粗纤维测定方法
食品中粗纤维的测定方法
食品中粗纤维的测定方法概述
食品中粗纤维的测定方法主要有两种：
1. 酸-碱消煮法：包括热的稀酸处理、热的氢氧化钠处理以及乙醇或乙醚洗涤。
其中，热的稀酸处理主要是去除样品中的淀粉、果胶质和部分纤维素；热的氢氧化钠处理则能去除蛋白质、部分半纤维素和部分木质素，并使脂肪皂化而去除；乙醇或乙醚洗涤则是为了去除单宁、色素、残余脂肪、蜡、部分蛋白质和戊糖。
最后，灰化处理可以去除灰分（金属氧化物）。
这种方法操作简便，而且测定精度高，符合国标GB/T5515、GB/T6434的规定。
2. 非酶重量法：又被称为粗纤维测定法，是通过酸、碱消煮样品，将得到的残渣烘干后灼烧灰化，再减去灰分重量来计算粗纤维的含量。
这种方法由Einhof于1801\~1809年建立，多应用于饲料及宠物食品中的纤维分析。
以上两种方法各有特点，可以根据具体的食品类型和实验条件选择适合的方法进行测定。
饲料中粗纤维的测定方法
饲料中粗纤维的测定方法
饲料中粗纤维的测定方法如下：
1. 取洁净的称样皿，在103±2℃烘箱中烘30min，干燥器中冷却30分钟
后称重，准确至。
（重复操作，直至2次质量之差小于为恒重）。
2. 分析天平称取5g左右式样到称样皿中（每个样品2个平行，还要2个对照）盖子无需盖严，留缝在103℃烘箱中烘4h，取出盖好盖子，冷却30分钟称重。
3. 精确称取1-2g试样（含脂肪大于10%必须脱脂，小于10%可不脱脂），放入250ml烧杯中，加沸腾的硫酸溶液200ml和1滴正辛醇，盖上表面皿，立即加热，应使其在2分钟内沸腾，且连续微沸30分钟，不断加煮沸的蒸
馏水维持原200ml体积不变，保持硫酸浓度不变。
试样不用离开溶液，如
在杯壁上沾有样品，用玻璃棒将其推入液体中。
4. 将绢布包在漏斗上，用真空泵抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。
5. 用已沸腾的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至200ml。
同样微
沸30分钟。
6. 立即用180℃烘2小时至恒重的G2玻璃坩埚过滤，先用25ml硫酸溶液洗涤，将残渣五损失地转移至坩埚中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15ml乙醇洗涤。
7. 若未脱脂再加入乙醚5ml，滤干，取下，挥发掉乙醚，置于130±2℃烘箱中烘2小时，取出冷却后称重。
8. 将G2玻璃坩埚置于高温炉中，当温度达到550℃立即关掉，打开炉门2-3分钟，放入干燥器中30分钟，称重。
以上步骤仅供参考，如需了解更具体的方法和步骤，建议咨询专业人士或查阅专业书籍。
粗纤维测定方法
粗纤维测定：实验报告一、实验原理：采用浓度准确的酸和碱，在特定的条件下消煮样品，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量。
二、测定样品数：6个/次三、仪器与设备3.1粗纤维测定仪3.2分析天平：感量0.0001g3.3电热恒温箱：可将温度控制在130℃3.4高温炉：200℃~800℃温度可调3.5干燥器：以变色硅胶为干燥剂四、试剂4.1 硫酸溶液0.128mol/L:取13.9mL98%硫酸至蒸馏水，并定容至2L。
4.2氢氧化钠溶液 0.313mol/L：取25.0463g 氢氧化钠溶解于蒸馏水，并定容至2L。
4.3 95%乙醇。
4.4 正辛醇（消泡剂）。
五、实验步骤5.1 在仪器上的三个烧瓶内放入酸（4.1），碱（4.2）和蒸馏水。
酸和碱各2L，蒸馏水加满。
5.2 坩埚除去密封圈（不好取的话可用螺丝刀撬），洗净，100℃烘30min，移入干燥器内冷却至室温，编号备用。
5.3 关闭所有红色按钮，推入所有红球。
将进水口的橡胶管与自来水管连上，出水口的橡胶管和抽滤出水口的橡胶管引入水池。
5.4坩埚内放入1~2g（精确到0.0002g）试样，并将坩埚套上密封圈分别放入6个抽滤座中。
消煮管套入坩埚。
翻板往里翻，把插销插入孔。
5.5打开电源和进水开关，开启酸预热开关和定时器，调节预热电压按钮到最大，给酸预热，220V约半小时至微沸。
开蒸馏水预热（微沸后调小电压）。
5.6将装酸的烧瓶连着的橡胶管拎高，夹子打开，分别往六个消煮管内加约200mL酸液，夹子夹住。
在每个消煮管内加两滴正辛醇消泡。
关闭酸预热开关。
加热管盒装好，完全包围坩埚，挡热板挂靠在加热盒前面，消煮管调压按钮调到180V，待酸液微沸后调至150~170V，使其保持微沸，打开定时启动开关，保持酸微沸30分。
时间到后关闭定时启动开关再打开，打开碱预热开关。
