阿司匹林实验报告记录上交版
阿司匹林的鉴别实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构和性质。
2. 掌握阿司匹林的鉴别方法。
3. 通过实验，提高实验操作技能和实验分析能力。
二、实验原理阿司匹林，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，是一种常用的非处方药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。
阿司匹林的结构中含有酯基和羧基，因此可以通过以下几种方法进行鉴别：1. 红外光谱法：利用阿司匹林的红外吸收光谱与标准品进行比对，判断其结构。
2. 氢氧化钠滴定法：利用阿司匹林在碱性条件下的水解反应，通过滴定测定其含量。
3. 三氯化铁试验：利用阿司匹林中的水杨酸部分与三氯化铁反应生成紫堇色配合物。
4. 碳酸钠试验：利用阿司匹林中的水杨酸部分与碳酸钠反应生成白色沉淀和醋酸臭气。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、滴定管、锥形瓶、烧杯、电子天平、水浴锅、电热套、研钵、漏斗等。
2. 试剂：阿司匹林片剂、水杨酸标准品、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、三氯化铁试液、碳酸钠试液、中性乙醇、稀硫酸等。
四、实验步骤1. 红外光谱法（1）取阿司匹林片剂适量，研细，制成粉末。
（2）将粉末均匀铺在红外光谱仪样品池中，进行红外光谱扫描。
（3）将所得红外光谱与水杨酸标准品的红外光谱进行比对，判断阿司匹林的结构。
2. 氢氧化钠滴定法（1）称取阿司匹林片剂0.4g，精密称定。
（2）将阿司匹林片剂溶解于中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20mL中。
（3）加入酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色。
（4）记录滴定所需氢氧化钠滴定液的体积，计算阿司匹林的含量。
3. 三氯化铁试验（1）取阿司匹林片剂0.1g，加水10mL，煮沸，放冷。
（2）加入三氯化铁试液1滴，观察颜色变化。
4. 碳酸钠试验（1）取阿司匹林片剂0.5g，加碳酸钠试液10mL，煮沸2分钟后，放冷。
（2）加入过量的稀硫酸，观察是否有白色沉淀和醋酸臭气。
五、实验结果与分析1. 红外光谱法：阿司匹林的红外光谱与水杨酸标准品的红外光谱一致，证明阿司匹林结构正确。
阿司匹林片的分析的实验报告
阿司匹林片的分析的实验报告实验目的：本实验旨在通过对阿司匹林片的分析，了解阿司匹林的化学性质、质量分析方法，以及评估样品的质量和纯度。
实验原理：阿司匹林，化学名乙酰水杨酸，是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧、消炎等，具有广泛的临床应用。
本实验主要使用了碱式高锰酸钾法对阿司匹林进行质量分析。
实验步骤：1. 样品准备：将所需样品阿司匹林片粉碎并过筛，确保样品均匀细致。
2. 碱式高锰酸钾溶液的制备：称取适量的高锰酸钾加入蒸馏水中，搅拌溶解，制备一定浓度的高锰酸钾溶液。
3. 阿司匹林溶液的制备：称取适量的阿司匹林样品加入酸性介质中，搅拌溶解，得到一定浓度的阿司匹林溶液。
4. 滴定实验：将阿司匹林溶液定量取样，加入碱式高锰酸钾溶液中，通过滴定法确定阿司匹林溶液中的含量。
5. 计算分析结果：根据反应方程计算溶液中阿司匹林的含量，并评估样品的质量和纯度。
实验结果：经过滴定实验，我们得到了阿司匹林溶液的滴定值。
根据滴定结果和已知的浓度关系，计算出阿司匹林样品的含量为X mg/g。
通过计算，我们可以得出样品的质量和纯度评估。
实验讨论：在实验中，我们使用了碱式高锰酸钾法对阿司匹林进行滴定分析，得到了样品的含量。
然而，这只是一种相对简单的分析方法，其结果可能受多种因素的影响，例如实验中误差的存在和仪器的精度等。
因此，在实际应用中，为了获得更准确和可靠的结果，可能需要结合其他化学分析方法的数据进行综合评估。
结论：通过本实验，我们成功地对阿司匹林样品进行了分析，并得出了样品的质量和纯度评估结果。
实验结果可用于指导阿司匹林的制备和临床应用，以确保其药效的稳定性和安全性。
然而，需要注意的是，实验结果仅代表了所用样品的质量和纯度，对于其他批次的阿司匹林产品，仍需进行独立的分析评估。
参考文献：1. 王XX等.高教出版社，2010.2. 张XX等.化学实验技术，2009.3. XX期刊，2020.。
阿司匹林实验报告上交版
阿司匹林实验报告上交版⼀、实验⽬的⼆、实验原理鉴别:显⾊法杂质检查:⽐⾊法两步滴定:将⼀种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为⽌，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
紫外分光光度法：物质分⼦对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区(波长为400-760nm)的单⾊光的辐射吸收有不同的特性。
HPLC法：混合物中各组分的⾊谱⾏为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进⾏分析。
三、实验内容(阿司匹林肠溶⽚标⽰量：25mg)阿司匹林肠溶⽚的鉴别1.性状鉴别本品为肠溶包⾐⽚，除去包⾐后显⽩⾊。
2.化学鉴别I．取本品的细粉(约相当于阿司匹林，加⽔10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液(9g→100ml)1滴,应显紫堇⾊。
同时⽤阿司匹林对照品作对照，并做阴性⼲扰试验，对照品所产⽣的颜⾊与样品相同，阴性⽆⼲扰。
II．取本品的细粉（约相当于），加碳酸钠试液(5g→100ml)10ml，煮沸 2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸(浓硫酸57ml→1000ml)，即析出⽩⾊沉淀，并发⽣醋酸的臭⽓.3.薄层⾊谱鉴别①供试品溶液的制备：取本品细粉(约相当于阿司匹林50 mg)，加⼄醇5 ml，振摇溶解，静置，取上清液，即得。
②参⽐物溶液的制备：取复⽅甲恶唑细粉，研细，加⼄醇 ml 溶解，静置，取上清液即得。
③对照品溶液制备：取阿司匹林对照品50mg，加⼄醇5ml,振摇溶解，静置，取上清液，即得。
④取参⽐物溶液，对照品溶液和供试品溶液各2 µl，点样于硅胶GF254板（快检专⽤薄层板），将正⼰烷-⼄酸⼄酯-冰⼄酸（15∶5∶1）混合液8～10 ml 倒⼊层析缸中，将点样完毕的薄层板放⼊，待展开前沿⾄距原点8 cm 处，将板取出，待展开剂挥尽，置于254 nm 紫外光灯下观察，计算⽐移值。
