粗纤维测定方法

1 适用范围

本标准适用于各种饲料和单一饲料。

2 原理

用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只有在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。

3 仪器和设备

3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。

3.2 分样筛: 孔径0.45mm(40目)。

3.3 分析天平: 感量0.0001g。

3.4 电热恒温箱: 可控制温度在130℃。

3.5 高温炉: 电加热, 有高温计且可控制炉温在550-600℃。

3.6 消煮器: 有冷凝球的高型烧杯(500ml)或有冷凝管的锥形瓶。

3.7 过滤装置: 抽真空装置、吸滤瓶及漏斗。

3.8 滤器: 200目不锈钢网或尼龙网, 或G2号玻璃滤器。

3.9 古氏坩锅: 30ml, 预先加入30ml酸洗石棉悬浮液, 再抽干, •以石棉厚度均匀、不透光为宜。

3.10 干燥器, 以氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶为干燥剂。

4 试剂

4.1 硫酸(GB 625-77): 分析纯, 0.255±0.005N, 每100ml含硫酸1.25g, 应用氢氧化钠标准溶液标定。

4.2 氢氧化钠(GB 629-81): 分析纯, 0.313±0.005N, 每100ml含氢氧化钠1.25g,• 应用邻苯二甲酸氢钾法标定, 不含或微含碳酸钠。

4.3 酸洗石棉: 市售或自制(中等长度酸洗石棉在1:3的盐酸中煮沸45min, 过滤后于550 ℃灼烧16h, 用0.255N硫酸浸泡且煮沸30min, 过滤且用水洗净酸, 同样用0.313N氢氧化钠溶液煮沸30min, 过滤, 用少量硫酸溶液洗一次, 再用水洗净, 烘干后于550℃灼烧2h, 其空白试验结果为每克石棉含粗纤维值小于1mg。

4.4 95%乙醇(GB 679-80): 化学纯。

4.5 乙醚(HG 3-1002-79): 化学纯。

4.6正辛醇：分析纯，防泡剂。

5 试样的选取和制备

取具有代表性试样, 粉碎至40目, 用四分法缩减至200g，放入密封容器，防止试样成分变化和变质量。

6 测定步骤

称取1-2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂（含脂肪小于1％可不脱脂，•含脂肪１－１０%不是必须的, 但建议脱脂。含脂肪在10％以上必须脱脂，•或用测脂肪后的试样残渣），放入消煮器，加浓度准确为0.255N的且已沸腾的硫酸溶液200ml和１滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，且连续微沸30±1min，注意保持硫酸浓度不变，•试样不就离开溶液沾到瓶壁上（可补加沸蒸馏水）。随后过滤，用沸蒸馏水洗至不含酸，取下不溶物，放入原容器中，加浓度准确且已沸腾氢氧化钠溶液200ml，•同样准确微沸

30min。立即在铺有石棉的古氏坩埚*上抽滤，先用硫酸溶液25ml洗涤，•

再用沸蒸馏水洗至洗液为中性。用乙醇15ml洗残渣, 再将古氏坩埚和残渣放入烘箱, 于130±2℃下烘干2h, 在干燥器中冷却至室温, 称重。再于550±25 ℃的高温炉中灼烧30min, •于干燥

容器中冷却至室温后称重。

7 测定结果的计算

7.1 计算见下式:

Ｗ2－Ｗ1

粗纤维（％）=──────×100

Ｗ

式中：Ｗ1─130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g；

Ｗ2─550℃灼烧后坩埚及试样残灰重, g;

Ｗ─试样(未脱脂时)重量, g。

7.2 重复性

每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。

粗纤维含量在10％以下，允许相差(绝对值)为0.4。

粗纤维含量在10％以上，允许相对偏差为4％。

* 铺两层玻璃纤维有利于过滤。