5.7关闭消煮加热开关，取下挡热板，将加热管盒的推拉手柄推到底离开坩埚。
消煮调压旋钮逆时针旋到底，打开红球抽滤开关，再打开抽滤泵开关抽掉酸液。
粗纤维含量的测定
粗纤维含量的测定：
1实验仪器：电子天平，烘箱，容量瓶，称量瓶，三角烧瓶，漏斗
2实验试剂：70%~80%乙醇，1.25%NaOH，1.25%硫酸溶液（取相对密度1.84的浓硫酸13ml 加水稀释至1L）。
3实验材料：植物叶片或果实
4实验步骤：
（1）将研磨的样品1~3g，装入已知质量的称量瓶中，在电子天平上准确称量，无损失地倒入三角烧瓶里。
于已知质量的称量瓶中烘干滤纸。
（2）在烧瓶外壁上，相当200ml容量处用记号笔做记号。
将200ml 1.25%的硫酸倒入瓶中，加热至沸腾再继续30min，加热是为防止激烈沸腾，应连续搅拌。
每5min要向瓶内倒入沸水，使其内容物达到记号，以保持酸浓度不变。
（3）煮沸之后，用带有已知质量滤纸的漏斗过滤，并用热蒸馏水冲洗烧杯及漏斗，直至滤液用石蕊试纸测定为中性反应为止。
（4）用 1.25%NaOH溶液将滤纸上的沉淀物完全洗入瓶内，将其加热至沸腾再继续30min，操作同上。
（5）煮沸后冷却，用原来所用已知质量的滤纸，用蒸馏水冲洗2~3次，再用乙醇冲洗2~3次，直至滤液无色。
（6）将滤纸和沉淀放入以前称过这张滤纸的称量瓶中，在100~105℃的烘箱中烘至衡重并称重。
已知：滤纸质量为m1,滤纸及纤维质量为m2，则粗纤维的质量m=m2-m1,再换算成质量分数。
注意事项：用比色法测定糖类时，需使提取液中的色素不干扰测定，可用少量的活性炭进行脱色，但处理往往会影响本实验结果的正确性，故活性炭用量应尽可能少。
粗纤维的测定方法
粗纤维的测定方法
1 简介
粗纤维是指不能在酸或碱性介质中水解的纤维素、半纤维素和木
质素等物质的总和，是一种重要的饲料指标，直接影响动物的消化吸
收和生长发育。
因此，粗纤维的测定对于饲料研究和生产非常重要。
2 粗纤维的测定方法
目前，市面上常用的测定粗纤维的方法是van Soest法和Weihe 法。
van Soest法：这种方法是通过提取饲料中的纤维素和半纤维素，并燃烧残余物得出粗纤维的含量。
具体步骤如下：
1.将粉碎好的饲料加入酸洗液中，用环保型破碎机均匀搅拌。
2.将混合溶液过滤，并用乙醚处理，将纤维素和半纤维素分离出来。
3.将残渣干燥至恒重后，再在高温下燃烧，以得出残留的灰分含量。
4.通过纤维素和半纤维素的质量及残肥灰分的质量来计算粗纤维
的含量。
Weihe法：这种方法是体外模拟动物胃肠道消化过程，测定具有消化性的饲料碳水化合物的含量，从而计算粗纤维含量。
具体步骤如下：
1.将粉碎好的饲料样品用酸洗液进行浸泡、预热等处理。
2.加入动物模拟消化液中进行模拟消化过程，将所消化的玉米纤维中的钙平衡。
3.分别取消化前和消化后的样品，测定其剩余玉米纤维的含量，以得出其消化量。
4.根据饲料样品总纤维和消化玉米纤维来计算粗纤维含量。
3 结束语
粗纤维测定是饲料品质评定中的重要指标，正确掌握粗纤维测定方法，不仅能够准确分析饲料的营养成分，同时也能够提高饲料的生产质量，促进畜禽养殖业的健康发展。
粗纤维测定仪操作方法
粗纤维测定仪操作方法
粗纤维测定仪（proximate analysis）操作方法如下：
1. 准备样品：首先选择要测定的样品，如饲料、粮食或其他有机物，然后将样品研磨成较细的颗粒，以确保测定的准确性和可重复性。
2. 粗纤维提取：将一定量的样品称取到提取篮中，并封闭好。
然后将提取篮放入提取瓶中，加入足够的提取液（通常是一定比例的中性洗涤剂和酸碱溶液），然后通过浸泡和加热的方式将粗纤维从样品中提取出来。
3. 滤液处理：将提取后的液体通过滤纸或者玻璃棉滤去固体残渣，留下粗纤维在滤纸或玻璃棉上。
4. 粗纤维干燥：将滤纸或玻璃棉上的粗纤维取出，并在低温下（通常是105摄氏度）干燥，直至样品的质量基本稳定不再变化。
5. 粗纤维重量测定：将干燥后的粗纤维重新称重，记录下其质量。
6. 数据计算：根据样品的初始质量和提取后的粗纤维质量，计算出样品中的粗纤维含量。
需要注意的是，在操作过程中，要注意样品的处理和操作规范，以确保测定结果
的准确性和可重复性。
粗纤维国标检测方法
粗纤维国标检测方法
粗纤维指的是食品中无法通过人体消化酶解而被排除的纤维物质。
粗纤维的含量和特性是衡量食品中纤维含量的重要指标之一、粗纤维国标检测方法用于测定食品中粗纤维的含量，以确保食品质量符合国家标准。
1.样品准备
从食品样品中选择代表性的部分，将其粉碎成适当的颗粒大小。
确保样品的颗粒大小均匀，以避免颗粒大小对结果的影响。
将样品保存在干燥的环境中，以防止水分损失或增加。
2.粗纤维提取
将样品放入提取器中，加入一定量的中性洗涤液，如中性洗涤液和乙醇的混合物。