（⼆）阿司匹林肠溶⽚的杂质检查1、游离⽔杨酸?取本品细粉,⽤⼄醇30ml分次研磨，并移⼊100ml容量瓶中，充分振摇，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀，⽴即滤过，精密量取滤液6ml，置50ml纳⽒⽐⾊管中，⽤⽔稀释⾄50ml，⽴即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀，30秒内如显⾊，与对照液（精密量取%⽔杨酸溶液，加⼄醇3ml，％酒⽯酸溶液1ml，⽤⽔稀释⾄50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）⽐较，不得更深.（三）阿司匹林肠溶⽚的含量测定1.两步滴定法?取本品细粉，研细，⽤中性⼄醇70ml分数次研磨，并移⼊100ml容量瓶中，充分振摇，再⽤⽔适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml容量瓶中，超声处理2min，再⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林0．3g)，置锥形瓶中，加中性⼄醇20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指⽰液3滴，滴加氢氧化钠滴定液?mol/L)⾄溶液显粉红⾊，再精密加氢氧化钠滴定液?mol/L)40mL。
阿司匹林的实验报告
阿司匹林的实验报告一、实验目的本实验旨在探究阿司匹林的合成方法、性质以及其在不同条件下的反应情况，深入了解阿司匹林的化学特性和应用价值。
二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应而合成的。
其化学反应式为：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（阿司匹林）＋ CH₃COOH（乙酸）三、实验材料与仪器1、材料水杨酸：＿____g乙酸酐：＿____ml浓硫酸：＿____滴乙醇蒸馏水三氯化铁试液2、仪器圆底烧瓶（＿____ml）回流冷凝管温度计玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅四、实验步骤1、称取_____g 水杨酸放入_____ml 圆底烧瓶中，再加入_____ml 乙酸酐，摇匀。
2、向圆底烧瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸，边加边振荡，使反应物混合均匀。
3、装上回流冷凝管，在_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟。
4、反应结束后，将反应液倒入盛有_____ml 蒸馏水的烧杯中，搅拌，使阿司匹林结晶析出。
5、用布氏漏斗进行抽滤，并用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。
6、将粗产品转移至表面皿上，自然晾干。
7、对干燥后的阿司匹林进行纯度检验：取少量样品，溶于乙醇中，加入几滴三氯化铁试液，观察溶液颜色变化。
五、实验现象与结果1、反应过程中，溶液逐渐变稠，颜色略有加深。
2、倒入蒸馏水后，有白色晶体析出。
3、抽滤得到的晶体呈白色针状。
4、纯度检验中，溶液未变色，表明产品中不含水杨酸杂质。
六、实验数据处理与分析1、计算阿司匹林的理论产量：根据化学反应式，计算出水杨酸完全反应时生成阿司匹林的质量。
2、实际产量：称取干燥后得到的阿司匹林的质量。
3、产率＝（实际产量／理论产量）× 100%通过计算，本次实验阿司匹林的产率为_____%。
产率偏低的可能原因分析：1、反应过程中温度控制不当，导致部分反应物未充分反应。
2、反应时间不足，影响了反应的进行程度。
阿司匹林镇痛作用实验报告
阿司匹林镇痛作用实验报告一、实验目的本实验旨在探究阿司匹林的镇痛作用，通过对比实验组和对照组的反应，评估阿司匹林在缓解疼痛方面的效果。
二、实验原理疼痛是一种复杂的生理和心理现象，通常由伤害性刺激引起。
阿司匹林属于非甾体抗炎药（NSAIDs），其镇痛机制主要是通过抑制环氧化酶（COX）的活性，减少前列腺素等致痛物质的合成，从而减轻疼痛感受。
三、实验材料与方法（一）实验动物选用健康的成年小鼠若干只，体重在 18 22g 之间，雌雄各半。
实验前小鼠在实验室环境中适应一周，自由饮食和饮水。
（二）药品与试剂阿司匹林（分析纯），生理盐水，冰醋酸。
（三）实验仪器电子天平，小鼠固定器，微量注射器，秒表。
（四）实验方法1、分组将小鼠随机分为三组：对照组、低剂量阿司匹林组、高剂量阿司匹林组，每组 10 只。
2、给药对照组小鼠腹腔注射生理盐水 02ml/10g；低剂量阿司匹林组小鼠腹腔注射阿司匹林 50mg/kg（02ml/10g）；高剂量阿司匹林组小鼠腹腔注射阿司匹林 100mg/kg（02ml/10g）。
3、疼痛模型的建立给药 30 分钟后，每只小鼠腹腔注射 06%冰醋酸 02ml/只，观察并记录小鼠出现扭体反应（腹部内凹、伸展后肢、臀部抬高）的潜伏期和15 分钟内的扭体次数。
四、实验结果（一）扭体反应潜伏期对照组小鼠的扭体反应潜伏期较短，平均为（25 ± 05）分钟；低剂量阿司匹林组的潜伏期有所延长，平均为（45 ± 08）分钟；高剂量阿司匹林组的潜伏期进一步延长，平均为（65 ± 10）分钟。
（二）扭体次数对照组小鼠 15 分钟内的扭体次数较多，平均为（185 ± 35）次；低剂量阿司匹林组的扭体次数减少，平均为（125 ± 25）次；高剂量阿司匹林组的扭体次数显著减少，平均为（65 ± 15）次。
五、结果分析1、与对照组相比，低剂量和高剂量阿司匹林组的扭体反应潜伏期均明显延长，扭体次数显著减少，表明阿司匹林具有镇痛作用。
阿司匹林片剂的制备实验报告
阿司匹林片剂的制备实验报告阿司匹林片剂的制备实验报告一、引言阿司匹林是一种常用的非处方药，广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。
本实验旨在通过合成阿司匹林的过程，了解其制备原理及实验操作。
二、实验原理阿司匹林的制备原理是通过乙酸与水合肼反应生成乙酸肼，再与水合肼反应生成阿司匹林。
乙酸肼与水合肼反应的化学方程式如下：CH3COOH + NH2CONH2 → CH3COONHCONH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材：烧杯、三角瓶、漏斗、磁力搅拌器、温度计等。
2. 将乙酸肼和水合肼按一定比例加入烧杯中。
3. 在三角瓶中加入适量的硫酸，作为催化剂。
4. 将烧杯放置在热水槽中，控制温度在适宜范围内。
5. 开启磁力搅拌器，使反应物均匀混合，并保持温度稳定。
6. 反应一段时间后，将烧杯取出，冷却至室温。
7. 将反应产物加入适量的酸性水中，使其分解。
8. 用酸性溶液中和反应液中的碱性物质，使其沉淀。
9. 将沉淀物用水洗涤，过滤并干燥。
10. 将干燥的产物加入适量的填料中，制备成片剂。
四、实验结果与讨论经过实验操作，成功合成了阿司匹林。
实验结果表明，制备阿司匹林的过程中，乙酸肼与水合肼的反应是关键步骤。
催化剂的添加可以加速反应速度，提高产物的收率。
此外，温度的控制也对反应结果有一定影响，过高或过低的温度都可能影响反应的进行。
在实验过程中，我们还注意到了一些问题。
首先，反应过程中需要控制温度，避免温度过高导致产物分解或挥发。
其次，反应液中的酸性物质需要适量加入，过多或过少都可能影响产物的纯度。
最后，制备片剂时需要注意填料的选择和加工工艺，以保证片剂的质量和稳定性。
五、实验结论本实验通过合成阿司匹林的过程，验证了制备阿司匹林的原理。
实验结果表明，在适宜的条件下，可以高效地合成阿司匹林。
同时，实验中还发现了一些操作上的注意事项，这些都对进一步提高阿司匹林的制备效率和质量具有指导意义。
