氮气纯化操作规程完整

氮气纯化操作规程

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2012年1月

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氮气纯化操作规程

目录

第一章设备工作原理 (4)

第二章设备工艺流程 (5)

2.1 钯催化剂除氧工段 (5)

2.2 冷干机除水工段 (5)

2.3 锰催化剂脱氧工段（双脱氧塔结构） (5)

2.4 分子筛除水工段 (6)

第三章初次起动纯化系统的步骤及注意事项 (7)

3.2 注意事项 (7)

3.3 纯化系统的调整 (8)

第四章制氮设备正常运行中纯化系统的管理，此时操作人员应该注意 (8)

第五章蒸汽加热和电加热再生的安全操作管理 (9)

5.1 再生操作中应注意以下问题 (9)

第六章纯化设备安全操作规程 (10)

第一章设备工作原理

氮气净化设备的工作原理主要是利用钯催化剂、锰催化剂和沸石分子筛的共同作用来达到除氧除水的目的，使产品气质量符合技术要求。

钯催化剂可以让氢气和氧气很平和地反应，利用氢气和氧气反应生成水的原理，将原料氮气通过钯催化剂。这时，氮气中的氧会与氢反应，生成水，在通过除水即可得到符合要求纯度的氮气。氢气加入量的多少是通过PLC计算得出的，在入口端我们同时检测氮气的纯度和流量，再比对氢气氧气反应公式，得出加入氢气量的多少，这样通过PLC指挥加氢流量调节阀，决定加入氢气量的多少。

经过钯催化剂的处理,使氧的含量得到控制，同时氢气基本没有。

经过钯催化剂后的气体，进入锰脱氧塔，同时选用双塔锰催化剂，将刚才剩余的氧通过锰来脱除掉，当锰催化剂吸附氧吸附饱和时，切换到另一塔工作，工作的塔进入再生程序。切换一般采用时间控制，半周期为24小时，特出情况下通过检测仪表（微量氧分仪）来控制。

经过这个过程，氧被锰吸附，氢气会将氧化状态的锰进行还原，从而将氢气除去，生成部分水。

除水主要利用沸石在常温或低温能够吸附水，而在对沸石分子筛加热时，又可将所吸附的水份脱除，进而将水份除去，以符合露点的要求。

除水采用变温吸附技术。变温吸附(TSA)技术是以吸附剂(多孔固体物质)部表面对气体分子在不同温度下吸附性能不同为基础的一种气体分离纯化工艺.常温时吸附杂质气,加温时脱附杂质气,

分子筛表面全是微孔，在常温常压下可吸附相当于自重20%(静态吸附时)的水份和杂质，而在350℃左右的温度下，可以再生完全，每12小时左右切换一次，以得到纯度和杂质含量均合格的产品气体。

第二章设备工艺流程

2.1 钯催化剂除氧工段

首先原料氮气通过混合罐，在此氮气将与氢气进行混合，为除氧做好准备。

混合后的氮气再进入加热器进行加热，将氮气温度提高到100～120℃，这样温度的氮气再进入除氧器，让氮气中的氧在此反应，以达到除氧的目的。

除氧过程中，通过流量计和氮气纯度分析仪来检测氮气，两路信号进入PLC 进行计算，从而得出加入氢气量的多少，实时控制加氢量，从而能控制氧含量，使氧含量在一定的围趋于稳定。

由于钯催化剂让氢气与氧气反应是一直进行的，钯催化剂无需再生。

2.2 冷干机除水工段

由于氢气与氧气反应会生成大量的水，为了保护下游锰催化剂，防止锰催化剂长期带水工作，在经过加氢除氧后，设置一台水冷却器和一台高温冷冻干燥机，将大部分的水在这个过程予以去除。

由于水冷却器和冷干机都具有除水过程，而且除水深度比汽水分离器效果更好，所以，当经过除水后的氮气进入锰脱氧塔时，对锰催化剂的影响是最小的。

2.3 锰催化剂脱氧工段

2.3.1 脱氧

经过钯催化剂除氧后的氮气再通过装有锰催化剂的脱氧塔，由于加入到氮气中的氢气是欠量的，此时氮气中不再含有氢气，只需要把剩余的含量在100ppm 左右的氧脱除即可得到纯度符合要求的氮气。

锰催化剂在活性状态时能与氧反应，使锰变成氧化状态。

反应公式为: O

+2Mn=2MnO

2

经过锰除氧的氮气，纯度将达到99.999%，氧含量低于5ppm以下。

为了保证锰的脱氧深度，在锰脱氧塔前设置外置辅助加热器以及热交换器。

2.3.2 再生

锰除氧塔的再生经过以下程序:

2.3.2.1 加氢除氧

由于锰与氮气中的氧反应会使锰变成氧化状态，而氧化状态的锰是无法除氧的，所以需要加入氢气，同时辅以180℃的再生温度，这样氧化状态的锰会在氢气的作用下变成活性状态的锰。这样锰就能完全变成活性状态，因为氢气是过量的。

为了避免氢气与氧化锰剧烈反应，一般情况下，加入的气体中氢气含量不高

于3%。大部分气体是纯氮气。

2.3.2.2 吹扫

经过加氢除氧后的锰除氧塔会残留部分氢气，为此，需要用纯氮来进行吹扫，将除氧塔的残留气氛进行彻底去除，经过吹扫后，锰除氧塔的氢气含量在PPm 级。

2.3.2.3 二次吹扫

经过纯氮吹扫的锰除氧塔含有微量的氢气，这是再用纯度100ppm左右的氮气对除氧塔进行吹扫，使锰除氧塔氢气完全脱除。这个时间一般控制半小时左右。

2.4 分子筛除水工段

经过除氧后的氮气将进入分子筛干燥塔进入除水处理，使氮气的露点达到-65℃以下。

含有部分水气的氮气，先通过水冷却器的降温，达到除去部分水气的目的，同时，降温后的氮气，也便于分子筛的吸附脱水。

分子筛的再生气通过外置加热器加热送入分子筛干燥塔，使分子筛干燥塔能够完全再生。

使用外置加热器，可以避免分子筛不能完全再生和分子筛烧结，而且在再生时分子筛可以得到充分冷却，避免置加热器的使用而使分子筛不能安全冷却。

降温后的气体开始进入分子筛干燥塔进行脱水处理，由于分子筛有在低温时吸附效果好的特点，所以这时是非常适合分子筛工作的环境，在分子筛干燥塔将气体露点降低到-65℃以下，而这时氧含量已经小于5ppm。净化设备的再生气将通过冷却器冷却后进入除氧器进口端。

第三章初次起动纯化系统的步骤及注意事项

3.1 初次起动分子筛纯化系统的步骤

（1）切换程序的运行（用手动）

（2）检查、调节、确定各控制阀门阀位正常

（3）断续开闭V1253检查空气中是否夹带有游离水，若有水应多吹除几次，直到无游离水为止，以后定期吹除游离水。