对样品进行提取，以去除非纤维的物质，如脂肪、蛋白质和糖类。
提取过程中要保持适当的温度和时间，以确保提取效果。
3.粗纤维过滤
将提取后的样品过滤，以分离纤维物质和提取液。
经过过滤后，将残渣和纤维物质收集下来，并将其完全干燥，以去除水分。
4.粗纤维重量测定
将干燥的残渣和纤维物质称重，并记录下其质量。
将质量与原始样品的质量进行比较，即可计算出样品中粗纤维的含量。
5.数据分析和报告
根据样品的粗纤维含量和国家标准，进行数据分析和判定。
如果样品的粗纤维含量符合国家标准，则可以认为样品合格；如果不符合，则需要进一步调整生产工艺或配方，以达到标准要求。
总结。
粗纤维检测方法
粗纤维检测方法
饲料粗纤维检测检测方法
12.25粗纤维是植物细胞壁的主要组成成分，包括纤维素、半纤维素、木质素及角质等成分。
吃些含粗纤维的食物可以帮助消化，加强肠胃功能，是有益处的，但是吃多了很明显会因无法消化而造成腹胀。
常规饲料分析方法测定的粗纤维，是将饲料样品经1.25%稀酸、稀碱各煮沸30分钟后，所剩余的不溶解碳水化合物。
其中纤维素是由β-1，4葡萄糖聚合而成的同质多糖；半纤维素是葡萄糖、果糖、木糖、甘露糖和阿拉伯糖等聚合而成的异质多糖；木质素则是一种苯丙基衍生物的聚合物，它是动物利用各种养分的主要限制因子。
该方法在分析过程中，有部分半纤维素、纤维素和木质素溶解于酸、碱中，使测定的粗纤维含量偏低，同时又增加了无氮浸出物的计算误差。
为了改进粗纤维分析方案，Van Soest(1976)提出了用中性洗涤纤维(Neutral Detergent Fiber,缩写NDF)、酸性洗涤纤维(Acid Detergent Fiber,缩写ADF)、酸性洗涤木质素(Acid Detergent Lignin,缩写ADL)作为评定饲草中纤维类物质的指标。
同时将饲料粗纤维中的半纤维素、纤维素和木质素全部分离出来，能更好地评定饲料粗纤维的营养价值。
科标生物检测中心从事食品、药品、饲料、土壤肥料、微生物及生物制剂、化妆品及日化用品、木材及木制品、其他生物材料等生物相关产品的性能测试、成分分析以及配方研发等工作。
09。
粗纤维的测定
粗纤维的测定实验目的：掌握粗纤维测定的原理和方法;实验原理：将试样用一定容量和一定浓度的预热硫酸和氢氧化钠溶液煮沸消化一定时间;再用乙醇和乙醚除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物质的剩余物为粗纤维; 当用稀酸处理时,淀粉、果胶和部分半纤维素被溶解；当用稀碱处理时,可除去蛋白质和部分半纤维素、木质素、脂肪；当用乙醇和乙醚处理时,可除去单宁、色素、脂肪、蜡质以及部分蛋白质和戊糖；实验仪器：分析天平；消煮器；布氏漏斗；抽滤瓶；滤布；真空抽气机；电热式恒温箱；干燥器；高温炉；古氏坩埚；电炉;实验试剂：硫酸；氢氧化钠；石棉；乙醇；乙醚;实验步骤：一、纤维袋105℃烘干1h后,取出于干燥器冷却30min,准确称重,记录纤维袋的重量;二、将准确称好的样品1g左右放入纤维袋中,用封口机封口,用笔给纤维袋编号;三、将纤维袋放入600ml高脚烧杯中,加入L硫酸溶液每个纤维袋加100ml,用重物压在纤维袋上,盖上冷凝球,接通自来水,用电热板加热硫酸溶液至微沸,要求溶液在2min内微沸,处理30min;四、将处理完的纤维袋先放在甩衣机内甩干2min,放入90－100℃沸水的烧杯中2-3min,并加少量L氢氧化钠中和,重复3次,至中性蓝色石蕊试纸不变色;将纤维袋放入甩衣机中甩干2min;五、将纤维袋放入600ml高脚烧杯中,加入L氢氧化钠溶液1个纤维袋加100ml,用重物压在纤维袋上,盖上冷凝球,接通自来水,用电热板加热至微沸,要求溶液在加热2min内微沸,处理30min;六、将处理完后的纤维袋先放在甩衣机内甩干2min,放入90－100℃沸水的高脚烧杯2-3min,并滴加少量L硫酸中和,重复3次,至中性红色石蕊试纸不变色;将纤维袋放入甩衣机中甩干2min;七、分别用乙醚、乙醇浸泡纤维袋于烧杯中10min,取出,将纤维袋放入甩衣机中甩干5min,放入半开门的烘箱130℃烘干20min;八、将纤维袋放入干净坩埚内于130℃烘箱中烘2h至恒重,记录重量;九、将空坩埚与纤维袋一起放入马福炉300℃炭化至无烟炉门微开,550℃灼烧3h至恒重,记录重量;十、计算粗纤维含量;CF%＝烘干后样袋重－空袋重－灼烧后坩埚重－空坩埚重－空袋重×空袋灰分%/样重×100%结果计算1粗纤维=错误!×100%式中,M1：105℃烘干后瓷坩埚及纤维袋的重量,g;M2: 550℃灼烧后瓷坩埚及纤维袋的重量,g;M: 试样未脱脂时重量,g;2重复性每个样本取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果;粗纤维含量在10%以下,允许相差4%；粗纤维含量在10%以上,允许相对偏差为4%;。