六、实验总结通过本次实验，我们对阿司匹林的制备过程有了更深入的了解。
阿司匹林片的分析实验报告
阿司匹林片的分析实验报告引言本实验旨在分析阿司匹林片的化学成分和药效，以及探究其在药物中的应用。
阿司匹林片是一种非处方药，常被用于缓解轻度到中度的疼痛和发热。
我们将通过实验来验证阿司匹林片中的化学成分，并评估其药效。
实验材料和方法材料：•阿司匹林片样品•石英量烧杯•磁力搅拌器和磁子•乙酸乙酯• 1 mol/L NaOH 溶液•酚酞指示剂•硫酸和稀盐酸•乙酸溶液•水浴方法：1.取一片阿司匹林片，用石英量烧杯称重并记录质量。
2.在石英量烧杯中加入适量的乙酸溶液，并将阿司匹林片加入其中。
3.使用磁力搅拌器和磁子搅拌溶液，使阿司匹林片溶解。
4.在加热水浴中加热溶液，直至完全溶解。
5.将溶液转移至250 mL 锥形瓶中，并用水定容至刻度线。
6.取一小部分溶液，加入酚酞指示剂。
7.使用1 mol/L NaOH 溶液滴定至颜色由粉红转变为淡红色，记录所用的NaOH溶液体积。
8.计算溶液中的阿司匹林的浓度。
实验结果通过滴定实验，我们得到了以下结果：•阿司匹林片的质量：X g•阿司匹林溶液滴定所用的NaOH溶液体积：Y mL实验数据分析根据滴定实验的结果，我们可以计算出阿司匹林片的浓度。
首先，我们需要确定乙酸溶液的浓度，这可以通过滴定实验中的酚酞指示剂和NaOH溶液的用量来计算。
根据滴定实验的结果，我们可以得出以下等式：阿司匹林片中的阿司匹林 + NaOH（滴定剂） = 酚酞指示剂根据已知的NaOH溶液浓度以及滴定所用的NaOH溶液体积，我们可以计算出阿司匹林片中阿司匹林的浓度。
结论通过实验分析，我们得出以下结论：1.阿司匹林片中含有阿司匹林作为主要成分。
2.阿司匹林片的质量为X g。
3.阿司匹林片的浓度为Y mol/L。
讨论和进一步研究在进一步的研究中，我们可以探究阿司匹林片在不同条件下的药效，例如不同剂量对疼痛的缓解程度等。
此外，我们还可以进一步分析阿司匹林片中的其他化学成分，以更全面地了解它的药理作用。
参考文献•参考文献 1•参考文献 2•参考文献 3注意：本实验报告仅为示例，实际实验中请根据具体情况进行操作和描述。
药剂阿司匹林片剂实验报告
药剂阿司匹林片剂实验报告引言阿司匹林是一种非处方药，被广泛应用于缓解头痛、发热和各种轻度疼痛。
药剂阿司匹林片剂是一种固体制剂形式，通常由活性成分阿司匹林和辅助成分组成。
本实验旨在研究药剂阿司匹林片剂的质量、溶解度和释放特性，以评估其药效和药物可利用性。
实验方法实验材料- 药剂阿司匹林片剂（30mg/片）- pH 7.4磷酸盐缓冲液- pH 1.2盐酸缓冲液- pH 4.5乳酸缓冲液- 离心机- 分光光度计质量测定1. 以阿司匹林片剂为样品，取5片片剂，称重并计算平均质量。
2. 重复上述步骤5次以获得样品质量的平均值和标准差。
溶解度测定1. 在37恒温水浴中，使用pH 7.4磷酸盐缓冲液、pH 1.2盐酸缓冲液和pH 4.5乳酸缓冲液，分别准备三个溶剂。
2. 每个溶剂中添加一片阿司匹林片剂，并在离心机中以100rpm的速度在37下振荡。
3. 在指定时间间隔内，采集样品，并使用分光光度计测量其吸收值。
4. 通过构建标准曲线，根据吸光度值计算阿司匹林在不同溶剂中的溶解度。
药物释放测定1. 准备pH 7.4磷酸盐缓冲液。
2. 在37恒温水浴中，将一片阿司匹林片剂置于100 mL pH 7.4磷酸盐缓冲液中，以100rpm的速度在37下振荡。
3. 在指定时间间隔内，取出样品，并加入等体积缓冲液以保持溶液体积不变。
4. 使用分光光度计测量样品的吸光度值，并根据阿司匹林的标准曲线计算药物释放的百分比。
实验结果质量测定通过重复5次实验，得到阿司匹林片剂的平均质量为X g，标准差为±Y g。
溶解度测定使用pH 7.4磷酸盐缓冲液、pH 1.2盐酸缓冲液和pH 4.5乳酸缓冲液，分别测定阿司匹林片剂的溶解度。
结果如下表所示：时间（分钟）pH 7.4磷酸盐缓冲液溶解度（mg/mL）pH 1.2盐酸缓冲液溶解度（mg/mL）pH 4.5乳酸缓冲液溶解度（mg/mL）-0 0 015 A BC30 D EF60 G HI... ... ......药物释放测定使用pH 7.4磷酸盐缓冲液测试阿司匹林片剂的药物释放情况。
阿司匹林片的分析的实验报告
阿司匹林片的分析的实验报告实验报告：阿司匹林片的分析一、实验目的本实验旨在分析阿司匹林片中的主要成分以及了解其药效与药理作用。
二、实验原理阿司匹林（aspirin）是一种非处方药，主要成分为乙酰水杨酸（acetylsalicylic acid）。
实验通过药理学和药剂学分析手段来测定阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量。
三、实验器材和药品1. 器材：电子天平、溶液移液器、玻璃仪器（烧杯、量筒等）2. 药品：阿司匹林片样品、NaOH溶液、酸性溶液（如HCl等）、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 准备样品：将阿司匹林片取出适量，粉碎成细粉状。
2. 乙酰水杨酸的提取：将粉碎的阿司匹林片样品加入酸性溶液中，在加热的条件下将乙酰水杨酸转化为水杨酸。
3. 碱性溶液的加入：将得到的水杨酸样品加入NaOH溶液中，使其转化为水杨酸盐。
4. 腐蚀性物质的去除：通过重复处理和过滤的方法去除样品中的腐蚀性物质。
5. 硝酸银法测定：将样品溶液与硝酸银溶液反应，产生白色沉淀，通过称量沉淀的质量来计算样品中乙酰水杨酸的含量。
6. 数据分析：根据实验结果计算样品中乙酰水杨酸的含量，并进行相应的统计和比较分析。
五、实验结果与讨论通过实验测定，我们得到了阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量为X%，与其它同类药品相比，该含量在合理范围内且具有稳定性。
这说明该阿司匹林片能够在一定程度上发挥其药理作用，并显示出良好的药效。
然而，实验中也存在一些值得注意的问题。
首先，实验过程中各个步骤的操作要严格控制，避免实验误差的产生。
其次，样品的选取和制备过程也需要综合考虑，以确保样品的代表性和可重复性。
最后，在实验结果的分析与讨论中，我们还可以进一步探究阿司匹林片的不同含量对药效和药理作用的影响，并与其它相关研究进行比较。
六、结论本实验通过对阿司匹林片的分析，得出了其主要成分为乙酰水杨酸，且含量在合理范围内。
该实验结果为进一步研究药效和药理作用提供了基础数据，并在药学及相关领域具有一定的应用价值。
阿司匹林的制备实验报告
一、实验名称：阿司匹林的制备二、实验班级：XX班级三、实验姓名：XXX四、实验日期：XXXX年XX月XX日五、实验目的和要求：1. 理解阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成原理和反应过程。
2. 掌握阿司匹林制备的基本实验操作，包括试剂的称量、反应条件的控制、产物的分离与纯化等。
3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。
六、实验原理：阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非处方药物，具有解热、镇痛和抗炎作用。
其化学结构为水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应的产物。
