含量 ,结果表明该 方法快速 、准确 ,重现性好 ,能够控制该制剂总脂肪 酸的质量 。 2. 2. 1 色谱分离条件
(1. School of pharmaceutical ,Chengdu University of TCM ,Chengdu 610075 ,China ; 2. Chengdu Grain Storage Research Institute , State Administration of Grain Reserves , Chengdu 610031 , China)
Analysis on Composing of Fatty Acid of Seabuckthorn Fruit Oils by GC - MS and Determination of Linoleic Acid
GU Rui1 , ZHANG Feng - ping2 , LAI Xian - rong1 , et al
油 ,离心分离 ,收集沙棘果油 ,即得 。 本文采用气相色谱与质谱联用 ( GC - MS) 方法
对压榨离心法生产的沙棘果油进行了脂肪酸组分分 析 。采用气相色谱法 ( GC) ,建立了沙棘果油中亚油 酸含量测定方法 ,结果表明该方法快速 、准确 ,重现 性好 。在此方法基础上 ,分析测定不同工艺条件下 沙棘果油中亚油酸含量 。
图 1 沙棘果油脂肪酸总离子流图 表 1 沙棘果油中脂肪酸鉴定结果
脂肪酸甲酯 (系统命名) 代表脂肪酸(通俗命名) 代表脂肪酸(速记命名)
十四碳酸甲酯
豆蔻酸
C14 :0
十五碳酸甲酯
/
C15 :0
十六碳酸甲酯
棕榈酸 (软脂酸)
C16 :0
十六碳一烯酸甲酯 棕榈一烯酸(棕榈油酸)
C16 :1
十六碳二烯酸甲酯
国) ,岛津 GC - 14B 气相色谱仪 (日本) ;氢火焰离子 化检测器 ( FID) (日本) ;N2000 色谱数据工作站 (浙 江大学智达信息工程有限公司) ; 亚油酸甲酯对照 品 :Assay ≥98. 5 % , Fluka Chemie ( Packed in Switzer2 land) ; 亚油酸对照品 : Purity :99 % , CHEM SERVICE Inc ;正己烷 、甲醇 、氢氧化钾 、氯化钠为分析纯 ,三氟 化硼为化学纯 ;实验样品 : 沙棘果油 (批号 :040201 , 采用压榨离心法提取) 由四川美达康药业股份有限 公司提供 ,其余批次样品均由成都中医药大学民族 医药研究所提供 。 2. 方法与结果 2. 1 沙棘果油的脂肪酸鉴定及组成分析 2. 1. 1 GC - MS 分析沙棘果油脂肪酸鉴定
—
0. 6087 31. 7089 29. 8307 1. 1974 29. 3855 4. 5332 0. 4741 1. 6973 0. 5642
第 4 期 古锐等 GC - MS 分析沙棘果油脂肪酸组成及其亚油酸含量测定
·51 ·
2. 2 气相色谱法测定沙棘果油中亚油酸含量 沙棘果油中亚油酸具有降血脂作用[3] ,能降低
棕榈二烯酸
C16 :2
142甲基2十六碳酸甲酯
/
十八碳酸甲酯
硬脂酸C18 :0十八碳一烯(9) 酸甲酯
(9) 油酸
C18 :0
十八碳一烯(8) 酸甲酯
(8) 油酸
C18 :0
十八二烯酸甲酯
亚油酸
C18 :0
十八碳三烯酸甲酯
亚麻酸
C18 :0
二十碳酸甲酯
花生酸
C20 :0
脂肪酸甲酯 (系统命名) 代表脂肪酸 (通俗命名)
Abstract :Objective :To analyze the composing of fatty acid of Seabuckthorn Fruit Oils. To establish a GC method for determination of linoleic acid in seabuckthorn fruit oils , estimate the different extraction technology of seabuckthorn fruit oils. Methods :Analyzed the composing of fatty acid of seabuckthorn fruit oils by GC - MS. Chromatographic condi2 tions were : DEGS (15 %) ; Column temperature : 165 ℃; Injector temperature : 215 ℃; Detector temperature : 215 ℃; high pure N2 press 150kpa ,H2 press 70kpa , air press 50kpa ; Detector : FID. Results :Seabuckthorn fruit oils is com2 posed of palmitic acid , palmitoleic acid and oleic acid , which was produced by the method of compression and cen2 trifuge. Methyl linoleate showed a good linear correlation and the recovery. Conclusion :The method is accurate with the good reproducibility and can be used for the quality control of seabuckthorn fruit oils . And it’s should to pay attention to the difference of extraction technology.