粗纤维的测定方法(一)
饲料中粗纤维的测定方法（一）参考GB/T 6434-19941、原理：用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半木质素和木质素。
2、试剂溶液的配置：（1）硫酸溶液（0.128±0.005mol/L）：取硫酸分析纯3.84ml置于1000ml容量瓶中，蒸馏水稀释定容至刻度混匀即可（标定）。
（2）氢氧化钠溶液（0.313±0.005mol/L）：取氢氧化钠饱和液17.6ml（或氢氧化钠12.52g）加蒸馏水1000ml溶解摇匀即可（标定）。
（3）酸洗石棉、95%乙醇、正辛醇。
3、仪器设备：（1）实验室用样品粉碎机；（2）分析天平：分度值0.0001g；（3）电热加热器（电炉），可调节温度；（4）高温炉：有温度计可控制温度在500～600℃；（5）电热恒温箱（烘箱）：可控制温度在130℃；（6）消煮器：有冷凝球的600ml高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。
（7）抽滤装备：抽真空装置（真空泵）、吸滤瓶；（8）古氏坩埚：30ml，预先加入酸洗石棉悬浮液30ml（内含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均匀，不透光为宜。
上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。
（9）干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作为干燥剂。
4、检测步骤：取试样品1g左右→用乙醚脱脂（含脂肪大于10%必须脱脂）置于煮沸器中→加已沸的0.128mol/L硫酸溶液200ml、正辛醇1滴→立即加热（2分钟内沸起）→再继续微沸30分钟（保持溶液浓度不变）→用过滤网过滤后用沸水冲洗至中性（抽干）→用200ml已沸的浓度为0.313mol/L氢氧化钠溶液将滤后残渣充移至原消煮器中→接着微沸30分钟→用真空装置抽滤（试样液抽完）→25ml硫酸溶液冲洗→蒸馏水洗至中性→95%乙醇15ml洗涤→抽干→将古氏坩埚连锅内的残渣置于130℃烘箱2小时→取出、冷却、称重→置于550℃高温炉中30分钟→取出、冷却、称重。
粗纤维检测方法
2.8 粗纤维的检验方法2.8.1 适用范围适用于米糠及米糠粕的检验。
2.8.2 引用标准GB/T 6434-2006 料中粗纤维的含量测定过滤法。
2.8.3 原理2.8.3.1 浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
2.8.3 仪器和用具2.8.3.1 实验室用植物试样粉碎机：1.0mm筛网。
2.8.3.2 分样筛：孔径1.0mm。
2.8.3.3 分析天平：0.0001g。
2.8.3.4 粗纤维测定仪：SLQ-6型。
2.8.3.8 干燥器：以变色硅胶为干燥剂。
2.8.4 试剂2.8.4.1 硫酸（H2SO4）：C（H2SO4）=0.128 ±0.005mol/L。
2.8.4.2 氢氧化钠（NaOH）：C(NaOH)= 0.313 ±0.005mol/L。
2.8.4.3 95%乙醇：分析纯。
2.8.4.4 石油醚：分析纯。
2.8.4.5 正辛醇：分析纯。
2.8.5 操作方法2.8.5.1 将样品用四分法缩减至200g，粉碎，全部通过1mm筛，放入密封容器。
2.8.5.2 将坩锅用开水洗净，洗至坩锅内不留任何杂质，置于干燥箱内烘1小时左右（温度在105℃）移入干燥器内冷却至室温，编号，再置于干燥箱内备用。
2.8.5.3 在已编号后的坩锅内准确地称取净干的平均试样或烘干无水的脱脂样品1.5g，准确至0.0001g。
2.8.5.4 接通电源、水源、开启主机电源开关（自来水尽量开足保证冷凝）。
2.8.5.5 打开酸、碱预热瓶上盖，分别加入已制备的酸、碱溶液及蒸镏水，加至预热瓶的70%，盖上冷凝球。
2.8.5.6 开启酸预热电源开关，预热酸至微沸。
2.8.5.7 将装有试样的坩锅移入仪器温室中（注意此时位置保持准确无偏：下部放入坩锅座中心，上部对准消煮管下保护套的内孔），压下手柄并锁紧再一次检查坩锅位置是否准确后，将下阀全部关闭，逐个拉出加热器手柄。
粗纤维的测定.DOC
饲料中粗纤维的测定1.适用范围：植物性饲料2.原理：用固定量的酸和碱，在特定的条件下消煮样品，再用石油醚，乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余为粗纤维。