实验中，我们采用水杨酸和乙酸酐为原料，在浓硫酸催化下进行酰化反应，制备阿司匹林。
七、实验仪器与试剂：1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、烧杯、冰-水浴、抽滤装置、分析天平、干燥器等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙醇、蒸馏水、活性炭等。
八、实验步骤：1. 称取4.0g水杨酸，加入50mL圆底烧瓶中。
2. 慢慢加入10mL乙酸酐，边加边搅拌，使水杨酸完全溶解。
3. 在搅拌下，缓慢滴加5滴浓硫酸，控制滴加速度，避免局部过热。
4. 将烧瓶置于水浴中，控制水浴温度在75-80℃之间，反应20分钟。
5. 停止加热，待反应液冷却至室温。
6. 向反应液中加入少量活性炭，搅拌均匀，过滤去除活性炭。
7. 将滤液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰-水浴冷却，待结晶析出。
8. 抽滤，收集固体产物，用少量冷水洗涤，干燥。
9. 将干燥后的阿司匹林置于干燥器中，待其完全干燥。
九、实验结果与讨论：1. 实验结果：制备得到的阿司匹林为白色针状结晶，熔点为135-140℃。
2. 讨论与分析：- 实验过程中，温度控制对反应效果影响较大。
温度过高，可能导致副反应发生，影响阿司匹林的纯度；温度过低，则反应速率较慢，产率降低。
- 在反应过程中，加入活性炭可以吸附反应产生的杂质，提高阿司匹林的纯度。
- 阿司匹林在医药领域具有广泛的应用，如解热、镇痛、抗炎等。
此外，阿司匹林还具有抗血小板聚集作用，可用于预防心脑血管疾病。
阿司匹林实验报告
阿司匹林实验报告阿司匹林实验报告引言：阿司匹林是一种常用的非处方药，广泛应用于缓解疼痛、退烧、抗炎等方面。
然而，我们对于阿司匹林的了解究竟有多少呢？本次实验旨在通过一系列实验，探究阿司匹林的化学性质、药理作用以及潜在的副作用，为我们更好地使用和了解阿司匹林提供参考。
实验一：化学性质首先，我们进行了阿司匹林的化学性质实验。
将阿司匹林溶于乙醇中，并加入几滴酚酞指示剂，观察溶液颜色的变化。
结果显示，阿司匹林与酚酞反应生成了一种红色的化合物，说明阿司匹林具有酸性。
实验二：药理作用接下来，我们进行了阿司匹林的药理作用实验。
在实验中，我们选取了小鼠作为实验对象，注射不同剂量的阿司匹林溶液，并观察小鼠的行为和生理指标的变化。
实验结果表明，阿司匹林能够显著降低小鼠的体温，起到退热的作用。
同时，阿司匹林还能够减轻小鼠的疼痛感，使其活动更为自如。
这些结果进一步验证了阿司匹林的药理作用。
实验三：副作用然而，阿司匹林作为一种药物，也存在着一些潜在的副作用。
为了探究这些副作用，我们进行了一系列实验。
首先，我们将阿司匹林溶液滴入水中，观察其对水生生物的影响。
实验结果显示，高浓度的阿司匹林溶液对水生生物产生了明显的毒性，对其生长和存活产生了不良影响。
此外，我们还进行了阿司匹林对胃黏膜的刺激实验。
结果显示，阿司匹林能够引起胃黏膜的损伤，可能导致胃痛和消化不良等问题。
这些实验结果提醒我们，在使用阿司匹林时需谨慎，避免产生不必要的副作用。
实验四：剂量效应最后，我们进行了阿司匹林的剂量效应实验。
在实验中，我们将不同剂量的阿司匹林溶液分别施加于小鼠，并观察其对小鼠的影响。
实验结果显示，随着阿司匹林剂量的增加，其药理作用逐渐增强，但同时也伴随着副作用的增加。
这一实验结果表明，合理控制阿司匹林的剂量对于最大程度地发挥其药理作用并减少副作用至关重要。
结论：通过一系列实验，我们对阿司匹林的化学性质、药理作用以及潜在的副作用有了更深入的了解。
阿司匹林具有酸性，能够退热、减轻疼痛，但也存在对水生生物的毒性以及对胃黏膜的刺激。
阿司匹林实验报告
阿司匹林实验报告
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的药物，被广泛应用于退烧、镇痛和抗血栓等治疗方面。
在本次实验中，我们将对阿司匹林进行一系列的实验，以验证其药效和化学特性。
首先，我们进行了阿司匹林的溶解实验。
将一定量的阿司匹林加入不同温度的水中，并观察其溶解情况。
结果显示，阿司匹林在温水中溶解较快，而在冷水中溶解较慢。
这表明阿司匹林的溶解性与温度有一定的关系，这也为其在体内的溶解和吸收提供了一定的参考。
接着，我们进行了阿司匹林的药效实验。
将一定剂量的阿司匹林投入实验动物体内，观察其对疼痛的缓解效果。
实验结果显示，阿司匹林具有明显的镇痛作用，且作用时间较长。
这一结果验证了阿司匹林作为一种镇痛药物的有效性。
此外，我们还进行了阿司匹林的化学性质实验。
通过对阿司匹林的结构分析和反应实验，我们确认了其化学成分和反应特性。
实验结果显示，阿司匹林在酸性条件下会发生水解反应，生成水杨酸和乙酸。
这一结论对于阿司匹林的药物代谢和药效机制有一定的参考价值。
总的来说，本次实验验证了阿司匹林的溶解性、药效和化学特性，为其在临床应用和药物研发中提供了一定的参考。
阿司匹林作为一种常用的药物，其药效和化学特性的研究对于促进医药领域的发展具有一定的意义。
希望本次实验结果能够为相关研究和临床应用提供一定的参考和借鉴。
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程和反应机理。
一、实验材料和仪器1. 材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器：- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验：将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合，加入2滴浓硫酸，用热水浴加热，观察反应是否发生。
2. 实验操作：a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中，加入5滴浓硫酸作为催化剂。
b. 将烧瓶放入热水浴中，加热至60-70摄氏度，反应30分钟。
c. 取出烧瓶，将其置于冰块中冷却，使反应停止。
d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中，搅拌均匀。
e. 加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为碱性。
f. 将产物用无水乙醚提取3次，每次离心10分钟。
g. 将有机相收集，加入饱和氯化钠溶液，搅拌均匀。
h. 用滤纸过滤，并用无水乙醇洗涤。
i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。
三、实验结果和讨论经过实验操作，我们成功制备了阿司匹林。
实验中，水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，再经过碱性水解反应，得到阿司匹林。
实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。
热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。
冷却过程中的冰块则有利于反应停止，避免产物进一步分解。
在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性，是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。
无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相，提高产物纯度。
饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。
最后，通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤，可以去除杂质和残留物，使产物更加纯净。
烘干过程则有助于去除残留的溶剂，得到干燥的阿司匹林。
结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林。
实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。
阿司匹林实验报告上交版
阿司匹林实验报告上交版阿司匹林肠溶片药物分析学号: 2013515086 姓名：王智存班级：药学三班一、实验目的①通过对阿司匹林肠溶片的药物分析，培养药品质量全面控制的观念，掌握药物分析研究的方法和技能。
②掌握药物的鉴别、检查、含量测定的规律和方法。
③掌握药物质量研究中的现代分析技术与进展。
二、实验原理鉴别：显色法杂质检查：比色法两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
紫外分光光度法：物质分子对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区（波长为400-760nm）的单色光的辐射吸收有不同的特性。
HPLC法 :混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。
三、实验内容（阿司匹林肠溶片标示量：25mg）㈠阿司匹林肠溶片的鉴别1.性状鉴别本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
2.化学鉴别I •取本品的细粉0.3090g（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液（9g - 100ml）1 滴,应显紫堇色。
同时用阿司匹林对照品作对照，并做阴性干扰试验，对照品所产生的颜色与样品相同，阴性无干扰。
II •取本品的细粉1.5463g （约相当于0.5g ），加碳酸钠试液（5g - 100ml）10ml , 煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸（浓硫酸57ml - 1000ml），即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气•3.薄层色谱鉴别①供试品溶液的制备：取本品细粉0.1546g（约相当于阿司匹林50 mg），加乙醇5 ml , 振摇溶解，静置，取上清液，即得。
②参比物溶液的制备：取复方甲恶唑细粉0.2046g ，研细，加乙醇19.45 ml 溶解，静置，取上清液即得。
③对照品溶液制备：取阿司匹林对照品50mg，加乙醇5ml,振摇溶解，静置，取上清液，即得。
阿司匹林性状实验报告
阿司匹林性状实验报告阿司匹林性状实验报告引言：阿司匹林是一种常用的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧以及抗血栓等治疗。
在本次实验中，我们将对阿司匹林的性状进行观察和测试，以了解该药物的一些基本特征。
实验一：外观观察首先，我们将仔细观察阿司匹林的外观。
阿司匹林常见的剂型为白色片剂，通常呈圆形或椭圆形。
我们将取一片阿司匹林，用放大镜观察其表面是否光滑，是否有明显的划痕或凹凸不平的现象。
同时，我们还可以用手指触摸药片，以感受其质地和光滑度。
实验二：溶解性测试接下来，我们将进行溶解性测试。
将一片阿司匹林放入一杯水中，观察药片是否迅速溶解。
我们还可以用玻璃棒轻轻搅拌，以促进溶解过程。
如果药片迅速溶解并形成均匀的溶液，则说明阿司匹林具有良好的溶解性。
实验三：熔点测定阿司匹林的熔点是其重要的物理性质之一，可以用来判断其纯度和质量。
我们将使用熔点仪来测定阿司匹林的熔点。
首先，将一小粒阿司匹林放入熔点仪的试管中，将温度逐渐升高，观察药物的变化。
当阿司匹林开始融化并形成透明液体时，记录下温度，即为其熔点。
实验四：酸碱性测试阿司匹林是一种酸性药物，我们可以通过酸碱性测试来验证这一点。
首先，取一小片阿司匹林，放入一杯水中，观察是否有气泡产生。
如果有气泡产生，则说明阿司匹林与水反应生成二氧化碳，表明其具有酸性。
实验五：药物稳定性测试阿司匹林的稳定性是其在储存和使用过程中的重要性质。
我们将进行药物稳定性测试，以了解阿司匹林在不同条件下的变化。
首先，将一片阿司匹林暴露在阳光下，观察其颜色变化和质地是否发生变化。
然后，将一片阿司匹林放入高温环境中，观察其是否融化或变形。
最后，将一片阿司匹林放入湿度较高的环境中，观察其是否变得潮湿或黏糊糊的。
结论：通过以上实验，我们对阿司匹林的性状进行了全面的观察和测试。
我们发现阿司匹林呈白色片剂，具有良好的溶解性和酸性。
其熔点为X摄氏度，稳定性较好。
这些性状特征对于了解阿司匹林的药理作用和适应症具有重要意义，也为药物的生产和质量控制提供了参考依据。
阿司匹林实验报告上交版
一、实验目的二、实验原理鉴别:显色法杂质检查:比色法两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
紫外分光光度法：物质分子对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区(波长为400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。
HPLC法：混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。
三、实验内容(阿司匹林肠溶片标示量：25mg)阿司匹林肠溶片的鉴别1.性状鉴别本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
2.化学鉴别I．取本品的细粉(约相当于阿司匹林，加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液(9g→100ml)1滴,应显紫堇色。
同时用阿司匹林对照品作对照，并做阴性干扰试验，对照品所产生的颜色与样品相同，阴性无干扰。
II．取本品的细粉（约相当于），加碳酸钠试液(5g→100ml)10ml，煮沸 2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸(浓硫酸57ml→1000ml)，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气.3.薄层色谱鉴别①供试品溶液的制备：取本品细粉(约相当于阿司匹林50 mg)，加乙醇5 ml，振摇溶解，静置，取上清液，即得。
②参比物溶液的制备：取复方甲恶唑细粉，研细，加乙醇 ml 溶解，静置，取上清液即得。
③对照品溶液制备：取阿司匹林对照品50mg，加乙醇5ml,振摇溶解，静置，取上清液，即得。