3.试剂硫酸：分析纯，0.13±0.005N（硫酸6.89ml加入1000ml容量瓶中，加水，冷却，定容即位1.25%）氢氧化钾：分析纯，0.23±0.005N（迅速称取氢氧化钾15.18g定容于1000ml容量瓶中）正辛醇：分析纯4.操作步骤：（1）取1.0000-2.0000g样品（过18目），全部移入500ml高型烧杯中（2）在高型烧杯中加入预先煮沸的0.13N硫酸溶液200ml和两滴防泡沫剂，在高型烧杯上加表面皿或培养皿。
将高型烧杯立即放在电炉上加热，使液体在2分钟内煮沸，避免试样贴在液面以上的内壁上，保持微沸，继续煮沸30分钟。
（3）30分钟后用200目尼龙滤布过滤，确保残渣全部移到滤布上，再以预先煮沸的蒸馏水洗涤高型烧杯与残渣，直至滤液用PH试纸检查呈中性反应为止。
（4）用200ml煮沸的0.23N氢氧化钾溶液，将滤布上的残渣全部冲到高型烧杯中，在高型烧杯上面加上表面皿或培养皿。
将高型烧杯立即放在电炉上加热，使液体在2分钟没煮沸，避免试样贴在液面以上的内壁上，保持微沸，继续煮沸30分钟。
（5）用沸水洗涤，直至滤液用PH试纸检查呈中性反应为止。
（同步骤3）（6）将滤布上的残渣全部移到定量滤纸（定量滤纸事先放入130℃烘箱中烘40分钟，冷却称重，为M3）中，先加入25ml 95%乙醇洗涤，再加入25ml石油醚（60-90）洗涤晾干。
将坩埚及内容物放入130℃烘箱中烘40分钟，冷却，称重M1，将坩埚（事先放入130℃中烘40分钟，冷却，称重M2）及内容物事先在电炉上低温炭化至无烟，然后移入550-600℃茂福炉中灼烧约30分钟，冷却，称重M45.计算结果粗纤维(%)=(M1+M2-M3-M4)/M*100式中：M1-----坩埚及内容物烘干后重M2-----灰化后坩埚及内容物重M3-----定量滤纸重M4-----样本重6.注意事项：（1）在加热过程中溶液若有蒸发，应添加煮沸的蒸馏水至锥形瓶的200ml刻度处。
粗纤维的国标检测方法
【GB/T 5009.10—1985】食品中粗纤维的测定方法本标准适用于植物类食品中粗纤维含量的测定。
1 原理在硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解除去后，再用碱处理，除去蛋白质及脂肪酸，遗留的残渣为粗纤维。
如其中含有不溶于酸碱的杂质，可灰化后除去。
2 试剂2.1 1.25%硫酸。
2.2 1.25%氢氧化钾溶液。
2.3 石棉：加5%氢氧化钠溶液浸泡石棉，在水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤。
然后用20%盐酸在沸水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤，干燥。
在600～700℃中灼烧后，加水使成混悬物，贮存于玻塞瓶中。
3 操作方法3.1 称取20～30g捣碎的样品(或5.0g干样品)，移入500ml锥形瓶中，加入200ml煮沸的1.25%硫酸，加热使微沸，保持体积恒定，维持30min，每隔5min 摇动锥形瓶一次，以充分混合瓶内的物质。
3.2 取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤后，用沸水洗涤至洗液不呈酸性。
3.3 再用200ml煮沸的1.25%氢氧化钾溶液，将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶内加热微沸30min后，取下锥形瓶，立即以亚麻布过滤，以沸水洗涤2～3次后，移入已干燥称量的G2垂融坩埚或同型号的垂融漏斗中，抽滤，用热水充分洗涤后，抽干。
再依次用乙醇和乙醚洗涤一次。
将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干后称量，重复操作，直至恒量。
如样品中含有较多的不溶性杂质，则可将样品移入石棉坩埚，烘干称量后，再移入550℃高温炉中灰化，使含碳的物质全部灰化，置于干燥器内，冷却至室温称量，所损失的量即为粗纤维量。
3.4 计算式中：X——样品中含粗纤维的含量，%；G——残余物的质量(或经高温炉损失的质量)，g；m——样品的质量，g。
附加说明：本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
粗纤维的测定
粗纤维的测定
粗纤维是指植物食物中的难以被消化的纤维部分，主要是
纤维素和一些结构复杂的多糖。
测定粗纤维的主要目的是
评估食物的纤维含量和质量，并了解其对动物消化和营养
吸收的影响。
常用的粗纤维测定方法是Weende方法和Van Soest方法。
Weende方法是将样品经过一系列处理步骤后，用酸和碱