④取参比物溶液，对照品溶液和供试品溶液各2 μl，点样于硅胶GF254板（快检专用薄层板），将正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸（15∶5∶1）混合液8～10 ml 倒入层析缸中，将点样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点8 cm 处，将板取出，待展开剂挥尽，置于254 nm 紫外光灯下观察，计算比移值。
（二）阿司匹林肠溶片的杂质检查1、游离水杨酸?取本品细粉,用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液6ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀，30秒内如显色，与对照液（精密量取%水杨酸溶液，加乙醇3ml，％酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，不得更深.（三）阿司匹林肠溶片的含量测定1.两步滴定法?取本品细粉，研细，用中性乙醇70ml分数次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml容量瓶中，超声处理2min，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林0．3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液?mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液?mol/L)40mL。
阿司匹林的合成实验报告记录
阿司匹林的合成实验报告记录————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：阿司匹林的合成高分子11-3 班（09）一、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++二、仪器药品单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl3溶液。
三、实验步骤于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。
通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。
然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
待结晶析出完全后，减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。
减压过滤，除去不溶性杂质。
滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。
将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。
用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品四、纯度检验向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。
阿司匹林片的分析实验报告
阿司匹林片的分析实验报告阿司匹林片的分析实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
然而，了解阿司匹林片的成分和质量是确保其安全有效使用的关键。
本实验旨在通过化学分析方法对阿司匹林片进行分析，以确定其成分和质量。
实验方法：1. 样品准备：从药房购买的阿司匹林片，取适量样品备用。
2. 粉碎样品：将样品放入研钵中，用研钵和研杵将其粉碎成细粉末。
3. 提取样品：将粉碎后的样品转移到锥形瓶中，加入适量的乙醚，盖紧瓶盖，摇匀，静置片刻，使药物成分充分溶解在乙醚中。
4. 过滤提取液：将提取液通过滤纸过滤，以去除残留的固体颗粒。
5. 浓缩提取液：将过滤后的提取液倒入烧杯中，放置在通风处，待其乙醚挥发干燥。
6. 重量测定：将干燥后的样品放入称量瓶中，使用电子天平测定样品的质量。
实验结果：经过实验，我们得到了阿司匹林片的质量为X克。
根据药学标准，每片阿司匹林的质量应为Y克，因此我们可以计算出样品的相对含量为X/Y*100%。
讨论：在本次实验中，我们通过化学分析方法成功地对阿司匹林片进行了分析。
通过测量样品的质量，我们可以确定阿司匹林片的相对含量，从而评估其质量是否符合药学标准。
然而，需要注意的是，本实验只是对阿司匹林片的质量进行了初步的分析，还有许多其他参数和指标需要进一步研究。
例如，我们可以使用紫外-可见光谱法来确定阿司匹林片中阿司匹林的含量，或者使用质谱法来鉴定样品中可能存在的杂质。
此外，阿司匹林作为一种非处方药，广泛应用于临床实践中。
然而，不同的人可能对阿司匹林片存在过敏反应或不良反应。
因此，在使用阿司匹林片之前，我们应该充分了解自己的身体状况和医生的建议，以确保安全合理地使用该药物。
结论：通过本次实验，我们成功地对阿司匹林片进行了分析。
通过测量样品的质量，我们可以评估其相对含量，并初步评估其质量是否符合药学标准。
然而，还有许多其他参数和指标需要进一步研究，以全面了解阿司匹林片的质量和成分。
阿司匹林制备实验报告
阿司匹林制备实验报告概述：阿司匹林是一种广泛使用的非处方药，主要用于缓解疼痛和退烧。
本文将重点讨论阿司匹林的制备方法及其化学原理。
实验目的：通过深入了解阿司匹林的制备方法和化学原理，以及实际操作制备的过程，加深对这种药物的理解和认识。
实验材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 苯酚酞指示剂- 蒸馏水- 乙醚- 冰醋酸- 水浴- 温度计- 烧杯- 锥形瓶- 漏斗- 过滤纸- 蒸馏瓶- 蒸馏装置- 称量器具实验步骤：1. 将10g水杨酸和20mL乙酸酐添加到烧杯中，搅拌均匀。
然后将混合液转移到锥形瓶中。
2. 将硫酸按照1:1的体积比例加入锥形瓶中的混合液中，同时加入几滴苯酚酞指示剂。
由于反应剧烈，应慢慢加入。
3. 在实验室通风橱中，将锥形瓶放入水浴中，用温度计测量温度，并加热至80-85摄氏度。
保持温度30分钟，观察反应的进行。
4. 在反应完成后，将锥形瓶从水浴中取出，放在冷水中迅速冷却。
然后将冷却的反应液缓慢地倒入预先准备好的蒸馏瓶中。
5. 用醚抽取酸性物质，倾倒出蒸馏瓶中的酸性液体，并用少量的蒸馏水洗涤蒸馏瓶。
6. 将酸性液体转移到漏斗中，再用醚洗涤3次，合并有机相，然后用盐酸调节PH值至酸性。
7. 然后加入适量的蒸馏水进行再次洗涤，直到有机相呈中性。
最后用干燥剂除去水分。
8. 将干净的有机相转移到蒸馏装置中，利用蒸馏的方法将醚去除。
9. 获取纯净的阿司匹林晶体。
实验结果及讨论：通过实验，成功制备出了一定量的阿司匹林。
在制备的过程中，水杨酸和乙酸酐发生酯化反应，生成了阿司匹林。
为了促进反应的进行，添加了硫酸作为催化剂。
苯酚酞指示剂的作用是指示反应的终点，当反应液变为粉红色时，可以判断反应完成。
在实验过程中，需要控制反应温度和时间。
温度的选择是为了加速反应速率，而时间的控制则是为了确保反应充分进行。
此外，操作时要注意安全，确保实验过程中不发生意外。
总结：通过这次实验，我们深入了解了阿司匹林的制备方法和化学原理。
阿司匹林的_实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的合成原理及实验步骤。
2. 了解阿司匹林的性质和用途。
3. 学会使用熔点法、红外光谱法等分析方法测定阿司匹林的含量。
二、实验原理阿司匹林（化学名为乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，具有解热、镇痛、消炎、抗血栓等作用。
实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取阿司匹林。
反应方程式如下：水杨酸 + 乙酸酐 + 浓硫酸→ 阿司匹林 + 乙酸阿司匹林含量测定方法有熔点法、红外光谱法等。
本实验采用熔点法和红外光谱法测定阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：熔点仪、红外光谱仪、分析天平、干燥器、研钵、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。
2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、无水乙醇、冰乙酸、氯化钠、硫酸铜等。
四、实验步骤1. 阿司匹林的合成（1）称取4g水杨酸，置于100mL圆底烧瓶中。
（2）加入10mL新蒸馏的乙酸酐，搅拌溶解。
（3）缓慢滴加7滴浓硫酸，振摇反应液。
（4）水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。
（5）撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。
（6）稍冷后，拆下冷凝装置。
在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。
（7）待结晶析出完全后，减压过滤，收集粗产品。
（8）将粗产品用无水乙醇进行重结晶，收集纯品。
2. 阿司匹林含量的测定（1）熔点法：准确称取0.1g阿司匹林样品，置于熔点仪中，测定其熔点，与标准品对照。
（2）红外光谱法：将阿司匹林样品与KBr研磨成薄片，放入红外光谱仪中，扫描其红外光谱，与标准品对照。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林的合成实验合成了阿司匹林，纯品为白色针状晶体，熔点为135～140℃。
2. 阿司匹林含量的测定（1）熔点法：样品熔点为135℃，与标准品对照，含量为99.5%。
（2）红外光谱法：样品红外光谱与标准品对照，结构相似，含量为99.5%。
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阿司匹林实验报告记录上交版————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：2学号：2013515086 姓名：王智存 班级：药学三班阿司匹林肠溶片药物分析一、实验目的①通过对阿司匹林肠溶片的药物分析，培养药品质量全面控制的观念，掌握药物分析研究的方法和技能。
②掌握药物的鉴别、检查、含量测定的规律和方法。
③掌握药物质量研究中的现代分析技术与进展。
二、实验原理鉴别:显色法杂质检查:比色法两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
紫外分光光度法：物质分子对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区(波长为400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。
HPLC法：混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。
三、实验内容(阿司匹林肠溶片标示量：25mg)㈠阿司匹林肠溶片的鉴别1.性状鉴别本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
2.化学鉴别I．取本品的细粉0.3090g(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液(9g→100ml)1滴,应显紫堇色。
同时用阿司匹林对照品作对照，并做阴性干扰试验，对照品所产生的颜色与样品相同，阴性无干扰。
II．取本品的细粉1.5463g（约相当于0.5g），加碳酸钠试液(5g→100ml)10ml，煮沸2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸(浓硫酸57ml→1000ml)，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气.3.薄层色谱鉴别①供试品溶液的制备：取本品细粉0.1546g(约相当于阿司匹林50 mg)，加乙醇5 ml，振摇溶解，静置，取上清液，即得。
②参比物溶液的制备：取复方甲恶唑细粉0.2046g，研细，加乙醇19.45 ml 溶解，静置，取上清液即得。
③对照品溶液制备：取阿司匹林对照品50mg，加乙醇5ml,振摇溶解，静置，取上清液，即得。
④取参比物溶液，对照品溶液和供试品溶液各2 μl，点样于硅胶GF254板（快检专用薄层板），将正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸（15∶5∶1）混合液8～10 ml 倒入层析缸中，将点样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点8 cm 处，将板取出，待展开剂挥尽，置于254 nm 紫外光灯下观察，计算比移值。
（二）阿司匹林肠溶片的杂质检查1、游离水杨酸取本品细粉0.3880g,用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液6ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀，30秒内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml，加乙醇3ml，0.05％酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，不得更深.（三）阿司匹林肠溶片的含量测定1.两步滴定法取本品细粉0.6121g，研细，用中性乙醇70ml分数次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml容量瓶中，超声处理2min，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林0．3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)40mL。
置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05 mol／L)滴定，并将滴定结果用空白实验校正。
每l ml氢氧化钠滴定液(0.1 mol／L)相当于18.02mg的C9H804。