溶液将非纤维部分溶解，再通过过滤和烘干的步骤得到粗
纤维的含量。
Van Soest方法是通过对样品进行连续萃取，用不同的溶
剂提取纤维素和其他成分，最后得到粗纤维的含量。
这些方法都需要使用一些化学试剂和设备进行样品处理和
分析，所以一般需要在实验室条件下进行。
粗纤维的测定可以帮助我们了解食物的纤维含量和质量，对于动物的饲养和营养评估都具有一定的指导意义。
粗纤维测定
实验六饲料中粗纤维的测定步骤1.称样1－2克（0.0002克）于坩锅中。
2.坩锅放入抽滤座，并注意与消煮管对齐不漏液。
3.打开进水开关，注意水量适中。
4.预热调压和消煮调压逆时针旋到底，打开电源开关，定时（已调好）。
5.开启酸、碱预热开关，将预热调压旋钮顺时针到最大。
（220v）。
6.当酸、碱沸腾时，将预热电压调小至微沸。
7.打开加酸开关，分别按1－6号加液按钮，于每管中加入酸200毫升，再在每个消煮管内加2滴正辛醇。
8.将消煮调压调至最大，（右边220 v），待消煮管内酸液再次沸腾后再将电压调至150－170V。
使酸液保持微沸。
9.打开消煮定时开关，保持酸液微沸30分钟。
时间到则蜂鸣器鸣叫，同时自动切断消煮加热电源。
10.关闭消煮加热开关，以及定时开关。
将消煮调压旋钮逆时针旋到底。
11.打开1－6号抽滤开关，再打开抽滤泵开关，将酸液抽掉，抽完酸液后，先关闭抽滤泵开关，再关闭抽滤开关。
12.打开蒸馏水开关，再按下1－6号加液按钮，在消煮管中加入蒸馏水后再抽干，连续2－3次，直至用试纸测试显中性后关闭加蒸馏水开关。
13.在抽滤过程中若发现坩锅堵塞时，可关闭抽滤泵，开启反冲泵用气流反冲，直至出现气泡后关闭反冲泵，打开抽滤泵继续抽滤。
洗涤完毕后关闭所有抽滤开关以及泵开关。
14.打开加碱开关，分别在消煮管中加入微沸的碱液200毫升后关闭加碱开关，再在每个消煮管内加2滴正辛醇。
15.重复8－13步，进行碱消煮、抽滤和洗涤。
16.以上工作完成后，用吸管分别在消煮管上口加入25毫升95％乙醇，浸泡十几秒钟后抽干。
17.将坩锅取出，移入恒温箱，130±2℃烘干2小时，取出在干燥器中冷却至室温，称重得m1。
18．将称重后的坩锅再放入500±25℃的高温炉内灼烧1小时，取出置于干燥器中冷却至室温后称重后得到m2，计算结果。
粗纤维测定
1、试样 2、脱脂 3、去碳酸盐 4、酸消煮 5、过滤 6、碱消煮 7、过滤 8、干燥 9、灰化
在已编号的坩埚中称取脱脂样品1-1.5g（脂肪 含量低于5%不用脱脂，5%以上必须脱脂）准 确至0.0001g
接通电源、冷凝水、开启主机电源 （自来水尽量开足以保证冷凝）
将坩埚移入仪器温室中（下部放入坩埚底座 中心，上部对准消煮管下的保护套内孔，压 下手柄并锁紧，在一次检查坩埚位置是否准 确）将下阀按钮全部关闭，拉出加热器手柄。
用漏斗在消煮管内加入少量煮沸的硫酸，打 开吸开关，逐个开下阀，抽尽溶液，关闭吸入3-4滴正辛醇，打开定时器， 同时按需要打开加热器开关，调节选位旋钮， 可观察单个加热器电压，现将电压调至最高 （220V），待消煮液微沸，将电压逐个下调 至溶液微沸（以样品无沉淀为准），开始计 时30min，（如发现试样粘壁可补加消煮液）
正辛醇
打开吸开关，在逐个打开下阀将 消煮液快速抽掉，并用煮沸的蒸 馏水洗涤残渣至中性（大约3 次），在抽滤中入发现坩埚堵塞 抽滤过慢，可用吹开关用气流反 冲，再继续抽滤。
计算结果
• 粗纤维(%)=(m1-m2)/m*100% • 式中:m1-130℃烘干后坩埚及试样残渣,滤纸 重量.g • m2-550℃灼热后坩埚及试样残渣重量g • m-试样(未脱脂)重量g
饲料粗纤维测定资料
精品ppt
20
3）30分钟后用布氏漏斗 过滤 首先将杯内硫酸液抽滤 干净（要求10分钟内完 成）——再用一定量沸 水洗涤残渣三次，用试 纸检查呈中性反应为止 （不含酸）；
精品ppt抽滤 三次Biblioteka 21（三）碱处理：
1）量取200ML0.313N氢氧 化钠溶液冲洗滤布上的 残渣和玻璃棒；
2）立即放电炉上加热— 过滤—不含碱（与酸处 理步骤2-3相同）；
数（消耗HCL 大约63ML）。
HCL当量浓度×消耗HCLML
0.1 ×63
N NaOH =
=
= 0.315
NaOH溶液毫升数 精品ppt
20
27
2、硫酸（H2SO4）溶液配制：
﹡配制1000ML 0.255 N H2SO4 取多少毫升？
量取7ML H2SO4 溶于1000ML蒸馏水中。 ﹡标定H2SO4溶液（用0.315 N NaOH 标准溶液）
精品ppt
抽滤 洗涤 三次
电 炉 消 煮
22
(四)上坩埚：
1）将古氏坩埚铺上薄层石棉； 2）用少量热蒸馏水残渣——全部移入古氏
坩埚——用抽滤瓶抽滤——反复多次； 3）再用25ML乙醇冲洗坩埚中残渣；
精品ppt
23
（五）烘干称重—炭化—灼烧—称重：
1）将坩埚放入105℃烘箱中烘3小时——移入 干燥器冷却——称重；
精品ppt
3
测定原理
应用中性洗涤剂分析饲料，使植物性饲料中 大部分细胞内容物溶解于洗涤剂中，称为中 性洗涤剂溶解物（NDS），其中包括：脂肪、 糖、淀粉和蛋白质；剩余的不溶解残渣主要 是细胞壁成分，称为中性洗涤纤维（NDF）， 其中包括半纤维素、纤维素、木质素、硅酸 盐和很少量的蛋白质。
粗纤维测定方法
1 适用范围本标准适用于各种饲料和单一饲料。
2 原理用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只有在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。
其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
3 仪器和设备3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2 分样筛: 孔径0.45mm(40目)。
3.3 分析天平: 感量0.0001g。
3.4 电热恒温箱: 可控制温度在130℃。
3.5 高温炉: 电加热, 有高温计且可控制炉温在550-600℃。
3.6 消煮器: 有冷凝球的高型烧杯(500ml)或有冷凝管的锥形瓶。
3.7 过滤装置: 抽真空装置、吸滤瓶及漏斗。
3.8 滤器: 200目不锈钢网或尼龙网, 或G2号玻璃滤器。
3.9 古氏坩锅: 30ml, 预先加入30ml酸洗石棉悬浮液, 再抽干, •以石棉厚度均匀、不透光为宜。
3.10 干燥器, 以氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶为干燥剂。
4 试剂4.1 硫酸(GB 625-77): 分析纯, 0.255±0.005N, 每100ml含硫酸1.25g, 应用氢氧化钠标准溶液标定。
4.2 氢氧化钠(GB 629-81): 分析纯, 0.313±0.005N, 每100ml含氢氧化钠1.25g,• 应用邻苯二甲酸氢钾法标定, 不含或微含碳酸钠。
4.3 酸洗石棉: 市售或自制(中等长度酸洗石棉在1:3的盐酸中煮沸45min, 过滤后于550 ℃灼烧16h, 用0.255N硫酸浸泡且煮沸30min, 过滤且用水洗净酸, 同样用0.313N氢氧化钠溶液煮沸30min, 过滤, 用少量硫酸溶液洗一次, 再用水洗净, 烘干后于550℃灼烧2h, 其空白试验结果为每克石棉含粗纤维值小于1mg。
4.4 95%乙醇(GB 679-80): 化学纯。
4.5 乙醚(HG 3-1002-79): 化学纯。
粗纤维的快速测定100910
1原理将样品脱脂后用一定浓度的酸（水解除去糖、果胶和半纤维素）和碱（水解除去蛋白质及残余的脂肪酸），经水洗，中和及静置沉积后，用简单的倾倒法使粗纤维与沙子等杂质分离，所得粗纤维置120℃中供干1h，即可直接测定饲料中的粗纤维含量。
本方法无需纤维测定仪、真空抽建装置及高温炉等设备，简单快速。
2主要试剂及设备2.1 0.128士0.005mol/L的硫酸溶液；2.2 0.313士0.005mol/L的氢氧化钠溶液；2.3 酚酞指示剂；正辛醇（消泡剂）2.4 100ml烧杯，500ml三角烧瓶3 测定步骤3.1 准确称取2.0000g左右样品M于滤纸上包扎好用石油醚抽提1h后取出置水浴锅上5~10分钟，再烘箱中120℃烘1h（粗脂肪低于0.5%的样品可省掉该步），将样品倒入500ml三角烧瓶中，用洗瓶少量水将滤纸上的样品全部洗至烧瓶中；3.2 加入预先煮沸的0.128mol/L的硫酸溶液200ml，加入2滴正辛醇，瓶口上加置一个玻璃小漏斗后，置于电炉上，小火加热使微沸，每5min摇动一次，维持30min，并注意保持体积恒定，离开热源后，加入300ml蒸馏水洗涤，静置5~10min，小心倾弃上清液，再用300m1蒸馏水，重复一次；3.3 滴加3~4滴酚酞指示剂，再0.313mol/L的氢氧化钠溶液至红色褪去；3.4 加入预先煮沸的0.313mol/L的氢氧化钠溶液200ml，同样加入2滴正辛醇，按酸处理法同样微沸30min，离开热源后，用300ml蒸馏水同样洗涤两次，小心倾倒掉上清液；3.5 将含有纤维的下层溶液，转移至一个己预先干操至恒重M1的100ml烧杯中，残余的粗纤维用少量燕馏水洗涤后，合并入烧杯中，而将砂子等杂质留在500ml锥形瓶中弃掉。
3.6 将上述烧杯静置5~10分钟，小心倒去上清液，再转移到烘箱中，于120士2℃下烘干1h，取出置干操器中冷却至室温后称重M2。