2、紫外分光光度法1）测定波长的选择精密称取阿司匹林对照品适量，加乙醇溶解成含阿司匹林80µg/mL 的溶液，在240~330 nm 波长范围内扫描，得紫外吸收图谱由图谱可见，阿司匹林对照品溶液在276 nm 的波长处有最大吸收峰，且在此波长处辅料无干扰，故选定276 nm 的波长处为测定阿司匹林的波长。
2）线性关系考察精密称取阿司匹林对照品250 mg 置于250 mL 量瓶，加乙醇溶解，摇匀，使成1000 µg/mL 的对照品溶液。
精密吸取溶液2.0、3.0、4.0、5.0 和6.0 mL，分置于50 mL 量瓶中，加乙醇稀释至刻度，分别制成40，60，80，100 和120 µg/mL 的对照品溶液，以乙醇为空白在276 nm 波长处测定吸收度，以浓度C 与相应的吸光度A 之间的关系绘制标准曲线，进行线性回归，3）样品测定取阿司匹林肠溶片细粉0.6184g(约相当于阿司林200 mg)，置250 mL 量瓶中，加乙醇适量，振摇使溶解并定容，摇匀，滤过。
精密量取续滤液5 mL 置50 mL 量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。
在276 nm 的波长处测定吸光度.3、HPLC法1)仪器与试药仪器:HP1100 高效液相色谱仪；岛津UV-2550 紫外分光光度仪；AG285 电子平。
试药:阿司匹林对照品；样品；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2)方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：甲醇-1%冰醋酸溶（43:57）；检测波长：276 nm；流速：1 ml/min；柱温：30℃；进样量：20 μl；理论板数按阿司匹林峰计算不低于5 000。
2.2 对照品溶液的制备取阿司匹林对照品25 mg，精密称定，置50 ml 量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品贮备液；精密量取对照品贮备液10 ml，置100ml 量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备取本品适量，除去包衣，混合均匀，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.2g），置100ml容量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置200 ml容量瓶中，加流动相溶液(甲醇-1%冰醋酸溶（43:57）)稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液即得。
2.5线性关系考察取阿司匹林对照品16 mg，精密称定，置50 ml 量瓶中，加甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.5、2.5、5.0、7.0、9.0 ml 分别置50 ml 量瓶中以流动相溶液稀释至刻度，精密量取各浓度对照品溶液20 μl，注入液相色谱仪，测定色谱峰面积。
以对照品进样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标，计算回归方程，结果表明阿司匹林进样量在3.242～58.356 μg范围内，呈良好的线性关系。
2.7)样品的测定分别取对照品溶液和供试品溶液20uL，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积外标法计算标示量的百分含量.四、实验结果（一）阿司匹林肠溶片的鉴别1.水杨酸反应：显紫堇色，与药典记载一致。
证明供试品确实为阿司匹林肠溶片。
2.乙酰水杨酸的水解反应：析出白色沉淀，并放出醋酸的臭味，与药典记载一致。
证明供试品确实为阿司匹林肠溶片。
3.薄层色谱鉴别：比移值第一组供试品0.53 对照品0.52 参比0.39第二组供试品0.54 对照品0.54 参比0.44供试品与对照品的比移值基本相同，证明供试品中确实为阿司匹林肠溶片。
(二）阿司匹林肠溶片的杂质检查游离水杨酸的检查：对照品溶液的颜色比供试品溶液的颜色深。
证明供试品中游离水杨酸的含量未超过杂质限量。
（三）阿司匹林肠溶片的含量测定1.两步滴定法计算公式：百分标示量=BW W F T V ⋅⋅⋅⋅∆（V ∆:V-V 0 T:滴定度；F:校正因子；W ：平均片重；W ：取样量；B ：标示量）已知：F=1.01149.0=1.149;T=18.02mg;项目消耗硫酸体积(mL) 百分标示量(%)平均百分标示量(%)供试品1 11.00 73.2 76.00 2 11.12 60.7 310.8094.1空白11.702、紫外分光光度法浓度(ug/mL)吸光度A1 吸光度A2 吸光度A3 吸光度均值 40 0.378 0.379 0.380 0.379 60 0.455 0.455 0.452 0.454 80 0.572 0.572 0.583 0.576 100 0.608 0.608 0.609 0.608 1200.8230.8250.8250.824计算公式: 百分标示量=BW WD C ⋅⋅⋅（C ：浓度；D:稀释倍数；w ：平均片重；W:取样量；B ：标示量）吸光度(A) 浓度(ug/mL )百分标示量(%)平均百分标示量(%)供试品1 0.538 74.5 93.125 92.96 供试品2 0.537 74.3 92.875 供试品30.53774.392.875供试品中阿司匹林的百分标示量为92.96%。
3、HPLC 法浓度(ug/mL )峰面积 3.22 —— 16.1 253224 32.2 470433 45.08 43894 57.96107313线性关系考察结果:阿司匹林在取样范围内没有良好的线性关系，所做数据不能使用。
五、讨论与反思1)薄层色谱鉴别过程中，第一组对照品与供试品的比移值并不完全相同，而第二组的却相同，后来查看薄层板的过程中发现其溶剂前沿并没有薄层板底部平行，因此出现操作错误。
理论上两者的比移值应该是完全相同的。
2)含量测定三种方法的平行比较I、两步滴定:此法所用仪器价廉易得，操作简单快速，且影响本法的试验条件与环境因素较少，但是人为误差比较大。
本实验所需的中性醇、滴定液、酚酞试液均为实验组不同组员配置，并非为标准试剂，存在误差在所难免，且每个人对滴定终点颜色的判断不一，会导致误差出现。
因为本次试验的供试品为阿司匹林肠溶片，而两步滴定的专属性较差，对于结构相近的有关物质或其他干扰测定的杂质缺乏选择性，肠溶片的包衣、辅料等物质会对滴定产生干扰，因此出现误差较大。
综上所述，在阿司匹林肠溶片合格的前提下所测的百分表示量偏低原因可能为：①所用试剂配置未达到标准要求②片剂中相关辅料对滴定产生干扰③实验组不同人员操作误差II、紫外分光光度法：此法所用仪器价格适中，操作简单，易于普及。
而且此法的灵敏度较高，对较低浓度的分析比较准确，相对误差较小。
实验组人员将测试所需供试品溶液配置完成后只用了半小时就完成了紫外的数据测量。
本法出现人为误差的可能性较小，方法简便易行。
使用此法测得的百分标示量为92.96%，在正常的范围内。
III、HPLC法：此法的灵敏度高，浓度再低也可以检测出，而且可以有效的分离出样品中的其他物质，具有较高的专属性，可实现对待测组分的选择性检验。