4 结果计算样品中粗纤维的测定结果按下式计算：M2 －M1X= ×100M1 原理：同上（略）2 主要试剂及设备2.1 0.128士0.005mol/L的硫酸溶液；2.2 0.882士0.005mol/L的氢氧化钠溶液；2.3 正辛醇（消泡剂）2.4 800ml三角瓶，布氏漏斗，中速定性滤纸2.5 抽滤泵3 步骤：3.1 .酸消煮：称取约2g试样M（准确到0.0002g，样品过40目筛）于500ml三角瓶内，加入150.0ml已沸的0.128mol/L硫酸标液，尽快使其沸腾，并保持微沸状态30min，如果产生泡沫可滴加2～3滴正丁醇。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1 适用范围
本标准适用于各种饲料和单一饲料。
2 原理
用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量称粗纤维。
它不是一个确切的化学实体，只有在公认强制规定的条件下，测出的概略养分。
其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。
3 仪器和设备
3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2 分样筛: 孔径0.45mm(40目)。
3.3 分析天平: 感量0.0001g。
3.4 电热恒温箱: 可控制温度在130℃。
3.5 高温炉: 电加热, 有高温计且可控制炉温在550-600℃。
3.6 消煮器: 有冷凝球的高型烧杯(500ml)或有冷凝管的锥形瓶。
3.7 过滤装置: 抽真空装置、吸滤瓶及漏斗。
3.8 滤器: 200目不锈钢网或尼龙网, 或G2号玻璃滤器。
3.9 古氏坩锅: 30ml, 预先加入30ml酸洗石棉悬浮液, 再抽干, •以石棉厚度均匀、不透光为宜。
3.10 干燥器, 以氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶为干燥剂。
4 试剂
4.1 硫酸(GB 625-77): 分析纯, 0.255±0.005N, 每100ml含硫酸1.25g, 应用氢氧化钠标准溶液标定。
4.2 氢氧化钠(GB 629-81): 分析纯, 0.313±0.005N, 每100ml含氢氧化钠1.25g,• 应用邻苯二甲酸氢钾法标定, 不含或微含碳酸钠。
4.3 酸洗石棉: 市售或自制(中等长度酸洗石棉在1:3的盐酸中煮沸45min, 过滤后于550 ℃灼烧16h, 用0.255N硫酸浸泡且煮沸30min, 过滤且用水洗净酸, 同样用0.313N氢氧化钠溶液煮沸30min, 过滤, 用少量硫酸溶液洗一次, 再用水洗净, 烘干后于550℃灼烧2h, 其空白试验结果为每克石棉含粗纤维值小于1mg。
4.4 95%乙醇(GB 679-80): 化学纯。
4.5 乙醚(HG 3-1002-79): 化学纯。
4.6正辛醇：分析纯，防泡剂。
5 试样的选取和制备
取具有代表性试样, 粉碎至40目, 用四分法缩减至200g，放入密封容器，防止试样成分变化和变质量。
6 测定步骤
称取1-2g试样，准确至0.0002g，用乙醚脱脂（含脂肪小于1％可不脱脂，•含脂肪１－１０%不是必须的, 但建议脱脂。
含脂肪在10％以上必须脱脂，•或用测脂肪后的试样残渣），放入消煮器，加浓度准确为0.255N的且已沸腾的硫酸溶液200ml和１滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，且连续微沸30±1min，注意保持硫酸浓度不变，•试样不就离开溶液沾到瓶壁上（可补加沸蒸馏水）。
随后过滤，用沸蒸馏水洗至不含酸，取下不溶物，放入原容器中，加浓度准确且已沸腾氢氧化钠溶液200ml，•同样准确微沸
30min。
立即在铺有石棉的古氏坩埚*上抽滤，先用硫酸溶液25ml洗涤，•
再用沸蒸馏水洗至洗液为中性。
用乙醇15ml洗残渣, 再将古氏坩埚和残渣放入烘箱, 于130±2℃下烘干2h, 在干燥器中冷却至室温, 称重。
再于550±25 ℃的高温炉中灼烧30min, •于干燥
容器中冷却至室温后称重。
7 测定结果的计算
7.1 计算见下式:
Ｗ2－Ｗ1
粗纤维（％）=──────×100
Ｗ
式中：Ｗ1─130℃烘干后坩埚及试样残渣重，g；
Ｗ2─550℃灼烧后坩埚及试样残灰重, g;
Ｗ─试样(未脱脂时)重量, g。
7.2 重复性
每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。
粗纤维含量在10％以下，允许相差(绝对值)为0.4。
粗纤维含量在10％以上，允许相对偏差为4％。
* 铺两层玻璃纤维有利于过滤。